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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速检测儿童尿中11种青霉素
1
作者 赵华 李胜男 张博 《分析测试学报》 北大核心 2026年第1期143-149,共7页
基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术,建立了快速检测儿童尿液中11种青霉素残留的分析方法。在尿样中加入一定量的缓冲液,经过HLB固相萃取小柱净化和提取后,采用Hypersil GOLD C_(18)(100 mm&#... 基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术,建立了快速检测儿童尿液中11种青霉素残留的分析方法。在尿样中加入一定量的缓冲液,经过HLB固相萃取小柱净化和提取后,采用Hypersil GOLD C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱进行分离,0.1%甲酸-2 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,采用空白基质匹配标准曲线外标法定量。阿洛西林、甲氧西林在0.5~200μg/L,氨苄西林、氯唑西林、青霉素V在1~200μg/L,萘夫西林、哌拉西林、双氯西林在2~200μg/L,阿莫西林、苯唑西林、青霉素G在5~200μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.994,方法检出限为0.5~5μg/L,定量下限为1~10μg/L,3个水平的加标回收率为60.0%~112%,相对标准偏差(RSD)为3.6%~15%。对50份儿童尿样进行检测,检出5种青霉素,质量浓度为2.5~88.6μg/L,说明儿童存在青霉素暴露风险。该方法前处理简单、灵敏度、重现性、精密度良好,适用于儿童尿中11种青霉素的快速测定。 展开更多
关键词 儿童尿液 青霉素 固相萃取 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱
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QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定谷物中34种真菌毒素 被引量：1
2
作者 蔡沅锟 张巍巍 +6 位作者 钱承敬 丁子元 史晓梅 吕朝政 胡利明 姚子蔚 黄宏刚 《中国粮油学报》 北大核心 2025年第10期170-181,共12页
建立QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-HRMS)同时测定谷物中34种真菌毒素的方法。样品经V_(乙腈)∶V_(水)∶V_(甲酸)=84∶14∶2混合溶液超声提取;采用2.0 g无水硫酸镁、0.5 g N-丙基乙二胺(PSA)、1.0 g十... 建立QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-HRMS)同时测定谷物中34种真菌毒素的方法。样品经V_(乙腈)∶V_(水)∶V_(甲酸)=84∶14∶2混合溶液超声提取;采用2.0 g无水硫酸镁、0.5 g N-丙基乙二胺(PSA)、1.0 g十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)净化提取溶液。使用Waters Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×100.0 mm,1.7μm)色谱柱分离,在电喷雾离子源正负离子同时扫描及平行反应监测模式下,通过基质匹配外标法实现34种真菌毒素准确定量。结果表明,目标检测物在各自浓度范围内线性良好(R^(2)>0.999),检出限范围为0.05~10.00μg/kg,定量限范围0.20~20.00μg/kg,三水平加标回收实验平均回收率范围为63.20%~117.00%,相对标准偏差范围为0.51%~11.70%。该方法灵敏度高、重复性和准确性好,可作为玉米等谷物中真菌毒素的高通量筛查和确认的检测方法。 展开更多
关键词 谷物 真菌毒素 QUECHERS 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱
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超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定水中20种全氟化合物 被引量：1
3
作者 范玉杰 刘成真 +2 位作者 叶圣 刘兴睿 王剑 《四川环境》 2025年第3期96-103,共8页
建立直接进样-超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱同时测定水中20种全氟化合物的检测方法,为全氟化合物的环境监测和管理控制提供了新的检测手段。水样中加入甲醇定容,高速离心后进行测定,采用2mmol/L乙酸铵水溶液(含2%的乙腈)和乙... 建立直接进样-超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱同时测定水中20种全氟化合物的检测方法,为全氟化合物的环境监测和管理控制提供了新的检测手段。水样中加入甲醇定容,高速离心后进行测定,采用2mmol/L乙酸铵水溶液(含2%的乙腈)和乙腈为流动相在Thermo Acclaim RSLC C18(150 mm×2.1 mm, 2.2μm)柱上进行色谱分离,静电场轨道阱高分辨质谱全扫描定量分析。结果表明,20种全氟化合物在线性范围内线性关系良好,相关系数r2>0.995,方法检出限为0.1~0.4ng/L,定量限为0.3~1.5ng/L,样品回收率为82.6%~117.4%,精密度为1.95%~9.78%(n=6)。对眉山市地区18个末梢水及12个地表水进行检测,末梢水中检出7种全氟化合物,地表水中检11种全氟化合物。该方法操作简单,灵敏度高,本底污染小、分析时间短,结果准确可靠,适用于地表水、地下水以及饮用水等清洁水样中20种全氟化合物的快速测定。 展开更多
关键词 全氟化合物 超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱 环境水样 直接进样
