基于液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)建立鱼肉中组胺的检测方法。以甲醇-乙腈-水(70∶20∶10,V/V,含0.2%(V/V)甲酸)为提取溶液,采用液氮冷冻后离心的方式去除鱼肉样品中的脂肪、蛋白质等杂...基于液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)建立鱼肉中组胺的检测方法。以甲醇-乙腈-水(70∶20∶10,V/V,含0.2%(V/V)甲酸)为提取溶液,采用液氮冷冻后离心的方式去除鱼肉样品中的脂肪、蛋白质等杂质,以0.5%(V/V)甲酸溶液(含10 mmol/L甲酸铵)和90%(V/V)乙腈溶液(含10 mmol/L甲酸铵与0.5%(V/V)甲酸)为流动相进行梯度洗脱,采用Diol-HILIC-120色谱柱(2.1 m m×100 m m,1.9μm)进行分离,在电喷雾正离子模式下进行检测。结果表明,组胺在2~250μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))=0.99998,检出限为0.5μg/kg,定量限为1.6μg/kg,加标回收率为84.36%~109.43%,相对标准偏差<5%。使用该方法检测10种、共计20条市售鱼样,组胺检出率为95%,检出值均未超过国家标准限值。该方法操作简便、灵敏度高,能够快速检测鱼肉中的组胺,可为鱼类及其他水产品中的组胺检测提供高效、环保的技术支持。展开更多
文摘基于液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)建立鱼肉中组胺的检测方法。以甲醇-乙腈-水(70∶20∶10,V/V,含0.2%(V/V)甲酸)为提取溶液,采用液氮冷冻后离心的方式去除鱼肉样品中的脂肪、蛋白质等杂质,以0.5%(V/V)甲酸溶液(含10 mmol/L甲酸铵)和90%(V/V)乙腈溶液(含10 mmol/L甲酸铵与0.5%(V/V)甲酸)为流动相进行梯度洗脱,采用Diol-HILIC-120色谱柱(2.1 m m×100 m m,1.9μm)进行分离,在电喷雾正离子模式下进行检测。结果表明,组胺在2~250μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))=0.99998,检出限为0.5μg/kg,定量限为1.6μg/kg,加标回收率为84.36%~109.43%,相对标准偏差<5%。使用该方法检测10种、共计20条市售鱼样,组胺检出率为95%,检出值均未超过国家标准限值。该方法操作简便、灵敏度高,能够快速检测鱼肉中的组胺,可为鱼类及其他水产品中的组胺检测提供高效、环保的技术支持。
