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应用顶空气相色谱法检测肺炎球菌疫苗中乙醇残留量
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作者 陈驰 梁丽 +3 位作者 龙新星 石继春 王斌 徐颖华 《中国医药生物技术》 2026年第1期67-69,共3页
目的建立测定肺炎球菌疫苗中乙醇残留量的顶空气相色谱方法。方法以甲醇为内标,优化试验条件,建立测定肺炎球菌疫苗中乙醇残留量的顶空气相色谱法,并进行方法的系统适用性、线性关系、检测限与定量限、精密性、回收率验证以及初步应用... 目的建立测定肺炎球菌疫苗中乙醇残留量的顶空气相色谱方法。方法以甲醇为内标,优化试验条件,建立测定肺炎球菌疫苗中乙醇残留量的顶空气相色谱法,并进行方法的系统适用性、线性关系、检测限与定量限、精密性、回收率验证以及初步应用研究。结果分析结果证实建立的检测方法针对待测目标物具有良好的分离度,乙醇对照品浓度在6.25~1000μg/mL之间呈较好线性关系,相关系数为0.9999,检测限和定量限分别为0.1和0.35μg/m L,精密性小于2%,平均回收率为99.03%。利用该方法测定18批不同厂家肺炎球菌多糖疫苗成品和单个血清型肺炎球菌多糖结合疫苗原液,乙醇残留量均低于《中国药典》通则中规定的药品中乙醇残留限度为0.5%的要求。结论该方法操作简便、准确,具有良好灵敏度、精密度和回收率,可用于不同类型肺炎球菌疫苗中乙醇残留量的质量控制。 展开更多
关键词 肺炎球菌疫苗 顶空气相色谱法 乙醇残留量 控制
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顶空-气相色谱法测定聚磷酸酯阻燃剂EPPE中环氧乙烷的残留量
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作者 张淑娟 姚莎 +1 位作者 何蓉 王洹 《现代化工》 北大核心 2025年第S2期481-485,共5页
采用顶空-气相色谱法技术,成功实现了对聚磷酸酯阻燃剂EPPE中环氧乙烷残留量的直接测定。试样于顶空瓶中用水溶解,采用顶空气体进样的方式,用HP-INNOWAX石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×1μm)进行待测组分有效分离,氢火焰离子化检... 采用顶空-气相色谱法技术,成功实现了对聚磷酸酯阻燃剂EPPE中环氧乙烷残留量的直接测定。试样于顶空瓶中用水溶解,采用顶空气体进样的方式,用HP-INNOWAX石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×1μm)进行待测组分有效分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测。结果显示,该方法环氧乙烷质量在0~100.0μg范围内呈现出良好的线性关系,线性相关系数达0.999 9,相对标准偏差(RSD)介于1.22%~2.02%,不同添加水平的加标回收率介于97.1%~100.7%,检出限为0.000 03%,定量下限为0.000 1%,能够满足聚磷酸酯阻燃剂EPPE中残留环氧乙烷含量的分析检测要求。 展开更多
关键词 顶空-气相色谱法 聚磷酸酯阻燃剂EPPE 环氧乙烷 残留量
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有关缩微胶片海波残留量测定的若干思考
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作者 郝莹 李铭 《数字与缩微影像》 2025年第2期8-12,共5页
笔者简述了硫代硫酸盐(海波)残留对缩微影像保存的有害影响,讨论了影响海波残留导致影像退色发生可能性与程度的因素(涉及胶片、冲洗工艺和冲洗操作本身),回顾了有关缩微胶片海波残留量要求的国家标准、国际标准及国外先进标准的相关规... 笔者简述了硫代硫酸盐(海波)残留对缩微影像保存的有害影响,讨论了影响海波残留导致影像退色发生可能性与程度的因素(涉及胶片、冲洗工艺和冲洗操作本身),回顾了有关缩微胶片海波残留量要求的国家标准、国际标准及国外先进标准的相关规定,介绍了如何选择适当的海波残留量测定方法。笔者认为,可能导致出现海波残留量超标问题的只有冲洗操作这个环节,并建议国内有需求时可采用硫化银法对缩微胶片的海波残留量进行测定。 展开更多
关键词 缩微胶片 海波残留量 硫代硫酸盐 硫化银法 亚甲蓝法