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速检测玉米中22种真菌毒素 被引量：2
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作者 荆辉华 李政 +3 位作者 向俊 邹子爵 王云昊 周颖 《现代食品》 2025年第3期178-184,共7页
建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速检测玉米中22种真菌毒素的分析方法。采用乙腈-水-甲酸(80∶19∶1)溶液提取玉米中真菌毒素,提取液经改进的分散固相萃取剂净化后低温高速离心,过膜后上机分析。以甲醇和5 mmol&#... 建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速检测玉米中22种真菌毒素的分析方法。采用乙腈-水-甲酸(80∶19∶1)溶液提取玉米中真菌毒素,提取液经改进的分散固相萃取剂净化后低温高速离心,过膜后上机分析。以甲醇和5 mmol·L^(-1)乙酸铵缓冲盐溶液为流动相,用C18柱分离,采用平行反应监测模式(Parallel Reaction Monitoring,PRM)扫描测定,利用空白基质建立标准曲线,外标法定量。22种真菌毒素在相应的浓度范围内的线性关系良好,检出限为0.3~50μg·kg^(-1),定量限为1.0~150μg·kg^(-1)。在低、中、高3个梯度的加标水平下,平均回收率为分别为72.8%~113.5%,相对标准偏差为1.5%~9.6%。采用该方法测定质控样品,测定值均在允许偏差范围内,验证的方法成功用于30份玉米的测定。该方法灵敏度高,定性准确,适用于玉米中多种真菌毒素的快速检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap HRMS) 玉米 快速测定 真菌毒素
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超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定6种水果和蔬菜中41种农药残留 被引量：1
5
作者 李巧莲 罗景阳 +5 位作者 周长民 王岩松 袁帅 李娇 刘鑫 张承昕 《中国食品添加剂》 2025年第2期143-153,共11页
采用QuEChERS前处理技术,建立了高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定6种水果和蔬菜中41种农药残留的方法。样品以0.1%乙酸乙腈溶液提取,乙酸钠和无水硫酸镁进行盐析,无水硫酸镁(MgSO_(4))、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)... 采用QuEChERS前处理技术,建立了高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定6种水果和蔬菜中41种农药残留的方法。样品以0.1%乙酸乙腈溶液提取,乙酸钠和无水硫酸镁进行盐析,无水硫酸镁(MgSO_(4))、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(HC-C_(18))、多壁碳纳米管(MWCNTs)进行净化处理,以甲醇和水为流动相,采用Hypersil GOLDTM(100 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱分离,在全扫描和自动触发二级质谱(Full MS/dd-MS2)模式下采集数据,外标法定量。结果表明,41种农药在2.5~50.0μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.99,检出限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg,平均回收率为62.9%~119.3%,相对标准偏差为0.8%~14.0%。该方法快速简便、定性能力强,适用于水果和蔬菜中41种农药残留的定性、定量检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法 水果 蔬菜 农药残留
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基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱研究对比养殖麝香和野生麝香的化学成分
6
作者 陈俞辰 钟杰 +3 位作者 朱顺鹏 黎勇 林剑 叶强 《成都中医药大学学报》 2025年第6期20-32,共13页
目的:建立养殖麝香和野生麝香的化学成分的超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)定性分析方法,同时对其进行对比分析。方法:用Thermo Scientific Accucore TM C_(18)色谱柱(3 mm×100 mm,2.6μm)进... 目的:建立养殖麝香和野生麝香的化学成分的超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)定性分析方法,同时对其进行对比分析。方法:用Thermo Scientific Accucore TM C_(18)色谱柱(3 mm×100 mm,2.6μm)进行分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,在正、负离子监测模式下采集数据。采用Xcalibur 2.0软件计算出化合物的精确相对分子质量、准分子离子峰、特征碎片离子等信息,并参考ChemSpider、mzCloud、mzVut质谱数据库、对照品及文献报道数据对两种麝香的化学成分进行识别和鉴定。结果:共鉴定出136个化学成分,甾体类21个、脂肪酸类20个、有机酸类14个、酮类10个、芳香族类17个、酰胺类7个、萜类7个、生物碱6个及其他类成分30个等。其中野生麝香鉴定出103个成分,养殖麝香鉴定出83个成分,经对比分析,两种麝香在化学成分上既表现出较高的相似性,又存在一定的差异性。二者有50个共有成分,主要为脂肪酸及其衍生物类、甾体类、有机酸类、酰胺类和酮类等;两种麝香的差异成分主要为芳香族类及其衍生物、萜类成分和酮类。结论:本研究首次利用UPLC-Q-Orbitrap HRMS技术,对养殖麝香和野生麝香的化学成分开展定性及对比分析,发现两种麝香的共同成分数量占比≥50%,此结果为野生麝香和养殖麝香的药效基础研究提供了有力依据;同时,两种麝香的成分差异性亦能为养殖麝香质量标准提升研究提供理论支撑。 展开更多
