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MALDI-TOF-MS用于组合化学肽库的鉴定 被引量：1
1
作者 赵睿 罗佳 +2 位作者 熊少祥 辛斌 刘国诠 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期78-79,共2页
　　组合化学是一种快速制备大量相关化合物,并可快速对其进行生物活性筛选的革新性的技术和方法.组合化学法自问世以来在生命科学和医药科学技术等领域获得了飞速发展.组合化学肽库已成为同时制备大量不同序列多肽的方法,并已广泛用于... 　　组合化学是一种快速制备大量相关化合物,并可快速对其进行生物活性筛选的革新性的技术和方法.组合化学法自问世以来在生命科学和医药科学技术等领域获得了飞速发展.组合化学肽库已成为同时制备大量不同序列多肽的方法,并已广泛用于抗原决定簇、生物分子相互作用、亲和抑制剂、新药筛选等研究.在亲和筛选研究中,合成组合肽库的评价以及结构鉴定是研究成败的关键步骤之一.…… 展开更多
关键词 Peptide library maldi-tof HPLC Mass spectrometry
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基于UPLC-Q/TOF-MS技术的蒙药黑云香成分分析及HPLC含量测定研究
2
作者 其其格 包晓玲 +3 位作者 李淑艳 乌日吉木斯 韩阿斯如 吴东兴 《中国现代应用药学》 北大核心 2025年第6期941-947,共7页
目的 基于UPLC-Q/TOF-MS技术分析蒙药黑云香成分,并采用HPLC同时测定黑云香中2种成分含量。方法 UPLC-Q/TOF-MS法采用Waters acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),柱温35℃,流动相为甲醇(A)-0.1%甲酸水(B),梯度洗... 目的 基于UPLC-Q/TOF-MS技术分析蒙药黑云香成分,并采用HPLC同时测定黑云香中2种成分含量。方法 UPLC-Q/TOF-MS法采用Waters acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),柱温35℃,流动相为甲醇(A)-0.1%甲酸水(B),梯度洗脱;体积流量0.3 mL·min^(-1);电喷雾离子源,正离子模式下采集质谱数据,质量扫描范围m/z 100~1 000。使用UNIFI Portal软件进行成分分析。HPLC使用Waters SymmetryR C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇(A)-0.1%磷酸水(B),梯度洗脱;体积流量1.0 mL·min^(-1);检测波长252 nm;柱温25℃。同时测定黑云香中2-甲氧基-5-乙酰基-呋喃吉玛(10)-烯-6-酮和脱氢松香酸2种成分的含量。结果 基于UPLC-Q/TOF-MS技术在正离子模式下检测出42个化合物;通过化合物的保留时间、母离子、碎片离子等相关信息,并查阅没药属药材的分离等相关文献,初步推测出化合物名称。采用HPLC进行2种成分的含量测定,分别在0.12~0.74、0.04~0.24μg·mL^(-1)内线性关系良好(r>0.999 1),平均加样回收率分别为99.01%、99.46%,RSD分别为0.62%、0.66%。结论 采用UPLC-Q/TOF-MS技术可以快速、准确分析黑云香化学成分;建立的含量测定方法简便可靠,可用于黑云香质量控制。 展开更多
关键词 黑云香 UPLC-Q/tof-ms HPLC 成分分析 含量测定
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基于UHPLC-Q/TOF-MS/MS技术分析云南无敌膏化学成分
3
作者 张金英 周宁 +5 位作者 刘通 王永祥 曹玉敏 钟雪 郑晓珂 冯卫生 《中华中医药杂志》 北大核心 2025年第6期3099-3103,共5页
