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基于UPLC-Q-TOF-MS和UPLC-QqQ-MS/MS的山茱萸不同炮制品化学成分定性与定量分析 被引量：2
1
作者 张立强 单国顺 +5 位作者 洪艺丹 刘思翰 徐国伟 高慧 王巍 鞠成国 《中国中药杂志》 北大核心 2025年第8期2145-2158,共14页
建立山茱萸不同炮制品化学成分定性与定量分析方法,系统地表征与鉴定其化学成分并测定主要差异成分的含量。采用UPLC-Q-TOF-MS技术对山茱萸不同炮制品化学成分进行数据采集,通过自建数据库、文献及对照品等信息进行分析鉴定,共得到93个... 建立山茱萸不同炮制品化学成分定性与定量分析方法,系统地表征与鉴定其化学成分并测定主要差异成分的含量。采用UPLC-Q-TOF-MS技术对山茱萸不同炮制品化学成分进行数据采集,通过自建数据库、文献及对照品等信息进行分析鉴定,共得到93个成分,其中环烯醚萜类19个、黄酮类15个、有机酸类16个、三萜类8个、鞣质类8个、氨基酸类4个、多糖类2个、烯烃类5个、其他类16个。同时结合多元统计学分析,以VIP>1.0、FC<0.5或>2.0且P<0.05为条件筛选山茱萸不同炮制品之间的差异成分。主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)结果表明山茱萸不同炮制品之间化学成分存在差异,共筛选得到酒石酸、莫诺苷、芦丁等21个差异成分。在此基础上,采用UPLC-QqQ-MS/MS技术测定没食子酸、莫诺苷、熊果酸、马钱苷、獐牙菜苷、芦丁、5-羟甲基糠醛、山茱萸新苷Ⅰ、槲皮素、齐墩果酸等10种主要差异成分的含量。上述10种成分在测定浓度范围内线性关系良好,精密度、稳定性、重复性及加样回收率均符合要求。与山萸肉比,酒萸肉和酒蜜萸肉环烯醚萜苷类含量降低,没食子酸、芦丁、槲皮素、5-羟甲基糠醛、熊果酸和齐墩果酸含量升高;与酒萸肉比,酒蜜萸肉除没食子酸含量略有降低外,其余成分均有不同程度的升高。综上,该研究明确了不同炮制方法对山茱萸化学成分的影响,为后续揭示山茱萸炮制的科学内涵、整体质量评价以及临床合理应用提供理论依据。 展开更多
关键词 山茱萸 炮制 化学成分 uplc-Q-TOF-MS uplc-QqQ-MS/MS
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苦参UPLC指纹图谱的建立及抗肿瘤谱效关系研究 被引量：1
2
作者 孙莹娣 仲爱宇 +3 位作者 张辰阳 赵丽艳 张万明 张元元 《天然产物研究与开发》 北大核心 2025年第8期1460-1470,共11页
建立苦参的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并探讨其抗肿瘤谱效关系,初步阐明其抗肿瘤作用的物质基础。对17批苦参药材进行UPLC分析,建立指纹图谱,通过与对照药材比对共标示出16个共有峰,并通过采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质... 建立苦参的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并探讨其抗肿瘤谱效关系,初步阐明其抗肿瘤作用的物质基础。对17批苦参药材进行UPLC分析,建立指纹图谱,通过与对照药材比对共标示出16个共有峰,并通过采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用法(UPLC-Q-TOF-MS)及与对照品比对共确认了11个化合物。以人非小细胞肺癌A549细胞为供试肿瘤细胞系,采用CCK-8法检测各产地苦参抗肿瘤活性,以半数抑制浓度为指标,利用灰色关联度和偏最小二乘法-判别分析,发现多个色谱峰与抗肿瘤活性密切相关。综合考虑回归方程相关系数正负、变量重要性投影值及灰色关联度系数3个指标,初步确定峰2(氧化苦参碱)、3(氧化槐果碱)、4(9-羟基槐胺)、6、8(苦参碱)、9(槐胺碱)、13、14、15(柚皮素)和16(苦参酮)是苦参发挥抗肿瘤作用的主要物质基础。此外,活性成分的抗肿瘤活性验证实验表明,苦参酮、氧化苦参碱、氧化槐果碱及苦参碱对A549细胞株增殖具有浓度依赖性的抑制作用。本研究不仅建立了苦参的UPLC指纹图谱,还初步明确了苦参抗肿瘤的药效物质基础,为进一步研究其药效物质基础与质量评价提供了参考。 展开更多
关键词 苦参 uplc指纹图谱 uplc-Q-TOF-MS 谱效关系 A549细胞
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析龙脷叶醇提物化学成分与咳嗽大鼠体内入血成分和代谢原型成分 被引量：2
3
作者 丘琴 覃芳芳 +4 位作者 韦红杏 叶梅芳 甄丹丹 甄汉深 宋铭 《药物评价研究》 北大核心 2025年第1期157-166,共10页
目的分析鉴定龙脷叶Sauropus spatulifolius Beille 75%乙醇提取物化学成分及咳嗽大鼠体内入血成分和代谢原型成分。方法通过UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析龙脷叶75%乙醇提取物化学成分;雄性SD大鼠36只,随机分为6组:对照组、模型组、枸橼酸... 目的分析鉴定龙脷叶Sauropus spatulifolius Beille 75%乙醇提取物化学成分及咳嗽大鼠体内入血成分和代谢原型成分。方法通过UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析龙脷叶75%乙醇提取物化学成分;雄性SD大鼠36只,随机分为6组:对照组、模型组、枸橼酸喷托维林片(阳性药,10.521 mg·kg^(-1))组和龙脷叶75%乙醇提取物高、中、低剂量(26.31、13.15、6.58 mg·kg^(-1))组,每天1次,连续给药7 d,对照组和模型组均ig等量纯净水。在第6天给药后1 h和末次给药后1 h,应用辣椒素溶液建立大鼠咳嗽模型,根据药效实验结果,取对照组和提取物中剂量组的血清、对照组和高剂量组的粪便和尿液样本,利用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术鉴定入血成分及粪便和尿液中的代谢原型成分。结果鉴定出龙脷叶75%乙醇提取物化学成分40个,以有机酸类为主,从血清样本分析出大黄素、芹菜素等19个入血原型成分,从粪便样本中分析出咖啡酸、异落叶松脂素等17个原型成分,尿液样本中发现咖啡酸、东莨菪亭等22个原型成分。结论确定了龙脷叶75%乙醇提取物中的化学成分、入血原型成分以及在粪便和尿液中的代谢原型成分,推测黄酮类和有机酸类成分可能是龙脷叶发挥止咳作用的药效物质。 展开更多
