目的建立超高效液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem quadrupole electrostatic field orbital trap mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap)与多种数据解析方式对六堡茶化学成分进行...目的建立超高效液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem quadrupole electrostatic field orbital trap mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap)与多种数据解析方式对六堡茶化学成分进行快速鉴定。方法采用Thermo Scientific Hypersil GOLD AQ(2.1 mm×100 mm,1.9μm)色谱柱,在流动相A:0.1%甲酸-水;流动相B:0.1%甲酸-乙腈中进行梯度洗脱;以电喷雾离子源搭配静电场轨道阱检测器正负离子模式对六堡茶中的化学成分进行检测。根据一级高分辨率质谱精确质荷比数据、二级高分辨率质谱碎片离子、Thermo Scientific mzCloud网络数据库、Thermo Scientific中药成分高分辨质谱数据库以及相关文献报道,对化学成分进行鉴定。结果对六堡茶化学成分进行快速分析,共鉴定出36种,包括3种氨基酸,3种酚,16种黄酮,1种木质素,4种生物碱,1种萜,2种香豆素,4种有机酸,其他2种。结论本研究应用UPLC-Q-Orbitrap结合数据库对六堡茶进行成分分析,可为进一步研究六堡茶的功效、风味物质基础提供了科学依据。展开更多
目的采用超高效液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem quadrupole electrostatic field orbital trap mass spectrometry,UPLC-QE-MS)结合多种数据解析方式对沃柑果皮化学成分进行快...目的采用超高效液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem quadrupole electrostatic field orbital trap mass spectrometry,UPLC-QE-MS)结合多种数据解析方式对沃柑果皮化学成分进行快速鉴定。方法样品采用Thermo Scientific Hypersil GOLD AQ(2.1 mm×100mm,1.9μm)色谱柱分离,在流动相A(0.1%甲酸-乙腈)和流动相B(0.1%甲酸-水)中进行梯度洗脱;以电喷雾离子源在正负离子模式下,通过一级全扫描和二级离子扫描的方式采集沃柑果皮各化学成分信号。根据仪器软件Trace Finder中的中药成分高分辨质谱数据及Compound Discoverer3.2软件筛查网络数据库与样品的一级离子、主要二级离子等相识度对比、并结合化合物可能裂解途径及查阅相关文献报道等多种方式对化学成分进行鉴定,综合分析判断,确定成分。结果通过查阅文献及高分辨质谱数据与数据库比较,化合物解析等方式从沃柑果皮中鉴定出11类共52个化合物,其中:醛类1个,有机酸类5个,生物碱类2个,萜类5个,酮类1个,苯丙素类7个,香豆素类2个,核苷类1个,黄酮类26个,蒽醌类1个,木脂素类1个。结论应用UPLC-QE-MS技术,结合相关数据库以及文献可实现沃柑果皮化学成分分析,为沃柑果皮产业化发展提供基础研究。展开更多
目的建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱串联质谱(ultra-performance liquid chromatography-quadrupole-electrostatic field orbitrap tandem mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap-MS/MS)分析技术,用于不同变异株新型冠状病毒灭...目的建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱串联质谱(ultra-performance liquid chromatography-quadrupole-electrostatic field orbitrap tandem mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap-MS/MS)分析技术,用于不同变异株新型冠状病毒灭活疫苗(Vero细胞)的鉴定,为疫苗监管提供新的评估方向。