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HPLC-DAD法测定生脉饮中5-羟甲基糠醛
1
作者 马彧 崔业波 +2 位作者 马晓静 宋瑩 王丹彧 《特产研究》 2025年第5期169-172,共4页
本研究旨在建立生脉饮中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的检测方法。试验采用HPLC-DAD法,以Agilent 5 TC-C18色谱柱(250 mm4.6 mm,5 m)进行分离,以甲醇-水作为流动相进行梯度洗脱。色谱条件设置为流速1.0 m L/min,柱温维持在25℃,检测波长284nm。... 本研究旨在建立生脉饮中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的检测方法。试验采用HPLC-DAD法,以Agilent 5 TC-C18色谱柱(250 mm4.6 mm,5 m)进行分离,以甲醇-水作为流动相进行梯度洗脱。色谱条件设置为流速1.0 m L/min,柱温维持在25℃,检测波长284nm。结果表明,5-羟甲基糠醛在2.539~55.389 g/mL范围内线性关系良好(r=0.999 99),平均加样回收率为101.5%,RSD为0.1%。不同企业生产的样品中均检出5-羟甲基糠醛。5-羟甲基糠醛的产生可能与生脉饮生产工艺相关,建议在生脉饮标准中增加5-羟甲基糠醛检查项,建立的方法简便、准确,为企业质量控制提供参考。 展开更多
关键词 HPLC-dad 5-羟甲基糠醛 生脉饮 含量 质量控制 生产工艺
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HPLC-DAD多波长切换法同时测定清肝化瘀方中9个成分含量 被引量：1
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作者 郭紫云 杜丽娜 +2 位作者 张秋燕 谢晓暄 杨燕 《中医药导报》 2025年第4期73-76,108,共5页
目的:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法建立清肝化瘀方多成分含量的测定方法。方法:采用Agela ASB C18色谱柱(5.0μm,4.6 mm×250.0 mm),以乙腈(A)-0.4%磷酸水溶液(B),梯度洗脱0~10 min,5%A~15%A;10~20 min,15%A~20%A... 目的:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法建立清肝化瘀方多成分含量的测定方法。方法:采用Agela ASB C18色谱柱(5.0μm,4.6 mm×250.0 mm),以乙腈(A)-0.4%磷酸水溶液(B),梯度洗脱0~10 min,5%A~15%A;10~20 min,15%A~20%A;20~45 min,20%A~30%A;45~60 min,30%A~70%A,柱温为25℃,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL,检测波长分别为210 nm(0~11 min,丹参素钠)、327 nm(11~24 min,绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸)、292 nm(24~35 min,落新妇苷)、286 nm(35~42 min,丹酚酸B)、370 nm(42~60 min,槲皮素、山柰酚)及290 nm(50~52.5 min,柚皮素)。结果:丹参素钠、丹酚酸B、槲皮素、山柰酚、柚皮素、落新妇苷、绿原酸、新绿原酸及隐绿原酸在各自浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9995,精密度、稳定性、重复性良好,RSD<5.00%。丹参素钠、丹酚酸B、落新妇苷、绿原酸、新绿原酸及隐绿原酸平均加样回收率(n=6)为99.39%~103.43%,RSD<5%。结论:建立的HPLC-DAD法可同时测定清肝化瘀方中9种成分的含量,具有简便、快速、准确等特点。 展开更多
关键词 清肝化瘀方 HPLC-dad法 多成分测定 含量测定
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基于HPLC-DAD-CAD的恒制咳喘胶囊质量均一性分析 被引量：1
3
作者 马倩 刘安 +5 位作者 许青霞 郭丛 章军 王茂青 寇晓娣 刘艳 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2025年第3期168-174,共7页
