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甘油经氢解-氨化直接合成1,2-丙二胺反应集成体系构建
1
作者 边旭颖 左志帅 +2 位作者 安华良 赵新强 王延吉 《石油学报(石油加工)》 北大核心 2026年第1期230-241,共12页
1,2-丙二胺是一种重要的精细化工中间体,为克服现有工业生产工艺存在的环境不友好等问题,提出建立生物甘油经氢解-氨化反应集成直接合成1,2-丙二胺的绿色新工艺。研究了甘油氢解和1,2-丙二醇氨化两步反应的催化剂、分步反应之间的相互... 1,2-丙二胺是一种重要的精细化工中间体,为克服现有工业生产工艺存在的环境不友好等问题,提出建立生物甘油经氢解-氨化反应集成直接合成1,2-丙二胺的绿色新工艺。研究了甘油氢解和1,2-丙二醇氨化两步反应的催化剂、分步反应之间的相互影响以及不同操作方式下的集成反应。结果表明:Cu-Pt/MgO和Co-Pt/MgO分别作为甘油氢解和1,2-丙二醇氨化两步反应的催化剂具有较佳催化效果,活性组分Cu和Co在两步反应中的作用无法相互取代;构建Cu-Co-Pt/MgO催化体系,实现了甘油氢解与1,2-丙二醇氨化反应过程集成,催化剂金属组分之间存在相互作用且形成合金,提高了催化性能;“一步法”的集成操作方式效果更优,甘油转化率为64.9%,1,2-丙二胺选择性为9.8%,伯胺选择性之和为27.1%;推测集成反应更倾向于按照以丙酮醇或2-羟基丙烯醛为中间产物的路径进行。 展开更多
关键词 生物甘油 1 2-丙二醇 1 2-丙二胺 催化氢解 催化氨化 反应集成
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微波辅助二苯基二硒醚催化环己烯合成1,2-环己二醇的研究
2
作者 郝红英 吴梦婷 +1 位作者 李家霖 赵岩岩 《黄河科技学院学报》 2026年第2期1-4,共4页
二苯基二硒醚催化环己烯合成1,2-环己二醇,具有反应清洁和原子经济性高等优点,但其反应时间较长。将微波辅助技术引入该催化体系,以开发一种高效合成1,2-环己二醇的新方法。通过气相色谱法对产物含量进行定量分析,并采用单因素实验法和... 二苯基二硒醚催化环己烯合成1,2-环己二醇,具有反应清洁和原子经济性高等优点,但其反应时间较长。将微波辅助技术引入该催化体系,以开发一种高效合成1,2-环己二醇的新方法。通过气相色谱法对产物含量进行定量分析,并采用单因素实验法和正交试验法优化反应条件,主要考察了微波反应温度、反应时间和催化剂用量。实验结果表明,在反应温度50.0℃、反应时间40 min、催化剂用量为3%(以环己烯质量为基准)的条件下,1,2-环己二醇的产率达到41.24%。与传统方法需数小时甚至十几小时相比,该方法显著缩短了反应时间,在保持绿色合成特点的同时大幅提升了反应效率,为该反应的工业化应用提供了理论依据和实践参考。 展开更多
关键词 二苯基二硒醚 微波 1 2-环己二醇 过氧化氢
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8-氯-6-(三氟甲基)咪唑并[1,2-a]吡啶衍生物的设计合成及其杀线虫和杀菌活性
3
作者 严越 路炎坤 +1 位作者 吴坤 徐志红 《农药学学报》 北大核心 2026年第1期96-105,共10页
为寻找具有优异活性的新型咪唑并[1,2-a]吡啶类衍生物,本研究以2-氨基-3-氯-5-三氟甲基为原料,基于活性亚结构拼接策略,设计合成了2个系列共17个未见文献报道的咪唑并[1,2-a]吡啶类衍生物,其中氨基吡啶类衍生物12个(1~12),磺酰肼类衍生... 为寻找具有优异活性的新型咪唑并[1,2-a]吡啶类衍生物,本研究以2-氨基-3-氯-5-三氟甲基为原料,基于活性亚结构拼接策略,设计合成了2个系列共17个未见文献报道的咪唑并[1,2-a]吡啶类衍生物,其中氨基吡啶类衍生物12个(1~12),磺酰肼类衍生物5个(13~17),目标化合物结构均通过1H NMR、^(13)C NMR和HRMS确证,并进行了杀线虫和杀菌活性测定。