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凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定黄芪中20种禁用农药残留量
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作者 钱叶会 《湖北农业科学》 2025年第10期171-178,共8页
基于凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱(GPC-GC-MS/MS)技术,建立一种同时测定黄芪[Astragalus membranaceus(Fisch.)Bunge]中20种禁用农药残留的分析方法。结果表明,GPC的净化效果优于Florisil、N-Al_(2)O_(3)和C18,能有效去除脂质和色素... 基于凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱(GPC-GC-MS/MS)技术,建立一种同时测定黄芪[Astragalus membranaceus(Fisch.)Bunge]中20种禁用农药残留的分析方法。结果表明,GPC的净化效果优于Florisil、N-Al_(2)O_(3)和C18,能有效去除脂质和色素等干扰物,显著降低基线噪声,提高目标物响应强度,改善检测灵敏度。该方法在0.01~0.50μg/mL浓度范围内线性关系良好(R^(2)>0.9900),检出限(LOD)为0.001~0.003 mg/kg,定量限(LOQ)为0.003~0.010 mg/kg。有机氯类农药回收率普遍高于有机磷类农药,2类农药的相对标准偏差(RSD)在中加标浓度(0.10 mg/kg)时最低,而在低加标浓度(0.01 mg/kg)和高加标浓度(0.50 mg/kg)时均有所升高,反映出基质效应和潜在干扰在不同浓度水平呈现差异化影响。该方法灵敏度良好,其LOD与LOQ均满足农药残留检测要求,不仅符合2020年版《中国药典》的相关规定,也适用于黄芪出口贸易中的农药残留筛查。该方法明显提高了农药的回收率,可有效去除脂溶性色素等基质干扰物,降低基质效应,适用于黄芪及其他高复杂性基质中药材的农药残留监测。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 气相色谱-串联质谱法 黄芪[Astragalus membranaceus(Fisch.)Bunge] 禁用农药 残留量
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一次性使用输注器具中环氧乙烷残留量测定及限值讨论
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作者 卢彦宏 李爱伟 《中国科技纵横》 2025年第18期85-87,共3页
一次性使用输注器具与人体直接或间接接触,对安全性要求极高,必须经过严格的灭菌处理。环氧乙烷是常用的灭菌剂之一,其残留对人体健康存在不容忽视的潜在危害。基于此,一次性使用输注器具的国家、行业标准针对环氧乙烷残留量制定了明确... 一次性使用输注器具与人体直接或间接接触,对安全性要求极高,必须经过严格的灭菌处理。环氧乙烷是常用的灭菌剂之一,其残留对人体健康存在不容忽视的潜在危害。基于此,一次性使用输注器具的国家、行业标准针对环氧乙烷残留量制定了明确的检测方法及限值要求。本文归纳一次性输注器具国家、行业标准中环氧乙烷残留量的检测方法及限值要求,深入分析工作曲线上找出的供试液浓度相同时影响产品环氧乙烷残留量最终结果的各类因素,以期为该项目标准的后续制(修)订及相关检验检测提供参考与借鉴。 展开更多
关键词 一次性使用输注器具 环氧乙烷残留量测定 环氧乙烷残留量标准限值
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不同农药及施用方法对结球白菜不同部位农药残留量的影响 被引量:1
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作者 段永华 合力朝 +6 位作者 王嘉玲 黄晓霞 李润贤 陶春红 陈辰 张钟 徐学忠 《中南农业科技》 2025年第3期22-25,49,共5页
