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糖平衡颗粒成型工艺优化及其HPLC、物理指纹图谱建立
1
作者 马趣环 王梦凡 +4 位作者 安莹娟 辛安琪 李彬 马中森 石晓峰 《中成药》 北大核心 2026年第1期215-222,共8页
目的优化糖平衡颗粒成型工艺,并建立其HPLC、物理指纹图谱。方法在单因素试验基础上,以辅料(乳糖、甘露醇)比例、浸膏粉占比、润湿剂(乙醇)体积分数为影响因素,制粒难易程度、成型率、溶化率、休止角、豪斯纳比、吸湿率的综合评分为评... 目的优化糖平衡颗粒成型工艺,并建立其HPLC、物理指纹图谱。方法在单因素试验基础上,以辅料(乳糖、甘露醇)比例、浸膏粉占比、润湿剂(乙醇)体积分数为影响因素,制粒难易程度、成型率、溶化率、休止角、豪斯纳比、吸湿率的综合评分为评价指标,Box-Behnken响应面法结合AHP-CRITIC混合加权法优化成型工艺。HPLC指纹图谱建立采用Agilent 5 TC-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%磷酸;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长254、330 nm。结果最佳条件为辅料比例3∶1,浸膏粉占比25%,润湿剂体积分数85%,在60℃下干燥30 min,综合评分为93.19分。9批样品HPLC指纹图谱中有23个共有峰,相似度均大于0.990。9批样品物理指纹图谱相似度均大于0.99。结论该方法稳定可行,可用于评价糖平衡颗粒的质量一致性,有利于该制剂后续工业化生产。 展开更多
关键词 糖平衡颗粒 成型工艺 Box-Behnken响应面法 AHP-CRITIC混合加权法 hplc指纹图谱 物理指纹图谱
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衍生-HPLC法测定腈吡螨酯合成中水合肼的含量
2
作者 王艳 唐晓婵 +2 位作者 赵磊 高爱红 岳涛 《化学研究与应用》 北大核心 2026年第2期417-423,共7页
本文建立了衍生-HPLC法测定腈吡螨酯原药合成中水合肼的检测方法。邻苯二甲醛为衍生剂,与水合肼生成2,3-二氮杂萘;以pH4.5乙酸铵溶液与乙腈作为流动相,在五氟苯基色谱柱上梯度洗脱,于300 nm波长下检测,用外标法定量。优化前处理与色谱条... 本文建立了衍生-HPLC法测定腈吡螨酯原药合成中水合肼的检测方法。邻苯二甲醛为衍生剂,与水合肼生成2,3-二氮杂萘;以pH4.5乙酸铵溶液与乙腈作为流动相,在五氟苯基色谱柱上梯度洗脱,于300 nm波长下检测,用外标法定量。优化前处理与色谱条件,并进行方法验证。结果表明,2,3-二氮杂萘、邻苯二甲醛与相邻杂质色谱峰分离度良好;在10.0~1000.0 mg·L^(-1)浓度范围内,2,3-二氮杂萘线性关系良好,相关系数大于0.9990;检出限分别为0.012 mg·L^(-1),定量限为0.032 mg·L^(-1);精密度检验结果相对标准偏差(RSD)小于2.0%,平均加标回收率为100.13%。 展开更多
关键词 水合肼 邻苯二甲醛 2 3-二氮杂萘 五氟苯基色谱柱 衍生-hplc法 腈吡螨酯
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HPLC-DAD法测定益气养血口服液中5-羟甲基糠醛
3
作者 马彧 王丹彧 +2 位作者 马晓静 宋瑩 崔业波 《质量安全与检验检测》 2026年第1期34-37,共4页
本研究建立了益气养血口服液中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的检测方法。采用HPLC-DAD法,Caprisil C_(18)-IP为色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.05%磷酸,梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长284 nm。结果显示,5-... 本研究建立了益气养血口服液中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的检测方法。采用HPLC-DAD法,Caprisil C_(18)-IP为色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.05%磷酸,梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长284 nm。结果显示,5-羟甲基糠醛在2.539~55.389μg/mL内线性关系良好(r=1.0000),平均加样回收率为97.0%,RSD为0.2%。不同企业生产的样品中均检出5-羟甲基糠醛。5-羟甲基糠醛的产生可能与益气养血口服液生产工艺相关,建议在益气养血口服液的标准中增加5-羟甲基糠醛检查项。本研究建立的方法简便、准确,可为企业质量控制提供参考。 展开更多
