基于UPLC-DAD-TOF/MS结合HPLC-UV法的麻黄“先煎去沫”样品的化学成分分析 被引量：12

1

作者 成睿珍 张春艳 +1 位作者 李玥 赵静 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期1919-1923,共5页

目的建立基于UPLC-DAD-TOF/MS结合HPLC-UV法检测麻黄样品化学成分的方法,以明确麻黄"先煎去沫"样品化学成分间的差异。方法 UPLC-DAD-TOF/MS:Waters ACQUITY UPLC?BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸... 目的建立基于UPLC-DAD-TOF/MS结合HPLC-UV法检测麻黄样品化学成分的方法,以明确麻黄"先煎去沫"样品化学成分间的差异。方法 UPLC-DAD-TOF/MS:Waters ACQUITY UPLC?BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温40℃,正、负离子模式扫描;HPLC-UV:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(150 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%磷酸水溶液(含0.05%三乙胺)-乙腈溶液(99∶1)为流动相,等度洗脱,体积流量1 m L/min,检测波长为210 nm,柱温30℃。结果上沫中所含成分较少,去沫下液和全煎煮液中化学成分基本一致。同时,三者均可鉴定出去甲基麻黄碱、去甲基伪麻黄碱、麻黄碱、伪麻黄碱和甲基麻黄碱5个生物碱类成分和1个羧酸类成分(4-羟基-7-甲氧基-2-喹啉羧酸)。但上沫中生物碱含量极低,而全煎煮液中3种生物碱的含量略高于去沫下液。结论麻黄"先煎去"沫理论可能与生物碱类成分关系不大,但仍需后期进行更深入的研究验证。 展开更多

关键词 麻黄 先煎去沫 HPLC-DAD-TOF/MS HPLC-UV 去甲基麻黄碱 去甲基伪麻黄碱 麻黄碱 伪麻黄碱 甲基麻黄碱

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UPLC-DAD/ESI-TOF-MS鉴定黑脉羊肚菌多酚化合物 被引量：15

2

作者 石芳 廖霞 +4 位作者 卢可可 郑少杰 肖星凝 吴素蕊 明建 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第16期115-121,共7页

以黑脉羊肚菌为原料,分离提取羊肚菌多酚(游离酚和结合酚),对提取物中酚类物质的含量及抗氧化活性进行研究,并采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器/电喷雾飞行时间质谱对黑脉羊肚菌游离酚和结合酚的组分进行鉴定。结果表明,黑脉羊肚菌... 以黑脉羊肚菌为原料,分离提取羊肚菌多酚(游离酚和结合酚),对提取物中酚类物质的含量及抗氧化活性进行研究,并采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器/电喷雾飞行时间质谱对黑脉羊肚菌游离酚和结合酚的组分进行鉴定。结果表明,黑脉羊肚菌多酚主要为游离酚,且游离酚的DPPH自由基清除率、还原力及氧自由基吸收能力都显著强于结合酚(P<0.05),而两者清除ABTS^+·能力相当。从黑脉羊肚菌多酚中鉴定出15种组分,分别是没食子酸、焦性没食子酸、原儿茶酸、对羟基苯甲酸、儿茶素、咖啡酸、绿原酸、荭草素、芦丁、金丝桃苷、白藜芦醇、木犀草素、槲皮素、肉桂酸、阿魏酸,游离酚提取物有15种组分,结合酚提取物有14种组分。 展开更多

关键词 黑脉羊肚菌 多酚 超高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱 抗氧化活性

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基于UPLC-DAD/ESI-Q-TOFMS技术的丹红注射液指纹图谱的构建 被引量：12

3

作者 陈瑞雪 焦玉娇 +3 位作者 朱彦 杨静 江振作 王跃飞 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期457-464,共8页

