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碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定冶炼烟尘中锗
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作者 石如祥 陈建华 +1 位作者 师云春 李云 《铜业工程》 2026年第1期121-125,共5页
准确测定冶炼烟尘中锗含量对于科学再利用具有重要指导意义。冶炼烟尘中含有大量的偏锡酸,包裹样品,盐酸、硝酸对此难以完全分解。考察多种溶样方式后发现,过氧化钠-盐酸-硝酸可完全分解样品,且通过控制温度,可避免锗的挥发损失。因此,... 准确测定冶炼烟尘中锗含量对于科学再利用具有重要指导意义。冶炼烟尘中含有大量的偏锡酸,包裹样品,盐酸、硝酸对此难以完全分解。考察多种溶样方式后发现,过氧化钠-盐酸-硝酸可完全分解样品,且通过控制温度,可避免锗的挥发损失。因此,选择Ge 259.253 nm为分析线,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对样品溶液进行测定,建立了冶炼烟尘中锗的测定方法。在优化的试验条件下,锗的质量浓度在0.50~15.00μg/mL范围内与发射强度呈良好线性关系,线性系数为r=0.99973,方法检出限为0.0013%(质量分数)。基体效应考察结果表明,冶炼烟尘中共存元素对锗的测定无显著影响。按照试验方法测定冶炼烟尘中锗,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.15%~2.82%,回收率为97.7%~100.8%。 展开更多
关键词 碱熔 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES) 冶炼烟尘
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二次资源碱熔转化-混合有机酸无氟浸出提钽工艺研究
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作者 马立文 朱紫洢 +3 位作者 崔奇 蔡圆圆 赵林艳 席晓丽 《中南大学学报(自然科学版)》 北大核心 2025年第8期3152-3162,共11页
钽是一种稀有的难熔金属,是重要的战略资源,广泛应用于国防和民用领域。钽矿品位较低、资源紧张,随着含钽二次资源的逐年增加,从中回收钽具有重要的意义。钽金属具有极强的化学稳定性,在常规条件下不易溶解。目前,钽冶金最成熟的方法为... 钽是一种稀有的难熔金属,是重要的战略资源,广泛应用于国防和民用领域。钽矿品位较低、资源紧张,随着含钽二次资源的逐年增加,从中回收钽具有重要的意义。钽金属具有极强的化学稳定性,在常规条件下不易溶解。目前,钽冶金最成熟的方法为氢氟酸浸出法,但该方法会产生大量含氟污染物,不利于环保。因此,在含钽二次资源利用中有必要开发无氟新方法。本文提出一种二次资源无氟浸出钽的工艺,首先将钽合金废料经氧化后与熔融KOH反应,再采用草酸和酒石酸混合有机酸浸出。研究结果表明,钽的浸出率达到98.6%。与传统氢氟酸浸出工艺相比,该无氟浸出工艺不仅提高了二次资源钽的回收率,而且有效减少了环境污染,对于钽资源的高效环保利用具有重要意义。 展开更多
关键词 二次资源 碱熔 无氟浸出
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碱熔-基体匹配-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定硬岩型锂矿中锂和铷 被引量:1
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作者 甘黎明 薛玉容 +1 位作者 黄云杰 王啸 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第8期1177-1184,共8页
