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HPLC测定米氮平透皮软膏含量及其稳定性初步分析
1
作者 刘博 郎丰亭 +2 位作者 赵莉 崔亮亮 郝智慧 《中国兽医杂志》 北大核心 2026年第1期64-70,共7页
为了建立检测米氮平透皮软膏中米氮平含量的高效液相色谱(HPLC)方法,并初步分析米氮平透皮软膏的稳定性,本试验使用InertSustain C_(18)色谱柱,以甲醇∶四氢呋喃∶乙腈∶四甲基氢氧化铵缓冲溶液(12.5∶7.5∶15∶65,v/v/v/v)为流动相,检... 为了建立检测米氮平透皮软膏中米氮平含量的高效液相色谱(HPLC)方法,并初步分析米氮平透皮软膏的稳定性,本试验使用InertSustain C_(18)色谱柱,以甲醇∶四氢呋喃∶乙腈∶四甲基氢氧化铵缓冲溶液(12.5∶7.5∶15∶65,v/v/v/v)为流动相,检测波长290 nm,流速1.5 mL/min,柱温40℃对米氮平含量进行测定;并通过光照、高温和高湿稳定性试验以及铝质药用软膏管包装后的加速和长期稳定性试验检测米氮平透皮软膏的稳定性。结果显示,空白溶剂和辅料对米氮平检测无影响,米氮平对照品以50%乙腈为溶剂,进样浓度介于236.78~355.17μg/mL,样品浓度与峰面积的线性关系良好(R^(2)=0.9997)。米氮平平均回收率为100.05%,相对标准偏差(RSD)为0.61%,供试品和对照品溶液在室温放置24 h稳定性良好;稳定性试验中高温(60℃)会使软膏中米氮平含量由100.40%下降至97.26%,而高湿、光照、加速试验和长期试验对软膏中米氮平的含量无影响。结果表明,本试验建立的HPLC方法专属性强、准确度高,可用于米氮平透皮软膏中米氮平含量测定,并且米氮平透皮软膏可采用铝质药用软膏管进行包装,同时应避免高温储藏和运输。 展开更多
关键词 米氮平透皮软膏 高效液相色谱(hplc) 稳定性 质量控制
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基于HPLC指纹图谱和含量测定的潞党参口服液质量评价
2
作者 孙妮妮 刘彩霞 +3 位作者 莫雅丹 杜晨晖 董露露 裴香萍 《中国新药杂志》 北大核心 2026年第1期93-99,共7页
目的:建立潞党参口服液HPLC指纹图谱,同时测定口服液中紫丁香苷、党参炔苷宁、党参炔苷、党参炔醇、白术内酯Ⅲ的含量,并对其进行质量评价。方法:采用DiKMAC_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱;... 目的:建立潞党参口服液HPLC指纹图谱,同时测定口服液中紫丁香苷、党参炔苷宁、党参炔苷、党参炔醇、白术内酯Ⅲ的含量,并对其进行质量评价。方法:采用DiKMAC_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL·min^(-1),柱温25℃,检测波长220、215、267 nm,进样量20μL。结果:建立的潞党参口服液指纹图谱中有10个共有峰,各批次样品间相似度>0.981;紫丁香苷、党参炔苷宁、党参炔苷、党参炔醇、白术内酯Ⅲ含量分别为0.032~0.054、0.030~0.041、0.066~0.112、0.006~0.013、0.005~0.010 mg·mL^(-1);5种成分分别在各自范围内线性关系良好(r≥0.9991),精密度、重复性、24 h稳定性试验RSD均<3.000%,5种成分平均加样回收率为97.701%~101.636%,RSD为1.347%~2.551%。结论:该方法稳定性、重复性良好,为完善提升潞党参口服液的质量评价方法提供了科学依据。 展开更多
关键词 潞党参口服液 hplc 指纹图谱 多指标成分定量 质量评价
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HPLC检测食品添加剂的常见问题与应对策略
3
作者 陈霞 《食经》 2026年第1期0057-0059,共3页
高效液相色谱法(high-performance liquid chromatography, HPLC)因高灵敏度和良好分离性能被广泛应用于食品添加剂检测,然而在实际检测过程中常面临样品前处理不当、色谱峰分离度差及检测灵敏度不足等问题。基于此,从提取净化、色谱条... 高效液相色谱法(high-performance liquid chromatography, HPLC)因高灵敏度和良好分离性能被广泛应用于食品添加剂检测,然而在实际检测过程中常面临样品前处理不当、色谱峰分离度差及检测灵敏度不足等问题。基于此,从提取净化、色谱条件优化、检测参数设置等方面提出应对策略,旨在提升 HPLC 检测的准确性、重现性与适用性,为食品添加剂检测提供实用技术参考。 展开更多
关键词 hplc 食品添加剂 样品前处理 色谱峰分离度 检测灵敏度
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HPLC-RID法测定蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖含量的不确定度评定
4
