猫豆胍的质量研究 被引量：1

1

作者 黄增琼 蒋伟哲 +2 位作者 黄兴振 黄敏 巫世红 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1834-1836,共3页

目的:建立猫豆胍的质量控制方法。方法:采用化学法、紫外分光光度法、红外分光光度法和TLC法对猫豆胍进行定性鉴别;HPLC法测定猫豆胍的含量。结果:建立的方法能鉴别猫豆胍;平均回收率为97.15%,RSD为1.53%。结论:建立的定性、定量方法简... 目的:建立猫豆胍的质量控制方法。方法:采用化学法、紫外分光光度法、红外分光光度法和TLC法对猫豆胍进行定性鉴别;HPLC法测定猫豆胍的含量。结果:建立的方法能鉴别猫豆胍;平均回收率为97.15%,RSD为1.53%。结论:建立的定性、定量方法简便、准确、专属性强,可有效控制猫豆胍的质量。 展开更多

关键词 猫豆 猫豆胍 质量标准 TLC i-iplc

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基于主成分分析的不同初加工方法大黄的蒽醌及酚酸类成分比较研究 被引量：26

2

作者 付绍智 王婷婷 +1 位作者 高文远 李霞 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期833-837,共5页

该实验目的是对10种不同初加工方法的大黄药材中的蒽醌类及酚酸类成分进行比较研究,探索大黄产地加工方法对成分的影响。利用HPLC同时测定芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、没食子酸、儿茶素7个主要成分含量,利用紫外... 该实验目的是对10种不同初加工方法的大黄药材中的蒽醌类及酚酸类成分进行比较研究,探索大黄产地加工方法对成分的影响。利用HPLC同时测定芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、没食子酸、儿茶素7个主要成分含量,利用紫外分光光度法测定了总酚酸含量。采用SPSS软件进行了主成分分析,利用主成分得分进行大黄评分评级。不同的初加工方法大黄药材总蒽醌类成分含量变化呈现一定的规律性,大黄采收后是否趁鲜切制以及如何干燥,直接影响其有效成分蒽醌及酚酸的含量。结果表明奉节产大黄烘干大块干货评分最高,支根总蒽醌和酚酸均比主根含量高,水润过程产生提高蒽醌类物质含量及降低酚酸类物质含量作用。 展开更多

关键词 大黄 主成分分析 初加工 蒽醌 酚酸 HPLC 含量测定

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印楝素对小菜蛾幼虫的防治效果研究 被引量：9

3

作者 黄春萍 李琪 +2 位作者 程晋伟 陈洁 宗浩 《西南农业学报》 CSCD 北大核心 2012年第3期902-905,共4页

为了研究无公害生物农药对小菜蛾的防治效果,采用固-液连续萃取法提取印楝(Azadirachta indica A.Juss)种仁的活性物质,减压浓缩后得到粗提物,得率13.8%;应用高效液相色谱测得浸膏中楝素的含量为17 mg/g。室内毒力测定结果表明该提取物... 为了研究无公害生物农药对小菜蛾的防治效果,采用固-液连续萃取法提取印楝(Azadirachta indica A.Juss)种仁的活性物质,减压浓缩后得到粗提物,得率13.8%;应用高效液相色谱测得浸膏中楝素的含量为17 mg/g。室内毒力测定结果表明该提取物对小菜蛾(Plutella xylostella L.)幼虫具有较强的毒杀作用;用不同稀释倍数的种仁甲醇粗提物对小菜蛾幼虫进行了拒食作用的测定,试虫的拒食率分别达到37.5%、47.6%和61.9%。结果表明印楝提取物对小菜蛾幼虫具有较好的防治效果。 展开更多

关键词 印楝素 高效液相色谱 小菜蛾 防治

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固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜及土壤中的春雷霉素残留 被引量：8

4

作者 戚燕 贾曼婷 +8 位作者 石梦琪 李辉 王珊珊 金芬 佘永新 金茂俊 邵华 郑鹭飞 王静 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期992-997,共6页

