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基于UPLC-PDA-MS/MS技术的四逆散水煎液体内外物质基础研究 被引量：16
1
作者 乔颖 温静 +3 位作者 宋洋 鹿秀梅 熊志立 李发美 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1672-1676,共5页
目的:采用液质联用技术,分析四逆散水煎液体外化学成分及血中移行成分,对其体内外物质基础进行研究。方法:采用ACQUITY UPLCTMBEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-2 mmol.L-1醋酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL.min... 目的:采用液质联用技术,分析四逆散水煎液体外化学成分及血中移行成分,对其体内外物质基础进行研究。方法:采用ACQUITY UPLCTMBEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-2 mmol.L-1醋酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL.min-1,柱温35℃;质谱采用ESI源,正负离子同时检测,在m/z 100～1 000进行扫描,并对特征离子进行2次裂解,获得二级质谱数据。结果:在四逆散水煎液中,检测到芍药苷、甘草酸、柴胡皂苷a及柚皮苷等20种化学成分。在体内样品中,发现芍药苷、柚皮苷、橙皮苷等8种成分以原型入血;同时还检测到6种代谢物,包括葡萄糖醛酸结合物、硫酸酯结合物及葡萄糖醛酸硫酸酯结合物等。结论:采用UPLC-PDA-MS/MS技术分析四逆散水煎液的体内外化学成分,能比较全面、快速地反映四逆散水煎液的体内外物质基础,为进一步研究四逆散的药效物质基础提供依据。 展开更多
关键词 UPLC—PDA-MS/MS 体内外物质基础 四逆散水煎液 化学成分
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UPLC-PDA-MS/MS测定红瓤核桃中花青苷类物质 被引量：10
2
作者 李永洲 尚军华 +3 位作者 周奕菲 吴文江 揭 波 吴国良 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第6期207-214,共8页
采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器串联质谱定性和定量检测方法对不同时期的红瓤核桃树叶片及果皮提取物进行初步分析。样品选取于河南农业大学园艺学院果树试验站,从发芽初期开始定期采红瓤核桃的叶片,采样分为3个时期(发芽初期、... 采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器串联质谱定性和定量检测方法对不同时期的红瓤核桃树叶片及果皮提取物进行初步分析。样品选取于河南农业大学园艺学院果树试验站,从发芽初期开始定期采红瓤核桃的叶片,采样分为3个时期(发芽初期、生长期、结果期),绿皮普通核桃叶片为对照,在果实成熟期分别取红瓤核桃和普通核桃果皮。液相色谱与质谱的检测结果表明:8种目标化合物的定量限为0.60~0.90μg/m L,在0~300μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R^2)为0.999 0~0.999 6。采用该方法对不同时期的红瓤核桃叶片和果皮与普通核桃叶片和果皮进行分析,发现核桃果皮和叶片中的主要花青苷类物质的成分和含量的差异有统计学意义。该方法具有易操作、灵敏度高、重复性好、花青苷类物质的分析覆盖面广的特点,可用于核桃中花青苷类成分快速鉴定及含量测定。 展开更多
关键词 红瓤核桃叶片和果皮 超高效液相色谱-二极管阵列检测器串联质谱 花青苷
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淫羊藿炮制前后UPLC-PDA-MS的指纹图谱研究 被引量：20
3
作者 朱粉霞 赵永刚 +3 位作者 贾晓斌 韦英杰 张振海 古丽娜尔·吾拉孜汗 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第5期635-642,共8页
建立了朝鲜淫羊藿和柔毛淫羊藿药材的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱分析方法,实验结果表明,两个品种的指纹图谱差别较大,朝鲜淫羊藿标出35个共有峰,质谱鉴定了26个峰,柔毛淫羊藿标出13个共有峰,质谱鉴定了9个峰;研究了朝鲜淫羊藿和柔毛... 建立了朝鲜淫羊藿和柔毛淫羊藿药材的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱分析方法,实验结果表明,两个品种的指纹图谱差别较大,朝鲜淫羊藿标出35个共有峰,质谱鉴定了26个峰,柔毛淫羊藿标出13个共有峰,质谱鉴定了9个峰;研究了朝鲜淫羊藿和柔毛淫羊藿炮制前后UPLC指纹图谱的变化规律,指纹图谱发生了五处变化.该法快速、简便,重现性好,从整体上显示淫羊藿药材和炮制品的特征,为淫羊藿的生品和炮制品的质量控制提供了有效手段. 展开更多
