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基于HPLC/DAD/MS的降压复方决明提取物入血成分研究 被引量：4
1
作者 颜美秋 楼招欢 +2 位作者 杨露萍 俞静静 吕圭源 《中华中医药学刊》 CAS 北大核心 2016年第3期575-578,共4页
目的:研究复方决明提取物(由决明子、野菊花、夏枯草组成)的入血成分,为其药效物质基础研究提供参考。方法:选取雄性SD大鼠为实验对象,以40 g(生药)/kg剂量灌胃给予复方决明提取物及单味药材。给药血浆首先采用直接蛋白沉淀法考察复方... 目的:研究复方决明提取物(由决明子、野菊花、夏枯草组成)的入血成分,为其药效物质基础研究提供参考。方法:选取雄性SD大鼠为实验对象,以40 g(生药)/kg剂量灌胃给予复方决明提取物及单味药材。给药血浆首先采用直接蛋白沉淀法考察复方决明提取物入血成分及存在形式;后对其进行盐酸水解,并在280 nm和360 nm下分析吸收入血的主要苷元,进行来源归属和定性研究。结果:直接沉淀法制备的给药血浆与空白血浆比,新增成分主要为葡萄糖醛酸结合产物。酸解后,在280 nm波长下有11个入血成分,此类成分多来源于决明子,其中3号峰为橙黄决明素,7为黄决明素,10为大黄素,11号为大黄酚。360 nm下新增4个峰,主要来源于野菊花,其中12号峰为木犀草素,13为芹菜素,15为合金欢素。结论:本研究主要对复方决明提取物的入血成分进行了初探,并对其来源进行归属。此研究的开展有利于阐明复方决明提取物的药效物质基础,为其临床用药及后续进一步开发提供参考。 展开更多
关键词 复方决明提取物 抗高血压 入血成分 hplc/dad/ms
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HPLC/DAD/MS法测定盐酸昂丹司琼及其3种微量杂质 被引量：4
2
作者 冯茹 费绍芳 +4 位作者 杨蓓蓓 吴松 关铭 王琰 王慕邹 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期499-503,共5页
目的:建立HPLC/DAD/MS法同时测定盐酸昂丹司琼及其3种微量杂质,即1,2,3,4-四氢-9-甲基-4H-咔唑酮(中间体Ⅰ)、9-甲基-3-(二甲胺基)甲基-1,2,3,9-四氢-4H-咔唑-4-酮盐酸盐(中间体Ⅱ)、1,2,3,9-四氢-9-甲基-3-亚甲咔唑酮(杂质Ⅲ)。方法:... 目的:建立HPLC/DAD/MS法同时测定盐酸昂丹司琼及其3种微量杂质,即1,2,3,4-四氢-9-甲基-4H-咔唑酮(中间体Ⅰ)、9-甲基-3-(二甲胺基)甲基-1,2,3,9-四氢-4H-咔唑-4-酮盐酸盐(中间体Ⅱ)、1,2,3,9-四氢-9-甲基-3-亚甲咔唑酮(杂质Ⅲ)。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Allsphere Cyano(CN)柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.02mol·L-1磷酸二氢钠水溶液(用1mol·L-1氢氧化钠调节pH5.4)梯度洗脱,梯度条件如下:0.01min,25∶75;10.0min,75∶25;15.0min,75∶25;15.10min,25∶75;20.0min,25∶75;流速:1mL·min-1;柱温:25℃;进样量:10μL,检测波长248nm,离子源:ESI,扫描模式正离子。结果:盐酸昂丹司琼、中间体Ⅰ、中间体Ⅱ、杂质Ⅲ的线性范围分别为:0.01～2.53μg(r=0.9999),0.01～2.52μg(r=0.9999),0.01～2.53μg(r=0.9999),0.01～2.48μg(r=0.9999);最低检测限分别为0.125,0.125,0.25,0.125ng;定量限分别0.375,0.375,0.75,0.375ng。结论:盐酸昂丹司琼及其3种微量杂质分离良好;其原料药中检出杂质Ⅲ,含量为0.10%。该方法简单、准确、可靠、重现性好,可以作为盐酸昂丹司琼及其3种可能的微量杂质的质量控制方法。 展开更多
关键词 盐酸昂丹司琼 hplc/dad/ms 微量杂质检查
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何首乌中顺式和反式-二苯乙烯苷的HPLC/DAD/MS测定及其光稳定性考察 被引量：23
3
作者 孙晋苓 黄晓兰 +1 位作者 吴惠勤 黄芳 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期541-544,共4页
目的采用液相色谱/光电二极管阵列检测器/质谱(HPLC/DAD/MS)联用技术鉴定何首乌中同时存在顺式和反式-二苯乙烯苷,并分别测定其含量,同时考察二苯乙烯苷对光的稳定性。方法采用反相UltimateXB-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,甲醇-10... 目的采用液相色谱/光电二极管阵列检测器/质谱(HPLC/DAD/MS)联用技术鉴定何首乌中同时存在顺式和反式-二苯乙烯苷,并分别测定其含量,同时考察二苯乙烯苷对光的稳定性。方法采用反相UltimateXB-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,甲醇-10mmol·L-1醋酸铵水溶液二元线性梯度洗脱,流速为1mL·min-1,离子阱质谱(IT-MS)鉴定出何首乌中同时存在顺式和反式-二苯乙烯苷,DAD检测器做定量分析,检测波长为280nm。结果首次证实何首乌中不仅存在反式-二苯乙烯苷,还存在顺式-二苯乙烯苷。顺式和反式-二苯乙烯苷分别在0.252～4.022μg(r=0.9999)和2.14～34.36μg(r=0.9993)内线性关系良好,测得顺式、反式二苯乙烯苷在生首乌和制首乌中的含量分别为0.058%,1.56%和0.027%,0.84%。光照条件下何首乌中的反式-二苯乙烯苷部分转化成顺式结构,但总含量不变。结论此方法可以很好地将何首乌中的顺式和反式-二苯乙烯苷分离并准确测定其含量,灵敏度高,光照条件下何首乌中的反式-二苯乙烯苷会部分转化成顺式结构。 展开更多