建立了测定黄瓜和土壤中春雷霉素残留的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)方法。黄瓜和土壤样品分别经1%甲酸的甲醇、0.5%甲酸水提取后,采用MCX固相萃取柱净化,以Waters Xbridge BEH Amide色谱柱分离,0.2%甲酸水-乙腈溶... 建立了测定黄瓜和土壤中春雷霉素残留的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)方法。黄瓜和土壤样品分别经1%甲酸的甲醇、0.5%甲酸水提取后,采用MCX固相萃取柱净化,以Waters Xbridge BEH Amide色谱柱分离,0.2%甲酸水-乙腈溶液进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。该方法灵敏、准确、简单快速、重复性好,在2~250μg/L浓度范围内,不同基质中春雷霉素的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.002 mg/kg,定量下限为0.008 mg/kg;在0.008、0.040、0.200、0.400 mg/kg 4个加标水平下,春雷霉素在黄瓜和土壤样品中的平均回收率为77.5%~97.0%,相对标准偏差为2.6%~10.7%,能够满足黄瓜及土壤中春雷霉素残留的检测需求。应用该法对田间样品进行检测,结果表明,春雷霉素在黄瓜中的残留量不超过0.053 mg/kg,小于我国规定的黄瓜中最大残留限量(0.2 mg/kg);土壤中春雷霉素的残留量不超过0.013 mg/kg。 展开更多

关键词 春雷霉素 黄瓜 土壤 高效液相色谱-串联质谱(HPLC—MS/MS) 固相萃取

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HPLC测定刺梨果实中维生素C含量方法的优化 被引量：34

5

作者 王乐乐 安华明 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2013年第2期397-400,共4页

以“贵农5号”刺梨果实为材料，在已有的高效液相色谱（HPLC）测定维生素C（Vc）方法的基础上，对提取液、提取次数、提取液保存温度及色谱条件等方面进行了改进和优化，以期筛选出从这种高含量维生素C果实中提取测定Vc含量的适宜方法... 以“贵农5号”刺梨果实为材料，在已有的高效液相色谱（HPLC）测定维生素C（Vc）方法的基础上，对提取液、提取次数、提取液保存温度及色谱条件等方面进行了改进和优化，以期筛选出从这种高含量维生素C果实中提取测定Vc含量的适宜方法。结果表明：6％的偏磷酸较之添加2mMEDTA、1％pvpp的提取液更适合刺梨果实Vc的提取；二次提取在刺梨果实Vc提取中很有必要；8h内，刺梨果实Vc提取液适合在4℃保存，如果需过夜保存，应选择-20℃；所选择高效液相色谱法Vc含量在40400μg／mL（r=0．9997）范围内呈良好的线性关系，平均回收率为101．80％（RSD=1．01％），可用于刺梨果实及其他高Vc含量植物材料Vc的测定。 展开更多

关键词 高相液相色谱 刺梨果实 维生素C

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HPLC同时测定千金子不同部位中4种有效成分的含量 被引量：6

6

作者 孟夏 王延年 +3 位作者 庄贺飞 袁杨 毕开顺 陈晓辉 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2012年第18期91-94,共4页

目的:考察不同产地千金子不同药用部位中4种有效成分的含量差异,为千金子药材质量控制提供依据。方法:采用HPLC,色谱柱为Apollo C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长280nm,柱温室温。结果:秦... 目的:考察不同产地千金子不同药用部位中4种有效成分的含量差异,为千金子药材质量控制提供依据。方法:采用HPLC,色谱柱为Apollo C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长280nm,柱温室温。结果:秦皮乙素、千金子素L1、千金子素L2和千金子素L3分别在3.23～162 mg.L-1(r=0.999 8),3.02～152 mg.L-1(r=1.000 0),1.84～91.8 mg.L-1(r=0.999 9)和3.64～182 mg.L-1(r=1.000 0)线性关系良好;平均加样回收率分别为98.2%(RSD 1.9%),99.8%(RSD 2.3%),100.9%(RSD 1.9%),101.9%(RSD 2.5%)。结论:该方法简便、可靠,重复性好,结果准确,可用于比较不同产地千金子不同药用部位的质量差异。 展开更多

关键词 千金子 高效液相色谱法 有效成分 不同部位

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紫斑牡丹花粉中异鼠李素的定性定量分析及总黄酮的含量测定 被引量：4

7

作者 王新娣 石晓峰 +4 位作者 王斌利 范彬 马趣环 刘东彦 沈薇 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2017年第15期248-252,共5页