作者 王裕成 洪家顺 《蜜蜂杂志》 2026年第1期1-7,共7页
采用高效液相色谱-示差折光检测器法(HPLC-RID)对蜂蜜中葡萄糖(Glu)、果糖(Fru)、蔗糖(Suc)和麦芽糖(Mal)的含量进行了定量分析,并依据CNAS-GL006:2019、GB/T 27418-2017、JJF1059.1-2012及《中国药典》2025年版四部通则的不确定度评定... 采用高效液相色谱-示差折光检测器法(HPLC-RID)对蜂蜜中葡萄糖(Glu)、果糖(Fru)、蔗糖(Suc)和麦芽糖(Mal)的含量进行了定量分析,并依据CNAS-GL006:2019、GB/T 27418-2017、JJF1059.1-2012及《中国药典》2025年版四部通则的不确定度评定指导原则,对测定结果的不确定度进行了系统评估。结果表明,当取k为2时,Glu、Fru、Suc和Mal扩展不确定度分别为1.19%、3.35%、0.09%和0.32%。通过比较各分量不确定度,测定Glu、Fru、Suc和Mal的不确定来源并不一致,标准曲线拟合对Fru、Suc和Mal的总不确定度贡献最大,占比在55%以上,而仪器使用过程中引入的不确定度分量对Glu的总不确定度贡献最大,占比为64%。该研究为蜂蜜中糖分含量的准确测定提供了不确定度控制的重点方向,对提升检测结果的可靠性具有参考意义。 展开更多
关键词 高效液相色谱-示差检测器法 蜂蜜 糖含量 不确定度评定
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基于HPLC-DAD-CAD的恒制咳喘胶囊质量均一性分析 被引量：1
5
作者 马倩 刘安 +5 位作者 许青霞 郭丛 章军 王茂青 寇晓娣 刘艳 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2025年第3期168-174,共7页
目的:建立15批次恒制咳喘胶囊的指纹图谱,对其中10种指标性成分进行定量分析,并评价恒制咳喘胶囊不同批次产品的质量均一性。方法:采用高效液相色谱-二级管阵列检测器-电喷雾检测器联用法(HPLC-DAD-CAD)建立恒制咳喘胶囊指纹图谱及含量... 目的:建立15批次恒制咳喘胶囊的指纹图谱,对其中10种指标性成分进行定量分析,并评价恒制咳喘胶囊不同批次产品的质量均一性。方法:采用高效液相色谱-二级管阵列检测器-电喷雾检测器联用法(HPLC-DAD-CAD)建立恒制咳喘胶囊指纹图谱及含量测定方法;选择腺苷、鸟苷、香草酸、羟基红花色素A、沉香四醇、柚皮苷、橙皮苷、1,4-二[4(-葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯、人参皂苷Rb1、甘草酸共10种成分作为质量属性指标,对来自2022—2024年共15批(每批3盒)45份恒制咳喘胶囊样品进行定性和定量分析;以批内均一性差异参数(PA)和批间均一性差异参数(PB)表征厂家质量均一性水平;采用聚类热分析表征不同年份样品质量属性指标的同质性和差异性。结果:建立了恒制咳喘胶囊HPLC指纹图谱及定量方法,经方法学考证,方法稳定可靠,可用于该制剂的定性、定量分析;15批样品的指纹图谱相似度0.887~0.975,共标定共有峰13个,指定10个共有峰,均为质量属性指标成分。定量分析结果显示,样品中的腺苷、鸟苷、香草酸、羟基红花色素A、沉香四醇、柚皮苷、橙皮苷、1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯、人参皂苷Rb1、甘草酸的质量分数分别为0.038~0.078、0.115~0.251、0.007~0.018、0.291~0.673、0.122~0.257、0.887~1.905、1.841~3.364、1.412~2.450、2.207~3.112、0.650~1.161 mg·g^(-1),其中人参皂苷Rb1、甘草酸均符合2020年版《中华人民共和国药典》对该制剂的限度要求;15个批次10种指标成分的PA均<10%,表明批内均一性良好,PB为33.86%~92.97%,表明批间均一性较差;聚类热分析显示,不同年份的样品各聚为一类,其中腺苷、鸟苷、羟基红花色素A、柚皮苷、橙皮苷、沉香四醇等6种成分是主要差异性成分。结论:恒制咳喘胶囊的年内质量均一性较好,年间质量均一性不足,可能与法半夏、红花、佛手、陈皮、沉香、香橼等药味的质量差异有关。该研究建立了恒制咳喘胶囊的指纹图谱和多指标含量测定方法,可用于更准确、高效的质量控制和标准提升。 展开更多
关键词 恒制咳喘胶囊 高效液相色谱法(hplc) 二极管阵列检测器(DAD) 电喷雾检测器(CAD) 质量均一性 指纹图谱
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HPLC法同时测定番石榴叶提取物中11种多酚的含量 被引量：1
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作者 张岩 刘庆焕 +1 位作者 李冬冬 傅予 《中成药》 北大核心 2025年第2期549-552,共4页