传统的锂矿分析法使用敞开式混酸消解体系,对于硬岩型锂矿,因其含有大量硅酸盐,需要用到大量的氢氟酸,会带来潜在的氟污染,且耗时长。碱熔法可有效打开硅酸盐,但碱熔试剂使用带来大量的基体元素,对锂铷的检测产生基体效应,很难通过调整... 传统的锂矿分析法使用敞开式混酸消解体系,对于硬岩型锂矿,因其含有大量硅酸盐,需要用到大量的氢氟酸,会带来潜在的氟污染,且耗时长。碱熔法可有效打开硅酸盐,但碱熔试剂使用带来大量的基体元素,对锂铷的检测产生基体效应,很难通过调整雾化气流速控制锂铷的测试准确度。为有效减小碱熔法带来的基体干扰,采用部分基体匹配法对锂矿样品进行分析测试,在标准溶液中加入20.0 g/L NaCl作为基体匹配剂,发现可以消除碱熔-ICP-OES测定锂矿中锂和铷的所有基体元素干扰。结果表明,锂在0.10~50.00 mg/L和铷在0.10~30.00 mg/L标准曲线线性相关系数均大于0.999,锂和铷的方法检出限分别为2.0和2.9 mg/kg,对锂矿国家标准物质GBW07152和GBW07153进行平行测定,锂和铷测定结果与推荐值的相对误差小于2.2%,相对标准偏差小于2.7%(n=8),对秦岭高岭沟一带某矿区8个实际样品进行测定,结果与国家标准法相吻合。基体匹配法可有效解决基体元素带来的基体干扰,分析方法简便、快速、高效,满足锂矿中锂和铷的分析测试要求。 展开更多
关键词 锂矿 碱熔 基体匹配 电感耦合等离子体发射光谱
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碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)法测定锡矿中的锡、硅、锌、铜、铁、铅、砷、铋、锑 被引量:6
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作者 郑程 陈雯 +2 位作者 周峰 毛林夏 张鸟飞 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期264-270,共7页
为解决锡矿石主次元素常规分析法流程长、过程复杂、成本高、仅能单元素测定等问题,通过考察熔剂种类、混合溶剂比例、熔剂与试样质量比例、熔样温度、熔样时间等条件,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)法同时测定锡矿中... 为解决锡矿石主次元素常规分析法流程长、过程复杂、成本高、仅能单元素测定等问题,通过考察熔剂种类、混合溶剂比例、熔剂与试样质量比例、熔样温度、熔样时间等条件,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)法同时测定锡矿中锡、硅、锌、铜、铁、铅、砷、铋、锑等9种主次元素的方法。实验表明,采用混合熔剂(四硼酸锂∶偏硼酸锂为1∶4)与试样质量比为20∶1,在铂坩埚中1050℃熔融60 min,60 mL盐酸(1+2)溶液中加热浸取,各元素标准工作曲线的线性相关系数均大于0.9999,方法检出限为0.004~0.08μg/mL,测定标准物质的相对标准偏差在1.0%~5.5%,相对误差在0~9.2%。方法检出限低、精密度好、准确度高,能够满足难溶锡矿中多种元素的同时测定。 展开更多
关键词 锡矿 碱熔 四硼酸锂 偏硼酸锂 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
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碱熔-丁二酮肟分离-电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)法测定钯灰中钯含量
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作者 鲁瑞智 申培伦 +3 位作者 谢海云 刘殿文 贵琪皓 汪浩翔 《中国有色冶金》 北大核心 2025年第2期107-113,共7页
我国对钯资源市场需求量很大,但储量匮乏,回收含钯二次资源对我国的工业发展意义重大。钯灰是回收含钯二次资源过程的一种产物,建立一种快速、准确、易掌握的检测方法为提高钯回收率和贸易提供了有力保障。本文采用过氧化钠在750±1... 我国对钯资源市场需求量很大,但储量匮乏,回收含钯二次资源对我国的工业发展意义重大。钯灰是回收含钯二次资源过程的一种产物,建立一种快速、准确、易掌握的检测方法为提高钯回收率和贸易提供了有力保障。本文采用过氧化钠在750±10℃对试样进行熔融后用盐酸浸出分解试样,加入丁二酮肟络合钯形成沉淀后分离杂质,再通过盐酸-过氧化氢返溶丁二酮肟钯沉淀;使用电感耦合等离子发射光谱在最佳工作条件下对试样进行测定,选择分析谱线Pd340.458nm计算结果。该方法分别与碱熔-碲共沉淀法、密闭消解法和容量法比对,测定结果高度吻合,方法加标回收率为97.8%~100.7%,相对标准偏差(RSD)为0.36%~0.80%,测定范围为1%~15%,是一种简单、高效、准确的检测方法。 展开更多