离体杀线虫活性测定结果显示,目标化合物对秀丽隐杆线虫(Caenorhabditis elegans)和松材线虫(Bursaphelenchus xylophilus)都具有一定的活性,其中化合物13、15、16和17对秀丽隐杆线虫的LC_(50)值分别为41.04、7.64、36.33和34.17 mg/L,优于对照药剂噻唑膦(LC_(50)值63.69 mg/L)。盆栽测定结果显示,化合物15和16在50和100 mg/L质量浓度下对番茄南方根结线虫(Meloidogyne incognita)的防效分别为66.11%和70.00%、58.33%和66.67%,均略优于对照药剂氟吡菌酰胺(43.33%和63.33%)。离体杀菌活性测定结果显示,化合物8对小麦全蚀病菌(Gaeumannomyces graminis)的EC_(50)值为2.44 mg/L,显著优于氟吡菌酰胺(144.98 mg/L)。整体而言,本研究中含磺酰肼结构的目标化合物显示出一定的杀线虫和杀菌活性,可为8-氯-6-(三氟甲基)咪唑并[1,2-a]吡啶衍生物的结构修饰提供研究思路。 展开更多
关键词 咪唑并[1 2-a]吡啶衍生物 氨基吡啶 磺酰肼 杀线虫活性 杀菌活性
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1,2-二氯乙烷降解菌YN5的筛选鉴定与土壤修复
4
作者 杨宗政 王浪 +3 位作者 唐立娜 辛宗翰 吴毅 吴志国 《生物学杂志》 北大核心 2026年第1期26-31,共6页
从某化工厂的1,2-二氯乙烷(1,2-dichloroethane, 1,2-DCA)污染土壤中筛选得到1株能够高效降解1,2-DCA的细菌YN5,通过形态观察、生理生化测试和16S rRNA序列分析,初步鉴定该菌株为屈曲杆菌属(Ancylobacter sp.)。通过单因素实验考察菌株... 从某化工厂的1,2-二氯乙烷(1,2-dichloroethane, 1,2-DCA)污染土壤中筛选得到1株能够高效降解1,2-DCA的细菌YN5,通过形态观察、生理生化测试和16S rRNA序列分析,初步鉴定该菌株为屈曲杆菌属(Ancylobacter sp.)。通过单因素实验考察菌株YN5的生长和降解特性,并将其应用于污染土壤修复中。实验结果表明,菌株YN5在pH 7~10、NaCl质量浓度1~10 g/L和温度20~40℃的条件下均能有效降解1,2-DCA。在最适条件(温度30℃、pH 9、NaCl质量浓度1 g/L)下,YN5可在16 h内将200 mg/L的1,2-DCA降解完全。在实验室模拟条件下,YN5对130 mg/kg 1,2-DCA污染土壤的2 d去除率达到77.10%。研究发现,土壤含水率和环境温度对菌株YN5的修复效果具有明显影响。此外,YN5修复后的土壤酶活性显著改善,其中对脲酶活性提升最为明显,可将脲酶活性提高130.83%。菌株YN5具有高效降解1,2-DCA的能力,在1,2-DCA污染土壤修复中展现出潜在的应用前景。 展开更多
关键词 1 2-二氯乙烷 Ancylobacter 生物修复 土壤修复 土壤酶活
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基于非靶向代谢组学研究3-氯-1,2-丙二醇亚油酸酯暴露对大鼠尿液代谢物的影响
5
作者 胡传芹 吴伟 王静 《食品工业科技》 北大核心 2026年第5期407-416,共10页
目的:基于非靶向代谢组学研究3-氯-1,2-丙二醇亚油酸酯(1-Linoleoyl-3-chloropropanediol,C_(18:2)-Me)暴露前后对大鼠尿液代谢物的影响。方法:将24只雄性SD大鼠,随机分为正常组(ND)、低剂量组(LD,7 mg/kg·BW)和高剂量组(HD,70 mg/... 目的:基于非靶向代谢组学研究3-氯-1,2-丙二醇亚油酸酯(1-Linoleoyl-3-chloropropanediol,C_(18:2)-Me)暴露前后对大鼠尿液代谢物的影响。方法:将24只雄性SD大鼠,随机分为正常组(ND)、低剂量组(LD,7 mg/kg·BW)和高剂量组(HD,70 mg/kg·BW)。暴露组每天腹腔注射给药一次,共两次。采用基于气相色谱质谱法的非靶向代谢组学方法分析3-氯-1,2-丙二醇亚油酸酯暴露前后的大鼠尿液,并对肾脏组织进行组织病理学观察。结果:高剂量组与正常组相比,共筛选出33种差异代谢物,其中25种上调差异代谢物,8种下调差异代谢物。通路分析表明,3-氯-1,2-丙二醇亚油酸酯主要干扰β-丙氨酸代谢、硫代谢、甘氨酸、丝氨酸和苏氨酸代谢、视黄醇代谢、乙醛酸和二羧酸代谢、淀粉和蔗糖代谢。组织病理学观察发现暴露组中出现肾小管上皮细胞与基底膜分离、管腔增大等现象。结论:3-氯-1,2-丙二醇亚油酸酯暴露可导致大鼠尿液中代谢物发生改变,对大鼠肾脏产生毒性作用,诱导大鼠体内多种代谢通路紊乱。组织病理学观察验证了代谢组学分析结果。 展开更多
