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固相支撑液液萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中30种内分泌干扰物 被引量：1
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作者 张艳 曲良娇 +3 位作者 凌莉 梁素丹 吴和岩 黄文燕 《分析测试学报》 北大核心 2026年第1期88-96,共9页
采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合固相支撑液液萃取(SLE),建立了同时测定尿液中30种内分泌干扰物(EDCs)的分析方法,包括9种对羟基苯甲酸酯、9种双酚类化合物、10种二苯甲酮类化合物及2种抗菌剂。尿液经酶解和SLE柱净化后,以... 采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合固相支撑液液萃取(SLE),建立了同时测定尿液中30种内分泌干扰物(EDCs)的分析方法,包括9种对羟基苯甲酸酯、9种双酚类化合物、10种二苯甲酮类化合物及2种抗菌剂。尿液经酶解和SLE柱净化后,以0.05%乙酸溶液-甲醇为流动相,在Acquity UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱上分离,选择电喷雾(ESI)正负离子同时扫描、多反应监测(MRM)模式下采集信号,内标法定量。30种EDCs在0.10~80μg/L质量浓度范围内线性关系良好。尿液中30种目标物的加标回收率为86.9%~127%,日内精密度为1.0%~8.7%,日间精密度为1.1%~8.2%,检出限(LOD)为0.003~0.094μg/L,定量下限(LOQ)为0.009~0.313μg/L。应用该方法对150份尿样进行检测,共检出23种EDCs,检出率为0.7%~100%,其中对羟基苯甲酸甲酯(MeP)的检出率最高(100%),其次为4-羟基二苯甲酮(4-OHBP,96.7%)和双酚A(BPA,94.7%)。该方法简便、灵敏、准确,适用于人群尿液中多种EDCs的高通量筛查和定量分析。 展开更多
关键词 内分泌干扰物 超高效液相色谱-串联质谱 尿液 固相支撑液液萃取
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超高效液相色谱-质谱联用法检测血中丁咪酯、仲丁咪酯及依托咪酯酸
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作者 李想 张睿文 +3 位作者 宋辉 夏鑫鑫 朱昱 易梓琛 《分析测试学报》 北大核心 2026年第2期414-419,共6页
该研究建立了超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)测定血中丁咪酯、仲丁咪酯及其主要代谢物的分析方法。样品经甲醇-乙腈(1∶3)混合溶液沉淀蛋白法提取后,采用XSelect HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5μm),以0.1%甲酸水溶液-0.1%... 该研究建立了超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)测定血中丁咪酯、仲丁咪酯及其主要代谢物的分析方法。样品经甲醇-乙腈(1∶3)混合溶液沉淀蛋白法提取后,采用XSelect HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5μm),以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)和多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明,丁咪酯、仲丁咪酯和依托咪酯酸在0.1~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r2)均不小于0.999 1,检出限(LOD)为0.001~0.01 ng/mL,定量下限(LOQ)为0.004~0.03 ng/mL,基质效应为80.1%~120%,回收率为90.1%~96.9%,日内相对标准偏差(RSD)均不大于8.3%,日间RSD均不大于9.7%。该方法具有操作简便、选择性好、线性范围宽、灵敏度高的特点,可用于法庭科学血样中丁咪酯、仲丁咪酯和依托咪酯酸的检验鉴定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱联用 丁咪酯 仲丁咪酯 依托咪酯酸 裂解规律 定性定量分析
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基于多组分含量测定和指纹图谱的脑脉利颗粒质量评价及其抗神经炎症物质基础筛选
3
作者 王雅 康雅男 +6 位作者 刘博 王子墨 张璇 蓝伟 张闻 杨璐 孙奕 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2026年第2期170-178,共9页