目的:运用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UHPLC-Q/TOF-MS)技术对无敌膏的化学成分进行定性鉴别。方法:使用Thermo Acclaim^(TM)RSLC 120 C_(18)(2.1mm×100mm,2.2μm)色谱柱,以0.1%甲酸(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流... 目的:运用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UHPLC-Q/TOF-MS)技术对无敌膏的化学成分进行定性鉴别。方法:使用Thermo Acclaim^(TM)RSLC 120 C_(18)(2.1mm×100mm,2.2μm)色谱柱,以0.1%甲酸(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.3mL/min,柱温:40℃,进样量2μL,检测波长210、254nm,质谱采用电喷雾离子源在正、负离子模式下进行质谱数据的采集,扫描范围为m/z50~1000。以加和离子精确质荷比、保留时间及二级离子碎片等信息结合文献报道、标准品、化学成分数据库对其成分进行全面的分析鉴定。结果:共鉴定出40个化学成分,包括香豆素类、有机酸类、生物碱类等,主要来自于白术、当归、肉桂等中药。结论:该研究首次采用液质联用技术对云南无敌膏化学成分进行系统表征,为进一步建立无敌膏质量标准体系提供科学依据。 展开更多
关键词 无敌膏 UHPLC-Q/tof-ms/ms 化学成分 结构鉴定
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基于UPLC-Q/TOF-MS结合网络药理学探讨赤芍治疗脓毒症药效物质及作用机制
4
作者 颜利恒 江芷惠 +1 位作者 甄誉程 郑远茹 《亚太传统医药》 2025年第8期11-18,共8页
目的:探讨赤芍治疗脓毒症的药效物质基础和作用机制。方法:通过超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱法(UPLC-Q/TOF-MS)分离、鉴定赤芍主要化学成分;运用网络药理学方法预测赤芍治疗脓毒症的靶点和信号通路,通过Cytoscape软件可视化;... 目的:探讨赤芍治疗脓毒症的药效物质基础和作用机制。方法:通过超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱法(UPLC-Q/TOF-MS)分离、鉴定赤芍主要化学成分;运用网络药理学方法预测赤芍治疗脓毒症的靶点和信号通路,通过Cytoscape软件可视化;最后利用Maestro软件对关键成分和核心靶点进行分子对接验证。结果:通过液质联用方法鉴定出赤芍16个主要成分,对应115个成分靶点,脓毒症相关靶点983个,二者取交集获得28个交集靶点。“赤芍-抗脓毒症活性成分-靶点”网络显示赤芍发挥抗脓毒症作用的5个关键成分为芍药苷、苯甲酰芍药苷、牡丹皮苷E、牡丹皮苷I、没食子酰蔗糖。蛋白-蛋白相互作用网络分析筛选出6个核心靶点,包括TNF、ALB、FGF2、SRC、SERPINE1和ERBB2。KEGG富集分析显示赤芍治疗脓毒症主要涉及MAPK信号通路、EGFR酪氨酸激酶抑制剂耐药等多条信号通路。分子对接发现,5个关键成分与6个核心靶点具有良好的亲和力。结论:赤芍可能通过多成分、多靶点、多途径的方式治疗脓毒症,为后续的研究开发提供参考依据。 展开更多
关键词 赤芍 脓毒症 UPLC-Q/tof-ms 网络药理学 分子对接 作用机制
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QuEChERS-TOF-MS/MS检测食品农产品中残留的未知农药 被引量：10
5
作者 林立毅 杨黎忠 +3 位作者 严丽娟 陈鹭平 周昱 徐敦明 《食品安全质量检测学报》 CAS 2013年第3期899-904,共6页
目的利用LC-Triple TOF仪器建立筛查食品/农产品中未知农药的分析方法。方法采用QuEChERS法对多种食品/农产品中残留的农药进行提取,PeakView软件全智能分析,对照每个化合物的TOF-MS质量精度及同位素分布情况,以及对照化合物TOF-MS/MS... 目的利用LC-Triple TOF仪器建立筛查食品/农产品中未知农药的分析方法。方法采用QuEChERS法对多种食品/农产品中残留的农药进行提取,PeakView软件全智能分析,对照每个化合物的TOF-MS质量精度及同位素分布情况,以及对照化合物TOF-MS/MS与标准品谱库,给出匹配度,对照化合物与标准品的保留时间,对化合物作出定性判断。同时利用MultiQuant软件对检出的化合物含量结果进行定量分析。结果该方法通过自动校正系统,能自动进行批校正,长时间内系统的准确质量数稳定,且该系统的质量准确度小于1 mg/kg。结论该方法满足对食品/农产品中农药残留的筛查检测要求,适用于检测部门的日常筛查工作。 展开更多