目的建立HPLC法同时测定番石榴叶提取物中儿茶素、槲皮素3-O-(6″-没食子酰基)-β-D-半乳糖苷、鞣花酸、金丝桃苷、异槲皮苷、瑞诺苷、番石榴苷、萹蓄苷、杨梅素、香叶木素-7-O-葡萄糖苷、槲皮素的含量。方法分析采用Agilent ZORBAX Ecl... 目的建立HPLC法同时测定番石榴叶提取物中儿茶素、槲皮素3-O-(6″-没食子酰基)-β-D-半乳糖苷、鞣花酸、金丝桃苷、异槲皮苷、瑞诺苷、番石榴苷、萹蓄苷、杨梅素、香叶木素-7-O-葡萄糖苷、槲皮素的含量。方法分析采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-水(含0.5%磷酸),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长254 nm。结果11种多酚在各自范围内线性关系良好(r≥0.9992),平均加样回收率97.69%~101.98%,RSD 1.61%~1.97%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于番石榴叶提取物的质量控制。 展开更多
关键词 番石榴叶提取物 多酚 含量测定 hplc
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HPLC法测定恩诺沙星的有关物质 被引量：1
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作者 于晓辉 杨星 +3 位作者 王雷 马秋冉 季璇 汪霞 《中国兽药杂志》 2025年第2期13-22,共10页
采用HPLC梯度洗脱双波长测定法,新建了一种可以同时测定氟喹啉酸、环丙沙星及其他杂质的恩诺沙星有关物质测定方法。通过筛选测定波长、溶剂、进样浓度,对新建方法进行了优化。通过考察专属性、准确度、线性、检测限、定量限、精密度、... 采用HPLC梯度洗脱双波长测定法,新建了一种可以同时测定氟喹啉酸、环丙沙星及其他杂质的恩诺沙星有关物质测定方法。通过筛选测定波长、溶剂、进样浓度,对新建方法进行了优化。通过考察专属性、准确度、线性、检测限、定量限、精密度、溶液稳定性、耐用性,对新建方法进行了验证。实验结果表明,新建方法准确、可靠,适用于恩诺沙星有关物质的质量控制。 展开更多
关键词 恩诺沙星 氟喹啉酸 环丙沙星 有关物质 hplc 质量控制
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HPLC-MS/MS法测定塑料类食品接触材料制品中邻、间、对苯二甲酸二(2-乙基)己酯的特定迁移量 被引量：1
8
作者 刘萍 周丽群 +3 位作者 臧珊珊 金晶 童新 喻雅萍 《塑料科技》 北大核心 2025年第1期131-136,共6页
建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定塑料类食品接触材料制品中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)及其间位(DOIP)和对位同分异构体(DOTP)的特定迁移量。准确移取1.00 mL的10%乙醇、3%乙酸、4%乙酸、20%乙醇、50%乙醇或异... 建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定塑料类食品接触材料制品中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)及其间位(DOIP)和对位同分异构体(DOTP)的特定迁移量。准确移取1.00 mL的10%乙醇、3%乙酸、4%乙酸、20%乙醇、50%乙醇或异辛烷浸泡液试样至10 mL容量瓶中,用异丙醇定容至刻度混匀,过针头式滤膜至进样瓶中,待测。以甲醇和0.1%甲酸水为流动相,DEHP、DOIP和DOTP在C_(18)柱中16 min内达到基线分离,串联质谱在ESI和MRM模式下进行检测。在聚丙烯(PP)塑料杯的4种代表性食品模拟物浸泡液中,DEHP、DOIP和DOTP在3个加标水平下的加标回收率范围为83.8%~113.0%,RSD范围为1.4%~8.3%,在0.010~0.200、0.100~2.000、0.500~10.000μg/L质量浓度范围内线性相关系数R≥0.9994,定量限分别为0.020、0.300、1.300 mg/kg。该方法快速、简便、准确性好,定量限符合标准法规要求,可以有效规避限量不同但质谱确证离子对相似的同分异构体由于色谱分离不完全而导致的检测结果混淆性错误。该方法已用于实际样品中DEHP、DOIP和DOTP的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 DEHP DOIP DOTP 特定迁移量
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HPLC拆分并测定草豆蔻中(±)-山姜素和(±)-乔松素对映体含量 被引量：1
9
作者 刘永静 陈晓芬 +1 位作者 黄冬霆 王晓颖 《中国现代应用药学》 北大核心 2025年第3期424-429,共6页