目的:建立丹红注射液的UPLC指纹图谱,并对丹红注射液的指纹图谱共有峰进行鉴定。方法:采用UPLC法,ACQUITY UPLC~HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),柱温40℃,乙腈-0.1%甲酸水二元梯度洗脱,体积流量0.4 m L·min^(-1),检测... 目的:建立丹红注射液的UPLC指纹图谱,并对丹红注射液的指纹图谱共有峰进行鉴定。方法:采用UPLC法,ACQUITY UPLC~HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),柱温40℃,乙腈-0.1%甲酸水二元梯度洗脱,体积流量0.4 m L·min^(-1),检测波长为286 nm,进样量2μL;采用飞行时间质谱仪获得化合物准分子离子和碎片离子的精确质量数,正、负离子模式扫描。结果:建立了丹红注射液的UPLC指纹图谱,共标定了24个共有峰;鉴定了丹参素、原儿茶醛、原儿茶酸、咖啡酸、羟基红花黄色素A(HSYA)、丹酚酸A、丹酚酸B等21个成分;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)评价了30批丹红注射液指纹图谱相似度均大于0.95。采用UPLC-DAD/ESI-Q-TOF MS技术鉴定了丹红注射液的指纹图谱中的21个共有峰的化学结构。结论:该方法构建的指纹图谱灵敏度高,稳定可靠,为丹红注射液质量控制研究提供了科学依据。 展开更多

关键词 丹红注射液 色谱指纹图谱 液相色谱-质谱联用技术 共有峰

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元胡止痛系列制剂指纹图谱研究 被引量：2

4

作者 郑露露 董远文 +2 位作者 黄蕾 杨希 聂晶 《药学研究》 CAS 2014年第3期132-136,共5页

目的建立元胡止痛系列制剂统一的指纹图谱。方法采用Thermo Acclsim 120 C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-甲醇(4∶1)为流动相A,25 mmol·L-1乙酸钠溶液(含庚烷磺酸钠15 mmol·L-1,用冰醋酸调pH=6.4)为流动相B,检测波... 目的建立元胡止痛系列制剂统一的指纹图谱。方法采用Thermo Acclsim 120 C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-甲醇(4∶1)为流动相A,25 mmol·L-1乙酸钠溶液(含庚烷磺酸钠15 mmol·L-1,用冰醋酸调pH=6.4)为流动相B,检测波长:280 nm;柱温:35℃,流速:1 mL·min-1进行梯度洗脱。结果指纹图谱共标定9个共有峰,利用对照品比对归属了5个峰,另采用Waters xevo G2 Q-Tof LC/MS对另外4个色谱峰进行了指认。结论该方法分析时间短、耐用性好,可用于元胡止痛系列制剂的质量控制。 展开更多

关键词 元胡止痛 指纹图谱 UPLC DAD Q—TOF—MS

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基于UPLC-Q-TOF-MS和UPLC-DAD的不同品种溪黄草主要化学成分分析 被引量：13

5

作者 邱佳佳 刘军民 +2 位作者 詹若挺 王德勤 徐友阳 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第13期3539-3547,共9页

采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)鉴定不同品种溪黄草中主要化学成分,通过超高效液相色谱-二极管阵列检测器法(UPLC-DAD)同时测定不同品种溪黄草中5种活性成分(咖啡酸、迷迭香酸、夏佛塔苷、异夏佛塔苷、冬... 采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)鉴定不同品种溪黄草中主要化学成分,通过超高效液相色谱-二极管阵列检测器法(UPLC-DAD)同时测定不同品种溪黄草中5种活性成分(咖啡酸、迷迭香酸、夏佛塔苷、异夏佛塔苷、冬凌草甲素)的含量。实验采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以甲醇(B)-0.1%甲酸水(A)为流动相梯度洗脱进行色谱分离,流速0.3 mL·min^(-1),柱温30℃;Q-TOF-MS在电喷雾正离子模式下采集数据,分流比为1∶1;采用UPLC-DAD定量,检测波长245 nm。UPLC-Q-TOF-MS鉴定了不同品种溪黄草中的32种主要化学成分,其中溪黄草(Rabdosia serra)19种,显脉香茶菜9种,线纹香茶菜10种,纤花香茶菜15种,狭基线纹香茶菜10种,长叶香茶菜7种。成功建立了同时测定不同品种溪黄草中5种活性成分的UPLC-DAD方法,各成分的线性关系良好(r>0.9990),精密度、重复性和稳定性良好,回收率在97.01%~102.7%(n=6),RSD均小于3.0%。UPLC-Q-TOF-MS分析结果在一定程度上为长叶香茶菜作为溪黄草药材使用及狭基线纹香茶菜等同纤花香茶菜入药提供了科学依据;建立的UPLC-DAD同时测定不同品种溪黄草中5种活性成分的定量分析方法简便、快捷、准确;该研究也为综合评价不同品种溪黄草的质量提供参考。 展开更多