关键词 3-氯-1 2-丙二醇亚油酸酯 GC-MS 代谢组学 3-氯-1 2-丙二醇脂肪酸酯 食品安全
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3-甾酮-9α-羟基化酶的C-1,2位脱氢和C-9位羟基化双重特性的研究
6
作者 吕德强 马倩倩 +4 位作者 胡青 董新林 何建新 苏正定 宋士奎 《食品与生物技术学报》 北大核心 2025年第2期54-62,共9页
【目的】验证来自新金分枝杆菌(Mycobacterium neoaurum)NRRL B-3805的3-甾酮-9α-羟基化酶(KSH)是否具有C-9位羟基化和C-1,2位脱氢功能。【方法】将ksh基因中的加氧酶组分kshA395和还原酶组分kshB122分别在大肠杆菌(Escherichia coli,E... 【目的】验证来自新金分枝杆菌(Mycobacterium neoaurum)NRRL B-3805的3-甾酮-9α-羟基化酶(KSH)是否具有C-9位羟基化和C-1,2位脱氢功能。【方法】将ksh基因中的加氧酶组分kshA395和还原酶组分kshB122分别在大肠杆菌(Escherichia coli,E.coli)BL21(DE3)中进行异源表达,以4-雄烯-3,17-二酮(4-AD)为底物,分别用KshA395、KshB122以及两者等比例混合对其进行酶催化反应。通过对反应体系优化构建pET28a-kshBkshA等融合质粒,对KSH的双组分酶进行共表达,并以4-AD为底物进行酶催化反应。【结果】KshA395和KshB122均对4-AD表现出脱氢功能,产物为1,4-雄二烯-3,17-二酮(ADD),未出现羟基化作用;等比例混合的KSH双组分酶在催化4-AD过程中,前期表现出强烈的C-9位羟基化作用,后期羟基化功能关闭,转为C-1,2位脱氢功能。KSH的双组分融合蛋白,包括KshB122-MBP-KshA395、MBP-KshB122-MBP-KshA395、MBPKshB122-KshA395,在催化4-AD前期表现出C-9位羟基化作用,后期转变为C-1,2位脱氢作用;而KshB122-KshA395仅表现出C-1,2位脱氢作用,未表现出羟基化作用。【结论】在甾醇降解途径中,KSH可以同时承担羟基化及脱氢功能,且先在C-9位羟基化,随后在C-1,2位脱氢,导致甾醇母核B环打开。 展开更多
关键词 3-甾酮-9α-羟基化酶 C-1 2位脱氢 C-9位羟基化 4-雄烯-3 17-二酮 3-羟基-9 10-断裂雄甾-1 3 5(10)-三烯-9 17-二酮
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Co-Pt/HAP的制备及其催化1,2-丙二醇氨化反应
7
作者 赵世颖 左志帅 +3 位作者 贺梦颖 安华良 赵新强 王延吉 《化工学报》 北大核心 2025年第7期3305-3315,共11页
为克服工业上氨与二卤丙烷反应合成1,2-丙二胺工艺的缺点,制备一系列负载型Co基催化剂,对其催化1,2-丙二醇氨化合成1,2-丙二胺反应性能进行研究。采用H_(2)-TPR、TEM、ICP-MS等方法对催化剂进行了表征,重点考察了载体、第二金属组分、... 为克服工业上氨与二卤丙烷反应合成1,2-丙二胺工艺的缺点,制备一系列负载型Co基催化剂,对其催化1,2-丙二醇氨化合成1,2-丙二胺反应性能进行研究。采用H_(2)-TPR、TEM、ICP-MS等方法对催化剂进行了表征,重点考察了载体、第二金属组分、金属负载量等的影响。结果表明,以兼具酸-碱活性位点的羟基磷灰石(HAP)为载体制备的15Co-1.05Pt/HAP催化效果最佳,1,2-丙二醇转化率为68.5%,1,2-丙二胺选择性为27.0%,伯胺总选择性达到95.2%。催化剂中Pt与Co之间存在明显相互作用,Co-Pt纳米颗粒以合金的形式存在;Pt的引入不仅可以促进氧化钴的还原,而且使金属平均粒径更小,从而有效提高了钴基催化剂的性能。利用气相色谱-质谱联用技术对1,2-丙二醇氨化反应体系进行了定性分析,结合设计实验确定了Co-Pt/HAP催化1,2-丙二醇氨化的主要反应路径。 展开更多
