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LC MS/MS和GC测定水中乐果的方法比较 被引量：1
1
作者 舒凤 王宏磊 王姣姣 《广东化工》 CAS 2016年第14期231-232,共2页
目的 采用LC MS/MS和GC对比分析了水中乐果含量,并从方法学角度比较两种方法的优劣。方法：水样按照国标GB/T 5750.9-2006萃取浓缩后使用GC分析;同时,采用直接进样方式,用LC MS/MS分析水质中的乐果的含量。结果：GC和LC MS/MS对水中乐... 目的 采用LC MS/MS和GC对比分析了水中乐果含量,并从方法学角度比较两种方法的优劣。方法：水样按照国标GB/T 5750.9-2006萃取浓缩后使用GC分析;同时,采用直接进样方式,用LC MS/MS分析水质中的乐果的含量。结果：GC和LC MS/MS对水中乐果的分析都可以满足国家卫生标准要求,回收率在88.2%-94.7%,精密度在7%以内,两者的回收率与精密度无明显差异。但LC MS/MS的分析时间远低于GC的分析时间,且无需使用有机试剂进行繁琐的前处理,可作为现有国家标准的补充方法。 展开更多
关键词 乐果 水 lc MS/MS GC
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磁分散固相萃取结合LC-MS/MS分析鱼肌肉中16种麻醉剂残留量
2
作者 王美玉 刘真真 +5 位作者 王新全 王娇 刘小琦 谷晨舒 杜丽慧 齐沛沛 《浙江农业学报》 北大核心 2026年第1期148-159,共12页
为建立鱼肌肉中16种麻醉剂残留的同步检测方法,本研究以磁性纳米材料为净化吸附剂,基于QuEChERS前处理技术,结合液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)建立了鱼肌肉中卡因类、苯二氮卓类和吩噻嗪类麻醉剂的检测方法。优化了萃取溶剂类型、磁性纳... 为建立鱼肌肉中16种麻醉剂残留的同步检测方法,本研究以磁性纳米材料为净化吸附剂,基于QuEChERS前处理技术,结合液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)建立了鱼肌肉中卡因类、苯二氮卓类和吩噻嗪类麻醉剂的检测方法。优化了萃取溶剂类型、磁性纳米材料Fe_(3)O_(4)@SiO 2@DVB-NVP(聚二乙烯基苯吡咯烷酮,Fe_(3)O_(4)-PLS)和N-丙基乙二胺(PSA)用量对目标物回收率的影响。确定以含0.5%(体积分数)乙酸的乙腈为萃取剂,氯化钠(NaCl)和无水硫酸镁(MgSO 4)为盐析与除水材料,20 mg Fe_(3)O_(4)-PLS、10 mg PSA为净化吸附材料。在正离子电喷雾模式下,采用Luna Omega C 18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm)分离,外标法定量。结果表明,16种麻醉剂在0.5~200μg·kg^(-1)范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.996,仪器检出限(limit of detection,LOD)为0.08~0.57μg·L^(-1)。在1、10、100μg·kg^(-1)的添加水平下,16种麻醉剂的平均加标回收率为72.4%~110.8%,日内相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.4%~7.7%。实际样品分析中,三卡因和苯佐卡因检出率分别为26.1%和39.1%,二者的检出质量分数范围分别为2.07~6.34μg·kg^(-1)和1.44~2.87μg·kg^(-1)。本方法实用性强,可为鱼肌肉中16种麻醉剂的高通量残留分析提供参考。 展开更多
关键词 磁性纳米材料 液相色谱串联质谱 麻醉剂 鱼
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LC-MS/MS法测定小型猪血浆中泰妙菌素浓度及其在不同制剂药代动力学研究中的应用
3
作者 涂佳卉 耿梅 +3 位作者 侯庆明 罗贤海 邱志霞 王聪 《中国药科大学学报》 北大核心 2026年第1期54-59,共6页
基于液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立并验证小型猪血浆中泰妙菌素的分析方法,以进一步应用于泰妙菌素不同制剂在小型猪体内的药代动力学比较研究。采用美洛昔康为内标,通过乙腈沉淀法处理血浆样本,色谱分离使用C18柱,在电喷雾正... 基于液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立并验证小型猪血浆中泰妙菌素的分析方法,以进一步应用于泰妙菌素不同制剂在小型猪体内的药代动力学比较研究。采用美洛昔康为内标,通过乙腈沉淀法处理血浆样本,色谱分离使用C18柱,在电喷雾正离子源下采用多反应监测模式进行定量分析;以三元小型猪为实验动物,经静脉注射(10 mg/kg)和灌胃给药(20mg/kg)后采集血浆样本。