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棕榈酸葡甘聚糖酯的合成及取代度的测定 被引量:2
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作者 黄红 王雪梅 +1 位作者 郑雪琴 刘俊亮 《安徽大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2009年第3期82-86,共5页
采用无溶剂法合成表面活性剂——棕榈酸葡甘聚糖酯(PKGM),并选择无毒复合溶剂进行分离、精制.实验确定最佳合成条件为:KGM:EP质量比为8:15,碳酸钠质量含量为1.0%,棕榈酸钠为13.5%,甘油为5%,反应时间2.5h,反应温度120... 采用无溶剂法合成表面活性剂——棕榈酸葡甘聚糖酯(PKGM),并选择无毒复合溶剂进行分离、精制.实验确定最佳合成条件为:KGM:EP质量比为8:15,碳酸钠质量含量为1.0%,棕榈酸钠为13.5%,甘油为5%,反应时间2.5h,反应温度120—130℃.在此条件下,PKGM的产率为63.9%,取代度0.48.产物的红外吸收光谱图显示3400、1642、1077cm^-1等处与羟基有关的吸收峰明显减弱,1739cm^-1处酯羰基伸缩振动吸收峰显著增强,并在719cm^-1处出现长链亚甲基的面内摇摆振动峰,由此证明PKGM的生成.依据对反应物KGM与产物PKGM红外谱图上羟基和羰基峰的吸收强度的测定及理论推导,计算出了产物的取代度,该方法新颖、便捷,且理论上可行. 展开更多
关键词 魔芋葡甘聚糖 棕榈酸葡甘聚糖酯 无溶剂法 取代度
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连续流微反应器合成亚磷酸二甲酯的研究 被引量:2
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作者 刘建武 严生虎 张跃 《化学世界》 CAS 2021年第8期492-497,共6页
以三氯化磷和甲醇为原料,在无溶剂的条件下,研究了在具有特殊微结构的金属微通道反应器中酯化合成亚磷酸二甲酯的连续流工艺。考察了n(三氯化磷)∶n(无水甲醇)比、反应温度和停留时间等因素对亚磷酸二甲酯合成的影响。最佳工艺结果为:n... 以三氯化磷和甲醇为原料,在无溶剂的条件下,研究了在具有特殊微结构的金属微通道反应器中酯化合成亚磷酸二甲酯的连续流工艺。考察了n(三氯化磷)∶n(无水甲醇)比、反应温度和停留时间等因素对亚磷酸二甲酯合成的影响。最佳工艺结果为:n(三氯化磷)∶n(无水甲醇)=1∶3.2、反应温度30℃、停留时间3 min条件下,三氯化磷转化率为95.4%,亚磷酸二甲酯选择性为97.0%,亚磷酸二甲酯收率为92.6%。连续流金属高通量微通道反应器与间歇反应相比,具有停留时间短、强传质传热的特点,大大缩短了反应时间,提高了反应效率,解决了传统反应器由于反应剧烈、放热量大而带来的本质安全问题,实现了亚磷酸二甲酯的绿色安全高效合成。 展开更多
关键词 无溶剂法 亚磷酸二甲酯 连续流
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新型吡唑Schiff碱的固相合成与晶体结构 被引量:1
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作者 王俊岭 吴峰敏 +1 位作者 汪小伟 马军营 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第11期3027-3032,共6页
在室温和无溶剂研磨条件下,氯化锌催化1,3-二苯基-4-甲酰基吡唑与4-氨基安替比林反应生成新型席夫碱,收率84%。并对其进行X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、热重分析表征。X-射线单晶衍射结果表明:该晶体为单斜晶系,空间群P21/n,a=1... 在室温和无溶剂研磨条件下,氯化锌催化1,3-二苯基-4-甲酰基吡唑与4-氨基安替比林反应生成新型席夫碱,收率84%。并对其进行X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、热重分析表征。X-射线单晶衍射结果表明:该晶体为单斜晶系,空间群P21/n,a=1.63310(18)nm,b=0.79964(9)nm,c=1.84620(2)nm,β=100.554(10)°,V=2.3701(5)nm3,Z=4,d C=1.215 g/cm3,μ=0.077 mm-1,F(000)=912。 展开更多
关键词 吡唑 SCHIFF碱 研磨法 无溶剂 晶体结构
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无溶剂热分解单源前驱体法制备有机单分子层表面修饰NiS纳米微粒 被引量:2
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作者 张春丽 张晟卯 +2 位作者 卢春 吴志申 张平余 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第3期581-584,共4页
