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应用SPME-GC/MS/PFPD技术测定烃类及硫化物标记物鉴别汽油、煤油、柴油燃烧残留物 被引量：7
1
作者 丁军凯 宋鸣 +2 位作者 李杰敏 吴迪 赵海雨 《刑事技术》 2010年第3期7-10,共4页
目的利用汽油、煤油、柴油等助燃剂中特殊的硫化合物类标记物,建立一种新型的火场助燃剂残留物分析方法。方法应用固相微萃取-气质联用-脉冲火焰光度检测器(SPME-GC/MS/PFPD)技术同步测定烃类、芳香烃类及硫化合物类。结果确定了13种特... 目的利用汽油、煤油、柴油等助燃剂中特殊的硫化合物类标记物,建立一种新型的火场助燃剂残留物分析方法。方法应用固相微萃取-气质联用-脉冲火焰光度检测器(SPME-GC/MS/PFPD)技术同步测定烃类、芳香烃类及硫化合物类。结果确定了13种特征硫化合物。质谱烃类数据和PFPD硫化合物数据稳定,RSD%值分别≤0.75和≤1.29。结论该方法能对各种纵火现场助燃剂微量燃烧残留物进行有效鉴别。 展开更多
关键词 燃烧残留物 烃类 硫化物 spme-gc/ms/pfpd
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HS-SPME-GC／MS联用检测红毛菜中的挥发性成分 被引量：14
2
作者 伊纪峰 朱建一 +2 位作者 韩晓磊 许璞 余多慰 《南京师大学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期103-107,共5页
选用PDMS/DVB SPME萃取头,与气相色谱-质谱联用,对萃取温度、萃取时间等参数进行优化,分析了红毛菜的挥发性成分.共分离检测出36种挥发性成分,占总峰面积的97.70%,其中8-十七碳烯(30.76%)与十七碳烷(20.20%)是相对含量最高的成份;其他... 选用PDMS/DVB SPME萃取头,与气相色谱-质谱联用,对萃取温度、萃取时间等参数进行优化,分析了红毛菜的挥发性成分.共分离检测出36种挥发性成分,占总峰面积的97.70%,其中8-十七碳烯(30.76%)与十七碳烷(20.20%)是相对含量最高的成份;其他含量较高的成分分别是醇类(11.12%)、醛类(9.90%)、酯类(6.91%).结果表明:8-十七碳烯与十七碳烷是红毛菜属藻类特征性挥发成分. 展开更多
关键词 红毛菜 挥发性成分 HS—spme-gc/ms
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脉冲式火焰光度检测器(PFPD)分析蔬菜中有机磷农药残留 被引量：7
3
作者 张婷 张虹 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第2期302-306,共5页
分别采用乙腈-氯化钠法、三氯甲烷法和丙酮-二氯甲烷法提取蔬菜样品中残留的有机磷农药,使用带脉冲式火焰光度检测器(PFPD)的气相色谱法比较了三种提取方法有机磷农药的提取效率,使用带火焰离子检测器(FID)的气相色谱法分析了三种提取... 分别采用乙腈-氯化钠法、三氯甲烷法和丙酮-二氯甲烷法提取蔬菜样品中残留的有机磷农药,使用带脉冲式火焰光度检测器(PFPD)的气相色谱法比较了三种提取方法有机磷农药的提取效率,使用带火焰离子检测器(FID)的气相色谱法分析了三种提取方法杂质溶出量。综合两种检测器的分析结果优化了蔬菜中有机磷农药的提取分析方法:采用乙腈-氯化钠法提取蔬菜样品中的有机磷农药残留,GC-PFPD法分析农药残留。该方法对所测四种农药(敌敌畏、乙酰甲胺磷、甲拌磷、乐果)的最低检出限LOD分别为2.2、43.0、5.0、2.3ng/ml(进样量1μl),回收率在95%～120%之间,日内精密度和日间精密度RSD值都小于9.5%。该方法操作简单,灵敏度高,适用于蔬菜类样品的检测。 展开更多
关键词 有机磷农药 提取方法 脉冲式火焰光度检测器(pfpd) 氢火焰检测器(FID)
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丙烯单体中硫化物的CGC-PFPD分析 被引量：10
4
作者 焦玉海 赵如松 +1 位作者 刘壮 舒燕 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期416-418,共3页