关键词 5-羟甲基糠醛 益气养血口服液 高效液相色谱法
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基于HPLC指纹图谱及一测多评法评价苓桂术甘汤质量
4
作者 林学玉 丁子涵 +6 位作者 周嘉浩 龚佳龄 颜卉 凌菲菲 杨凤林 李玲 张彤 《中成药》 北大核心 2026年第1期1-9,共9页
目的评价苓桂术甘汤质量。方法分析采用BP C_(18)Plus色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相0.1%磷酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温30℃;检测波长220 nm。建立基准样品、现代制剂、传统高压锅代煎样品、智能代煎样品(各3批)... 目的评价苓桂术甘汤质量。方法分析采用BP C_(18)Plus色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相0.1%磷酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温30℃;检测波长220 nm。建立基准样品、现代制剂、传统高压锅代煎样品、智能代煎样品(各3批)HPLC指纹图谱。以甘草苷为内标,计算芹糖甘草苷、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅱ相对校正因子,一测多评法测定其含量。再进行主成分分析、聚类分析。结果12批样品指纹图谱中有26个共有峰,相似度均大于0.95,其中智能代煎样品与基准样品的相似度最高。7种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9996),平均加样回收率90.72%~104.16%,RSD 0.48%~6.11%,一测多评法所得结果与外标法接近。各批样品聚为2类,现代制剂、智能代煎样品对基准样品的还原度较高。结论该方法稳定可靠,可用于苓桂术甘汤各用药形式的质量控制,其智能代煎样品可最大程度还原基准样品的物质基础分布。 展开更多
关键词 苓桂术甘汤 质量评价 hplc指纹图谱 一测多评 主成分分析 聚类分析
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HPLC测定米氮平透皮软膏含量及其稳定性初步分析
5
作者 刘博 郎丰亭 +2 位作者 赵莉 崔亮亮 郝智慧 《中国兽医杂志》 北大核心 2026年第1期64-70,共7页
为了建立检测米氮平透皮软膏中米氮平含量的高效液相色谱(HPLC)方法,并初步分析米氮平透皮软膏的稳定性,本试验使用InertSustain C_(18)色谱柱,以甲醇∶四氢呋喃∶乙腈∶四甲基氢氧化铵缓冲溶液(12.5∶7.5∶15∶65,v/v/v/v)为流动相,检... 为了建立检测米氮平透皮软膏中米氮平含量的高效液相色谱(HPLC)方法,并初步分析米氮平透皮软膏的稳定性,本试验使用InertSustain C_(18)色谱柱,以甲醇∶四氢呋喃∶乙腈∶四甲基氢氧化铵缓冲溶液(12.5∶7.5∶15∶65,v/v/v/v)为流动相,检测波长290 nm,流速1.5 mL/min,柱温40℃对米氮平含量进行测定;并通过光照、高温和高湿稳定性试验以及铝质药用软膏管包装后的加速和长期稳定性试验检测米氮平透皮软膏的稳定性。结果显示,空白溶剂和辅料对米氮平检测无影响,米氮平对照品以50%乙腈为溶剂,进样浓度介于236.78~355.17μg/mL,样品浓度与峰面积的线性关系良好(R^(2)=0.9997)。米氮平平均回收率为100.05%,相对标准偏差(RSD)为0.61%,供试品和对照品溶液在室温放置24 h稳定性良好;稳定性试验中高温(60℃)会使软膏中米氮平含量由100.40%下降至97.26%,而高湿、光照、加速试验和长期试验对软膏中米氮平的含量无影响。结果表明,本试验建立的HPLC方法专属性强、准确度高,可用于米氮平透皮软膏中米氮平含量测定,并且米氮平透皮软膏可采用铝质药用软膏管进行包装,同时应避免高温储藏和运输。 展开更多