目的:建立脑脉利颗粒指纹图谱及多成分含量测定方法,结合化学计量学方法进行多批次制剂的质量评价,并对其水提物及主要成分抗神经炎症作用进行体外细胞活性评价。方法:采用超高效液相色谱法(UPLC)对脑脉利颗粒指纹图谱进行相似度评价和... 目的:建立脑脉利颗粒指纹图谱及多成分含量测定方法,结合化学计量学方法进行多批次制剂的质量评价,并对其水提物及主要成分抗神经炎症作用进行体外细胞活性评价。方法:采用超高效液相色谱法(UPLC)对脑脉利颗粒指纹图谱进行相似度评价和共有峰指认;采用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS),测定脑脉利颗粒中多组分含量,并结合化学计量学方法筛选控制制剂质量稳定的关键物质;应用脂多糖(LPS)诱导BV-2细胞建立炎症模型,评价脑脉利颗粒水提取物及其主要成分的抗神经炎症作用。结果:27批样品指纹图谱的相似度均>0.90,共标定32个共有峰,对其中23个主要共有峰进行指认与归属。27批脑脉利颗粒中盐酸水苏碱、盐酸益母草碱、毛蕊异黄酮苷、毛蕊异黄酮、丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮IIA、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、芍药苷、芍药内酯苷、芍药新苷、丹酚酸B共14个成分的质量分数分别为2.902~3.498、0.233~0.343、0.111~0.301、0.07~0.152、0.136~0.228、0.195~0.390、0.324~0.482、1.056~1.435、0.271~0.397、1.318~1.649、3.038~4.059、2.263~3.455、0.152~0.232、2.931~3.991 mg·g^(-1)。多元统计分析表明,芍药新苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和盐酸水苏碱是控制制剂稳定性的质量差异标志物。脑脉利颗粒水提取物及其8种主要成分对LPS诱导BV-2细胞的一氧化氮(NO)释放量均显现出剂量依赖性抑制作用,其中丹酚酸B和人参皂苷Rb1具有较强的抗炎活性,半数抑制浓度(IC50)值分别为(36.11±0.15)mg·L^(-1)和(27.24±0.54)mg·L^(^(-1))。结论:该研究所建立的脑脉利颗粒质量评价方法准确且重复性好,筛选出4种质量差异标志物,体外细胞实验筛选出8种脑脉利颗粒抗神经炎症的关键药效物质。 展开更多
关键词 脑脉利颗粒 超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS) 多成分含量测定 化学计量学 指纹图谱 质量评价 抗炎活性
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8,8′-亚甲基双射干苷元磺酸钠滴眼液的含量测定及有关物质的初步研究
4
作者 陈帅 罗森 +5 位作者 汤依娜 罗恒 宁楠 赖明华 张磊 袁崇均 《华西药学杂志》 北大核心 2026年第1期88-92,共5页
目的建立8,8′-亚甲基双射干苷元磺酸钠(BXYW)滴眼液含量测定和有关物质限量的检测方法,并对有关物质进行初步研究。方法采用HPLC法检测BXYW滴眼液中BXYW的含量和有关物质限量,并采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法分析和推... 目的建立8,8′-亚甲基双射干苷元磺酸钠(BXYW)滴眼液含量测定和有关物质限量的检测方法,并对有关物质进行初步研究。方法采用HPLC法检测BXYW滴眼液中BXYW的含量和有关物质限量,并采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法分析和推导其有关物质的结构。结果含量测定方法的精密度、稳定性、重复性良好;平均加样回收率为99.70%,RSD=0.84%(n=6)。3批样品的含量分别为标示量的98.58%、98.34%、98.42%,有关物质的含量均低于2.0%,符合规定。质谱检测显示:BXYW滴眼液中的4个有关物质,均为BXYW异构或裂解而来。结论所用含量测定方法简便、快捷,可用于BXYW滴眼液的质量控制;有关物质的研究为药物的进一步研发奠定了基础,同时也为其他双黄酮化合物的合成提供了理论依据和解析思路。 展开更多
关键词 射干苷 8 8′-亚甲基射干苷元磺酸钠 滴眼液 含量测定 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱 双黄酮 有关物质
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天麻中4种巴利森苷UPLC-MS/MS含量测定及品质特征分析
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作者 张怀辉 马睿 +3 位作者 张云蓉 陈彦君 孟从燕 侯英 《云南大学学报(自然科学版)》 北大核心 2026年第1期135-144,共10页
通过建立超高效液相色谱−三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)方法测定天麻中4种巴利森苷含量,分别采用描述性统计、熵权法结合灰色关联度模型、因子分析、聚类及夹角余弦相关性分析法,评价不同产地25份天麻样品中巴利森苷含量的差异及其产... 通过建立超高效液相色谱−三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)方法测定天麻中4种巴利森苷含量,分别采用描述性统计、熵权法结合灰色关联度模型、因子分析、聚类及夹角余弦相关性分析法,评价不同产地25份天麻样品中巴利森苷含量的差异及其产地间的关系.结果显示:①天麻中4种巴利森苷(A、B、C、E)在检测范围内呈现良好的线性关系(R2≥0.9974),精密度RSD≤5.0%,重复性RSD≤4.9%,加标回收率在80%~95%之间;②描述性统计显示不同产地天麻样品中,4种成分的含量差异较大,其中辽宁沈阳产(01#)巴利森苷总含量最高(29.291 mg/g),云南昭通产(08#)样品中巴利森苷总含量最低(8.666 mg/g);③熵权法结合灰色关联度统计显示,云南昭通(05#)、云南昭通(11#)和云南保山(21#)出产的天麻品质分别位列前3位;④对因子分析得分进行层次聚类分析,阈值为20时25份样品分为3类,根据3类样品的载荷得分,采用夹角余弦相关性分析各指标对分类的影响,结果显示巴利森苷A、B、C、E和总量与第1类具有显著负相关关系;巴利森苷E对第2类具有显著正相关关系;巴利森苷B、C和总量与第3类聚类具有显著正相关关系.研究结果表明,不同产地天麻样品中巴利森苷含量差异较大,居群内差异明显,总体显示聚类1和2类样品的品质优于第3类,这为不同产地天麻药材的品质评价和优质种源筛选提供基础依据. 展开更多
