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HPLC-TOF/MS对莱菔子中化学成分的快速鉴定 被引量:7
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作者 朱立俏 盛华刚 +2 位作者 郑德 李岗 周洪雷 《辽宁中医杂志》 CAS 2018年第2期358-360,共3页
目的:通过高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)联用技术定性分析莱菔子中的主要化学成分。方法:色谱分离采用Diamonsil-C18柱(2.1 mm×150 mm,3μm);流动相组成为乙腈-水(含0.1%醋酸),梯度洗脱,流速为0.3 m L/min,质谱... 目的:通过高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)联用技术定性分析莱菔子中的主要化学成分。方法:色谱分离采用Diamonsil-C18柱(2.1 mm×150 mm,3μm);流动相组成为乙腈-水(含0.1%醋酸),梯度洗脱,流速为0.3 m L/min,质谱定性采用飞行时间质谱,正负离子模式扫描。结果:快速鉴别出莱菔子中13种化学成分。结论:建立了一种简单可靠的HPLC-TOF/MS方法对莱菔子中主要化学成分进行了鉴定。 展开更多
关键词 莱菔子 hplc-tof/ms 化学成分 鉴定
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基于HPLC-TOF/MS与HPLC-MS/MS的养心氏片主要成分研究 被引量:3
2
作者 王静 蒋惠宇 +2 位作者 张晶晶 张华 彭孝军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期759-765,共7页
采用高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术(HPLC-TOF/MS),建立了快速鉴定养心氏片化学成分的定性方法,并利用高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)对养心氏片的主要成分进行定量分析。HPLC-TOF/MS法以ZORBAX Eclipse Plus C... 采用高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术(HPLC-TOF/MS),建立了快速鉴定养心氏片化学成分的定性方法,并利用高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)对养心氏片的主要成分进行定量分析。HPLC-TOF/MS法以ZORBAX Eclipse Plus C18(100 mm×3.0 mm,1.8μm)为色谱柱,乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,流速为0.2 mL·min^(-1),柱温30℃,质谱采用正、负离子扫描,可推断鉴定养心氏片中的30种成分。HPLC-MS/MS法采用Waters XBridgeBEH C18(150 mm×4.6 mm,2.5μm)为色谱柱,乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1),柱温30℃,Scheduled MRM正负离子切换监测模式定量分析。对养心氏片中16种主要成分进行HPLC-MS/MS分析,16种成分的质量浓度与峰面积呈良好线性,相关系数r≥0.997,检出限为0.039 1~78.1μg/L,定量下限为0.156~312μg/L,平均加标回收率为96.8%~103.8%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~3.5%。结果表明,该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于养心氏片中多组分的同时定性和定量分析,为养心氏产品的质量控制、药理研究和应用奠定了基础。 展开更多
关键词 养心氏片 化学成分 hplc-tof/ms HPLC-MS/MS 定量分析
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HPLC-TOF/MS归属续断指纹图谱中的化学成分 被引量:9
3
作者 刘云飞 季德 +1 位作者 张春凤 杨中林 《中国野生植物资源》 2012年第3期22-25,共4页
目的:对续断指纹图谱进行成分归属研究,为科学评价和有效控制其质量提供依据。方法:采用HPLC-TOF/MS技术,通过正离子模式和负离子模式检测获得精确分子量,结合文献和对照品推测续断HPLC-TOF/MS指纹图谱中的化学组成。结果:采用HPLC-TOF... 目的:对续断指纹图谱进行成分归属研究,为科学评价和有效控制其质量提供依据。方法:采用HPLC-TOF/MS技术,通过正离子模式和负离子模式检测获得精确分子量,结合文献和对照品推测续断HPLC-TOF/MS指纹图谱中的化学组成。结果:采用HPLC-TOF/MS法推测了15个成分,用对照品确认了木通皂苷D、绿原酸、咖啡酸、马钱苷、川续断皂苷V、川续断皂苷X、川续断皂苷VII和3-O-L-吡喃阿拉伯糖-常春藤皂苷元等8个成分。结论:该研究比较全面地阐明了续断的化学组成,使指纹图谱的特征性更强,为续断的鉴别与质量评定奠定了基础。 展开更多