关键词 龙脷叶 醇提取物 uplc-Q-TOF-MS/MS 化学成分 咳嗽 入血成分 代谢原型成分 有机酸类 黄酮类
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS及网络药理学探讨活络效灵丹治疗糖尿病周围神经病变的物质基础研究 被引量：1
4
作者 张喆 李玉琴 +5 位作者 施亚宁 宿树兰 范若颖 尚尔鑫 朱悦 段金廒 《药学学报》 北大核心 2025年第4期1124-1136,共13页
本实验通过超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)、网络药理学探讨活络效灵丹治疗糖尿病周围神经病变(diabetic peripheral neuropathy,DPN)的物质基础。利用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术结合PeakView^(TM)1.2软件、Molec... 本实验通过超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)、网络药理学探讨活络效灵丹治疗糖尿病周围神经病变(diabetic peripheral neuropathy,DPN)的物质基础。利用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术结合PeakView^(TM)1.2软件、Molecule Profiler^(TM)软件分析活络效灵丹的体外成分及正常大鼠与高脂饲料喂养联合小剂量链脲佐菌素注射所致DPN大鼠的入血成分,通过Swiss Target Prediction、GeneCards等数据库筛选成分对应靶点及疾病靶点,利用Venny 2.1平台获得交集靶点,导入STRING平台及Cytoscape 3.10.1软件构建蛋白互作网络及“成分-靶点”网络图分析其核心成分与核心靶点,对核心靶点进行GO和KEGG富集分析。实验获得南京中医药大学实验动物伦理委员会批准(批准号:202310A023)。结果共鉴定出活络效灵丹提取物83个化学成分,包括丹参酮ⅡA等52个萜类、Z-藁本内酯等11个苯酞类、阿魏酸等15个有机酸类及4个香豆素类、1个酚类成分。在正常大鼠血浆中鉴定出15个原型成分与29个代谢产物,在DPN大鼠血浆中鉴定出17个原型成分与32个代谢产物。网络药理学结果显示,3-乙酰基-11-酮基-β-乳香酸、11-酮基-β-乳香酸等5个核心成分可能通过TNF、IL6等27个核心靶点,调节AGE-RAGE、PI3K/Akt等信号通路发挥治疗DPN的作用。本研究通过UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析了活络效灵丹的体内外化学成分及主要化合物的裂解规律,结合网络药理学分析其治疗DPN的核心成分,为阐明活络效灵丹治疗DPN的功效物质基础及作用机制研究提供科学依据。 展开更多
关键词 活络效灵丹 uplc-Q-TOF-MS/MS 网络药理学 糖尿病周围神经病变 化学成分 入血成分
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基于UPLC-Q Exactive Orbitrap-HRMS技术和网络药理学探讨黄连上清丸解热抗炎的活性成分及其作用机制 被引量：2
5
作者 曲婷丽 王二兵 +3 位作者 张楠 许信学 周小雪 高耀 《药物评价研究》 北大核心 2025年第2期394-415,共22页
目的 基于超高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱质谱(UPLC-Q Exactive Orbitrap-HRMS)技术、网络药理学和分子对接探究黄连上清丸解热抗炎的活性成分及其作用机制。方法 根据质谱信息、对照品裂解规律及参考文献资料对黄连上清丸中的... 目的 基于超高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱质谱(UPLC-Q Exactive Orbitrap-HRMS)技术、网络药理学和分子对接探究黄连上清丸解热抗炎的活性成分及其作用机制。方法 根据质谱信息、对照品裂解规律及参考文献资料对黄连上清丸中的化学成分进行指认;利用SwissADME数据库筛选黄连上清丸中的成药性成分,PharmMapper数据库获取成药性成分相关作用靶点;利用Gene cards和Disgenet数据库筛选解热、炎症相关靶点;对得到的成分作用靶点与疾病相关靶点取交集,获得黄连上清丸发挥解热抗炎作用的潜在靶点,采用Cytoscape 3.10.1软件构建“成分-靶点-疾病-复方”网络,分析活性成分;将共有靶点导入STRING网站,构建蛋白质-蛋白质相互作用(PPI)网络,分析关键靶点;通过微生信网站对关键靶点进行基因本体(GO)和京都基因与基因组百科全书(KEGG)富集分析;将活性成分与关键靶点进行分子对接验证;通过建立HPLC指纹图谱,控制黄连上清丸的质量。结果 从黄连上清丸中共鉴定144个化合物,其中黄酮类58个、生物碱类17个、环烯醚萜类7个、木脂素类4个、色原酮类8个、蒽醌类7个、香豆素类2个、皂苷类5个、有机酸类5个、酚酸类7个、苯丙素类9个、苯乙醇苷类4个、糖类2个、内酯类1个,以及其他类8个。黄连上清丸发挥解热抗炎作用的潜在作用靶点有218个,涉及2 036个生物过程、119个细胞组分、281个分子功能和155条信号通路。