关键词 天麻 巴利森苷 超高效液相色谱−三重四级杆串联质谱 品质评价
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分散固相萃取结合液相色谱串联质谱法同时测定大豆中40种农药残留量
6
作者 张笑中 魏龙兵 +6 位作者 焦志鹏 潘兴鲁 吴小虎 徐军 张宇 董丰收 郑永权 《农药》 北大核心 2026年第2期99-107,共9页
[目的]基于分散固相萃取技术,结合超高效液相色谱-串联质谱法,建立40种农药在大豆中的残留分析方法,并监测大豆中农药的残留水平。[方法]样品经1%甲酸乙腈提取,分散固相萃取净化,C_(18)色谱柱分离,甲酸铵-0.01%甲酸水溶液和甲酸铵-0.01... [目的]基于分散固相萃取技术,结合超高效液相色谱-串联质谱法,建立40种农药在大豆中的残留分析方法,并监测大豆中农药的残留水平。[方法]样品经1%甲酸乙腈提取,分散固相萃取净化,C_(18)色谱柱分离,甲酸铵-0.01%甲酸水溶液和甲酸铵-0.01%甲酸甲醇溶液梯度洗脱,三重四极杆检测,外标法定量分析。[结果]40种农药在0.05~0.5 mg/kg范围内线性良好,决定系数(R^(2))大于0.99,在0.01、0.1、0.5 mg/kg 3个添加水平下,40种农药的平均回收率为72.0%~119.6%,相对标准偏差为0.1%~19.1%。40种农药的定量限均为0.01 mg/kg。使用建立的方法检测了来自北京市、河北省石家庄市的40份大豆田间样品,结果表明仅噻虫嗪和戊唑醇有检出,检出率分别为2.5%、5.0%,检出最大值分别为0.04 mg/kg、0.03 mg/kg,均未超过其最大残留限量(MRLs)。[结论]建立的方法快速、高效、灵敏度高,适用于大豆中多种农药残留的检测分析,样品检测结果表明,所采集的大豆样品中农药残留水平较低。 展开更多
关键词 分散固相萃取 大豆 农药残留 液相色谱串联质谱
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基于UPLC-MS/MS分析山西陈醋与恒顺香醋的差异物质
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作者 贾莹莹 秦宇 +3 位作者 周景丽 杨春 李晨 范晓军 《中国调味品》 北大核心 2026年第1期212-219,243,共9页
为了深入研究产地对食醋代谢产物的影响,采用超高效液相色谱-质谱技术,通过非靶向代谢组学分析,对来自山西省太原市的山西陈醋(MJA)与江苏省镇江市的恒顺香醋(HSA)的代谢产物进行了分析。结果显示,两地食醋中共鉴定出1602种化合物,包括... 为了深入研究产地对食醋代谢产物的影响,采用超高效液相色谱-质谱技术,通过非靶向代谢组学分析,对来自山西省太原市的山西陈醋(MJA)与江苏省镇江市的恒顺香醋(HSA)的代谢产物进行了分析。结果显示,两地食醋中共鉴定出1602种化合物,包括脂质、有机酸、有机氮化合物、有机杂环类化合物等多个类别。通过主成分分析与正交偏最小二乘判别分析可以显著区分MJA样品和HSA样品,并筛选出495种具有显著差异的物质。MJA样品中有360种差异物质的相对含量高于HSA样品,其中四甲基吡嗪、褪黑素、核黄素、吲哚等化合物对形成两地食醋的独特风味起到重要作用。代谢通路研究表明,两地食醋在有机杂环类化合物和生物碱及其衍生物的构成上存在显著性差异,这可能是造成两地食醋滋味和品质差异的决定性因素。该研究为鉴别食醋产地提供了重要的理论基础。 展开更多
关键词 UPLC-MS/MS 差异物质 多元统计方法 代谢通路
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定血浆中维奈克拉药物
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作者 朱颖 马晓丽 +1 位作者 禹松林 邱玲 《色谱》 北大核心 2026年第3期357-362,共6页
维奈克拉是一种B细胞淋巴瘤因子-2抑制剂,对急性髓系白血病和慢性淋巴细胞白血病等血液系统恶性肿瘤的临床治疗具有重要作用。维奈克拉呈现显著个体间药代动力学差异,谷浓度和治疗反应显著相关,峰浓度超过警戒浓度又会引发不良反应,因... 维奈克拉是一种B细胞淋巴瘤因子-2抑制剂,对急性髓系白血病和慢性淋巴细胞白血病等血液系统恶性肿瘤的临床治疗具有重要作用。维奈克拉呈现显著个体间药代动力学差异,谷浓度和治疗反应显著相关,峰浓度超过警戒浓度又会引发不良反应,因此监测维奈克拉血药浓度变化至关重要。本研究建立了一种快速、灵敏、可靠的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)用于定量测定血浆中的维奈克拉药物浓度。该方法采用电喷雾电离,正离子模式下多反应监测(MRM)检测维奈克拉及其同位素内标维奈克拉-d8。前处理采用甲醇进行蛋白沉淀。液相分离使用C18反相色谱柱,用乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,维奈克拉保留时间为1.95min。方法学验证结果显示维奈克拉线性范围为50~10000 ng/mL,r2>0.999,方法特异性良好,批内精密度和批间精密度分别为1.8%~4.5%和2.7%~6.1%,回收率为100.3%~102.9%,基质效应为88.0%~111.0%,进样最高浓度维奈克拉(10000 ng/mL)后在空白样本中的残留小于线性范围最低浓度峰面积的20%,满足临床要求。将该方法应用于3例急性髓系白血病患者维奈克拉的治疗药物监测,3例患者血浆维奈克拉的最高峰浓度为5357.9 ng/mL,最低谷浓度为438.2 ng/mL。上述研究结果表明该方法能够准确、高效地定量维奈克拉血药浓度,有助于解决白血病患者的维奈克拉治疗药物浓度监测问题,指导临床个性化治疗。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 维奈克拉 治疗药物监测 血浆
