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HF-LPME-HPLC-QAMS测定薄荷中黄酮类成分含量 被引量：1
1
作者 金绍娣 顾东雅 +1 位作者 裴丽 顾晨露 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第8期2422-2429,共8页
建立中空纤维液相微萃取联合高效液相色谱一测多评(HF-LPME-HPLC-QAMS)测定薄荷中7种黄酮类成分(芦丁、橙皮苷、香叶木苷、香蜂草苷、蒙花苷、刺槐素、香叶木素)的方法。通过单因素实验考察了萃取剂种类、样品相pH、搅拌速度、盐离子浓... 建立中空纤维液相微萃取联合高效液相色谱一测多评(HF-LPME-HPLC-QAMS)测定薄荷中7种黄酮类成分(芦丁、橙皮苷、香叶木苷、香蜂草苷、蒙花苷、刺槐素、香叶木素)的方法。通过单因素实验考察了萃取剂种类、样品相pH、搅拌速度、盐离子浓度、时间对微萃取操作的影响,确定以正辛醇为萃取溶剂、样品溶液pH为4.0,在1000 r/min下搅拌萃取90 min,得到的7种黄酮类成分富集显著、峰型好、干扰少。以橙皮苷为内参物,建立高效液相色谱一测多评测定其他6种黄酮类成分的计算方法并验证了该方法的准确性与可行性。通过不同的仪器、色谱柱、流速等因素考察了相对校正因子的耐受性,结果表明各组分所建立的相对校正因子重现性良好,且一测多评法计算值与外标法实测值无显著差异。该方法绿色高效、成本低、灵敏度高,可用于薄荷中7种黄酮类成分的纯化、分析。 展开更多
关键词 中空纤维液相微萃取 一测多评 薄荷 黄酮类成分
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HF-LPME-UHPLC-MS同时分析金银花中三种黄酮成分的含量 被引量：5
2
作者 李伟 王伯初 杨宪 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期217-220,266,共5页
本文建立了金银花中芦丁、金丝桃苷和槲皮素的HF-LPME-UHPLC-MS检测方法。应用中空纤维液相微萃取技术作为前处理方法:聚丙烯中空纤维为支架,乙酸乙酯为有机溶剂,pH 3.0的KH2PO4溶液为给出相,pH 8.5的NaHCO3溶液为接收相,搅拌速度为1000... 本文建立了金银花中芦丁、金丝桃苷和槲皮素的HF-LPME-UHPLC-MS检测方法。应用中空纤维液相微萃取技术作为前处理方法:聚丙烯中空纤维为支架,乙酸乙酯为有机溶剂,pH 3.0的KH2PO4溶液为给出相,pH 8.5的NaHCO3溶液为接收相,搅拌速度为1000 rpm,萃取时间为50 min。用UHPLC-MS作为检测手段,检测结果为:芦丁、金丝桃苷和槲皮素的线性范围分别为0.0227～1.195、0.0141～1.32、0.00832～1.649μg/mL,平均回收率为别为95.34%、95.17%、99.83%,富集倍数为别为38、42、83,检测限分别为0.029、0.017、0.006μg/L。方法学验证结果表明该法灵敏、准确、提高了检测限和富集倍数,可用于检测金银花中的黄酮物质。 展开更多
关键词 中空纤维液相微萃取 金银花 芦丁 金丝桃苷 槲皮素
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HS/LPME-GC/MS法测定乌梅中的挥发性成分 被引量：11
3
作者 王乃定 向能军 +1 位作者 李春 兰尧中 《化工时刊》 CAS 2010年第2期28-30,共3页
采用顶空液相微萃取-气相色谱质谱联用法(HS/LPME-GC/MS)分离鉴定乌梅中的主要挥发性成分。此方法具有操作简便、测试快速便捷等优点,可应用于乌梅等中药的挥发性成分的测定。
关键词 顶空液相微萃取 气相色谱质谱法 乌梅 挥发性成分
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HS-LPME-GC法在烟用香精香料质量控制中的应用 被引量：1
4
作者 郑晓 杨君 +3 位作者 蒋健 舒明 黄芳芳 王丽丽 《中国测试》 CAS 北大核心 2012年第1期48-51,共4页