关键词 续断 hplc-tof/ms 指纹图谱 质量控制
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HPLC-TOF/MS快速鉴别白狼毒药材中的化学成分 被引量:1
4
作者 金柔男 何丹 +3 位作者 战旗 吕磊 费扬 赵亮 《中南药学》 CAS 2012年第8期571-577,共7页
目的采用高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)对大戟科白狼毒2种药材狼毒大戟和月腺大戟中的化学成分进行快速鉴别。方法色谱柱:安捷伦Zorbax Eclipse XDB-C18(3.0mm×50mm,1.8μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速0.4mL·mi... 目的采用高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)对大戟科白狼毒2种药材狼毒大戟和月腺大戟中的化学成分进行快速鉴别。方法色谱柱:安捷伦Zorbax Eclipse XDB-C18(3.0mm×50mm,1.8μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速0.4mL·min-1,柱温20℃,紫外检测波长210nm,进样体积5μL;飞行时间质谱采用ESI源,正离子模式监测,质量数扫描范围50~2 000。结果从狼毒大戟提取物中得到23个稳定的色谱峰,月腺大戟提取物中得到26个稳定的色谱峰,并对其所代表的化学成分进行定性分析,发现狼毒大戟和月腺大戟中的化学成分有明显差异。结论采用HPLC-TOF/MS可以快速鉴别大戟科2种狼毒药材中的化学成分,为狼毒药材的质量控制研究及临床合理应用提供依据。 展开更多
关键词 狼毒大戟 月腺大戟 hplc-tof/ms 化学成分 快速鉴别
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HPLC-TOF/MS分析丹参酒炙前后化学成分的变化 被引量:26
5
作者 吴鹏 李慧芬 +4 位作者 张学兰 崔伟亮 蒋海强 孟艳 王均秀 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期6-9,共4页
目的:采用高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(HPLC-TOF/MS)分析丹参酒炙前后主要化学成分的变化,为揭示丹参炮制原理及制定丹参饮片的质量标准提供参考。方法:HPLC分离采用Halo C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),流动相乙腈... 目的:采用高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(HPLC-TOF/MS)分析丹参酒炙前后主要化学成分的变化,为揭示丹参炮制原理及制定丹参饮片的质量标准提供参考。方法:HPLC分离采用Halo C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),流动相乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0-3 min,0%-10%A;3-8 min,10%-40%A;8-25 min,40%-70%A;25-36 min,70%-100%A),流速0.25 m L·min^-1;质谱定性采用飞行时间质谱,ESI离子源,正离子模式下扫描,采用对照品定位、质谱数据、数据库匹配和文献参照对各离子峰进行归属,通过丹参酒炙前后离子峰数目和峰面积的比较,研究其化学成分变化。结果:生丹参和酒丹参中分别推测出中16,14种化合物。丹参酒炙后,紫草酸或丹酚酸H,丹参酮ⅡB色谱峰消失,隐丹参酮、丹参新醌乙、丹参酮ⅡA和丹参新酮的峰面积显著降低,二氢丹参酮Ⅰ和丹参酮Ⅰ的峰面积增加。结论:丹参酒炙后化学成分的种类和含量变化显著,部分丹参酮类和丹酚酸类成分产生质变或量变,推测丹参酒炙后活血祛瘀作用增强与所含成分转化成体内更易吸收的活性成分有关。 展开更多
关键词 丹参 酒炙品 丹酚酸类 丹参酮类 丹参新酮 高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术
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采用HPLC-TOF/MS对中药复方小柴胡汤中化学成分的快速分析鉴别 被引量:18
6
作者 刘晓帆 娄子洋 +3 位作者 朱臻宇 张海 赵亮 柴逸峰 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期941-946,共6页