关键词 溪黄草 UPLC-Q-TOF-MS UPLC-DAD 咖啡酸 迷迭香酸 夏佛塔苷 异夏佛塔苷 冬凌草甲素

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生血宁片指纹图谱的研究 被引量：6

6

作者 聂晶 胡华胜 +3 位作者 陈晓颙 刘娟娟 李珂 罗京 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第20期3502-3506,共5页

建立中药制剂生血宁片指纹图谱研究方法。以二氢卟吩e6(chlorin e6)为对照品,采用SHISEIDO Capcell-pak C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.2%甲酸溶液[含20 mmol·L-1四丁基溴化铵(TBAB)]为流动相A,乙腈-甲醇-丙酮(50∶50∶5... 建立中药制剂生血宁片指纹图谱研究方法。以二氢卟吩e6(chlorin e6)为对照品,采用SHISEIDO Capcell-pak C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.2%甲酸溶液[含20 mmol·L-1四丁基溴化铵(TBAB)]为流动相A,乙腈-甲醇-丙酮(50∶50∶5)为流动相B,梯度洗脱,检测波长392 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温45℃。指纹图谱共标定10个共有峰,各共有峰相对保留值变化的RSD均在0.50%之内,采用UPLC/DAD/Q-TOF-MS xevo G2 Q-Tof LC/MS初步归属了其中6个色谱峰。生血宁片中主要含叶绿素的铁代衍生物,主要成分是铁二氢卟吩p6,铁二氢卟吩e6,铁异二氢卟吩e4等。 展开更多

关键词 生血宁片 指纹图谱 UPLC DAD Q—TOF—MS

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基于UPLC-Q-TOF-MS和HPLC-DAD的三七黄酮类成分定性与定量研究 被引量：10

7

作者 杨杰 王艳林 +5 位作者 杨迪 邸学 韩欣桐 李思雨 魏富刚 王添敏 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第13期3462-3471,共10页

采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)鉴定三七中的黄酮类成分,配有二极管阵列检测器的高效液相色谱(HPLC-DAD)测定不同产地、不同规格等级三七中3种主要黄酮类成分的含量。UPLC-Q-TOF-MS/MS分析分别采用正、负离子模... 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)鉴定三七中的黄酮类成分,配有二极管阵列检测器的高效液相色谱(HPLC-DAD)测定不同产地、不同规格等级三七中3种主要黄酮类成分的含量。UPLC-Q-TOF-MS/MS分析分别采用正、负离子模式鉴定黄酮和花青素,共鉴定出三七中12个黄酮苷类和1个花色苷类成分,未检测到黄酮苷元。其中12个化合物首次从三七地下部分鉴定,8个化合物首次从该植物中鉴定,6个化合物首次从人参属中鉴定,4个化合物首次从五加科中鉴定。采用HPLC-DAD建立了同时测定三七中3种主要黄酮成分含量的方法,测定了20个不同产地、124组不同规格等级的721份三七样品中黄酮的含量。3种黄酮中,槲皮素-3-O-(2″-β-D-木糖基)-β-D-半乳糖苷含量最高,在测定样品中的平均值为161.0μg·g^(-1);化合物槲皮素-3-O-己糖基-己糖苷、山柰酚-3-O-戊糖基-己糖苷的含量较低,以白麻苷和山柰酚-3-O-桑布双糖苷计含量,质量分数分别为18.5、49.4μg·g^(-1)。不同产地样品中黄酮含量存在显著差异;当固定产地、种质、栽培等影响因素时,春三七中黄酮含量显著低于冬三七中的含量;对于不同规格三七,剪口中的含量显著高于其他规格;大样本量数据结果显示随着头数增加,黄酮含量也逐渐增加,大部分等级间具有显著性差异,尤其20头和无数头,其含量分别显著低于和显著高于其他等级。该研究从黄酮类成分角度为三七的药效成分和质量控制研究提供了科学依据。 展开更多