关键词 野生麝香 养殖麝香 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱 化学成分 甾体类 脂肪酸类
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定水产品中6种利尿剂
7
作者 陈瑶 王潞娜 +3 位作者 方科益 李舟 陈树兵 韩超 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期443-449,共7页
本文利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术建立了测定水产品中6种利尿剂的方法。样品经载体辅助液-液萃取技术提取和净化后,以C_(18)色谱柱进行色谱分离,采用电喷雾离子源(ESI)对样品进行一级质谱全扫描/二级质谱... 本文利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术建立了测定水产品中6种利尿剂的方法。样品经载体辅助液-液萃取技术提取和净化后,以C_(18)色谱柱进行色谱分离,采用电喷雾离子源(ESI)对样品进行一级质谱全扫描/二级质谱裂解扫描(Full MS/dd-MS2),正、负离子模式下检测,外标法定量。实验结果表明,6种利尿剂在5~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均≥0.999,定量限为10.0μg/kg,平均回收率为70.7%~107.8%,相对标准偏差为3.6%~8.5%。该方法操作简单,准确性好,适用于精准测定水产品中利尿剂的残留。 展开更多
关键词 水产品 利尿剂 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 检测
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快速滤过型固相萃取-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定禽畜产品中80种除草剂及代谢物残留
8
作者 张松艳 荣杰峰 +5 位作者 王宇鹏 何建顺 乐有东 李朝阳 杨希 徐晶 《分析科学学报》 北大核心 2025年第6期661-670,共10页
建立了快速滤过型净化法结合超高效液相色谱-四极杆/静电轨道阱高分辨质谱法检测禽畜产品中80种除草剂及代谢物残留的方法。样品经80%乙腈水溶液(含2%甲酸)提取,快速滤过型固相萃取柱净化,采用平行反应监测模式监测,基质匹配外标法定量... 建立了快速滤过型净化法结合超高效液相色谱-四极杆/静电轨道阱高分辨质谱法检测禽畜产品中80种除草剂及代谢物残留的方法。样品经80%乙腈水溶液(含2%甲酸)提取,快速滤过型固相萃取柱净化,采用平行反应监测模式监测,基质匹配外标法定量。对3种典型禽畜产品(牛肉、猪肝、鸡蛋)进行了实际样品验证,结果表明,80种除草剂及代谢物在1~100μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.997,方法的定量限均为5.0μg/kg;样品(牛肉、猪肝、鸡蛋)在5、10、50μg/kg 3个添加水平的平均加标回收率分别为81.7%~109.2%、78.2%~109.4%和73.7%~106.7%,平均相对标准偏差分别为2.0%~9.8%、2.6%~9.9%和3.7%~10.8%;该方法简便快捷、灵敏稳定,有效地提高了禽畜产品中农药高通量筛查时的检测效率,具有较强的实际应用价值。 展开更多
关键词 禽畜产品 超高效液相色谱-四极杆/静电轨道阱高分辨质谱法 快速滤过型净化 除草剂
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超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定茶叶中21种农药残留量 被引量：11
9
作者 金莉莉 郝振霞 +4 位作者 高贯威 柴云峰 王晨 陈红平 鲁成银 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期595-605,共11页
采用超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱,建立了茶叶中21种农药残留量的检测方法。茶叶样品经甲醇和水(V甲醇∶V水=1∶1)提取后,采用乙二胺-N-丙基硅烷和强阳离子交换剂作为混合吸附剂进行萃取净化。以C18色谱柱进行色谱分离,采用Fu... 采用超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱,建立了茶叶中21种农药残留量的检测方法。茶叶样品经甲醇和水(V甲醇∶V水=1∶1)提取后,采用乙二胺-N-丙基硅烷和强阳离子交换剂作为混合吸附剂进行萃取净化。以C18色谱柱进行色谱分离,采用FullScan扫描模式进行定性、定量分析。结果显示,21种农药在0.5～200μg·L^(-1)范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99。在10、50、100μg·kg^(-1)3个加标水平下,平均回收率为70%～125%之间,相对标准偏差(RSD)小于15%,定量限为10μg·kg^(-1)。本方法操作简单快速,灵敏度高,适用于茶叶中21种农药残留检测。 展开更多
关键词 茶叶 农药残留 超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱
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QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定生姜中21种喹诺酮类抗生素残留 被引量：5
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作者 韩梅 焦颖 +2 位作者 郭灵安 邱世婷 赵婧 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第23期9252-9260,共9页