目的:采用高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)对中药复方小柴胡汤中的化学成分进行快速鉴别。方法:色谱柱Agilent ZORBAXSB-C18(100mm×3.0mm,3.5μm),甲醇与0.1%的甲酸水溶液梯度洗脱,柱温为25℃,进样体积4μl,流速0.6m... 目的:采用高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)对中药复方小柴胡汤中的化学成分进行快速鉴别。方法:色谱柱Agilent ZORBAXSB-C18(100mm×3.0mm,3.5μm),甲醇与0.1%的甲酸水溶液梯度洗脱,柱温为25℃,进样体积4μl,流速0.6ml/min,检测器为飞行时间质谱,ESI离子源,质量数扫描范围m/z200~1500。结果:一次性鉴别出小柴胡汤中38个化学成分。结论:采用HPLC-TOF/MS对小柴胡汤中的化学成分进行了色谱表征,一次性在一张图谱上共表征出38个化学成分,这可为中药复方小柴胡汤中化学成分的体内代谢及作用机制的深入研究奠定基础。 展开更多
关键词 小柴胡汤 HPLC—TOF/MS 中药化学成分
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HPLC-TOF/MS检测补肾强身胶囊中西地那非和他达那非 被引量:11
7
作者 赵维 冉兰 +1 位作者 魏伯平 杜钢 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期1692-1697,共6页
目的:建立液相色谱飞行时间质谱联用法(HPLC-TOF/MS)测定补肾强身胶囊中非法添加西地那非和他达那非的定性定量分析方法。方法:以HPLC-TOF/MS通过色谱保留时间,小于3 ppm的质量精度测定,样品与对照品源内碰撞诱导解离(CID)及同位素丰度... 目的:建立液相色谱飞行时间质谱联用法(HPLC-TOF/MS)测定补肾强身胶囊中非法添加西地那非和他达那非的定性定量分析方法。方法:以HPLC-TOF/MS通过色谱保留时间,小于3 ppm的质量精度测定,样品与对照品源内碰撞诱导解离(CID)及同位素丰度比来进行定性分析;再以被测物提取离子的峰面积进行定量分析。结果:供试品中西地那非、他达那非与对照品色谱峰的保留时间一致,质量精度小于2.5 ppm;对照品与样品源内CID碎片离子相似;同位素丰度比推测结果相似;提取离子的回归方程分别为Y=9.92×10~5C-4.51×10~5(r=0.9994,n=5),Y=1.96×10~5C-2.70×10~3(r=0.9990,n=5);线性范围分别为0.0715~35.75和0.1006~50.30μg·mL^(-1);最低检测限(以信噪比为3:1计)分别为4和6 ng·mL^(-1);精密度RSD(n=5)分别为2.0%和0.97%;重复性RSD(n=5)分别为2.0%和3.7%;回收率分别为98.9%和90.9%(n=9)。结论:该方法简便、快速、灵敏、准确,适于同时对补肾强身胶囊中西地那非和他达那非定性、定量。 展开更多
关键词 西地那非 他达那非 液相色谱飞行时间质谱联用法 定性、定量分析
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加速溶剂萃取-HPLC-TOF/MS法同时测定重楼中6种甾体皂苷类成分 被引量:6
8
作者 王本伟 赵亮 +3 位作者 张海 吕磊 李悦悦 张国庆 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期549-552,共4页
目的引入加速溶剂萃取(accelerated solvent extraction,ASE)技术,并结合HPLC-TOF/MS法同时测定重楼中6种甾体皂苷类成分的含量。方法加速溶剂萃取仪在120℃、1.17 MPa(1 700 psi)压力下,用70%的乙醇静态萃取样品6min;6种重楼皂苷的含量... 目的引入加速溶剂萃取(accelerated solvent extraction,ASE)技术,并结合HPLC-TOF/MS法同时测定重楼中6种甾体皂苷类成分的含量。方法加速溶剂萃取仪在120℃、1.17 MPa(1 700 psi)压力下,用70%的乙醇静态萃取样品6min;6种重楼皂苷的含量用HPLC-TOF/MS同时测定,色谱柱:MGC18柱(3.0 mm×100 mm,3.0μm);流动相:乙腈与0.1%(V/V)甲酸水,梯度洗脱;流速:0.8 ml/min;柱温:25℃;进样量:3μl;离子源:ESI正离子模式;雾化气压力:275.85 kPa(40psi);干燥气流速:10 L/min;干燥气温度:350℃。结果重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅶ、薯蓣皂苷和纤细薯蓣皂苷的线性范围(μg/ml)分别为:0.500 0~50.00(r=0.999 8)、0.422 3~42.23(r=0.999 7)、0.612 0~61.20(r=0.999 9)、0.714 0~71.40(r=0.999 5)、0.448 0~44.80(r=0.999 9)和0.436 0~43.60(r=0.999 7);各成分的平均回收率(n=6)分别为98.9%、98.0%、102.5%、101.9%、103.1%和97.9%。结论该法溶剂消耗少、耗时短、便于自动化,可实现高通量分析,可用于重楼中皂苷类成分的含量测定。 展开更多