关键词 钯测定 钯灰 碱熔 丁二酮肟沉钯 电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)
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碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中全硼 被引量:3
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作者 陈家舒 熊雄 +3 位作者 段锦梅 陈颖麟 江家俊 朱红惠 《质谱学报》 北大核心 2025年第3期361-369,共9页
本研究使用碳酸钠高温碱熔消解试样,通过优化熔融温度、熔融时间、酸溶解条件等实验条件,建立了碱熔-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中全硼。实验表明,向样品中加入2.0 g Na_(2)CO_(3)于950℃碱熔20 min后,使用HCl水溶液(1:1,V... 本研究使用碳酸钠高温碱熔消解试样,通过优化熔融温度、熔融时间、酸溶解条件等实验条件,建立了碱熔-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中全硼。实验表明,向样品中加入2.0 g Na_(2)CO_(3)于950℃碱熔20 min后,使用HCl水溶液(1:1,V/V)溶解熔块的效果最好。碱熔法可以有效避免硼在HF中易挥发损失的问题。使用有证标准物质和实际样品对方法进行验证,结果表明,该方法测定全硼含量在0~100μg/L浓度范围内的线性关系良好,线性相关系数为0.999 5,方法检出限为0.20 mg/kg,定量限为0.65 mg/kg,方法精密度(RSD,n=6)为1.92%~3.79%,相对误差(RE)为-0.32%~3.69%。实际样品测定的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.99%~1.82%。相比于电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法,本方法的数据稳定性更好、工作效率更高,适用于土壤中全硼的测定。 展开更多
关键词 碱熔 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 土壤 全硼
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氟化氢铵焙烧分离-碱熔-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高硅矿物中稀土元素及铌、钽 被引量:2
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作者 韩亚军 王啸 +4 位作者 甘黎明 冯博鑫 李荣华 王佳明 宋永涛 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第4期500-505,共6页
稀土元素及铌、钽矿常分布在花岗岩矿床,该矿床主要成分为二氧化硅和硅酸盐,酸溶很难溶解完全,利用碱熔可有效将样品打开,但在过滤分离时,由于硅含量高,溶液黏度大,很难将硅分离干净,易形成硅胶沉淀吸附铌、钽及稀土元素,分析结果难以... 稀土元素及铌、钽矿常分布在花岗岩矿床,该矿床主要成分为二氧化硅和硅酸盐,酸溶很难溶解完全,利用碱熔可有效将样品打开,但在过滤分离时,由于硅含量高,溶液黏度大,很难将硅分离干净,易形成硅胶沉淀吸附铌、钽及稀土元素,分析结果难以控制。针对花岗岩硅含量高的特性,建立了氟化氢铵焙烧分离-碱熔-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定矿物中的稀土元素及铌、钽的方法,样品加入5.0 g氟化氢铵焙烧1.5 h,碱熔浸取后过滤,用稀盐酸冲洗溶解待测元素,加入酒石酸防止铌、钽的水解,定容后上机测试,消除了高硅对分析结果的影响,并用国家一级标准物岩石、土壤、水系沉积物质对方法进行验证,方法检出限在0.001~0.003μg/g,均小于DZ/T 0258-2014《多目标区域地球化学调查规范(1∶250000)》中对分析方法检出限的要求,测定结果与标准值一致,相对标准偏差(RSD)≤3%。较不分离硅测定结果的准确度、精密度均有大幅提升,适用于花岗岩等高硅矿床中稀土元素及铌、钽的分析,方法操作较为简便,结果准确可靠,值得推广。 展开更多