NiS Nanoparticles were synthesized from nickel hexadecylxanthate single-source precursor via a thermolytic method. The partial xanthate ligand dissociated from precursor absorbed to the surface of NiS nanoparticles as... NiS Nanoparticles were synthesized from nickel hexadecylxanthate single-source precursor via a thermolytic method. The partial xanthate ligand dissociated from precursor absorbed to the surface of NiS nanoparticles as capping agent. The products were characterized by FTIR,XRD and TEM. The results indicate that NiS nanoparticles have excellent dispersibility with hexagonal structure and the average diameter is 15 nm. 展开更多
关键词 纳米颗粒 无溶剂合成 单源前驱体 NIS
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Solid-state synthesis of LnOCl/Ln_2O_3(Ln=Eu, Nd) by using chitosan and PS-co-P4VP as polymeric supports
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作者 C.Diaz D.Carrillo +2 位作者 R.de la Campa A.Presa Soto M.L.Valenzuela 《Journal of Rare Earths》 SCIE EI CAS CSCD 2018年第12期1326-1332,共7页
A series of lanthanide materials of type LnOCl or Ln2O3(Ln = Eu, Nd) were successfully prepared via a convenient and straightforward two-step procedure. Firstly, and by using chitosan and PS-co-P4 VP as polymeric supp... A series of lanthanide materials of type LnOCl or Ln2O3(Ln = Eu, Nd) were successfully prepared via a convenient and straightforward two-step procedure. Firstly, and by using chitosan and PS-co-P4 VP as polymeric supports, macromolecular complexes of type chitosan ·LnCl3and PS-co-P4 VP·LnCl3 were prepared. These macro molecular complexes were treated in solid state at 800 ℃ under air, leading to the corresponding LnOCl or Ln2O3materials(Ln = Eu, Nd) with moderate to good yields. The nature of the asprepared lanthanide materials(LnOCl and/or Ln2O3) is strongly influenced by the polymeric template(i.e.,chitosan or PS-co-P4 VP), the lanthanide salt precursor, and the polymer/lanthanide molar ratio. Thus, when chitosan · EuCl3and PS-co-P4 VP·EuCl3are used as macromolecular precursors, a mixture of crystalline phases of both EuOCl and Eu2O3are obtained. However, when chitosan· NdCl3and PS-co-P4 VP· NdCl3are used, a sole pure crystalline phase of NdOCl is obtained. The nano structured lanthanide materials were characterized by means of XRD(X-ray diffraction of powder), SEM, EDS, TEM, and HRTEM. The luminescent spectra of the asprepared EuOCI/Eu2O3mixture materials show an emission pattern whose intensity is strongly influenced by the nature of the polymeric precursor, as well as on the metal/polymer molar ratios. 展开更多
关键词 EuOCl/Eu_2O_3 NdOCl solventless method Luminescence LANTHANIDES Rare earths
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微波辐射下无溶剂法呋喃丙烯酸的合成
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作者 陈良壁 李灵 李碧禅 《南平师专学报》 2007年第2期33-35,共3页