目的:建立甘肃紫斑牡丹花粉中异鼠李素的定性定量分析及总黄酮含量测定的方法。方法:采用薄层色谱法对紫斑牡丹花粉中异鼠李素进行定性鉴别;采用高效液相色谱法,以Agilent Eclipse plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,流... 目的:建立甘肃紫斑牡丹花粉中异鼠李素的定性定量分析及总黄酮含量测定的方法。方法:采用薄层色谱法对紫斑牡丹花粉中异鼠李素进行定性鉴别;采用高效液相色谱法,以Agilent Eclipse plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,流动相:甲醇-乙腈-0.1%磷酸(25∶13∶62),流速:1.0 m L·min-1,在360 nm波长下,对紫斑牡丹花粉中异鼠李素的含量进行定量分析。采用紫外分光光度法,以芦丁为对照品,在510 nm波长下,对紫斑牡丹花粉中总黄酮含量进行测定。结果:薄层鉴别色谱特征斑点明显,重现性好;异鼠李素浓度在8.4~168.0μg·m L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率(n=9)为100.8%(RSD=2.36%),测得紫斑牡丹花粉中异鼠李素含量为3.21~8.91 mg·g^(-1)。总黄酮浓度在0.01~0.06 mg·m L-1范围内与吸收度呈良好的线性关系(r=0.9992),平均回收率(n=9)为101.06%(RSD=2.56%),测得紫斑牡丹花粉中总黄酮含量为9.44~15.96 mg·g^(-1)。结论:所建方法操作简单,准确可靠,重复性好,可用于甘肃紫斑牡丹花粉的质量控制。 展开更多

关键词 紫斑牡丹花粉 异鼠李素 定性定量分析 总黄酮 薄层色谱法 反相高效液相色谱法 紫外分光光度法

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不同产地板蓝根药材中clemastanin B的含量比较 被引量：3

8

作者 安益强 贾晓斌 +1 位作者 昌莉丽 施峰 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第14期1823-1825,共3页

目的：建立板蓝根中抗病毒有效成分clemastanin B的高效液相色谱测定方法,测定不同产地板蓝根中clemas-tanin B的含量。方法：采用反相高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm） 流动相为乙腈-水11∶89 流速为1... 目的：建立板蓝根中抗病毒有效成分clemastanin B的高效液相色谱测定方法,测定不同产地板蓝根中clemas-tanin B的含量。方法：采用反相高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm） 流动相为乙腈-水11∶89 流速为1.0 mL.min-1 检测波长为225 nm,柱温为30℃。结果：clemastanin B在0.061 5~1.844 1μg与峰面积线性关系良好（r=0.999 5）,平均加样回收率为97.74%,RSD 1.4% 测得8批板蓝根中clemastanin B的质量分数为0.269~0.900 mg.g-1,其中以河北安国产板蓝根药材中clemastanin B含量最高,安徽阜阳、河北承德和安徽亳州产的次之,其他几个产地的含量相对略低,甘肃岷县产的最低。结论：该方法准确、可靠,可用于板蓝根药材的测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 板蓝根 clemastanin B 含量测定

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三妙丸抗急性痛风关节炎配伍机制研究 被引量：19

9

作者 刘珑珑 潘红英 +2 位作者 时乐 徐立 尹莲 《世界科学技术-中医药现代化》 北大核心 2014年第5期997-1004,共8页

目的:探讨三妙丸中二妙丸配伍牛膝的合理性。方法:首次采用高尿酸血症致尿酸盐结晶沉积于关节的急性痛风关节炎大鼠模型,观察三妙及缺牛膝三妙丸对血尿酸值、炎症因子IL-1β和IL-6及关节病理组织的影响;HPLC-ESI-MS/MS分析给药模型大鼠... 目的:探讨三妙丸中二妙丸配伍牛膝的合理性。方法:首次采用高尿酸血症致尿酸盐结晶沉积于关节的急性痛风关节炎大鼠模型,观察三妙及缺牛膝三妙丸对血尿酸值、炎症因子IL-1β和IL-6及关节病理组织的影响;HPLC-ESI-MS/MS分析给药模型大鼠血清和关节中移行成分及其离子峰强度的相对变化。结果:三妙及缺牛膝三妙丸均有显著的抗急性痛风炎症及降血尿酸作用,而三妙丸抑制痛风大鼠足肿胀、保护关节组织的炎症损伤及抑制炎症因子IL-1β水平优于缺牛膝三妙丸;三妙及缺牛膝三妙丸给药血清均检测出5个移行成分,关节中1个移行成分,其中2个为黄柏生物碱代谢物、2个为苍术糖苷类成分代谢物,且三妙方血清及关节中移行成分离子强度均高于缺牛膝三妙方。结论:牛膝有促进二妙丸中黄柏生物碱及苍术倍半类成分在血液及关节中的分布,增强抗急性痛风关节炎药作用。 展开更多

