为建立鸽蛋中恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星和达氟沙星残留量同时检测的柱前衍生-气相色谱-串联质谱方法,以10%三氯乙酸-乙腈溶液为提取剂,提取2次,上清液经Oasis PRiME HLB柱净化后氮吹浓缩,用甲醇复溶,添加300μL三甲基硅烷基重氮甲...为建立鸽蛋中恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星和达氟沙星残留量同时检测的柱前衍生-气相色谱-串联质谱方法,以10%三氯乙酸-乙腈溶液为提取剂,提取2次,上清液经Oasis PRiME HLB柱净化后氮吹浓缩,用甲醇复溶,添加300μL三甲基硅烷基重氮甲烷衍生30 min,其衍生产物采用气相色谱-串联质谱进行确证分析。结果表明:基质匹配标准曲线在相应线性浓度范围内呈良好的线性关系,R^(2)均在0.9993以上;检测限和定量限分别为0.2~1.0和0.4~2.0μg·kg^(-1);加标回收率为78.30%~92.75%;相对标准偏差、日内相对标准偏差和日间相对标准偏差分别为2.11%~4.55%、1.04%~5.84%和3.53%~6.33%。该方法灵敏度高,定性、定量准确,符合我国兽药残留检测要求,可为禽蛋中多兽药残留监测及检测标准的制定提供技术支撑。展开更多
文摘为建立鸽蛋中恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星和达氟沙星残留量同时检测的柱前衍生-气相色谱-串联质谱方法,以10%三氯乙酸-乙腈溶液为提取剂,提取2次,上清液经Oasis PRiME HLB柱净化后氮吹浓缩,用甲醇复溶,添加300μL三甲基硅烷基重氮甲烷衍生30 min,其衍生产物采用气相色谱-串联质谱进行确证分析。结果表明:基质匹配标准曲线在相应线性浓度范围内呈良好的线性关系,R^(2)均在0.9993以上;检测限和定量限分别为0.2~1.0和0.4~2.0μg·kg^(-1);加标回收率为78.30%~92.75%;相对标准偏差、日内相对标准偏差和日间相对标准偏差分别为2.11%~4.55%、1.04%~5.84%和3.53%~6.33%。该方法灵敏度高,定性、定量准确,符合我国兽药残留检测要求,可为禽蛋中多兽药残留监测及检测标准的制定提供技术支撑。