目的:建立15批次恒制咳喘胶囊的指纹图谱,对其中10种指标性成分进行定量分析,并评价恒制咳喘胶囊不同批次产品的质量均一性。方法:采用高效液相色谱-二级管阵列检测器-电喷雾检测器联用法(HPLC-DAD-CAD)建立恒制咳喘胶囊指纹图谱及含量... 目的:建立15批次恒制咳喘胶囊的指纹图谱,对其中10种指标性成分进行定量分析,并评价恒制咳喘胶囊不同批次产品的质量均一性。方法:采用高效液相色谱-二级管阵列检测器-电喷雾检测器联用法(HPLC-DAD-CAD)建立恒制咳喘胶囊指纹图谱及含量测定方法;选择腺苷、鸟苷、香草酸、羟基红花色素A、沉香四醇、柚皮苷、橙皮苷、1,4-二[4(-葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯、人参皂苷Rb1、甘草酸共10种成分作为质量属性指标,对来自2022—2024年共15批(每批3盒)45份恒制咳喘胶囊样品进行定性和定量分析;以批内均一性差异参数(PA)和批间均一性差异参数(PB)表征厂家质量均一性水平;采用聚类热分析表征不同年份样品质量属性指标的同质性和差异性。结果:建立了恒制咳喘胶囊HPLC指纹图谱及定量方法,经方法学考证,方法稳定可靠,可用于该制剂的定性、定量分析;15批样品的指纹图谱相似度0.887~0.975,共标定共有峰13个,指定10个共有峰,均为质量属性指标成分。定量分析结果显示,样品中的腺苷、鸟苷、香草酸、羟基红花色素A、沉香四醇、柚皮苷、橙皮苷、1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯、人参皂苷Rb1、甘草酸的质量分数分别为0.038~0.078、0.115~0.251、0.007~0.018、0.291~0.673、0.122~0.257、0.887~1.905、1.841~3.364、1.412~2.450、2.207~3.112、0.650~1.161 mg·g^(-1),其中人参皂苷Rb1、甘草酸均符合2020年版《中华人民共和国药典》对该制剂的限度要求;15个批次10种指标成分的PA均<10%,表明批内均一性良好,PB为33.86%~92.97%,表明批间均一性较差;聚类热分析显示,不同年份的样品各聚为一类,其中腺苷、鸟苷、羟基红花色素A、柚皮苷、橙皮苷、沉香四醇等6种成分是主要差异性成分。结论:恒制咳喘胶囊的年内质量均一性较好,年间质量均一性不足,可能与法半夏、红花、佛手、陈皮、沉香、香橼等药味的质量差异有关。该研究建立了恒制咳喘胶囊的指纹图谱和多指标含量测定方法,可用于更准确、高效的质量控制和标准提升。 展开更多
关键词 恒制咳喘胶囊 高效液相色谱法(HPLC) 二极管阵列检测器(DAD) 电喷雾检测器(CAD) 质量均一性 指纹图谱
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基于UHPLC-DAD和UHPLC-Q-Exactive Plus Orbitrap HRMS的贵州金丝桃指纹图谱建立和化学成分分析
4
作者 何宇 杨博 +7 位作者 邵飞麟 孙飞 孙佳 陆苑 潘洁 黄勇 李勇军 刘春花 《中国新药杂志》 北大核心 2025年第15期1666-1672,共7页
目的:建立贵州金丝桃指纹图谱及其化学成分分析。方法:采用UHPLC-DAD建立贵州金丝桃的指纹图谱,对12批样品的指纹图谱进行相似度分析、聚类分析和主成分分析。采用UHPLC-Q-Exactive Plus Orbitrap HRMS技术对贵州金丝桃中化学成分进行... 目的:建立贵州金丝桃指纹图谱及其化学成分分析。方法:采用UHPLC-DAD建立贵州金丝桃的指纹图谱,对12批样品的指纹图谱进行相似度分析、聚类分析和主成分分析。采用UHPLC-Q-Exactive Plus Orbitrap HRMS技术对贵州金丝桃中化学成分进行鉴定。结果:指纹图谱分析表明12批贵州金丝桃相似度为0.928~0.999,聚类分析和主成分分析表明不同来源的贵州金丝桃样品的化学成分组成及其相对含量可能存在一定差异。高分辨质谱共鉴定出黄酮类、间苯三酚类、有机酸类等化合物69个。结论:该方法稳定、可靠,可有效地评价贵州金丝桃的质量,为进一步开发和利用贵州金丝桃提供依据。 展开更多
关键词 贵州金丝桃 UHPLC-dad UHPLC-Q-Exactive Plus Orbitrap HRMS 指纹图谱 化学成分
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HPLC-DAD法检测保健品中非法添加的10种精神类药物 被引量：1
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作者 徐硕 邝咏梅 +2 位作者 徐文峰 王晶 金鹏飞 《中南药学》 2025年第2期519-524,共6页