关键词 三妙丸 缺牛膝三妙丸(二妙丸) 急性痛风HPLC—ESI—MS MS体内移行成分

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HPLC-UV法同时检测犬血浆中异甘草酸镁及甘草次酸 被引量：3

10

作者 刘苏怡 王庆敏 +2 位作者 曹聪 丁建花 胡刚 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2006年第12期1395-1400,共6页

目的：建立同时检测犬血浆中异甘草酸镁（MGL）及甘草次酸（GA）的高效液相紫外检测法（HPLC-UV）。方法：采用HPLC-UV法，检测波长252nm，Kromasil ODS-1 C18色谱柱，柱温25℃.流动相：乙腈-0．1％二乙胺水溶液（pH4．60），二元梯度... 目的：建立同时检测犬血浆中异甘草酸镁（MGL）及甘草次酸（GA）的高效液相紫外检测法（HPLC-UV）。方法：采用HPLC-UV法，检测波长252nm，Kromasil ODS-1 C18色谱柱，柱温25℃.流动相：乙腈-0．1％二乙胺水溶液（pH4．60），二元梯度洗脱，流速1．0ml·min^-1，Millennium^32工作站采集数据，外标法计算血药浓度。结果：血浆中MGL、GA峰分离良好，内源性物质不干扰样品峰。最低定量浓度为0．2mg·L^-1，两者浓度范围在0．2～100mg·L^-1呈线性相关；相对回收率分别为94．3％～101．9％和96．4％～101．9％，绝对回收率分别为78．7％～87．0％和77．5％～87．7％，日内和日间变异均小于15．0％；血浆样品-20℃冰箱中冻存14d、冻融3次、室温放置10h均稳定，提取后样品4℃放置9h稳定。结论：本实验方法具有专属性，灵敏可靠，适用于MGL制剂给药后血药浓度的检测。 展开更多

关键词 异甘草酸镁 甘草次酸 高效液相紫外检测法 梯度洗脱

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高效液相色谱法对天山花楸不同提取部位槲皮素含量的测定 被引量：3

11

作者 赵永昕 帕提古丽.马合木提 +2 位作者 买合布白.阿不都热依木 胡开峰 阿不都拉.阿巴斯 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第11期471-473,共3页

利用高效液相色谱法对天山花楸枝、叶、果实等不同提取部位进行槲皮素含量的测定,色谱柱为Kromasil-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(60:40),检测波长为368nm,流速为0.7ml/min,结果表明该方法可提供简便准确的含量测... 利用高效液相色谱法对天山花楸枝、叶、果实等不同提取部位进行槲皮素含量的测定,色谱柱为Kromasil-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(60:40),检测波长为368nm,流速为0.7ml/min,结果表明该方法可提供简便准确的含量测定方法。 展开更多