关键词 淫羊藿 uplc-pda-ms 炮制 指纹图谱
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黄连-黄芩药对化学成分的UPLC-PDA-MS分析 被引量：10
4
作者 张晓雷 周明眉 +4 位作者 赵爱华 苟小军 吴建兵 恽祥惠 邢丽娜 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1502-1507,共6页
本文建立了黄连-黄芩药对化学成分的UPLC-PDA-MS分析方法。实验采用ACQUITY UPLC BEH C18柱,流动相为0.05%甲酸水和甲醇梯度洗脱;检测波长280 nm;MS一级全扫描模式。综合分析标准品及不同样品的色谱峰保留时间、紫外光谱及MS一级全扫描... 本文建立了黄连-黄芩药对化学成分的UPLC-PDA-MS分析方法。实验采用ACQUITY UPLC BEH C18柱,流动相为0.05%甲酸水和甲醇梯度洗脱;检测波长280 nm;MS一级全扫描模式。综合分析标准品及不同样品的色谱峰保留时间、紫外光谱及MS一级全扫描质谱图,归属了黄连-黄芩提取液中的12个主要色谱峰,鉴别出8种成分,推断出2种成分,同时对鉴别出的8种成分进行了定量,被测成分在线性范围内均具有良好的线性关系(r≥0.9991),精密度、重复性的RSD均小于5.0%,加样回收率基本在95%～105%内。本方法快捷、准确,重复性好,能同时测定8个主要化学成分,可较全面地控制黄连-黄芩药对化学成分的含量。 展开更多
关键词 黄连 黄芩 配伍 uplc-pda-ms
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UPLC-PDA-MS鉴定经大孔树脂纯化美藤果壳酚类物质 被引量：3
5
作者 杨婉 段佳辉 +1 位作者 赵晨伟 唐年初 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期140-144,共5页
以经大孔树脂纯化的美藤果壳酚类物质为原料,用预制硅胶板薄层层析法将其粗分为4个条带,富集各个条带中的物质后使用UPLC-PDA-MS检测,确定其中的酚类物质为:1号条带中有香草酸己糖苷,1,2-芥子酰阿魏酸酰龙胆二糖(待定),矢车菊素3-(6″-... 以经大孔树脂纯化的美藤果壳酚类物质为原料,用预制硅胶板薄层层析法将其粗分为4个条带,富集各个条带中的物质后使用UPLC-PDA-MS检测,确定其中的酚类物质为:1号条带中有香草酸己糖苷,1,2-芥子酰阿魏酸酰龙胆二糖(待定),矢车菊素3-(6″-阿魏酰槐糖苷)-5-葡糖苷,锦葵花色素3-葡萄糖苷,锦葵花色素3-葡萄糖苷二倍体; 2号条带中有香草酸己糖苷,香草酸己糖苷三倍体以及香草酸己糖苷二倍体; 3号条带中有对羟基苯甲酸,羟基苯甲酸己糖苷,对香豆酸己糖苷以及对香豆酸四倍体; 4号条带中有对羟基苯甲酸以及对香豆酸。 展开更多
关键词 美藤果壳酚类物质 预制薄层层析法 uplc-pda-ms 结构鉴定
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抗菌消炎胶囊(片)中土大黄苷和灰毡毛忍冬皂苷乙的HPLC-PDA-ELSD定量分析方法 被引量：1
6
作者 吴琦 贾银芝 +3 位作者 张水红 刘益庆 赵猛 佟悦 《药学与临床研究》 2025年第1期49-53,共5页
目的:建立高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光检测器法(HPLC-PDAELSD)和超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)考察抗菌消炎胶囊(片)中大黄和金银花投料的有效性。方法:以华北大黄的特征成分土大黄苷和山银花的特征成分灰毡毛忍冬皂苷... 目的:建立高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光检测器法(HPLC-PDAELSD)和超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)考察抗菌消炎胶囊(片)中大黄和金银花投料的有效性。方法:以华北大黄的特征成分土大黄苷和山银花的特征成分灰毡毛忍冬皂苷乙为检测指标,采用HPLC-PDA-ELSD法检查,色谱柱为CAPCELLPAKC18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^(-1);PDA检测波长为324 nm;蒸发光散射检测器条件:漂移管温度为75℃,气体压力为172 kPa。采用UPLC-MS/MS法对结果进行定性验证,以m/z419.0→257.1和m/z419.0→241.0作为土大黄苷检测离子对,以m/z1 397.3→1 073.3和m/z1 397.3→471.4作为灰毡毛忍冬皂苷乙检测离子对,电喷雾负离子模式(ESI-),多反应监测(MRM)。结果:11批次样品中,有1批次检出有土大黄苷,2批次检出灰毡毛忍冬皂苷乙,说明该品种大黄和金银花的投料存在不规范的情况。结论:建立的方法专属性强,结果准确可靠,重现性好,可有效监测抗菌消炎胶囊(片)中大黄和金银花的投料情况。 展开更多
