HPLC-APCI-MS/MS法测定与口接触玩具及儿童用品中14种可迁移N-亚硝胺及可N-亚硝化物质 被引量：12

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作者 黄理纳 李函珂 +2 位作者 蚁乐洲 彭峰 李琼 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第5期453-464,共12页

建立了高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱（HPLC-APCI-MS/MS）法测定与口接触玩具及儿童用品中14种可迁移N-亚硝胺及可N-亚硝化物质。样品在人工唾液中模拟口腔接触后,一部分迁移液用于可迁移N-亚硝胺的分析,另一部分经亚硝化后用... 建立了高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱（HPLC-APCI-MS/MS）法测定与口接触玩具及儿童用品中14种可迁移N-亚硝胺及可N-亚硝化物质。样品在人工唾液中模拟口腔接触后,一部分迁移液用于可迁移N-亚硝胺的分析,另一部分经亚硝化后用于可迁移N-亚硝化物质的分析。实验还对电离源类型、多重反应监测参数、离子源参数、色谱柱类型、梯度洗脱程序、甲酸浓度等条件进行了优化。结果表明：14种目标物在0.2～100μg/L范围内的线性关系良好,相关系数R2≥0.999 5,方法检出限为0.32～1.0μg/kg;在5、50、500μg/kg加标浓度水平的回收率为82.3%～122%,相对标准偏差为1.1%～13.9%（n=5）。实验抽查了104个批次市场样品,包括橡胶和硅胶奶嘴、气球以及其他橡胶制品,阳性率为7.4%。在抽查分析的8批次气球样品中,有4批次N-亚硝胺迁移量和6批次可N-亚硝化物质迁移量超出了欧盟玩具安全指令2009/48/EC规定的迁移限量,阳性率高达75%,说明气球样品的风险最高。 展开更多

关键词 玩具 儿童用品 与口接触 可迁移 N-亚硝胺 可N-亚硝化物质 高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱(hplc-apci-ms/ms)

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HPLC-APCI-MS/MS检测果蔬中噻节因残留的方法研究 被引量：2

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作者 杨涛 王静静 鹿毅 《广州化工》 CAS 2013年第8期126-128,共3页

利用高效液相色谱-大气压化学电离源-串联质谱(HPLC-APCI-MS/MS)技术,建立了果蔬中噻节因残留的检测方法。比较了内标和外标法定量,并确定以尼泊金异丁酯为内标物,对质谱条件、流动相体系及提取条件进行了优化。在优化条件下,目标化合物... 利用高效液相色谱-大气压化学电离源-串联质谱(HPLC-APCI-MS/MS)技术,建立了果蔬中噻节因残留的检测方法。比较了内标和外标法定量,并确定以尼泊金异丁酯为内标物,对质谱条件、流动相体系及提取条件进行了优化。在优化条件下,目标化合物在10.0～1000.0μg/L范围内线性良好(r>0.999),空白样品中,加标水平为5.0、10.0、50.0μg/kg时,目标化合物的平均加标回收率为80.9%～102.1%,相对标准偏差均小于9.0%,方法的检出限为1.0μg/kg,定量下限为3.0μg/kg。该方法具有前处理方法简单,快速,定量准确且灵敏度高等优点,可用于实际果蔬样品中噻节因的测定。 展开更多

关键词 噻节因 HPLC—APCI—MS MS 果蔬 残留

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北五味子的超临界萃取及产物的HPLC-APCI-MS／MS分析 被引量：6

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作者 宋明杰 邢俊鹏 +3 位作者 宋凤瑞 包海鹰 刘志强 刘淑莹 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2011年第5期283-287,共5页