关键词 ICP-MS 氟化氢铵 碱熔 二氧化硅 稀土元素
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石墨粉坩埚碱熔-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定土壤中全硅
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作者 陈勇 陈烨文 +7 位作者 卢瑛 徐梓盛 顾玉梅 李梅霞 彭锦芬 宁建凤 蒋瑞萍 文典 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第12期1951-1958,共8页
针对传统铂金坩埚在土壤全硅测定中存在的熔融物难溶出、实验成本高昂及分析效率低下等问题,本研究基于石墨粉的耐高温特性,开展了石墨粉坩埚的制作及其对土壤样品处理技术的研究。通过精密度和准确度、实验室间比对、不同砂粒含量和不... 针对传统铂金坩埚在土壤全硅测定中存在的熔融物难溶出、实验成本高昂及分析效率低下等问题,本研究基于石墨粉的耐高温特性,开展了石墨粉坩埚的制作及其对土壤样品处理技术的研究。通过精密度和准确度、实验室间比对、不同砂粒含量和不同混合熔剂用量对全硅熔融的影响实验,分析了石墨粉坩埚-碱熔法的精准性、适用性、可操作性和可移植性。研究结果表明,石墨粉坩埚-碱熔法测定土壤全硅的测定值与标准物质认定值吻合,且RSD<5%。处理0.1 g左右土壤样品,分别使用混合熔剂0.8、0.6、0.4 g熔融黏土、黏壤土、壤土、砂土及壤质砂土,0.4 g熔剂对砂土及壤质砂土熔融影响较大,相比0.6 g和0.8 g的结果偏低,甚至超过5%,呈现显著性差异,熔剂用量在0.6 g以上,可以完全熔融不同质地土壤样品,对测定结果无影响,由此,推荐0.6 g熔剂作为土壤全硅含量测定的熔剂使用量,同时减少基体干扰。实验室间比对结果相关性好、没有显著性差异。此外,通过优化操作步骤,石墨粉坩埚碱熔法具有可操作性强、成本低、精准度高的优点,而且适用于大批量土壤全硅的测定。 展开更多
关键词 土壤 石墨粉坩埚 碱熔 ICP-OES 全硅
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干灰化-碳酸钠碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定植物样品中硅含量 被引量:1
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作者 许熔熔 阮泽斌 +1 位作者 胡铁军 周飞 《浙江农业科学》 2025年第1期155-159,共5页
该研究建立了一种通过干灰化-碳酸钠碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定植物样品中硅(Si)含量的方法。即根据不同种类样品中的灰分含量,将适量样品经马弗炉灼在600℃条件下灰化,然后加入碳酸钠在950℃熔融,使用稀盐酸溶液提... 该研究建立了一种通过干灰化-碳酸钠碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定植物样品中硅(Si)含量的方法。即根据不同种类样品中的灰分含量,将适量样品经马弗炉灼在600℃条件下灰化,然后加入碳酸钠在950℃熔融,使用稀盐酸溶液提取熔块后,用ICP-OES测得Si含量。结果表明,该方法在最佳试验条件下,检出限为6 mg·kg^(-1),测定下限为24 mg·kg^(-1),精密度和准确度符合相关规范要求。将所建方法应用于实际植物样品中的Si含量测试,其测定结果与标准物质的相对误差在-16.4%~10.5%,满足《生态地球化学评价生物样品技术要求》(DD2005-03)中对分析准确度的要求,即分析平均值与标准物质推荐值的相对误差RE≤30%。 展开更多
关键词 干灰化 碱熔 植物样品 硅含量
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碱熔酸浸-火焰原子吸收光谱法测定锂辉石中锰含量 被引量:1
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作者 姚洵 顾强 +2 位作者 秦立俊 卢志琴 徐海斌 《分析仪器》 2025年第5期27-31,共5页