目的应用高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)技术,建立保健品中可能添加的吗氯贝胺、米氮平、利培酮、氯氮平、草酸艾司西酞普兰、盐酸帕罗西汀、马来酸氟伏沙明、盐酸度洛西汀、盐酸舍曲林和盐酸美利曲辛等10种精神类药物的检查方... 目的应用高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)技术,建立保健品中可能添加的吗氯贝胺、米氮平、利培酮、氯氮平、草酸艾司西酞普兰、盐酸帕罗西汀、马来酸氟伏沙明、盐酸度洛西汀、盐酸舍曲林和盐酸美利曲辛等10种精神类药物的检查方法。方法采用的色谱条件为:Agilent Zorbax C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5µm),流动相为乙腈-0.01 mol·L^(-1)磷酸二氢铵水溶液(用磷酸调pH至3.0),梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^(-1),柱温为25℃,检测波长为220、240、260 nm。结果10种化学成分在各自质量浓度范围内与峰面积的线性关系良好(r均为1.000);对于固体样品,低、中、高3个浓度的平均回收率(n=3)分别在98.51%~100.9%、98.93%~99.82%、99.08%~100.9%,相对标准偏差(RSD)分别在0.21%~0.66%、0.22%~1.1%、0.28%~1.2%;对于液体样品,低、中、高3个浓度的平均回收率(n=3)分别在98.06%~100.6%、98.06%~100.2%、98.10%~100.9%,RSD分别在0.17%~0.90%、0.24%~1.1%、0.28%~1.4%。该方法精密度、重复性和稳定性良好,RSD均小于2.0%;检测限为0.063~0.40μg·mL^(-1);定量限为0.20~1.32μg·mL^(-1)。结论该方法简便、准确,能够用作检测保健品中可能非法添加的10种精神类药物。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测 保健品 非法添加 精神类药物
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多种二阶校正算法结合HPLC-DAD同时测定水果中3种植物生长调节剂
6
作者 陈悦 王童 +5 位作者 戎海波 刘旭峰 莫尔伦 王梓彤 李欣玲 吴海龙 《山地农业生物学报》 2025年第6期53-60,共8页
水果中植物生长调节剂的残留威胁着公众健康。本研究提出利用多种二阶校正算法(交替三线性分解辅助的多元曲线分辨算法、交替三线性分解算法和自加权交替三线性分解算法)结合高效液相色谱-二极管阵列方法,同时快速、灵敏测定水果中的6-... 水果中植物生长调节剂的残留威胁着公众健康。本研究提出利用多种二阶校正算法(交替三线性分解辅助的多元曲线分辨算法、交替三线性分解算法和自加权交替三线性分解算法)结合高效液相色谱-二极管阵列方法,同时快速、灵敏测定水果中的6-苄氨基嘌呤、脱落酸和吲哚丁酸的残留量。水果样本经甲醇超声、离心和过滤的前处理,在样本干扰物质共存的情况下,6-苄氨基嘌呤、脱落酸和吲哚丁酸在2.00~20.00μg/mL范围内表现出良好的线性关系(r≥0.994 5),回收率范围为97.2%~121.5%,检出限范围为0.08~1.51μg/mL。本研究为水果和蔬菜中多种植物生长调节剂的监测提供了有价值的参考。 展开更多
关键词 植物生长调节剂 二阶校正算法 HPLC-dad 水果 定量
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HPLC-DAD法同时测定清心莲子饮中7种有机酸类成分的含量
7
作者 段和祥 陈希 +3 位作者 鄢雷娜 章红 储梅君 罗文艳 《药品评价》 2025年第2期140-144,共5页
目的建立同时测定清心莲子饮中原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、肉桂酸7种有机酸类成分含量的方法。方法采用HPLC-DAD法。色谱柱为Dikma diamonsil Platisil ODS(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相... 目的建立同时测定清心莲子饮中原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、肉桂酸7种有机酸类成分含量的方法。方法采用HPLC-DAD法。色谱柱为Dikma diamonsil Platisil ODS(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.5%甲酸溶液,采用梯度洗脱;检测波长为258 nm(原儿茶酸)、323 nm(绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸)、284 nm(肉桂酸);流速:1.0 mL/min;柱温:35℃。结果7种有机酸类成分分离度良好,分别在41.30~1239.0、15.47~464.0、26.38~791.5、23.46~703.8、23.31~699.2、20.50~614.9、51.04~1531.3μg/mL线性范围内进样量与相应峰面积的线性关系良好(r≥0.9997),平均加样回收率分别为101.1%、100.9%、99.0%、97.9%、98.2%、98.7%、101.0%,RSD值均在1.2%以内。结论本研究所建立的HPLC-DAD方法操作简便高效,结果准确可靠,可用于清心莲子饮中原儿茶酸等7种有机酸类成分的定量测定。 展开更多
关键词 清心莲子饮 HPLC-dad 有机酸 原儿茶酸 4 5-二-O-咖啡酰奎宁酸