筛选得到莲心季铵碱、甘草宁G、大黄素、氧化小檗碱、甘草素、大黄素甲醚、花椒毒酚、粘毛黄芩素Ⅲ等12个潜在活性成分,胰岛素(INS)、RAC-α丝氨酸/苏氨酸蛋白激酶(AKT1)、表皮生长因子受体(EGFR)、热休克蛋白HSP 90-α(HSP90AA1)、基质金属蛋白酶-9(MMP9)等10个关键靶蛋白,以及Ras信号通路、叉头框蛋白O信号通路、Rap1信号通路、丝裂原活化蛋白激酶信号通路等信号通路。12个潜在活性成分与关键靶点有较强的结合活性。建立的指纹图谱可指认黄连上清丸中的8个活性成分。结论 黄连上清丸可能是通过莲心季铵碱、甘草宁G、大黄素、氧化小檗碱、甘草素、大黄素甲醚等活性成分,作用于INS、AKT1、EGFR、HSP90AA1、MMP9等关键靶点,通过Ras信号通路、叉头框蛋白O信号通路、Rap1信号通路、丝裂原活化蛋白激酶信号通路等信号通路,发挥解热抗炎作用。 展开更多
关键词 黄连上清丸 uplc-Q Exactive Orbitrap-HRMS 网络药理学 抗炎 解热 莲心季铵碱 大黄素 氧化小檗碱
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基于UPLC-Q-Orbitrap-MS分析芪苈强心胶囊的物质基础及其体内分布 被引量：4
6
作者 张建伟 华杰凯 +4 位作者 李荣胜 王琴 常昕楠 刘伟 沈杰 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2025年第5期185-193,共9页
目的:基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap-MS),定性分析芪苈强心胶囊中的化学成分及其体内分布。方法:采用UPLC-Q-Orbitrap-MS对芪苈强心胶囊供试品溶液、灌胃给药后小鼠的血清及脑、心脏、肺脏、脾... 目的:基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap-MS),定性分析芪苈强心胶囊中的化学成分及其体内分布。方法:采用UPLC-Q-Orbitrap-MS对芪苈强心胶囊供试品溶液、灌胃给药后小鼠的血清及脑、心脏、肺脏、脾脏、肝脏、肾脏中的化学成分进行检测,通过Thermo Xcalibur 2.2软件构建化合物信息数据库,并拟合准分子离子对应的化合物分子式,以保留时间、精确相对分子质量、碎片离子等信息,结合对照品和文献数据,鉴定芪苈强心胶囊中化学成分及其体内分布情况。结果:从芪苈强心胶囊中共鉴定或推测出233种化合物,包括萜类70种、黄酮类60种、有机酸类23种、生物碱类17种、甾类20种、香豆素类7种、其他类36种,其中73种化合物通过对照品鉴定。组织分布结果显示,分别在血、脑、心脏、肺脏、脾脏、肝脏及肾脏中检测到移行成分71、17、38、33、32、58、43种。奎宁酸、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱等37种化学成分移行入血和心脏;毛蕊异黄酮、美迪紫檀烷、芒柄花素、泽泻醇B和泽泻醇A等14种化学成分在血和各组织中均有分布。结论:该研究较全面地分析芪苈强心胶囊的物质基础及其体内分布情况,其中黄芪甲苷、丹酚酸B、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rd、人参皂苷Rg3、毛蕊异黄酮苷和芥子碱等成分可能是治疗心力衰竭的重要成分,可为芪苈强心胶囊的质量控制和药效物质基础研究提供依据。 展开更多
关键词 芪苈强心胶囊 化学成分分析 成分归属 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(uplc-QOrbitrap-MS) 组织分布 物质基础 心力衰竭
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基于UPLC-LTQ-Orbitrap MS技术分析醋润蜜麸炒柴胡炮制过程中成分差异 被引量：4
7
作者 胡振宇 卜俊文 +3 位作者 吴宇 冯小龙 钟凌云 叶喜德 《中草药》 北大核心 2025年第9期3109-3120,共12页
目的 通过分析醋润蜜麸炒柴胡炮制过程中成分差异,探究建昌帮特色炮制方法对柴胡成分变化的影响,筛选差异性成分,为揭示其炮制机制奠定基础。方法 采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱质谱联用(UPLC-LTQ-Orbitrap MS)技术分析... 目的 通过分析醋润蜜麸炒柴胡炮制过程中成分差异,探究建昌帮特色炮制方法对柴胡成分变化的影响,筛选差异性成分,为揭示其炮制机制奠定基础。方法 采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱质谱联用(UPLC-LTQ-Orbitrap MS)技术分析生柴胡和醋润蜜麸炒柴胡及其炮制过程中的化学成分,采用SIMCA14.1软件对样品数据进行主成分分析(principal component analysis,PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA),以变量重要性投影(variableimportanceprojection,VIP)值>1为指标筛选差异性成分。结果 从生柴胡中鉴定出63个化学成分,从醋润蜜麸炒柴胡中鉴定出66种化学成分,包括柴胡皂苷类、黄酮类、有机酸类、香豆素类及其他类,筛选出炮制前后差异性成分21种[黄芩苷、L-(-)-阿拉伯糖醇、葡萄糖酸、芹菜素、柠檬酸、L-(-)-苹果酸、(15Z)-9,12,13-三羟基-15-十八碳烯酸、柴胡皂苷a、壬二酸、柴胡皂苷b2、12,13-二羟基-9-十八碳烯酸、D-(-)-奎宁酸、反-6-羟基十八碳-4-烯酸、(±)-9-氢过氧基十八碳-10,12-二羧酸、罗汉松脂素、2″-O-乙酰柴胡皂苷a、绿原酸、9,10,13-三羟基-11-十八碳烯酸、柴胡次皂苷f、柴胡皂苷d和汉黄芩素]。