报道了一种聚合级丙烯中多种硫化物的GC分析方法。样品在Gas Gaspro30m×0.317mm毛细管气相色谱柱分离,按程序升温操作,以脉冲火焰光度检测器(PF PD)检测器检测,CS2作外标,用PFPD检测器的原子响应特性测定了丙烯单体中ng/kg的硫化... 报道了一种聚合级丙烯中多种硫化物的GC分析方法。样品在Gas Gaspro30m×0.317mm毛细管气相色谱柱分离,按程序升温操作,以脉冲火焰光度检测器(PF PD)检测器检测,CS2作外标,用PFPD检测器的原子响应特性测定了丙烯单体中ng/kg的硫化物含量。 展开更多
关键词 丙烯 硫化物 CGC—pfpd分析 聚丙烯 毛细管气相色谱
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苹果香气SPME-GC/MS萃取条件优化 被引量：12
5
作者 王传增 张艳敏 +5 位作者 徐玉亭 董飞 宋杨 刘美艳 刘金 陈学森 《山东农业科学》 2012年第7期116-120,共5页
以富士为试材,利用固相微萃取(SPME)气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术分析苹果香气组分,探讨了不同萃取头、萃取温度、萃取时间和解吸时间等条件对分析结果的影响。结果表明:苹果的SPME-GC/MS最优萃取方法为,用DVB/CAR/PDMS(50/30μm)萃取... 以富士为试材,利用固相微萃取(SPME)气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术分析苹果香气组分,探讨了不同萃取头、萃取温度、萃取时间和解吸时间等条件对分析结果的影响。结果表明:苹果的SPME-GC/MS最优萃取方法为,用DVB/CAR/PDMS(50/30μm)萃取头在50℃下萃取35 min后,高温解吸2 min,能有效吸附苹果果实香气;重现性分析显示,主要香气成分的变异系数均小于10%,且大部分在5%左右,重现性良好。 展开更多
关键词 苹果 香气成分 spme-gc/ms 萃取条件优化
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基于SPME-GC-MS法分析发酵乳中挥发性风味物质 被引量：6
6
作者 周亭亭 王丹 +3 位作者 陈永福 孙天松 张和平 丹彤 《中国乳品工业》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期4-8,共5页
利用固相微萃取-气质联用技术(SPME-GC-MS)检测嗜热链球菌(Streptococcus thermophilus)IMAU20537和德氏乳杆菌保加利亚亚种(Lactobacillus delbrueckii subsp.bulgaricus)IMAU20240的单菌发酵乳和二者复配发酵乳贮藏期间的挥发性风味... 利用固相微萃取-气质联用技术(SPME-GC-MS)检测嗜热链球菌(Streptococcus thermophilus)IMAU20537和德氏乳杆菌保加利亚亚种(Lactobacillus delbrueckii subsp.bulgaricus)IMAU20240的单菌发酵乳和二者复配发酵乳贮藏期间的挥发性风味物质。结果表明:三种发酵乳的风味物质包括酸类、醇类、醛类、酮类、酯类、含氮化合物和芳香族及其衍生物。其中,酮类化合物在S.thermophilus IMAU20537发酵乳风味物质中种类最多,占种类总量的27.27%;醛类化合物在L.delbrueckii subsp.bulgaricus IMAU20240发酵乳中种类最多,为20.83%;复配发酵乳中酮类和醛类化合物的种类相同,均占22.73%;而且三种发酵乳在贮藏不同时间内相对峰面积最高的物质均是酮类化合物。分析发现,复配发酵乳在贮藏期间的风味物质种类较两株单菌的发酵乳增多,其中,一些主要的风味化合物如乙醛、乙酸、双乙酰、乙偶姻等对于构成其特征风味具有重要作用。 展开更多
关键词 spme-gc—MS 肓配发酵乳 挥发性风味物后
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HS/SPME-GC/MS法比较分析野生与人工栽培羊肚菌挥发性成分 被引量：16
7
作者 李翔 钟方友 +4 位作者 凌云坤 邓杰 刘达玉 徐艺丹 王秋果 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2018年第17期225-228,234,共5页