方法新型冠状病毒灭活疫苗样本经还原烷基化反应、胰蛋白酶酶解、SDB-RPS脱盐柱脱盐等步骤后得到肽段样本,采用CDS C18色谱柱(0.075 mm×250 mm×1.9μm),以0.1%甲酸和3%二甲亚砜为流动相A,0.1%甲酸、3%二甲亚砜和80%乙腈为流动相B,梯度程序洗脱,柱温50℃,流速为300 nL/min,进样体积为5μL,建立UPLC-Q-Orbitrap-MS/MS分析技术,质谱检测采用数据依赖采集(data-dependent acquisition,DDA)模式扫描,运用MaxQuant(V 2.4.2.0)软件进行检索和分析样本肽段信息。结果利用所建立的方法分别对不同变异株新型冠状病毒灭活疫苗(Vero细胞)进行分析测定,筛选提取得到不同变异株新型冠状病毒S和N蛋白的保守肽及特征肽段序列,结合检测的肽段质荷比(m/z),得到不同变异株新型冠状病毒特异性蛋白数据库。通过比对样本质谱检测到的肽段信息,可实现对不同变异株新型冠状病毒灭活疫苗(Vero细胞)的鉴别。结论建立的UPLC-Q-Orbitrap-MS/MS分析技术具有高灵敏、快速、专属性强等优点,可有效用于新型冠状病毒灭活疫苗(Vero细胞)毒株种属的筛查与鉴定,也可为其他病毒类疫苗或生物样本中新型冠状病毒种属鉴定提供技术参考,为疫苗的质量安全监管提供了新的视角。展开更多
建立利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定食品中甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、三氯蔗糖、阿斯巴甜和纽甜等6种甜味剂的方法.样品经水超声提取后,直接进样,以Accucore a Q色谱柱为分析柱,甲醇和0.01 mol·L^(-1)...建立利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定食品中甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、三氯蔗糖、阿斯巴甜和纽甜等6种甜味剂的方法.样品经水超声提取后,直接进样,以Accucore a Q色谱柱为分析柱,甲醇和0.01 mol·L^(-1)乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱分离,通过负离子Full MS-dd MS2扫描模式,快速对食品中的6种目标化合物进行定性定量检测.在分辨率70000(FWHM),扫描范围50—500 m/z内,6种甜味剂的线性相关系数均大于0.99,基质加标回收率范围为73.6%—108.7%,相对标准偏差RSD(n=6)为1.7%—3.7%.该方法简单、灵敏,抗干扰能力强,可以作为食品中6种甜味剂的快速筛查和确证方法.展开更多
文摘目的建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱串联质谱(ultra-performance liquid chromatography-quadrupole-electrostatic field orbitrap tandem mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap-MS/MS)分析技术,用于不同变异株新型冠状病毒灭活疫苗(Vero细胞)的鉴定,为疫苗监管提供新的评估方向。方法新型冠状病毒灭活疫苗样本经还原烷基化反应、胰蛋白酶酶解、SDB-RPS脱盐柱脱盐等步骤后得到肽段样本,采用CDS C18色谱柱(0.075 mm×250 mm×1.9μm),以0.1%甲酸和3%二甲亚砜为流动相A,0.1%甲酸、3%二甲亚砜和80%乙腈为流动相B,梯度程序洗脱,柱温50℃,流速为300 nL/min,进样体积为5μL,建立UPLC-Q-Orbitrap-MS/MS分析技术,质谱检测采用数据依赖采集(data-dependent acquisition,DDA)模式扫描,运用MaxQuant(V 2.4.2.0)软件进行检索和分析样本肽段信息。结果利用所建立的方法分别对不同变异株新型冠状病毒灭活疫苗(Vero细胞)进行分析测定,筛选提取得到不同变异株新型冠状病毒S和N蛋白的保守肽及特征肽段序列,结合检测的肽段质荷比(m/z),得到不同变异株新型冠状病毒特异性蛋白数据库。通过比对样本质谱检测到的肽段信息,可实现对不同变异株新型冠状病毒灭活疫苗(Vero细胞)的鉴别。结论建立的UPLC-Q-Orbitrap-MS/MS分析技术具有高灵敏、快速、专属性强等优点,可有效用于新型冠状病毒灭活疫苗(Vero细胞)毒株种属的筛查与鉴定,也可为其他病毒类疫苗或生物样本中新型冠状病毒种属鉴定提供技术参考,为疫苗的质量安全监管提供了新的视角。