关键词 三七 UPLC-Q-TOF-MS HPLC-DAD 黄酮 花青素

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减肥类中成药及保健食品中33种非法添加化学物质的UPLC-DAD-ESI-Q-TOF/MS快速检测 被引量：11

8

作者 潘建立 郑良英 贾昌平 《中国药师》 CAS 2020年第7期1464-1469,共6页

目的:建立快速筛查、确证、定量减肥类保健食品及中成药中33种非法添加化学物质的分析方法。方法:采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器-飞行时间质谱法(UPLC-DAD-ESI-Q-TOF/MS),Waters Acquity HSS T3 C18色谱柱(2.1 mm×100mm,1.8... 目的:建立快速筛查、确证、定量减肥类保健食品及中成药中33种非法添加化学物质的分析方法。方法:采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器-飞行时间质谱法(UPLC-DAD-ESI-Q-TOF/MS),Waters Acquity HSS T3 C18色谱柱(2.1 mm×100mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 ml·min^-1,柱温为30℃,检测波长为200~400 nm,利用保留时间、光谱图及质谱一、二级质量数做定性分析,对检出成分进行一级质谱定量测定。结果:33种化学物质均达到有效保留,分离良好,紫外光谱及质谱裂解特征明显。方法学验证结果表明33种对照品在线性范围内相关系数均大于0.99,回收率为79%~102%。15种减肥类保健食品及中成药的分析结果:2批检出呋塞米,8批检出盐酸西布曲明、1批检出氟西汀,1批检出麻黄碱,2批检出酚酞,1批检出氢氯噻嗪,1批检出咖啡因。结论:结果表明该方法简单便捷、准确,分离效果好,能够达到快速检验减肥类中成药及保健食品中非法添加化学成分的目的。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-二极管阵列检测器-飞行时间质谱法 减肥类中成药 保健食品 非法添加

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辅助降血糖类保健食品非法添加化学物质检测方法研究 被引量：20

9

作者 吴杨 张圆 +2 位作者 闵春艳 郝刚 顾炳仁 《中国执业药师》 CAS 2014年第10期11-14,共4页

目的：利用超高效液相-串联四级杆-飞行时间液质联用系统（UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS）,建立快速可靠灵敏的测定辅助降血糖类保健食品中非法添加二甲双胍、丁二胍、苯乙双胍、甲苯磺丁脲、格列齐特、吡格列酮、罗格列酮、格列波脲、格列吡... 目的：利用超高效液相-串联四级杆-飞行时间液质联用系统（UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS）,建立快速可靠灵敏的测定辅助降血糖类保健食品中非法添加二甲双胍、丁二胍、苯乙双胍、甲苯磺丁脲、格列齐特、吡格列酮、罗格列酮、格列波脲、格列吡嗪、瑞格列奈、格列美脲、格列本脲和格列喹酮13种化学药品的液质联用检测方法。方法：采用UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS检测,以Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18为填充柱;0.1%甲酸-0.01 mol/L乙酸铵水溶液和甲醇梯度洗脱,流速0.3 mL/min;ESI正离子模式,一级、二级质谱全扫描,进行UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS的定性及定量分析。结果：此方法经过验证,线性良好（r〉0.99）、精密度RSD〈3%、样品回收率在74.1%-90.0%之间,检出限在9.29-60.0 ng/mL之间,均能满足辅助降血糖类保健食品非法添加化学成分筛查的要求。结论：此方法快速、准确、灵敏度高、分离度高,可为辅助降血糖类保健食品非法添加筛查检测提供有力工具。 展开更多