关键词 米氮平透皮软膏 高效液相色谱(hplc) 稳定性 质量控制
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汉桃叶的HPLC指纹图谱建立及指标成分含量测定
6
作者 付昌丽 肖金超 +6 位作者 李亚雪 徐贵萍 徐昌艳 孙佳 郑林 谭丹 黄勇 《安徽农业科学》 2026年第1期170-174,共5页
[目的]建立汉桃叶药材指纹图谱及指标成分的含量测定方法。[方法]采用高效液相色谱(HPLC)法建立18批不同产地汉桃叶药材的指纹图谱并进行相似度评价,测定指标成分的含量。[结果]成功建立汉叶桃的指纹图谱,从中标识了4个共有峰,以绿原酸... [目的]建立汉桃叶药材指纹图谱及指标成分的含量测定方法。[方法]采用高效液相色谱(HPLC)法建立18批不同产地汉桃叶药材的指纹图谱并进行相似度评价,测定指标成分的含量。[结果]成功建立汉叶桃的指纹图谱,从中标识了4个共有峰,以绿原酸为参照峰,各批次相似度均不低于0.999。绿原酸浓度在10.17~101.70μg/mL时与峰面积线性关系良好,回收率均在97.84%~100.20%,RSD为0.84%,方法专属性、精密度、重复性、稳定性和耐用性均符合要求;18批汉桃叶药材中绿原酸含量为0.85~2.74 mg/g。[结论]该研究建立的汉叶桃HPLC指纹图谱和含量测定方法简单、准确、稳定可靠,可为汉叶桃药材的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 汉桃叶 hplc 指纹图谱 指标成分 含量测定
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基于TLC、HPLC指纹图谱和含量测定控制金钱石苇合剂质量
7
作者 姚萍 熊家林 +3 位作者 李坤伟 金月月 邱明丰 杨建勇 《中成药》 北大核心 2026年第1期17-23,共7页
目的控制金钱石苇合剂质量。方法TLC法定性鉴别金钱草、蒲公英、紫花地丁、茯苓、地黄,建立HPLC指纹图谱,HPLC法测定秦皮乙素、菊苣酸、毛蕊花糖苷、木通苯乙醇苷B、槲皮素、山柰酚的含量。结果TLC斑点清晰,阴性无干扰。15批指纹图谱中... 目的控制金钱石苇合剂质量。方法TLC法定性鉴别金钱草、蒲公英、紫花地丁、茯苓、地黄,建立HPLC指纹图谱,HPLC法测定秦皮乙素、菊苣酸、毛蕊花糖苷、木通苯乙醇苷B、槲皮素、山柰酚的含量。结果TLC斑点清晰,阴性无干扰。15批指纹图谱中有9个共有峰,指认出6个,相似度0.961~0.998。6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9993),平均加样回收率98.30%~98.89%,RSD 0.19%~0.70%。结论该方法稳定可靠,可为金钱石苇合剂质量评价及后续相关制剂研发提供参考依据。 展开更多
关键词 金钱石苇合剂 质量控制 TLC hplc指纹图谱 含量测定
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基于HPLC指纹图谱结合化学模式识别及多成分定量测定的当归酒炙前后质量评价
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作者 赵美茜 姚雪莲 +7 位作者 杨明 祝婧 陆兔林 管咏梅 兰智慧 刘乐灵 赵子波 臧振中 《中草药》 北大核心 2026年第1期64-72,共9页
目的建立生当归Angelicae Sinensis Radix及酒当归HPLC指纹图谱,并结合多元统计分析和定量测定研究当归酒炙前后化学成分的变化,为当归质量评价提供参考。方法采用HPLC法建立生当归及酒当归指纹图谱,并测定其中5-羟甲基糠醛(5-hydroxyme... 目的建立生当归Angelicae Sinensis Radix及酒当归HPLC指纹图谱,并结合多元统计分析和定量测定研究当归酒炙前后化学成分的变化,为当归质量评价提供参考。方法采用HPLC法建立生当归及酒当归指纹图谱,并测定其中5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural,5-HMF)、绿原酸、香草醛、阿魏酸、藁本内酯的含量。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算相似度,标定共有峰并进行指认及归属,以当归酒炙前后共有峰峰面积为指标,运用层次聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)及正交偏最小二乘-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA),评价当归酒炙前后内在质量差异,寻找其主要差异性成分。