称取0.2500g锂辉石样品,表面覆盖3g氢氧化钾,于600℃的马弗炉中熔融15min,经热水转移后,20mL(1+1)盐酸浸取酸化,定容至250mL。使用火焰原子吸收光谱法测定其中氧化锰的含量。探究了碱熔剂用量、熔样温度和时间、浸取酸种类及用量、碱熔... 称取0.2500g锂辉石样品,表面覆盖3g氢氧化钾,于600℃的马弗炉中熔融15min,经热水转移后,20mL(1+1)盐酸浸取酸化,定容至250mL。使用火焰原子吸收光谱法测定其中氧化锰的含量。探究了碱熔剂用量、熔样温度和时间、浸取酸种类及用量、碱熔剂基体和共存元素的干扰。结果表明:锰在0~2.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9996,检出限为0.008mg/L。浓度呈1000mg/kg的氯化锶用以消除共存离子对于锰的测定干扰。分别采用3种有证标准物质和实际样品测定,测定结果与认定值相符,相对标准偏差为1.3%~3.5%。采用本方法测定锂辉石中锰含量的结果与电感耦合等离子体发射光谱法和行业标准分光光度法基本一致。 展开更多
关键词 锂辉石 锰含量 碱熔酸浸 共存离子干扰 火焰原子吸收光谱法
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碱熔分解-电感耦合等离子体质谱/发射光谱法测定黑土地地表基质中33种元素
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作者 于海月 张淇 +3 位作者 卢兵 韩晨灏 王桃源 李明亮 《岩矿测试》 北大核心 2025年第3期460-468,共9页
黑土样品中有机质含量较高,通常在3%~10%之间,采用敞口酸溶、微波酸溶、高压密闭酸溶、灰化法等传统的前处理方法并不能将样品完全消解,而不同的元素需要采用不同的消解和测定方法,导致实验耗时长,操作过程复杂,分析成本过高,不适合多... 黑土样品中有机质含量较高,通常在3%~10%之间,采用敞口酸溶、微波酸溶、高压密闭酸溶、灰化法等传统的前处理方法并不能将样品完全消解,而不同的元素需要采用不同的消解和测定方法,导致实验耗时长,操作过程复杂,分析成本过高,不适合多种元素同时测定。本文采用碳酸钠、四硼酸锂和偏硼酸锂作为混合熔剂分解样品,并提出在酸提取剂中加入酒石酸的方法来提取样品,利用电感耦合等离子体质谱法和发射光谱法(ICP-MS/OES)对黑土地地表基质中33种元素进行测定,解决了传统分析方法不适合稀土等多元素同时测定和钽铪等元素易水解的问题。研究了不同提取体系对钽铪元素提取效果的影响,确定了提取剂为30mL盐酸−10mL 100g/L酒石酸是最佳比例。方法检出限为0.01~41.04μg/g,测定结果能够满足土壤分析要求。采用不同种类的土壤标准物质对本方法进行验证,各元素的测定值与标准值基本一致,相对标准偏差(RSD)为0.48%~4.36%,相对误差(RE)为−5.23%~4.85%,实际样品分析的相对标准偏差均在0.16%~4.97%之间。 展开更多
关键词 稀土元素 电感耦合等离子体质谱法 电感耦合等离子体发射光谱法 酒石酸 碱熔 黑土
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过氧化钠碱熔-ICP-AES法测定矿石中钨、钼、锡的条件优化
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作者 李浩 邢玉成 张艳 《天津化工》 2025年第3期97-99,共3页
本文对过氧化钠碱熔-ICP-AES法测定矿石中钨、钼、锡的前处理过程进行了优化。通过热水浸提分离上层清液,结合盐酸+酒石酸+过氧化氢混合溶液酸化,有效去除Fe、Co、Ni等干扰元素。方法验证表明,检出限为钨0.010μg/mL、钼0.005μg/mL、锡... 本文对过氧化钠碱熔-ICP-AES法测定矿石中钨、钼、锡的前处理过程进行了优化。通过热水浸提分离上层清液,结合盐酸+酒石酸+过氧化氢混合溶液酸化,有效去除Fe、Co、Ni等干扰元素。方法验证表明,检出限为钨0.010μg/mL、钼0.005μg/mL、锡0.004μg/mL;精密度(相对标准偏差,RSD, n=12)为钨<3.93%、钼<5.85%、锡<5.80%;准确度(相对误差,RE, n=12)为钨<1.60%、钼<2.54%、锡<1.92%。分析结果与标准物质认定值一致,准确可靠。 展开更多
关键词 碱熔 过氧化钠 ICP-AES