为降低农药残留风险,提高结球白菜(Brassica pekinensis)的产量和质量,以百菌清和氯氰菊酯农药为试验材料,研究根部浇施和叶面喷施对结球白菜不同部位农药残留量的影响。结果表明,不同采收期、施药方式和农药种类均对农药残留量产生明... 为降低农药残留风险,提高结球白菜(Brassica pekinensis)的产量和质量,以百菌清和氯氰菊酯农药为试验材料,研究根部浇施和叶面喷施对结球白菜不同部位农药残留量的影响。结果表明,不同采收期、施药方式和农药种类均对农药残留量产生明显影响,商品菜心的农药残留量最低且远低于最大残留限量值,商品次外层次之,而非商品外层和非商品次外层残留量较高;根部浇药处理的农药残留量明显高于叶面喷施,且施用百菌清的残留量高于氯氰菊酯;随着采收期延长,结球白菜喷施百菌清、氯氰菊酯后农药残留量呈增加趋势,且农药残留量增幅逐渐增大,但浇施百菌清处理的农药残留量则表现出先增加后下降的规律;随着叶位从非商品外层至商品菜心深入,结球白菜农药残留量呈先迅速上升后迅速下降的规律变化。 展开更多
关键词 结球白菜(Brassica pekinensis) 百菌清 氯氰菊酯 喷施 浇施 农药残留量
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柱前衍生结合气相色谱-串联质谱法测定鸽蛋中4种氟喹诺酮类抗生素残留量
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作者 刘云 万延延 +11 位作者 许裕晗 杨晓晓 高鹏飞 洪艺伟 曹杨 蔡晶晶 成思慧 柳絮 陈豪 孙怡 徐峻杰 谢恺舟 《扬州大学学报(农业与生命科学版)》 北大核心 2025年第5期46-55,共10页
为建立鸽蛋中恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星和达氟沙星残留量同时检测的柱前衍生-气相色谱-串联质谱方法,以10%三氯乙酸-乙腈溶液为提取剂,提取2次,上清液经Oasis PRiME HLB柱净化后氮吹浓缩,用甲醇复溶,添加300μL三甲基硅烷基重氮甲... 为建立鸽蛋中恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星和达氟沙星残留量同时检测的柱前衍生-气相色谱-串联质谱方法,以10%三氯乙酸-乙腈溶液为提取剂,提取2次,上清液经Oasis PRiME HLB柱净化后氮吹浓缩,用甲醇复溶,添加300μL三甲基硅烷基重氮甲烷衍生30 min,其衍生产物采用气相色谱-串联质谱进行确证分析。结果表明:基质匹配标准曲线在相应线性浓度范围内呈良好的线性关系,R^(2)均在0.9993以上;检测限和定量限分别为0.2~1.0和0.4~2.0μg·kg^(-1);加标回收率为78.30%~92.75%;相对标准偏差、日内相对标准偏差和日间相对标准偏差分别为2.11%~4.55%、1.04%~5.84%和3.53%~6.33%。该方法灵敏度高,定性、定量准确,符合我国兽药残留检测要求,可为禽蛋中多兽药残留监测及检测标准的制定提供技术支撑。 展开更多
关键词 鸽蛋 柱前衍生-气相色谱-串联质谱法 氟喹诺酮类药物 残留量
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QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法检测水产品中368种农药残留量
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作者 张秋云 黄添豪 +4 位作者 杨洪生 谭秀慧 朱晓华 刘畅 陈慧敏 《食品安全质量检测学报》 2025年第24期357-364,共8页
目的建立QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法测定水产品中368种农药残留量的分析方法。方法样品采用酸化乙腈(含1%甲酸)提取,部分上清液经QuEChERS分散试剂(十八烷基键合硅胶、N-丙基乙二胺和无水硫酸镁)净化后浓缩吹干,用初始流动相定容... 目的建立QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法测定水产品中368种农药残留量的分析方法。方法样品采用酸化乙腈(含1%甲酸)提取,部分上清液经QuEChERS分散试剂(十八烷基键合硅胶、N-丙基乙二胺和无水硫酸镁)净化后浓缩吹干,用初始流动相定容。以甲醇(含2 mmol/L甲酸铵和0.01%甲酸)-水(含2 mmol/L甲酸铵和0.01%甲酸)为流动相,选用Waters Acquity UPLC TSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,利用多反应监测模式,采用空白基质匹配标准曲线外标法定量分析。结果在0.5~100.0 ng/mL质量浓度范围内368种农药残留量线性关系良好,相关系数(r)为0.995~0.999,检出限(limits of detection,LODs)为0.2~0.8μg/kg,定量限(limits of quantitation,LOQs)为0.5~2.6μg/kg。不同水产品基质中368种农药残留量的平均回收率为65%~108%,相对标准偏差为0.6%~10.4%。结论该方法具有操作简便、灵敏度高、适用性广等优点,适用于复杂水产品基质中多种农药的高通量筛查。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 QUECHERS 农药残留量 水产品