采用HS/SPME-GC/MS对野生与人工栽培羊肚菌的挥发性成分进行提取及检测分析,并采用相对气味活度值(ROAV)判定关键风味物质。在野生和人工栽培羊肚菌菌盖干品中,共检测出42种挥发性成分,野生羊肚菌中共检出24种挥发性成分,主要是5种醛类... 采用HS/SPME-GC/MS对野生与人工栽培羊肚菌的挥发性成分进行提取及检测分析,并采用相对气味活度值(ROAV)判定关键风味物质。在野生和人工栽培羊肚菌菌盖干品中,共检测出42种挥发性成分,野生羊肚菌中共检出24种挥发性成分,主要是5种醛类、8种醇类、4种酯类化合物,相对含量最高的是正己醛(17.99%);人工栽培羊肚菌中检出29种挥发性成分,主要是8种醇类、7种醛类化合物,相对含量最高的是甲酸己酯(7.86%)。野生和人工栽培羊肚菌的共有挥发性成分有:3-甲基丁醛、戊醇、正己醛、3-甲基丁酸、甲酸己酯、庚醛、γ-戊内酯、1-辛烯-3-醇、正庚酸、反-2-辛烯醛。采用ROAV法进行风味评价,野生羊肚菌的关键风味物质包括3-甲基丁醛、正己醛、庚醛、1-辛烯-3-醇、正庚酸、反-2-辛烯醛、壬醛共7种;人工栽培羊肚菌的关键风味物质包括3-甲基丁醛、2-甲基丁醛、正己醛、1-辛烯-3-醇共4种。 展开更多
关键词 羊肚菌 HS/spme-gc/ms 香气成分 关键风味物质
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木材中挥发性有机酸的SPME-GC/MS分析研究 被引量：8
8
作者 周新光 吴来明 宋国新 《文物保护与考古科学》 2009年第S1期30-32,共3页
采用木材制作的藏展空间,木材释放出的挥发性有机酸,在一定的温湿度条件下,会对文物造成不良的影响,因此需要建立一套对木材挥发性有机酸测定的方法。为此,采用固相微萃取(SPME)样品预处理技术,分离富集木材中的挥发性有机物,结合气相色... 采用木材制作的藏展空间,木材释放出的挥发性有机酸,在一定的温湿度条件下,会对文物造成不良的影响,因此需要建立一套对木材挥发性有机酸测定的方法。为此,采用固相微萃取(SPME)样品预处理技术,分离富集木材中的挥发性有机物,结合气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术对木材中挥发性有机酸进行半定量分析,研究了9种木材中挥发性有机酸的挥发量和分布规律。结果表明,不同木材有机酸的挥发量差别较大。实验结果可为博物馆在装修和储藏中对材料的筛选提供科学依据。 展开更多
关键词 挥发性有机酸 spme-gc/ms 木材 半定量
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SPME-GC/MS联用测定室内空气中的挥发性有机物 被引量：10
9
作者 袁华丽 高松亭 韩朔睽 《南京大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期682-685,共4页
采用一种崭新的技术 固相微萃取法与GC/MS联用 ,测定了室内空气中的挥发性有机物 .该方法快速 ,无需溶剂 .实验过程中 ,确定了此法测定本实验的靶分析物的最佳条件 .结果表明 ,室内空气中的污染物用固相微萃取法可简便而快速地检出 .
关键词 固相微萃取 室内空气 挥发性有机物 spme-gc/ms联用 空气污染 含量测定
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GC-PFPD法测定丙烯中微量硫化物的影响因素 被引量：1
10
作者 刘慧 时自立 +1 位作者 崔朝臣 刘亚红 《聚酯工业》 CAS 2020年第2期13-16,共4页
讨论了气相色谱脉冲火焰光度检测器(GC-PFPD)法分析丙烯中微量硫化物的影响因素,建立了丙烯中硫化物的定性及定量测定方法,对仪器稳定性、柱温、进样量及分流比、标准气体和采样容器等几个方面进行探讨。通过试验,确定了影响分析的主要... 讨论了气相色谱脉冲火焰光度检测器(GC-PFPD)法分析丙烯中微量硫化物的影响因素,建立了丙烯中硫化物的定性及定量测定方法,对仪器稳定性、柱温、进样量及分流比、标准气体和采样容器等几个方面进行探讨。通过试验,确定了影响分析的主要因素并提出优化措施,提高了分析结果的准确度。 展开更多
关键词 丙烯 pfpd 硫化物
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SPME-GC/MS联用技术分析卵叶韭香气成分 被引量：3
11
作者 郭凤领 吴金平 +2 位作者 矫振彪 陈磊夫 邱正明 《湖北农业科学》 2017年第18期3531-3533,共3页