关键词 1 2-丙二胺 1 2-丙二醇 催化剂 催化氨化 多相反应 催化作用 反应路径
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苦基氯合成副产物1,2-二氯-3,5-二硝基苯的反应机理
8
作者 崔杨瑞 张紫薇 +2 位作者 翟连杰 陆明 许元刚 《火炸药学报》 北大核心 2025年第12期1103-1109,I0001,共8页
为了研究苦基氯硝化过程中副产物1,2-二氯-3,5-二硝基苯的反应机理,探究了盐酸气通入时长、混酸体积比例(发烟硫酸/发烟硝酸)、原料1-氯-2,4-二硝基苯的质量、硝化温度等关键工艺参数对副产物质量浓度的影响;借助液相色谱检测跟踪其浓... 为了研究苦基氯硝化过程中副产物1,2-二氯-3,5-二硝基苯的反应机理,探究了盐酸气通入时长、混酸体积比例(发烟硫酸/发烟硝酸)、原料1-氯-2,4-二硝基苯的质量、硝化温度等关键工艺参数对副产物质量浓度的影响;借助液相色谱检测跟踪其浓度变化情况。结果表明,当盐酸气通入时间为3 h、混酸体积比为5∶1、原料质量为1.0 g、硝化温度控制在130℃时,此时副产物的质量浓度最高;随着硝化反应后期发烟硝酸浓度降低,过剩发烟硫酸与原料中氯离子反应,在强酸中经均裂产生Cl·自由基或与H^(+)结合形成Cl^(+)等价物种参与亲电取代,促进了副产物1,2-二氯-3,5-二硝基苯的形成;延长硝化时间,控制混酸体积比和硝化温度、避免HCl通气可有效抑制副产物生成,提升苦基氯纯度达到95%及以上。 展开更多
关键词 有机化学 苦基氯 1 2-二氯-3 5-二硝基苯 硝化 耐热炸药 LLM-126
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1,2-苯并异噻唑啉-3-酮纯度标准物质定值及不确定度评估 被引量：1
9
作者 叶长文 丁丽 +5 位作者 党伟 陈宸 李栋 田斌强 高芹 贺琛 《分析试验室》 北大核心 2025年第6期930-938,共9页
建立了1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)纯度标准物质的制备、定值和不确定度评定方法。采用重结晶法制备BIT纯度标准物质,通过质谱、红外光谱、紫外光谱及核磁共振(NMR)对重结晶样品进行定性分析,通过气相色谱法(GC)、电感耦合等离子质谱法(... 建立了1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)纯度标准物质的制备、定值和不确定度评定方法。采用重结晶法制备BIT纯度标准物质,通过质谱、红外光谱、紫外光谱及核磁共振(NMR)对重结晶样品进行定性分析,通过气相色谱法(GC)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)和顶空气相色谱法(HS-GC)分别测定样品中的水分、无机元素和挥发性杂质含量。采用质量平衡法(MB)和差示扫描量热法(DSC)对标准物质的纯度进行联合定值,通过高效液相色谱法(HPLC)对标准物质进行均匀性和稳定性检验,并评价了定值结果的不确定度。结果表明,重结晶法制备的BIT纯度标准物质定值结果为99.8%,合成扩展不确定度为0.4%(k=2)。经过检验,BIT纯度标准物质均匀性良好,并且能够稳定保存12个月。 展开更多
关键词 1 2-苯并异噻唑啉-3-酮 纯度标准物质 高效液相色谱法 质量平衡法 差示扫描量热法 不确定度
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1,2-环氧丙烷调控四元复合金属氧化物催化剂的制备及CVOCs催化性能研究
10
作者 王桂林 陈英文 《现代化工》 北大核心 2025年第3期194-201,207,共9页