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地膜残留量对棉花不同生育期土壤微生物数量及丰度的影响
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作者 李倩文 汤秋香 +3 位作者 林涛 张昊 王一帆 陈利军 《新疆农业科学》 北大核心 2025年第8期1986-1995,共10页
【目的】为了解农田中地膜残留存在的潜在风险,研究地膜残留量对棉花不同生育期根际和非根际土壤微生物数量及丰度的影响。【方法】基于盆栽试验设置了5个地膜残留量梯度:0(T_(0))、160(T_(1))、270(T_(2))、490(T_(3))、710 kg/hm^(2)(... 【目的】为了解农田中地膜残留存在的潜在风险,研究地膜残留量对棉花不同生育期根际和非根际土壤微生物数量及丰度的影响。【方法】基于盆栽试验设置了5个地膜残留量梯度:0(T_(0))、160(T_(1))、270(T_(2))、490(T_(3))、710 kg/hm^(2)(T_(4)),分析地膜残留量对棉花根际和非根际土壤中细菌、真菌和放线菌数量及丰度动态变化的影响。【结果】随着地膜残留量的增加,土壤中的细菌、真菌和放线菌数量均呈下降趋势,地膜残留量每增加1 kg/hm^(2),土壤中细菌数量减少0.53×10^(4)~1.52×10^(4) cfu/g,真菌数量会减少0.45×10^(2)~1.54×10^(2) cfu/g,放线菌数量减少0.76×10^(4)~1.03×10^(4) cfu/g。随着棉花生育期的推进,土壤中微生物数量和丰度也逐渐下降,其中,放线菌丰度在蕾期降幅最大,下降了17.15%;微生物总量在花期降幅最大,下降了68.99%。【结论】地膜残留量的增加会显著降低土壤中微生物数量和丰度。 展开更多
关键词 地膜残留量 棉花 根际土壤 非根际土壤 微生物
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《中国药典》四部(2020版)通则3408抗生素残留量检查方法中存在问题的验证及改进
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作者 马步芳 刘慧 +3 位作者 吴承芷 王立新 宁保明 常艳 《中国生物制品学杂志》 2025年第7期833-836,842,共5页
目的 对《中国药典》四部(2020版)通则3408抗生素残留量检查法(培养法)中有关四环素残留量检查部分,由于阳性对照溶液不产生抑菌圈导致日常工作难以开展的问题进行验证,并尝试提出解决方案。方法 按《中国药典》四部(2020版)通则3408中... 目的 对《中国药典》四部(2020版)通则3408抗生素残留量检查法(培养法)中有关四环素残留量检查部分,由于阳性对照溶液不产生抑菌圈导致日常工作难以开展的问题进行验证,并尝试提出解决方案。方法 按《中国药典》四部(2020版)通则3408中四环素残留量检查方法规定的操作步骤,分别以藤黄微球菌[CMCC(B)28001]和金黄色葡萄球菌(ATCC 29213)为试验菌,采用管碟法对阴性和阳性对照品溶液进行抑菌性能验证。结果 以藤黄微球菌[CMCC(B)28001]为试验菌时,阴阳性对照品溶液均不产生抑菌圈,无法开展正常检验工作;以金黄色葡萄球菌(ATCC 29213)为试验菌时,阴性对照品溶液无抑菌圈,阳性对照品溶液出现抑菌圈,可满足方法适用性要求。结论 通过文献报道、日常工作经验和多次试验论证,藤黄微球菌[CMCC(B)28001]无法作为《中国药典》四部(2020版)通则3408中四环素残留量检查方法的指示菌开展相关检测工作,造成此情况的本质原因尚不明确。但为保证四环素残留量检查项目的顺利开展,建议将试验用菌株更换为金黄色葡萄球菌(ATCC 29213),同时其他试验条件不变。 展开更多
关键词 抗生素 残留量 四环素 金黄色葡萄球菌 藤黄微球菌
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Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化-高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中37种兽药的残留量