关键词 重楼 甾体皂苷 加速溶剂萃取 高效液相飞行时间质谱
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用细胞膜色谱法和HPLC-TOF/MS研究附子中的有效成分 被引量:6
9
作者 曹岩 景晶 +3 位作者 吕狄亚 朱臻宇 张国庆 柴逸峰 《药学实践杂志》 CAS 2011年第5期339-341,349,共4页
目的通过细胞膜色谱技术和高效液相-飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)技术相结合,初步筛选和鉴定附子中的有效成分。方法初步筛选采用自制的大鼠心肌细胞膜色谱柱,流动相为10 mmol/L磷酸盐缓冲溶液,流速为0.2 ml/min。色谱分离采用SHISEIDO CA... 目的通过细胞膜色谱技术和高效液相-飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)技术相结合,初步筛选和鉴定附子中的有效成分。方法初步筛选采用自制的大鼠心肌细胞膜色谱柱,流动相为10 mmol/L磷酸盐缓冲溶液,流速为0.2 ml/min。色谱分离采用SHISEIDO CAPCELL PAK C18柱,流动相为0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min。质谱鉴定采用TOF/MS,正离子模式扫描。结果确定了附子中8个可能的有效成分。结论通过细胞膜色谱技术和HPLC-TOF/MS技术相结合,为从天然产物中快速寻找新的活性成分提供了途径。 展开更多
关键词 细胞膜色谱 高效液相-飞行时间质谱 附子
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中药复方三妙丸中化学成分的HPLC-TOF/MS分析 被引量:4
10
作者 李祥 吕磊 +2 位作者 窦幼萌 洪战英 柴逸峰 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期788-793,共6页
目的:采用高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)联用技术分析中药复方三妙丸中的主要化学成分。方法:色谱分离采用SHISEIDO CAPCELL PAK C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,3μm),流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速0.6 mL... 目的:采用高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)联用技术分析中药复方三妙丸中的主要化学成分。方法:色谱分离采用SHISEIDO CAPCELL PAK C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,3μm),流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速0.6 mL.min-1,柱温25℃。质谱定性鉴别采用TOF/MS正离子模式扫描,电压4 kV,雾化气压力275.85 kPa,干燥气流速10 L.min-1,干燥气温度350℃。结果:在优化的液质联用条件下,通过飞行时间质谱以及碎片离子裂解分析,鉴定了三妙丸中23个化学成分,包括3组同分异构体。结论:所建立的HPLC-TOF/MS联用法,可为鉴定三妙丸中的化学成分提供一种快速、高效的方法。 展开更多
关键词 复方 三妙丸 高效液相色谱 电喷雾离子源-飞行时间质谱 化学成分 同分异构体 鉴别
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荷叶化学成分的HPLC-TOF/MS分析 被引量:23
11
作者 周永刚 刘畅 +1 位作者 毛飞 李祥 《药学实践杂志》 CAS 2011年第5期342-346,共5页
目的通过高效液相-飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)联用技术定性分析荷叶中的主要化学成分。方法色谱分离采用Agilent Zorbax SB-Aq(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相组成分别为乙腈和1.0%醋酸,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,质谱定性采用飞行... 目的通过高效液相-飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)联用技术定性分析荷叶中的主要化学成分。方法色谱分离采用Agilent Zorbax SB-Aq(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相组成分别为乙腈和1.0%醋酸,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,质谱定性采用飞行时间质谱,正离子模式扫描。结果在优化的液质联用条件下,结合数据库匹配技术和碎片离子分析,鉴定出荷叶中主要的生物碱类和黄酮类成分。结论建立了一种简单、可靠的HPLC-TOF/MS方法对荷叶中主要化学成分进行了鉴定。 展开更多