优化超临界流体萃取北五味子中木脂素类成分的提取工艺,对萃取物中所含有效成分的归属进行分析鉴定。以五味子总木脂素为评价指标,采用正交实验法和不同影响因素系统考察法对CO2-SFE萃取北五味子中木脂素类成分提取工艺进行优化,利用液... 优化超临界流体萃取北五味子中木脂素类成分的提取工艺,对萃取物中所含有效成分的归属进行分析鉴定。以五味子总木脂素为评价指标,采用正交实验法和不同影响因素系统考察法对CO2-SFE萃取北五味子中木脂素类成分提取工艺进行优化,利用液相色谱-大气压化学电离质谱联用法(HPLC-APCI-MS/MS)分析鉴定产物结构。确定了最佳的超临界提取工艺,即压力为25MPa,温度为45℃,提携剂浓度为90%乙醇,并对萃取产物中所含的10种木脂素类化合物进行归属鉴别。证明优化的工艺与其他常规提取工艺相比较科学合理,具有较强的稳定性和有一定的实用价值。 展开更多

关键词 北五味子 木脂素 正交实验法 超临界二氧化碳流体萃取法 HPLC-APCI—MS/MS

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高效液相色谱串联大气压化学电离源质谱(HPLC-APCI-MS)法测定水中三氯生 被引量：6

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作者 区雪连 胡勇有 朱斌 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期909-914,共6页

建立了高效液相色谱串联大气压化学电离源质谱(HPLC-APCI-MS)测定水中三氯生的方法,预处理采用正己烷液液萃取法萃取三氯生,回收率达99.6%;优化的色谱质谱联机分析条件为:检测波长230 nm,流动相乙腈/水(75∶25),离子源APCI源,负离子模式... 建立了高效液相色谱串联大气压化学电离源质谱(HPLC-APCI-MS)测定水中三氯生的方法,预处理采用正己烷液液萃取法萃取三氯生,回收率达99.6%;优化的色谱质谱联机分析条件为:检测波长230 nm,流动相乙腈/水(75∶25),离子源APCI源,负离子模式;该分析方法能在5 min内实现对水中三氯生的定性与定量分析.质量保证(Quality Assurance,QA)与质量控制(Quality Control,QC)研究得出,仪器检测限为0.18μg·L-1,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为0.59%;空白加标实验回收率为103%,RSD为1.2%;以城市生活污水、河水和自来水为加标基质实验回收率为96.6%—108%,方法检测限为0.26—0.61μg·L-1,RSD为0.28%—0.81%.该方法操作简便,分析方法准确性、精密性与可靠性均较高. 展开更多

关键词 三氯生 液液萃取 hplc-apci-ms QA/QC

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固相萃取-高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法同时分析地下水中6种酚类化合物 被引量：1

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作者 赵虎 郭峰 +7 位作者 饶竹 秦冲 战楠 王立平 刘爱琴 王磊 靖张微 袁鸿飞 《环境化学》 北大核心 2025年第3期1090-1098,共9页

建立了固相萃取-高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法(SPE-HPLC-APCI-MS/MS)同时分析地下水中6种不同极性酚类化合物的分析方法.通过重点优化固相萃取、色谱条件和质谱参数等确定了最佳分析条件,详细解析了大气压化学电离源下6种酚... 建立了固相萃取-高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法(SPE-HPLC-APCI-MS/MS)同时分析地下水中6种不同极性酚类化合物的分析方法.通过重点优化固相萃取、色谱条件和质谱参数等确定了最佳分析条件,详细解析了大气压化学电离源下6种酚的裂解规律.方法采用100 mL酸化水样(pH=2),经HLB固相萃取柱富集净化和浓缩定容后上机检测,内标法定量.结果显示:目标分析物线性范围在1—100.0μg·L^(−1)之间,相关系数r为0.9978—0.9996,方法检出限在0.005—0.050μg·L^(−1)之间.方法加标回收率在77.6%—106%之间,相对标准偏差(RSD)介于4.0%到8.0%之间(n=6).方法在地下水实际样品分析中应用效果较好,方便高效,灵敏度高,精密度和准确度好,符合地下水中痕量酚类化合物分析的要求,为中等极性和极性酚类化合物同时分析提供新思路. 展开更多

关键词 酚类化合物 地下水 高效液相色谱-质谱联用 固相萃取 大气压化学电离.