目的建立草豆蔻药材中(±)-山姜素和(±)-乔松素同时手性和非手性分离分析方法,并将所建立的方法应用于草豆蔻药材和不同炒制时间的炮制品中2个成分的对映体的含量测定。方法采用手性柱-HPLC对山姜素和乔松素进行对映体拆分研究... 目的建立草豆蔻药材中(±)-山姜素和(±)-乔松素同时手性和非手性分离分析方法,并将所建立的方法应用于草豆蔻药材和不同炒制时间的炮制品中2个成分的对映体的含量测定。方法采用手性柱-HPLC对山姜素和乔松素进行对映体拆分研究,优化手性柱种类、流动相比例、流速和柱温的色谱条件,并在最佳分离条件下测定不同批次草豆蔻药材和不同炒制时间草豆蔻药材中2个成分对映体的含量。结果确定了山姜素和乔松素对映体的手性和非手性分离条件为PHENOMENEX Lux i-Amylose-3(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(62:38),流速为0.4mL·min^(-1),柱温为25℃,检测波长为290 nm。在最佳分离条件下,山姜素2个对映体和乔松素2个对映体的分离度均>1.5,并且草豆蔻中其他成分并不干扰2个成分对映体的含量测定。所测定的3个批次的草豆蔻药材中(+)-乔松素的含量为1.66~3.06 mg·g^(-1),而(-)-乔松素的含量为2.27~3.66 mg·g^(-1),2个对映体的EF值为0.41~0.46;山姜素2个对映体的含量分别为3.00~5.46和3.29~5.63 mg·g^(-1),2个对映体的EF值为0.48~0.49。而随着炒制时间的增加,山姜素2个对映体的含量均呈现先升高再下降的趋势,两者均是在炒制10min时呈现含量最大值;乔松素对映体1在未炮制的草豆蒄中含量最大,对映体2则在是炒制10 min时呈现含量最大值;但是炒制对于2个成分的对映体的EF影响不大。结论所建立的草豆蔻药材中(±)-山姜素和(±)-乔松素同时手性和非手性分离分析方法准确高、重复性好,可用于基于对映体层面的草豆蔻药材的质量控制和质量评价。 展开更多
关键词 山姜素对映体 乔松素对映体 高效液相色谱法 草豆蔻 手性分离分析
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HPLC-DAD法检测保健品中非法添加的10种精神类药物 被引量：1
10
作者 徐硕 邝咏梅 +2 位作者 徐文峰 王晶 金鹏飞 《中南药学》 2025年第2期519-524,共6页
目的应用高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)技术,建立保健品中可能添加的吗氯贝胺、米氮平、利培酮、氯氮平、草酸艾司西酞普兰、盐酸帕罗西汀、马来酸氟伏沙明、盐酸度洛西汀、盐酸舍曲林和盐酸美利曲辛等10种精神类药物的检查方... 目的应用高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)技术,建立保健品中可能添加的吗氯贝胺、米氮平、利培酮、氯氮平、草酸艾司西酞普兰、盐酸帕罗西汀、马来酸氟伏沙明、盐酸度洛西汀、盐酸舍曲林和盐酸美利曲辛等10种精神类药物的检查方法。方法采用的色谱条件为:Agilent Zorbax C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5µm),流动相为乙腈-0.01 mol·L^(-1)磷酸二氢铵水溶液(用磷酸调pH至3.0),梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^(-1),柱温为25℃,检测波长为220、240、260 nm。结果10种化学成分在各自质量浓度范围内与峰面积的线性关系良好(r均为1.000);对于固体样品,低、中、高3个浓度的平均回收率(n=3)分别在98.51%~100.9%、98.93%~99.82%、99.08%~100.9%,相对标准偏差(RSD)分别在0.21%~0.66%、0.22%~1.1%、0.28%~1.2%;对于液体样品,低、中、高3个浓度的平均回收率(n=3)分别在98.06%~100.6%、98.06%~100.2%、98.10%~100.9%,RSD分别在0.17%~0.90%、0.24%~1.1%、0.28%~1.4%。该方法精密度、重复性和稳定性良好,RSD均小于2.0%;检测限为0.063~0.40μg·mL^(-1);定量限为0.20~1.32μg·mL^(-1)。结论该方法简便、准确,能够用作检测保健品中可能非法添加的10种精神类药物。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测 保健品 非法添加 精神类药物
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基于HPLC指纹图谱、含量测定及酶活性评价不同企业建曲质量
11
作者 王瑞生 张振凌 +2 位作者 陈祎甜 孙梦梅 朱建光 《中成药》 北大核心 2025年第9期2848-2855,共8页
