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药物化学实验教学改革实践——贝诺酯合成中草酰氯的应用与优化
1
作者 江传玲 朱玉俊 +3 位作者 周丽琴 王慧平 丁高惠 张朗朗 《广东化工》 2026年第4期169-171,157,共4页
针对药物化学实验教学中贝诺酯合成项目的核心痛点——传统氯化亚砜(SOCl_(2))酰氯化工艺存在剧毒性、强腐蚀性及副反应高发导致收率偏低(30.0%~42.0%)等问题,本研究创新性引入草酰氯[(COCl)_(2)]作为酰化试剂。通过系统性优化关键参数... 针对药物化学实验教学中贝诺酯合成项目的核心痛点——传统氯化亚砜(SOCl_(2))酰氯化工艺存在剧毒性、强腐蚀性及副反应高发导致收率偏低(30.0%~42.0%)等问题,本研究创新性引入草酰氯[(COCl)_(2)]作为酰化试剂。通过系统性优化关键参数,在温度20℃、反应时间75 min、n(草酰氯):n(阿司匹林)=1.1:1.0的优化条件下,平均收率达73.2%,较之前显著提高,成功破解“高毒性、高风险、高失败率”的三重困境,实现教学工艺的安全高效重构。 展开更多
关键词 草酰氯 贝诺酯合成 实验教学改革 工艺优化
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产教融合具体案例306吨贝诺酯生产工艺设计
2
作者 王兵威 秦冰凝 +1 位作者 张号 汤同洋 《化工管理》 2025年第33期151-156,共6页
在产教融合背景下,探索并实施产教融合的具体案例是实现产教融合的关键载体。南京医科大学康达学院与企业工程师联合指导学生毕业设计306吨贝诺酯生产工艺设计,形成产教融合具体案例。在双导师的指导下,优化改进了整个工艺路线流程,进... 在产教融合背景下,探索并实施产教融合的具体案例是实现产教融合的关键载体。南京医科大学康达学院与企业工程师联合指导学生毕业设计306吨贝诺酯生产工艺设计,形成产教融合具体案例。在双导师的指导下,优化改进了整个工艺路线流程,进行物料衡算、能量衡算,根据生产所用的设备尺寸计算,进行设备选型,使用CAD绘图软件绘制带控制点的工艺流程图,以及“三废”(废气、废液、废渣)问题的处理方法。 展开更多
关键词 产教融合 贝诺酯 工艺设计
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小儿贝诺酯维B_1颗粒中2种有效成分及有关物质的HPLC法测定 被引量：2
3
作者 吕霞 胡明通 于盱 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期886-888,共3页
建立了高效液相色谱法测定小儿贝诺酯维B1颗粒中的贝诺酯和维生素B1,及有关物质对乙酰氨基酚、阿司匹林和水杨酸。采用Kromasil ODS-1柱,以甲醇∶0.2 mol/L乙酸/乙酸钠缓冲液（pH 4.8）为流动相,梯度洗脱,检测波长245 nm。贝诺酯和维生... 建立了高效液相色谱法测定小儿贝诺酯维B1颗粒中的贝诺酯和维生素B1,及有关物质对乙酰氨基酚、阿司匹林和水杨酸。采用Kromasil ODS-1柱,以甲醇∶0.2 mol/L乙酸/乙酸钠缓冲液（pH 4.8）为流动相,梯度洗脱,检测波长245 nm。贝诺酯和维生素B1分别在0.2~2.0 mg/ml和10~100？g/ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率为100.2%和99.6%,RSD为0.62%和1.27%。对乙酰氨基酚、阿司匹林和水杨酸的最低检测限分别为0.026、0.048和0.048？g/ml。 展开更多
关键词 小儿贝诺酯维B1颗粒 贝诺酯 维生素B1 有关物质 高效液相色谱 测定
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HPLC法测定小儿复方贝诺酯片中贝诺酯的含量 被引量：3
4
作者 陈秀琳 林梅玉 《海峡药学》 2002年第3期27-29,共3页