关键词 天山花楸 槲皮素 高效液相色谱 含量测定

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乳癌术后方HPLC特征图谱研究 被引量：5

12

作者 邵士珺 吴雪卿 +2 位作者 万华 杜若飞 冯怡 《中国医药导报》 CAS 2017年第13期4-7,12,共5页

目的建立临床有效验方乳癌术后方的HPLC特征图谱。方法使用Agilent Extend-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速:1.0 m L/min;柱温为25℃;检测波长270 nm;以上述方法制备乳癌术后方提取液... 目的建立临床有效验方乳癌术后方的HPLC特征图谱。方法使用Agilent Extend-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速:1.0 m L/min;柱温为25℃;检测波长270 nm;以上述方法制备乳癌术后方提取液,获得特征峰,检测上述制备方法的重复性、精密度、稳定性和相似度。结果该方法重复性相对保留时间的RSD分别为0.06%、0.03%、0.02%、0.02%和0.04%,精密度相对保留时间的RSD分别为0.09%、0.02%、0.02%、0.008%、0.05%,稳定性相对保留时间的RSD分别为0.08%、0.03%、0.02%、0.02%和0.04%,均良好。采用该方法测定3批次乳癌术后方,均标示出6个共有峰,且相似度均高于95%。结论该研究为乳癌术后方的进一步物质基础研究及质量评价奠定了基础。 展开更多

关键词 乳癌术后方 HPLC 特征图谱

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HPLC梯度洗脱法测定膝关节镜术后罗哌卡因关节腔给药的血浆浓度 被引量：3

13

作者 陈赛贞 陈忠义 +4 位作者 徐利君 田自有 徐珊珊 林学正 朱孟勇 《中国临床药学杂志》 CAS 2011年第5期274-278,共5页

目的建立RP-HPLC法测定膝关节镜手术后罗哌卡因关节腔给药的血浆浓度。方法以曲马多作为内标;采用Hypersil ODS-C_(18)色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈与0.02 mol·L^(-1) NaH_2PO_4缓冲液(用磷酸调pH 3.7,含0.015%... 目的建立RP-HPLC法测定膝关节镜手术后罗哌卡因关节腔给药的血浆浓度。方法以曲马多作为内标;采用Hypersil ODS-C_(18)色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈与0.02 mol·L^(-1) NaH_2PO_4缓冲液(用磷酸调pH 3.7,含0.015%三乙胺)梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),紫外检测波长220 nm,血样处理以碱性条件下用乙酸乙酯提取,氮气吹干重溶进样,进样量为20μL。关节镜术后在关节腔中注射罗哌卡因150 mg,于0.25、0.5、0.75、1、1.5、2、4、12、16、24 h取血测定罗哌卡因浓度。结果在选定的色谱条件下,曲马多与罗哌卡因保留时间分别约为6.5、10.6 min,罗哌卡因血浆浓度在0.025～4.0 mg·L^(-1)内线性关系良好(r=0.999 9),最低检测浓度为0.01mg·L^(-1),日内、日间精密度RSD<4%,提取回收率为87.79%～89.20%。样品在室温放置24 h及低温冷冻条件下(-20℃)贮存1个月均稳定。关节腔给药后ρ_(max)为(1.01±0.47)mg·L^(-1),t_(max)为(0.75±0.47)h,t_(1/2)为(9.26±6.23)h。结论该方法灵敏简便,准确,重现性较好,可用于罗哌卡因的血药浓度测定。罗哌卡因关节腔内给药较硬膜外给药缓慢平稳释放入血,产生峰浓度较低,血药浓度持续时间较长,为比较安全的给药方法 。 展开更多

关键词 罗哌卡因 血药浓度 关节腔 高效液相色谱法

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高效液相色谱法测定甜菊糖苷中甜菊醇的含量 被引量：7

14

作者 胡林 寇彦杰 +1 位作者 翁永京 万小玲 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1644-1646,共3页

建立高效液相色谱法测定甜菊糖苷中甜菊醇的含量。色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水(50∶50);流速1.0 mL/min;检测波长213 nm;柱温30℃;进样量10μL。线性范围为1.046μg/mL^52.3μg/mL(r=0.9... 建立高效液相色谱法测定甜菊糖苷中甜菊醇的含量。色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水(50∶50);流速1.0 mL/min;检测波长213 nm;柱温30℃;进样量10μL。线性范围为1.046μg/mL^52.3μg/mL(r=0.9997),加标平均回收率为96.60%,RSD为0.51%(n=6)。本方法准确度高、精密度高、重复性好、简捷易操作,可以作为甜菊糖苷中甜菊醇含量的测定方法。 展开更多

关键词 甜菊醇 甜菊糖苷 高效液相色谱法

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RP-HPLC法测定人血浆中氯沙坦钾、厄贝沙坦和格列齐特浓度 被引量：2