目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high re solution mas s spectrometry,UPL C-Q Orbitrap HRMS)同时测定生姜中2... 目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high re solution mas s spectrometry,UPL C-Q Orbitrap HRMS)同时测定生姜中21种喹诺酮类抗生素的分析方法。方法生姜样品采用3%乙酸乙腈、8 g无水硫酸钠提取,150 mg乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(primary secondary amine,PSA)和1.5 g无水硫酸钠净化。目标分析物以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经Phenomenex Kinetex F5(100 mm×2.1 mm,2.6μm)色谱柱分离,在正离子模式下采用全扫描和自动触发二级质谱模式采集方式,外标法定量。结果生姜中21种喹诺酮类抗生素在0.001~0.500μg/mL间呈现良好的线性关系,相关系数(r;)在0.9939-0.9993之间,方法定量限为0.1~1.0μg/kg。在10、20、40μg/kg3个浓度水平下进行加标回收实验,平均回收率为71.3%~106.7%,相对标准偏差为0.6%-8.9%。除氟甲喹外,生姜中喹诺酮类抗生素均为基质抑制效应。该方法用于43个生姜样品中喹诺酮类抗生素检测,均未检出。结论该方法适用于生姜中21种喹诺酮类抗生素残留的快速筛查和定量测定,但在低含量无法获取二级离子的情况下需辅助平行反应监测(parallel reaction monitoring,PRM)扫描模式进行确证,以避免假阳性情况的发生。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法 生姜 喹诺酮 残留
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超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱法测定菜田土壤中甲拌磷及其代谢物残留量 被引量：5
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作者 韩梅 焦颖 +1 位作者 邱世婷 侯雪 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第11期1005-1010,共6页
建立了超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱法测定菜田土壤中甲拌磷及其5种代谢物(甲拌磷砜、甲拌磷亚砜、氧甲拌磷、氧甲拌磷砜、氧甲拌磷亚砜)残留量的方法。用含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液涡旋提取样品溶液中的目标物... 建立了超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱法测定菜田土壤中甲拌磷及其5种代谢物(甲拌磷砜、甲拌磷亚砜、氧甲拌磷、氧甲拌磷砜、氧甲拌磷亚砜)残留量的方法。用含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液涡旋提取样品溶液中的目标物,加入氯化钠盐析后离心,上清液用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化,离心后过0.22μm有机滤膜。滤液中的目标物用CAPCELL CORE AQ型色谱柱固定,用不同体积比的含5 mmol·L^(-1)甲酸铵的0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液和含0.1%甲酸和5 mmol·L^(-1)甲酸铵的甲醇溶液的混合溶液进行梯度洗脱。采用四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱仪在加热电喷雾离子源正离子模式和平行反应监测(PRM)模式下检测,以基质匹配混合标准溶液系列制作工作曲线。结果显示,6种农药的质量浓度均在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.10~10μg·kg^(-1);对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为90.2%~109%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.33%~10%;方法用于39个菜田土壤的分析,仅在两个样品中检出了目标物,未检出甲拌磷和氧甲拌磷,甲拌磷砜的检出量较高(8.09,8.55μg·kg^(-1))。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱法 甲拌磷 甲拌磷代谢物 残留量 菜田土壤
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超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱法测定猪肉中的氯霉素 被引量：9
12
作者 胡黎黎 唐晓琴 顾万江 《中国卫生检验杂志》 CAS 2017年第21期3061-3064,共4页