泰妙菌素在浓度2~1000 ng/mL范围内线性关系良好(r^(2)≥0.998),批内、批间精密度(RSD)维持在1.00%~8.13%,准确度(RE)在±15%以内,提取回收率、基质效应和稳定性均符合生物分析方法验证要求。通过非房室模型计算药动学参数,得到静脉注射原料药后的c_(0)为(4383.73±2676.78)ng/mL,AUC_(0-t)为(4803.50±965.68)h·ng/mL,t_(1/2)为(4.66±1.68)h,CL为(2.14±0.46)L/(kg·h)。灌胃给予泰妙菌素3种制剂对应c_(max)分别为(552.00±328.55)、(545.00±136.97)、(590.60±237.02)ng/mL,t_(max)分别为(1.47±0.68)、(0.69±0.75)、(0.72±0.72)h,F分别为24.85%、15.28%、16.97%。本研究建立的泰妙菌素LC-MS/MS方法满足生物样本分析要求,可成功应用于泰妙菌素不同制剂在小型猪体内的药代动力学评价。 展开更多
关键词 泰妙菌素 lc-MS/MS 小型猪 生物利用度 药代动力学
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醒神开窍合剂对颅脑损伤大鼠运动功能及自噬相关蛋白Beclin1、LC3-Ⅱ表达的影响
4
作者 刘通 吕宗泽 +9 位作者 王迪霖 徐晓琳 陈颖 李惠娴 谢淼 高鹿鸣 黄志宾 李文敏 邝伟川 刘悦 《中医康复》 2026年第1期56-63,共8页
目的:观察醒神开窍合剂对颅脑损伤大鼠运动功能及自噬相关蛋白Beclin1、LC3-Ⅱ蛋白表达的影响。方法:将30只雄性SD大鼠随机分为假手术组、模型组、醒神开窍合剂组各10只,模型组、醒神开窍合剂组均采用控制性皮质撞击法复制大鼠大颅脑损... 目的:观察醒神开窍合剂对颅脑损伤大鼠运动功能及自噬相关蛋白Beclin1、LC3-Ⅱ蛋白表达的影响。方法:将30只雄性SD大鼠随机分为假手术组、模型组、醒神开窍合剂组各10只,模型组、醒神开窍合剂组均采用控制性皮质撞击法复制大鼠大颅脑损伤模型,假手术组仅给予皮肤切开、暴露颅骨,不进行打击;造模后醒神开窍合剂组给予灌胃醒神开窍合剂(5.99 g/kg,分3次给药),假手术组及模型组给予灌胃等量生理盐水,三组均连续干预7天。分别于干预后3天、7天记录各组大鼠神经功能损伤评分(m NSS),并进行滚轮运动试验评价大鼠运动功能;干预7天后,采用试剂盒法检测各组大鼠血清乳酸脱氢酶(Lactate Dehydrogenase, LDH)释放率,HE染色法评估各组大鼠神经组织形态学变化,Western Blot法检测大鼠损伤脑组织巢蛋白(Nestin)、胶质纤维酸性蛋白(glial fibrillary acidic protein, GFAP)及自噬蛋白Beclin1、LC3-Ⅱ的表达水平。结果:mNSS评分显示,干预3天后,模型组和醒神开窍合剂组显著高于假手术组(P<0.01),而模型组和醒神开窍合剂组之间无显著性差异(P>0.05);干预7天后,模型组和醒神开窍合剂组显著高于假手术组(P<0.05,P<0.01),醒神开窍合剂组低于模型组(P<0.05)。转棒实验评分结果显示,干预3天后,模型组和醒神开窍合剂组显著低于假手术组(P<0.01),而模型组和醒神开窍合剂组之间无显著性差异(P>0.05);干预7天后,模型组和醒神开窍合剂组显著低于假手术组(P<0.05,P<0.01),醒神开窍合剂组有高于模型组的趋势,但无显著性差异(P>0.05)。LDH释放率结果显示,与假手术组相比,模型组血清LDH释放率显著升高(P<0.05);与模型组比较,醒神开窍合剂组LDH释放率显著降低(P<0.05);醒神开窍合剂组与假手术组之间LDH释放率无显著性差异(P>0.05)。HE结果显示,假手术组脑组织细胞排列整齐,形态正常;TBI模型组大鼠细胞排列紊乱,形态不规则,部分细胞细胞核固缩深染;醒神开窍合剂组大鼠脑组织较模型组大鼠形态变规则、排列整齐,细胞核固缩深染程度减轻。Western-blot结果显示,与假手术组相比,模型组Beclin1、LC3-Ⅱ蛋白表达显著升高(P<0.05),GFAP、Nestin蛋白表达有下降的趋势,但无显著性差异(P>0.05);与模型组相比,醒神开窍合剂组GFAP、Nestin蛋白表达显著升高(P<0.05),Beclin1、LC3-Ⅱ蛋白表达显著下降(P<0.05);醒神开窍合剂组与假手术组在Nestin、GFAP、Beclin1、LC3-Ⅱ蛋白的表达方面均无显著性差异(P>0.05)。结论:醒神开窍合剂可提高损伤脑组织Nestin、GFAP蛋白的表达,降低血清LDH释放率及自噬蛋白Beclin1、LC3-Ⅱ的表达,改善颅脑损伤后大鼠肢体功能。 展开更多
关键词 醒神开窍合剂 颅脑损伤 自噬 BECLIN1 lc3-Ⅱ
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LC-MS/MS法测定阿哌沙班中4种潜在遗传毒性杂质含量研究
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作者 马玲云 孟雨馨 +4 位作者 翟晨斐 杨东升 冯玉飞 牛剑钊 刘倩 《中国新药杂志》 北大核心 2026年第4期367-374,共8页