利用助凝剂1,2-环氧丙烷(PO)对Cu_(a)ZrCeTiO_(x)催化剂进行设计与优化,考察了PO对催化剂性能的影响。结果表明,催化剂制备的最优参数为PO添加质量为7.5 g、老化时间为24 h、老化温度为60℃、焙烧温度为500℃。以二氯甲烷为处理对象,在4... 利用助凝剂1,2-环氧丙烷(PO)对Cu_(a)ZrCeTiO_(x)催化剂进行设计与优化,考察了PO对催化剂性能的影响。结果表明,催化剂制备的最优参数为PO添加质量为7.5 g、老化时间为24 h、老化温度为60℃、焙烧温度为500℃。以二氯甲烷为处理对象,在40 h的测试时间中,整体转化率始终维持在80%以上,且尾气的CO_(2)选择性下降幅度较小,依然具备较强的深度催化氧化能力。 展开更多
关键词 含氯挥发性有机废气 催化氧化 1 2-环氧丙烷 Cu_(a)ZrCeTiO_(x)催化剂
原文传递
1,2-丙二醇/甜菜碱低共熔溶剂提取灵芝三萜的研究
11
作者 胡娟 庞文生 《中国医药导刊》 2025年第12期1312-1320,共9页
目的:建立1,2-丙二醇/甜菜碱二元低共熔溶剂(DES)超声辅助提取灵芝三萜的方法。方法:采用分光光度法进行三萜含量检测,紫外吸收光谱(UV)、高效液相色谱(HPLC)、超高效液相色谱/质谱联用技术(UPLC/MS)对三萜结构进行了表征;采用Schroding... 目的:建立1,2-丙二醇/甜菜碱二元低共熔溶剂(DES)超声辅助提取灵芝三萜的方法。方法:采用分光光度法进行三萜含量检测,紫外吸收光谱(UV)、高效液相色谱(HPLC)、超高效液相色谱/质谱联用技术(UPLC/MS)对三萜结构进行了表征;采用Schrodinger Discovery Suit软件,以结合自由能δ_(E)评价DES分子间的相互作用及稳定性,并对灵芝三萜提取最佳工艺进行理论验证;采用姬姆萨染色法检测小鼠腹腔巨噬细胞的吞噬功能,考察灵芝三萜对小鼠巨噬细胞吞噬功能的促进作用。结果:在含水量为30%、提取温度为50℃、提取时间为30 min、料液比为1∶8(g·mL^(-1))的条件下,灵芝提取物中总三萜含量达50.77%。提取物中鉴定出5种三萜化合物,分别是灵芝烯酸A、灵芝酸B、灵芝酸D、灵芝酸H、12-乙酰氧基灵芝酸F。1,2-丙二醇分子与甜菜碱分子之间形成氢键,提高了溶液的稳定性,计算所得总结合自由能δ_(E)为43.175 kcal·mol^(-1);1,2-丙二醇与甜菜碱按1∶2比例,在40~65℃温度范围内,5种三萜化合物均显示出更优的热力学稳定性,且以50℃为最优提取温度,计算结果与本研究实验所确定的最佳提取工艺结果一致。给予灵芝三萜提取物灌胃后,小鼠腹腔巨噬细胞吞噬率(%)为67.35±4.2,吞噬指数为1.23±0.44,均高于正常对照组(33.16±2.1和0.57±0.18)。灵芝三萜对巨噬细胞吞噬功能具有良好的促进作用。结论:本研究建立的1,2-丙二醇/甜菜碱低共熔溶剂法可高效提取灵芝三萜,工艺可行,且提取物能显著增强小鼠巨噬细胞吞噬功能。这不仅证实DES在天然产物高效提取中的可行性,也为灵芝三萜作为免疫调节剂的开发提供了实验依据。 展开更多
关键词 低共熔溶剂 1 2-丙二醇/甜菜碱 灵芝三萜 巨噬细胞 吞噬功能
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2-取代-1,3-二硫杂环戊烷香料的合成和香气评价 被引量：3
12
作者 郑福平 孙宝国 +2 位作者 刘玉平 谢建春 李海军 《中国调味品》 CAS 北大核心 2007年第10期66-69,共4页
以醛／酮与1，2-乙二硫醇或1，2-丙二硫醇在对甲苯磺酸催化下反应，合成了10种2-取代-1，3-二硫杂环戊烷，产率62．8％～87．8％；其中，2-正丙基-1，3-二硫杂环戊烷产率达87．8％，纯度99．5％。经元素分析、FTIR、GC-MS和’HNMR确定... 以醛／酮与1，2-乙二硫醇或1，2-丙二硫醇在对甲苯磺酸催化下反应，合成了10种2-取代-1，3-二硫杂环戊烷，产率62．8％～87．8％；其中，2-正丙基-1，3-二硫杂环戊烷产率达87．8％，纯度99．5％。经元素分析、FTIR、GC-MS和’HNMR确定了10种产物的结构。香气评价结果表明：合成的2-正丙基-1，3-二硫杂环戊烷具有花香、肉汤香气，可用于食品香精和调味料中；其余9种2-取代-1，3-二硫杂环戊烷具有肉香、葱蒜香和萝卜香。 展开更多