关键词 何首乌 液相色谱/光电二极管阵列检测器/质谱 顺式和反式-二苯乙烯苷 光稳定性
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HPLC/DAD/MS法同时测定苗药头花蓼中3种有效成分的含量 被引量：15
4
作者 杨蓓蓓 冯茹 +4 位作者 王维聪 张丽艳 叶晓鸣 王琰 王慕邹 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1793-1796,共4页
目的:建立HPLC法测定头花蓼中没食子酸、davidiin和槲皮苷的含量。方法:采用 Alltima C_(18)色谱柱(150 mnm×4.6mm,5μm),以A:2.5%醋酸水溶液,B:水-四氢呋喃-甲醇(40:10:50)为流动相进行梯度洗脱,梯度条件如下:0 min,80:20;15 min,... 目的:建立HPLC法测定头花蓼中没食子酸、davidiin和槲皮苷的含量。方法:采用 Alltima C_(18)色谱柱(150 mnm×4.6mm,5μm),以A:2.5%醋酸水溶液,B:水-四氢呋喃-甲醇(40:10:50)为流动相进行梯度洗脱,梯度条件如下:0 min,80:20;15 min,10:90;20 min,10:90;25 min,80:20;30 min,80:20。流速为0.6 mL·min^(-1),紫外检测波长为270 nm。离子源APCI,扫描模式负离子。结果:没食子酸、davidiin和槲皮苷的线性范围(n=6)分别为0.017～2.28 μg(r=0.9999),0.05～2.50μg(r=0.9999),0.16～5.10 μg(r=0.9999);平均回收率(n=9)分别为98.0%,99.6%,98.5%。提取方法为80%乙醇冷浸12 h后超声30 min。结论:本方法简便、准确,可为评价不同产地的头花蓼质量提供依据。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测-质谱法 头花蓼 没食子酸 槲皮苷 davidiin
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食品中苏丹红的HPLC/DAD/MS分离分析方法研究 被引量：4
5
作者 冯雷 孙文通 +1 位作者 李军明 李波 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期215-217,共3页
本实验研究了一种针对食品中非法添加苏丹红的分析方法,采用固相萃取技术对样品进行前处理,然后用HPLC对苏丹红样品进行分离,DAD和MS进行串联检测。提高了分析检测的准确性、可靠性。本方法灵敏度高,具有较高且稳定的回收率,精密度较好... 本实验研究了一种针对食品中非法添加苏丹红的分析方法,采用固相萃取技术对样品进行前处理,然后用HPLC对苏丹红样品进行分离,DAD和MS进行串联检测。提高了分析检测的准确性、可靠性。本方法灵敏度高,具有较高且稳定的回收率,精密度较好。分析应用结果令人满意。 展开更多
关键词 苏丹红 hplc/dad/ms 分析
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HPLC/DAD/MS法测定氯雷他定及其微量杂质 被引量：5
6
作者 马超 周颖 +3 位作者 童元峰 吴松 张启明 王琰 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期2007-2011,共5页
目的:建立高效液相色谱/二极管阵列检测器/质谱法(HPLC/DAD/MS)法测定氯雷他定及其2种合成过程中微量杂质地洛他定和N-甲基地洛他定,并对另一未知杂质结构进行鉴定。方法:采用RP-HPLC法,色谱柱:Alltima C18柱(150mm×4.6mm,5μm);... 目的:建立高效液相色谱/二极管阵列检测器/质谱法(HPLC/DAD/MS)法测定氯雷他定及其2种合成过程中微量杂质地洛他定和N-甲基地洛他定,并对另一未知杂质结构进行鉴定。方法:采用RP-HPLC法,色谱柱:Alltima C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-2%醋酸水溶液梯度洗脱,梯度条件如下:0min,10∶90;5min,10∶90;5.10min,30∶70;15.00min,30∶70;15.10min,50∶50;40.00min,50∶50;流速:1.0mL.min-1;柱温:35℃;进样量:10μL;检测波长:276nm;离子源:ESI,扫描模式:正离子扫描。未知杂质的分离制备采用RP-HPLC法,色谱柱:AlltimaC18半制备柱(250mm×10mm,10μm);流动相:乙腈-2%冰醋酸水溶液70∶30等度洗脱,流速3.8mL.min-1;检测波长296nm。