关键词 未知农药 食品 QuEChERS方法 tof-ms/ms
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基于UPLC-Triple TOF-MS/MS技术的不同产地太子参水提物化学组成分析 被引量：8
6
作者 侯娅 马阳 +5 位作者 邹立思 刘训红 罗益远 刘娟秀 兰才武 袁济端 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2015年第15期275-280,共6页
基于超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱(UPLC-Triple TOF-MS/MS)结合多元统计分析技术对不同产地太子参水提物化学组成进行比较分析。通过多级串联质谱分析,对其质谱数据进行峰匹配、峰对齐、滤噪处理等进行特征峰提取;根据... 基于超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱(UPLC-Triple TOF-MS/MS)结合多元统计分析技术对不同产地太子参水提物化学组成进行比较分析。通过多级串联质谱分析,对其质谱数据进行峰匹配、峰对齐、滤噪处理等进行特征峰提取;根据一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库搜索及相关文献进行成分鉴别;用PCA和PLS-DA进行数据处理,找出不同产地太子参水提物的差异化学成分。结果显示,太子参水提物中主要含有氨基酸、核苷、糖、有机酸等17种化学成分,其主成分为精氨酸;4个不同产地太子参水提物中化学成分差异明显,福建柘荣太子参水提物中异丁酰基甘氨酸、鸟嘌呤、腺苷含量较高,贵州施秉太子参水提物中含有较多的尿苷-5'-单磷酸、异麦芽糖,安徽宣城太子参水提物中精氨酸、月桂酸、5-甲基胞苷、谷氨酸、组氨酸和苯丙氨酸含量较高,江苏句容太子参水提物中含有较多的N-乙酰-5-甲氧基色胺。 展开更多
关键词 太子参 UPL C-Triple tof-ms/ms 水溶性化学成分
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独活水提部位化学成分的HPLC-ESI-Q-TOF-MS分析 被引量：12
7
作者 孙东东 徐晓芳 +2 位作者 严世海 宋小妹 李祥 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期69-76,共8页
本文通过HPLC-ESI-Q-TOF-MS技术对独活水提取部分中的化学成分进行定性分析,采用LC-MS/MS,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。通过正、负离子质谱... 本文通过HPLC-ESI-Q-TOF-MS技术对独活水提取部分中的化学成分进行定性分析,采用LC-MS/MS,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。通过正、负离子质谱信息及元素组成,分析与相关文献数据对照,共鉴定出12个化合物,为阐明独活水提部分的药效物质基础提供有力的证据。 展开更多
关键词 独活水提液 化学成分 HPLC-ESI-Q—tof-ms
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基于UFLC-Triple TOF-MS/MS技术的银杏叶提取物注射液化学物质基础研究 被引量：14
8
作者 李泮霖 黄昕 +3 位作者 云莎 彭维 吴忠 苏薇薇 《中南药学》 CAS 2017年第5期573-579,共7页