结果建立了10批次生当归和酒当归HPLC指纹图谱,其中生当归共标定了11个共有峰,酒当归共标定了12个共有峰,生、酒当归指纹图谱相似度均>0.960。化学模式识别筛选出色谱峰12(藁本内酯)、7、11、6号峰(阿魏酸)可能是影响当归酒炙前后质量差异的标志物。含量测定结果表明,当归酒炙后新生成5-HMF成分,阿魏酸、绿原酸、香草醛成分含量整体略微下降,藁本内酯成分含量整体有所上升。结论建立的当归酒炙前后指纹图谱及多成分定量测定方法稳定、可靠,可为生当归及酒当归的质量控制和综合利用提供参考。 展开更多
关键词 当归 酒当归 hplc 指纹图谱 化学计量学 5-羟甲基糠醛 绿原酸 香草醛 阿魏酸 藁本内酯 质量评价 层次聚类分析 主成分分析 正交偏最小二乘-判别分析
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具鳞水柏枝的HPLC指纹图谱分析及有效成分含量测定
9
作者 刘力宽 李启文 +4 位作者 余黎明 左文明 孙蕊 王翠 李锦萍 《化学与生物工程》 北大核心 2026年第2期61-70,共10页
采用Spursil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.3%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),洗脱时间110 min,检测波长210、254 nm,柱温30℃,进样体积10μL,建立了具鳞水柏枝HPLC指纹图谱,并对有效成分含... 采用Spursil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.3%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),洗脱时间110 min,检测波长210、254 nm,柱温30℃,进样体积10μL,建立了具鳞水柏枝HPLC指纹图谱,并对有效成分含量进行了测定。结果表明,49批次具鳞水柏枝的HPLC指纹图谱有18个共有峰;经与标准品比对,指认出其中8个共有峰,分别为没食子酸、没食子酸甲酯、香草酸、咖啡酸、阿魏酸、芦丁、槲皮素-3-葡萄糖醛酸苷、槲皮苷,其含量分别为0.0010~0.0170、0.0020~0.0175、0.0028~0.0420、0.0018~0.0235、0.0013~0.0220、0.0613~0.3773、0.0193~0.1435、0.0043~0.0585 mg·g^(-1);49批次具鳞水柏枝的HPLC指纹图谱与对照指纹图谱相似度为0.893~0.988,化学成分基本相似;49批次具鳞水柏枝分为2类,质量差异标志物为10号峰(阿魏酸)、9号峰、14号峰(槲皮素-3-葡萄糖醛酸苷)、16号峰、5号峰(香草酸)、8号峰、12号峰(芦丁)。该方法简便、专属性强、稳定、可重复,可为具鳞水柏枝药材的鉴别与质量评价提供参考。 展开更多
关键词 具鳞水柏枝 hplc 指纹图谱 含量测定 质量评价
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基于HPLC指纹图谱和含量测定的潞党参口服液质量评价
10
作者 孙妮妮 刘彩霞 +3 位作者 莫雅丹 杜晨晖 董露露 裴香萍 《中国新药杂志》 北大核心 2026年第1期93-99,共7页
目的:建立潞党参口服液HPLC指纹图谱,同时测定口服液中紫丁香苷、党参炔苷宁、党参炔苷、党参炔醇、白术内酯Ⅲ的含量,并对其进行质量评价。方法:采用DiKMAC_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱;... 目的:建立潞党参口服液HPLC指纹图谱,同时测定口服液中紫丁香苷、党参炔苷宁、党参炔苷、党参炔醇、白术内酯Ⅲ的含量,并对其进行质量评价。方法:采用DiKMAC_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL·min^(-1),柱温25℃,检测波长220、215、267 nm,进样量20μL。结果:建立的潞党参口服液指纹图谱中有10个共有峰,各批次样品间相似度>0.981;紫丁香苷、党参炔苷宁、党参炔苷、党参炔醇、白术内酯Ⅲ含量分别为0.032~0.054、0.030~0.041、0.066~0.112、0.006~0.013、0.005~0.010 mg·mL^(-1);5种成分分别在各自范围内线性关系良好(r≥0.9991),精密度、重复性、24 h稳定性试验RSD均<3.000%,5种成分平均加样回收率为97.701%~101.636%,RSD为1.347%~2.551%。结论:该方法稳定性、重复性良好,为完善提升潞党参口服液的质量评价方法提供了科学依据。 展开更多