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LC-DAD-SPE-NMR/MS技术用于卡巴他赛注射液中微量未知杂质的鉴定 被引量：1
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作者 刘红兵 刘惠丽 +2 位作者 罗立廷 孙丽娟 陈雷 《波谱学杂志》 2025年第1期34-46,共13页
本研究采用液相色谱-二极管阵列检测器-固相萃取-核磁共振/质谱(LC-DAD-SPE-NMR/MS)联用技术,对卡巴他赛注射液中一个含量约为0.3%~0.4%的未知降解杂质完成化学结构解析.卡巴他赛注射液中高含量的辅料吐温-80与该杂质在液相色谱分析中... 本研究采用液相色谱-二极管阵列检测器-固相萃取-核磁共振/质谱(LC-DAD-SPE-NMR/MS)联用技术,对卡巴他赛注射液中一个含量约为0.3%~0.4%的未知降解杂质完成化学结构解析.卡巴他赛注射液中高含量的辅料吐温-80与该杂质在液相色谱分析中不能完全分离,直接制备高纯度杂质难度较大,因此难以采用先分离-后鉴定的传统策略鉴定该杂质.本研究采用自动化的LC-DAD-SPE-NMR/MS联用技术,通过对萃取物溶液进行NMR谱详细分析,提取出降解杂质中氢-氢、氢-碳原子间相关信息,得到原子化学位移及连接关系,成功排除吐温-80谱峰的干扰,最终鉴定降解杂质为卡巴他赛中紫杉烷母核重排后的产物.整个实验在48 h之内完成,并以混合物分析思路完成降解杂质结构解析.本研究是LC-DAD-SPE-NMR联用技术在微量药物杂质分析领域的一次成功应用实例,为新药研究中杂质结构解析提供了新思路. 展开更多
关键词 卡巴他赛 降解杂质 液相色谱-二极管阵列检测器-固相萃取-核磁共振/质谱联用技术 结构解析 分析方法
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应用HPLC-DAD-MS联用技术研究中药川芎指纹图谱 被引量：58
9
作者 李松林 林鸽 +1 位作者 钟凯声 谭润球 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第8期621-626,共6页
目的　研究川芎药材的高效液相色谱指纹谱 ,为科学评价和有效控制其内在质量提供可靠方法。方法应用HPLC DAD MS联用技术测定四川GAP示范基地 3个公司的 9个川芎样品 ,鉴定共有峰和特征峰 ,指定参照峰 ,计算共有峰的相对保留时间和相对... 目的　研究川芎药材的高效液相色谱指纹谱 ,为科学评价和有效控制其内在质量提供可靠方法。方法应用HPLC DAD MS联用技术测定四川GAP示范基地 3个公司的 9个川芎样品 ,鉴定共有峰和特征峰 ,指定参照峰 ,计算共有峰的相对保留时间和相对峰面积。结果　 9个样品的色谱指纹图谱有 2 1个共有峰。色谱图分为 4个区 ,第1区 (0 12min)主要分布酚酸类和生物碱类化合物 ,有 3个共有峰 ,峰 3被确证为ferulicacid ;第 2区 (12 2 4min)主要分布羟基化苯酞类化合物 ,有 4个共有峰 ,特征峰 4和 5被确证为senkyunolideI和senkyunolideH ;第 3区 (2 4 32min)主要分布烷基化苯酞类化合物 ,有 7个共有峰 ,特征峰 9,11,13和 14分别被确证为senkyunolideA ,coniferylferulate ,Z ligustilide和 3 butylidenephthalide。峰 13Z ligustilide被指定为参照峰 ;第 4区 (32 5 0min)分布苯酞二聚体化合物 ,有 7个共有峰 ,峰 15和 17分别被确证为riligustilide和levistolideA。所有样品中 2 1个共有峰的相对保留时间稳定 (RSD≤1% ) ,同一公司同一年采收的样品 13个主要共有峰 (归一化法峰面积≤ 1% )的相对峰面积稳定 ,而不同公司同一年采收的样品 13个主要共有峰的相对峰面积差异非常显著 (P <0 0 0 1)。 展开更多
关键词 HPLC-dad-MS联用技术 中药 川芎 指纹图谱 质量控制
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基于HPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS的白芍和赤芍主要成分定性定量研究 被引量：100
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作者 刘杰 陈琳 +7 位作者 范彩荣 李煌 黄鸣清 向青 许文 徐伟 褚克丹 林羽 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1762-1770,共9页