关键词 荷叶 生物碱 黄酮 高效液相-飞行时间质谱
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Effect of processing on the alkaloids in Aconitum tubers by HPLC-TOF/MS 被引量:14
12
作者 Min Liu Yan Cao +4 位作者 Diya Lv Wen Zhang Zhenyu Zhu Hai Zhang Yifeng Chai 《Journal of Pharmaceutical Analysis》 SCIE CAS CSCD 2017年第3期170-175,共6页
According to the Chinese Pharmacopoeia 2015, only processed Aconitum tubers can be clinically applied, and the effect of processing is unclear. This research aimed to explore the effect of processing on cardiac effica... According to the Chinese Pharmacopoeia 2015, only processed Aconitum tubers can be clinically applied, and the effect of processing is unclear. This research aimed to explore the effect of processing on cardiac efficacy of alkaloids in Aconitum tubers. First, the chemical ingredients in unprocessed and processed Aconitum tubers were identified and compared by using high performance liquid chromatography time-of-flight mass spectrometry(HPLC-TOF/MS) and multivariate pattern recognition methods. Then the representative alkaloids in Aconitum tubers, aconitine, benzoylaconine, and aconine, which belong to diester-diterpenoid alkaloids,monoester-diterpenoid alkaloids, and amine-diterpenoid alkaloids, respectively, were selected for further validation of attenuated mechanism. Subsequent pharmacological experiments with aconitine, benzoylaconine,and aconine in SD rats were used to validate the effect of processing on cardiac functions. After processing the Aconitum tubers, it was found that the contents of diester-diterpenoid alkaloids were reduced, and those of monoester-diterpenoid alkaloids and amine-diterpenoid alkaloids were increased, suggesting that diesterditerpenoid alkaloids were transformed into monoester-diterpenoid alkaloids and amine-diterpenoid alkaloids.Through further decocting the aconitine in boiling water, it was confirmed that the three alkaloids could be progressively transformed. Pharmacological experiments with aconitine, benzoylaconine, and aconine in SD rats showed that aconitine at a dose of 0.01 mg/kg and aconine at a dose of 10 mg/kg enhanced the cardiac function, while benzoylaconine at a dose of 2 mg/kg weakened the cardiac function. The effect of processing is attributed to the transformation of the most toxic diester-diterpenoid alkaloids into less toxic monoesterditerpenoid alkaloids and amine-diterpenoid alkaloids. 展开更多