采用顶空液相微萃取法(HS-LPME)对8个不同批次及掺兑不同比例其他烟用香精香料的1148#样品的挥发性成分进行提取并用气相色谱法分析,同时研究了不同萃取溶剂、萃取时间、萃取温度对分析结果的影响,确定了最佳条件:样品在70℃下平衡1.0h... 采用顶空液相微萃取法(HS-LPME)对8个不同批次及掺兑不同比例其他烟用香精香料的1148#样品的挥发性成分进行提取并用气相色谱法分析,同时研究了不同萃取溶剂、萃取时间、萃取温度对分析结果的影响,确定了最佳条件:样品在70℃下平衡1.0h,搅拌速度300r/min,以4.0μL正十二烷作萃取剂,萃取时间为10min,并通过主成分分析(PCA)法对不同批次及掺兑样品进行模式识别。结果表明:此法能成功地将掺兑样品区分开来,可以成为烟用香精香料1148#质量控制的有效手段之一。 展开更多
关键词 顶空-液相微萃取 气相色谱 指纹图谱 主成分分析 烟用香精
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SFOD-LPME-HPLC测定金线莲中对羟基苯乙酮和香草乙酮 被引量：2
5
作者 杨晓灵 廖小英 +2 位作者 黄媛 潘清清 黄丽英 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第24期2156-2161,共6页
目的:建立漂浮有机液滴凝固液相微萃取-高效液相色谱(SFOD-LPME-HPLC)法测定金线莲中对羟基苯乙酮和香草乙酮含量的方法。方法:利用SFOD-LPME技术对中药材金线莲中低峰度组分对羟基苯乙酮和香草乙酮进行富集,最后运用HPLC进行分析。优... 目的:建立漂浮有机液滴凝固液相微萃取-高效液相色谱(SFOD-LPME-HPLC)法测定金线莲中对羟基苯乙酮和香草乙酮含量的方法。方法:利用SFOD-LPME技术对中药材金线莲中低峰度组分对羟基苯乙酮和香草乙酮进行富集,最后运用HPLC进行分析。优化后的萃取实验条件:60μL的十二醇为萃取溶剂,1 000μL的四氢呋喃为分散溶剂,15 mL样液加入氯化钠4.50 g,pH为4.0,40℃水浴,以1 500 r·min^(-1)转速搅拌萃取40 min。色谱条件:色谱柱:Agilent TC-C18(4.6 mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%乙酸(25∶75);流速:1.0mL·min^(-1);柱温:31.5℃;检测波长:275 nm。结果:对羟基苯乙酮和香草乙酮的线性范围均为2~24 ng·mL^(-1),检测限分别为0.06 ng·mL^(-1)和0.17 ng·mL^(-1),富集倍数分别为166和140,测得福建南靖组培金线莲中对羟基苯乙酮和香草乙酮的含量分别为1.69μg·g^(-1)和0.72μg·g^(-1),回收率在95.29%~104.30%之间。结论:该法具有集富集、净化于一体的特点,可成为简单、可靠、快速的中药质量控制前处理和测定方法。 展开更多
关键词 漂浮有机液滴凝固液相微萃取 高效液相色谱 金线莲 对羟基苯乙酮 香草乙酮 富集倍数
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HF-LPME-GC测定PVC输液管路中6种邻苯二甲酸酯的迁移 被引量：4
6
作者 刘萌 倪赞 蒋惠娣 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期2210-2216,共7页
目的：将中空纤维膜液相微萃取（HF-LPME）与气相色谱技术相结合,建立PVC输液管路中6种邻苯二甲酸酯迁移量的测定方法。方法：通过优化影响萃取富集效率的实验条件,选择长度为1.5 cm的聚丙烯中空纤维膜,以含有苯甲酸苄酯（内标）的甲苯... 目的：将中空纤维膜液相微萃取（HF-LPME）与气相色谱技术相结合,建立PVC输液管路中6种邻苯二甲酸酯迁移量的测定方法。方法：通过优化影响萃取富集效率的实验条件,选择长度为1.5 cm的聚丙烯中空纤维膜,以含有苯甲酸苄酯（内标）的甲苯为萃取溶剂,在500 r·min-1搅拌下,萃取30 min,取萃取液1.0μL直接进样,进行气相色谱分析。采用DB-5MS石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）,程序升温,进样口温度250℃;FID检测器温度300℃,载气为氮气。结果：该方法对6种邻苯二甲酸酯的富集倍数在151-1189倍之间。检测限（S/N=3）为0.2-7.5μg·L^-1,加标回收率为85.6%-98.5%,RSD为4.0%-11.0%。结论：本方法灵敏、简便,适用于PVC输液管路邻苯二甲酸酯迁移量的检测。 展开更多