该研究建立高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法（HPLC-Q-TOF-MS／MS）以及HPLC-DAD法从定性定量2个方面分别探讨中药白芍饮片与赤芍饮片化学成分以及含量差异，定性采用Q-TOF-Ms法，负离子模式扫描，鉴定出白芍38个成分，赤芍30个成... 该研究建立高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法（HPLC-Q-TOF-MS／MS）以及HPLC-DAD法从定性定量2个方面分别探讨中药白芍饮片与赤芍饮片化学成分以及含量差异，定性采用Q-TOF-Ms法，负离子模式扫描，鉴定出白芍38个成分，赤芍30个成分。定量采用HPLC-DAD法，分析14种主要成分（没食子酸、原儿茶酸、芍药苷亚硫酸酯、原儿茶醛、没食子酸甲酯、氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、没食子酸乙酯、苯甲酸、五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷、丹皮酚）的含量，在考察的浓度范围内测定的成分线性关系良好（r〉0．9990），回收率（n=6）均在96．0％～101．2％，RSD均小于2．78％，并且8种成分在白芍和赤芍中分布存有差异。结果表明，通过HPLC-DAD-Q-TOF-MS／MS联用技术，为鉴定白芍与赤芍的成分提供了一种快速、高效的定性、定量分析方法，为综合评价白芍与赤芍的质量提供参考。 展开更多
关键词 白芍 赤芍 HPLC-dad HPLC-Q-TOF-MS/MS 定性定量
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HPLC-DAD法同时测定苦碟子注射液中10种核苷类成分 被引量：17
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作者 刘睿 马思萌 +3 位作者 孙璐 任晓亮 李遇伯 张艳军 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第18期2542-2546,共5页
目的 建立同时测定苦碟子注射液中10种核苷类成分（胞嘧啶、尿嘧啶、胞苷、鸟嘌呤、尿苷、胸腺嘧啶、腺嘌呤、鸟苷、胸苷、腺苷）量的HPLC-DAD方法。方法 采用Diamonsil C18（2）色谱柱（200 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为乙腈-水... 目的 建立同时测定苦碟子注射液中10种核苷类成分（胞嘧啶、尿嘧啶、胞苷、鸟嘌呤、尿苷、胸腺嘧啶、腺嘌呤、鸟苷、胸苷、腺苷）量的HPLC-DAD方法。方法 采用Diamonsil C18（2）色谱柱（200 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为乙腈-水，梯度洗脱。体积流量1.0 mL/min，柱温35 ℃，检测波长260 nm，进样量10 μL。结果 10种核苷类成分线性关系、精密度、稳定性、重复性均符合方法学测定要求，加样回收率为98.63%～102.92%。应用所建立的方法测定了18批苦碟子注射液中10种核苷类成分的量。结论 所建立的用于同时测定苦碟子注射液中核苷类成分的分析方法简单、重复性好、准确可靠，可为苦碟子注射液质量控制提供依据。 展开更多
关键词 HPLC-dad 核苷类化合物 苦碟子注射液 质量控制 嘌呤 嘧啶
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HPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS法的银黄颗粒主要成分定性与定量研究 被引量：44
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作者 向青 王小花 +2 位作者 林慧 林婧 许文 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期105-112,共8页
目的采用高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱（HPLC-Q-TOF-MS/MS）快速鉴定银黄颗粒化学成分和HPLC-DAD法同时定量测定银黄颗粒中15种成分（獐牙菜苷、马钱苷、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿... 目的采用高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱（HPLC-Q-TOF-MS/MS）快速鉴定银黄颗粒化学成分和HPLC-DAD法同时定量测定银黄颗粒中15种成分（獐牙菜苷、马钱苷、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素）。方法分析采用月旭Ultimate-XB C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,体积流量0.8 m L/min,柱温30℃。飞行时间质谱,采用负离子模式扫描。二极管阵列检测器的检测波长为240、276、326 nm。结果 HPLC-Q-TOF-MS/MS法推断鉴定银黄颗粒中的44种成分,HPLC-DAD定量分析银黄颗粒中15种成分在考察的质量浓度范围内,与峰面积之间呈良好的线性关系（r〉0.999 0）;回收率均在97.3%~100.9%范围内,RSD为1.4%~2.8%。结论通过HPLC-Q-TOF-MS/MS法和HPLC-DAD法鉴定银黄颗粒的化学成分优于HPLC法,尤其测定环烯醚萜苷类成分（獐牙菜苷、马钱苷）可为综合评价银黄制剂的质量提供参考。 展开更多