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超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱联用测定血浆中的儿茶素和原花青素B1
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作者 陈凡 陈茜茜 +4 位作者 柳鑫 伍金娥 常超 宫智勇 赵晓乐 《武汉轻工大学学报》 2026年第1期1-7,24,共8页
建立血浆中儿茶素和原花青素B1的超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)定量分析方法。200μL血浆样品经含20%(v/v)抗坏血酸水溶液的乙酸乙酯提取后,使用超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱联用仪,选用HSS T3色谱柱,以含0.1%(v... 建立血浆中儿茶素和原花青素B1的超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)定量分析方法。200μL血浆样品经含20%(v/v)抗坏血酸水溶液的乙酸乙酯提取后,使用超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱联用仪,选用HSS T3色谱柱,以含0.1%(v/v)甲酸的甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子源(ESI^(-))多反应监测模式(MRM)下检测,并用外标法定量。儿茶素和原花青素B1分别在0.5~20μg/L(R^(2)=0.9992)和1~50μg/L(R^(2)=0.997)内呈良好线性;定量限(LOQ)分别为0.40μg/L和0.96μg/L,检出限(LOD)分别为0.12μg/L和0.29μg/L。儿茶素的加标回收率为97.3%、103.1%(RSD≤8.3%);原花青素B1的加标回收率为97.4%、114.3%(RSD≤6.1%)。该方法灵敏、准确、重现性好,适用于血浆中儿茶素与原花青素B1的定量分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱 儿茶素 原花青素B1 血浆 定量检测
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UPLC-MS/MS法测定人血浆中的艾司西酞普兰及其生物等效性研究
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作者 刘娟 李鑫鑫 +5 位作者 石玲子 吴强 吕维勋 何晓蓉 柯潇 徐新颖 《华西药学杂志》 北大核心 2026年第1期98-102,共5页
目的采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定人血浆中艾司西酞普兰的浓度,并用于2种片剂的生物等效性研究。方法采用Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇(含0.1%甲酸),梯度洗... 目的采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定人血浆中艾司西酞普兰的浓度,并用于2种片剂的生物等效性研究。方法采用Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇(含0.1%甲酸),梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1)。使用电喷雾离子源,正离子多反应监测模式检测,艾司西酞普兰和内标的检测离子对分别为m/z 325.3→261.9、m/z 329.1→266.2。结果方法学考察结果均符合要求;生物等效性试验结果表明:空腹试验中,C_(max)、AUC_(0-t)、AUC_(0-∞)几何均数比值的90%置信区间分别为93.77%~102.91%、92.51%~101.89%、92.17%~101.70%;餐后试验中,3者的90%置信区间分别为95.05%~101.27%、95.68%~101.96%、95.36%~102.27%;两项试验的药动学参数均在可接受范围(80.00%~125.00%)内。结论所用方法操作简便,结果准确可靠,适用于艾司西酞普兰在人体药动学和生物等效性的研究。 展开更多
关键词 艾司西酞普兰 抗抑郁药 超高效液相色谱-串联质谱法 蛋白沉淀法 人血浆 血药浓度 药动学 生物等效性
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ELISA法与UPLC-MS/MS法检测水产品中喹诺酮类药物残留的比较分析
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作者 张乐 徐加兵 +2 位作者 孙伟翔 江翰 杨海峰 《中国饲料》 北大核心 2026年第3期156-163,共8页