目的采用超快速高效液相色谱串联四级飞行时间质谱(UFLC-Triple TOF-MS/MS),对银杏叶提取物注射液的化学成分进行系统研究。方法采用Agilent zorbax SB C_(18)色谱柱(3 mm×150 mm,3.5μm),以含0.1%甲酸的乙腈和0.1%甲酸溶液为流动... 目的采用超快速高效液相色谱串联四级飞行时间质谱(UFLC-Triple TOF-MS/MS),对银杏叶提取物注射液的化学成分进行系统研究。方法采用Agilent zorbax SB C_(18)色谱柱(3 mm×150 mm,3.5μm),以含0.1%甲酸的乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 m L·min^(-1);采用高分辨三重四极杆飞行时间质谱,分别在正、负离子模式下进行检测。结果通过与对照品对照,确证了18个化合物,通过准确分子量和裂解碎片分析,指证了39个化合物,共57个化合物;其中包括21个水溶性成分、30个黄酮类成分和6个内酯类成分。结论本研究全面系统地揭示了银杏叶提取物注射液的化学物质基础,为提升银杏叶提取物注射液质量评价体系、阐明其药效物质提供了依据。 展开更多
关键词 银杏叶提取物注射液 UFLC-Triple tof-ms/ms 化学物质基础
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油茶皂素大孔树脂纯化工艺优化及LC/TOF-MS分析 被引量：6
9
作者 张新富 朱翔 +4 位作者 刘亚军 夏涛 杜先锋 高丽萍 张德龙 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第16期7-11,共5页
以市售低纯度茶皂素粗品为原料,采用AB-8大孔树脂进行纯化,得到最佳纯化工艺为30g/L粗皂素溶液上样,30%乙醇洗脱除去多数色素和部分蛋白等杂质,70%乙醇溶液主要洗脱出茶皂素,油茶皂素的得率为5 5.5%,纯度提高1.8 6倍。大孔树脂重复利用... 以市售低纯度茶皂素粗品为原料,采用AB-8大孔树脂进行纯化,得到最佳纯化工艺为30g/L粗皂素溶液上样,30%乙醇洗脱除去多数色素和部分蛋白等杂质,70%乙醇溶液主要洗脱出茶皂素,油茶皂素的得率为5 5.5%,纯度提高1.8 6倍。大孔树脂重复利用8次后,吸附和洗脱效果基本不变,放大试验证明其适合工业化生产。LC/TOF-MS分析表明油茶皂素的分子质量主要集中在1170～1304D之间,并确定了一种油茶皂素的分子式为C5 8H8 9O2 6,同时推测了其结构式。 展开更多
关键词 茶皂素 大孔树脂 LC/tof-ms
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基于UHPLC-Q/TOF-MS技术鉴定青钱柳叶在大鼠体内的入血成分及代谢产物 被引量：5
10
作者 张晓芹 林炳锋 +3 位作者 刘爽 雷后兴 陈礼平 王娜妮 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第17期2435-2445,共11页
目的研究青钱柳叶在大鼠体内的入血成分及代谢产物。方法采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UHPLC-Q/TOF-MS)鉴定大鼠血清中的化学成分,通过比对青钱柳叶、空白血清和含药血清的图谱差异,解析青钱柳水提液经大鼠灌胃后血清中的... 目的研究青钱柳叶在大鼠体内的入血成分及代谢产物。方法采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UHPLC-Q/TOF-MS)鉴定大鼠血清中的化学成分,通过比对青钱柳叶、空白血清和含药血清的图谱差异,解析青钱柳水提液经大鼠灌胃后血清中的原型成分和代谢产物。结果共鉴定得到15个入血成分,6个为原型成分,9个为原型成分的代谢产物。入血的原型成分主要为咖啡酰奎宁酸类、黄酮类和皂苷类,代谢途径主要有甲基化和羟基化。结论该研究表明入血的原型成分可能是青钱柳叶的有效成分,为阐明其药效物质基础提供了一定的依据。 展开更多
关键词 青钱柳 血清药物化学 原型成分 代谢产物 UHPLC-Q/tof-ms
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基于UPLC-Triple TOF-MS/MS技术分析不同加工方法对太子参化学成分的影响 被引量：5
11
作者 侯娅 马阳 +6 位作者 邹立思 刘晓 刘训红 罗益远 刘娟秀 兰才武 袁济端 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第19期2850-2854,共5页