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HPLC-APCI(+)MS/MS分析动物源性食品中的硝基咪唑类药物残留量 被引量：19

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作者 殷居易 谢东华 +4 位作者 李佐卿 倪梅林 章再婷 房科腾 陈树兵 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期385-388,392,共5页

运用高效液相色谱-大气压电离串联四极杆质谱（HPLC-APCI（＋）MS／MS）内标法分析动物源性食品中多种硝基咪唑类（nitroimidazoles）药物——甲硝唑（MNZ）、地美硝唑（DMZ）、替硝唑（TNZ）、洛硝唑（RNZ）的含量。样品添加氘代标示物... 运用高效液相色谱-大气压电离串联四极杆质谱（HPLC-APCI（＋）MS／MS）内标法分析动物源性食品中多种硝基咪唑类（nitroimidazoles）药物——甲硝唑（MNZ）、地美硝唑（DMZ）、替硝唑（TNZ）、洛硝唑（RNZ）的含量。样品添加氘代标示物HMMNI—D^3、IPZ—OH—D^3后，用乙腈提取，通过OASIS HLB C18 SPE柱净化，Waters Sunfire C18色谱柱分离，采用梯度洗脱，流动相为0．1％甲酸水溶液和0．1％甲酸乙腈溶液；大气压电离源正离子MRM模式检测：MNZ m／z 172．0／82．1，172．0／128．0；DMZ m／z 142．0／81．1，142．0／96．1；TNZ m／z 248．0／121．0，248．0／93．1；RNZ m／z 201．0／140．0，201．0／110．0；IPZ—OH—D^3m／z189．0／125．0，189．0／171．0；HMMNI—D^3m／z161．0／58．0，161．0／143．1。方法定量下限（LOQ，S／N〉10）0．2μg／kg，在质量浓度0．2—25．0μg/L范围内，峰面积与质量浓度成良好线性（r〉0．9991）。 展开更多

关键词 高效液相色谱串联四极杆质谱 大气压电离源 硝基咪唑类药物 动物源性食品 甲硝唑 地美硝唑 替硝唑 洛硝唑

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液相色谱/质谱法检测血液中林可霉素 被引量：4

7

作者 潘爱华 姚骏骅 +1 位作者 陈缵光 伍新尧 《中山大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期46-48,共3页

采用液液萃取法提取血液中林可霉素,液相色谱/大气压化学电离/离子阱质谱技术(HPLC/APCI/MS/ MS)进行检测。该法在0.02—3.0μg/mL范围内,线性相关系数0.999 3,检测限为5 ng/mL(S/N=3),定量检出限为20 ng/mL(S/N=10)。各添加水平样品回... 采用液液萃取法提取血液中林可霉素,液相色谱/大气压化学电离/离子阱质谱技术(HPLC/APCI/MS/ MS)进行检测。该法在0.02—3.0μg/mL范围内,线性相关系数0.999 3,检测限为5 ng/mL(S/N=3),定量检出限为20 ng/mL(S/N=10)。各添加水平样品回收率均在95%以上,日间和日内RSD均小于5%,适于样本分析的需要。 展开更多

关键词 林可霉素 液相色谱 大气压化学电离 离子阱质谱 液液萃取法

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蜂产品中9种硝基咪唑类药物原药及代谢物残留量的HPLC-APCI(+)MS/MS分析 被引量：15

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作者 殷居易 谢东华 +4 位作者 刘永明 陈杰 章再婷 李金 裘定慧 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期935-939,共5页