目的 　测定小儿复方贝诺酯片中贝诺酯的含量。方法 　采用高效液相色谱法。色谱柱 :Kromasil C1 8柱 (2 0 0 mm× 4.6mm,5 μm) ;流动相 :甲醇 -水 (75∶ 2 5 ) ;检测波长 :2 40 nm〔1〕,进样量 10μl;流速 :1.0 ml· min- 1 ... 目的 　测定小儿复方贝诺酯片中贝诺酯的含量。方法 　采用高效液相色谱法。色谱柱 :Kromasil C1 8柱 (2 0 0 mm× 4.6mm,5 μm) ;流动相 :甲醇 -水 (75∶ 2 5 ) ;检测波长 :2 40 nm〔1〕,进样量 10μl;流速 :1.0 ml· min- 1 ;柱温 :室温。结果 　贝诺酯进样量在 10～ 40 0μg· ml- 1 范围内 ,线性关系良好 (r=0 .9998) ,平均回收率为 99.83 % ,RSD=0 .2 % (n=9)。结论 　该方法简便、准确、重复性好 。 展开更多
关键词 HPLC法 小儿 复方贝诺酯片 贝诺酯 含量测定 解热镇痛药
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毛细管电泳-化学发光法用于兔血中贝诺酯代谢物的分析 被引量：5
5
作者 甘婷婷 陈华 +4 位作者 夏之宁 蒋雪梅 张蓉 辛龙涛 喻彦林 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期66-68,72,共4页
建立了一种用于药物在体内微量代谢物分析的毛细管电泳与化学发光在线联用方法，采用自制毛细管电泳-化学发光联用装置，对家兔血液中贝诺酯的活性代澍物扑热息痛进行了分析。考察了各种影响因素后，得到优化的电泳分离条件。在优化条... 建立了一种用于药物在体内微量代谢物分析的毛细管电泳与化学发光在线联用方法，采用自制毛细管电泳-化学发光联用装置，对家兔血液中贝诺酯的活性代澍物扑热息痛进行了分析。考察了各种影响因素后，得到优化的电泳分离条件。在优化条件下，监测了贝诺酯灌胃后家免血液中扑热息痛的含量变化。扑热息痛含量在贝诺酯灌胃后4h达到峰值，扑热息痛的回收率为90％～115％，峰面积的RSD为2．1％-2．9％。本方法快速简单，检测灵敏度高，干扰小，适用于生物样品的分析。 展开更多
关键词 毛细管电泳 化学发光 药物代谢 贝诺酯 扑热息痛
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贝诺酯的相转移催化合成 被引量：6
6
作者 郑时龙 何菱 +1 位作者 麦妙 尤庆祥 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 1997年第5期29-30,共2页
以聚乙二醇（PEG）为相转移催化剂，采用液一液相转移催化的方法，由乙酰水杨酰氯和对乙酰氨基苯酚制得高产率的贝诺酯，且反应时间短、操作简便。同时，考察了不同分于量的PEG对产率的影响。
关键词 药物 贝诺酯 聚乙二醇 相转移催化合成
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均匀设计在贝诺酯缓释片制备中的应用 被引量：5
7
作者 陈代勇 臧志和 +2 位作者 孙西征 辛志伟 朱卫东 《医药导报》 CAS 2003年第10期709-710,共2页
目的:制备贝诺酯缓释片。方法:采用均匀设计法进行处方筛选,以羟丙基甲基纤维素(HPMC)为骨架材料,用粉末直接压片法制备缓释骨架片。结果:优化后的处方体外释药符合Higuchi方程,不同时间的释药参数分别为t0.5=3.70 h,t0.9=10.37 h。结论... 目的:制备贝诺酯缓释片。方法:采用均匀设计法进行处方筛选,以羟丙基甲基纤维素(HPMC)为骨架材料,用粉末直接压片法制备缓释骨架片。结果:优化后的处方体外释药符合Higuchi方程,不同时间的释药参数分别为t0.5=3.70 h,t0.9=10.37 h。结论:该片剂处方合理,制备工艺简单易行,适合工业化生产。 展开更多
关键词 贝诺酯缓释片 均匀设计 羟丙基甲基纤维素
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RP-HPLC法测定贝诺酯及其有关物质 被引量：11
8
作者 晁若冰 陈涛 丁世致 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1999年第10期782-785,共4页