采用酶联免疫法(ELISA)和超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC-MS/MS)检测市售6种水产品中14种喹诺酮类药物(QNs)残留的效果,旨在比较两种方法结果的差异性和相关性。其中,UPLC-MS/MS法参考国家标准GB/T 20366-2006进行检测分析,建立14... 采用酶联免疫法(ELISA)和超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC-MS/MS)检测市售6种水产品中14种喹诺酮类药物(QNs)残留的效果,旨在比较两种方法结果的差异性和相关性。其中,UPLC-MS/MS法参考国家标准GB/T 20366-2006进行检测分析,建立14种QNs药物标准曲线,外标法进行定量分析的结果与ELISA法比较。结果表明:ELISA法检测QNs类药物样品阳性检出率为78.57%,UPLC-MS/MS法检出率为64.29%,环丙沙星最高残留量在黄颡鱼头中为15.76μg/kg,恩诺沙星UPLC-MS/MS法的阳性检出率为64.29%,且最高残留量高达2128.41μg/kg。其中ELISA法样品检出率普遍高于UPLC-MS/MS法,说明ELISA法存在假阳性的情况。鉴于ELISA法分析速度快,样品前处理方法简单等优点,适合用于大批量的样品初筛,UPLC-MS/MS法准确度高,重现性好,可用于ELISA法阳性结果的验证和更精确的药物残留含量测定。本实验为水产品中监测QNs药物残留提供新的检测思路,可结合实际工作情况,选择更快更好的方法,为水产品中用药或水产养殖饲料添加剂的QNs类药物残留检测提供技术支持。 展开更多
关键词 ELISA法 UPLC-MS/MS法 喹诺酮类药物 水产品
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定水中19种全氟和多氟化合物
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作者 任园园 邝慧聪 +2 位作者 刘志标 陈砚朦 徐淑暖 《净水技术》 2026年第1期179-187,共9页
【目的】本文建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),用于快速测定生活饮用水和水源水中19种全氟和多氟化合物(PFASs)。【方法】试验采用UPLC-MS/MS技术,对水样进行快速直接分析。前处理方法极为简单,仅采用0.22μm再生纤维... 【目的】本文建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),用于快速测定生活饮用水和水源水中19种全氟和多氟化合物(PFASs)。【方法】试验采用UPLC-MS/MS技术,对水样进行快速直接分析。前处理方法极为简单,仅采用0.22μm再生纤维针式过滤器过滤,省略了传统固相萃取的活化、上样、淋洗和洗脱等繁琐步骤,大幅节约了有机溶剂与样品处理时间。目标物经C18色谱柱分离后在电喷雾离子源(ESI)负离子模式下电离,采用多反应监测模式(MRM)进行定性和定量分析检测。【结果】19种PFASs在3~100 ng/L质量浓度内线性良好,相关系数(r)均大于0.995,方法检出限(MDL)为3 ng/L,定量限(MQL)为10 ng/L。在不同水样中进行19种PFASs低、中、高浓度加标试验,结果表明:纯水基质回收率为84.1%~125.4%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~10.0%(n=6);水源水回收率为71.1%~119.3%,RSD为1.2%~8.3%(n=6);出厂水回收率为73.8%~118.1%,RSD为1.1%~7.8%(n=6);末梢水回收率为72.2%~122.3%,RSD为0.6%~9.5%(n=6),均满足测试要求。【结论】相较于常规固相萃取方法,该方法具有低成本、高效率、绿色环保的优势,不仅适用于大批量生活饮用水及水源水样品中PFASs污染程度的快速筛查和长期监测,还可为突发性水污染事件的应急检测提供技术参考。 展开更多
关键词 饮用水 全氟和多氟化合物 超高效液相色谱-串联质谱 直接进样 方法探究
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS的经典名方金水六君煎基准样品体内外化学成分分析
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作者 杨新跃 李慧宇 +4 位作者 娄亚琪 王星星 于桂芳 章晨峰 王振中 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2026年第3期166-173,共8页
目的:阐明金水六君煎基准样品的化学成分组成及其在大鼠体内的入血与组织分布特征。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分别在正、负离子模式下检测金水六君煎基准样品溶液、血浆和组织样本。结合Qua... 目的:阐明金水六君煎基准样品的化学成分组成及其在大鼠体内的入血与组织分布特征。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分别在正、负离子模式下检测金水六君煎基准样品溶液、血浆和组织样本。结合Qualitative Analysis 10.0软件与自建数据库进行一级质谱匹配,通过与对照品、数据库及参考文献的二级质谱碎片信息和保留时间等进行比对,分析推导化合物的裂解规律,实现对金水六君煎基准样品体内外化学成分的表征。结果:金水六君煎基准样品体外共分析鉴定出122个化合物,包括47个黄酮类、5个氨基酸类、13个环烯醚萜类、16个三萜皂苷类等化合物,其中42个化合物经过对照品比对确认。入血成分共鉴定出21个原型成分;不同组织共鉴定出50个原型成分,分别在心、肝、脾、肺、肾、脑、大肠、胃鉴定出13、10、7、21、11、6、14、40个原型成分;其中阿魏酸、甘草酸、川陈皮素等7个化合物在靶器官肺、肾中均有暴露。结论:该研究表明金水六君煎基准样品以黄酮类、三萜皂苷类成分为主的物质基础及其体内分布特征,可为其质量评价指标的制定提供依据,并为其药效学与药代动力学研究提供参考。 展开更多