目的分析不同加工方法对太子参Pseudostellariae Radix中化学成分的影响。方法采用UPLC-Triple TOF-MS/MS技术对20批样品进行测定,通过多级串联质谱分析,结合Mass数据、软件数据库及相关文献对总离子流图主要分子离子峰进行归属,数据处... 目的分析不同加工方法对太子参Pseudostellariae Radix中化学成分的影响。方法采用UPLC-Triple TOF-MS/MS技术对20批样品进行测定,通过多级串联质谱分析,结合Mass数据、软件数据库及相关文献对总离子流图主要分子离子峰进行归属,数据处理用SIMCA-P软件进行多元统计分析。结果鉴定出11种化合物;主成分得分图显示,不同加工方法太子参样品间的差异得到明显区分,通过载荷图筛选出差异显著的11种标志物,且这11种标志物呈现出不同的变化规律。结论为揭示不同加工方法对太子参代谢产物差异性的影响规律提供科学依据。 展开更多
关键词 太子参 UPLC-Triple tof-ms/ms 不同加工方法 植物代谢组学 主成分分析
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基于HPLC-Q/TOF-MS的六经头痛片血中移行成分研究 被引量：6
12
作者 王月红 王磊 +5 位作者 张洪兵 许浚 袁雪海 韩彦琪 龚苏晓 张铁军 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第20期4151-4156,共6页
目的对中药复方制剂六经头痛片进行血清药物化学研究,为确定六经头痛片药效物质成分奠定基础。方法采用HPLC-Q/TOF-MS技术,对ig给予六经头痛片后的大鼠血浆进行分析。结果综合分析六经头痛片体外样品、给药组血浆、空白组血浆的总离子... 目的对中药复方制剂六经头痛片进行血清药物化学研究,为确定六经头痛片药效物质成分奠定基础。方法采用HPLC-Q/TOF-MS技术,对ig给予六经头痛片后的大鼠血浆进行分析。结果综合分析六经头痛片体外样品、给药组血浆、空白组血浆的总离子流图、提取离子流图及质谱图等信息,鉴定了含药血浆中出现的46个移行成分,包括葛根素等24个吸收原型成分及22个代谢产物。结论血浆中检测到的吸收原型成分和代谢产物,可能是六经头痛片的真正活性成分,为明确六经头痛片药效物质基础提供了科学依据。 展开更多
关键词 六经头痛片 血清药物化学 HPLC-Q/tof-ms 移行成分 原型成分 代谢产物 葛根素
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基于UPLC/TOF-MS的双龙方大鼠体内药代动力学研究 被引量：7
13
作者 王佩瑶 陈曦 +4 位作者 孟宪生 王勇 梁琼麟 王义明 罗国安 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1889-1895,共7页
目的研究双龙方(人参、丹参)在大鼠体内的药代动力学规律。方法利用UPLC/TOF-MS进行血清样品分析,考察了双龙方中人参皂苷、丹参酚酸两大类物质在大鼠体内的药代动力学参数,主要包括房室模型,小分布容积、曲线下面积、达峰时间和峰浓度... 目的研究双龙方(人参、丹参)在大鼠体内的药代动力学规律。方法利用UPLC/TOF-MS进行血清样品分析,考察了双龙方中人参皂苷、丹参酚酸两大类物质在大鼠体内的药代动力学参数,主要包括房室模型,小分布容积、曲线下面积、达峰时间和峰浓度。结果除Rb2和M-Rb1符合二室模型外,双龙方中其它人参皂苷和丹参酚酸类化合物均满足一室模型;测定了双龙方中丹参素、丹参酚酸G、丹参酚酸K、丹参酚酸M、人参皂苷Rb1、Rb2、Rc、Rd、M-Rb1、M-Rd的小分布容积、曲线下面积、达峰时间、峰浓度等药代动力学参数,并绘制了药时曲线。结论明确了双龙方中人参皂苷、丹参酚酸两大类物质在大鼠体内的生物转化规律;丹参酚酸与人参皂苷协同作用,有助于维持药物的有效浓度,延长其有效作用时间;临床上使用双龙方时,每隔8 h服用一次即可维持所需药效浓度。 展开更多
关键词 双龙方 人参皂苷 丹参酚酸 药代动力学 UPLC/tof-ms 大鼠
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基于UPLC-Triple TOF-MS/MS技术分析不同产地太子参的差异化学成分 被引量：24
14
作者 侯娅 马阳 +6 位作者 邹立思 刘晓 刘训红 罗益远 刘娟秀 兰才武 袁济端 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第4期359-366,共8页