关键词 潞党参口服液 hplc 指纹图谱 多指标成分定量 质量评价
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HPLC法测定不同品种青稞中γ-氨基丁酸的含量
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作者 黄卫锋 李斐然 +4 位作者 李芳 张梦实 杨文娟 叶雨婷 吴大强 《广州化工》 2026年第3期69-71,共3页
对不同品种青稞中γ-氨基丁酸进行含量测定。采用高效液相色谱法测定并比较不同品种青稞中γ-氨基丁酸的含量。γ-氨基丁酸浓度在1.5625~200μg∙mL^(-1)(r=0.9998)的范围内与峰面积呈线性关系,平均回收率为99.57%,RSD值为1.76%。蓝青稞... 对不同品种青稞中γ-氨基丁酸进行含量测定。采用高效液相色谱法测定并比较不同品种青稞中γ-氨基丁酸的含量。γ-氨基丁酸浓度在1.5625~200μg∙mL^(-1)(r=0.9998)的范围内与峰面积呈线性关系,平均回收率为99.57%,RSD值为1.76%。蓝青稞、白青稞与黑青稞中γ-氨基丁酸平均含量分别为0.05、0.04、0.11 mg·g^(-1)。建立的γ-氨基丁酸的方法简便可靠,重复性好,黑青稞中γ-氨基丁酸的含量较高,为不同品种青稞的优选和质量控制提供参考。 展开更多
关键词 hplc 不同品种 青稞 Γ-氨基丁酸
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新型NPA-HPLC柱前衍生化法测定预知子多糖的单糖组成
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作者 付然泽 都娇 +3 位作者 徐良 王亚利 欧金梅 王斌 《安徽中医药大学学报》 2026年第1期100-105,共6页
目的 构建一种可测定预知子多糖组成及含量的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)柱前衍生化新方法。方法 预知子样品沸水提取后,提取液经除脂、除蛋白、除色素后加三氟乙酸在110℃水解,然后采用3-(4-硝基苯基)... 目的 构建一种可测定预知子多糖组成及含量的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)柱前衍生化新方法。方法 预知子样品沸水提取后,提取液经除脂、除蛋白、除色素后加三氟乙酸在110℃水解,然后采用3-(4-硝基苯基)丙酸[3-(4-nitrophenyl)propionic acid,NPA]衍生。以NPA和甘露糖的衍生化产物NPA-Man的产率为核心指标,通过响应面曲线法,以时间、温度、柱前衍生试剂和单糖的摩尔比为考察因素,确定衍生化反应最优条件。以Agilent XB-C8(4.6mm×250mm,5μm)为分析柱,甲醇(流动相A)和纯水(流动相B)为流动相进行梯度洗脱分离。洗脱梯度:0~7min,35%A;9~18min,62%A;20~25min,100%A;26~30min,35%A。流速1.2mL/min,检测波长为274nm,温度为25℃。结果 最优衍生化反应条件:反应温度为40℃,反应时间为10h;柱前衍生化试剂:甘露糖的摩尔比为1∶1。4种单糖在2.9~25.4μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,R2均大于0.999,回收率为90%~103%,RSD均小于2.5%。从3批不同产地预知子多糖中选择产地安徽岳西的预知子多糖,该多糖主要由果糖、甘露糖和核糖3种单糖组成,其含量依次为6.87、5.23、8.34μg/mg,摩尔比为7∶5∶10。结论 构建了一种NPA-HPLC柱前衍生化法,并成功应用于中药预知子多糖的单糖组成及含量分析。 展开更多
关键词 预知子多糖 单糖 柱前衍生化 hplc法 MITSUNOBU反应
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HPLC法测定三七不同部位中4种黄酮类成分的含量
13