目的评价不同企业建曲质量。方法建立HPLC指纹图谱,测定柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、木犀草素、芹菜素含量,以及淀粉酶、糖化酶、纤维素酶、蛋白酶(中性、酸性、碱性)活性,再进行聚类分析。结果18批样品指纹图谱中有28个共有峰,指认出11... 目的评价不同企业建曲质量。方法建立HPLC指纹图谱,测定柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、木犀草素、芹菜素含量,以及淀粉酶、糖化酶、纤维素酶、蛋白酶(中性、酸性、碱性)活性,再进行聚类分析。结果18批样品指纹图谱中有28个共有峰,指认出11个,相似度0.697~0.997。5种成分含量分别为0~0.0227%、0.0951%~0.3262%、0~0.0317%、0.0007%~0.0049%、0.0040%~0.0711%,6种酶活性分别为8.71~88.25、17.67~370.13、7.97~61.21、5.21~22.05、5.13~20.66、6.22~20.96 U/g。各批样品聚为4类,不同企业或同一企业不同批次的分类存在交叉。结论不同企业建曲生产工艺不稳定,应尽快规范其炮制工艺,建立其质量标准。 展开更多
关键词 建曲 质量评价 hplc指纹图谱 含量测定 酶活性 聚类分析
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HPLC法测定牛痘疫苗接种家兔炎症皮肤提取物注射液中的苯酚含量
12
作者 王硕 张华捷 +1 位作者 薛妍华 马霄 《中国新药杂志》 北大核心 2025年第11期1214-1218,共5页
目的:建立HPLC法测定牛痘疫苗接种家兔炎症皮肤提取物注射液中苯酚的含量。方法:采用ZORBAX 300 Extend-C 18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.01 mol·L^(-1)磷酸二氢钾-20%甲醇,梯度洗脱,流速1 mL·min^(-1),柱温... 目的:建立HPLC法测定牛痘疫苗接种家兔炎症皮肤提取物注射液中苯酚的含量。方法:采用ZORBAX 300 Extend-C 18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.01 mol·L^(-1)磷酸二氢钾-20%甲醇,梯度洗脱,流速1 mL·min^(-1),柱温为35℃,检测波长为270 nm,进样量10μL。对该方法的专属性、精密度、重复性、回收率、耐用性进行验证,并确定该方法的线性范围,用本方法对3批牛痘疫苗接种家兔炎症皮肤提取物注射液中的苯酚含量进行检测,并将检测结果与溴量法结果进行比较。结果:在100~500μg·mL^(-1)范围内苯酚的浓度与峰面积呈良好线性关系(R^(2)=1);对照品溶液连续进样6次,苯酚峰面积的RSD=0.19%,保留时间的RSD为0.19%;供试品溶液连续进样6次,苯酚峰面积的RSD为0.26%,保留时间的RSD为0.19%;苯酚的平均回收率为100.73%,RSD=0.14%;柱温、流速等检测条件小的变动基本不会影响检测结果;2种检测方法检测妥乐平中的苯酚含量基本一致。结论:本文建立的方法可准确测量苯酚的含量,方法操作简便、重现性好,可以避免制品中氨基酸、核苷酸、多肽等物质的干扰,适用于测量牛痘疫苗接种家兔炎症皮肤提取物注射液中的苯酚含量,也可用于含多种氨基酸等复杂成分制品的苯酚含量测定。 展开更多
关键词 神经妥乐平注射液 hplc法 苯酚
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基于UPLC-Q/TOF-MS技术的蒙药黑云香成分分析及HPLC含量测定研究
13
作者 其其格 包晓玲 +3 位作者 李淑艳 乌日吉木斯 韩阿斯如 吴东兴 《中国现代应用药学》 北大核心 2025年第6期941-947,共7页
目的 基于UPLC-Q/TOF-MS技术分析蒙药黑云香成分,并采用HPLC同时测定黑云香中2种成分含量。方法 UPLC-Q/TOF-MS法采用Waters acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),柱温35℃,流动相为甲醇(A)-0.1%甲酸水(B),梯度洗... 目的 基于UPLC-Q/TOF-MS技术分析蒙药黑云香成分,并采用HPLC同时测定黑云香中2种成分含量。方法 UPLC-Q/TOF-MS法采用Waters acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),柱温35℃,流动相为甲醇(A)-0.1%甲酸水(B),梯度洗脱;体积流量0.3 mL·min^(-1);电喷雾离子源,正离子模式下采集质谱数据,质量扫描范围m/z 100~1 000。使用UNIFI Portal软件进行成分分析。HPLC使用Waters SymmetryR C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇(A)-0.1%磷酸水(B),梯度洗脱;体积流量1.0 mL·min^(-1);检测波长252 nm;柱温25℃。同时测定黑云香中2-甲氧基-5-乙酰基-呋喃吉玛(10)-烯-6-酮和脱氢松香酸2种成分的含量。结果 基于UPLC-Q/TOF-MS技术在正离子模式下检测出42个化合物;通过化合物的保留时间、母离子、碎片离子等相关信息,并查阅没药属药材的分离等相关文献,初步推测出化合物名称。采用HPLC进行2种成分的含量测定,分别在0.12~0.74、0.04~0.24μg·mL^(-1)内线性关系良好(r>0.999 1),平均加样回收率分别为99.01%、99.46%,RSD分别为0.62%、0.66%。结论 采用UPLC-Q/TOF-MS技术可以快速、准确分析黑云香化学成分;建立的含量测定方法简便可靠,可用于黑云香质量控制。 展开更多