运用高效液相色谱-大气压电离串联四极杆质谱（HPLC—APCI（＋）MS／MS）内标法分析了蜂蜜、蜂王浆及冻干粉中甲硝唑、地美硝唑（二甲硝唑）、替硝唑、洛硝唑（罗硝唑）、特尼哒唑、异丙硝唑，以及羟基化甲硝咪唑、羟基化异丙硝唑、2-... 运用高效液相色谱-大气压电离串联四极杆质谱（HPLC—APCI（＋）MS／MS）内标法分析了蜂蜜、蜂王浆及冻干粉中甲硝唑、地美硝唑（二甲硝唑）、替硝唑、洛硝唑（罗硝唑）、特尼哒唑、异丙硝唑，以及羟基化甲硝咪唑、羟基化异丙硝唑、2-羟甲基-1-甲基化-5-硝咪唑9种硝基咪唑类药物残留量。样品添加氘代标示物HMMNI—D^3、IPZ—OH—D^3后，用乙腈提取，通过Oasis MCX C18 SPE柱净化，Waters Superiorex ODS C18色谱柱分离，采用梯度洗脱，流动相为0．1％甲酸水溶液和0．1％甲酸乙腈溶液，大气压电离源正离子MRM模式检测。蜂蜜和蜂王浆样品的定量下限（LOQ，SIN〉10）为0．5μg/kg，冻干粉样品的LOQ为1．0μg/kg。在0．5—50．0μg／L范围内，峰面积与质量浓度呈良好线性，r为0．9932～0．9995。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联四极杆质谱 大气压电离源 硝基咪唑类药物 蜂蜜 蜂王浆 冻干粉

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SPE净化HPLC-APCI(＋)-MS／MS分析肉类食品中硝基咪唑类药物原药及代谢物残留量 被引量：9

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作者 殷居易 谢东华 +1 位作者 陈杰 章再婷 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2009年第4期193-200,共8页

采取固相萃取柱净化处理后进行液相色谱-大气压化学电离源串联四极杆质谱,在正离子检测模式下(HPLC-APCI(+)-MS/MS)对动物源性肉类食品中甲硝唑、地美硝唑(二甲硝唑)、替硝唑、洛硝唑(罗硝唑)、特尼哒唑、异丙硝唑、以及羟基化甲硝唑、... 采取固相萃取柱净化处理后进行液相色谱-大气压化学电离源串联四极杆质谱,在正离子检测模式下(HPLC-APCI(+)-MS/MS)对动物源性肉类食品中甲硝唑、地美硝唑(二甲硝唑)、替硝唑、洛硝唑(罗硝唑)、特尼哒唑、异丙硝唑、以及羟基化甲硝唑、羟基化异丙硝唑、2-羟甲基-1-甲基化-5-硝咪唑9种硝基咪唑类药物残留量进行分析。样品添加氘代标示物HMMNI-D3、IPZ-OH-D3后,用乙腈提取,通过OASISMCXC18SPE柱净化,SuperiorexODSC18色谱柱分离,采用梯度洗脱,流动相为0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液,大气压电离源正离子MRM模式检测。肉类肌肉样品的方法定量下限(LOQ,S/N>10)为0.5μg.kg-1。在质量浓度0.5～100.0μg.L-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r:0.9971～0.9996)。 展开更多

关键词 高效液相色谱串联四极杆质谱 大气压电离源 硝基咪唑类药物 肉类食品 柱净化

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电喷雾飞行时间质谱与大气压化学电离质谱法分析烟叶中茄尼醇的比较 被引量：4

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作者 陈军辉 刘劼 +3 位作者 柳先平 韩超 郑立 王小如 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期1-5,共5页