采用SPME-GC/MS联用技术分析卵叶韭(Allium ovali folium Hand.-Mzt.)香气成分,共鉴定分离出73个化学成分,其中匹配度≥80%的化合物有52种,占总香气物质含量的99.72%。其中烯类物质为19种,占总含量的64.07%,右旋萜二烯含量高达46.973 67... 采用SPME-GC/MS联用技术分析卵叶韭(Allium ovali folium Hand.-Mzt.)香气成分,共鉴定分离出73个化学成分,其中匹配度≥80%的化合物有52种,占总香气物质含量的99.72%。其中烯类物质为19种,占总含量的64.07%,右旋萜二烯含量高达46.973 670μg,硫醚类物质12种,醛类、醇类、苯类、烷类各4种,酮类物质3种,酯类、酚类物质各1种。 展开更多
关键词 卵叶韭(Allium ovali folium Hand.-Mzt.) 香气成分 spme-gc/ms 右旋萜二烯
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GC-PFPD法测定血中的杀虫双 被引量：3
12
作者 应剑波 谢伟宏 《刑事技术》 2006年第1期39-40,共2页
关键词 GC/pfpd(S) 杀虫双 液液提取
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血中汽油成分的SPME-GC/MS/MS法分析 被引量：1
13
作者 王伟 叶家喜 徐长苗 《中国法医学杂志》 CSCD 2003年第3期173-174,共2页
汽油的主要成分是低分子量高挥发性的低碳烃和甲苯、二甲苯等烷基苯，以及一些芳香族化合物。在以汽油为助燃剂的火灾现场，往往能从烧死尸体的血液中检测到汽油和其在燃烧分解过程中产生的碳氢化合物等组分。……
关键词 血 汽油成分 spme-gc/ms/MS法分析 法医毒物分析
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微量毒鼠强GC/PFPD和GC/MS/MS分析条件研究 被引量：2
14
作者 陈小萍 赵道辉 +3 位作者 林国斌 金玉铃 吴晶文 林清 《海峡预防医学杂志》 CAS 2003年第6期11-13,共3页
[目的 ]通过GC/PFPD、GC/MS/MS新技术的应用 ,建立快速测定可疑毒鼠强中毒患者呕吐物中的毒鼠强含量的方法。[方法 ]用选择性和灵敏度高的GC/PFPD、GC/MS/MS技术 ,对可疑样品进行快速鉴定。[结果 \〗从 6起可疑患者呕吐物中均检出毒鼠... [目的 ]通过GC/PFPD、GC/MS/MS新技术的应用 ,建立快速测定可疑毒鼠强中毒患者呕吐物中的毒鼠强含量的方法。[方法 ]用选择性和灵敏度高的GC/PFPD、GC/MS/MS技术 ,对可疑样品进行快速鉴定。[结果 \〗从 6起可疑患者呕吐物中均检出毒鼠强成分。 [结论 ]采用GC/PFPD技术定性和定量分析是检测毒鼠强一种快速灵敏、准确可靠的方法。 展开更多
关键词 毒鼠强 气相色谱仪 脉冲式火焰光度检测器 离子阱质谱 定量分析
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固相支持液-液萃取GC-PFPD法测定武昌鱼中的毒死蜱残留 被引量：1
15
作者 孙强 李芳 +3 位作者 赵莹 李营 李云静 吕昌银 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2014年第7期917-919,926,共4页
目的将液-液萃取与固相萃取相结合,建立武昌鱼中毒死蜱残留的检测方法,能快速、准确检测毒死蜱残留。方法样品经过丙酮-水-石油醚萃取后,将有机相过无水硫酸钠转移到蒸发瓶中,旋蒸近干,加淋洗液溶解后过CARB/NH2柱进行净化,然后用GC-PFP... 目的将液-液萃取与固相萃取相结合,建立武昌鱼中毒死蜱残留的检测方法,能快速、准确检测毒死蜱残留。方法样品经过丙酮-水-石油醚萃取后,将有机相过无水硫酸钠转移到蒸发瓶中,旋蒸近干,加淋洗液溶解后过CARB/NH2柱进行净化,然后用GC-PFPD检测,外标法定量。结果根据GC-PFPD检测武昌鱼中毒死蜱残留的实验条件,当毒死蜱浓度为0.013 mg/kg^30.00 mg/kg时,A=138848ρ+126.3(r=0.9991),检出限为0.008 mg/kg,回收率为90.30%~103.80%。结论该方法填补了单独使用液-液萃取或固相萃取的不足,经过两种前处理方法的结合,并使用先进的火焰脉冲检测器,使该方法灵敏度和回收率高、检出限低、重现性好,适用于鱼中毒死蜱检测工作的需要,值得推广使用。 展开更多