关键词 黑云香 UPLC-Q/TOF-MS hplc 成分分析 含量测定
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基于HPLC的轮枝镰刀菌侵染后甘蔗叶片内源激素含量分析
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作者 杨翠芳 高轶静 +5 位作者 黄海荣 黄冬梅 杨海 申垚阳 李翔 王泽平 《华中农业大学学报》 北大核心 2025年第4期150-159,共10页
为明确甘蔗内源激素与梢腐病抗性的关系,以我国甘蔗梢腐病主要致病菌轮枝镰刀菌Fusarium verticillioides为病原菌,以高抗梢腐病品种粤糖94-128(YT94-128)和感病品种桂糖37号(GT37)为材料,应用高效液相色谱(HPLC)方法检测病原菌接种处... 为明确甘蔗内源激素与梢腐病抗性的关系,以我国甘蔗梢腐病主要致病菌轮枝镰刀菌Fusarium verticillioides为病原菌,以高抗梢腐病品种粤糖94-128(YT94-128)和感病品种桂糖37号(GT37)为材料,应用高效液相色谱(HPLC)方法检测病原菌接种处理后不同抗性甘蔗品种叶片中5种内源激素含量,并探究其变化规律。结果显示,HPLC法测定甘蔗叶片中赤霉素(gibberellin,GA)、茉莉酸(jasmonic acid,JA)、柠檬酸(citric acid,CA)、苹果酸(malic acid,MA)、水杨酸(salicylic acid,SA),平均回收率分别达99.61%、99.12%、97.36%、96.74%、99.90%,精密度RSD值范围为0.033%~4.220%,表明该方法快速可靠、分离度高,稳定性与重现性良好。对感病品种GT37和抗病品种YT94-128进行病原菌接种处理后发现,GA含量在两品种中均随甘蔗生长而降低,且GT37的下降趋势更显著;JA含量先升后降,GT37的下降幅度更大;YT94-128的CA含量持续增加,而GT37合成CA能力显著下降;MA含量在YT94-128中持续上升并趋于稳定,GT37在接种4 d时出现峰值后下降并稳定;SA含量在两品种中均先升后降,YT94-128的变化趋势更为明显。研究表明,甘蔗感染梢腐病后,内源激素的含量差异及变化幅度可作为反映不同品种抗病能力的重要指标。 展开更多
关键词 甘蔗 梢腐病 轮枝镰刀菌 内源激素 hplc
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HPLC-ELSD同时测定地榆升白片中三萜类化学成分的含量 被引量：1
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作者 吴丽红 嘎力巴 +2 位作者 肖洪彬 杨春娟 王知斌 《化学工程师》 2025年第5期21-23,20,共4页
目的建立HPLC-ELSD同时测定地榆升白片中3种三萜类化合物的含量测定方法。方法以甲醇和0.1%乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温为30℃,流速为0.8mL·min^(-1),雾化管温度为35℃,N_(2)体积流量为1.2L·min^(-1)。结果坡模酸在10.7... 目的建立HPLC-ELSD同时测定地榆升白片中3种三萜类化合物的含量测定方法。方法以甲醇和0.1%乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温为30℃,流速为0.8mL·min^(-1),雾化管温度为35℃,N_(2)体积流量为1.2L·min^(-1)。结果坡模酸在10.7~171.2μg、地榆皂苷Ⅱ在19.2~307.2μg、1β-羟基蔷薇酸在11.4~182.4μg范围内与峰面积线性关系良好。在5批次地榆升白片中,每片坡模酸、地榆皂苷Ⅱ和1β-羟基蔷薇酸的平均含量分别为6.884μg、20.51μg和7.730μg。结论该方法分离效果较好,稳定性较高,可用于地榆升白片的质量控制。 展开更多
关键词 hplc-ELSD法 地榆升白片 三萜类化合物 含量测定
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HPLC法同时测定香砂六君子汤中7种成分的含量
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作者 周俐斐 王刚 +1 位作者 张婷 方罗 《中成药》 北大核心 2025年第12期4099-4102,共4页