采用反相高效液相色谱(RP-HPLC-UV)和电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF/MS)、大气压化学电离质谱(APCI-MS),分析烟叶中的茄尼醇。使用反相C4色谱柱,以V(甲醇)∶V(水)=9∶1为流动相,茄尼醇和烟草中的其它成分分离良好;茄尼醇在ESI正离子全范... 采用反相高效液相色谱(RP-HPLC-UV)和电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF/MS)、大气压化学电离质谱(APCI-MS),分析烟叶中的茄尼醇。使用反相C4色谱柱,以V(甲醇)∶V(水)=9∶1为流动相,茄尼醇和烟草中的其它成分分离良好;茄尼醇在ESI正离子全范围扫描中主要形成[M-H2O+H]+和[M+NH4]+离子,只有微弱的[M+H]+离子,同时会产生一些碎片离子;而在APCI正离子全范围扫描中主要形成[M-H2O+H]+离子,检测不到[M+H]+离子,碎片离子也很少;通过对茄尼醇的ESI-TOF/MS和APCI-MS的质谱分析特征比较可以发现,茄尼醇在ESI源分析中的信号强度远远小于在APCI源分析中的信号强度,说明APCI源更适于茄尼醇的定量分析。 展开更多

关键词 烟叶 茄尼醇 高效液相色谱 电喷雾飞行时间质谱 大气压化学电离质谱

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高效液相色谱-大气压化学电离源-质谱法测定人血浆中帕洛诺司琼浓度 被引量：2

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作者 吴德芹 陈安九 +4 位作者 张宏文 葛萍 王永庆 欧宁 孟玲 《南京医科大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期903-906,919,共5页

目的:建立液质联用法(HPLC-MS/MS)测定人血浆中帕洛诺司琼浓度的方法。方法:色谱条件为Hypersil GOLD(150.0 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为0.2%醋酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-甲醇(50∶50),质谱条件为大气压化学电离源(AP-CI源),血浆样... 目的:建立液质联用法(HPLC-MS/MS)测定人血浆中帕洛诺司琼浓度的方法。方法:色谱条件为Hypersil GOLD(150.0 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为0.2%醋酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-甲醇(50∶50),质谱条件为大气压化学电离源(AP-CI源),血浆样品中加入内标,碱化后用乙酸乙酯提取,浓缩后采用高效液相色谱-质谱联用进行测定。结果:血浆样品中帕洛诺司琼浓度在0.04～20.00 ng/ml的线性范围内关系良好(r=0.999 9),定量下限为0.04 ng/ml;低、中、高浓度的回收率、批内及批间精密度均符合生物样本测定方法学要求。结论:本方法灵敏度高、专属性强、重现性好,可用于帕洛诺司琼药代动力学研究及血药浓度监测。 展开更多

关键词 帕洛诺司琼 血浆 高效液相 液-质联用法 大气压化学电离源

原文传递

高效液相色谱-大气压化学电离质谱分析双(2-羟乙基)砜 被引量：2

12

作者 于惠兰 陈志升 +2 位作者 刘景全 袁铃 张兰波 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2005年第4期211-214,共4页

利用高效液相色谱-大气压电离质谱(HPLC-APCI-MS)对硫芥子气的氧化产物之一双(2-羟乙基)砜进行了测定,优化了获得最佳准分子离子峰的探头温度和锥体电压,最低检出限为0.4 ng(S/N>3),利用源内CID技术获得了丰富的离子碎片,并对碎片进... 利用高效液相色谱-大气压电离质谱(HPLC-APCI-MS)对硫芥子气的氧化产物之一双(2-羟乙基)砜进行了测定,优化了获得最佳准分子离子峰的探头温度和锥体电压,最低检出限为0.4 ng(S/N>3),利用源内CID技术获得了丰富的离子碎片,并对碎片进行了解释,同时对禁止化学武器组织(OPCW)第十五轮水平考试中水样品中的双(2-羟乙基)砜进行了28天的定性、定量分析。 展开更多

关键词 质谱学 硫芥子气 高效液相色谱-大气压化学电离质谱(hplc-apci-ms) 双(2-羟乙基)砜

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印楝素定量技术研究进展 被引量：5

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作者 李永红 杨光伟 《农药》 CAS 北大核心 2003年第12期15-17,共3页