关键词 经典名方 金水六君煎 成分分析 物质基础 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)
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基于绿原酸等12个化学成分变化规律的不同生长期和不同产地金银花质量差异分析
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作者 赵子丹 张艳 +3 位作者 牛艳 李明 刘华 王晓静 《中国现代中药》 2026年第2期255-264,共10页
目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同步检测金银花中12个有效成分,结合化学计量学方法分析其质量差异,为金银花品质评价提供科学依据。方法:分别采集不同生长期(初蕾期、三青期、二白期、大白期、银花期和金花期)和不同产... 目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同步检测金银花中12个有效成分,结合化学计量学方法分析其质量差异,为金银花品质评价提供科学依据。方法:分别采集不同生长期(初蕾期、三青期、二白期、大白期、银花期和金花期)和不同产地(宁夏、山东、河南、甘肃)的金银花样品,经70%甲醇超声提取后,质谱扫描,外标法定量。结合主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对金银花进行质量评价。结果:建立了金银花中12个有效成分分析的UPLC-MS/MS,方法的平均加样回收率为71.8%~105.4%,RSD为0.7%~4.9%。12个有效成分中有9个成分的含量在二白期和大白期差异无统计学意义,进一步印证了传统采收期的科学性。PCA结果表明,不同生长期和不同产地金银花样品2个主成分的累积方差贡献率分别为95.6%和81.3%,6个生长期之间具有良好的区分度,4个产地也可以被较好地区分。OPLS-DA建立的模型可靠,筛选得到判定金银花质量差异的5个标志物分别为断氧化马钱子苷、断马钱子酸、绿原酸、异绿原酸A和异绿原酸C。结论:通过UPLC-MS/MS结合化学计量学方法可以有效评价金银花的质量差异。 展开更多
关键词 金银花 超高效液相色谱-串联质谱法 主成分分析 正交偏最小二乘法-判别分析 质量差异
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栀子姜制前后化学成分差异及质量分析
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作者 唐莉华 吴宇 +5 位作者 黄学娣 胡晓莲 唐怡 陈子龙 肖小凡 叶喜德 《中国药房》 北大核心 2026年第2期168-173,共6页
目的分析栀子姜制前后化学成分的差异,评价不同产地姜栀子的质量差异。方法采用超高效液相色谱-飞行时间串联质谱法分析栀子姜制前后的成分差异,根据2020年版《中国药典》测定姜栀子的水分、总灰分、醇溶性浸出物含量,采用高效液相色谱... 目的分析栀子姜制前后化学成分的差异,评价不同产地姜栀子的质量差异。方法采用超高效液相色谱-飞行时间串联质谱法分析栀子姜制前后的成分差异,根据2020年版《中国药典》测定姜栀子的水分、总灰分、醇溶性浸出物含量,采用高效液相色谱法测定姜栀子中京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ的含量。结果从生栀子与姜栀子中共鉴定出49个成分,包括黄酮类14个、环烯醚萜类15个、有机酸类10个、生物碱类2个、其他类8个,其中生栀子中有42个成分,姜栀子中有28个成分,二者共有成分21个。姜制后,生栀子减少了21个成分(包括环烯醚萜类、黄酮类、生物碱类、其他类),新增了7个成分(包括香豆素类、有机酸类、有机酸酯类、黄酮类)。15批姜栀子的水分含量为5.64%~7.11%、总灰分含量为2.92%~4.87%、醇溶性浸出物含量为40.61%~58.02%;京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ的平均含量分别为0.1087、0.5422、0.5650、0.0125mg/g。结论栀子姜制后减少了21个成分,新增了7个成分;不同产地姜栀子的水分、总灰分、醇溶性浸出物和京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ含量存在差异,其中福建产地样品中京尼平龙胆双糖苷和醇溶性浸出物含量较高,江西产地样品中西红花苷Ⅰ含量较高。 展开更多
关键词 栀子 姜栀子 炮制 UPLC-TOF-MS/MS 化学成分 质量差异
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藿香正气软胶囊和藿香正气水的药代动力学研究
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作者 吕峰 张强 +1 位作者 程岚 张纯刚 《亚太传统医药》 2026年第2期43-49,共7页