基于超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱法(UPLC-Triple TOF-MS/MS)结合多元统计分析技术对不同产地太子参的化学成分差异性进行研究。通过二级串联质谱分析,对峰匹配、峰对齐、滤噪处理等进行特征峰提取;用主成分分析(PCA)... 基于超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱法(UPLC-Triple TOF-MS/MS)结合多元统计分析技术对不同产地太子参的化学成分差异性进行研究。通过二级串联质谱分析,对峰匹配、峰对齐、滤噪处理等进行特征峰提取;用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)进行数据处理;根据一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库搜索及相关文献进行成分鉴定。结果显示:3个不同产地太子参样品间的化学组成得到有效区分;初步筛选并鉴定出21个不同产地太子参间差异显著的化学成分,其中有麦芽三糖、蔗糖、甲酰原氨酸、次黄苷三磷酸、太子参环肽甲、太子参环肽乙、太子参环肽己、太子参环肽丁、太子参环肽A和鞘氨醇等10个共有的差异化学成分。该结果可为揭示生态环境对太子参代谢物合成积累的影响规律提供基础资料。 展开更多
关键词 太子参 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱法(UPLC-Triple tof-ms/ms) 化学成分
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基于UPLC-Q/TOF-MS技术的尖叶假龙胆全成分分析 被引量：3
15
作者 于莹 孙海珍 +4 位作者 蔡宇宇 王知斌 杨炳友 王秋红 匡海学 《中医药学报》 CAS 2022年第12期38-46,共9页
目的:利用UPLC-Q/TOF-MS技术对尖叶假龙胆的化学成分进行分析。方法:采用75%乙醇浸泡尖叶假龙胆30 min,热回流提取、过滤、回收、浓缩、冷冻干燥,最后得到尖叶假龙胆提取物冻干粉。利用正、负离子模式分别对尖叶假龙胆提取物进行采集分... 目的:利用UPLC-Q/TOF-MS技术对尖叶假龙胆的化学成分进行分析。方法:采用75%乙醇浸泡尖叶假龙胆30 min,热回流提取、过滤、回收、浓缩、冷冻干燥,最后得到尖叶假龙胆提取物冻干粉。利用正、负离子模式分别对尖叶假龙胆提取物进行采集分析。结果:在正、负离子模式下表征了65个成分,包括木脂素类、香豆素类、苯丙素类、环烯醚萜类、黄酮类、生物碱类、有机酸类、糖苷类等。结论:本研究建立了基于UPLC-Q/TOF-MS技术的尖叶假龙胆全成分分析方法,可为尖叶假龙胆药材的质量评价与药效物质基础研究提供参考。 展开更多
关键词 尖叶假龙胆 成分分析 UPLC-Q/tof-ms
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基于HPLC-Q TOF-MS/MS技术分析纯化后菟丝子拟雌激素活性成分 被引量：17
16
作者 李文兰 丁晶鑫 +3 位作者 藏宝珊 高尚 杨波 季宇彬 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第20期1791-1795,共5页
目的探讨菟丝子中拟雌激素活性成分的分析方法,为建立高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱法提供依据。方法采用D-101型大孔吸附树脂纯化菟丝子拟雌激素活性成分,并结合HPLC-Q TOF-MS/MS技术对纯化后的菟丝子拟雌激素活性成分进行分析... 目的探讨菟丝子中拟雌激素活性成分的分析方法,为建立高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱法提供依据。方法采用D-101型大孔吸附树脂纯化菟丝子拟雌激素活性成分,并结合HPLC-Q TOF-MS/MS技术对纯化后的菟丝子拟雌激素活性成分进行分析。结果建立了高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱方法,对经由D-101型大孔吸附树纯化后的菟丝子进行成分分析,共推测出13个活性成分。