采用600M核磁共振仪对未知杂质X进行1H-NMR的测定。结果:氯雷他定及其2种杂质分离良好。氯雷他定、地洛他定、N-甲基地洛他定分别在0.0102～10.2μg、0.00508～5.08μg、0.0053～5.32μg范围内线性关系良好(r=0.9996～0.9999);最低检测限分别为0.31,0.15,0.16ng;定量限分别为1.02,0.51,0.53ng。推测了该未知杂质X的化学结构为8-氯-11(1-羧酸乙酯基-4-哌啶基)-11H-苯并[5,6]芳庚并[1,2-b]吡啶,为氯雷他定的异构体。结论:该方法简便准确,可靠,重现性好,方法可行,可应用于原料药和制剂的质量研究和质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 氯雷他定 微量杂质检查 地洛他定 N-甲基地洛他定
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HPLC-DAD法测定益气养血口服液中5-羟甲基糠醛
7
作者 马彧 王丹彧 +2 位作者 马晓静 宋瑩 崔业波 《质量安全与检验检测》 2026年第1期34-37,共4页
本研究建立了益气养血口服液中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的检测方法。采用HPLC-DAD法,Caprisil C_(18)-IP为色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.05%磷酸,梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长284 nm。结果显示,5-... 本研究建立了益气养血口服液中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的检测方法。采用HPLC-DAD法,Caprisil C_(18)-IP为色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.05%磷酸,梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长284 nm。结果显示,5-羟甲基糠醛在2.539~55.389μg/mL内线性关系良好(r=1.0000),平均加样回收率为97.0%,RSD为0.2%。不同企业生产的样品中均检出5-羟甲基糠醛。5-羟甲基糠醛的产生可能与益气养血口服液生产工艺相关,建议在益气养血口服液的标准中增加5-羟甲基糠醛检查项。本研究建立的方法简便、准确,可为企业质量控制提供参考。 展开更多
关键词 5-羟甲基糠醛 益气养血口服液 高效液相色谱法
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HPLC-DAD法测定阿苯达唑硝氯酚片中的乙酰甲喹
8
作者 林仙军 姚倩 +3 位作者 姜亚琴 王馨瑜 傅诗敏 张志健 《中国饲料》 北大核心 2026年第1期99-103,共5页
为建立阿苯达唑硝氯酚片中乙酰甲喹的通用检测方法,本研究采用高效液相色谱法,选用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈溶液为流动相,在流速1.0 mL/min,进样量10μL,柱温30℃,检测波长256 nm条件下,对乙酰甲喹进行检测。结果表... 为建立阿苯达唑硝氯酚片中乙酰甲喹的通用检测方法,本研究采用高效液相色谱法,选用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈溶液为流动相,在流速1.0 mL/min,进样量10μL,柱温30℃,检测波长256 nm条件下,对乙酰甲喹进行检测。结果表明:乙酰甲喹在浓度5.840~116.8μg/mL内线性关系良好,相关系数为0.9997,加样回收率为96.80%~99.20%。该方法操作简便、快捷,定性、定量准确,能满足阿苯达唑硝氯酚片中乙酰甲喹检测的需要。 展开更多
关键词 阿苯达唑硝氯酚片 乙酰甲喹 高效液相色谱法 dad检测器
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基于HPLC-DAD-CAD的恒制咳喘胶囊质量均一性分析 被引量：1
9
作者 马倩 刘安 +5 位作者 许青霞 郭丛 章军 王茂青 寇晓娣 刘艳 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2025年第3期168-174,共7页
目的:建立15批次恒制咳喘胶囊的指纹图谱,对其中10种指标性成分进行定量分析,并评价恒制咳喘胶囊不同批次产品的质量均一性。方法:采用高效液相色谱-二级管阵列检测器-电喷雾检测器联用法(HPLC-DAD-CAD)建立恒制咳喘胶囊指纹图谱及含量... 目的:建立15批次恒制咳喘胶囊的指纹图谱,对其中10种指标性成分进行定量分析,并评价恒制咳喘胶囊不同批次产品的质量均一性。方法:采用高效液相色谱-二级管阵列检测器-电喷雾检测器联用法(HPLC-DAD-CAD)建立恒制咳喘胶囊指纹图谱及含量测定方法;选择腺苷、鸟苷、香草酸、羟基红花色素A、沉香四醇、柚皮苷、橙皮苷、1,4-二[4(-葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯、人参皂苷Rb1、甘草酸共10种成分作为质量属性指标,对来自2022—2024年共15批(每批3盒)45份恒制咳喘胶囊样品进行定性和定量分析;以批内均一性差异参数(PA)和批间均一性差异参数(PB)表征厂家质量均一性水平;采用聚类热分析表征不同年份样品质量属性指标的同质性和差异性。