印楝素是一种极具开发前景的植物源生物农药。本文就近年来对印楝素的含量分析研究中的几种重要技术 ,如 :RP -HPLC、SFC、HPLC -APCI-MS、ELISA、比色法做了介绍。

关键词 印楝素 定量分析 植物源生物农药 高效液相色谱 超临界流体色谱 hplc-apci-ms 比色法 酶联免疫分析 ELISA

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串联液质测定小白菜和土壤中阿维菌素的残留量 被引量：4

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作者 李二虎 吴兵兵 +1 位作者 谢蕴琳 张武 《农药科学与管理》 CAS 2017年第2期30-34,共5页

本文建立了采用液相色谱/质谱大气压化学电离源测定小白菜和土壤中阿维菌素残留的方法。样品采用乙腈提取阿维菌素农药残留,用氨基柱净化,液相色谱/质谱大气压化学电离源、负离子模式下进行多反应监测。结果表明,阿维菌素添加量在0.02~0... 本文建立了采用液相色谱/质谱大气压化学电离源测定小白菜和土壤中阿维菌素残留的方法。样品采用乙腈提取阿维菌素农药残留,用氨基柱净化,液相色谱/质谱大气压化学电离源、负离子模式下进行多反应监测。结果表明,阿维菌素添加量在0.02~0.4mg/kg水平下,小白菜和土壤中的回收率在86.6%~112.0%之间,相对标准偏差在6.8%~14.7%之间,符合阿维菌素残留检测要求。 展开更多

关键词 阿维菌素 液相色谱/质谱 大气压化学电离源 残留

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柠条锦鸡儿籽油超临界CO_2流体萃取及成分分析 被引量：1

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作者 强伟 赵先恩 +3 位作者 王洪伦 尤进茂 周昌范 索有瑞 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第8期65-68,103,共5页

采用超临界CO2流体萃取技术对柠条锦鸡儿籽油进行萃取,并运用响应面法优化工艺条件。同时采用HPLC-APCI-MS柱前衍生法分析柠条锦鸡儿籽油的组成。结果表明,超临界CO2流体萃取柠条锦鸡儿籽油的最佳工艺条件为萃取压力35 MPa,萃取温度45℃... 采用超临界CO2流体萃取技术对柠条锦鸡儿籽油进行萃取,并运用响应面法优化工艺条件。同时采用HPLC-APCI-MS柱前衍生法分析柠条锦鸡儿籽油的组成。结果表明,超临界CO2流体萃取柠条锦鸡儿籽油的最佳工艺条件为萃取压力35 MPa,萃取温度45℃,萃取时间70 min,在此条件下柠条锦鸡儿籽油萃取率为6.70%;柠条锦鸡儿籽油主要由不饱和脂肪酸组成,含量为71.84%,其中亚油酸与油酸含量最高,分别为51.79%和17.03%。 展开更多

关键词 超临界CO2萃取 柠条锦鸡儿籽油 响应面法 hplc-apci-ms柱前衍生 成分分析

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高效液相色谱-大气压化学电离串联质谱法研究4-(甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮体外模拟代谢作用

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作者 范腾蛟 赵丽娇 +1 位作者 张然 钟儒刚 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期495-501,共7页