目的:研究藿香正气软胶囊与藿香正气水的药代动力学行为,并比较两种制剂的吸收与消除特性差异,为临床合理用药提供依据。方法:将健康SD大鼠随机分为软胶囊组与水剂组,每组6只,分别单次灌胃藿香正气软胶囊内容物或藿香正气水。采用UPLC-M... 目的:研究藿香正气软胶囊与藿香正气水的药代动力学行为,并比较两种制剂的吸收与消除特性差异,为临床合理用药提供依据。方法:将健康SD大鼠随机分为软胶囊组与水剂组,每组6只,分别单次灌胃藿香正气软胶囊内容物或藿香正气水。采用UPLC-MS/MS法测定血浆中厚朴酚和甘草酸活性成分的浓度,通过DAS 3.0药代动力学软件计算药代动力学参数,并运用SPSS 25.0进行统计学分析。结果:数据显示,两种制剂各活性成分的剂量标准化药代动力学参数(包括AUC_(0-t)/dose、AUC_(0-∞)/dose、C_(max)/dose及T_(max)等)均存在一定差异。具体而言,水剂中的厚朴酚和甘草酸暴露效率方面表现更优,其AUC_(0-∞)/dose值较软胶囊组分别提升约1.26倍和1.19倍,且C_(max)/dose亦显著增高,而软胶囊组中厚朴酚与甘草酸的达峰时间(T_(max))则显著延长。结论:从整体上看,水剂在临床应用中对于需要厚朴酚和甘草酸快速吸收的治疗更具优势,而软胶囊则在需要延长药物作用时间的治疗中优势突出。两种剂型的药代动力学差异可能源于剂型差异,需结合具体临床治疗目标进行剂型优选。 展开更多
关键词 藿香正气软胶囊 藿香正气水 超高效液相色谱-串联质谱法 经典名方 药代动力学
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基于UPLC-Q-Orbitrap MS/MS分析栀子炒炭前后化学成分变化
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作者 李兰 洪杰 +3 位作者 宋亚南 李一岚 王云 张村 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2026年第4期175-182,共8页
目的:探究栀子炒炭前后化学成分的变化规律,为栀子炒炭的物质基础研究提供数据支撑。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap MS/MS)分别在正、负离子模式下采集数据,结合Compound Discoverer 3.3软件... 目的:探究栀子炒炭前后化学成分的变化规律,为栀子炒炭的物质基础研究提供数据支撑。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap MS/MS)分别在正、负离子模式下采集数据,结合Compound Discoverer 3.3软件、在线数据库对生栀子和栀子炭中的化学成分进行全面分析,采用SIMCA14.1软件进行主成分分析及偏最小二乘法-判别分析,通过变量重要性投影(VIP)值>1筛选炒炭前后的差异次级代谢产物及初级代谢产物,并使用MetaboAnalyst网站分别进行京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路富集,为阐明炮制机制提供参考。结果:共鉴定出185个成分,包括次级代谢产物成分96个,初级代谢产物成分89个;按类型分为以环烯醚萜苷类、黄酮类、萜类成分为主的九类成分,并对其裂解规律进行解析。同时,分别对次级代谢产物及初级代谢产物进行多元统计分析,鉴定出其差异代谢产物分别为70、59个,次级代谢产物共富集C5支链二元酸代谢及黄酮和黄酮醇生物合成途径等2条代谢通路,初级差异代谢产物共富集到亚油酸代谢、酪氨酸代谢等7条通路。结论:栀子炒炭后化学成分发生了明显变化,其中羟异栀子苷、西红花苷Ⅱ、藏红花酸、jasminoside B等环烯醚萜苷及萜类成分含量显著降低,4-羟基香豆素、京尼平苷酸、龙胆苦苷和山栀苷甲酯含量显著升高。推测该变化与炮制品增强的凉血止血功效相关。所辨识的关键成分为阐明栀子炒炭前后功效变化的物质基础提供了依据。 展开更多
关键词 栀子 栀子炭 化学成分 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap MS/MS) 初级代谢产物 次级代谢产物
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基于TLC及UPLC-Q-TOF-MS/MS的铁棒锤毒效成分定性及HPLC定量研究
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作者 周蜜 何姬 +5 位作者 刘妍如 唐志书 宋忠兴 王兴弛 张丽 张德柱 《中国现代中药》 2026年第1期55-66,I0009,共13页
目的:建立铁棒锤中5个有效成分(新乌头碱、欧乌头碱、苯甲酰乌头原碱、次乌头碱、乌头碱)的定性方法与其主要毒效成分的定量分析方法。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOFMS/MS)对铁棒锤的化学成分进行表征。根... 目的:建立铁棒锤中5个有效成分(新乌头碱、欧乌头碱、苯甲酰乌头原碱、次乌头碱、乌头碱)的定性方法与其主要毒效成分的定量分析方法。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOFMS/MS)对铁棒锤的化学成分进行表征。根据其主要成分的表征结果,通过优化薄层色谱法(TLC)条件建立铁棒锤定性分析方法。进一步针对其毒效成分苯甲酰乌头原碱和乌头碱,建立高效液相色谱法(HPLC)同时定量的方法学。结果:UPLC-Q-TOF-MS/MS结果鉴别并确定出5个主要生物碱成分:新乌头碱、欧乌头碱、苯甲酰乌头原碱、次乌头碱和乌头碱。TLC分析结果显示,基于上述主要生物碱成分所建立的鉴别方法可对铁棒锤与其混淆品仙茅进行区分。同时定量分析结果显示,苯甲酰乌头原碱和乌头碱分别在质量浓度为194.00~833.00μg·mL^(-1)时线性关系良好(r≥0.9996),检测限分别为1.10、1.00μg·mL^(-1),定量限分别为7.39、6.90μg·mL^(-1),平均加样回收率分别为97.51%、102.21%,RSD均小于3.0%。结论:建立的定性与定量方法可用于区分铁棒锤与混淆品仙茅,并为其质量控制及临床用药安全提供参考。 展开更多