结果:建立了恒制咳喘胶囊HPLC指纹图谱及定量方法,经方法学考证,方法稳定可靠,可用于该制剂的定性、定量分析;15批样品的指纹图谱相似度0.887~0.975,共标定共有峰13个,指定10个共有峰,均为质量属性指标成分。定量分析结果显示,样品中的腺苷、鸟苷、香草酸、羟基红花色素A、沉香四醇、柚皮苷、橙皮苷、1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯、人参皂苷Rb1、甘草酸的质量分数分别为0.038~0.078、0.115~0.251、0.007~0.018、0.291~0.673、0.122~0.257、0.887~1.905、1.841~3.364、1.412~2.450、2.207~3.112、0.650~1.161 mg·g^(-1),其中人参皂苷Rb1、甘草酸均符合2020年版《中华人民共和国药典》对该制剂的限度要求;15个批次10种指标成分的PA均<10%,表明批内均一性良好,PB为33.86%~92.97%,表明批间均一性较差;聚类热分析显示,不同年份的样品各聚为一类,其中腺苷、鸟苷、羟基红花色素A、柚皮苷、橙皮苷、沉香四醇等6种成分是主要差异性成分。结论:恒制咳喘胶囊的年内质量均一性较好,年间质量均一性不足,可能与法半夏、红花、佛手、陈皮、沉香、香橼等药味的质量差异有关。该研究建立了恒制咳喘胶囊的指纹图谱和多指标含量测定方法,可用于更准确、高效的质量控制和标准提升。 展开更多
关键词 恒制咳喘胶囊 高效液相色谱法(hplc) 二极管阵列检测器(dad) 电喷雾检测器(CAD) 质量均一性 指纹图谱
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HPLC-DAD法检测保健品中非法添加的10种精神类药物 被引量：2
10
作者 徐硕 邝咏梅 +2 位作者 徐文峰 王晶 金鹏飞 《中南药学》 2025年第2期519-524,共6页
目的应用高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)技术,建立保健品中可能添加的吗氯贝胺、米氮平、利培酮、氯氮平、草酸艾司西酞普兰、盐酸帕罗西汀、马来酸氟伏沙明、盐酸度洛西汀、盐酸舍曲林和盐酸美利曲辛等10种精神类药物的检查方... 目的应用高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)技术,建立保健品中可能添加的吗氯贝胺、米氮平、利培酮、氯氮平、草酸艾司西酞普兰、盐酸帕罗西汀、马来酸氟伏沙明、盐酸度洛西汀、盐酸舍曲林和盐酸美利曲辛等10种精神类药物的检查方法。方法采用的色谱条件为:Agilent Zorbax C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5µm),流动相为乙腈-0.01 mol·L^(-1)磷酸二氢铵水溶液(用磷酸调pH至3.0),梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^(-1),柱温为25℃,检测波长为220、240、260 nm。结果10种化学成分在各自质量浓度范围内与峰面积的线性关系良好(r均为1.000);对于固体样品,低、中、高3个浓度的平均回收率(n=3)分别在98.51%~100.9%、98.93%~99.82%、99.08%~100.9%,相对标准偏差(RSD)分别在0.21%~0.66%、0.22%~1.1%、0.28%~1.2%;对于液体样品,低、中、高3个浓度的平均回收率(n=3)分别在98.06%~100.6%、98.06%~100.2%、98.10%~100.9%,RSD分别在0.17%~0.90%、0.24%~1.1%、0.28%~1.4%。该方法精密度、重复性和稳定性良好,RSD均小于2.0%;检测限为0.063~0.40μg·mL^(-1);定量限为0.20~1.32μg·mL^(-1)。结论该方法简便、准确,能够用作检测保健品中可能非法添加的10种精神类药物。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测 保健品 非法添加 精神类药物
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HPLC-DAD法测定生脉饮中5-羟甲基糠醛
11
作者 马彧 崔业波 +2 位作者 马晓静 宋瑩 王丹彧 《特产研究》 2025年第5期169-172,共4页
本研究旨在建立生脉饮中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的检测方法。试验采用HPLC-DAD法,以Agilent 5 TC-C18色谱柱(250 mm4.6 mm,5 m)进行分离,以甲醇-水作为流动相进行梯度洗脱。色谱条件设置为流速1.0 m L/min,柱温维持在25℃,检测波长284nm。... 本研究旨在建立生脉饮中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的检测方法。试验采用HPLC-DAD法,以Agilent 5 TC-C18色谱柱(250 mm4.6 mm,5 m)进行分离,以甲醇-水作为流动相进行梯度洗脱。色谱条件设置为流速1.0 m L/min,柱温维持在25℃,检测波长284nm。结果表明,5-羟甲基糠醛在2.539~55.389 g/mL范围内线性关系良好(r=0.999 99),平均加样回收率为101.5%,RSD为0.1%。不同企业生产的样品中均检出5-羟甲基糠醛。5-羟甲基糠醛的产生可能与生脉饮生产工艺相关,建议在生脉饮标准中增加5-羟甲基糠醛检查项,建立的方法简便、准确,为企业质量控制提供参考。 展开更多