目的建立猪肉中氯霉素残留量检测的超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q Extractive MS)。方法样品经乙酸乙酯提取,加入正己烷净化后,采用BEH C18柱(2.0 mm×50 mm,2.1μm)色谱柱分离,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵为... 目的建立猪肉中氯霉素残留量检测的超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q Extractive MS)。方法样品经乙酸乙酯提取,加入正己烷净化后,采用BEH C18柱(2.0 mm×50 mm,2.1μm)色谱柱分离,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱,Q Excative MS电喷雾电离负离子模式检测。在t-SIM扫描模式下,通过理论精确质量数与所测得的精确质量数之间的匹配度、目标化合物的元素组成、保留时间、同位素化合物丰度比定性,以氯霉素-D5为内标定量。结果氯霉素在1.0μg/L^50.0μg/L线性关系良好,相关系数为0.999 0,方法检出限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg,加标回收率为77.9%~85.2%,相对标准偏差(RSD)<3%。结论本方法简便快捷,选择性好,灵敏度高,重现性好,适用于猪肉中氯霉素残留的快速分析测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱法 猪肉 氯霉素
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超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法测定猪肉中的五氯酚 被引量：16
13
作者 唐晓琴 胡黎黎 顾万江 《中国卫生检验杂志》 CAS 2018年第2期139-141,154,共4页
目的建立猪肉中五氯酚的分散固相萃取-超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q Extractive MS)测定方法。方法猪肉样品经乙腈提取,离心后取上清液,以硅藻土和无水硫酸钠净化,采用BEH C18色谱柱(50 mm×2.0 mm,2.1μm... 目的建立猪肉中五氯酚的分散固相萃取-超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q Extractive MS)测定方法。方法猪肉样品经乙腈提取,离心后取上清液,以硅藻土和无水硫酸钠净化,采用BEH C18色谱柱(50 mm×2.0 mm,2.1μm)分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相,梯度洗脱;采用电喷雾电离源负离子模式(HESI-)在t-SIM模式下检测,通过测得的精确质量数与理论精确质量数之间匹配度、目标化合物的元素组成、保留时间定性,二溴酚内标标准曲线法定量。结果五氯酚在1.0μg/L^100.0μg/L内相关系数为0.999 7,检出限为0.2μg/kg,加标回收率为105.9%~111.3%,相对标准偏差为1.7%~4.8%。结论本方法简便快捷,选择性好,灵敏度高,重现性好,可满足猪肉中五氯酚检测的要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法 五氯酚 猪肉
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超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查食品中9种工业染料 被引量：13
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作者 顾万江 胡黎黎 唐晓琴 《中国卫生检验杂志》 CAS 2018年第1期13-17,共5页
目的建立快速筛查食品中9种工业染料的超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q Extractive MS)测定方法。方法样品经乙腈提取,离心后取上清液,加入等体积纯水,29 000 r/min离心后取上清液上机。采用BEH C18色谱柱(50 mm&#... 目的建立快速筛查食品中9种工业染料的超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q Extractive MS)测定方法。方法样品经乙腈提取,离心后取上清液,加入等体积纯水,29 000 r/min离心后取上清液上机。采用BEH C18色谱柱(50 mm×2.0 mm,2.1μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾电离源正离子模式在t-SIM/dd-MS2模式下检测,通过准分子离子及子离子的理论精确质量数与所测得的精确质量数之间匹配度、目标化合物的元素组成、保留时间定性,以提取的准分子离子峰峰面积定量。结果 9种工业染料在0.263μg/L^526.7μg/L内线性关系良好,相关系数均≥0.995,检出限为0.002 mg/kg^0.02 mg/kg,平均加标回收率为65.0%~108.4%,相对标准偏差为0.3%~9.4%。结论该方法操作简便,灵敏度高,重现性好,选择性好,适用于食品中9种工业染料的快速定性定量检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法 工业染料 食品
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法探究大环内酯类质谱裂解规律 被引量：2
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作者 聂雪梅 齐春艳 +1 位作者 许秀丽 王秀娟 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第13期5273-5282,共10页
目的采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法研究大环内酯类化合物的质谱裂解规律。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH Shield RP 18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷... 目的采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法研究大环内酯类化合物的质谱裂解规律。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH Shield RP 18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下采集数据,采用全扫描和数据依赖的二级扫描模式,根据一、二级质谱离子的精确质荷比推导大环内酯类化合物可能的裂解途径。11种大环内酯类抗生素主要发生糖苷键的断裂。结果替米考星、吉他霉素、交沙霉素、泰乐菌素和螺旋霉素主要的特征离子碎片为m/z 174.11247、m/z 156.10191以及m/z 116.07060,同时丢失中性分子H2O。琥乙酰红霉素酯、竹桃霉素、泰利霉素、地红霉素、依托红霉素和克拉霉素主要的特征离子碎片为m/z 158.11756、m/z 116.10699以及m/z 98.09643,同时丢失中性分子H2O。结论该研究提出的质谱裂解规律为快速鉴定和分析复杂基质中相似结构特征的大环内酯类化合物提供重要依据。 展开更多