关键词 2-取代-1 3-二硫杂环戊烷 醛/酮 1 2-乙二硫醇 1 2-丙二硫醇 香料 合成 香气评价
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微波促进下3-(2-苯并呋喃基)-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑及其衍生物的合成 被引量：14
13
作者 王喜存 权正军 李政 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第9期1089-1093,共5页
微波辐射条件下,首先由2-苯并呋喃甲酰肼依次与二硫化碳和水合肼反应合成3-(2-苯并呋喃基)-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑,进一步在微波辐射条件下由4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑分别与芳甲酸/芳氧基乙酸、α-溴代苯乙酮及芳醛反应以较高产率... 微波辐射条件下,首先由2-苯并呋喃甲酰肼依次与二硫化碳和水合肼反应合成3-(2-苯并呋喃基)-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑,进一步在微波辐射条件下由4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑分别与芳甲酸/芳氧基乙酸、α-溴代苯乙酮及芳醛反应以较高产率制得了相应的1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑、1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二嗪及4-芳亚甲基亚胺基-5-巯基-1,2,4-三唑.产物结构经IR,1HNMR,MS及元素分析进行了表征. 展开更多
关键词 合成 微波辐射 1 2 4-三唑并[3 4-b]-1 3 4-噻二唑 1 2 4-牟三唑并[3 4-b]-1 3 4-噻二嗪 4-芳亚甲基亚胺基-5-巯基-1 2 4-三唑 微波促进
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固相萃取结合气相色谱质谱法检测牛奶中1,2-丙二醇 被引量：1
14
作者 赵玉文 何颖霞 +5 位作者 薛香菊 杨萌 杨彩英 吉文亮 荣维广 张婧婧 《中国食品卫生杂志》 北大核心 2025年第1期31-35,共5页
目的 建立牛奶中1,2-丙二醇的固相萃取法富集净化,气相色谱-质谱法检测技术。方法 研究考察了牛奶检测中的前处理技术:蛋白沉淀技术,固相萃取技术,样品用亚铁氰化钾和醋酸锌沉淀蛋白,采用硅藻土固相萃取柱萃取净化。结果 在优化的条件下... 目的 建立牛奶中1,2-丙二醇的固相萃取法富集净化,气相色谱-质谱法检测技术。方法 研究考察了牛奶检测中的前处理技术:蛋白沉淀技术,固相萃取技术,样品用亚铁氰化钾和醋酸锌沉淀蛋白,采用硅藻土固相萃取柱萃取净化。结果 在优化的条件下,在0.1~50μg/mL范围内,1,2-丙二醇具有较好的线性相关性,线性相关系数为0.999 4,在0.33、0.5和2.0 mg/kg 3个添加浓度,回收率、相对标准偏差分别为81.8%~86.5%、3.1%~5.8%;方法的最低检出浓度为0.1 mg/kg。结论 该方法操作简单,环保,灵敏度高,准确性好。 展开更多
关键词 牛奶 1 2-丙二醇 气相色谱-质谱法 固相萃取
原文传递
1-氯-2-甲基-3,4-二硝基苯和4-氯-3-甲基-1,2-苯二胺的合成工艺
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作者 钟柳 彭婉琳 +3 位作者 李璟玥 吴天振 王春燕 刘治国 《河南大学学报(自然科学版)》 北大核心 2025年第6期720-726,共7页