烟草特异亚硝胺4-（甲基亚硝胺基）-1-（3-吡啶基）-1-丁酮（NNK）是一种存在于烟草烟气及烟草制品中的强致癌物,其致癌机理是通过细胞色素P450酶的代谢活化生成活泼亲电试剂,导致DNA损伤,因此,建立NNK体外模拟代谢产物的定量分析方法... 烟草特异亚硝胺4-（甲基亚硝胺基）-1-（3-吡啶基）-1-丁酮（NNK）是一种存在于烟草烟气及烟草制品中的强致癌物,其致癌机理是通过细胞色素P450酶的代谢活化生成活泼亲电试剂,导致DNA损伤,因此,建立NNK体外模拟代谢产物的定量分析方法对于研究烟草致癌物具有重要意义.本实验利用高效液相色谱-大气压化学电离串联质谱法（HPLC-APCI-MS/MS）对NNK代谢产物4-羟基-1-（3吡啶基）-1-丁酮（HPB）进行定量分析.使用选择反应扫描（SRM）模式监测了HPB和内标[3,3,4,4-D4] HPB,分析方法在0.2～400 nmol/L范围内线性关系良好,线性相关系数R2=0.999 9,检出限（LOD）为0.025 nmol/L（S/N=3）,定量限（LOQ）为0.05 nmol/L（S/N=10）.方法的日内和日间准确度为96.6％～101.8％,回收率为98.1％～102.6％.所建立的NNK体外模拟代谢模型可用于烟草特异亚硝胺代谢活化分子机制的研究,为定量分析吸烟致癌相关生物标志物奠定基础. 展开更多

关键词 4-(甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK) 4羟基-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(HPB) 体外模拟代谢 高效液相色谱-大气压化学电离串联质谱法(hplc-apci-ms/ms)

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桐油脂肪酸组成分析和甘三酯结构判定 被引量：16

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作者 傅伟昌 顾小红 +2 位作者 陶冠军 汤坚 蒋再良 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2008年第6期964-968,982,共6页

采用2-氨基-2-甲基丙醇(2-amino-2-methylpropanol,AMP)衍生化、GC/MS法分析桐油的脂肪酸组成:软脂酸3.41%,硬脂酸3.71%,油酸7.07%,亚油酸7.51%,亚麻酸1.31%,十八碳共轭三烯酸73.19%,未定出成分3.80%;采用RP-HPLC/APCI-MS法分离桐油中... 采用2-氨基-2-甲基丙醇(2-amino-2-methylpropanol,AMP)衍生化、GC/MS法分析桐油的脂肪酸组成:软脂酸3.41%,硬脂酸3.71%,油酸7.07%,亚油酸7.51%,亚麻酸1.31%,十八碳共轭三烯酸73.19%,未定出成分3.80%;采用RP-HPLC/APCI-MS法分离桐油中的甘三酯组分,并根据特定甘三酯断裂生成的特征甘二酯离子的丰度比初步判定主要甘三酯的结构。 展开更多

关键词 桐油 甘三酯 共轭三烯酸 GC/MS 恶唑啉衍生物 RP—HPLC/APCI—MS

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β-胡萝卜素催化异构化及9-顺式β-胡萝卜素制备工艺研究 被引量：5

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作者 闫红晓 孙清瑞 +1 位作者 李东 张连富 《食品与生物技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期739-746,共8页

β-胡萝卜素异构体中,9-顺式异构体具有更高的生理活性。通过碘掺杂二氧化钛纳米催化剂在乙酸乙酯中非均相催化全反式β-胡萝卜素异构化,制备高顺式构型占比的β-胡萝卜素。经液相-离子阱质谱联用仪分析,证实催化产物主要为15-顺式、13... β-胡萝卜素异构体中,9-顺式异构体具有更高的生理活性。通过碘掺杂二氧化钛纳米催化剂在乙酸乙酯中非均相催化全反式β-胡萝卜素异构化,制备高顺式构型占比的β-胡萝卜素。经液相-离子阱质谱联用仪分析,证实催化产物主要为15-顺式、13-顺式、9,13-双顺式、全反式和9-顺式等5种β-胡萝卜素异构体。以9-顺式β-胡萝卜素相对含量为评价指标,在单因素试验基础上,采用正交试验设计优选出制备高9-顺式β-胡萝卜素异构体的最优条件为:温度75℃,时间90 min,底物质量浓度1 mg/m L,催化剂添加量1.2 mg/mg(基于β-胡萝卜素),此时,9-顺式β-胡萝卜素异构体质量分数达到25.02%,总顺式异构体的质量分数为47.41%。反应过程中β-胡萝卜素的降解率为12.6%。结论:碘掺杂二氧化钛纳米催化剂催化全反式β-胡萝卜素异构化适用于高9-顺式β-胡萝卜素的制备,此制备工艺简单且成本较低。 展开更多

