建立了液相色谱-串联质谱法测定纺织品中四氯双酚A(TCBPA)和四溴双酚A(TBBPA)的残留方法。样品采用乙腈/水(50/50)超声提取,提取液用HLB固相萃取小柱净化,以水-乙腈为流动相,选择C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)进行梯度分离。...建立了液相色谱-串联质谱法测定纺织品中四氯双酚A(TCBPA)和四溴双酚A(TBBPA)的残留方法。样品采用乙腈/水(50/50)超声提取,提取液用HLB固相萃取小柱净化,以水-乙腈为流动相,选择C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)进行梯度分离。采用电喷雾负离子电离模式(ESI-)和多反应监测(MRM)扫描模式,同位素内标法定量。结果显示,TCBPA在0.2~20.0μg/L和TBBPA在0.5~40.0μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r)均大于0.999,检出限(S/N=3)分别为0.03、0.07μg/kg,平均加标回收率分别为97.4%和94.8%,相对标准偏差范围分别为4.1%~6.3%和4.2%~5.7%。所建方法灵敏度高,特异性强,适用于纺织品中TCBPA和TBBPA的测定,可为纺织品中其他双酚化合物残留检测提供技术方案。展开更多
文摘建立了液相色谱-串联质谱法测定纺织品中四氯双酚A(TCBPA)和四溴双酚A(TBBPA)的残留方法。样品采用乙腈/水(50/50)超声提取,提取液用HLB固相萃取小柱净化,以水-乙腈为流动相,选择C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)进行梯度分离。采用电喷雾负离子电离模式(ESI-)和多反应监测(MRM)扫描模式,同位素内标法定量。结果显示,TCBPA在0.2~20.0μg/L和TBBPA在0.5~40.0μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r)均大于0.999,检出限(S/N=3)分别为0.03、0.07μg/kg,平均加标回收率分别为97.4%和94.8%,相对标准偏差范围分别为4.1%~6.3%和4.2%~5.7%。所建方法灵敏度高,特异性强,适用于纺织品中TCBPA和TBBPA的测定,可为纺织品中其他双酚化合物残留检测提供技术方案。