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碱熔—ICP-OES法测定铜阳极泥中锡含量
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作者 李晓娜 《湖南有色金属》 2025年第6期125-127,136,共4页
文章提出了一种铜阳极泥样品处理的新方法,采用碳酸钠碱熔后王水溶解,ICP-OES法测定样品中的锡含量。研究了影响测定的元素谱线、仪器工作参数、样品的处理情况、酸度及基体影响等各种干扰因素并进行了优化,结果准确可靠,加标回收率95.1... 文章提出了一种铜阳极泥样品处理的新方法,采用碳酸钠碱熔后王水溶解,ICP-OES法测定样品中的锡含量。研究了影响测定的元素谱线、仪器工作参数、样品的处理情况、酸度及基体影响等各种干扰因素并进行了优化,结果准确可靠,加标回收率95.17%~97.37%。 展开更多
关键词 铜阳极泥 碱熔 ICP-OES
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碱熔-树脂分离-分光光度法测定伴生放射性矿中钍
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作者 江博 郝琦 《化学工程师》 2025年第10期34-37,共4页
建立了采用Na2O2熔融样品,再用甲基三烷基氯化铵(N_(263))萃淋树脂分离富集,最后用分光光度法测定伴生放射性矿中钍的分析方法。通过优化上柱溶液酸度,确保钍的吸附效率达99.75%以上;优化解吸参数,确定解吸用酸量在11.0mL以上,且钍的解... 建立了采用Na2O2熔融样品,再用甲基三烷基氯化铵(N_(263))萃淋树脂分离富集,最后用分光光度法测定伴生放射性矿中钍的分析方法。通过优化上柱溶液酸度,确保钍的吸附效率达99.75%以上;优化解吸参数,确定解吸用酸量在11.0mL以上,且钍的解吸率达到98%;基体干扰实验表明,共存干扰离子锆、钒、铀、氧化铈、氧化镧、铌、钽等的质量分别为50、50、10、10、8、5、0.5mg时,不影响钍的测定。该方法检出限为1.28μg·g^(-1),测定下限为3.85μg·g^(-1)。经标准物质验证,结果均在误差允许范围内;实际样品加标回收率为96.5%~104.8%;实验室间比对结果满意。 展开更多
关键词 伴生放射性矿 碱熔 分离富集
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碱熔–电感耦合等离子体光谱法测定石墨矿中6种金属元素
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作者 崔丹 黎常成 +3 位作者 涂莉娟 刘伟 张宇 田宁郴 《实验室检测》 2025年第4期13-16,共4页
目的 采用碱熔–电感耦合等离子体光谱法测定石墨矿中铜、铁、锰、镍、铅、锌6种杂质金属元素。方法 采用铂金坩埚底部铺垫碳酸钠与样品灰化后继续覆盖碳酸钠碱熔的方法分解石墨矿,研究出碱熔的合适条件后采用电感耦合等离子体原子发射... 目的 采用碱熔–电感耦合等离子体光谱法测定石墨矿中铜、铁、锰、镍、铅、锌6种杂质金属元素。方法 采用铂金坩埚底部铺垫碳酸钠与样品灰化后继续覆盖碳酸钠碱熔的方法分解石墨矿,研究出碱熔的合适条件后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定石墨矿中的6种杂质金属元素。结果 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定结果表明铜、铁的质量浓度在0~20 mg/L范围内与发射强度呈线性关系,锰、镍、铅、锌的质量浓度在0~10 mg/L范围内与发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数均大于0.9995,该方法测定6种杂质金属元素时,相对标准偏差(RSD,n=7)均小于3.0%,回收率为97%~104%。结论 碳酸钠碱熔法成功分解石墨矿且耗时短,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜、铁、锰、镍、铅、锌6种杂质金属元素方法的精密度和加标回收率均能满足分析要求。 展开更多
关键词 碱熔 电感耦合等离子体光谱法 石墨矿 金属元素
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碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定瓷石矿中的铝铁钛锂铍