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作者 崔广 李岳桦 +1 位作者 张东升 王耀 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第11期1267-1276,共10页
取均质后的猪肉2.00 g,加入1.0 mg·L^(-1)混合内标溶液20μL,混匀并静置10 min。加入陶瓷均质子,充分混合,再加入6.0 mL含0.1%(体积分数,下同)甲酸的乙腈溶液,涡旋混匀,超声5 min。加入由4.0 g硫酸钠和1.0 g氯化钠组成的萃取盐包,... 取均质后的猪肉2.00 g,加入1.0 mg·L^(-1)混合内标溶液20μL,混匀并静置10 min。加入陶瓷均质子,充分混合,再加入6.0 mL含0.1%(体积分数,下同)甲酸的乙腈溶液,涡旋混匀,超声5 min。加入由4.0 g硫酸钠和1.0 g氯化钠组成的萃取盐包,振荡3 min,于4℃离心10 min,收集上清液。在残渣中加入4.0 mL含5%(体积分数)甲酸的乙腈溶液,同上重复提取1次。合并2次提取液,混匀后于4℃离心10 min,上清液全部过Captiva EMR-Lipid固相萃取柱。控制常压下以2~3滴·s^(-1)速率流出洗脱液,在洗脱终点施加真空排空固相萃取柱。收集全部洗脱液,在40℃下氮吹至近干,加入体积比1∶9的乙腈-0.1%甲酸溶液的混合溶液1.0 mL,涡旋1 min,过0.22μm滤头,滤液按照高效液相色谱-串联质谱法测定。目标物在Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱上采用0.1%甲酸溶液-含0.1%甲酸的乙腈溶液体系(正离子模式)或水-乙腈体系(负离子模式)分离后,以电喷雾离子源正、负离子模式及多反应监测(MRM)模式检测,内标法或外标法定量。结果显示:37种兽药的质量浓度在2~100μg·L^(-1)内与定量离子峰面积或其与内标定量离子峰面积比值呈线性关系,检出限为0.05~2.0μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为63.2%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.7%~7.9%。 展开更多
关键词 Captiva EMR-Lipid固相萃取柱 高效液相色谱-串联质谱法 猪肉 兽药 残留量
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气相色谱法测定聚磷酸酯阻燃剂EPPE中磷酸三乙酯的残留量
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作者 王洹 姚莎 +1 位作者 张淑娟 何蓉 《现代化工》 北大核心 2025年第S1期412-415,共4页
采用气相色谱法实现了聚磷酸酯阻燃剂EPPE中磷酸三乙酯残留量的直接测定。试样用N,N-二甲基甲酰胺溶解,采用HP-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离、氢火焰离子化检测器(FID)进行检测。该方法磷酸三乙酯浓度在10.00~10... 采用气相色谱法实现了聚磷酸酯阻燃剂EPPE中磷酸三乙酯残留量的直接测定。试样用N,N-二甲基甲酰胺溶解,采用HP-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离、氢火焰离子化检测器(FID)进行检测。该方法磷酸三乙酯浓度在10.00~100.0μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9998,相对标准偏差(RSD)在0.22%~1.67%之间,加标回收率在98.8%~103.7%范围内,检出限为0.0003%,能够满足EPPE中残留磷酸三乙酯含量的分析检测要求。 展开更多
关键词 气相色谱法 聚磷酸酯阻燃剂EPPE 磷酸三乙酯 残留量
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超高效液相色谱串联质谱同时测定预制菜塑料包装中32种添加剂的残留量及迁移量
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作者 任梦梦 徐丹 +5 位作者 刘露露 李啟彬 于宛婷 张汝娇 张敬泉 李莎 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第18期338-351,共14页
