目的建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)快速测定婴幼儿配方奶粉、冷冻饮品及食用油中2-氯-1,3-丙二醇(2-monochloropropane-1,3-diol,2-MCPD)和3-氯-1,2-丙二醇(3-monochloropropane-1,2-...目的建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)快速测定婴幼儿配方奶粉、冷冻饮品及食用油中2-氯-1,3-丙二醇(2-monochloropropane-1,3-diol,2-MCPD)和3-氯-1,2-丙二醇(3-monochloropropane-1,2-diol,3-MCPD)的分析方法。方法本研究基于苯基硼酸作为衍生试剂,样品经氯化钠水溶液提取,玻璃硅藻土小柱净化,高速冷冻离心,加入一定量水去除过量苯基硼酸进行测定。以5%苯基-甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行分离,质谱采用电子轰击源(electron bombardment ion source,EI)电离,选择反应监测(selected reaction monitoring,SRM)模式对婴幼儿配方奶粉、冷冻饮品及食用油中2-MCPD和3-MCPD进行定性和定量分析。结果该方法在婴幼儿配方奶粉、冷冻饮品及食用油3种基质中,方法线性范围为10~400 ng/mL,相关系数均在0.99以上,平均回收率在84.0%~107.8%之间,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)在1.1%~9.3%之间。婴幼儿配方奶粉和冷冻饮品中2-MCPD和3-MCPD检出限均为10μg/kg;食用油中2-MCPD和3-MCPD检出限为30μg/kg;婴幼儿配方奶粉和冷冻饮品中2-MCPD和3-MCPD定量限均为25μg/kg;食用油中2-MCPD和3-MCPD定量限为100μg/kg。结论本方法样品前处理快速、简单,净化效果好,结果准确性高,适用于婴幼儿配方奶粉、冷冻饮品及食用油中2-MCPD和3-MCPD快速检测分析。展开更多
文摘目的建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)快速测定婴幼儿配方奶粉、冷冻饮品及食用油中2-氯-1,3-丙二醇(2-monochloropropane-1,3-diol,2-MCPD)和3-氯-1,2-丙二醇(3-monochloropropane-1,2-diol,3-MCPD)的分析方法。方法本研究基于苯基硼酸作为衍生试剂,样品经氯化钠水溶液提取,玻璃硅藻土小柱净化,高速冷冻离心,加入一定量水去除过量苯基硼酸进行测定。以5%苯基-甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行分离,质谱采用电子轰击源(electron bombardment ion source,EI)电离,选择反应监测(selected reaction monitoring,SRM)模式对婴幼儿配方奶粉、冷冻饮品及食用油中2-MCPD和3-MCPD进行定性和定量分析。结果该方法在婴幼儿配方奶粉、冷冻饮品及食用油3种基质中,方法线性范围为10~400 ng/mL,相关系数均在0.99以上,平均回收率在84.0%~107.8%之间,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)在1.1%~9.3%之间。婴幼儿配方奶粉和冷冻饮品中2-MCPD和3-MCPD检出限均为10μg/kg;食用油中2-MCPD和3-MCPD检出限为30μg/kg;婴幼儿配方奶粉和冷冻饮品中2-MCPD和3-MCPD定量限均为25μg/kg;食用油中2-MCPD和3-MCPD定量限为100μg/kg。结论本方法样品前处理快速、简单,净化效果好,结果准确性高,适用于婴幼儿配方奶粉、冷冻饮品及食用油中2-MCPD和3-MCPD快速检测分析。