关键词 银黄颗粒 高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱 HPLC-dad 化学成分
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HPLC-DAD法同时检测镇静安神类中成药及保健食品中非法添加的药物 被引量：26
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作者 韩东岐 鲁艺 +4 位作者 殷果 王珏 胡伟慧 梁莹莹 王铁杰 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期2197-2202,共6页
目的建立HPLC-DAD法同时检测镇静安神类中成药及保健食品中非法添加的9种安眠药物。方法样品分析采用Agilent Zorbax SB-Aq色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为含0.1%三乙胺的0.05 mol/L磷酸二氢铵-甲醇溶液,梯度洗脱;体积流量... 目的建立HPLC-DAD法同时检测镇静安神类中成药及保健食品中非法添加的9种安眠药物。方法样品分析采用Agilent Zorbax SB-Aq色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为含0.1%三乙胺的0.05 mol/L磷酸二氢铵-甲醇溶液,梯度洗脱;体积流量为1.0 m L/min;柱温（35±5）℃;检测波长分别为210 nm（盐酸多塞平、苯妥英钠、司可巴比妥钠、盐酸羟嗪）、220 nm（阿普唑仑、艾司唑仑、劳拉西泮）、254 nm（氯氮卓、盐酸氯丙嗪）,DAD全波长扫描（190~400 nm）。结果在147批药物（镇静安神类中成药87批、保健食品60批）中,11批检出盐酸多塞平,3批检出艾司唑仑,各有1批检出劳拉西泮、阿普唑仑和氯氮卓。结论该方法简便、快速、准确、重复性好,适用于基层药检机构检测非法添加药物。 展开更多
关键词 镇静安神 中成药 保健食品 非法添加 安眠药物 HPLC-dad
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HPLC-DAD-FT-ICR-MS法分析华蟾素中蟾毒配基类成分 被引量：13
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作者 刘俊秋 司南 +3 位作者 杨健 赵海誉 边宝林 王宏洁 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期244-248,共5页
华蟾素为中华大蟾蜍皮水煮醇沉制剂,临床具显著抗肿瘤活性。本文首次采用高效液相色谱串联高分辨傅立叶变换离子回旋共振质谱(HPLC-DAD-FT-ICR-MS)方法,针对华蟾素中主要抗肿瘤活性成分蟾毒配基类化合物进行了分析,旨在阐明华蟾素抗肿... 华蟾素为中华大蟾蜍皮水煮醇沉制剂,临床具显著抗肿瘤活性。本文首次采用高效液相色谱串联高分辨傅立叶变换离子回旋共振质谱(HPLC-DAD-FT-ICR-MS)方法,针对华蟾素中主要抗肿瘤活性成分蟾毒配基类化合物进行了分析,旨在阐明华蟾素抗肿瘤活性效应物质基础。该研究首先采用二氯甲烷-硅胶固相萃取法对华蟾素中蟾毒配基类成分进行富集,根据化合物的UV及FT-ICR-MS高分辨质谱的一级、二级质谱数据,结合文献,比较分析了华蟾素中的主要蟾毒配基类成分的化学组成,共推导出33个蟾毒配基类成分,其中8个成分通过与对照品比对,准确鉴定了结构。该研究基本阐明了华蟾素中主要蟾毒配基类成分,为华蟾素的进一步药效学研究奠定了物质基础。 展开更多
关键词 华蟾素 蟾毒配基 HPLC-dad-FT-ICR-MS
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黄连-吴茱萸药对化学成分的HPLC-DAD-MS分析 被引量：18
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作者 邓雅婷 廖琼峰 +3 位作者 毕开顺 姚美村 姜晓飞 谢智勇 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期299-302,共4页