目的:建立LC-MS/MS法对阿哌沙班原料药、阿哌沙班片仿制制剂、阿哌沙班片参比制剂进行遗传毒性杂质筛查及含量测定,评估市场在售阿哌沙班片的安全性风险。方法:通过Derek和Sarah数据库预测筛选出阿哌沙班潜在遗传毒性杂质目标化合物,建... 目的:建立LC-MS/MS法对阿哌沙班原料药、阿哌沙班片仿制制剂、阿哌沙班片参比制剂进行遗传毒性杂质筛查及含量测定,评估市场在售阿哌沙班片的安全性风险。方法:通过Derek和Sarah数据库预测筛选出阿哌沙班潜在遗传毒性杂质目标化合物,建立LC-MS/MS法同时测定阿哌沙班原料药和制剂中目标遗传毒性杂质含量,并对阿哌沙班原料药、阿哌沙班片仿制制剂及参比制剂进行目标遗传毒性杂质筛查及含量测定。结果:筛选出阿哌沙班潜在遗传毒性杂质目标化合物PGI-1、PGI-2、PGI-3、PGI-4。计算目标遗传毒性杂质的限度为75μg·g^(-1),实验结果显示阿哌沙班原料药和制剂中4种潜在遗传毒性杂质检出含量均<2μg·g^(-1)。结论:阿哌沙班仿制原料药及制剂中PGI-1、PGI-2、PGI-4均有检出,阿哌沙班片参比制剂中检出PGI-1,但均远低于遗传毒性杂质限度(75μg·g^(-1)),说明目前市场在售阿哌沙班片遗传毒性风险较低。 展开更多
关键词 阿哌沙班 遗传毒性杂质 lc-MS/MS法 仿制制剂
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LC串联谐振变换器的电荷控制
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作者 陆道荣 蒋健 +1 位作者 江新涛 崔伦存 《华中科技大学学报(自然科学版)》 北大核心 2026年第1期72-78,共7页
针对LC谐振变换器传统开关频率控制存在动态响应性能差的突出问题,提出了一种基于电荷控制的谐振变换器快速调节方法.通过对谐振电感电流信号进行积分运算,将其转换为电容电荷量,利用阈值触发机制直接控制开关频率与传输功率,实现谐振... 针对LC谐振变换器传统开关频率控制存在动态响应性能差的突出问题,提出了一种基于电荷控制的谐振变换器快速调节方法.通过对谐振电感电流信号进行积分运算,将其转换为电容电荷量,利用阈值触发机制直接控制开关频率与传输功率,实现谐振腔能量状态的快速调整.采用连续时域傅里叶分解建立电荷控制模型,扫频实验表明理论推导与仿真结果的幅频特性误差小于0.5 dB,验证了模型的准确性.在500 W/40 V实验平台上的测试结果表明:当负载50%~100%阶跃变化时,该方法能够在5个开关周期(<90μs)内完成瞬态调节,相比传统频率控制方法,切载时不会存在过冲现象且在全负载范围内始终保持零电压开关特性,为高动态应用场景提供了切实可行的解决方案. 展开更多
关键词 电荷控制 lc谐振变换器 开关电源 瞬态响应 傅里叶分解
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LC-MS/MS在儿茶酚胺及其代谢物检测中的研究进展 被引量：2
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作者 王静 刘双艺 +2 位作者 金智琳 肖雪 陆桥 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期977-984,共8页
儿茶酚胺类化学物(CAs)是一种在人体内起着重要作用的生物活性物质。肾上腺素与去甲肾上腺素水平的异常升高常提示肾上腺肿瘤或嗜铬细胞瘤的存在,其代谢物甲氧基肾上腺素和去甲氧基肾上腺素是检测副神经节瘤和嗜铬细胞瘤的重要生物标志... 儿茶酚胺类化学物(CAs)是一种在人体内起着重要作用的生物活性物质。肾上腺素与去甲肾上腺素水平的异常升高常提示肾上腺肿瘤或嗜铬细胞瘤的存在,其代谢物甲氧基肾上腺素和去甲氧基肾上腺素是检测副神经节瘤和嗜铬细胞瘤的重要生物标志物,而多巴胺及其代谢产物的失衡则与帕金森病等神经系统疾病相关。液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)具有高灵敏度、高特异性和宽线性范围等优点,已成为小分子生物标志物检测领域的优选方法之一。该技术极大地提高了儿茶酚胺的检测效率与准确性,但存在成本高、技术要求高和样本预处理繁琐等缺点。该文综述了国内外LC-MS/MS在CAs及其代谢物检测中的研究进展,包括其检测流程、临床应用以及面临的主要问题,并对未来发展趋势进行了展望。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 儿茶酚胺 代谢物 样品前处理 定量分析
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LC-MS/MS法测定人血浆中艾沙康唑浓度
8
作者 赵振寰 荆伟丽 +2 位作者 韩冰 王凯 徐文 《中国新药杂志》 北大核心 2025年第17期1826-1832,共7页