关键词 超高效液相-串联四级杆-飞行时间液质联用系统 辅助降血糖 保健食品 非法添加化学物质

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UPLC-DAD Q TOF MS/MS法快速检测降血压类保健食品及中成药中添加的20个化学药物 被引量：2

10

作者 赵琪 贾昌平 +2 位作者 钱叶飞 陈卫 张超 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期990-998,共9页

目的:利用超高效液相-串联四极杆-飞行时间液质(UPLC-DAD Q TOF MS/MS)联用系统,建立快速可靠灵敏的测定降压类保健食品及中成药中违法添加阿奇沙坦、硝苯地平、拉西地平、奈比洛尔等20个化学药物的液质联用检测方法。方法:采用UPLC-DAD... 目的:利用超高效液相-串联四极杆-飞行时间液质(UPLC-DAD Q TOF MS/MS)联用系统,建立快速可靠灵敏的测定降压类保健食品及中成药中违法添加阿奇沙坦、硝苯地平、拉西地平、奈比洛尔等20个化学药物的液质联用检测方法。方法:采用UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS联用仪,以Waters HSS T3 C18(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)为色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)和甲醇-乙腈(1∶1)(B)为流动相,梯度洗脱(0 min, 5%A;0~8 min, 5%A→95%A;8~11 min, 95%A;11~11.2 min, 95%A→5%A;11.2~12 min, 5%),流速为0.3 mL·min^(-1);进样体积1μL;ESI正、负离子模式,一级、二级质谱全扫描,进行UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS的定性及定量分析。结果:经方法学验证,本方法在1~50μg·mL^(-1)浓度范围内线性良好、精密度(RSD)小于3%、回收率在80.5%~98.7%。应用该方法在15批样品中均含有非法添加的药物成分,其中14批样品检出2个及以上多种药物成分;9批样品均检出托拉塞米、坎地沙坦酯、拉西地平;另有一批样品检出乐卡地平和奈比洛尔,在降压类保健食品及中成药产品中首次检出。结论:本方法快速、准确,灵敏度高,在涵盖12个补充检验标准中的成分的基础上扩大了检验范围,为快速筛查降血压类保健食品及中成药中非法添加化学药物提供有力技术支撑。 展开更多

关键词 超高效液相-串联四极杆-飞行时间液质联用仪 降血压 非法添加化学药物 食品 中成药 乐卡地平 奈比洛尔

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减肥类中成药及保健食品中胡椒碱的鉴定及检测 被引量：4

11

作者 张珊珊 张萍 +2 位作者 闵春艳 陈卫 贾昌平 《中国药师》 CAS 2022年第1期194-197,共4页

目的:建立减肥类中成药和保健食品非法添加胡椒碱的超高效液相色谱-紫外光谱-飞行时间质谱(UPLC-DAD-ESI-Q-TOF/MS)检验方法。方法:样品采用甲醇超声提取,经ACQUITY UPLC;HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液和... 目的:建立减肥类中成药和保健食品非法添加胡椒碱的超高效液相色谱-紫外光谱-飞行时间质谱(UPLC-DAD-ESI-Q-TOF/MS)检验方法。方法:样品采用甲醇超声提取,经ACQUITY UPLC;HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液和0.1%甲酸-乙腈梯度洗脱,流速为0.3 ml·min^(-1)。采用电喷雾离子源正离子模式(ESI^(+)),利用Q-TOF一级精密质量数建立含量测定方法,保留时间、紫外吸收光谱和二级质谱碎片用于进一步定性确证。结果:在本方法条件下,胡椒碱在7 min内获得良好的分离效果;在0.5~10μg·ml^(-1)浓度范围内,线性关系良好(r>0.990);回收率为95.0%~109.1%;RSD小于4%。当取样量为1 g,稀释倍数为100时,检出浓度为0.51 mg·kg^(-1),定量浓度为1.7mg·kg^(-1)。结论:本方法可专属、灵敏、快速地初筛并确证减肥类中成药和保健食品中非法添加的胡椒碱,主要适用于片剂、胶囊剂型中胡椒碱的分析。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-紫外光谱-电离子喷雾-飞行时间质谱法 减肥类中成药 保健食品 非法添加 胡椒碱