通过峰面积比较发现,芹菜素、L-(-)-苹果酸、(15Z)-9,12,13-三羟基-15-十八碳烯酸、壬二酸、柴胡皂苷b2、12,13-二羟基-9-十八碳烯酸、反-6-羟基十八碳-4-烯酸、(±)-9-氢过氧基十八碳-10,12-二羧酸、绿原酸、9,10,13-三羟基-11-十八碳烯酸、柴胡次皂苷f和汉黄芩素相对含量升高,黄芩苷、L-(-)-阿拉伯糖醇、柴胡皂苷a、罗汉松脂素、2″-O-乙酰柴胡皂苷a和柴胡皂苷d相对含量降低,葡糖酸、柠檬酸和D-(-)-奎宁酸为炮制后新增成分。柴胡炮制过程中,经分析发现柴胡生品、醋润后、蜜麸炒后差异显著,共筛选出23个差异性成分[柠檬酸、葡萄糖酸、(15Z)-9,12,13-三羟基-15-十八碳烯酸、黄芩苷、9,10,13-三羟基-11-十八碳烯酸、罗汉松脂素、柴胡皂苷a、芹菜素、(±)-9-氢过氧基十八碳-10,12-二羧酸、异鼠李素、柴胡次皂苷f、12,13-二羟基-9-十八碳烯酸、马来酸、绿原酸、麻黄脂肪酸f、2,4-二羟基-2,3-双[(4-羟基-3-甲氧苯基)甲基]丁酸、柴胡皂苷d、3-羟基-3,5,5-三甲基-4-(3-氧代-1-丁烯-1-亚基)环己基-I(2)-D-葡萄糖硫苷、鸟苷、柴胡皂苷e、15,16-二羟基-10,13-十八碳二烯酸、D-(+)-阿拉伯糖醇和1-O-[(3β,5ξ,9ξ)-3-(β-D-葡糖基)-27-羟基-27,28-二氧代齐墩果-12-烯-28-基]-β-D-葡萄糖]。结论 柴胡经醋润蜜麸炒后,皂苷类成分发生转换,酚酸类成分种类和含量增多,刺激性成分含量降低,且不同炮制阶段成分差异较为显著,为深入研究醋润蜜麸炒柴胡的炮制作用机制奠定基础。 展开更多
关键词 柴胡 炮制 uplc-LTQ-Orbitrap MS技术 主成分分析 正交偏最小二乘法-判别分析 柴胡皂苷 黄酮 有机酸 香豆素 黄芩苷 芹菜素 罗汉松脂素 绿原酸 汉黄芩素 柠檬酸 壬二酸 马来酸
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基于UPLC-QqQ-MS/MS法联合多元统计分析及熵权TOPSIS法评价白术饮片质量 被引量：2
8
作者 单国顺 刘想 +6 位作者 袁楚 高如汐 王凡一 张可 吴昊 刘思奇 赵启苗 《中国现代应用药学》 北大核心 2025年第5期714-723,共10页
目的对白术饮片的质量进行系统的评价,从而保证白术饮片的质量和临床疗效。方法采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)技术对白术饮片中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、隐绿... 目的对白术饮片的质量进行系统的评价,从而保证白术饮片的质量和临床疗效。方法采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)技术对白术饮片中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、隐绿原酸、绿原酸、新绿原酸和1,3-二咖啡酰奎宁酸的含量进行测定;采用多元统计分析方法考察白术饮片的产地、生长年限、加工和炮制方法对外观性状及有效成分含量的影响;利用熵权TOPSIS法构建白术药材质量评价模型,并考察不同影响因素对白术饮片质量的影响。结果本研究所建立的白术中活性成分的含量测定方法稳定、可行;通过对不同白术饮片质量进行分析发现,产地对白术饮片中倍半萜内酯类和酚酸类成分含量具有显著影响,浙江产白术的倍半萜内酯类和酚酸类化合物的含量较高;生长年限对白术饮片中倍半萜内酯类和酚酸类成分含量也具有显著影响,多年生白术饮片中倍半萜内酯类和酚酸类成分含量更高;切制途径和干燥方法对白术饮片中倍半萜内酯类和酚酸类成分含量也具有显著影响;麸炒却可令不同因素影响下的白术饮片所含化学成分趋同。最后,通过熵权TOPSIS分析也证实,浙江产地、生长≥2年、软化切制后经过烘干方式得到白术饮片质量最佳。结论本研究所建立的研究方法可用于白术饮片的质量评价。 展开更多
关键词 白术 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(uplc-QqQ-MS/MS) 多元统计分析 熵权TOPSIS法 质量评价
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牛肝中28种镇静剂类药物及代谢物残留UPLC-MS/MS检测方法研究 被引量：1
9
作者 刘洪斌 时若寒 +2 位作者 李颖 叶子煜 蔡英华 《中国兽医卫生》 2025年第1期29-35,共7页
为了检测养殖和运输环节是否存在非法使用镇静剂类药物,消除动物产品中药物残留隐患,特建立牛肝中28种镇静剂类药物及代谢物残留高效液相色谱-串联质谱检测方法(UPLC-MS/MS)。采用酸性乙腈提取样品,经Captiva EMR-Lipid柱净化,Poroshell... 为了检测养殖和运输环节是否存在非法使用镇静剂类药物,消除动物产品中药物残留隐患,特建立牛肝中28种镇静剂类药物及代谢物残留高效液相色谱-串联质谱检测方法(UPLC-MS/MS)。采用酸性乙腈提取样品,经Captiva EMR-Lipid柱净化,Poroshell 120 EC-C18色谱柱分离。液相选择2 mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸的水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用正离子多反应监测模式,方法采用基质匹配外标法定量。结果显示,在0.1~200 μg/L浓度范围内,28种镇静剂类药物线性良好,相关系数均在0.995以上,方法的定量限低于1.0 μg/kg。三个浓度(1 μg/kg、2 μg/kg、10 μg/kg)的添加回收实验显示,平均回收率均在62.7%~115.6%之间,批内、批间相对标准偏差(RSD)均小于15%。实验结果表明,该方法的灵敏度高、稳定性好,准确度及精密度满足GB/T 27404-2008中的技术要求,为检测养殖动物滥用镇静剂类药物等违法行为提供一定的技术参考。 展开更多