目的 建立HPLC法同时测定香砂六君子汤中芹糖甘草苷、甘草苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素、木香烃内酯、去氢木香内酯的含量。方法 分析采用XB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相乙腈(A)-0.1%磷酸(B),梯度洗脱;体积流量... 目的 建立HPLC法同时测定香砂六君子汤中芹糖甘草苷、甘草苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素、木香烃内酯、去氢木香内酯的含量。方法 分析采用XB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相乙腈(A)-0.1%磷酸(B),梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温25℃;检测波长237、283、330、225、237 nm。结果 7种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 0),平均加样回收率95.00%~101.92%,RSD 1.78%~3.13%。18批样品中木香烃内酯、去氢木香内酯未检出,其他5种成分含量综合得分为8.86~70.9分。结论 该方法稳定可靠,可用于香砂六君子汤的质量控制。18家医疗单位该方代煎液中各成分含量差异较大,需引起重视。 展开更多
关键词 香砂六君子汤 代煎 化学成分 含量测定 hplc
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基于含量测定结合HPLC指纹图谱评价心痛宁汤质量
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作者 张超 熊旭东 +6 位作者 苟小军 关敬树 李晓惠 高山钟 曹姗 陈佳 李檫 《中成药》 北大核心 2025年第10期3386-3390,共5页
目的评价心痛宁汤质量。方法建立HPLC指纹图谱,测定毛蕊异黄酮苷、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的含量。分析采用Symmetry^(■)C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相0.1%磷酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱... 目的评价心痛宁汤质量。方法建立HPLC指纹图谱,测定毛蕊异黄酮苷、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的含量。分析采用Symmetry^(■)C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相0.1%磷酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长190~400 nm。再进行灰色关联度分析、聚类分析。结果5种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9990),平均加样回收率98.66%~101.50%,RSD 0.76%~1.99%。10批样品指纹图谱中有23个共有峰,相似度0.786~1.000。S4样品相对关联度最高,质量最好。各批样品聚为2类。结论该方法稳定可靠,可为心痛宁汤质量控制提供依据。 展开更多
关键词 心痛宁汤 质量评价 含量测定 hplc指纹图谱 灰色关联度分析 聚类分析
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HPLC法同时测定复合维生素B注射液中4种成分的含量
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作者 耿颖 黄慧芬 +1 位作者 魏宁漪 陈华 《中国新药杂志》 北大核心 2025年第15期1647-1653,共7页
目的:建立复合维生素B注射液中维生素B_(1)、核黄素磷酸钠(以维生素B_(2)计)、维生素B_(6)和烟酰胺4种成分的HPLC含量测定方法。方法:采用Waters XBridge C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.054 mol·L(-1)磷酸二氢... 目的:建立复合维生素B注射液中维生素B_(1)、核黄素磷酸钠(以维生素B_(2)计)、维生素B_(6)和烟酰胺4种成分的HPLC含量测定方法。方法:采用Waters XBridge C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.054 mol·L(-1)磷酸二氢钾溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长275 nm,柱温35℃,进样量20μL。结果:维生素B_(1)、维生素B_(2)、维生素B_(6)和烟酰胺的线性范围分别为20.138~402.761μg·mL(-1)(r=0.9999),2.045~40.890μg·mL(-1)(r=0.9999),2.038~40.760μg·mL(-1)(r=0.9999)和31.219~624.375μg·mL(-1)(r=0.9999);加样回收率(n=9)分别为100.4%~101.1%(RSD=0.3%),99.0%~101.5%(RSD=0.8%),98.2%~102.1%(RSD=1.2%)和100.2%~101.7%(RSD=0.6%)。精密度、稳定性、重复性实验的RSD均<1.0%(n=6);在室温及避光条件下供试溶液48 h内稳定。结论:本方法可同时测定复合维生素B注射液中4种成分的含量,准确、简便、快速,可用于复合维生素B注射液的质量控制。 展开更多