关键词 聚氯乙烯(PVC) 输液管增塑剂 注射剂迁移量 邻苯二甲酸酯 中空纤维膜液相微萃取 气相色谱法
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新型HF-LPME-HPLC对蒙药荜茇生物碱含量测定研究
7
作者 郭晶晶 张俊清 +1 位作者 白云霞 张胜巍 《药物生物技术》 CAS 2024年第1期29-33,共5页
研究建立一种新型中空纤维膜液相微萃取联合高效液相色谱(HF-LPME-HPLC)测定蒙药荜茇中生物碱含量,对影响HF-LPME萃取效率的各项参数进行优化分析。中空纤维膜材料为偏氟乙烯纤维膜(空隙率>50%),正辛醇为萃取剂,萃取温度为室温,振荡... 研究建立一种新型中空纤维膜液相微萃取联合高效液相色谱(HF-LPME-HPLC)测定蒙药荜茇中生物碱含量,对影响HF-LPME萃取效率的各项参数进行优化分析。中空纤维膜材料为偏氟乙烯纤维膜(空隙率>50%),正辛醇为萃取剂,萃取温度为室温,振荡速度为200 r/min,萃取时间为128 min。建立了新型HF-LPME的萃取方法,对蒙药荜茇中胡椒碱的R>5,与传统萃取方法相比,富集倍数为40倍。线性范围分别为0.006~0.01 mg/mL,相关系数(r)为0.9999。相比于传统的萃取方法,该方法使用极少量的有机溶剂,可高效萃取并测定蒙药荜茇中生物碱的含量,打破了仅能在环境和食品中应用的限制,可以在各类化学基础实验中推广应用。 展开更多
关键词 新型中空纤维膜液相微萃取 高效液相色谱 蒙药荜茇 提取方法 生物碱 含量测定
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HF-LPME-GC/MS测定输液器中非邻苯类塑化剂在注射液中的迁移量 被引量：1
8
作者 王晓园 《海峡药学》 2021年第2期73-76,共4页
目的采用中空纤维膜液相微萃取法(HF-LPME)对流经输液器的注射液中的四种非邻苯类塑化剂进行浓缩富集,GC-MS进行检测,测定非邻苯类塑化剂在注射液中的迁移量。方法将5 cm长的中空纤维管置于含苯甲酸苄酯(内标)的甲苯溶液中浸泡1 min,取... 目的采用中空纤维膜液相微萃取法(HF-LPME)对流经输液器的注射液中的四种非邻苯类塑化剂进行浓缩富集,GC-MS进行检测,测定非邻苯类塑化剂在注射液中的迁移量。方法将5 cm长的中空纤维管置于含苯甲酸苄酯(内标)的甲苯溶液中浸泡1 min,取出后置于5 mL样品溶液中,800 r·min^(-1)搅拌15 min,收集中空纤维管中的萃取液,取1.0μL进行CG-MS分析。结果4种塑化剂的浓缩倍数为82~208,检测限为0.3~1.1 ng·mL^(-1),加样回收率为82%~89%,RSD<3.0%。在流经PVC输液器的注射液中检出偏苯三酸三辛酯。结论本文建立的方法灵敏度高、操作简便、环境友好,可用于PVC输液器中非邻苯类塑化剂在注射液中迁移量的评价。 展开更多
关键词 中空纤维膜液相微萃取 气相色谱-质谱联用 输液器 非邻苯类塑化剂
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SFOD-LPME-HPLC法测定白酒中甘草酸、甘草次酸
9
作者 黄媛 洪丽 +3 位作者 黄何何 潘城 胡朝阳 蔡小明 《中国酿造》 CAS 北大核心 2023年第9期217-222,共6页
建立漂浮有机液滴凝固液相微萃取联合高效液相色谱法(SFOD-LPME-HPLC)测定白酒中甘草酸(GA)和甘草次酸(GTA)。取2 mL白酒经95℃热水浴脱醇,20 mL水溶液复溶后进行微萃取,以40μL正十二醇作为萃取剂,50μL四氢呋喃作为分散剂,以酸性体系... 建立漂浮有机液滴凝固液相微萃取联合高效液相色谱法(SFOD-LPME-HPLC)测定白酒中甘草酸(GA)和甘草次酸(GTA)。取2 mL白酒经95℃热水浴脱醇,20 mL水溶液复溶后进行微萃取,以40μL正十二醇作为萃取剂,50μL四氢呋喃作为分散剂,以酸性体系作为萃取供相,加入1.0 g氯化钠,在40℃条件下萃取15 min。在最优萃取条件下,甘草酸及甘草次酸在2.50~50.0 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2>0.999,检出限为0.004 mg/L,定量限为0.01 mg/L,样品加标回收率在89.2%~105.0%之间,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)在1.59%~5.57%。该方法快速准确,绿色环保,适用于白酒中甘草酸、甘草次酸的检测。 展开更多