关键词 牛肝 镇静剂类 uplc-MS/MS 残留 非法药物添加
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基于UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS和UPLC-QqQ-MS的不同产地八角莲化学成分定性与定量分析
10
作者 臧世丹 贾春雪 +2 位作者 解嘉琪 刘传鑫 黄建梅 《药物评价研究》 北大核心 2025年第4期910-918,共9页
目的 建立不同产地八角莲中6种有效成分(鬼臼毒素、4’-去甲基鬼臼毒素、去氧鬼臼毒素、去氢鬼臼毒素、鬼臼毒酮、山荷叶素)的定性与化学计量学方法确定的3种差异成分(鬼臼毒素、山荷叶素、去氢鬼臼毒素)和鬼臼毒酮的定量分析方法。方法... 目的 建立不同产地八角莲中6种有效成分(鬼臼毒素、4’-去甲基鬼臼毒素、去氧鬼臼毒素、去氢鬼臼毒素、鬼臼毒酮、山荷叶素)的定性与化学计量学方法确定的3种差异成分(鬼臼毒素、山荷叶素、去氢鬼臼毒素)和鬼臼毒酮的定量分析方法。方法 以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,Waters BEH C18柱进行色谱分离,使用Q Exactive Orbitrap MS和电喷雾离子源(ESI)进行正、负离子模式下的质谱扫描分析,根据标准品质谱数据,对不同产地八角莲化学成分进行鉴定;结合主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)确定差异性特征成分;使用Waters BEH C18色谱柱,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,应用Qq Q MS,在正离子模式下,以MRM配对离子方式,同时对不同产地八角莲中有显著性差异的3个化学成分以及鬼臼毒酮进行定量测定。结果 结合标准品质谱信息,确定收集自四川产地的八角莲样品不含鬼臼毒酮,其余6个产地的八角莲样品中均鉴定到6种有效成分(鬼臼毒素、4’-去甲基鬼臼毒素、去氧鬼臼毒素、去氢鬼臼毒素、鬼臼毒酮、山荷叶素)。PCA表明,不同产地的八角莲样品间存在差异。通过OPLS-DA项下的变量重要性投影(VIP)分析筛选出鬼臼毒素、山荷叶素、去氢鬼臼毒素可能是影响不同产地八角莲质量差异的标志物。定量结果表明,4种化学成分均在4 min内出峰且分离良好,鬼臼毒素、山荷叶素、去氢鬼臼毒素、鬼臼毒酮分别在1~200、10~1 000、1~1 000、1~1 000 ng·mL-1线性关系良好(r>0.996),平均加样回收率为97.3%~102.8%,RSD均小于8.3%。7个产地的4种差异成分中,河南产地的鬼臼毒素含量明显高于其他产地(P<0.01),湖南产地的山荷叶素含量明显高于其他产地(P<0.01),4’-去甲基鬼臼毒素与去氧鬼臼毒素在各产地中的含量差别较小。结论 结合化学计量学建立的快速、准确、灵敏的多指标成分定量方法可有效区分不同产地的八角莲,为八角莲药材的质量评价与控制提供参考。 展开更多
关键词 八角莲 uplc-Q-Exactive-Orbitrap-MS uplc-QqQ-MS 鬼臼毒素 去氧鬼臼毒素 去氢鬼臼毒素 4’-去甲基鬼臼毒素 鬼臼毒酮 山荷叶素
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UPLC-PDA法同时测定舒肝平胃丸中8种成分的含量
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作者 陈帅 李舒曼 +1 位作者 张吉波 王慧竹 《中成药》 北大核心 2025年第10期3196-3199,共4页
目的建立UPLC-PDA法同时测定舒肝平胃丸中甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、和厚朴酚的含量。方法分析采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.2%甲酸,梯度洗脱;体积流... 目的建立UPLC-PDA法同时测定舒肝平胃丸中甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、和厚朴酚的含量。方法分析采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.2%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温38℃;检测波长276、283、294、361、371 nm。结果8种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率96.87%~108.46%,RSD 1.06%~1.79%。结论该方法专属性强,准确度高,重复性好,可用于舒肝平胃丸的质量控制。 展开更多
关键词 舒肝平胃丸 化学成分 含量测定 uplc-PDA
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基于UPLC-Q-Exactive-Orbitrap MS/MS的白豆蔻水提物化学成分及入血成分分析
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作者 巴达拉胡 吴杰斯 +2 位作者 包白音木其尔 刘小伟 敖道夫 《中国现代应用药学》 北大核心 2025年第9期1492-1500,共9页