关键词 Β-胡萝卜素 异构体 hplc-apci-ms 异构化

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维生素K_1软胶囊的人体药动学及生物等效性研究 被引量：4

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作者 戴莉 丁莉坤 +3 位作者 朱甜 丁黎 杨林 文爱东 《药学与临床研究》 2007年第5期380-383,共4页

目的：建立人血浆中维生素K1浓度的HPLC-APCI-MS测定方法，并评价维生素K1软胶囊的药动学特征及其与维生素K1片剂的人体生物等效性。方法：20名男性健康受试者随机分成2组，分别交叉口服受试制剂和参比制剂各10mg，采用HPLC-APCI-MS法... 目的：建立人血浆中维生素K1浓度的HPLC-APCI-MS测定方法，并评价维生素K1软胶囊的药动学特征及其与维生素K1片剂的人体生物等效性。方法：20名男性健康受试者随机分成2组，分别交叉口服受试制剂和参比制剂各10mg，采用HPLC-APCI-MS法测定人血浆中维生素K1的浓度，估算维生素K1的药动学参数及两种制剂的人体生物等效性。结果：血浆中维生素K1的最低定量限为0．3ng·mL^-1，在0．3-1000ng·mL^-1范围内线性关系良好，批内及批间精密度RSD均小于15％。受试制剂与参比制剂的各主要药动学参数：tmax分别为（5．5±0．8）h和（5．0±0．8）h，cmax分别为（210．1±86．7）ng·mL^-1和（194．8±60．6）ng·mL^-1，t1／2分别为（8．8±1．7）h和（8．7±2．1）h，用梯形法计算AUCo硼分别为（1032．6±204．6）ng·mL^-1和（1053．9±185．7）ng·mL^-1。两种制剂的主要药动学参数cmax，AUCo-48经对数转换后进行方差分析及双单侧t检验，并计算90％置信区间，表明两种制剂生物等效，相对生物利用度为（99．7±21．2）％。结论：两种制剂生物等效。 展开更多

关键词 维生素K1 生物等效性 hplc-apci-ms 药动学

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苯氧乙酸类除草剂残留物的液相色谱-大气压化学电离质谱法的研究 被引量：1

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作者 阿里木江.艾拜都拉 夏敏 +2 位作者 冉莉楠 张新威 王学琳 《现代仪器》 2004年第6期20-21,24,共3页

建立高效液相色谱 -大气压化学电离质谱测定纺织品中 2 ,4 二氯苯氧乙酸和2 ,4 ,5 -三氯苯氧乙酸含量的方法。 2 ,4 二氯苯氧乙酸和 2 ,4 ,5 -三氯苯氧乙酸在 0 0 5～2 5 μg/mL范围内具有良好的线性关系 ,r2 分别为 0 9971和 0 9... 建立高效液相色谱 -大气压化学电离质谱测定纺织品中 2 ,4 二氯苯氧乙酸和2 ,4 ,5 -三氯苯氧乙酸含量的方法。 2 ,4 二氯苯氧乙酸和 2 ,4 ,5 -三氯苯氧乙酸在 0 0 5～2 5 μg/mL范围内具有良好的线性关系 ,r2 分别为 0 9971和 0 9980 ,平均回收率为 :2 ,4 -二氯苯氧乙酸 98 8% ,2 ,4 ,5 -三氯苯氧乙酸 98 7%。本法简便、准确、灵敏度高、重复性好 。 展开更多

关键词 苯氧乙酸 三氯苯 二氯苯 除草剂 平均回收率 质谱法 研究 大气压化学电离 液相色谱 线性关系

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