关键词 抗菌消炎胶囊(片) 大黄 金银花 土大黄苷 灰毡毛忍冬皂苷乙 高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光检测器法 超高效液相-质谱联用法
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超高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱法测定茶叶中15种黄酮醇糖苷类化合物 被引量：14
7
作者 王智聪 沙跃兵 +1 位作者 余笑波 梁月荣 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期974-980,共7页
采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以含0.1%(v/v)甲酸的乙腈-水为流动相,梯度洗脱,建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱(UPLC-PDA-MS/MS)联用技术测定茶叶中黄酮醇糖苷类化合物的方法。结合色谱保留时间、紫外光谱、一级和二级... 采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以含0.1%(v/v)甲酸的乙腈-水为流动相,梯度洗脱,建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱(UPLC-PDA-MS/MS)联用技术测定茶叶中黄酮醇糖苷类化合物的方法。结合色谱保留时间、紫外光谱、一级和二级质谱参数等信息,在绿茶和红茶中共识别了15种黄酮醇糖苷类化合物,包括3种杨梅素糖苷、6种槲皮素糖苷和6种山柰素糖苷类化合物。定量分析中采用串联四极杆质谱检测,以槲皮素-3-葡萄糖-鼠李糖二糖糖苷(Q-GRh)为标准品,其他黄酮醇糖苷进行相对定量。结果表明,绿茶和红茶中黄酮醇糖苷类化合物的含量和分布差异显著,绿茶中的黄酮醇糖苷总量是红茶的1.7倍,绿茶中的黄酮醇糖苷主要以杨梅素-3-半乳糖糖苷(M-Ga)、杨梅素-3-葡萄糖糖苷(M-G)、槲皮素-3-葡萄糖-鼠李糖-葡萄糖三糖糖苷(Q-GaRhG)、槲皮素-3-半乳糖-鼠李糖-葡萄糖三糖糖苷(Q-GRhG)、山柰素-3-半乳糖-鼠李糖-葡萄糖三糖糖苷(K-GaRhG)和山柰素-3-葡萄糖-鼠李糖-葡萄糖三糖糖苷(K-GRhG)为主,而红茶中主要以Q-GRh、槲皮素-3-葡萄糖糖苷(Q-G)、山柰素-3-葡萄糖-鼠李糖二糖糖苷(K-GRh)和山柰素-3-半乳糖糖苷(K-Ga)为主。本方法简单快速,准确性好,可用于茶叶中黄酮醇糖苷类化合物的分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱 黄酮醇糖苷类化合物 茶叶
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液质联用法测定七宝美髯丸中5种成分的含量 被引量：2
8
作者 张婷 王文彤 《中国医院药学杂志》 CAS 北大核心 2018年第14期1488-1491,共4页
目的:建立UPLC-PDA-MS/MS法同时测定七宝美髯丸中二苯乙烯苷、阿魏酸、金丝桃苷、补骨脂素、异补骨脂素的含量。方法:采用InertSustain~C_(18)(3.0mm×100 mm,3.0μm)色谱柱,甲醇-0.05%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(... 目的:建立UPLC-PDA-MS/MS法同时测定七宝美髯丸中二苯乙烯苷、阿魏酸、金丝桃苷、补骨脂素、异补骨脂素的含量。方法:采用InertSustain~C_(18)(3.0mm×100 mm,3.0μm)色谱柱,甲醇-0.05%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1),进样量10μL;PDA扫描范围:200~400 nm;质谱采用电喷雾离子源(ESI源),正负离子扫描切换,多重反应监测模式进行定量分析。结果:七宝美髯丸中5种成分在线性范围内峰面积与质量浓度均呈良好的线性关系,加样回收率为99.06%~102.24%,精密度RSD值小于2%。在所设定的色谱条件下,七宝美髯丸中5个成分(二苯乙烯苷、阿魏酸、金丝桃苷、补骨脂素和异补骨脂素)于10 min内完全分离。结论:建立的UPLC-PDA-MS/MS方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于七宝美髯丸中多种成分的含量测定和质量控制。 展开更多