关键词 hplc-dad 5-羟甲基糠醛 生脉饮 含量 质量控制 生产工艺
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HPLC-DAD多波长切换法同时测定清肝化瘀方中9个成分含量 被引量：2
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作者 郭紫云 杜丽娜 +2 位作者 张秋燕 谢晓暄 杨燕 《中医药导报》 2025年第4期73-76,108,共5页
目的:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法建立清肝化瘀方多成分含量的测定方法。方法:采用Agela ASB C18色谱柱(5.0μm,4.6 mm×250.0 mm),以乙腈(A)-0.4%磷酸水溶液(B),梯度洗脱0~10 min,5%A~15%A;10~20 min,15%A~20%A... 目的:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法建立清肝化瘀方多成分含量的测定方法。方法:采用Agela ASB C18色谱柱(5.0μm,4.6 mm×250.0 mm),以乙腈(A)-0.4%磷酸水溶液(B),梯度洗脱0~10 min,5%A~15%A;10~20 min,15%A~20%A;20~45 min,20%A~30%A;45~60 min,30%A~70%A,柱温为25℃,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL,检测波长分别为210 nm(0~11 min,丹参素钠)、327 nm(11~24 min,绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸)、292 nm(24~35 min,落新妇苷)、286 nm(35~42 min,丹酚酸B)、370 nm(42~60 min,槲皮素、山柰酚)及290 nm(50~52.5 min,柚皮素)。结果:丹参素钠、丹酚酸B、槲皮素、山柰酚、柚皮素、落新妇苷、绿原酸、新绿原酸及隐绿原酸在各自浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9995,精密度、稳定性、重复性良好,RSD<5.00%。丹参素钠、丹酚酸B、落新妇苷、绿原酸、新绿原酸及隐绿原酸平均加样回收率(n=6)为99.39%~103.43%,RSD<5%。结论:建立的HPLC-DAD法可同时测定清肝化瘀方中9种成分的含量,具有简便、快速、准确等特点。 展开更多
关键词 清肝化瘀方 hplc-dad法 多成分测定 含量测定
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基于UHPLC-DAD和UHPLC-Q-Exactive Plus Orbitrap HRMS的贵州金丝桃指纹图谱建立和化学成分分析 被引量：1
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作者 何宇 杨博 +7 位作者 邵飞麟 孙飞 孙佳 陆苑 潘洁 黄勇 李勇军 刘春花 《中国新药杂志》 北大核心 2025年第15期1666-1672,共7页
目的:建立贵州金丝桃指纹图谱及其化学成分分析。方法:采用UHPLC-DAD建立贵州金丝桃的指纹图谱,对12批样品的指纹图谱进行相似度分析、聚类分析和主成分分析。采用UHPLC-Q-Exactive Plus Orbitrap HRMS技术对贵州金丝桃中化学成分进行... 目的:建立贵州金丝桃指纹图谱及其化学成分分析。方法:采用UHPLC-DAD建立贵州金丝桃的指纹图谱,对12批样品的指纹图谱进行相似度分析、聚类分析和主成分分析。采用UHPLC-Q-Exactive Plus Orbitrap HRMS技术对贵州金丝桃中化学成分进行鉴定。结果:指纹图谱分析表明12批贵州金丝桃相似度为0.928~0.999,聚类分析和主成分分析表明不同来源的贵州金丝桃样品的化学成分组成及其相对含量可能存在一定差异。高分辨质谱共鉴定出黄酮类、间苯三酚类、有机酸类等化合物69个。结论:该方法稳定、可靠,可有效地评价贵州金丝桃的质量,为进一步开发和利用贵州金丝桃提供依据。 展开更多
关键词 贵州金丝桃 Uhplc-dad Uhplc-Q-Exactive Plus Orbitrap HRMS 指纹图谱 化学成分
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糖平衡颗粒成型工艺优化及其HPLC、物理指纹图谱建立
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作者 马趣环 王梦凡 +4 位作者 安莹娟 辛安琪 李彬 马中森 石晓峰 《中成药》 北大核心 2026年第1期215-222,共8页