关键词 漂浮有机液滴凝固液相微萃取 高效液相色谱 甘草酸 甘草次酸 白酒
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在线液相微萃取耦合液相色谱质谱在药物检测中的应用进展
10
作者 陈茜 《山东化工》 2025年第8期87-89,共3页
综述了在线液相微萃取(LPME)耦合液相色谱质谱(LC-MS)在药物检测中的应用进展。LPME作为一种新兴的样品前处理技术,因其操作简便、有机溶剂消耗少、环境友好等特点,在药物检测领域展现出广阔的应用前景。本文首先介绍了LPME的基本原理... 综述了在线液相微萃取(LPME)耦合液相色谱质谱(LC-MS)在药物检测中的应用进展。LPME作为一种新兴的样品前处理技术,因其操作简便、有机溶剂消耗少、环境友好等特点,在药物检测领域展现出广阔的应用前景。本文首先介绍了LPME的基本原理、操作模式及其优势,随后详细阐述了LPME与LC-MS联用的技术特点、应用实例及最新进展。通过总结现有研究,本文探讨了该技术在药物检测中的应用潜力和发展方向,为药物检测领域的研究人员提供了参考。 展开更多
关键词 液相微萃取(lpme) 液相色谱质谱(LC-MS) 药物检测 联用技术
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液相微萃取/高效液相色谱法测定环境水样中的痕量苯脲类除草剂 被引量：10
11
作者 彭晓俊 庞晋山 邓爱华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期784-788,共5页
建立了液相微萃取/高效液相色谱联用（LPME/HPLC）技术同时测定环境水中痕量异丙隆、秀谷隆和灭草隆除草剂的分析方法。考察了不同萃取条件及测定条件对检测结果的影响。优化后的萃取条件为：6μL正辛醇作萃取剂,液滴体积3μL,搅拌速度4... 建立了液相微萃取/高效液相色谱联用（LPME/HPLC）技术同时测定环境水中痕量异丙隆、秀谷隆和灭草隆除草剂的分析方法。考察了不同萃取条件及测定条件对检测结果的影响。优化后的萃取条件为：6μL正辛醇作萃取剂,液滴体积3μL,搅拌速度450 r/min,萃取30 min。结果表明,在优化条件下,3种除草剂的质量浓度在0.5~800μg/L范围内与其峰面积呈良好线性,相关系数为0.995 8~0.998 3,异丙隆、秀谷隆和灭草隆的富集倍数分别为510、490和350倍,检出限分别为0.2、0.2、0.4μg/L,加标回收率为62%~92%,相对标准偏差（RSD）为4.3%~7.7%。该法灵敏度高、操作简单、快速,能满足环境水样中痕量苯脲类除草剂残留的分析要求。 展开更多
关键词 液相微萃取(lpme) 高效液相色谱(HPLC) 环境水样 苯脲类除草剂
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液相微萃取技术在农药残留检测中的应用 被引量：5
12
作者 刘科强 丁健桦 +1 位作者 刘成佐 衷张菁 《湖北农业科学》 北大核心 2012年第15期3153-3158,共6页
大多数农药残留物质属于有毒有害物质,它们以各种危害形式持续存在于环境当中,并通过不同的途径进入人体后危害人体健康。因此建立快速、准确、有效的农产品中农药残留量检测分析方法势在必行。液相微萃取(LPME)技术集采样、萃取、浓缩... 大多数农药残留物质属于有毒有害物质,它们以各种危害形式持续存在于环境当中,并通过不同的途径进入人体后危害人体健康。因此建立快速、准确、有效的农产品中农药残留量检测分析方法势在必行。液相微萃取(LPME)技术集采样、萃取、浓缩为一体,具有成本低、设备简单、有机溶剂用量少、富集倍数高、易与气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)、质谱(MS)仪器联用等优点,属于环境友好型的绿色样品前处理技术。对液相微萃取技术的原理、技术模型及其在农药残留检测中的应用和发展前景进行了综述。 展开更多
关键词 液相微萃取(lpme) 农药残留 检测
