目的 建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)测定注射用亚锡甲氧异腈中元素杂质的含量。方法 样品溶解后,采用ICP-MS半定量测定模式对注射用亚锡甲氧异腈中元素杂质进行初步筛查,结合国际...目的 建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)测定注射用亚锡甲氧异腈中元素杂质的含量。方法 样品溶解后,采用ICP-MS半定量测定模式对注射用亚锡甲氧异腈中元素杂质进行初步筛查,结合国际人用药品注册技术协调会(International Council for Harmonisation of Technical Requirements for Pharmaceuticals for Human Use,ICH)Q3D元素杂质指导原则的要求,确定16种元素:锂(Li)、镁(Mg)、铝(Al)、硅(Si)、钾(K)、钒(V)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、锌(Zn)、砷(As)、镉(Cd)、铟(In)、锑(Sb)、汞(Hg)和铅(Pb)作为定量考察和控制的元素杂质研究对象。ICP-MS采集模式选择动能歧视模式进行定量方法研究,分别以钪(Sc)、锗(Ge)、钇(Y)、铋(Bi)作为内标,测定16种元素杂质的含量。结果 16种元素杂质在各自线性范围内响应与浓度相关性良好(r≥0.999 3);方法精密度(RSD≤3.53%)和重复性(RSD≤3.69%)均较好;各元素平均回收率为95.86%~105.64%(RSD≤5.06%,n=9),方法准确性良好。注射用亚锡甲氧异腈样品中16种元素均未超出限度,Mg、K、Zn 3种元素含量相对较高。结论 金属盐类制剂产品可能引入ICH Q3D原则要求以外的元素杂质。本研究建立的ICP-MS定量方法简便、快速,可用于注射用亚锡甲氧异腈中元素杂质的筛查、检测和风险评估。展开更多
文摘目的 建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)测定注射用亚锡甲氧异腈中元素杂质的含量。方法 样品溶解后,采用ICP-MS半定量测定模式对注射用亚锡甲氧异腈中元素杂质进行初步筛查,结合国际人用药品注册技术协调会(International Council for Harmonisation of Technical Requirements for Pharmaceuticals for Human Use,ICH)Q3D元素杂质指导原则的要求,确定16种元素:锂(Li)、镁(Mg)、铝(Al)、硅(Si)、钾(K)、钒(V)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、锌(Zn)、砷(As)、镉(Cd)、铟(In)、锑(Sb)、汞(Hg)和铅(Pb)作为定量考察和控制的元素杂质研究对象。ICP-MS采集模式选择动能歧视模式进行定量方法研究,分别以钪(Sc)、锗(Ge)、钇(Y)、铋(Bi)作为内标,测定16种元素杂质的含量。结果 16种元素杂质在各自线性范围内响应与浓度相关性良好(r≥0.999 3);方法精密度(RSD≤3.53%)和重复性(RSD≤3.69%)均较好;各元素平均回收率为95.86%~105.64%(RSD≤5.06%,n=9),方法准确性良好。注射用亚锡甲氧异腈样品中16种元素均未超出限度,Mg、K、Zn 3种元素含量相对较高。结论 金属盐类制剂产品可能引入ICH Q3D原则要求以外的元素杂质。本研究建立的ICP-MS定量方法简便、快速,可用于注射用亚锡甲氧异腈中元素杂质的筛查、检测和风险评估。