研究了以1-氯-2-甲基-3-硝基苯为原料,采用单因素方法探讨硝化条件对反应结果的影响,通过动力学控制高选择地合成了1-氯-2-甲基-3,4-二硝基苯,HPLC纯度99.3%,收率80.0%.考察了不同的化学还原体系还原1-氯-2-甲基-3,4-二硝基苯,实验结果... 研究了以1-氯-2-甲基-3-硝基苯为原料,采用单因素方法探讨硝化条件对反应结果的影响,通过动力学控制高选择地合成了1-氯-2-甲基-3,4-二硝基苯,HPLC纯度99.3%,收率80.0%.考察了不同的化学还原体系还原1-氯-2-甲基-3,4-二硝基苯,实验结果表明,铁粉和锌粉分别与盐酸组成的还原体系收率相近,均能达到90%以上,其中锌还原体系比铁还原体系更容易进行后处理,所得产品颜色较浅.采用核磁共振氢谱和碳谱对1-氯-2-甲基-3,4-二硝基苯、4-氯-3-甲基-1,2-苯二胺以及硝化异构体杂质1-氯-2-甲基-3,5-二硝基苯的结构进行了确认. 展开更多
关键词 硝化反应 硝基还原反应 1-氯-2-甲基-3 4-二硝基苯 4-氯-3-甲基-1 2-苯二胺
原文传递
降解1,2,4-三氯苯的硝基还原假单胞菌J5-1的分离鉴定和邻苯二酚1,2-双加氧酶基因的克隆 被引量：8
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作者 宋蕾 王慧 +2 位作者 姜健 高静思 施汉昌 《环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第8期1878-1881,共4页
从受氯苯污染的土壤中分离到1株以1,2,4-三氯苯为唯一碳源生长的细菌,命名为J5-1.根据其生理生化特征和16SrDNA(GenBank Accession No.EF107515)序列相似性分析,将该菌株初步鉴定为硝基还原假单胞菌(Pseudomonas nitroreducens).当1,2,4... 从受氯苯污染的土壤中分离到1株以1,2,4-三氯苯为唯一碳源生长的细菌,命名为J5-1.根据其生理生化特征和16SrDNA(GenBank Accession No.EF107515)序列相似性分析,将该菌株初步鉴定为硝基还原假单胞菌(Pseudomonas nitroreducens).当1,2,4-三氯苯初始浓度为400 mg/L时,J5-1对其最大降解率接近90%;当1,2,4-三氯苯浓度初始为20 mg/L时,降解效果最好.J5-1对1,2,4-TCB的降解服从一级反应动力学.从J5-1的基因组DNA中克隆到CC12O的全长序列. 展开更多
关键词 硝基还原假单胞菌J5-1 1 2 4-三氯苯 生物降解 降解动力学 氯代邻苯二酚1 2-双加氧酶
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一步法合成2-芳基咪唑并[2,1-a]异喹啉等杂环化合物 被引量：3
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作者 王炳祥 孙媛媛 +2 位作者 李国栋 王晓蓉 胡宏纹 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第10期1883-1886,共4页
由异喹啉、喹啉或酞腈与α 卤代苯乙酮反应生成的盐在二氢铬酸四吡啶合钴 (TPCD)存在下与乙酸铵反应 ,可一步法合成咪唑并 [2 ,1 a]异喹啉 (2a～ 2b)、咪唑并 [1,2 a]喹啉 (4a～ 4b)或咪唑并 [1,2 a]酞腈 (6a～ 6c)衍生物 ,该方法... 由异喹啉、喹啉或酞腈与α 卤代苯乙酮反应生成的盐在二氢铬酸四吡啶合钴 (TPCD)存在下与乙酸铵反应 ,可一步法合成咪唑并 [2 ,1 a]异喹啉 (2a～ 2b)、咪唑并 [1,2 a]喹啉 (4a～ 4b)或咪唑并 [1,2 a]酞腈 (6a～ 6c)衍生物 ,该方法原料易得 ,反应条件易于控制 。 展开更多
关键词 一步法 合成 2-芳基咪唑并[2 1-a]异喹啉 杂环化合物 咪唑并[2 1-a]异喹啉 咪唑并[1 2-a]喹啉 咪唑并[1 2-a]酞腈
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地下水1,2-二氯乙烷化学修复研究进展
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作者 王田丽 《山东化工》 2025年第16期42-45,共4页