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液-液微萃取气相色谱法测小量水样中痕量PCP的研究 被引量：8
13
作者 李萍 《广东化工》 CAS 2007年第3期29-32,共4页
建立一种液-液微萃取(LPME)与气相色谱(带ECD检测器)联用检测废水中痕量五氯苯酚(PCP)的方法。LPME为气相色谱检测痕量五氯苯酚提供一种简单、快捷、节省有机溶剂的样品预处理方法,LPME与GC-ECD联用可以使废水中PCP的检测极限降到0.5μ... 建立一种液-液微萃取(LPME)与气相色谱(带ECD检测器)联用检测废水中痕量五氯苯酚(PCP)的方法。LPME为气相色谱检测痕量五氯苯酚提供一种简单、快捷、节省有机溶剂的样品预处理方法,LPME与GC-ECD联用可以使废水中PCP的检测极限降到0.5μg/L。以本法检测分析含2、10、50、100、200μg/L五氯苯酚的标准水样,所得标准曲线的相关系数达0.998;浓度为50μg/L的标准样品,测定6次得到相对平均偏差为7%;实际水样PCP的加标回收率在70%左右,平均偏差为6.5%。 展开更多
关键词 液相微萃取 五氯苯酚 气相色谱 lpme
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氮掺杂碳纳米管增强中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定生物样本中溴系阻燃剂 被引量：2
14
作者 马琳琳 张泽霖 +6 位作者 清江 孟桃于 焦叶 陈茂龙 文李 程云辉 丁利 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期1104-1111,共8页
该文建立了氮掺杂碳纳米管(N-CNTs)增强中空纤维液相微萃取(HF-LPME)结合高效液相色谱(HPLC)同时检测生物样品中四溴双酚A(TBBPA)和十溴二苯醚(BDE209)的分析方法。分别以15μL甲苯-正辛醇(1∶1,体积比)和甲苯-乙酸乙酯(1∶1,体积比)有... 该文建立了氮掺杂碳纳米管(N-CNTs)增强中空纤维液相微萃取(HF-LPME)结合高效液相色谱(HPLC)同时检测生物样品中四溴双酚A(TBBPA)和十溴二苯醚(BDE209)的分析方法。分别以15μL甲苯-正辛醇(1∶1,体积比)和甲苯-乙酸乙酯(1∶1,体积比)有机溶剂对血清和尿样在常温下萃取10 min,在萃取过程中,中空纤维膜排阻样品中蛋白质,避免了大分子物质的干扰。目标化合物经Kjnetex EVO C_(18)(2.1 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,以水和乙腈为流动相进行梯度洗脱。考察了不同萃取溶剂、提取时间、氮掺杂碳纳米管用量、样品pH值、搅拌速率、NaCl浓度和解吸溶剂种类对目标化合物萃取效率的影响。结果表明,在最佳条件下,TBBPA和BDE209分别在2~200 ng/mL和10~200 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))不小于0.995,检出限分别为0.375 ng/mL和2.8 ng/mL,定量下限分别为9.4 ng/mL和1.25 ng/mL。在3个加标水平下,目标分析物的回收率为84.5%~114%,相对标准偏差为1.4%~7.5%。该方法在富集TBBPA和BDE209的同时可去除生物样品中的蛋白质,方法简单、快速、灵敏度高、重复性好、绿色环保,适用于复杂基质中TBBPA和BDE209的检测。 展开更多
关键词 氮掺杂碳纳米管(N-CNTs) 中空纤维液相微萃取(HF-lpme) 溴系阻燃剂 高效液相色谱法(HPLC)
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液相微萃取-高效液相色谱联用分析化妆品中痕量的雌激素 被引量：29
15
作者 肖小华 尹怡 +1 位作者 胡玉玲 李攻科 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期234-237,共4页