关键词 ACONITUM TUBERS ALKALOIDS PROCESSING hplc-tof/ms
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激光显微切割技术联合HPLC-TOF/MS定性分析金银花花蕾腺毛成分
13
作者 汤慧敏 付静 +3 位作者 熊乐文 张龙霏 张永清 王玲娜 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第18期2499-2505,共7页
目的分析金银花花蕾腺毛成分,为金银花药材质量评价和控制提供参考。方法采用激光显微切割技术获取花蕾腺毛,低温冷冻涡旋法去除花蕾表皮毛(腺毛与非腺毛),HPLC-TOF/MS检测花蕾、去表皮毛花蕾和腺毛中的成分,通过对照品对照、数据库检... 目的分析金银花花蕾腺毛成分,为金银花药材质量评价和控制提供参考。方法采用激光显微切割技术获取花蕾腺毛,低温冷冻涡旋法去除花蕾表皮毛(腺毛与非腺毛),HPLC-TOF/MS检测花蕾、去表皮毛花蕾和腺毛中的成分,通过对照品对照、数据库检索及质谱裂解规律进行结构解析和鉴定。结果从花蕾中鉴定成分37种,去表皮毛花蕾中鉴定31种,腺毛中鉴定35种;相对于花蕾,腺毛缺少2种酚酸类成分,去表皮毛花蕾缺少6种黄酮类成分。结论腺毛含有多种次生物质,是金银花花蕾次生物质合成积累的重要场所,与金银花药材品质密切相关。 展开更多
关键词 金银花 腺毛 激光显微切割技术 hplc-tof/ms 成分
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半支莲主要化学成分的HPLC-TOF/MS分析 被引量:2
14
作者 纪松岗 刘悦 +2 位作者 毛飞 李祥 柴逸峰 《药学实践杂志》 CAS 2012年第6期437-439,472,共4页
目的通过高效液相-飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)联用技术,对中药半枝莲的主要化学成分进行有效的鉴定。方法色谱分离采用SHISEIDO CAPCELL PAK C18柱(100 mm×3.0 mm,3μm),流动相分别为0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速为0.6 ml/m... 目的通过高效液相-飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)联用技术,对中药半枝莲的主要化学成分进行有效的鉴定。方法色谱分离采用SHISEIDO CAPCELL PAK C18柱(100 mm×3.0 mm,3μm),流动相分别为0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速为0.6 ml/min;质谱定性采用飞行时间质谱,正离子模式扫描。结果在优化的液质联用条件下,通过飞行时间质谱鉴定出半枝莲中15个成分。结论通过HPLC-TOF/MS联用技术,为鉴定半枝莲中的化学成分建立起了一种快速、高效的分析方法。 展开更多
关键词 半枝莲 高效液相-飞行时间质谱 化学成分
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HPLC-TOF/MS法研究远志炮制过程中寡糖酯和皂苷类成分的转化机制 被引量:16
15
作者 曲丛丛 吴鹏 +4 位作者 张学兰 隆毅 徐保鑫 刁家葳 奚亚亚 《中药材》 CAS 北大核心 2018年第3期576-580,共5页
目的:采用HPLC-TOF/MS技术研究远志炮制过程中5种寡糖酯(远志蔗糖酯A、C,远志寡精A、H、J)和远志皂苷B的转化机制。方法:色谱条件:流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;流速0.25 mL/min,柱温30℃,检测波长230、254、280、302 nm;质... 目的:采用HPLC-TOF/MS技术研究远志炮制过程中5种寡糖酯(远志蔗糖酯A、C,远志寡精A、H、J)和远志皂苷B的转化机制。方法:色谱条件:流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;流速0.25 mL/min,柱温30℃,检测波长230、254、280、302 nm;质谱使用Agilent 6230型TOF-HPLC/MS联用系统,在ESI/MS正离子模式下采集数据。结果:远志蔗糖酯A模拟炮制品中检测到了球腺糖A、对羟基苯甲酸和3,4,5-三甲氧基肉桂酸,远志蔗糖酯C模拟炮制品中检测到了球腺糖A、3,4,5-三甲氧基肉桂酸、黄花远志素C和芥子酸;远志寡精A、H、J模拟炮制品中均检测到对香豆酸;远志皂苷B检测到其异构体。结论:在加水、加热的条件下,远志中寡糖酯类成分其分子结构中的酯键发生水解,生成其次级苷和(或)苷元;远志皂苷B发生结构重排转化为其异构体。 展开更多