关键词 大环内酯类化合物 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法 裂解规律
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法检测血液中的痕量溴敌隆 被引量：2
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作者 蔺大伟 郑佳佳 +4 位作者 李秀云 邵凯 夏庆兵 孙红雷 李文海 《刑事技术》 2020年第3期266-269,共4页
目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-HRMS)快速检测血液中的痕量溴敌隆的分析方法。方法血液样品经1mL乙腈提取、沉淀蛋白,直接过膜净化进样。采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1mm×50mm×1.8... 目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-HRMS)快速检测血液中的痕量溴敌隆的分析方法。方法血液样品经1mL乙腈提取、沉淀蛋白,直接过膜净化进样。采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1mm×50mm×1.8μm),以甲醇和含0.1%(体积分数)甲酸的水为流动相进行梯度洗脱,利用数据依赖二级扫描溴敌隆特征离子的精确质量数、同位素匹配、二级碎片信息和保留时间进行定性,全扫描外标标准曲线法定量。结果溴敌隆在质量浓度范围内线性关系良好(相关系数R^2=0.997 4),方法检出限为500ng/L,样品加标回收率为73.6%~87.3%,相对标准偏差为2.17%~5.69%(n=6)。结论该方法简单快速、灵敏度高、结果准确、可靠,利用该方法可以对溴敌隆中毒案(事)件中血液里的痕量溴敌隆成分定性定量。 展开更多
关键词 法医毒物分析 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 血液 溴敌隆
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法检测呕吐物中生物碱
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作者 赵舰 贺丽迎 +6 位作者 覃梅 程莉 唐晓琴 甘源 李莉 何健 王正虹 《中国工业医学杂志》 2024年第6期559-565,共7页
目的 采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱仪,建立呕吐物中生物碱的检测方法。方法 样品经乙腈提取后,以甲醇-乙酸铵(5 mmol/L)水溶液(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,采用HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)对... 目的 采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱仪,建立呕吐物中生物碱的检测方法。方法 样品经乙腈提取后,以甲醇-乙酸铵(5 mmol/L)水溶液(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,采用HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)对待测组分进行色谱分离;采用可加热电喷雾离子源(HESI),全扫描/数据依赖二级质谱扫描(Full MS/ddMS^(2))模式对待测物进行定性分析;在全扫描模式下以外标法对待测物进行定量检测。结果 在5.0~200.0μg/L范围内模拟呕吐物中38种生物碱均呈现良好的线性关系,相关系数均>0.99,检出限0.1~0.5 mg/kg,加标回收率72.9%~111.0%,相对标准偏差5.6%~16.3%。结论 本方法提供了丰富的化合物特征信息,根据一级质谱和二级质谱碎片离子的精确质荷比,在无相关标准品的情况下可对未知化合物进行结构推断和确证;此方法样品前处理简单,定性分析特异性强,定量测定灵敏度高,可满足突发公共卫生事件快速定性、定量检测要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法 生物碱 呕吐物
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基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术的复方血栓通胶囊化学成分研究 被引量：15
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作者 康建 周霖 +8 位作者 李卓伦 孙志 王肖辉 王旺 左莉华 张俊 刘丽伟 师莹莹 屈凌波 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期791-804,共14页