目的:建立并验证了艾沙康唑血药浓度的测定方法,并将该法应用于临床的血药浓度监测。方法:艾沙康唑血浆样本采用甲醇沉淀蛋白预处理,以稳定同位素伏立康唑-d4为内标,采用LC-MS/MS法进行测定。色谱柱为Ultimate AQ-C_(18)反相窄径色谱柱... 目的:建立并验证了艾沙康唑血药浓度的测定方法,并将该法应用于临床的血药浓度监测。方法:艾沙康唑血浆样本采用甲醇沉淀蛋白预处理,以稳定同位素伏立康唑-d4为内标,采用LC-MS/MS法进行测定。色谱柱为Ultimate AQ-C_(18)反相窄径色谱柱,分别采用含量为0.1%甲酸(v/v)的甲醇和含0.1%甲酸的超纯水(v/v)为有机相和水相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温为40℃,处理后的样本进样5.0μL。质谱离子源为电喷雾离子源,以多反应正离子监测模式进行测定,用于质谱分析的离子对分别为m/z 438.2→224.1(艾沙康唑)、m/z 354.2→285.1(伏立康唑-d4)。5例患者给予负荷剂量后分别于开始给药的d 4,d 5,d 6,d 12,d 13,d 14抽取谷浓度血浆样本并测定其血药浓度。结果:艾沙康唑检测质量浓度的线性范围为0.1~10μg·mL^(-1)(r=0.9996),定量下限为0.25μg·mL^(-1);批内、批间RSD均不高于11.9%,相对误差为-4.83%~6.20%;稳定性的相对误差为-2.04%~6.89%,样本和内标的提取回收率、基质效应以及残留效应均不影响待测物的定量分析。5例患者所有样本的谷浓度均大于1μg·mL^(-1)。结论:本研究所提立的测定艾沙康唑的LC-MS/MS法操作简便、快捷,准确度高,可用于真菌感染患者体内艾沙康唑的治疗药物监测。 展开更多
关键词 lc-MS/MS法 艾沙康唑 血药浓度监测
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一种基于电容电流有源阻尼的带LC输出滤波器永磁同步电机驱动系统谐振抑制策略
9
作者 高大朋 骆攀 +6 位作者 李杰 何亮 刘品超 陈凯旋 韩剑波 周炳呈 刘堂胜 《电机与控制应用》 2025年第6期634-645,共12页
【目的】永磁同步电机(PMSM)驱动系统输出端常接LC滤波器用于消除高频电压脉冲。然而加入LC输出滤波器后易引起固有谐振,导致控制系统不稳定。为了解决带LC输出滤波器PMSM的谐振抑制问题,本文提出了一种基于电容电流有源阻尼的谐振抑制... 【目的】永磁同步电机(PMSM)驱动系统输出端常接LC滤波器用于消除高频电压脉冲。然而加入LC输出滤波器后易引起固有谐振,导致控制系统不稳定。为了解决带LC输出滤波器PMSM的谐振抑制问题,本文提出了一种基于电容电流有源阻尼的谐振抑制策略。【方法】首先建立了带LC输出滤波器的PMSM控制系统数学模型,通过分析控制系统传递函数和伯德图定位了谐振产生的原因。然后设计了一种基于电容电流有源阻尼的控制方法,并从频域的角度分析并确认了该方法的有效性,并针对所提控制方法开展了电流环控制器参数设计。为验证所提方法的有效性,将其和传统的矢量控制方法及无源阻尼控制方法进行了对比。【结果】本文所提控制策略,相比传统矢量控制方法超调小、响应快,稳定性更优;相比无源阻尼方法,在不增加硬件的情况下解决了控制电路谐振问题,在负载突变时表现出优秀的抗干扰能力。【结论】研究表明,针对带LC输出滤波器的PMSM控制系统,本文提出的电容电流有源阻尼策略可实现对电机转速的平稳控制并解决了该控制系统谐振问题。 展开更多
关键词 永磁同步电机 lc滤波器 有源阻尼 谐振抑制
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软硬件协同的射频振荡器教学实践研究——基于Multisim的LC振荡电路仿真与实验验证
10
作者 闫淑卿 王花 +5 位作者 郭恒 朱安福 刘高峰 肖旭华 李健 李军明 《教育进展》 2025年第11期877-883,共7页
针对射频电路课程中LC振荡器理论抽象、实践脱节及工程思维培养不足的问题,本文提出“问题驱动–仿真探究–实验验证–优化拓展”的软硬件协同教学方案。以考毕兹、Clapp、Seiler振荡器为案例,通过Multisim仿真与硬件实验联动,系统解析... 针对射频电路课程中LC振荡器理论抽象、实践脱节及工程思维培养不足的问题,本文提出“问题驱动–仿真探究–实验验证–优化拓展”的软硬件协同教学方案。以考毕兹、Clapp、Seiler振荡器为案例,通过Multisim仿真与硬件实验联动,系统解析电路演进逻辑:考毕兹电路因寄生参数导致频率误差达64.8%,Clapp电路串联小电容(C3 = 10 pF)将误差降至3.1%,Seiler电路并联电容(C4 = 10 pF)使幅度波动降低42%。教学实践表明,该方案显著提升学生对理论的理解深度、实践能力及创新设计能力。学生反馈与成效评估证实,该方法有效破解了振荡器教学中的抽象性难题,为射频电路“理论–实践–创新”融合教学提供了可复用范式。 展开更多
关键词 软硬件协同教学 lc振荡器 MULTISIM仿真 频率稳定性 教学改革