为建立预制菜塑料包装中32种添加剂残留量的检测方法及监测其向食品中迁移的情况,该研究采用超高效液相色谱-串联质谱法,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,使用乙腈在30 min下超声提取2次测定添加剂残留量;根据预制菜生产过程模拟了灭菌... 为建立预制菜塑料包装中32种添加剂残留量的检测方法及监测其向食品中迁移的情况,该研究采用超高效液相色谱-串联质谱法,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,使用乙腈在30 min下超声提取2次测定添加剂残留量;根据预制菜生产过程模拟了灭菌、贮藏以及再加热过程测定添加剂的迁移量。此外,对100批次预制菜塑料包装中32种添加剂的残留量及其迁移量进行了测定,同时与其作为普通塑料包装时的迁移量进行了对比。结果表明,32种添加剂在5~100 ng/mL的范围内线性关系良好,平均回收率为71.1%~113.6%,相对标准偏差为0.1%~8.8%。在100批次样品测定中,16%的样品中抗氧化剂残留超标,迁移量均未超标。此外,模拟预制菜生产过程后的迁移量明显高于普通塑料包装。因此,该文所建立的方法前处理简单,灵敏度高,且检测种类多,适用于预制菜塑料包装中32种添加剂的残留量及迁移量的测定。 展开更多
关键词 预制菜塑料包装 添加剂 残留量 迁移 超高效液相色谱-串联质谱法
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河南省典型农区农田地膜残留量分析特征研究
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作者 辛银平 胡峰 +2 位作者 孔德芳 韩忠宇 李国强 《中国农学通报》 2025年第24期51-57,共7页
为减少农田白色污染并促进农业生态可持续发展,本研究在河南省豫东、豫中、豫西和豫北9个典型农业大县选取117个农田样地,系统监测与评估了农田土壤中地膜残留量的空间分布特征,重点分析了覆膜年限、耕作方式、作物类型等关键因素的影... 为减少农田白色污染并促进农业生态可持续发展,本研究在河南省豫东、豫中、豫西和豫北9个典型农业大县选取117个农田样地,系统监测与评估了农田土壤中地膜残留量的空间分布特征,重点分析了覆膜年限、耕作方式、作物类型等关键因素的影响。结果表明:河南省典型农区农田地膜残留量范围为0~11 kg/hm^(2),平均值为2.72 kg/hm^(2)。机械覆膜方式下的农田地膜残留量比人工覆膜方式高出8.8%。随覆膜年限和使用时长的增加,农田地膜残留量呈增加趋势。不同影响因素中,种植大蒜田块的农膜残留量最高(3.07 kg/hm^(2)),沙土地地膜残留量也较高(3.17 kg/hm^(2)),显著高于潮土、黏土和壤土。规模化经营的农田地膜残留量高于小农户,大田的地膜残留量高于大棚。多元方差分析证实覆膜作物、覆膜年限和覆膜方式对地膜残留量有显著影响。总体而言,河南省典型农区农田地膜残留量处于较低水平,这主要得益于河南省推广加厚高强度地膜、全生物降解地膜以及残膜机械回收技术的应用。本研究结果为河南省制定科学合理的农田地膜管理策略提供了实证依据,也为国内类似农区的地膜污染防治工作提供了有益借鉴。 展开更多
关键词 河南 农田 地膜残留量 影响因素 分布特征 治理措施
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液相色谱串联质谱法测定植物源性食品中苯肽胺酸残留量
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作者 陈毅哲 朱雨田 +3 位作者 彭汝林 唐俗 殷卓均 徐述龙 《粮食与油脂》 北大核心 2025年第9期148-152,162,共6页
建立一种用分散固相萃取技术结合液相色谱-三重四级杆串联质谱仪(LC-MS/MS)测定植物源性食品中苯肽胺酸残留量的分析方法。试样经体积分数1%乙酸乙腈提取,无水硫酸镁净化后用LC-MS/MS检测分析,空白基质标准曲线校正,外标法定量。结果表... 建立一种用分散固相萃取技术结合液相色谱-三重四级杆串联质谱仪(LC-MS/MS)测定植物源性食品中苯肽胺酸残留量的分析方法。试样经体积分数1%乙酸乙腈提取,无水硫酸镁净化后用LC-MS/MS检测分析,空白基质标准曲线校正,外标法定量。结果表明:苯肽胺酸在0.005 0~0.100 0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 5;黄豆、毛豆、冬枣的检出限分别为0.007 5、0.003 0、0.003 0 mg/kg,定量限分别为0.025、0.010、0.010 mg/kg;在3个不同添加水平(0.040 0、0.080 0、0.200 0 mg/kg)的加标回收实验中,平均回收率为81.3%~109.0%,相对标准偏差(RSD)为1.13%~3.59%。整个测定在3 min内完成,建立的方法具有简单、快速、高效的特点,适用于植物源性食品中苯肽胺酸的残留量分析。 展开更多