目的优化糖平衡颗粒成型工艺,并建立其HPLC、物理指纹图谱。方法在单因素试验基础上,以辅料(乳糖、甘露醇)比例、浸膏粉占比、润湿剂(乙醇)体积分数为影响因素,制粒难易程度、成型率、溶化率、休止角、豪斯纳比、吸湿率的综合评分为评... 目的优化糖平衡颗粒成型工艺,并建立其HPLC、物理指纹图谱。方法在单因素试验基础上,以辅料(乳糖、甘露醇)比例、浸膏粉占比、润湿剂(乙醇)体积分数为影响因素,制粒难易程度、成型率、溶化率、休止角、豪斯纳比、吸湿率的综合评分为评价指标,Box-Behnken响应面法结合AHP-CRITIC混合加权法优化成型工艺。HPLC指纹图谱建立采用Agilent 5 TC-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%磷酸;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长254、330 nm。结果最佳条件为辅料比例3∶1,浸膏粉占比25%,润湿剂体积分数85%,在60℃下干燥30 min,综合评分为93.19分。9批样品HPLC指纹图谱中有23个共有峰,相似度均大于0.990。9批样品物理指纹图谱相似度均大于0.99。结论该方法稳定可行,可用于评价糖平衡颗粒的质量一致性,有利于该制剂后续工业化生产。 展开更多
关键词 糖平衡颗粒 成型工艺 Box-Behnken响应面法 AHP-CRITIC混合加权法 hplc指纹图谱 物理指纹图谱
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多种二阶校正算法结合HPLC-DAD同时测定水果中3种植物生长调节剂 被引量：1
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作者 陈悦 王童 +5 位作者 戎海波 刘旭峰 莫尔伦 王梓彤 李欣玲 吴海龙 《山地农业生物学报》 2025年第6期53-60,共8页
水果中植物生长调节剂的残留威胁着公众健康。本研究提出利用多种二阶校正算法(交替三线性分解辅助的多元曲线分辨算法、交替三线性分解算法和自加权交替三线性分解算法)结合高效液相色谱-二极管阵列方法,同时快速、灵敏测定水果中的6-... 水果中植物生长调节剂的残留威胁着公众健康。本研究提出利用多种二阶校正算法(交替三线性分解辅助的多元曲线分辨算法、交替三线性分解算法和自加权交替三线性分解算法)结合高效液相色谱-二极管阵列方法,同时快速、灵敏测定水果中的6-苄氨基嘌呤、脱落酸和吲哚丁酸的残留量。水果样本经甲醇超声、离心和过滤的前处理,在样本干扰物质共存的情况下,6-苄氨基嘌呤、脱落酸和吲哚丁酸在2.00~20.00μg/mL范围内表现出良好的线性关系(r≥0.994 5),回收率范围为97.2%~121.5%,检出限范围为0.08~1.51μg/mL。本研究为水果和蔬菜中多种植物生长调节剂的监测提供了有价值的参考。 展开更多
关键词 植物生长调节剂 二阶校正算法 hplc-dad 水果 定量
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衍生-HPLC法测定腈吡螨酯合成中水合肼的含量
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作者 王艳 唐晓婵 +2 位作者 赵磊 高爱红 岳涛 《化学研究与应用》 北大核心 2026年第2期417-423,共7页
本文建立了衍生-HPLC法测定腈吡螨酯原药合成中水合肼的检测方法。邻苯二甲醛为衍生剂,与水合肼生成2,3-二氮杂萘;以pH4.5乙酸铵溶液与乙腈作为流动相,在五氟苯基色谱柱上梯度洗脱,于300 nm波长下检测,用外标法定量。优化前处理与色谱条... 本文建立了衍生-HPLC法测定腈吡螨酯原药合成中水合肼的检测方法。邻苯二甲醛为衍生剂,与水合肼生成2,3-二氮杂萘;以pH4.5乙酸铵溶液与乙腈作为流动相,在五氟苯基色谱柱上梯度洗脱,于300 nm波长下检测,用外标法定量。优化前处理与色谱条件,并进行方法验证。结果表明,2,3-二氮杂萘、邻苯二甲醛与相邻杂质色谱峰分离度良好;在10.0~1000.0 mg·L^(-1)浓度范围内,2,3-二氮杂萘线性关系良好,相关系数大于0.9990;检出限分别为0.012 mg·L^(-1),定量限为0.032 mg·L^(-1);精密度检验结果相对标准偏差(RSD)小于2.0%,平均加标回收率为100.13%。 展开更多
关键词 水合肼 邻苯二甲醛 2 3-二氮杂萘 五氟苯基色谱柱 衍生-hplc法 腈吡螨酯
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基于HPLC指纹图谱及一测多评法评价苓桂术甘汤质量
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作者 林学玉 丁子涵 +6 位作者 周嘉浩 龚佳龄 颜卉 凌菲菲 杨凤林 李玲 张彤 《中成药》 北大核心 2026年第1期1-9,共9页