目的：为分离并检查贝诺酯及其制剂中的多种微量有机杂质并测定贝诺酯含量。方法：在ＯＤＳ柱上，以甲醇—水（５６∶４４ ，ｐＨ３－５） 为流动相，ＵＶ２４０ ｎｍ 检测。结果：贝诺酯与对乙酰氨基酚、乙酰扑热息痛、阿司匹林、水杨... 目的：为分离并检查贝诺酯及其制剂中的多种微量有机杂质并测定贝诺酯含量。方法：在ＯＤＳ柱上，以甲醇—水（５６∶４４ ，ｐＨ３－５） 为流动相，ＵＶ２４０ ｎｍ 检测。结果：贝诺酯与对乙酰氨基酚、乙酰扑热息痛、阿司匹林、水杨酸和萨罗酚等５ 种有关物质均可完全分离，检查了国产贝诺酯及其制剂中的有关物质并测定了贝诺酯的含量。 展开更多
关键词 贝诺酯 高效液相色谱法 消炎镇痛药
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贝诺酯合成工艺的改进 被引量：9
9
作者 傅晓钟 李零 +2 位作者 饶光玲 汤磊 董永喜 《贵阳医学院学报》 CAS 2012年第4期440-441,443,共3页
目的:优化贝诺酯合成工艺,以获取良好的实验教学效果。方法:用草酰氯和DMF替代氯化亚砜和吡啶,改变反应温度和蒸馏乙酰水杨酰氯温度,观察对贝诺酯合成产率与质量的影响。结果:用草酰氯和DMF进行氯化反应快,反应条件温和,产率高;温度对... 目的:优化贝诺酯合成工艺,以获取良好的实验教学效果。方法:用草酰氯和DMF替代氯化亚砜和吡啶,改变反应温度和蒸馏乙酰水杨酰氯温度,观察对贝诺酯合成产率与质量的影响。结果:用草酰氯和DMF进行氯化反应快,反应条件温和,产率高;温度对产品质量影响较大,降低反应温度与蒸馏温度可提高产品质量。结论:改进后的实验方法可显著减少药品试剂用量、缩短实验时间、降低能耗,明显提高产品的产率和质量。 展开更多
关键词 贝诺酯 工艺学 制药 药学 教学
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4-二甲氨基吡啶催化合成贝诺酯 被引量：7
10
作者 李霞辉 张伟 +5 位作者 龚永平 赵谨 夏寒玉 王志刚 李川川 舒刚 《四川农业大学学报》 CSCD 北大核心 2016年第1期110-114,120,共6页
【目的】探索4-二甲氨基吡啶(DMAP)催化合成贝诺酯的方法。【方法】利用DMAP与二环己基碳二亚胺(DCC)合成酯类化合物的优点,产物通过高效液相色谱法(HPLC)和红外光谱检测(IR)鉴定。【结果】通过单因素试验探讨了反应温度,反应时间,原料... 【目的】探索4-二甲氨基吡啶(DMAP)催化合成贝诺酯的方法。【方法】利用DMAP与二环己基碳二亚胺(DCC)合成酯类化合物的优点,产物通过高效液相色谱法(HPLC)和红外光谱检测(IR)鉴定。【结果】通过单因素试验探讨了反应温度,反应时间,原料比例,脱水剂用量和催化剂用量对目标物产率的影响,并通过正交试验设计法,优化工艺条件。所得最佳工艺条件为:DMAP∶阿司匹林=5∶100(%),DCC:阿司匹林=0.8∶1.1(摩尔比),反应温度为40℃,反应时间为5h,根据正交试验结果对所得最佳条件进行3次平行试验,平行试验的平均产率为51%。【结论】本试验结果表明,筛选的最终方法与我国通用生产方法相比,操作过程简单,反应温度无论是实验还是生产中都容易满足,整个反应过程安全易控,本方法是一种新的工艺路线,能够为生产提供理论依据。 展开更多
关键词 贝诺酯 4-二甲氨基吡啶(DMAP) 二环己基碳二亚胺(DCC) 正交优化
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消炎镇痛药贝诺酯的合成 被引量：7
11
作者 沈广志 邹桂华 +1 位作者 才玉婷 吴宜艳 《辽宁化工》 CAS 2009年第2期94-95,共2页
拟出了贝诺酯的两条合成路线,经过对比研究,确定了路线二即以阿司匹林和扑热息痛为原料,酯化一步以PEG1000为相转移催化剂催化,得出贝诺酯的合成路线,本工艺总收率达92%。
关键词 贝诺酯 相转移催化剂 合成
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贝诺酯的合成工艺改进 被引量：10
12
作者 陈旭冰 陈光勇 +1 位作者 施贵荣 刘光明 《大理学院学报（综合版）》 CAS 2009年第6期12-14,共3页
目的:优化贝诺酯的合成方法。方法:在合成乙酰水杨酰氯时以DMF为催化剂,然后溴化四丁基铵为相转移催化剂酯化而得贝诺酯。结果:合成了贝诺酯,总收率为90.8%。结论:本方法反应条件温和,操作简便,且提高了反应收率。
关键词 贝诺酯 合成方法 溴化四丁基铵
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化学计量学-荧光光谱法研究贝诺酯和双氯芬酸钠与牛血清白蛋白的相互作用 被引量：1