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作者 郑乃迅 《福建分析测试》 2025年第4期55-58,62,共5页
本文建立一种电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定瓷石矿中铝铁钛锂铍元素的方法。通过对前处理方式的比对,确定采用过氧化钠在680℃熔融,热水提取,盐酸酸化,稀释20倍后上机测试,以Al 396.152 nm、Fe 239.562 nm、Ti 338.376 nm、L... 本文建立一种电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定瓷石矿中铝铁钛锂铍元素的方法。通过对前处理方式的比对,确定采用过氧化钠在680℃熔融,热水提取,盐酸酸化,稀释20倍后上机测试,以Al 396.152 nm、Fe 239.562 nm、Ti 338.376 nm、Li 670.784 nm、Be 313.042 nm作为分析谱线,校准曲线相关性系数均大于0.999,各组分的检出限分别为Al2O30.005%、Fe2O30.001%、TiO20.0005%、Li2O 0.109µg/g、BeO 0.385µg/g,同时按照该方法测定有证标准物质,结果在标准值范围内,且各组分含量结果的相对标准偏差(RSD,n=8)均小于2.5%。该方法准确、高效,适用于大批量地勘样品的测定。 展开更多
关键词 瓷石矿 碱熔 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)
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碱熔—电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定磷矿石中的碘
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作者 李姿梦 唐碧玉 +3 位作者 王展宇 古行乾 张征莲 黄理善 《矿产与地质》 2025年第6期1295-1300,共6页
为精确、快速测定磷矿石中的碘含量,采用碳酸钠一氧化锌(质量比3:2)混合试剂烧结,热水浸取的方式开展实验,对实验的熔融温度、时长以及试剂用量加以研究,建立碱熔法ICP-MS测定磷矿石中碘的方法。结果表明:熔融温度达到800℃,熔融时间持... 为精确、快速测定磷矿石中的碘含量,采用碳酸钠一氧化锌(质量比3:2)混合试剂烧结,热水浸取的方式开展实验,对实验的熔融温度、时长以及试剂用量加以研究,建立碱熔法ICP-MS测定磷矿石中碘的方法。结果表明:熔融温度达到800℃,熔融时间持续30 min,试剂用量为2.5g时,实验条件达到最佳。以^(127)I为测定同位素,^(185)Re为内标元素。当样品中碘元素浓度为0~100μg/L,时,标准曲线回归方程线性相关系数为0.999 4,方法检出限为0.377μg/g。样品的平行测定次数n=11时,相对标准偏差为1.8%~3.7%;样品的平行测定次数n=5时,样品加标回收率为95.3%~105%。在最佳实验条件下,采用碳酸钠—氧化锌(质量比3:2)混合试剂对磷矿石中的碘进行浸取是可行的。 展开更多
关键词 磷矿石 碱熔—电感耦合等离子体质谱法 艾斯卡试剂
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硅酸盐岩石化学组成的ICP-AES和ICP-MS准确测定:酸溶与碱熔分解样品方法的对比 被引量:217
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作者 李献华 刘颖 +2 位作者 涂湘林 胡光黔 曾文 《地球化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期289-294,共6页
报道了采用酸溶和碱熔分解硅酸盐岩石样品、用ICP-AES和ICP-MS联合测定岩石的主元素和微量元素的分析方法。酸溶方法检出限低,能准确分析除SiO2以外的其他主元素和40余种微量元素;碱熔方法一次分解样品可以直接测定所有的主元素和30多... 报道了采用酸溶和碱熔分解硅酸盐岩石样品、用ICP-AES和ICP-MS联合测定岩石的主元素和微量元素的分析方法。酸溶方法检出限低,能准确分析除SiO2以外的其他主元素和40余种微量元素;碱熔方法一次分解样品可以直接测定所有的主元素和30多种微量元素,但方法检出限增高,不能准确分析一些检出限高而含量低的元素。因此,根据不同的岩石类型、所需分析的元素种类以及研究目的,采用适当的样品分解方法,用ICP-AES和ICP-MS分析可以获得准确的主元素和微量元素数据。 展开更多