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Inconel 738Lc/BNi-2/Hastelloy X接头钎焊工艺与性能研究
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作者 陈兴东 杨季坤 +3 位作者 刘亚兵 孙浩 陈斌 付伟 《电焊机》 2025年第4期73-80,共8页
异种高温合金的钎焊,一直是钎焊领域内的热点。以Inconel 738Lc与Hastelloy X异种高温合金为对象,采用0.3 mm/BNi-2粘带钎料,在真空度1.3×10^(-3) Pa条件下进行了不同温度下(1060~1140℃)的钎焊试验,系统探究了所获钎焊接头的微观... 异种高温合金的钎焊,一直是钎焊领域内的热点。以Inconel 738Lc与Hastelloy X异种高温合金为对象,采用0.3 mm/BNi-2粘带钎料,在真空度1.3×10^(-3) Pa条件下进行了不同温度下(1060~1140℃)的钎焊试验,系统探究了所获钎焊接头的微观组织、元素扩散和断口形貌等。结果表明,接头典型界面微观组织为IN738Lc/γ-Ni+β1+Ni-boride+Cr-boride/γ-phase+(Ni,Cr)-B+(Cr,Ni,Fe,Mo)B/Hastelloy X。1060℃时,钎缝中心形成富Cr/Ni硼化物相;当温度升至1100℃,硼化物相完全溶解,形成均匀Ni(s,s)组织,此时接头平均剪切强度达峰值227.62 MPa,较1060℃时提升13.1%,断裂机制表现为IN738Lc母材解理断裂;进一步升高温度至1140℃,B元素在HX晶间扩散深度增至159.2μm,诱发脆性(Cr,Ni,Fe,Mo)B相沿晶界析出,导致强度下降至189.27 MPa。基于此,确立了1100℃/10 min为最优工艺参数,接头强度达IN738Lc母材室温抗拉强度(247 MPa)的92%,满足燃气轮机蜂窝密封部件长时服役需求。 展开更多
关键词 Inconel 738lc合金 Hastelloy X合金 异种材料连接 钎焊 力学性能
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HPLC-MS/MS法同时测定大鼠微量血浆中舒尼替尼和N-去乙基舒尼替尼的浓度
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作者 齐林 秦亚彬 +4 位作者 周梦娇 韩雨 马英华 安志华 姜锡娟 《中南药学》 2025年第7期1894-1899,共6页
目的建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定大鼠微量血浆中舒尼替尼及其活性代谢产物N-去乙基舒尼替尼浓度,并将其应用于大鼠的药动学研究。方法血浆样品采用简单的沉淀蛋白法处理,色谱柱为EVO-C18色谱柱,以达沙替尼为内标;... 目的建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定大鼠微量血浆中舒尼替尼及其活性代谢产物N-去乙基舒尼替尼浓度,并将其应用于大鼠的药动学研究。方法血浆样品采用简单的沉淀蛋白法处理,色谱柱为EVO-C18色谱柱,以达沙替尼为内标;流动相为水(含2mmol·L^(-1)乙酸铵+0.05%甲酸)和乙腈,梯度洗脱;流速为0.5 mL·min^(-1);柱温为45℃;离子源采用ESI源,正离子模式检测,MRM扫描。舒尼替尼和N-去乙基舒尼替尼用于定量和定性分析的离子对分别为m/z 399.2→283.1(定量)、m/z 399.2→326.2(定性)和m/z 371.3→283.1(定量)、m/z 371.3→326.2(定性);达沙替尼的扫描离子对为m/z 488.1→401.2(定量)和m/z 488.1→427.2(定性)。结果舒尼替尼及其活性代谢产物N-去乙基舒尼替尼质量浓度均在2.5~1000 ng·mL^(-1)与峰面积线性关系良好(r>0.996),定量下限为2.5 ng·mL^(-1);日内、日间精密度RSD均小于12%;准确度为88%~109%;基质效应不影响待测物的定量分析。该方法成功应用于6只大鼠单剂量口服20 mg·kg-1舒尼替尼的药动学研究。结论建立的HPLC-MS/MS法灵敏度高,专属性强,取血量少,可用于大鼠血浆中舒尼替尼及其活性代谢产物浓度的测定及药动学研究。 展开更多
关键词 舒尼替尼 N-去乙基舒尼替尼 高效液相色谱-串联质谱法 药动学 大鼠
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LC-MS/MS法检测磷化氢中毒血液中次磷酸根
13
作者 王学虎 徐仿敏 吴小军 《中国法医学杂志》 2025年第6期716-720,共5页