关键词 分散固相萃取 苯肽胺酸残留量 液相色谱-三重四级杆串联质谱仪 植物生长调节剂
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有源中子计数法测量分析铀残留量技术应用研究
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作者 靳占勇 刘枫飞 +1 位作者 邵婕文 许小明 《同位素》 2025年第4期359-367,共9页
有源中子计数法是非破坏性测量分析方法(NDA)的一种,具有不需取样、整体测量的优势。基于有源总中子计数法开展了陶瓷件表面铀残留量测量分析技术研究,通过实验数据分析,确定陶瓷件摆放方式,减少残留量分布对测量设备的空间效应的影响;... 有源中子计数法是非破坏性测量分析方法(NDA)的一种,具有不需取样、整体测量的优势。基于有源总中子计数法开展了陶瓷件表面铀残留量测量分析技术研究,通过实验数据分析,确定陶瓷件摆放方式,减少残留量分布对测量设备的空间效应的影响;建立了三种典型几何模型,开发了相应的刻度方法,建立测量系统刻度曲线,并对其进行有效校正,利用验证样品对测量系统刻度曲线验证,相对偏差小于6%;利用有标称值实际样品进行测量,测量值与实际样品标称值偏差为5.61%;并对现场407块陶瓷件展开测量,测量分析结果与工艺运行预测数据吻合。该方法的分析范围和灵敏度需继续开展研究。 展开更多
关键词 残留量 低浓铀 有源中子计数法 刻度曲线校正
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28-高芸苔素内酯对韭中腐霉利残留量的影响
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作者 王美美 朱宝玉 +4 位作者 余婷煜 邢高山 廖灿 朱祥 李俊凯 《湖北农业科学》 2025年第6期167-170,共4页
为探明28-高芸苔素内酯对韭中腐霉利残留量的影响,以28-高芸苔素内酯为供试药剂,设置7个用药处理,以喷施腐霉利但未喷施28-高芸苔素内酯的处理为对照。利用QuEChERS技术进行样品前处理,GC-MS法测定各处理韭中腐霉利的残留量。结果表明,... 为探明28-高芸苔素内酯对韭中腐霉利残留量的影响,以28-高芸苔素内酯为供试药剂,设置7个用药处理,以喷施腐霉利但未喷施28-高芸苔素内酯的处理为对照。利用QuEChERS技术进行样品前处理,GC-MS法测定各处理韭中腐霉利的残留量。结果表明,喷施28-高芸苔素内酯后,药后1 d韭中腐霉利残留量均高于对照。在高剂量条件下(0.20、0.10 mg/L),无论是药前喷施1次28-高芸苔素内酯,还是在药前药后喷施2次28-高芸苔素内酯,药后1 d韭中腐霉利的残留量均高于其他处理,说明高剂量28-高芸苔素内酯在短时间内会促进腐霉利的吸收。药后2 d,所有处理韭中腐霉利残留量快速降低,但喷施0.20 mg/L 28-高芸苔素内酯1次和2次以及喷施0.10 mg/L 28-高芸苔素内酯2次的处理,韭中腐霉利残留量仍然高于对照。从药后3d开始,经过28-高芸苔素内酯处理后,韭中腐霉利的残留量快速下降,并且处理2次与处理1次相比,韭中腐霉利降解得更快。腐霉利处理韭后,自然状态下残留量逐渐降低,降解曲线方程为y=8.9344e-0.197t,相关系数(r)为0.9854,降解的半衰期(T_(1/2))为3.52 d。喷施28-高芸苔素内酯后,所有处理韭中腐霉利的降解半衰期均低于对照,说明28-高芸苔素内酯能有效促进韭中腐霉利的降解。 展开更多
关键词 28-高芸苔素内酯 韭(Allium tuberosum) 腐霉利 残留量
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液相色谱-串联质谱法测定西洋参中13种农药残留量
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作者 郭畅冰 宋莹莹 +5 位作者 李健豪 王国明 谢丽娟 白钰 张银玲 徐芳菲 《人参研究》 2025年第3期14-19,共6页