作者 叶芬 孙淼杰 +5 位作者 罗俊聪 乔玉凤 杨成龙 张慧 康廷国 王添敏 《山东化工》 2026年第3期167-171,共5页
目的:测定三七不同部位中4种黄酮类成分的含量,探究黄酮类成分在三七不同部位的分布规律。方法:采用HPLC(高效液相色谱)法测定三七叶、茎、根茎、主根、支根、须根6个部位中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖基-(1→2)-β-D-半乳糖苷、槲皮素-3-O-... 目的:测定三七不同部位中4种黄酮类成分的含量,探究黄酮类成分在三七不同部位的分布规律。方法:采用HPLC(高效液相色谱)法测定三七叶、茎、根茎、主根、支根、须根6个部位中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖基-(1→2)-β-D-半乳糖苷、槲皮素-3-O-β-D-木糖基-(1→2)-β-D-半乳糖苷、山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖基-(1→2)-β-D-半乳糖苷和山奈酚-3-O-β-D-木糖基-(1→2)-β-D-半乳糖苷4种黄酮的含量。结果:三七不同部位中总黄酮含量的顺序为叶>茎>根茎>主根>须根>支根,叶中含量显著高于其他部位。不同黄酮在三七不同部位中的分布规律不同,槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖基-(1→2)-β-D-半乳糖苷与山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖基-(1→2)-β-D-半乳糖苷的分布规律一致,两者在地上部位(叶和茎)中含量较高,而槲皮素-3-O-β-D-木糖基-(1→2)-β-D-半乳糖苷和山柰酚-3-O-β-D-木糖基-(1→2)-β-D-半乳糖苷则在地下部位(根茎、主根、须根、支根)中含量较高。结论:明确了三七不同部位中4种黄酮类成分的分布规律,为三七资源的合理利用和品质评价提供了科学依据。 展开更多
关键词 三七 黄酮 含量测定 不同部位 高效液相色谱法
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HPLC法测定仁钦满觉切母丸中马钱子碱和士的宁的含量
14
作者 尕藏卓玛 达娃卓玛 何达海 《中国民族民间医药》 2026年第3期34-38,共5页
目的:建立HPLC法测定仁钦满觉切母丸中马钱子碱和士的宁含量的方法,明确其安全范围,为仁钦满觉切母丸的质量控制提供依据。方法:采用WONDASIL C_(18) SUPERB色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),柱温30℃;流动相为乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸... 目的:建立HPLC法测定仁钦满觉切母丸中马钱子碱和士的宁含量的方法,明确其安全范围,为仁钦满觉切母丸的质量控制提供依据。方法:采用WONDASIL C_(18) SUPERB色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),柱温30℃;流动相为乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值至2.8)(21∶79);流速1.0 mL/min;检测波长260 nm。结果:马钱子碱在0.0104~0.1042μg/mL范围内线性关系良好(r>0.9992),平均回收率99.7%;士的宁在0.0124~0.1241μg/mL范围内线性关系良好(r>0.9995),平均回收率98.9%。结论:此方法能准确、快速测定仁钦满觉切母丸中马钱子碱和士的宁的含量,为后续建立藏药仁钦满觉切母丸的质量标准奠定基础。 展开更多
关键词 仁钦满觉切母丸 马钱子碱 士的宁 hplc
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HPLC切换波长法同时测定香砂平胃丸中8种成分
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作者 严鸿 《中国民族民间医药》 2026年第2期48-52,62,共6页