建立黄连-吴茱萸药对半仿生提取液化学成分的HPLC-DAD-MS分析方法,研究黄连-吴茱萸配伍机制的物质基础。以Hypersil BDS C18为色谱柱,梯度洗脱后,综合分析不同样品的色谱峰保留时间、紫外光谱,一级和二级全扫描质谱图,归属了黄连-吴茱... 建立黄连-吴茱萸药对半仿生提取液化学成分的HPLC-DAD-MS分析方法,研究黄连-吴茱萸配伍机制的物质基础。以Hypersil BDS C18为色谱柱,梯度洗脱后,综合分析不同样品的色谱峰保留时间、紫外光谱,一级和二级全扫描质谱图,归属了黄连-吴茱萸(6∶1)半仿生提取液中的17个色谱峰,8个来自吴茱萸,其他9个均来自黄连,确认了4个色谱峰分别为药根碱、羟基吴茱萸碱、巴马汀和小檗碱;推断了3个色谱峰分别为表小檗碱、非洲防己碱和黄连碱,同时测定了小檗碱和巴马汀的含量。黄连配伍吴茱萸后半仿生提取无新物质生成,但小檗碱和巴马汀的溶出量降低。 展开更多
关键词 黄连-吴茱萸药对 HPLC-dad-MS 半仿生提取
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HPLC-DAD测定虎杖苷、白藜芦醇、大黄素的平衡溶解度及表观油水分配系数 被引量：18
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作者 严建业 王元清 +5 位作者 黄丹 韩彬 张陈 向荣 孙琴 夏新华 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期2628-2632,共5页
目的测定虎杖苷、白藜芦醇、大黄素的平衡溶解度及表观油水分配系数（lg Papp）。方法采用高效液相色谱法测定虎杖苷、白藜芦醇、大黄素在不同p H缓冲溶液中的平衡溶解度;采用摇瓶法结合高效液相色谱法测定其在正辛醇-水及缓冲盐溶液中... 目的测定虎杖苷、白藜芦醇、大黄素的平衡溶解度及表观油水分配系数（lg Papp）。方法采用高效液相色谱法测定虎杖苷、白藜芦醇、大黄素在不同p H缓冲溶液中的平衡溶解度;采用摇瓶法结合高效液相色谱法测定其在正辛醇-水及缓冲盐溶液中的表观油水分配系数。结果虎杖苷、白藜芦醇均在p H为6.8的磷酸盐缓冲液中溶解度最大,大黄素在p H为6.5的磷酸盐缓冲液中溶解度最大;虎杖苷、白藜芦醇、大黄素在正辛醇饱和的水中lg Papp值分别为0.98、2.69、0.99,在不同p H的磷酸盐缓冲液中,虎杖苷、白藜芦醇与大黄素的油水分配系数范围分别为0.84-1.01、2.34-2.89、0.97-1.27。结论在胃肠道生理条件下,虎杖苷与大黄素的吸收较好,白黎芦醇的吸收较差;从溶解性能看,大黄素的溶解性能较差,可改善其溶解性能进一步提高其生物利用度。 展开更多
关键词 虎杖苷 白藜芦醇 大黄素 平衡溶解度 表观油水分配系数 HPLC-dad
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HPLC-DAD法测定野菊不同部位中蒙花苷和绿原酸的量 被引量：11
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作者 吴雪松 王娇 +2 位作者 许浚 张铁军 陈常青 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1634-1636,共3页
目的检测野菊不同部位（花、叶、嫩茎、老茎）中蒙花苷和绿原酸的量,为野菊各部位质量评价提供理论依据和检验手段。方法采用HPLC-DAD法测定,色谱柱为Thermo C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,乙腈-0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱,体积流量1... 目的检测野菊不同部位（花、叶、嫩茎、老茎）中蒙花苷和绿原酸的量,为野菊各部位质量评价提供理论依据和检验手段。方法采用HPLC-DAD法测定,色谱柱为Thermo C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,乙腈-0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱,体积流量1 mL/min,柱温30℃,检测波长327 nm。结果蒙花苷在0.15-3.00μg（r=0.999 0）,绿原酸在0.01-0.20μg（r=0.999 5）与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.17%、97.99%;野菊叶中蒙花苷量较高,野菊花中绿原酸量较高,茎中各成分量最低。结论本法操作简便,结果准确,可用于野菊不同部位的质量控制,定量测定结果显示野菊各部位均存在蒙花苷和绿原酸,但质量分数差异较大。 展开更多
关键词 野菊 不同部位 蒙花苷 绿原酸 HPLC-dad法
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灯盏细辛注射液和灯盏花素的HPLC-DAD对比分析 被引量：12
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作者 杨文宇 张艺 +2 位作者 李玲 李玉锋 陈祥贵 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期202-204,共3页