15

作者 田自有 陈赛贞 +3 位作者 徐利君 蒋玲燕 张斌 郑斌斌 《中国临床药学杂志》 CAS 2013年第4期230-233,共4页

目的建立人血浆中氯沙坦钾、厄贝沙坦和格列齐特的反相高效液相色谱(RP-HPLC)定量分析方法。方法血浆样品中加入内标物(苯妥英钠),在酸性条件下用乙酸乙酯提取,氮气吹干重溶后进行RP-HPLC分析;采用Hypersil ODS-C_(18)色谱柱(200mm×... 目的建立人血浆中氯沙坦钾、厄贝沙坦和格列齐特的反相高效液相色谱(RP-HPLC)定量分析方法。方法血浆样品中加入内标物(苯妥英钠),在酸性条件下用乙酸乙酯提取,氮气吹干重溶后进行RP-HPLC分析;采用Hypersil ODS-C_(18)色谱柱(200mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.02 mol·L^(-1)NaH_2PO_4缓冲液(用磷酸调pH=2.98)梯度洗脱;流速1.0 mL·min^(-1);紫外检测波长228 nm。结果在选定的色谱条件下,氯沙坦钾、厄贝沙坦、格列齐特和苯妥英钠保留时间分别约为8.797、11.350、14.084、5.525 min。血浆样品中氯沙坦钾线性范围为0.05~0.6 mg·L^(-1)(r=0.999 7),最低检测浓度为0.0lmg·L^(-1);厄贝沙坦线性范围为O.1~8.O mg·L^(-1)(r=0.9999),最低检测浓度为0.03 mg·L^(-1);格列齐特线性范围为O.1~12.0mg·L^(-1)(r=0.999 9),最低检测浓度为0.03mg·L^(-1)。三者提取回收率均>80%,日内、日间RSD均<10%。结论该方法灵敏简便、准确、重复性较好,可用于氯沙坦钾、厄贝沙坦及格列齐特的血药浓度测定。 展开更多

关键词 氯沙坦钾 厄贝沙坦 格列齐特 血药浓度 反相高效液相色谱法

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高效液相色谱法测定盐酸罗格列酮片的含量及有关物质 被引量：4

16

作者 李珏 贾飞 吴永江 《药学实践杂志》 CAS 2012年第1期49-51,63,共4页

目的建立测定盐酸罗格列酮片含量及有关物质的HPLC方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,以0.025 mol/L醋酸铵溶液-乙腈(50∶50)为流动相,检测波长245 nm。结果罗格列酮峰与各主要杂质... 目的建立测定盐酸罗格列酮片含量及有关物质的HPLC方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,以0.025 mol/L醋酸铵溶液-乙腈(50∶50)为流动相,检测波长245 nm。结果罗格列酮峰与各主要杂质及强制破坏产生的降解产物的杂质峰均分离良好,最低检测限为0.29 ng;罗格列酮浓度在19.57～195.70μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=68 525 C+31 152,r=1.000 0(n=6);日内精密度(RSD﹤0.5%)与日间精密度(RSD﹤1.0%)良好;平均回收率为99.8%(RSD=0.3%,n=9);供试品溶液在10 h内稳定。结论本方法准确、灵敏、可靠,专属性强,可用于盐酸罗格列酮片的质量控制。 展开更多

关键词 盐酸罗格列酮片 含量测定 有关物质 高效液相色谱法

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地塞米松磷酸钠注射剂与甲钴胺注射剂在氯化钠注射剂中的稳定性考察 被引量：2

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作者 黄滔敏 陈念祖 +3 位作者 王东蕾 赖永华 马勤 闫晶超 《中国临床药学杂志》 CAS 2012年第3期173-175,共3页

目的考察地塞米松磷酸钠注射剂与甲钴胺注射剂在氯化钠注射剂中的稳定性。方法监测地塞米松磷酸钠注射剂与甲钴胺注射剂在氯化钠注射剂中配伍后于4℃、常温时自然光照射下及避光条件下12 h内的含量变化,同时考察配伍液pH值与外观的变化... 目的考察地塞米松磷酸钠注射剂与甲钴胺注射剂在氯化钠注射剂中的稳定性。方法监测地塞米松磷酸钠注射剂与甲钴胺注射剂在氯化钠注射剂中配伍后于4℃、常温时自然光照射下及避光条件下12 h内的含量变化,同时考察配伍液pH值与外观的变化情况。结果与配伍后0 h比较,在避光条件下12 h内,pH、外观及两者含量均无显著变化;未避光条件下,地塞米松磷酸钠在12 h内无显著变化,5min内甲钴胺含量有显著变化,50%以上已降解。结论建议地塞米松磷酸钠注射剂不要与甲钴胺注射剂在氯化钠注射剂中配伍后用于静脉滴注。 展开更多