关键词 硅酸盐岩石 化学组成 微量元素 ICP-AES ICP-MS 酸溶 碱熔
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碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定钨矿石和钼矿石中稀土元素 被引量:39
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作者 吴葆存 于亚辉 +3 位作者 闫红岭 李艳华 袁海燕 王军梅 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期39-45,共7页
钨矿石和钼矿石具有难熔的特征,常需要用碱熔法才能将其溶解完全,但若用碱熔法对样品进行前处理,样品溶液会因加入大量熔剂引入钠离子从而导致盐度过高进而造成基体干扰及锥孔堵塞,不利于电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对其中痕量稀... 钨矿石和钼矿石具有难熔的特征,常需要用碱熔法才能将其溶解完全,但若用碱熔法对样品进行前处理,样品溶液会因加入大量熔剂引入钠离子从而导致盐度过高进而造成基体干扰及锥孔堵塞,不利于电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对其中痕量稀土元素进行测定。针对这一问题,实验提出了用NaOH和Na2O2高温熔融样品、热水提取后过滤的方法将稀土元素富集在稀土氢氧化物沉淀中,从而与大量的Na及K、W、Mo等金属离子分离,加入酒石酸-HCl体系溶解沉淀后稀释,可实现ICP-MS对钨矿石和钼矿石样品中稀土元素的测定。实验表明:称取0.500 0g样品,加入3.0g NaOH和1.5g Na2O2,在马弗炉中于700℃熔融20min可将样品分解完全;通过选择合适的同位素及数学校正方法可消除质谱干扰,以10μg/L103 Rh为内标可有效地监测和校正分析信号的漂移和基体效应。在优化的实验条件下,各元素校准曲线的相关系数均大于0.999 5,方法检出限为0.004~0.08μg/g。采用实验方法对钼矿石和钨矿石成分分析标准物质中的稀土元素进行测定,结果与标准物质认定值对数误差(ΔlgC)的绝对值均小于0.1(地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求),相对标准偏差(RSD,n=6)小于5%。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 钨矿石 钼矿石 碱熔 稀土元素
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碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中硼和锡 被引量:31
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作者 赵玲 冯永明 +2 位作者 李胜生 时晓露 王金云 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期355-358,共4页
样品采用氢氧化钠熔融,电感耦合等离子体质谱法同时测定化探样品中硼和锡。方法检出限分别为硼0.65μg/g和锡0.12μg/g。方法用于土壤、水系沉积物国家一级标准物质的测定,结果均在标准值的允许误差范围之内,12次测定的相对标准偏差(RSD... 样品采用氢氧化钠熔融,电感耦合等离子体质谱法同时测定化探样品中硼和锡。方法检出限分别为硼0.65μg/g和锡0.12μg/g。方法用于土壤、水系沉积物国家一级标准物质的测定,结果均在标准值的允许误差范围之内,12次测定的相对标准偏差(RSD)均小于10%。样品处理程序简单快速,污染小,线性范围宽,分析重现性好,适用于地质部门大批量化探样品的分析。 展开更多
关键词 化探样品 碱熔 电感耦合等离子体质谱法
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