关键词 铁棒锤 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法 薄层色谱法 高效液相色谱法
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS分析及网络药理学探讨肠炎宁片治疗溃疡性结肠炎的药效物质基础及作用机制
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作者 肖隆金 熊豪 +1 位作者 殷玉婷 欧阳辉 《中药新药与临床药理》 北大核心 2026年第1期115-128,共14页
目的基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析及网络药理学探讨肠炎宁片治疗溃疡性结肠炎(UC)的药效物质基础及作用机制。方法采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术鉴定肠炎宁片的主要化学成分及大鼠口服后的入血成分。利用S... 目的基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析及网络药理学探讨肠炎宁片治疗溃疡性结肠炎(UC)的药效物质基础及作用机制。方法采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术鉴定肠炎宁片的主要化学成分及大鼠口服后的入血成分。利用SwissTargetPrediction数据库预测入血原型成分的作用靶点;通过GeneCards、OMIM数据库检索UC疾病相关靶点;对成分预测靶点与疾病相关靶点取交集,得到肠炎宁片治疗UC的潜在效应靶点。运用Cytoscape 3.8.0软件构建“中药-入血原型成分-靶点”相互作用网络,筛选核心活性成分;将潜在效应靶点导入STRING数据库构建蛋白互作(PPI)网络,筛选核心靶点;应用OmicShare在线平台对潜在效应靶点进行GO功能及KEGG通路富集分析;采用AutoDock Vina 1.2.0软件对核心活性成分与核心靶点进行分子对接验证。结果从肠炎宁片中共鉴定出73个化学成分,包括22个黄酮类、27个有机酸类、8个环烯醚萜类、4个苯丙素类、2个鞣质及10个其他类成分。从大鼠血浆中共鉴定出34个入血成分,其中14个为原型成分,20个为代谢产物。共筛选出149个潜在效应靶点;6个核心成分:槲皮素、异鼠李素、山柰酚、七叶内酯、咖啡酸、没食子酸甲酯;5个核心靶点:SRC、STAT3、PIK3CA、PIK3R1及PTK2。潜在效应靶点主要富集在EGFR酪氨酸激酶抑制剂耐药性、内分泌抵抗、HIF-1、PI3K-Akt、ErbB等信号通路。分子对接结果显示入血核心成分与核心靶点具有较好的结合能力。结论肠炎宁片可能通过槲皮素、异鼠李素、山柰酚等关键成分,作用于SRC、STAT3、PIK3CA等核心靶点,调控HIF-1、PI3K/AKT等关键通路,发挥治疗UC的作用。 展开更多
关键词 肠炎宁片 溃疡性结肠炎 化学成分 大鼠 入血成分 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 网络药理学 分子对接 槲皮素 异鼠李素 HIF-1通路 PI3K/AKT通路
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基于超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术结合网络药理学探讨干姜和炮姜“温中散寒”功效差异机制
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作者 李俊贤 刘双 +4 位作者 米玉璋 卢腾飞 王晓 董红敬 刘子尧 《山东科学》 2026年第1期21-30,共10页
采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析干姜和炮姜的化学成分差异,并结合网络药理学初步探究其功效差异的潜在机制。通过UPLC-Q-TOF-MS/MS分析干姜和炮姜中化学成分,应用偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)和随机森... 采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析干姜和炮姜的化学成分差异,并结合网络药理学初步探究其功效差异的潜在机制。通过UPLC-Q-TOF-MS/MS分析干姜和炮姜中化学成分,应用偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)和随机森林(RF)筛选差异化合物;借助SuperPRED和GeneCards数据库分别获取药物靶点和疾病靶点,并通过维恩图映射出药物靶点与疾病靶点的共同靶点;借助STRING数据库构建PPI网络图,借助DAVID数据库对关键靶点进行GO和KEGG富集分析。UPLC-Q-TOF-MS/MS分析指认出61个化学成分,筛选出7-Gingerol、12-Gingerol和Gingerenone A等13个差异化合物;网络药理学结果提示,干姜主要作用于MAPK1、PTGS1和OPRD1等靶点,介导白细胞介素-17、Toll样受体和TNF等信号通路的表达,缓解炎症反应,以发挥温中止痛之功效;炮姜主要作用于APEX1、SLC6A5和NFKB1等靶点,介导HIF-1信号通路、神经营养因子信号通路和细胞凋亡等,阻断疼痛信号传导,发挥温中散寒之功效。通过化学成分差异分析结合网络药理学方法,初步探讨了干姜和炮姜的功效差异的潜在机制,为其临床应用提供一定的科学依据。 展开更多
关键词 干姜 炮姜 超高效液相色谱-飞行时间质谱联用 网络药理学 功效差异
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