分别考察了洗脱液的浓度、pH值、体积,最终选择体积分数70%乙醇洗脱为最佳洗脱液。已推测出的13个成分分别为槲皮素-3-O-(2″-O-α-鼠李糖-6″-O-丙二酰基)-β-D-葡糖苷,山柰酚-3-O-β-D-芹菜糖-(1→2)-[-α-L-鼠李糖-(1→6)]-β-D-葡糖苷,6-O-(反式)对香豆酰基-β-D-呋喃果糖-(2→1)-α-D-吡喃葡萄糖苷,山柰酚-7-鼠李糖苷,山柰酚-3-β-D-葡萄糖醛酸苷,芹菜素,山柰酚-3-呋喃阿拉伯糖苷,槲皮素-3-O-β-D-半乳糖-(2→1)-β-D-芹糖苷,二咖啡酰奎尼酸,金丝桃苷,槲皮苷,绿原酸,槲皮素。结论菟丝子中含有拟雌激素作用的活性成分。 展开更多
关键词 菟丝子 拟雌激素作用 D-101型大孔树脂 高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱法(HPLC-Q tof-ms/ms) 活性成分
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基于UPLC/TOF-MS的玻璃苣家兔体内移行成分分析 被引量：2
17
作者 刚宏林 马英南 +2 位作者 何志一 于亚楠 马跃 《中医药学报》 CAS 2014年第1期24-28,共5页
目的:分析玻璃苣的体内作用物质。方法:利用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC/TOF-MS)对家兔口服玻璃苣后尿液和血清中的移行成分进行分析。结果:在尿液中共发现5个玻璃苣体内成分,其中4个成分在不同时间采集的血清UPLC/TOF-M... 目的:分析玻璃苣的体内作用物质。方法:利用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC/TOF-MS)对家兔口服玻璃苣后尿液和血清中的移行成分进行分析。结果:在尿液中共发现5个玻璃苣体内成分,其中4个成分在不同时间采集的血清UPLC/TOF-MS图中离子强度较低,而其中1个成分具有较高的离子强度,初步推测为穿心莲内酯。结论:血液和尿液中成分将成为玻璃苣的体内作用物质,有利于初步阐述玻璃苣的有效成分以及作用机理。 展开更多
关键词 玻璃苣 体内作用物质 UPLC tof-ms
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基于UPLC-Q/TOF-MS分析江西特色炮制工艺对枳壳化学成分的影响 被引量：45
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作者 祝婧 袁恩 +4 位作者 牟俊雍 钟凌云 张金莲 杨明 刘海平 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第16期142-153,共12页
目的:比较不同特色炮制工艺对枳壳化学成分的影响,筛选优势饮片品种。方法:采用UPLC-Q/TOF-MS检测枳壳中化学成分,选择ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm),流动相0. 1%甲酸水溶液(A)-0. 1%甲酸乙腈溶液(B)梯度洗... 目的:比较不同特色炮制工艺对枳壳化学成分的影响,筛选优势饮片品种。方法:采用UPLC-Q/TOF-MS检测枳壳中化学成分,选择ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm),流动相0. 1%甲酸水溶液(A)-0. 1%甲酸乙腈溶液(B)梯度洗脱(0~10 min,5%~35%B;10~18 min,35%~75%B;18~21 min,75%~100%B;21~24 min,100%B;24~24. 1 min,100%~5%B;24. 1~28 min,5%B),电喷雾离子源(ESI),正离子模式,质谱扫描范围m/z 50~1 200,通过对照品、相对分子质量、质谱裂解规律和文献信息鉴定枳壳甲醇提取液的化学成分。利用SIMCA-P 13. 0软件建立枳壳各炮制品主成分分析(PCA)模型和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)模型,获取PCA得分图,PLS-DA载荷图和变量重要性投影(VIP)值,筛选造成枳壳炮制前后主要差异的物质基础。结果:鉴定出了54个化学成分,PCA提示经不同方法炮制后枳壳组间差异性较大,PLS-DA筛选出VIP值>1的14个化学成分作为炮制前后差异性的主要化学标记物,包括橙皮素、枸橘苷、柚皮芸香苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、橙皮内酯、柚皮素、去乙酰诺米林、去甲川陈皮素、橙皮素5-O-葡萄糖苷、橙皮素7-O-葡萄糖苷、新北美圣草苷和4’,5’-二氢补骨脂素;将其综合加权评分后发现蜜麸枳壳中有效成分含量最高。结论:枳壳炮制前后化学成分含量发生显著变化,黄酮类成分是区分枳壳不同炮制品最重要的化合物类别,江西樟帮蜜麸枳壳为枳壳的优势炮制品种。 展开更多