关键词 地塞米松磷酸钠 甲钴胺 氯化钠 配伍稳定性 高效液相色谱

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肺气肿胶囊中的槲皮素和山柰素的含量测定 被引量：1

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作者 袁斌 欧阳臻 +2 位作者 缪亚东 江涛涛 沈绛英 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2006年第10期1965-1966,共2页

目的 建立肺气肿胶囊中槲皮素和山柰素含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法，使用C18柱，流动相为甲醇-0．4％磷酸溶液（60：40），检测波长为370nm，流速为0．6ml／min。结果 槲皮素和山柰素分别在0．008—0．06μg和0．00688—0．0... 目的 建立肺气肿胶囊中槲皮素和山柰素含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法，使用C18柱，流动相为甲醇-0．4％磷酸溶液（60：40），检测波长为370nm，流速为0．6ml／min。结果 槲皮素和山柰素分别在0．008—0．06μg和0．00688—0．0516μg范围内呈良好线性关系，平均回收率分别为97．34％和97．72％，RSD分别为2．4％和1．3％（n=5）结论 该方法灵敏准确，重现性好，专属性强，可作为肺气肿胶囊的质量控制。 展开更多

关键词 肺气肿胶囊 高效液相色谱法 槲皮素 山柰素

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氨茶碱与甲磺酸酚妥拉明注射液的配伍稳定性考察 被引量：1

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作者 徐帆 冯恩富 +2 位作者 苏莉 梁晓方 李锐 《中国药师》 CAS 2009年第3期334-336,共3页

目的:考察氨茶碱与甲磺酸酚妥拉明酚妥拉明在5%葡萄糖注射液和0.9%氯化钠注射液中配伍的稳定性。方法:在室温8h内,观察两药配伍后的外观、pH、不溶性微粒变化,并用高效液相色谱法测定氨茶碱和酚妥拉明的含量。结果:酚妥拉明不影响氨茶... 目的:考察氨茶碱与甲磺酸酚妥拉明酚妥拉明在5%葡萄糖注射液和0.9%氯化钠注射液中配伍的稳定性。方法:在室温8h内,观察两药配伍后的外观、pH、不溶性微粒变化,并用高效液相色谱法测定氨茶碱和酚妥拉明的含量。结果:酚妥拉明不影响氨茶碱的稳定性,但与氨茶碱配伍后使溶液pH呈碱性,导致酚妥拉明不稳定。结论:氨茶碱的加入会降低配伍液中酚妥拉明的稳定性,临床上使用时应注意溶液pH对酚妥拉明稳定性的影响。 展开更多

关键词 氨茶碱 甲磺酸酚妥拉明 配伍 稳定性 高效液相色谱法

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RP-HPLC测定依折麦布原料药中的有关物质 被引量：1

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作者 周增慧 庄贺飞 +3 位作者 于鑫 曾颜 毕开顺 陈晓辉 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2013年第19期159-163,共5页

目的:建立测定依折麦布原料药中有关物质的RP-HPLC测定法。方法:Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相0.01%磷酸(A),乙腈(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长231 nm,柱温35℃。结果:依折麦布与有关物质... 目的:建立测定依折麦布原料药中有关物质的RP-HPLC测定法。方法:Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相0.01%磷酸(A),乙腈(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长231 nm,柱温35℃。结果:依折麦布与有关物质分离良好;有关物质A,B,C在0.035～0.8 mg·L-1峰面积与浓度呈良好的线性关系,r分别为0.999 7,0.999 4,0.999 9(n=6)。结论:方法操作简便,灵敏度高,专属性强,重复性好,可用于依折麦布原料药中有关物质的检查。 展开更多

关键词 依折麦布 有关物质 高效液相色谱 梯度洗脱

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