目的建立磷化氢中毒后血液中次磷酸根的液相色谱-串联质谱测定方法。方法在血液∶水∶乙腈体积比为1∶1∶3条件下沉淀蛋白,获取上清液后添加与乙腈体积相同的二氯甲烷,涡旋、离心,上层水相经0.22μm有机相尼龙材质的滤膜过滤,所得滤液... 目的建立磷化氢中毒后血液中次磷酸根的液相色谱-串联质谱测定方法。方法在血液∶水∶乙腈体积比为1∶1∶3条件下沉淀蛋白,获取上清液后添加与乙腈体积相同的二氯甲烷,涡旋、离心,上层水相经0.22μm有机相尼龙材质的滤膜过滤,所得滤液注入液相色谱仪。以CORTECS®UPLC®HILIC(150 mm×2.0 mm,1.6μm)为色谱柱,以含10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液和乙腈为流动相体系进行梯度洗脱;分离后的次磷酸根经电喷雾离子源负离子模式扫描,多反应监测模式检测,以基质匹配法定量。结果血液中次磷酸根的工作曲线的线性范围均为10~300μg·L^(-1),检出限(3S/N)为5μg·L^(-1);对空白血样进行3个浓度水平的加标回收试验,次磷酸根的回收率分别为65.7%~76.4%,日内精密度(n=6)分别为12.3%~14.9%,日间精密度(n=6)分别为12.5%~14.4%;对13份磷化物中毒人(4人死亡)的血液进行定量分析,吸入磷化氢的人群血中次磷酸根含量为12.4~144.4μg·L^(-1),口服磷化铝中毒死亡的心血浓度较高,超过2 mg·L^(-1)。结论实现血液中次磷酸根的快速检测,可以替代顶空气质联用法测定体内磷化氢的传统方法。 展开更多
关键词 磷化氢 次磷酸根 液相色谱-串联质谱 含量测定
原文传递
基于电感互感附加耦合的LC滤波器电路设计
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作者 杨亮 孙从科 +2 位作者 张俊杰 张崇典 赵东岐 《通讯世界》 2025年第4期1-3,共3页
附加耦合技术可在不增加产品尺寸的前提下有效提升滤波器的矩形系数,基于此,论述电感互感附加耦合应用于LC滤波器电路设计的方法,并通过仿真建模、产品实测,证明应用该设计方法可进一步减小产品尺寸、提升性能、降低成本,为LC滤波器电... 附加耦合技术可在不增加产品尺寸的前提下有效提升滤波器的矩形系数,基于此,论述电感互感附加耦合应用于LC滤波器电路设计的方法,并通过仿真建模、产品实测,证明应用该设计方法可进一步减小产品尺寸、提升性能、降低成本,为LC滤波器电路设计提供参考。 展开更多
关键词 附加耦合 lc滤波器 电感互感 LTCC滤波器
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LC-MS/MS同时测定碳青霉烯耐药革兰阴性菌感染患者血浆中头孢他啶阿维巴坦、多黏菌素B及替加环素浓度 被引量：1
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作者 杨旭萍 凌静 +4 位作者 董露露 蒋艳 邹素兰 戚听听 胡楠 《中国现代应用药学》 北大核心 2025年第23期4052-4060,共9页
目的建立液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同时测定人血浆中头孢他啶阿维巴坦、多黏菌素B及替加环素(即头孢他啶,阿维巴坦,多黏菌素B1、B2及替加环素)的浓度。方法50μL血浆样本经甲醇沉淀蛋白,分别以头孢唑林、舒巴坦、多黏菌素E2及替加环素... 目的建立液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同时测定人血浆中头孢他啶阿维巴坦、多黏菌素B及替加环素(即头孢他啶,阿维巴坦,多黏菌素B1、B2及替加环素)的浓度。方法50μL血浆样本经甲醇沉淀蛋白,分别以头孢唑林、舒巴坦、多黏菌素E2及替加环素-d9为内标。色谱柱为Kinetex C_(18)(3 mm×100 mm,2.6μm),流动相A为0.1%甲酸-水(含5 mmol·L^(-1)乙酸铵),B为0.1%甲酸-甲醇,梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^(-1),分析时间为5 min。采用电喷雾离子源,多反应监测模式下正负离子同时扫描,其中头孢他啶:m/z 547.1→468.0(+),阿维巴坦:m/z 263.9→80.0(–),多黏菌素B1:m/z 602.6→101.2(+),多黏菌素B2:m/z 595.5→202.1(+),替加环素:m/z 586.4→513.4(+)。结果血浆样本中各药物在一定范围内线性良好(r>0.9950),准确度为88.32%~110.4%,精密度RSD<15%(定量下限处<20%)。基质效应、提取回收率、稳定性、稀释可靠性和残留效应考察符合要求。运用本方法对25例碳青霉烯耐药革兰阴性菌感染患者共计54例样本进行血药浓度测定。结论本方法操作简单快捷,准确灵敏,稳定性良好,适用于重症患者血浆中头孢他啶阿维巴坦、多黏菌素B及替加环素的治疗药物监测,可为临床碳青霉烯耐药革兰阴性菌感染治疗中的个体化给药提供科学参考。 展开更多
关键词 头孢他啶阿维巴坦 多黏菌素B 替加环素 治疗药物监测 液相色谱串联质谱
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应用LC-MS/MS技术研究健脾滋肾方对系统性红斑狼疮鼠血清代谢物及代谢通路的影响 被引量：2