关键词 液质联用 七宝美髯丸 2 3 5 4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡糖糖苷(二苯乙烯苷) 阿魏酸 金丝桃苷 补骨脂素 异补骨脂素 多重反应监测
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聚多巴胺纳米纤维膜固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测淡水鱼中四环素类和氟喹诺酮类药物残留 被引量：14
9
作者 梁思慧 戴海蓉 +4 位作者 张铧尹 李建 张秋萍 许茜 王春民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期624-632,共9页
制备聚多巴胺(PDA)修饰的聚苯乙烯纳米纤维膜(PS NFsM)作为固相萃取吸附介质,可快速提取淡水鱼中3种四环素类(四环素、金霉素、土霉素)和3种氟喹诺酮类(恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星)药物残留,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)... 制备聚多巴胺(PDA)修饰的聚苯乙烯纳米纤维膜(PS NFsM)作为固相萃取吸附介质,可快速提取淡水鱼中3种四环素类(四环素、金霉素、土霉素)和3种氟喹诺酮类(恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星)药物残留,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),建立了药物残留检测的新方法。利用静电纺丝法制备了聚苯乙烯纳米纤维膜,将其作为模板,通过自聚合作用,进行聚多巴胺功能化修饰,得到PDA-PS NFsM材料。对制得的PS NFsM和PDA-PS NFsM材料进行傅里叶红外光谱和场发射扫描电镜表征,证明PDA的成功修饰,修饰后的纳米纤维表面粗糙,呈现核-壳形貌,纤维内部为蜂窝状多孔结构。以空白加标样品的回收率为指标,对PDA-PS NFsM材料的用量、离子强度、样品溶液的流速、洗脱液和突破体积等影响SPE的因素进行考察及条件优化,确定了最佳的SPE条件。该方法对6种目标物的检出限为0.3~1.5μg/kg,定量限为1.0~5.0μg/kg,低于国家标准和行业标准;在各目标物的线性范围内均有良好的线性关系,决定系数(R2)大于0.999,方法的回收率为94.37%~102.82%,日间和日内的相对标准偏差(RSD)均小于10%,与国家标准和行业标准相当。通过固相萃取前后的基质效应对比,表明PDA-PS NFsM具有优秀的净化能力。最后,通过实际样品分析验证了方法的实际应用可行性。该文建立的基于PDA-PS NFsM材料的SPE方法是一种高效环保的方法,可为淡水鱼中药物残留的常规监测提供技术支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 聚多巴胺 纳米纤维膜 药物残留 淡水鱼
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胃康灵胶囊中金胺O染色物的检测方法研究 被引量：4
10
作者 段营辉 陈惠玲 +1 位作者 王志林 李玲玲 《中国药物评价》 2016年第2期77-80,共4页
目的:建立胃康灵胶囊中金胺O染色物的检测方法,并对其进行筛查,同时建立阳性样品中金胺O的含量测定方法。方法:采用UPLC-PDA法对胃康灵胶囊中的金胺O进行筛查,并采用UPLC-MS/MS二级质谱对阳性样品进行确证。结果:对来自37家企业的123批... 目的:建立胃康灵胶囊中金胺O染色物的检测方法,并对其进行筛查,同时建立阳性样品中金胺O的含量测定方法。方法:采用UPLC-PDA法对胃康灵胶囊中的金胺O进行筛查,并采用UPLC-MS/MS二级质谱对阳性样品进行确证。结果:对来自37家企业的123批次样品进行筛查和确认发现:有6家企业的23批次样品中检出金胺O;金胺O进样在0.42~208.72 ng的范围内有良好的线性关系。胃康灵胶囊阳性样品中金胺O的含量在1.0~28.7μg·粒^(-1)。结论:本方法准确可靠,可作为胃康灵胶囊中金胺O染色物的检测方法。 展开更多
关键词 胃康灵胶囊 金胺O 超高效液相色谱 液相色谱-质谱联用 安全监管
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