目的:比较灯盏细辛注射液和灯盏花素的成分异同。方法:高效液相色谱 二极管阵列检测法(HPLC DAD):Hyper silODS2(250×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈 水 磷酸(18∶82∶0.2)为流动相,流速0.8ml/min,检测波长286nm,柱温40°C。 结果:... 目的:比较灯盏细辛注射液和灯盏花素的成分异同。方法:高效液相色谱 二极管阵列检测法(HPLC DAD):Hyper silODS2(250×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈 水 磷酸(18∶82∶0.2)为流动相,流速0.8ml/min,检测波长286nm,柱温40°C。 结果:灯盏细辛注射液色谱图中有10个峰的紫外光谱与咖啡酸的吸收带和谱线轮廓相似、野黄芩苷的峰极低;灯盏花素 片色谱图的主要峰为野黄芩苷峰。结论:临床用途相同的灯盏细辛注射液与灯盏花素片在主要化学成分类型上截然不 同。 展开更多
关键词 灯盏细辛注射液 灯盏花素 HPLC-dad 成分比较
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广西甜茶制剂中甜茶素含量的RSLC-DAD测定 被引量：10
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作者 樊兰兰 韦玮 +2 位作者 何丽丽 曹芬 缪剑华 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期129-131,共3页
目的建立RSLC-DAD测定广西甜茶制剂中甜茶素含量的方法。方法色谱柱为Dionex RSLC 120 C18柱(50 mm×2.1 mm,2.2μm),流动相为乙腈-水(36∶64),检测波长205 nm,柱温40℃,流速0.3 ml/min,进样量2μl。结果甜茶素的线性范围为0.03~0.6... 目的建立RSLC-DAD测定广西甜茶制剂中甜茶素含量的方法。方法色谱柱为Dionex RSLC 120 C18柱(50 mm×2.1 mm,2.2μm),流动相为乙腈-水(36∶64),检测波长205 nm,柱温40℃,流速0.3 ml/min,进样量2μl。结果甜茶素的线性范围为0.03~0.6μg;加样回收率为99.1%,RSD为0.97%(n=9);甜茶素在21份中国和日本市售甜茶制剂中的含量范围为0~63.79 mg/g。结论该检测方法简便、快速、可靠,可作为测定甜茶制剂中甜茶素含量的方法。 展开更多
关键词 广西甜茶 甜茶素 含量测定 RSLC-dad
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HPLC-DAD-ESI/MS^n-DPPH在线筛选与鉴别丹参和康定鼠尾草中抗氧化活性成分 被引量：15
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作者 耿丹丹 董琦 +3 位作者 谭亮 迟晓峰 许旭 胡风祖 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期314-320,共7页
本研究建立了在线高效液相色谱-质谱-二苯基三硝基苯肼(HPLC-DAD-ESI/MSn-DPPH)快速筛选和鉴别丹参和康定鼠尾草中抗氧化活性成分和含量的方法。经液相色谱、质谱和文献报道综合分析鉴定出丹参和康定鼠尾草中的3种抗氧化活性化合物,分... 本研究建立了在线高效液相色谱-质谱-二苯基三硝基苯肼(HPLC-DAD-ESI/MSn-DPPH)快速筛选和鉴别丹参和康定鼠尾草中抗氧化活性成分和含量的方法。经液相色谱、质谱和文献报道综合分析鉴定出丹参和康定鼠尾草中的3种抗氧化活性化合物,分别为咖啡酸、异迷迭香酸苷和迷迭香酸。比较了热回流、超声辅助提取和快速溶剂萃取的提取效果,并对色谱条件进行优化。在优化条件下,这3种化合物均可有效分离,并在1.7~35.3μg/m L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 5~0.999 8,检出限为0.05~1.85μg/m L,定量下限为0.18~6.16μg/m L,平均回收率为96.6%~97.2%,相对标准偏差为1.1%~1.3%。运用该方法测定丹参和鼠尾草样品中这3个化合物的含量分别为:咖啡酸0.303,0.254 mg/g;异迷迭香酸苷1.019,1.401 mg/g;迷迭香酸17.279,8.104 mg/g。本方法简便、快速、准确、重现性好,适用于从复杂天然产物中快速筛选与鉴别抗氧化活性成分。 展开更多
关键词 丹参 康定鼠尾草 抗氧化活性成分 HPLC-dad-ESI/MSn-DPPH在线筛选 SALVIA prattiiHemsl.
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