关键词 远志 寡糖酯类 远志皂苷B 模拟炮制 转化机制 HPLC—TOF/MS
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HPLC-TOF/MS测定茶籽粕中的茶皂素主要成分 被引量:6
16
作者 尹丽茸 张建华 +3 位作者 宋光艳 阿拉西.斯尔克米德克 郭梦琦 钟耀广 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第12期97-101,共5页
利用高效液相色谱-电喷雾-飞行时间质谱(HPLC—ESI—TOF/MS)在负离子模式下成功检测了荼籽粕中提取的茶皂素。高效液相色谱分析茶皂素超纯品得到5个主要皂苷峰,出峰时间分别为4.01、19.52、27.74、29.23和34.01min,各吸收峰... 利用高效液相色谱-电喷雾-飞行时间质谱(HPLC—ESI—TOF/MS)在负离子模式下成功检测了荼籽粕中提取的茶皂素。高效液相色谱分析茶皂素超纯品得到5个主要皂苷峰,出峰时间分别为4.01、19.52、27.74、29.23和34.01min,各吸收峰峰形对称,由此可见茶皂素组分在该条件下能够得到较好分离。不同浓度荼皂素的定量曲线表明5个峰的峰面积与茶皂素含量的线性回归方程相关系数r值均在0.99以上。ESI—TOF/MS质谱分析结果表明5个组分分别含有2~5种五环三萜类皂苷,合计18种。该法有较高的精确性,可用于茶皂素的定性、定量分析。 展开更多
关键词 茶皂素 高效液相色谱 电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱
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HPLC-TOF-MS分析桃金娘不同部位的化学成分 被引量:10
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作者 谷荣辉 黎平 +3 位作者 王艺舟 吴世标 Edward J.Kennelly 龙春林 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期554-560,共7页
目的比较分析民族药用植物桃金娘Rhodomyrtus tomentosa的叶、枝和果实的特征性化学成分,并对其果实开展化学成分研究。方法采用高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF-MS)分析,结合主成分分析(PCA)和偏最小方差判别分析(OPLS-DA)获得不... 目的比较分析民族药用植物桃金娘Rhodomyrtus tomentosa的叶、枝和果实的特征性化学成分,并对其果实开展化学成分研究。方法采用高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF-MS)分析,结合主成分分析(PCA)和偏最小方差判别分析(OPLS-DA)获得不同部位差异性成分。通过正相硅胶、凝胶(Sephedex LH-20)以及循环制备高效液相(RE-HPLC)等多种色谱手段对桃金娘果实成分进行分离纯化,根据波谱数据对化合物结构进行鉴定。结果 PCA分析显示桃金娘叶中的成分单独成为一支,枝、果两部分合为一支(枝、果两部分存在重合),说明叶的化学成分同枝、果两部分存在较大差异,而枝和果两部分成分差异不大。利用OPLS-DA分析、色谱峰保留时间、精确相对分子质量、元素组成分析检索以及文献比对,从叶中鉴定出4个标识性化合物,分别为杨梅苷(1)、杨梅素-3-O-L-呋喃阿拉伯糖苷(2)、鸢尾苷(3)和3,3′-二去甲基-9-羰基-松脂醇(4);并从桃金娘果实中分离了5个化合物,分别鉴定为maslinic acid(5)、没食子酸乙酯(6)、没食子酸(7)、白藜芦醇(8)和白皮杉醇(9)。结论为桃金娘不同部位差异性成分的识别提供了新方法,同时也为研究同种生物不同部位所具有不同药理活性的差异成分提供新的思路。 展开更多
关键词 桃金娘 hplc-tof-MS 主成分分析 标识化合物 成分研究 白藜芦醇
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大鼠血清中复方清开灵药物原型的HPLC-MS^n和HPLC-TOF-MS分析 被引量:6
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作者 庞丽琼 刘清飞 +3 位作者 梁琼麟 冉小蓉 王义明 罗国安 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期1024-1027,共4页