关键词 复合维生素B注射液 hplc法 质量控制 核黄素磷酸钠(以维生素B_(2)计) 维生素B_(1) 维生素B_(6) 烟酰胺
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栀子花HPLC指纹图谱与多成分含量测定研究
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作者 左月明 施力 +1 位作者 曾晓梅 张忠立 《中药材》 北大核心 2025年第3期681-686,共6页
目的:利用HPLC法建立栀子花特征图谱,结合化学计量法进行质量差异分析,并对其中10个成分含量进行测定。方法:采用Diamonsil(2)C_(18)(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速1.0 mL/min;柱温30℃;... 目的:利用HPLC法建立栀子花特征图谱,结合化学计量法进行质量差异分析,并对其中10个成分含量进行测定。方法:采用Diamonsil(2)C_(18)(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长225 nm;进样量10μL,建立指纹图谱,进行相似度评价、聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析,对已指认成分进行含量测定。结果:24批栀子花指纹图谱相似度为0.979~0.996,确定22个共有峰,指认了10个成分,正交偏最小二乘判别分析筛选出引起不同产地栀子花质量差异的6个成分。京尼平苷酸、去乙酰车叶草苷酸甲酯、羟基栀子苷、鸡矢藤次苷甲酯、绿原酸、栀子苷、芦丁、山柰苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷含量分别为0.05~0.51 mg/g、1.62~9.00 mg/g、36.03~78.87 mg/g、5.22~15.60 mg/g、0.36~3.19 mg/g、10.97~31.35 mg/g、0.23~0.85 mg/g、0.40~0.75 mg/g、0.70~1.31 mg/g、0.19~0.56 mg/g。结论:该研究建立的栀子花指纹图谱及含量测定方法操作简便,结果可靠,可为栀子花质量评价提供参考。 展开更多
关键词 栀子花 hplc指纹图谱 含量测定
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HPLC-ELSD法测定“秦药”酸枣仁3种化学成分含量研究 被引量：1
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作者 李国龙 王磊 +2 位作者 李宝剑 史鑫波 杜升旗 《陕西中医药大学学报》 2025年第3期1-5,共5页
目的建立“秦药”酸枣仁中酸枣仁皂苷A、斯皮诺素和木兰花碱3种化学成分含量测定的高效液相-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)的方法,并检测12批不同产地药材的含量差异。方法采用SunFire C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-水进行梯度... 目的建立“秦药”酸枣仁中酸枣仁皂苷A、斯皮诺素和木兰花碱3种化学成分含量测定的高效液相-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)的方法,并检测12批不同产地药材的含量差异。方法采用SunFire C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-水进行梯度洗脱;流速1.0 mL·min^(-1);柱温30℃;紫外检测波长为227 nm和335 nm,蒸发光散射检测器(ELSD)设置温度105℃,空气流量为1.6 mL·min^(-1)。结果3种化学成分得到较好的分离,3种化学成分浓度与峰面积成良好的线性关系,相关系数0.9993~0.9997,回收率在97.83%~102.41%,RSD值均小于5%。不同产地的“秦药”酸枣仁3种化学成分含量差异较小。结论该方法快速方便、成本低,可用于同时测定酸枣仁中3种化学成分的含量,可为“秦药”酸枣仁资源应用和开发提供参考。 展开更多
关键词 秦药 酸枣仁 hplc-ELSD 不同产地 含量研究
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