关键词 毒死蜱 武昌鱼 脉冲式火焰光度检测器
原文传递
SPME-GC／MS测定多环芳烃（PAHs）的微生物降解效率
16
作者 曹艺 徐亚幸 +3 位作者 郑政伟 李开明 欧阳钢锋 朱芳 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第A02期230-230,共1页
由于多环芳烃（PAHs）来源广且难以降解，江河湖泊水底淤泥中痕量PAHs的持续污染不容忽视。采用微生物降解的方法治理PAHs污染的研究已受到广泛重视。对微生物降解效率的测定一般采用索式提取、液液萃取以及固相萃取等方法，不仅繁琐、... 由于多环芳烃（PAHs）来源广且难以降解，江河湖泊水底淤泥中痕量PAHs的持续污染不容忽视。采用微生物降解的方法治理PAHs污染的研究已受到广泛重视。对微生物降解效率的测定一般采用索式提取、液液萃取以及固相萃取等方法，不仅繁琐、耗时，且需大量有毒有机溶剂， 展开更多
关键词 spme-gc/ms 多环芳烃 测定方法 微生物
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用GC-PFPD法测定H_2S/N_2气体标准样品的不确定度分析
17
作者 倪桂才 邹兵 姜素霞 《低温与特气》 CAS 2007年第4期44-45,共2页
系统分析了GC-PFPD法测定H2S/N2气体标准样品浓度的测量结果的不确定度来源并对其进行评定,对各不确定度分量进行了量化,提出了该法的相对扩展不确定度。
关键词 GC-pfpd法 不确定度 评定
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QuEchERS法与PFPD检测器联合测定蔬菜中25种有机磷农药残留
18
作者 罗黎明 《职业与健康》 CAS 2010年第24期2954-2955,共2页
目的建立用QuEChERS试剂盒快速处理蔬菜样品,利用PFPD检测器测定蔬菜中25种有机磷的方法。方法样品粉碎用乙腈提取,经QuEChERS试剂盒净化处理后,利用气相色谱PFPD检测器检测。结果 25种有机磷农药分离良好,有很好的回收率,当添加浓度在0... 目的建立用QuEChERS试剂盒快速处理蔬菜样品,利用PFPD检测器测定蔬菜中25种有机磷的方法。方法样品粉碎用乙腈提取,经QuEChERS试剂盒净化处理后,利用气相色谱PFPD检测器检测。结果 25种有机磷农药分离良好,有很好的回收率,当添加浓度在0.05～1.0mg/kg时,回收率为70%～120%,相对标准偏差为4%～14%。结论方法准确,杂质干扰少,省工省时,操作简便适用于蔬菜中有机磷农药残留测定。 展开更多
关键词 QuEChERS试剂盒 pfpd检测器 有机磷农药 蔬菜
原文传递
固相萃取—GC/PFPD法测定水中的有机磷农药 被引量：2
19
作者 王秀丽 王云峰 《城镇供水》 2011年第3期49-50,共2页
采用固相萃取法萃取，以毛细管柱气相色谱法-脉冲火焰光度检测器（GC／PFPD）同时定量测定了水中的七种有机磷农药，研究了有机磷农药的气相色谱法分析条件，平均加标回收率的范围为81．0％-103．0％，方法的最低检测限在0．20～0．55ug... 采用固相萃取法萃取，以毛细管柱气相色谱法-脉冲火焰光度检测器（GC／PFPD）同时定量测定了水中的七种有机磷农药，研究了有机磷农药的气相色谱法分析条件，平均加标回收率的范围为81．0％-103．0％，方法的最低检测限在0．20～0．55ug／L之间，相对标准偏差（n=5）在2．45％-8．21％之间，可用于水中有机磷农药的测定. 展开更多
关键词 固相萃取 GC/pfpd 有机磷农药
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用GC-PFPD法测定H_2S/N_2气体标准样品的不确定度分析
20
作者 倪桂才 邹兵 姜素霞 《中国计量》 2008年第2期74-74,共1页
本文用气相色谱-脉冲火焰光度检测器法（即GC—PFPD法）测定H2S／N2气体标准样品，对测量过程中能引起不确定度的各因素进行分析和量化，最终计算出该法的合成不确定度，给出了测量结果的扩展不确定度。
关键词 不确定度分析 气体标准样品 pfpd H2S N2 GC 脉冲火焰光度检测器 法则
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