建立了液相微萃取-高效液相色谱联用(LPME-HPLC)测定爽肤水中痕量的雌三醇、雌二醇、炔雌醇和雌酮的分析方法,研究了萃取溶剂种类、接受相体积、搅拌速度、萃取时间等对萃取效率的影响。结果表明,该方法对4种雌激素的富集倍数可达到247-... 建立了液相微萃取-高效液相色谱联用(LPME-HPLC)测定爽肤水中痕量的雌三醇、雌二醇、炔雌醇和雌酮的分析方法,研究了萃取溶剂种类、接受相体积、搅拌速度、萃取时间等对萃取效率的影响。结果表明,该方法对4种雌激素的富集倍数可达到247-343倍,方法的线性范围为1-200μg/L,检出限为0.4-1.0μg/L,6次平行测定的相对标准偏差为3.6%-7.3%,爽肤水中的加标回收率为101.2%-114.9%。方法简单快速、灵敏度高、环境友好,满足痕量雌激素分析的要求。 展开更多
关键词 液相微萃取 高效液相色谱 雌激素 爽肤水
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参附注射液中3种痕量成分乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的测定 被引量：13
16
作者 张盼盼 张俊贞 +2 位作者 王朝虹 卢永江 蒋晔 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1521-1525,共5页
该文建立了参附注射液中3种痕量附子指标成分的含量测定方法,为评价君药附子的药效学作用提供了依据。样品经中空纤维液相微萃取(HF-LPME)进行纯化富集,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相乙腈-10 mmol.... 该文建立了参附注射液中3种痕量附子指标成分的含量测定方法,为评价君药附子的药效学作用提供了依据。样品经中空纤维液相微萃取(HF-LPME)进行纯化富集,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相乙腈-10 mmol.L-1碳酸氢铵溶液(pH 10),流速0.45 mL.min-1,梯度洗脱。电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)方式进行含量测定。结果表明,乌头碱、次乌头碱、新乌头碱在0.1～100 ng.L-1线性关系良好,r>0.999,检测限分别为0.03,0.03,0.02 ng.L-1,平均加样回收率分别为100.1%,97.4%,97.5%,RSD分别为1.2%,1.1%,1.5%。该方法保证了参附注射液的用药安全,为正确评价附子的君药药效学作用提供了科学依据,为含有附子的中药制剂的质量控制提供了可靠方便而实用的检测手段。 展开更多
关键词 乌头碱 次乌头碱 新乌头碱 参附注射液 中空纤维液相微萃取 超高效液相色谱质谱
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微萃取技术在环境分析中的应用 被引量：15
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作者 王金成 金静 +1 位作者 熊力 陈吉平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期1-13,共13页
微萃取技术是近年来出现的绿色样品前处理技术。它具有操作简便、环境友好等优点,并且在环境、医药及食品等领域得到广泛的应用。本文仅就固相微萃取和液相微萃取在环境分析中的应用作一简要综述。
关键词 微萃取技术 固相微萃取 液相微萃取 环境分析
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中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定纺织品中10种含氯苯酚类化合物 被引量：9
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作者 高永刚 牛增元 +6 位作者 张艳艳 叶曦雯 包艳 蔡发 王新 苏杰 曲京武 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期906-911,共6页