目的采用UPLC-Q-Exactive-Orbitrap MS/MS技术,对白豆蔻水提物主要化学成分及大鼠口服入血成分进行分析。方法采用ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱;以A(去离子水,含0.1%甲酸)和B(乙腈,含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗... 目的采用UPLC-Q-Exactive-Orbitrap MS/MS技术,对白豆蔻水提物主要化学成分及大鼠口服入血成分进行分析。方法采用ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱;以A(去离子水,含0.1%甲酸)和B(乙腈,含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,柱温:35℃;进样体积:10μL;流速:0.2 mL·min^(-1)。采用电喷雾离子源(ESI),Full MS/dd-MS2模式检测。结果从白豆蔻水提物中共鉴定70种成分,包括有机酸类、黄酮类、氨基酸类、生物碱类、内酯类等。含药血清样本中分析19种原型成分,包括青蒿酸、壬二酸等10种有机酸类,异土木香内酯、去氢木香内酯2种内酯类,甜菜碱、黄嘌呤2种生物碱类,酪氨酸、色氨酸等3种氨基酸。结论本研究首次阐明了白豆蔻水提物化学成分及其口服入血成分,为其进一步研究与开发提供科学的理论依据。 展开更多
关键词 白豆蔻水提物 uplc-Q-Exactive-Orbitrap MS/MS 入血成分
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力克喘抗炎有效部位的筛选及其UPLC指纹图谱的构建
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作者 肖明耿 吴倩媛 +3 位作者 何星灵 刘翔翔 王英豪 王颖峥 《中医康复》 2025年第9期41-46,64,共7页
目的:筛选力克喘抗炎有效部位,建立其有效部位的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱。方法:水蒸气蒸馏法及回流提取法测定水提部位及芳香水部位;MTT法测定力克喘水提物对RAW264.7细胞存活率的影响;脂多糖(LPS)RAW264.7细胞建立体外炎症模型,... 目的:筛选力克喘抗炎有效部位,建立其有效部位的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱。方法:水蒸气蒸馏法及回流提取法测定水提部位及芳香水部位;MTT法测定力克喘水提物对RAW264.7细胞存活率的影响;脂多糖(LPS)RAW264.7细胞建立体外炎症模型,通过一氧化氮(NO)检测试剂盒检测NO的含量水平变化、免疫印迹法检测诱导型一氧化氮合酶(iNOS)蛋白表达水平,筛选力克喘的抗炎有效部位。利用UPLC分析10批力克喘抗炎有效部位的质量,建立其UPLC指纹图谱。结果:不同浓度力克喘水提部位及芳香水部位处理的各组RAW264.7细胞均无明显增殖抑制性趋势,水提部位处理的RAW264.7细胞在10μg/mL浓度下出现NO分泌减少,进一步确定水提部位低中高给药剂量分别为100、200及400μg/mL,均可下调iNOS的蛋白表达;对10批力克喘水提部位建立UPLC指纹图谱,其相似度依次为0.999、0.999、0.981、0.998、0.997、0.998、0.979、0.98、0.996、0.997。结论:力克喘不存在明显的细胞毒性,且抗炎有效部位为水提部位;本研究中10批样品相似度良好,所建立的指纹图谱可为后续实验研究提供可控、稳定的药材质量保障。 展开更多
关键词 力克喘 炎症 活性部位 uplc 指纹图谱
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基于UPLC-Q/TOF-MS技术的蒙药黑云香成分分析及HPLC含量测定研究
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作者 其其格 包晓玲 +3 位作者 李淑艳 乌日吉木斯 韩阿斯如 吴东兴 《中国现代应用药学》 北大核心 2025年第6期941-947,共7页
目的 基于UPLC-Q/TOF-MS技术分析蒙药黑云香成分,并采用HPLC同时测定黑云香中2种成分含量。方法 UPLC-Q/TOF-MS法采用Waters acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),柱温35℃,流动相为甲醇(A)-0.1%甲酸水(B),梯度洗... 目的 基于UPLC-Q/TOF-MS技术分析蒙药黑云香成分,并采用HPLC同时测定黑云香中2种成分含量。方法 UPLC-Q/TOF-MS法采用Waters acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),柱温35℃,流动相为甲醇(A)-0.1%甲酸水(B),梯度洗脱;体积流量0.3 mL·min^(-1);电喷雾离子源,正离子模式下采集质谱数据,质量扫描范围m/z 100~1 000。使用UNIFI Portal软件进行成分分析。HPLC使用Waters SymmetryR C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇(A)-0.1%磷酸水(B),梯度洗脱;体积流量1.0 mL·min^(-1);检测波长252 nm;柱温25℃。同时测定黑云香中2-甲氧基-5-乙酰基-呋喃吉玛(10)-烯-6-酮和脱氢松香酸2种成分的含量。结果 基于UPLC-Q/TOF-MS技术在正离子模式下检测出42个化合物;通过化合物的保留时间、母离子、碎片离子等相关信息,并查阅没药属药材的分离等相关文献,初步推测出化合物名称。采用HPLC进行2种成分的含量测定,分别在0.12~0.74、0.04~0.24μg·mL^(-1)内线性关系良好(r>0.999 1),平均加样回收率分别为99.01%、99.46%,RSD分别为0.62%、0.66%。结论 采用UPLC-Q/TOF-MS技术可以快速、准确分析黑云香化学成分;建立的含量测定方法简便可靠,可用于黑云香质量控制。 展开更多
关键词 黑云香 uplc-Q/TOF-MS HPLC 成分分析 含量测定
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UPLC-Q-TOF-MS/MS法分析鹿芪益肾颗粒化学成分