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作者 庞利君 黄传兵 +2 位作者 李明 李云飞 束龙武 《中国医院药学杂志》 北大核心 2025年第4期368-377,共10页
目的:探究健脾滋肾方对系统性红斑狼疮鼠(MRL/lpr)血清差异代谢物及代谢通路的影响。方法:将12只MRL/lpr狼疮小鼠随机分为模型组、中药组,以6只C57BL/6小鼠为对照组,运用LC-MS/MS分析技术,在主成分分析(principal component analysis,P... 目的:探究健脾滋肾方对系统性红斑狼疮鼠(MRL/lpr)血清差异代谢物及代谢通路的影响。方法:将12只MRL/lpr狼疮小鼠随机分为模型组、中药组,以6只C57BL/6小鼠为对照组,运用LC-MS/MS分析技术,在主成分分析(principal component analysis,PCA)、偏最小二乘判别分析(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)、正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)分析的基础上,以变量重要性投影值>1、t检验P<0.05及差异倍数(fold change,FC)≥1.5或FC≤0.5筛选健脾滋肾方治疗SLE的差异代谢物质。采用公共数据库HMDB、massbank、LipidMaps、mzcloud、KEGG及诺米代谢自建标准品库进行物质鉴定,采用MetaboAnalyst软件包对筛选的差异代谢物进行功能通路富集和拓扑学分析。富集得到的通路采用KEGG Mapper可视化工具进行差异代谢物与通路图展示。结果:检测出代谢产物共338种,模型组与正常组相比,代谢物差异33个,其中22个代谢物含量上调,11个代谢物含量下调。在模型组、中药组比较中共发现31个差异代谢物,其中18个代谢物含量上调,13个代谢物含量下调。经健脾滋肾方治疗后,3-羟基-2-氨基苯甲酸、鞘氨醇1-磷酸、豆蔻酸差异代谢物含量均明显上调,棉子糖、4-乙酰基丁酸乙酯均明显下调。KEEG代谢通路分析结果表明,差异显著的代谢通路有49条,排在前5位的通路是胞葬作用、磷酸戊糖途径、黑色素生成、半乳糖代谢、Fcγ受体介导的吞噬作用通路。结论:健脾滋肾方对MRL/lpr小鼠的治疗作用可能与3-羟基-2-氨基苯甲酸、鞘氨醇1-磷酸、豆蔻酸、棉子糖、4-乙酰基丁酸乙酯等显著差异代谢物相关,以上代谢物通过参与调控胞葬作用、磷酸戊糖途径、黑色素生成、半乳糖代谢、Fcγ受体介导的吞噬作用代谢通路实现。 展开更多
关键词 健脾滋肾方 系统性红斑狼疮 高效液相色谱串联质谱 差异代谢物 代谢途径
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血清Cathepsin B活性联合心肌LC3-Ⅱ/Ⅰ比值在预测七氟烷后处理心肌保护效能中的诊断价值
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作者 刘刚 王伟 宋峰 《中国实验诊断学》 2025年第8期916-921,共6页
目的探讨七氟烷通过自噬-溶酶体途径对围术期老年心肌缺血再灌注损伤(MIRI)患者心肌保护效应的机制,并评估血清Cathepsin B活性与LC3-Ⅱ/Ⅰ比值联合检测在心功能恢复预测中的临床应用价值。方法用前瞻性随机对照设计,纳入2023年1月至202... 目的探讨七氟烷通过自噬-溶酶体途径对围术期老年心肌缺血再灌注损伤(MIRI)患者心肌保护效应的机制,并评估血清Cathepsin B活性与LC3-Ⅱ/Ⅰ比值联合检测在心功能恢复预测中的临床应用价值。方法用前瞻性随机对照设计,纳入2023年1月至2024年12月新疆医科大学第六附属医院收治的128例接受髋或膝关节置换术的老年MIRI高风险患者,随机分为实验组(七氟烷后处理,n=64)与对照组(常规麻醉,n=64)。术后6月随访左室射血分数(LVEF)变化及主要不良心血管事件(MACE)分为预后良好组与不良组,形成4个分层亚组。检测手术前后心功能指标、炎症/氧化应激指标,并测定血清组织蛋白酶B(Cathepsin B)活性与轻链3比值(LC3-Ⅱ/Ⅰ)。采用工作特征曲线(ROC)及多因素Logistic回归分析预测效能及独立风险因素。结果4组间术后Cathepsin B活性与LC3-Ⅱ/Ⅰ比值存在显著差异,实验组预后良好组2项指标最低,对照组预后不良组最高。LVEF变化(ΔLVEF)在实验组预后良好组显著高于其他组(P<0.001)。ROC分析结果显示,Cathepsin B活性AUC为0.87(95%CⅠ:0.83~0.91),LC3-Ⅱ/Ⅰ比值AUC为0.81(95%CⅠ:0.76~0.86),联合检测AUC提升至0.92(95%CⅠ:0.88~0.96)。Logistic回归分析证实两者为心功能恢复的独立预测因素。结论七氟烷通过激活自噬-溶酶体通路,发挥心肌保护作用。血清Cathepsin B活性与LC3-Ⅱ/Ⅰ比值联合检测可有效预测围术期心肌功能,具有重要临床应用价值。 展开更多
关键词 七氟烷 心肌保护 Cathepsin B lc3-Ⅱ/Ⅰ比值 自噬途径 溶酶体功能 心肌缺血再灌注损伤(MIRI)