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消肿片中松香酸的HPLC和UPLC-MS/MS检测方法研究 被引量：2

12

作者 刘益庆 钱明明 +2 位作者 卢洋 杨颖 马秀建 《中国药师》 CAS 2020年第12期2502-2505,共4页

目的:建立消肿片中添加松香酸的HPLC和UPLC-MS/MS检测方法。方法:采用HPLC-DAD测定松香酸含量,色谱柱为SHISEIDO CAPCELL PAK C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.1%甲酸-乙腈-四氢呋喃(35:40:25),流速:1.0 ml·min-1;检测波长... 目的:建立消肿片中添加松香酸的HPLC和UPLC-MS/MS检测方法。方法:采用HPLC-DAD测定松香酸含量,色谱柱为SHISEIDO CAPCELL PAK C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.1%甲酸-乙腈-四氢呋喃(35:40:25),流速:1.0 ml·min-1;检测波长:241nm;柱温:25℃;进样量:10μl。采用UPLC-MS/MS方法对松香酸进一步确认,色谱柱为Agilent Poroshell120 EC-C18(2.1mm×50mm,2.7μm);流动相为0.1%甲酸-乙腈(30:70);进样量1μl;流速0.2ml·min-1。离子化模式为ESI+扫描,毛细管电压3500V,毛细管出口电压175V,干燥气温度:300℃,干燥气流速:8L·min-1,雾化器压力:35psig,碰撞能量15ev;扫描范围100~1 000m/z。结果:松香酸的线性范围为4.068~406.8μg·ml-1,r=0.999 9,平均回收率为100.88%,RSD为0.92%(n=9)。UPLC-MS/MS确认样品的一级质谱、二级质谱均与松香酸对照品一致。结论:该方法简便、准确、重复性好,适用于消肿片中非法添加松香酸的检查。 展开更多

关键词 消肿片 松香酸 高效液相色谱-二极管阵列检测器 高效液相色谱-质谱联用

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UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS测定缓解体力疲劳类保健品中非法添加的化学物质 被引量：7

13

作者 张圆 郝刚 +3 位作者 闵春艳 吴杨 袁灿阳 顾炳仁 《中国执业药师》 CAS 2014年第8期15-19,共5页

目的：利用超高效液相-串联四级杆-飞行时间液质联用系统（UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS），建立快速可靠灵敏的测定缓解体力疲劳类保健食品中违法添加西地那非、他达拉非、伐地那非、红地那非、豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非、那莫西地那非... 目的：利用超高效液相-串联四级杆-飞行时间液质联用系统（UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS），建立快速可靠灵敏的测定缓解体力疲劳类保健食品中违法添加西地那非、他达拉非、伐地那非、红地那非、豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非、那莫西地那非、氨基他达拉非、伪伐地那非、硫代艾地那非、那红地那非和育亨宾等12种化学药品的液质联用检测方法。方法：采用UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS液质联用仪，以Agilent ZORBAX Eclipse plus C18为色谱柱；以0.1%甲酸-0.01 mol/L乙酸铵水溶液和甲醇梯度洗脱，流速为0.3 mL/min；ESI正离子模式，一级、二级质谱全扫描，进行 UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS的定性及定量分析。结果：经方法学验证，本方法在2～80μg/mL浓度范围内线性良好、精密度（RSD%）小于2%、回收率在80.5%～98.7%之间。结论：本方法快速、准确、灵敏度高、分离度高，为快速筛查缓解体力疲劳类保健食品中非法添加化学物质提供有力工具。 展开更多

关键词 超高效液相-串联四级杆-飞行时间液质联用仪 缓解体力疲劳 非法添加的化学物质

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