建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定西洋参中13种农药残留量。西洋参样品用乙腈匀浆提取,Sep-Pak Vac柱净化处理后,Atlantis T3色谱柱(3μm,150mm×2.1mm)分离,液相色谱-串联质谱进行检测分析,外标法定量。结果表明13种农药在... 建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定西洋参中13种农药残留量。西洋参样品用乙腈匀浆提取,Sep-Pak Vac柱净化处理后,Atlantis T3色谱柱(3μm,150mm×2.1mm)分离,液相色谱-串联质谱进行检测分析,外标法定量。结果表明13种农药在质量浓度0.005~0.500μg/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数r大于0.995,检出限为0.0015~0.0057mg/kg,定量限为0.0046~0.0174mg/kg。采用加样回收法,在3个不同水平下进行准确度试验,回收率为77.66%~113.03%,相对标准偏差小于7%。该方法简单、准确、灵敏,适用于西洋参中13种农药残留测定。 展开更多
关键词 西洋参 液相色谱-串联质谱法 农药残留量
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不同药剂对芹菜地下害虫的防效及残留量研究 被引量:2
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作者 朱海燕 孙明娜 《现代农业科技》 2025年第5期89-92,共4页
针对芹菜中禁限用农药超标的问题,选用高效、低风险药剂阿维菌素、吡虫啉等分别开展其在芹菜蛴螬上的药效试验和残留量检测。结果表明,0.5%阿维菌素颗粒剂45.0、52.5 kg/hm^(2)药后15 d对芹菜蛴螬防效分别为84.63%、90.32%,5%吡虫啉颗粒... 针对芹菜中禁限用农药超标的问题,选用高效、低风险药剂阿维菌素、吡虫啉等分别开展其在芹菜蛴螬上的药效试验和残留量检测。结果表明,0.5%阿维菌素颗粒剂45.0、52.5 kg/hm^(2)药后15 d对芹菜蛴螬防效分别为84.63%、90.32%,5%吡虫啉颗粒剂15.0、22.5 kg/hm^(2)药后15 d对芹菜蛴螬的防效分别为84.12%、94.31%,均具有较好的防效;上市收获期采集的芹菜中阿维菌素残留量均小于0.01 mg/kg,吡虫啉残留量分别为0.06、0.52 mg/kg,远低于限量值,安全风险较低。这表明吡虫啉和阿维菌素可以用于芹菜田蛴螬的高效安全防治。 展开更多
关键词 芹菜 蛴螬 阿维菌素 吡虫啉 防效 残留量
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不同产地枸杞中二氧化硫残留量的测定及风险评估 被引量:2
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作者 安双弟 祁叠鸣 +3 位作者 白登玲 张珍妮 张艳芳 唐瑞雪 《食品安全导刊》 2025年第11期54-56,共3页
对宁夏、甘肃、青海、新疆、内蒙古生产的枸杞进行随机抽样,依据《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》(GB 5009.34—2022)采用酸碱滴定法测定二氧化硫残留量,并利用危害商值法进行风险评估。结果显示,不同产地枸杞中二氧化硫残留... 对宁夏、甘肃、青海、新疆、内蒙古生产的枸杞进行随机抽样,依据《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》(GB 5009.34—2022)采用酸碱滴定法测定二氧化硫残留量,并利用危害商值法进行风险评估。结果显示,不同产地枸杞中二氧化硫残留量存在差异,部分产地有少量枸杞样品超出国家标准限量(100 mg·kg^(-1))。其中,宁夏中宁产地枸杞中二氧化硫残留量均值为20.5 mg·kg^(-1),甘肃靖远产地均值为39.8 mg·kg^(-1),新疆和田产地均值为19.1 mg·kg^(-1),青海格尔木产地均值为4.62 mg·kg^(-1),内蒙古巴彦卓尔产地均值为0.98mg·kg^(-1)。风险评估表明,长期或过量摄入二氧化硫含量过高的枸杞可能对人体健康造成潜在危害。本研究为枸杞质量安全监管和消费者健康饮食提供了科学依据。 展开更多
关键词 枸杞 二氧化硫残留量 测定 风险评估
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