13
作者 张银堂 张彦峥 +2 位作者 陈芳 黄菊 徐茂田 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第A01期220-220,共1页
血清白蛋白是血浆中含量最丰富的蛋白质，具有储运内源性代谢产物和外源性药物小分子等重要生理功能。药物与血清蛋白的结合是非特异性的，具有饱和性和竞争抑制性。因此研究药物与蛋白质之间的相互作用是药物代谢动力学及药理学的重要... 血清白蛋白是血浆中含量最丰富的蛋白质，具有储运内源性代谢产物和外源性药物小分子等重要生理功能。药物与血清蛋白的结合是非特异性的，具有饱和性和竞争抑制性。因此研究药物与蛋白质之间的相互作用是药物代谢动力学及药理学的重要内容。多种药物同时与血清白蛋白的相互作用十分复杂，化学计量学是解决此类复杂体系光谱问题的有力工具。 展开更多
关键词 牛血清白蛋白 化学计量学 相互作用 双氯芬酸钠 荧光光谱法 药物代谢动力学 贝诺酯 生理功能
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贝诺酯缓释骨架片释药速率影响因素实验研究 被引量：3
14
作者 陈代勇 臧志和 +1 位作者 杨万青 赵淼 《第三军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第14期1269-1271,共3页
目的　研究贝诺酯缓释骨架片体外释药速率的影响因素。方法　以羟丙基甲基纤维素 (HPMC)为骨架材料制备贝诺酯缓释骨架片 ,利用Peppas经验式释放指数n值 ,评价HPMC、PVP、MCC用量及制片工艺对贝诺酯缓释骨架片体外制释药速率的影响。结... 目的　研究贝诺酯缓释骨架片体外释药速率的影响因素。方法　以羟丙基甲基纤维素 (HPMC)为骨架材料制备贝诺酯缓释骨架片 ,利用Peppas经验式释放指数n值 ,评价HPMC、PVP、MCC用量及制片工艺对贝诺酯缓释骨架片体外制释药速率的影响。结果　释药速率随HPMC含量增高而减慢 ,PVP、MCC的加入均加快贝诺酯释药速率 ,干法制片的释药比湿法快。结论　HPMC、PVP、MCC的用量对释药速率有影响 ,HPMC用量的影响较大 。 展开更多
关键词 贝诺酯 缓释片 羟丙基甲基纤维素 释药速率
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贝诺酯分散片的制备及质量控制 被引量：1
15
作者 张华 许玉华 +2 位作者 王晓娜 程锁明 吴淑霞 《中国药业》 CAS 2011年第18期38-40,共3页
目的探讨贝诺酯分散片的制备工艺及质量控制方法。方法以崩解时间为指标筛选辅料的种类;采用紫外分光光度法测定贝诺酯分散片在5 min内的累积溶出量,通过正交试验筛选出最优处方。结果优化最佳处方为微晶纤维素42%,羧甲淀粉钠13%,淀粉2%... 目的探讨贝诺酯分散片的制备工艺及质量控制方法。方法以崩解时间为指标筛选辅料的种类;采用紫外分光光度法测定贝诺酯分散片在5 min内的累积溶出量,通过正交试验筛选出最优处方。结果优化最佳处方为微晶纤维素42%,羧甲淀粉钠13%,淀粉2%,硬脂酸镁0.5%。结论所制备的贝诺酯分散片具有良好的溶出度,15 min内即可溶出90%,2.5 min内完全崩解,且符合分散片的其他要求。 展开更多
关键词 贝诺酯 分散片 处方工艺 崩解时间 溶出度
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贝诺酯合成实验反应条件的优化 被引量：6
16
作者 刘峤 刘佳 +1 位作者 张银羽 王彬 《湘南学院学报》 2016年第5期18-21,共4页
为提高药物化学实验的教学质量,减少环境污染,应用正交法试验对贝诺酯合成实验的反应条件进行了优化.研究结果显示,通过对贝诺酯合成过程的中催化剂、反应时间、氢氧化钠浓度及反应温度等反应条件的优化,使产物的合成时间由8 h缩短为6 h... 为提高药物化学实验的教学质量,减少环境污染,应用正交法试验对贝诺酯合成实验的反应条件进行了优化.研究结果显示,通过对贝诺酯合成过程的中催化剂、反应时间、氢氧化钠浓度及反应温度等反应条件的优化,使产物的合成时间由8 h缩短为6 h,平均收率提高到了55%.研究结果对于药物化学实验微型化、绿色化的实验教学改革有重要意义. 展开更多
关键词 贝诺酯 正交试验 微型化 绿色化