建立了中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定纺织品中10种含氯苯酚类化合物的方法.系统地优化了 影响萃取效率的因素,得到的最佳萃取条件为：萃取溶剂为正己烷,接受相NaOH溶液的浓度为0.10 mol /L,萃取 时间为60 min,搅拌速度为600 r/... 建立了中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定纺织品中10种含氯苯酚类化合物的方法.系统地优化了 影响萃取效率的因素,得到的最佳萃取条件为：萃取溶剂为正己烷,接受相NaOH溶液的浓度为0.10 mol /L,萃取 时间为60 min,搅拌速度为600 r/min.在最佳萃取条件下, 10种含氯苯酚在0.01-1 .00 mg /L 范围内线性关系良 好（ r〉0.999）,10种含氯苯酚的检出限（信噪比为 3）为 0.01 mg /k g,富集倍数为9 5 - 1 0 1.在空白样品中添加0. 01、0. 05和 0. 1 mg/kg 3 个不同水平的10种含氯苯酚类化合物,其平均回收率为78.8% -105.1%,相对标准偏差为0. 3% -7. 3%.研究结果表明该方法灵敏度高、简便、准确,可用于纺织品中含氯苯酚类化合物的测定. 展开更多
关键词 高效液相色谱 中空纤维 液相微萃取 含氯苯酚类化合物 纺织品
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿样中4种痕量的乌头类生物碱 被引量：25
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作者 张盼盼 张福成 +2 位作者 王朝虹 蒋晔 卢永江 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期211-217,共7页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合中空纤维微萃取(HF-LPME)同时检测尿样中痕量的乌头碱、次乌头碱、新乌头碱和滇乌头碱等4种生物碱的方法。采用HF-LPME对尿样进行提取、纯化和富集,富集倍数达102～301。同时采用电喷雾电... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合中空纤维微萃取(HF-LPME)同时检测尿样中痕量的乌头碱、次乌头碱、新乌头碱和滇乌头碱等4种生物碱的方法。采用HF-LPME对尿样进行提取、纯化和富集,富集倍数达102～301。同时采用电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)进行含量测定,显著提高了尿液中乌头类生物碱的检测灵敏度,4种乌头类生物碱的定量限达到0.01～0.1 ng/L,可大大延长中毒患者尿样中乌头类生物碱的检测时间窗。方法验证结果表明,尿液中乌头碱、新乌头碱和滇乌头碱在0.01～10 ng/L、次乌头碱在0.1～100 ng/L范围内线性关系良好,提取回收率为80.2%～109%,相对标准偏差小于4.6%。该方法适用于乌头类生物碱中毒案件的检测,为痕量乌头类生物碱分析提供了灵敏的分析方法。 展开更多
关键词 中空纤维液相微萃取 超高效液相色谱-质谱 乌头碱 次乌头碱 新乌头碱 滇乌头碱 尿样
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三相液相微萃取-高效液相色谱法测定饮品中有机酸 被引量：5
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作者 张慧 丁健桦 +3 位作者 邱昌福 罗明标 林海禄 朱涛 《现代食品科技》 EI CAS 2009年第3期327-330,336,共5页
建立了一种利用三相液相微萃取技术进行样品前处理、高效液相色谱进行测定饮品中酒石酸、苹果酸和柠檬酸的分析方法。研究表明,该样品前处理方法集萃取、富集、净化为一步,具有快速、有效、绿色的特点;酒石酸、苹果酸和柠檬酸的检测限(S... 建立了一种利用三相液相微萃取技术进行样品前处理、高效液相色谱进行测定饮品中酒石酸、苹果酸和柠檬酸的分析方法。研究表明,该样品前处理方法集萃取、富集、净化为一步,具有快速、有效、绿色的特点;酒石酸、苹果酸和柠檬酸的检测限(S/N=3)分别为0.62μg·mL-1、0.35μg·mL-1、0.16μg·mL-1。回收率在88%～103.2%之间,相对标准偏差小于5%。 展开更多
关键词 液相微萃取 高效液相色谱 中空纤维 酒石酸 苹果酸 柠檬酸 饮品
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