目的评价苓桂术甘汤质量。方法分析采用BP C_(18)Plus色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相0.1%磷酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温30℃;检测波长220 nm。建立基准样品、现代制剂、传统高压锅代煎样品、智能代煎样品(各3批)... 目的评价苓桂术甘汤质量。方法分析采用BP C_(18)Plus色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相0.1%磷酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温30℃;检测波长220 nm。建立基准样品、现代制剂、传统高压锅代煎样品、智能代煎样品(各3批)HPLC指纹图谱。以甘草苷为内标,计算芹糖甘草苷、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅱ相对校正因子,一测多评法测定其含量。再进行主成分分析、聚类分析。结果12批样品指纹图谱中有26个共有峰,相似度均大于0.95,其中智能代煎样品与基准样品的相似度最高。7种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9996),平均加样回收率90.72%~104.16%,RSD 0.48%~6.11%,一测多评法所得结果与外标法接近。各批样品聚为2类,现代制剂、智能代煎样品对基准样品的还原度较高。结论该方法稳定可靠,可用于苓桂术甘汤各用药形式的质量控制,其智能代煎样品可最大程度还原基准样品的物质基础分布。 展开更多
关键词 苓桂术甘汤 质量评价 hplc指纹图谱 一测多评 主成分分析 聚类分析
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HPLC测定米氮平透皮软膏含量及其稳定性初步分析
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作者 刘博 郎丰亭 +2 位作者 赵莉 崔亮亮 郝智慧 《中国兽医杂志》 北大核心 2026年第1期64-70,共7页
为了建立检测米氮平透皮软膏中米氮平含量的高效液相色谱(HPLC)方法,并初步分析米氮平透皮软膏的稳定性,本试验使用InertSustain C_(18)色谱柱,以甲醇∶四氢呋喃∶乙腈∶四甲基氢氧化铵缓冲溶液(12.5∶7.5∶15∶65,v/v/v/v)为流动相,检... 为了建立检测米氮平透皮软膏中米氮平含量的高效液相色谱(HPLC)方法,并初步分析米氮平透皮软膏的稳定性,本试验使用InertSustain C_(18)色谱柱,以甲醇∶四氢呋喃∶乙腈∶四甲基氢氧化铵缓冲溶液(12.5∶7.5∶15∶65,v/v/v/v)为流动相,检测波长290 nm,流速1.5 mL/min,柱温40℃对米氮平含量进行测定;并通过光照、高温和高湿稳定性试验以及铝质药用软膏管包装后的加速和长期稳定性试验检测米氮平透皮软膏的稳定性。结果显示,空白溶剂和辅料对米氮平检测无影响,米氮平对照品以50%乙腈为溶剂,进样浓度介于236.78~355.17μg/mL,样品浓度与峰面积的线性关系良好(R^(2)=0.9997)。米氮平平均回收率为100.05%,相对标准偏差(RSD)为0.61%,供试品和对照品溶液在室温放置24 h稳定性良好;稳定性试验中高温(60℃)会使软膏中米氮平含量由100.40%下降至97.26%,而高湿、光照、加速试验和长期试验对软膏中米氮平的含量无影响。结果表明,本试验建立的HPLC方法专属性强、准确度高,可用于米氮平透皮软膏中米氮平含量测定,并且米氮平透皮软膏可采用铝质药用软膏管进行包装,同时应避免高温储藏和运输。 展开更多
关键词 米氮平透皮软膏 高效液相色谱(hplc) 稳定性 质量控制
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基于HPLC指纹图谱和网络药理学对淡附片质量标志物的预测分析及动物实验探讨其治疗心肾阳虚型慢性心力衰竭的作用机制
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作者 余荷仙 宋利华 +5 位作者 何毓敏 张舒苒 石孟琼 杨振清 张继红 周刚 《中药药理与临床》 北大核心 2026年第1期77-91,共15页
目的:建立淡附片HPLC指纹图谱及苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、大豆苷、黄豆黄苷、大豆苷元、染料木苷、染料木素、甘草酸、甘草苷10种成分含量测定方法,预测其质量标志物(QMarker);基于网络药理学及实验研究,... 目的:建立淡附片HPLC指纹图谱及苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、大豆苷、黄豆黄苷、大豆苷元、染料木苷、染料木素、甘草酸、甘草苷10种成分含量测定方法,预测其质量标志物(QMarker);基于网络药理学及实验研究,探讨淡附片治疗心肾阳虚型慢性心力衰竭(Chronic heart failure,CHF)的分子作用机制。方法:采用HPLC法综合评价药材质量,通过“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012版)建立淡附片HPLC指纹图谱,对共有特征峰进行指认及归属、评价不同批次样品之间的差异性;通过网络药理学构建淡附片“成分-靶点-通路”的网络,分析淡附片Q-Marker。通过网络药理学分析获得淡附片治疗心肾阳虚型CHF的可能靶点和信号通路。大鼠随机分为正常对照组、模型对照组、淡附片0.7、1.4、2.8 g/kg组、心宝丸0.2 g/kg组。