1,2-二氯乙烷是污染场地中代表性的挥发性氯代烃污染物之一,化学修复技术是地下水1,2-二氯乙烷污染最常用的技术之一。文章从化学还原降解和化学氧化降解2个方面,概述了零价金属还原、高级还原以及高锰酸钾氧化、高铁酸钾氧化、Fenton... 1,2-二氯乙烷是污染场地中代表性的挥发性氯代烃污染物之一,化学修复技术是地下水1,2-二氯乙烷污染最常用的技术之一。文章从化学还原降解和化学氧化降解2个方面,概述了零价金属还原、高级还原以及高锰酸钾氧化、高铁酸钾氧化、Fenton氧化、过硫酸钠氧化和过硫酸盐和双氧水组合氧化体系等对1,2-二氯乙烷降解的研究进展。 展开更多
关键词 1 2-二氯乙烷 还原 氧化 地下水
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Fe-TS-1催化1-己烯环氧化合成1,2-环氧己烷 被引量：3
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作者 李颢 王勇 +1 位作者 张宇 郑延成 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期28-33,共6页
采用Fe-TS-1为催化剂,过氧化氢为氧化剂,以1-己烯环氧化为原料合成了1,2-环氧己烷。考察了Fe含量、溶剂、过氧化氢用量、温度、催化剂用量以及反应时间对反应的影响,较优化的反应条件为:n(SiO2)∶n(Fe2O3)=860,溶剂乙腈,反应温度343K,... 采用Fe-TS-1为催化剂,过氧化氢为氧化剂,以1-己烯环氧化为原料合成了1,2-环氧己烷。考察了Fe含量、溶剂、过氧化氢用量、温度、催化剂用量以及反应时间对反应的影响,较优化的反应条件为:n(SiO2)∶n(Fe2O3)=860,溶剂乙腈,反应温度343K,过氧化氢用量0.8mol/L,催化剂用量10.7g/L,反应时间5h。在优化的条件下,过氧化氢的转化率为49.6%,过氧化氢的选择性为68.1%,1-己烯的转化率为33.4%,1,2-环氧己烷的选择性为92.0%,1,2-己二醇的选择性为8.0%。采用甲醇为溶剂时,Fe-TS-1表现出较低的催化活性和选择性;而采用乙腈为溶剂时,Fe-TS-1表现出较高的催化活性和选择性。说明掺杂Fe3+后,TS-1的疏水性发生了改变,乙腈溶剂的采用可能改变了反应的历程。 展开更多
关键词 Fe-TS-1 1-己烯环氧化 1 2-环氧己烷 溶剂效应
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Cu/SiO_(2)-Al_(2)O_(3)催化1,2-丁二醇加氢脱氧制备1-丁醇
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作者 李军良 李悦 孙道来 《化工进展》 北大核心 2025年第S1期222-231,共10页
通过浸渍法制备了一系列负载型金属催化剂,并在高压反应釜中考察了催化剂对1,2-丁二醇加氢脱氧制备1-丁醇的催化活性。Cu/SiO_(2)-Al_(2)O_(3)催化剂对1,2-丁二醇加氢脱氧制备1-丁醇具有较高的催化活性,可以同时获得较高的1,2-丁二醇转... 通过浸渍法制备了一系列负载型金属催化剂,并在高压反应釜中考察了催化剂对1,2-丁二醇加氢脱氧制备1-丁醇的催化活性。Cu/SiO_(2)-Al_(2)O_(3)催化剂对1,2-丁二醇加氢脱氧制备1-丁醇具有较高的催化活性,可以同时获得较高的1,2-丁二醇转化率和1-丁醇选择性。在此基础上,研究了金属负载量、反应温度、反应压力、反应时间等对反应的影响。在反应温度为250℃、反应压力为5MPa的条件下,使用Cu/SiO_(2)-Al_(2)O_(3)催化剂进行反应仅需15min,1,2-丁二醇的转化率便达到50.7%,1-丁醇的选择性达到75.9%。经过3h的反应后1,2-丁二醇完全转化,1-丁醇的选择性提高至88.9%。此外,Cu/SiO_(2)-Al_(2)O_(3)催化剂的活性稳定,在5次循环实验中无明显失活现象。 展开更多
关键词 催化剂 1 2-丁二醇 1-丁醇 加氢脱氧 生物质 选择性
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