目的:采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)建立一种快速识别复方血栓通胶囊中多种化学成分的定性分析方法。方法:通过分析UHPLC-Q-Orbitrap HRMS技术捕捉复方血栓通胶囊中未知化合物的一级精确分... 目的:采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)建立一种快速识别复方血栓通胶囊中多种化学成分的定性分析方法。方法:通过分析UHPLC-Q-Orbitrap HRMS技术捕捉复方血栓通胶囊中未知化合物的一级精确分子量和多级碎片信息,同时与对照品的保留时间和质谱数据信息进行比对,并结合相关参考文献以及Mass Bank、Chemical Book等网络数据库信息从而实现对未知物的准确快速定性。结果:共从复方血栓通胶囊中鉴定出52个化学成分,其中主要包括酚酸类、醌类、黄酮类、氨基酸类及其他类等化学成分。结论:建立的方法可系统、快速、准确地识别复方血栓通胶囊中的多种化学成分,并为其药效物质基础研究、质量控制及进一步临床应用等提供科学的理论依据。 展开更多
关键词 复方血栓通胶囊 三七 丹参 黄芪 玄参 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 化学成分研究
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基于超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱的益心舒片中多种成分定量测定研究 被引量：11
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作者 孙志 侯朋艺 +6 位作者 周霖 姜晓芳 左莉华 刘新 贾清泉 康建 张晓坚 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1977-1982,共6页
目的建立基于超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱的益心舒片中多成分(绿原酸、芦丁、咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、欧当归内酯A、丹参酮Ⅱ_A)的定量分析方法。方法采用BEH C_(18)色谱柱... 目的建立基于超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱的益心舒片中多成分(绿原酸、芦丁、咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、欧当归内酯A、丹参酮Ⅱ_A)的定量分析方法。方法采用BEH C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.2 m L/min;质谱采用ESI离子源,平行反应监测(PRM)的扫描方式进行检测。结果在优化的色谱质谱条件下,绿原酸、芦丁、咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、欧当归内酯A、丹参酮Ⅱ_A分别在0.3～3.0、0.000 5～0.005 0、0.01～0.10、0.04～0.40、0.1～1.0、5.0～50.0、0.2～2.0、0.1～1.0、0.1～1.0、0.004～0.040、5.0～50.0μg/m L线性关系良好(r≥0.999 5);精密度、重复性及稳定性良好;加样回收率在99%～102%,RSD均小于3%;本研究所测成分在各批次样品中的质量分数依次为绿原酸217.80～502.25μg/g、芦丁0.50～0.59μg/g、咖啡酸8.45～13.54μg/g、阿魏酸2.61～3.56μg/g、迷迭香酸66.70～188.56μg/g、丹酚酸B 4 002.53～8 793.80μg/g、丹酚酸A 158.04～321.65μg/g、丹参酮Ⅰ 127.72～612.48μg/g、隐丹参酮75.56～285.70μg/g、欧当归内酯A 2.68～3.98μg/g、丹参酮Ⅱ_A 2 921.86～6 085.88μg/g。结论本实验建立的方法灵敏度高且准确性好,方法学考察结果符合测定要求,可用于益心舒片中多种活性成分的快速测定;并为其质量评价提供新的科学依据和参考。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱 益心舒片 绿原酸 芦丁 咖啡酸 阿魏酸 迷迭香酸 丹酚酸B 丹酚酸A 丹参酮Ⅰ 隐丹参酮 欧当归内酯A 丹参酮ⅡA
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查保健品中136种非法添加降血压药物 被引量：16
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作者 申一鸣 冯峰 +4 位作者 金敏 刘通 国伟 张峰 李磊 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2022年第24期7964-7971,共8页
目的建立一种无需标准品即可快速检测保健品中136种非法添加降血压药物的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱分析方法。方法样品经甲醇溶液适当稀释,超声处理后,经Waters Acquity BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)... 目的建立一种无需标准品即可快速检测保健品中136种非法添加降血压药物的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱分析方法。方法样品经甲醇溶液适当稀释,超声处理后,经Waters Acquity BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.1%(V:V)甲酸水溶液-乙腈作为流动相,进行梯度洗脱。将采集的样品质谱信息与自建立的136种非法添加降血压药物质谱信息库通过分子离子精准质量数比对、同位素分布比对进行初筛,初筛出的阳性化合物通过二级碎片离子解析进行进一步确证。结果该方法能够在没有标准品的情况下,在20 min内对保健食品中136种非法添加降压药物同时进行精准筛查,14种降压药物的添加回收实验表明实际样品的检出限在2.0~3.0μg/kg,采用本方法对市售实际样品进行检验,1款声称具有降血脂的保健食品中有坎地沙坦酯检出。结论该方法通量高、速度快、成本低,可用于保健食品中非法添加降血压药物的快速筛查。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法 快速筛查 降血压药物 非法添加
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