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作者 时扣荣 徐婕 +8 位作者 李婷 刘娟 辛蓓玮 翟巧利 侯晓丽 朱秋珍 李媛 黎翠萍 范伟 《中成药》 北大核心 2025年第4期1195-1204,共10页
目的建立UPLC-Q-TOF-MS/MS法分析鹿芪益肾颗粒化学成分。方法分析采用Agilent Eclipse Plus C_(18)UPLC色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm);流动相乙腈-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫... 目的建立UPLC-Q-TOF-MS/MS法分析鹿芪益肾颗粒化学成分。方法分析采用Agilent Eclipse Plus C_(18)UPLC色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm);流动相乙腈-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫描。根据保留时间、准分子离子峰、二级碎片离子,结合对照品和数据库鉴定化学成分。结果共鉴定出160种成分,包括45种黄酮类、27种有机酸及酚酸类、34种生物碱类、15种萜类、11种氨基酸类、28种其他类。结论该方法稳定可靠,明确了鹿芪益肾颗粒物质基础,可为其质量控制提供科学依据。 展开更多
关键词 鹿芪益肾颗粒 化学成分 uplc-Q-TOF-MS/MS
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基于UPLC-Q-TOF MS技术结合UNIFI软件快速筛查中药中非法添加调节性功能化合物
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作者 廖敏 王影超 +2 位作者 陈琪 姜莲 王海宁 《质谱学报》 北大核心 2025年第3期370-379,共10页
本研究采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)技术结合UNIFI软件,建立了一种快速、准确检测中药中非法添加调节性功能化合物的方法。根据中药剂型的不同选择相应的样品制备方法,使用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm&#... 本研究采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)技术结合UNIFI软件,建立了一种快速、准确检测中药中非法添加调节性功能化合物的方法。根据中药剂型的不同选择相应的样品制备方法,使用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾离子源正离子模式下,使用MS^(E)模式采集数据。通过UNIFI软件建立靶向筛查数据库,并参考欧盟SANTE/11312/2021指南设定筛查条件,实现检测结果的自动化筛查。结果表明,本方法能够在12 min内快速筛查31种目标化合物,检出限为0.25~15.00 mg/kg(或mg/L)。在对20批次补肾壮阳类中药样品的检测中发现,7批次样品存在非法添加,其中4批次样品检出标准检测方法以外的化合物。该方法具有快速、准确、覆盖范围广且可灵活扩展的优点,可为中药中非法添加物的监管提供技术支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(uplc-Q-TOF MS) UNIFI软件 中药 非法添加 调节性功能化合物 快速筛查
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基于UPLC-QTRAP-MS/MS技术分析不同释药部位静宁微丸在血、脑、肠的成分分布
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作者 张永强 胡盼祥 +7 位作者 孔佳辉 张慧中 徐晓涵 李诗曼 曲昌海 尹兴斌 董晓旭 倪健 《中南药学》 2025年第4期871-879,共9页
目的基于UPLC-QTRAP-MS/MS技术对给予自发性高血压大鼠(SHR)不同释药部位静宁微丸后的入血、入脑及入肠成分进行定量分析。方法建立SHR大鼠的血浆、脑组织和肠组织中药物成分的含量测定方法,并对不同释药部位静宁微丸(胃溶、肠溶、结肠... 目的基于UPLC-QTRAP-MS/MS技术对给予自发性高血压大鼠(SHR)不同释药部位静宁微丸后的入血、入脑及入肠成分进行定量分析。方法建立SHR大鼠的血浆、脑组织和肠组织中药物成分的含量测定方法,并对不同释药部位静宁微丸(胃溶、肠溶、结肠溶)的入血、入脑及入肠成分进行定量检测。结果本研究建立的含量测定方法专属性良好;各成分在0.1~100 ng·mL^(-1)内线性关系良好(r>0.99);基质效应与提取回收率的RSD均小于14.9%;24 h稳定性、反复冻融稳定性、长期稳定性RSD均小于12.7%。不同释药部位静宁微丸给药后,大鼠血浆、脑和结肠中戈米辛J含量最高,回肠中细叶远志皂苷含量最高。太子参环肽B、细叶远志苷A和五味子乙素等5种成分在血浆、脑组织和肠组织的分布趋势也存在差异。结论通过综合对比分析不同释药部位静宁微丸在血、脑及肠中的成分异同,为挖掘治疗注意缺陷多动障碍的活性成分,揭示其药效物质基础提供依据。 展开更多
关键词 静宁微丸 uplc-QTRAP-MS/MS 入血成分 入脑成分 入肠成分
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基于UPLC/Q-TOF-MS技术的白芍化学成分分析
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作者 韩其茂 庞子鑫 +2 位作者 陈璐 张诗嘉 张洪财 《中南药学》 2025年第9期2550-2554,共5页