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贝诺酯合成工艺综述与对比分析 被引量：6
17
作者 刘改枝 薛令平 +1 位作者 徐一凡 贾永艳 《河南科学》 2018年第9期1362-1366,共5页
贝诺酯是阿司匹林和扑热息痛的酯化产物,是一种效果优良的非甾体类解热、镇痛、抗炎药,临床应用广泛.在贝诺酯的合成工艺路线以及致力于经济、环保且高收率的工艺优化报道的基础上,通过大量查阅分析,对贝诺酯的合成工艺进行综述,对常用... 贝诺酯是阿司匹林和扑热息痛的酯化产物,是一种效果优良的非甾体类解热、镇痛、抗炎药,临床应用广泛.在贝诺酯的合成工艺路线以及致力于经济、环保且高收率的工艺优化报道的基础上,通过大量查阅分析,对贝诺酯的合成工艺进行综述,对常用工艺路线的优化策略进行总结,并对各种不同合成方法的优缺点进行了对比分析,为贝诺酯的相关研究提供参考并为开展孪药合成研究奠定理论基础. 展开更多
关键词 贝诺酯 研究进展 非甾体抗炎药
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HPLC法测定小儿贝诺酯散中贝诺酯的含量 被引量：2
18
作者 陈庆先 朱晶 刘鹏飞 《中国医药指南》 2011年第29期236-237,共2页
目的建立测定小儿贝诺酯散中贝诺酯含量的高效液相色谱法。方法采用ODS柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相：乙腈-水（65∶35）,检测波长为253nm。结果贝诺酯在0.88~4.38μg范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9999,平均回收率为99.72%... 目的建立测定小儿贝诺酯散中贝诺酯含量的高效液相色谱法。方法采用ODS柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相：乙腈-水（65∶35）,检测波长为253nm。结果贝诺酯在0.88~4.38μg范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9999,平均回收率为99.72%（n=6）,RSD为0.29%。结论本方法简便、准确、重现性好。 展开更多
关键词 HPLC法 贝诺酯散 测定
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HPLC测定贝诺酯片的含量 被引量：1
19
作者 张蕾 马晶 +1 位作者 张云婷 王瑜 《华西药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期657-658,共2页
目的采用HPLC法测定贝诺酯片的含量。方法色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-水(56:44,磷酸调pH3.5),检测波长为240nm。结果贝诺酯进样量0.52～6.24μg与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),进样精密度、重复性良好,平均回收率为101.1%。结论所... 目的采用HPLC法测定贝诺酯片的含量。方法色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-水(56:44,磷酸调pH3.5),检测波长为240nm。结果贝诺酯进样量0.52～6.24μg与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),进样精密度、重复性良好,平均回收率为101.1%。结论所用方法准确、简便,可有效地控制贝诺酯片的含量。 展开更多
关键词 贝诺酯片 高效液相色谱法
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消炎镇痛药贝诺酯的合成工艺改进 被引量：3
20
作者 王秋芬 郑更修 《山东化工》 CAS 1998年第6期6-7,11,共3页
设计了以阿斯匹林和扑热息痛为原料合成消炎镇痛药贝诺酯工艺的改进，改进后简化了生产条件，收率达９２％。
关键词 贝诺酯 工艺改进 消炎镇痛药 制药
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