目的:建立大鼠血清中复方清开灵(牛黄、珍珠母、板蓝根、水牛角、黄芩、栀子、金银花)药物原型成分的HPLC-MSn和HPLC-TOF-MS联用分析方法。方法:取静脉注射清开灵的大鼠血样,甲醇沉淀蛋白。对血样进行TOF-MS分析可以给出精确的分子量和... 目的:建立大鼠血清中复方清开灵(牛黄、珍珠母、板蓝根、水牛角、黄芩、栀子、金银花)药物原型成分的HPLC-MSn和HPLC-TOF-MS联用分析方法。方法:取静脉注射清开灵的大鼠血样,甲醇沉淀蛋白。对血样进行TOF-MS分析可以给出精确的分子量和分子式,而电喷雾离子阱多级质谱扫描,可以给出目标质荷比的多级碎片,两者结合对原型成分进行准确的鉴定。结果:识别和鉴定了大鼠血清中复方清开灵的四种主要原型成分栀子苷,黄芩苷,汉黄芩苷和胆酸。结论:该方法准确快速,是检测体内样品中复方中药原型成分的高效分析方法。 展开更多
关键词 清开灵注射液 药物原型 HPLC-MS^N hplc-tof-MS
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靶细胞提取联用HPLC-TOF MS法分析丹红注射液中的活性成分 被引量:4
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作者 吕燕妮 钱贻崧 付龙生 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期2691-2695,共5页
目的应用靶细胞提取联用高效液相飞行时间质谱(HPLC-TOF MS)法分析丹红注射液中的活性成分,并对其防治疾病的分子机制做生物信息学预测。方法将小胶质细胞(BV2细胞)和丹红注射液共孵育,HPLC-TOF MS法对所得的细胞破碎液进行分析,然后挖... 目的应用靶细胞提取联用高效液相飞行时间质谱(HPLC-TOF MS)法分析丹红注射液中的活性成分,并对其防治疾病的分子机制做生物信息学预测。方法将小胶质细胞(BV2细胞)和丹红注射液共孵育,HPLC-TOF MS法对所得的细胞破碎液进行分析,然后挖掘靶细胞结合成分中与脑卒中相关的蛋白和信号通路。结果从BV2细胞破碎液中检测到丹参素、原儿茶醛、6-羟基红花黄色素A、迷迭香酸、丹酚酸B这5种丹红注射液中的水溶性成分,再构建靶细胞结合成分-蛋白网络,映射在Biocart信号通路中,包括Toll受体信号通路、神经营养因子、细胞凋亡、MAPK信号通路等,关联脑卒中发病机制的炎症、氧化应激方面。结论该研究初步阐释了丹红注射液与脑卒中信号通路的关联。 展开更多
关键词 丹红注射液 活性成分 BV2细胞 脑卒中 hplc-tof MS 生物信息学
暂未订购
基于HPLC-TOF-MS和HPLC-MS/MS技术的产复康颗粒主要成分定性定量及药动学研究 被引量:7
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作者 王静 蒋慧宇 +1 位作者 邵姝鸣 张华 《药物评价研究》 CAS 2017年第11期1559-1568,共10页
目的运用高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用(HPLC-TOF-MS)技术和高效液相色谱串联三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)法,对产复康颗粒化学成分进行快速鉴定及定量分析,并进行初步药动学研究。方法 HPLC-TOF-MS法采用ZORBAX Eclipse Plus C18... 目的运用高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用(HPLC-TOF-MS)技术和高效液相色谱串联三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)法,对产复康颗粒化学成分进行快速鉴定及定量分析,并进行初步药动学研究。方法 HPLC-TOF-MS法采用ZORBAX Eclipse Plus C18(100 mm×3.0 mm,1.8μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水(B),梯度洗脱,体积流量0.2 m L/min;质谱采用正、负离子扫描,扫描范围m/z 100~2000。HPLC-MS/MS法采用Waters XBridge?BEH C18(150 mm×4.6 mm,2.5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水(B),梯度洗脱,体积流量0.4 m L/min;Scheduled MRM正负离子切换监测模式定量分析。ig给予SD大鼠产复康颗粒(0.5、5 g/kg),给药后于不同时间点颈静脉取血0.2 m L,分离血浆,HPLC-MS/MS法检测产复康颗粒入血成分及含量。结果 HPLC-TOF-MS法鉴定产复康颗粒中24种成分;建立的HPLC-MS/MS方法分离度良好,各方法学验证均符合要求,对13种主要成分进行定量分析,水苏碱、黄芪甲苷和益母草碱的含量较高,可能是其主要活性成分;药动学结果显示,仅在给药剂量5 g/kg时,血浆中可检测到水苏碱和益母草碱,水苏碱的消除较慢,益母草碱快速消除。结论该方法简便、准确,重复性好,可用于产复康颗粒中多种成分的鉴定和含量的测定,为药材的质量控制、药动学研究提供了参考。 展开更多
关键词 产复康颗粒 hplc-tof-MS 化学成分 HPLC-MS/MS 定量分析 药动学
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