目的通过UPLC-Q-TOF-MS法对白芍的化学成分进行快速定性分析。方法在正离子和负离子模式下收集质谱数据,采用一级质谱法确定每种化合物的相对分子质量和分子式。利用二级质谱提供的碎片离子数据、数据库资源、相关文献、对照品的质谱信... 目的通过UPLC-Q-TOF-MS法对白芍的化学成分进行快速定性分析。方法在正离子和负离子模式下收集质谱数据,采用一级质谱法确定每种化合物的相对分子质量和分子式。利用二级质谱提供的碎片离子数据、数据库资源、相关文献、对照品的质谱信息等鉴定其化学成分。结果成功鉴定出萜类化合物、苷类化合物和有机酸等22种化学成分。结论本研究为白芍的质量控制和药效物质研究提供了科学依据。 展开更多
关键词 白芍 化学成分 uplc-Q-TOF-MS 芍药苷 芍药内酯苷
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基于UPLC-MS/MS、网络药理学、分子对接和体外实验探究左归丸治疗阿尔茨海默病的机制
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作者 王燕 唐亮 +1 位作者 刘瑶 冯星 《中南药学》 2025年第8期2157-2164,共8页
目的基于UPLC-MS/MS和网络药理学探讨左归丸抗阿尔茨海默病(AD)药效物质及作用机制。方法采用UPLC-MS/MS法鉴定左归丸的化学成分;采用网络药理学方法分析左归丸的有效成分、作用靶点及信号通路;采用分子对接技术分析左归丸活性成分与作... 目的基于UPLC-MS/MS和网络药理学探讨左归丸抗阿尔茨海默病(AD)药效物质及作用机制。方法采用UPLC-MS/MS法鉴定左归丸的化学成分;采用网络药理学方法分析左归丸的有效成分、作用靶点及信号通路;采用分子对接技术分析左归丸活性成分与作用靶点的结合情况;噻唑蓝比色法(MTT)测定左归丸对HT22细胞增殖的影响;酶联免疫吸附法(ELISA)检测AD细胞模型的Aβ_(1-42)表达水平;蛋白免疫印迹法检测p-PI3K和p-AKT蛋白表达水平。结果UPLC-MS/MS法共鉴定出501种化合物,通过HERB和SwissADME数据库鉴定出22种有效成分。通过与AD相关的靶点取交集,确定了123个交集靶点。从蛋白质互作网络(PPI)中获得8个核心靶点。GO富集分析结果表明,这些靶点主要与外源刺激、基因表达的正调控、对缺氧的反应有关。KEGG通路分析表明,这些靶点与癌症通路、神经变性-多发性疾病通路、阿尔茨海默病通路和PI3K/AKT信号通路相关。分子对接结果表明,左归丸有效成分与磷脂酰肌醇-3激酶催化亚基α(PIK3CA)、表皮生长因子受体(EGFR)、基质金属蛋白酶9(MMP9)、雷帕霉素靶蛋白(mTOR)和肿瘤坏死因子(TNF)、丝裂原激活蛋白激酶激酶1(MAP2K1)、RAF激酶蛋白(BRAF)具有良好的结合亲和力。体外实验证明,中、高浓度左归丸可显著提升细胞活力,降低HT22细胞Aβ_(1-42)水平(P<0.05),提高p-PI3K和p-AKT蛋白的表达水平(P<0.05)。结论左归丸含有22种有效成分,其可能通过调节PI3K/AKT通路,减少Aβ_(1-42)的产生,进而改善AD。 展开更多
关键词 左归丸 uplc-MS/MS 网络药理 分子对接 阿尔茨海默病
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基于UPLC-Q-Exactive-MS/MS和网络药理学的望江南抗肺癌机制初步研究
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作者 李阳 洪静 +2 位作者 于淼 赵云丽 于治国 《沈阳药科大学学报》 2025年第7期630-640,共11页
目的运用基于UPLC-Q-Exactive-MS/MS的血清药物化学和基于多重数据库的网络药理学对望江南抗非小细胞肺癌(non-small cell lung cancer,NSCLC)的作用机制进行研究,为望江南进一步开发及其临床应用提供理论依据.方法采用CCK-8法测定不同... 目的运用基于UPLC-Q-Exactive-MS/MS的血清药物化学和基于多重数据库的网络药理学对望江南抗非小细胞肺癌(non-small cell lung cancer,NSCLC)的作用机制进行研究,为望江南进一步开发及其临床应用提供理论依据.方法采用CCK-8法测定不同浓度望江南提取物对非小细胞肺癌A549细胞活力的影响.通过UPLC-Q-Exactive-MS/MS对望江南提取物进行成分表征,并进一步利用Swiss ADME和Swiss Target Prediction数据库筛选望江南潜在的有效活性成分;同时通过GeneCards、OMIM、DisGeNET、Therapeutic Target Database数据库获得疾病靶点;将筛选后的活性成分和疾病靶点取交集后,利用String和Cytoscape 3.9.1软件进行蛋白互作分析构建PPI网络;采用David数据库及生信网对疾病和药物共同靶点进行GO及KEGG富集分析;最后采用Catoscape 3.9.1软件构建“望江南成分-疾病-靶点-通路”网络.在网络药理学基础上,用AutoDockTools软件和PyMOL软件对望江南核心成分及靶点蛋白进行分子对接.结果望江南能显著抑制A549细胞活力(IC_(50)值为46.41μg·mL^(-1));通过UPLC-Q-Exactive-MS/MS表征了61种活性成分;网络药理学结果表明望江南发挥抗肺癌作用主要的活性成分有槲皮素、漆黄素、木犀草素、芹菜素等,核心靶点有AKT1、SRC、EGFR、ESR1等.分子对接结果表明望江南活性成分与NSCLC靶点蛋白结合能均低于-1.2 kcal·mol^(-1),能很好结合.结论本研究首次对望江南抗非小细胞肺癌的活性及其作用机制进行初步研究,为望江南进一步开发利用提供了基础. 展开更多
关键词 望江南 非小细胞肺癌 uplc-Q-Exactive-MS/MS 网络药理学 分子对接
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