关键词 枳壳 炮制 饮片 化学成分 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q/tof-ms) 主成分分析 偏最小二乘法-判别分析
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UPLC-Triple TOF-MS方法鉴定野漆树苷在大鼠体内的代谢物 被引量：7
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作者 刘敬 王清 +2 位作者 辛贵忠 刘丽芳 刘建群 《中国野生植物资源》 2015年第5期23-27,共5页
目的：分析野漆树苷在大鼠体内的代谢产物结构。方法：大鼠灌胃给予野漆树苷96 mg/kg后,收集0~24h尿液及粪便样品,应用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱（UPLC-Triple TOF-MS）技术分析野漆树苷在大鼠体内的代谢产物。结果：共检... 目的：分析野漆树苷在大鼠体内的代谢产物结构。方法：大鼠灌胃给予野漆树苷96 mg/kg后,收集0~24h尿液及粪便样品,应用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱（UPLC-Triple TOF-MS）技术分析野漆树苷在大鼠体内的代谢产物。结果：共检测到了除原型药的4个代谢产物。经过对野漆树苷可能代谢产物的母离子和碎片离子的准确分子量及裂解规律的解析,并结合黄酮类化合物的可能代谢途径,推断出了这些代谢产物的结构。结论：上述实验结果将为血浆代谢产物的寻找提供靶标,为野漆树苷体内物质基础的确立以及体内代谢途径和代谢机制的研究提供重要的参考。 展开更多
关键词 野漆树苷 大鼠体内 代谢物 UPLC-Triple tof-ms
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川甘产麻花艽次生代谢产物的UPLC-Q/TOF-MS指纹分析 被引量：2
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作者 吴靳荣 尕让甲 +2 位作者 赵志礼 倪梁红 嘎务 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期2933-2936,共4页
目的建立川甘产麻花艽的UPLC-Q/TOF-MS指纹图谱,为麻花艽的品质评价以及基原植物鉴定提供依据。方法以粗茎秦艽为外类群,对11批川甘产麻花艽进行质谱分析。采用UPLC-Q/TOF-MS技术,在负离子模式下采集样品数据,进行主成分分析(PCA)和正... 目的建立川甘产麻花艽的UPLC-Q/TOF-MS指纹图谱,为麻花艽的品质评价以及基原植物鉴定提供依据。方法以粗茎秦艽为外类群,对11批川甘产麻花艽进行质谱分析。采用UPLC-Q/TOF-MS技术,在负离子模式下采集样品数据,进行主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)。采用高分辨一级质谱、二级碎片信息结合文献报道对化学成分进行鉴定。结果在麻花艽中鉴定出22个化学成分,包括13个环烯醚萜,2个木质素,4个脂肪酸,3个其它成分。不同产地的川甘产麻花艽主要成分具有一定差异,化学成分较粗茎秦艽丰富。OPLS-DA分析表明川甘产麻花艽与外类群之间VIP>1的差异性成分有17个。结论本研究所建立的UPLC-Q/TOF-MS指纹图谱,能够反映川甘产麻花艽的化学成分特征,并可以与粗茎秦艽进行区分。 展开更多
关键词 麻花艽 UPLC-Q/tof-ms 指纹图谱
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