研究了微波辐射下无溶剂法呋喃丙烯酸的合成。以糠醛为反应底物,丙二酸为试剂,吡啶为催化剂,在无溶剂的条件下,考察了糠醛与丙二酸的摩尔比,微波功率,反应时间,催化剂用量,等对反应的影响。经认知实验和正交实验研究得到最佳的反应条件... 研究了微波辐射下无溶剂法呋喃丙烯酸的合成。以糠醛为反应底物,丙二酸为试剂,吡啶为催化剂,在无溶剂的条件下,考察了糠醛与丙二酸的摩尔比,微波功率,反应时间,催化剂用量,等对反应的影响。经认知实验和正交实验研究得到最佳的反应条件:糠醛:丙二酸:吡啶=1:2.5:3.57,功率180W,反应时间5min.产率达92.8%。结果表明,微波辐射下无溶剂法呋喃丙烯酸的合成,操作简单,反应迅速,产率高,对环境友好,具有一定的应用价值。 展开更多
关键词 :呋喃丙烯酸 糠醛 丙二酸 吡啶 微波辐射 无溶剂法
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无溶剂法在特殊形貌纳米材料合成中的应用
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作者 王跃 《重庆教育学院学报》 2012年第6期14-18,共5页
纳米材料的性能受其形貌的影响,如何实现材料的形貌可控生长显得尤为重要,同时也是一大难题,无溶剂法则提供了一种不错的新思路。通过介绍该方法在0D、1D、2D,甚至是3D纳米材料的制备上一些具体实例,验证了其在特殊形貌纳米材料合成中... 纳米材料的性能受其形貌的影响,如何实现材料的形貌可控生长显得尤为重要,同时也是一大难题,无溶剂法则提供了一种不错的新思路。通过介绍该方法在0D、1D、2D,甚至是3D纳米材料的制备上一些具体实例,验证了其在特殊形貌纳米材料合成中的可行性和可控性。 展开更多
关键词 无溶剂法 纳米材料 特殊形貌 合成
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双官能度手性和消旋苯并噁嗪的合成及热性能研究
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作者 王辉 王军 +4 位作者 何轩宇 任甜甜 刘文彬 沈贤德 白建伟 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第4期450-455,共6页
采用无溶剂法合成了新型双酚A和双酚AF(六氟双酚A)基手性和消旋苯并噁嗪单体,利用红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、旋光仪和高效液相色谱(HPLC)对单体结构和性质进行了表征,通过差式扫描量热仪(DSC)和热重分析仪(TGA)对苯并噁嗪... 采用无溶剂法合成了新型双酚A和双酚AF(六氟双酚A)基手性和消旋苯并噁嗪单体,利用红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、旋光仪和高效液相色谱(HPLC)对单体结构和性质进行了表征,通过差式扫描量热仪(DSC)和热重分析仪(TGA)对苯并噁嗪的固化行为及聚合物的热性能进行了研究.结果表明,无溶剂法合成苯并噁嗪单体具有反应速度快、产率高、对环境友好等特点;双官能度消旋苯并噁嗪单体由内消旋和外消旋异构体组成,且内消旋苯并噁嗪单体含量高于外消旋;手性和消旋苯并噁嗪单体具有相同的开环聚合行为;由于消旋苯并噁嗪分子的立体构型不同,使得聚苯并噁嗪的自由体积减小,分子链的堆积更加致密,因而消旋聚苯并噁嗪的玻璃化转变温度(Tg)和热稳定性均高于手性聚苯并噁嗪和传统的双酚A-苯胺型聚苯并噁嗪;此外,C—F键具有高的解离能,因而双酚AF基聚苯并噁嗪的热性能显著提高. 展开更多
关键词 手性苯并噁嗪 消旋苯并噁嗪 无溶剂法 固化行为 热性能
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AKD蜡和AKD乳液技术发展与研究 被引量:3
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作者 张新东 李军 盛华宏 《中华纸业》 CAS 北大核心 2008年第1期68-71,共4页
AKD蜡的无溶剂法生产,没有甲苯有机溶剂的污染,适合于食品包装纸等的应用。连续化生产AKD蜡,自动化程度和生产效率得到提高。液体AKD蜡可以解决纸张打滑的问题。熟化效率提高的AKD乳液可用于机内涂布的轻涂纸。抗干扰的AKD乳液用于箱纸... AKD蜡的无溶剂法生产,没有甲苯有机溶剂的污染,适合于食品包装纸等的应用。连续化生产AKD蜡,自动化程度和生产效率得到提高。液体AKD蜡可以解决纸张打滑的问题。熟化效率提高的AKD乳液可用于机内涂布的轻涂纸。抗干扰的AKD乳液用于箱纸板等。表面施胶的AKD乳液稳定性好。 展开更多
关键词 AKD蜡 无溶剂法 连续化生产 液体蜡 高熟化性 抗干扰型 表面施胶剂
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无溶剂法合成蔗糖脂肪酸酯的工艺改进研究 被引量:3
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作者 秦翠群 陈永富 +1 位作者 史之谨 袁长贵 《食品科技》 CAS 北大核心 2002年第3期47-48,共2页
对蔗糖脂肪酸酯的无溶剂法合成工艺进行改进,通过小试得到了较为理想的工艺参数,并在小试中加入了一种新的催化剂。以该组工艺参数合成蔗糖脂肪酸酯可以使产品得率达到50%左右,单酯含量高达65%,各项质量指标均符合国家标准,并已经应用... 对蔗糖脂肪酸酯的无溶剂法合成工艺进行改进,通过小试得到了较为理想的工艺参数,并在小试中加入了一种新的催化剂。以该组工艺参数合成蔗糖脂肪酸酯可以使产品得率达到50%左右,单酯含量高达65%,各项质量指标均符合国家标准,并已经应用于生产,取得了良好的效果。 展开更多
关键词 表面治性剂 无溶剂法合成 蔗糖脂肪酸酯 工艺改进
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