采用阿霉素和氢化可的松联用构建心肾阳虚型CHF大鼠模型,给药10 w后,进行血流动力学测定;取血测定血清中脑钠肽(BNP)、心肌肌钙蛋白Ⅰ(cTnI)和炎症因子含量;Masson、醋酸铀和柠檬酸铅染色观察心肌组织形态学及线粒体超微结构改变,计算胶原容积分数;流式细胞术检测心肌中巨噬细胞相对含量及M1/M2极化状态;实时定量PCR法测定心肌组织中巨噬细胞极化标志物[CD86、CD206、精氨酸酶-1(Arg1)、诱导型一氧化氮合成酶(Inos)]、心脏纤维化标志物[Ⅰ型胶原纤维(Coll I)、Coll III、α-平滑肌肌动蛋白(Asma)]、Il17a、白细胞介素-17受体A(Il17ra)、核转录因子-κB(Nfkb)活化因子1(Act1)、肿瘤坏死因子受体相关因子6(Traf6)mRNA表达;Western blot法测定心脏组织中Coll I、Coll III、α-SMA、IL-17A、IL-17RA、Act1、TRAF6、胞核NF-κB p65、胞浆NF-κB p65、磷酸化p38丝裂原活化蛋白激酶(p-P38MAPK)蛋白的表达。结果:建立了淡附片HPLC指纹图谱,成功指认出了26个共有色谱峰,通过对照品比对,确定了苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、大豆苷、黄豆黄苷、大豆苷元、染料木苷、染料木素、甘草酸、甘草苷10种化学成分,其相似度评价结果在0.839~0.984之间;网络药理学预测并筛选了苯甲酰新乌头原碱、甘草酸、大豆苷3种成分作为淡附片Q-Marker。淡附片治疗心肾阳虚型CHF的关键靶点是肿瘤坏死因子(TNF)、表皮生长因子受体(EGFR)、热休克蛋白90A型1(HSP90AA1)、单胺氧化酶A(MAOA)等。通过GO和KEGG通路富集分析发现,白介素-17(IL-17)、环磷酸腺苷(cAMP)等信号通路与心肾阳虚型CHF密切相关。动物实验结果显示,与模型对照组相比,淡附片0.7、1.4、2.8 g/kg组及心宝丸0.2 g/kg组能有效改善心肾阳虚型CHF大鼠心功能,降低血清中BNP、cTnI和IL-1β、IL-6、IL-8、IL-17、IL-18、TNF-α含量,下调心脏组织中Coll I、Coll III和Asma mRNA和蛋白表达;升高血清IL-4、IL-10含量;改善心脏病理损伤程度,降低心肌胶原容积分数,减轻线粒体损伤;降低心脏组织中F4/80^(+)CD86^(+)M1细胞百分率和Cd86、Inos mRNA表达,升高F4/80^(+)CD206^(+)M2细胞百分率,上调Cd206、Arg1 mRNA表达;下调心脏组织中Il17a、Il17ra、Act1、Traf6 mRNA表达和IL-17A、IL-17RA、Act1、TRAF6、胞核NF-κB p65、p-P38MAPK蛋白表达,上调胞浆NF-κB p65蛋白表达(P<0.05或P<0.01)。结论:建立的淡附片HPLC指纹图谱、多成分含量测定及质量标志物的预测方法简单、准确、重复性好,可用于淡附片的质量评价;结合网络药理学研究发现的苯甲酰新乌头原碱、甘草酸、大豆苷3种成分可作为其Q-Marker;本研究初步揭示淡附片的活性成分与心肾阳虚型CHF的关键蛋白之间存在一定关系,通过多靶点、多通路的综合调控网络发挥治疗心肾阳虚型CHF的作用,其作用机制可能与抑制IL-17信号通路及炎症因子生成有关。 展开更多
关键词 淡附片 hplc指纹图谱 网络药理学 质量标志物 心肾阳虚型慢性心力衰竭 IL-17信号通路
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HPLC-DAD法同时测定清心莲子饮中7种有机酸类成分的含量
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作者 段和祥 陈希 +3 位作者 鄢雷娜 章红 储梅君 罗文艳 《药品评价》 2025年第2期140-144,共5页
目的建立同时测定清心莲子饮中原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、肉桂酸7种有机酸类成分含量的方法。方法采用HPLC-DAD法。色谱柱为Dikma diamonsil Platisil ODS(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相... 目的建立同时测定清心莲子饮中原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、肉桂酸7种有机酸类成分含量的方法。方法采用HPLC-DAD法。色谱柱为Dikma diamonsil Platisil ODS(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.5%甲酸溶液,采用梯度洗脱;检测波长为258 nm(原儿茶酸)、323 nm(绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸)、284 nm(肉桂酸);流速:1.0 mL/min;柱温:35℃。结果7种有机酸类成分分离度良好,分别在41.30~1239.0、15.47~464.0、26.38~791.5、23.46~703.8、23.31~699.2、20.50~614.9、51.04~1531.3μg/mL线性范围内进样量与相应峰面积的线性关系良好(r≥0.9997),平均加样回收率分别为101.1%、100.9%、99.0%、97.9%、98.2%、98.7%、101.0%,RSD值均在1.2%以内。结论本研究所建立的HPLC-DAD方法操作简便高效,结果准确可靠,可用于清心莲子饮中原儿茶酸等7种有机酸类成分的定量测定。 展开更多
关键词 清心莲子饮 hplc-dad 有机酸 原儿茶酸 4 5-二-O-咖啡酰奎宁酸
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