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LC-MS/MS定量检测人血浆中多黏菌素E及其临床应用 被引量：1
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作者 陈雨晴 王莹 +3 位作者 汪梦 何泽源 叶晨 余晓霞 《中国现代应用药学》 北大核心 2025年第23期4031-4037,共7页
目的建立一种简便、低成本、快速的高效液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)以检测人血浆中多黏菌素E的浓度。方法以100 mmol·L^(-1)硫酸锌水溶液和乙腈为沉淀剂,多黏菌素B1为内标。采用Thermo Accucore aQ(50 mm×2.1 mm,2.6μm)色... 目的建立一种简便、低成本、快速的高效液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)以检测人血浆中多黏菌素E的浓度。方法以100 mmol·L^(-1)硫酸锌水溶液和乙腈为沉淀剂,多黏菌素B1为内标。采用Thermo Accucore aQ(50 mm×2.1 mm,2.6μm)色谱柱进行分离,流动相采用甲醇-含0.1%甲酸的水,梯度洗脱方式,柱温为50℃。在电喷雾正离子模式下进行质谱检测,并使用多反应监测模式进行定量。定量离子对分别为m/z 585.512→535.256(多黏菌素E1),m/z 578.462→528.489(多黏菌素E2)和m/z 602.675→100.971(内标多黏菌素B1)。结果建立了一种基于LC-MS/MS测定多黏菌素E的方法。多黏菌素E1和E2分别在0.058~17.407μg·mL^(-1)和0.100~30.000μg·mL^(-1)线性关系良好。日内和日间的精密度、基质效应等验证均符合要求。结论本方法前处理步骤简单快捷、经济成本低,且经过验证,同时适用于临床使用多黏菌素E甲磺酸盐和硫酸多黏菌素E患者体内多黏菌素E血药浓度监测和药动学等相关研究。 展开更多
关键词 多黏菌素E 高效液相色谱串联质谱法 治疗药物监测
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LC-MS/MS法同时测定碳青霉烯类抗生素中6种潜在基因毒性杂质 被引量：2
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作者 王梦娜 苗会娟 +2 位作者 高燕霞 徐艳梅 王茉莉 《中国抗生素杂志》 北大核心 2025年第1期58-64,共7页
目的建立一种LC-MS/MS法检测常见碳青霉烯类抗生素(美罗培南、厄他培南和比阿培南)中6种潜在基因毒性杂质的方法。方法采用Agilent Poroshell 120 PFP(100 mm×3 mm,2.7μm)色谱柱;流动相A为含0.1%甲酸的水溶液,流动相B为甲醇,梯度... 目的建立一种LC-MS/MS法检测常见碳青霉烯类抗生素(美罗培南、厄他培南和比阿培南)中6种潜在基因毒性杂质的方法。方法采用Agilent Poroshell 120 PFP(100 mm×3 mm,2.7μm)色谱柱;流动相A为含0.1%甲酸的水溶液,流动相B为甲醇,梯度洗脱;流速为0.3 mL/min,柱温为35℃;采用电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)源正/负离子扫描,多反应监测(multi-reaction monitoring,MRM)模式对6种潜在基因毒性杂质同时进行定量检测。结果6种杂质在0.25~100 ng/mL范围内均具有良好的线性关系;在美罗培南中6种杂质,低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)范围为91.4%~103.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)<5.1%;在厄他培南中6种杂质,低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)范围为91.2%~102.7%,RSD<3.9%;在比阿培南中6种杂质,低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)范围为91.3%~102.9%,RSD<4.3%;检测限分别为0.002,0.01,0.008,0.002,0.001和0.08 ng/mL,定量限分别为0.008,0.04,0.02,0.008,0.004和0.2 ng/mL。样品中均未检出上述潜在基因毒性杂质。结论该方法专属性强、灵敏度高、实验操作简便、快速,可用于测定以上常见碳青霉烯类抗生素中6种潜在基因毒性杂质,为常见碳青霉烯类抗生素的质量控制提供技术支持。 展开更多
关键词 碳青霉烯类抗生素 基因毒性杂质 lc-MS/MS 美罗培南 厄他培南 比阿培南
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