目的:建立HPLC法同时测定香砂平胃丸中8种成分的含量。方法:该药物甲醇提取液的分析采用依利特C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);以0.1%磷酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0mL/min;柱温25℃;检测波长分别为283nm、25... 目的:建立HPLC法同时测定香砂平胃丸中8种成分的含量。方法:该药物甲醇提取液的分析采用依利特C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);以0.1%磷酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0mL/min;柱温25℃;检测波长分别为283nm、259nm、215nm、334nm。结果:芸香柚皮苷、橙皮苷、甘草酸铵、和厚朴酚、木香烃内酯、去氢木香内酯、厚朴酚、苍术素分别在4.416~132.48μg/mL(r=0.9999)、22.679~680.37μg/mL(r=1.0000)4.993~149.79μg/mL(r=0.99997.249~217.47μg/mL(r=0.99988.001~240.03μg/mL(r=1.0000)3.076~92.28μg/mL r=0.999911.066~331.98μg/mL(r=0.99971.518~45.54μg/mL(r=1.0000)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为98.10%(0.55%)、97.24%(0.84%)、98.39%(0.69%)、98.86%(0.91%)、99.62%(0.59%)、98.33%(0.68%)、99.47%(0.88%)、97.70%(0.49%)。结论:该方法简便可靠、准确且重复性好,可用于控制香砂平胃丸的质量。 展开更多
关键词 香砂平胃丸 8种成分 hplc 含量测定
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基于HPLC指纹图谱及化学计量学探讨新疆红花酒洗前后的质量差异
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作者 陈雪怡 李俊强 《食品与药品》 2026年第1期65-71,共7页
目的建立新疆红花酒洗前后的HPLC指纹图谱,并进行化学计量学分析,同时定量分析其中5种成分的含量变化,为新疆红花的炮制提供数据参考。方法采用HPLC法,建立15批新疆红花酒洗前后指纹图谱,确定共有峰并进行相似度评价,采用偏最小二乘-判... 目的建立新疆红花酒洗前后的HPLC指纹图谱,并进行化学计量学分析,同时定量分析其中5种成分的含量变化,为新疆红花的炮制提供数据参考。方法采用HPLC法,建立15批新疆红花酒洗前后指纹图谱,确定共有峰并进行相似度评价,采用偏最小二乘-判别分析(PLS-DA)法对共有峰进行评价,并对其中5种化学成分进行定量分析。结果建立了新疆红花酒洗前后HPLC指纹图谱,共标定21个共有峰,相似度为0.915~0.991;经化学计量学分析样品聚为2类,筛选出8个差异标志物,指认出其中5种化学成分。含量测定结果显示红花经酒洗后,上述5种化学成分含量较生品降低。结论本文建立的HPLC指纹图谱及定量分析方法稳定、重现性好,可为深入阐明新疆红花酒洗前后药性和药效差异提供一定的依据。 展开更多
关键词 红花 酒洗 炮制 hplc指纹图谱 相似度 化学计量学
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HPLC法同时测定制酸止痛胶囊中苍耳草和枳壳化学成分的含量
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作者 蔡远东 李天佑 +1 位作者 路利亚 陈跃玲 《中国处方药》 2026年第2期33-37,共5页
目的采取高效液相色谱法(HPLC)同时测定制酸止痛胶囊中苍耳草(绿原酸、隐绿原酸)和枳壳(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷)化学成分的含量,为该制剂质量标准的提升提供依据。方法以Waters Symmetry^(®)C_(18)5μm,4.6 mm×... 目的采取高效液相色谱法(HPLC)同时测定制酸止痛胶囊中苍耳草(绿原酸、隐绿原酸)和枳壳(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷)化学成分的含量,为该制剂质量标准的提升提供依据。方法以Waters Symmetry^(®)C_(18)5μm,4.6 mm×250 mm Column为色谱柱,使用50%甲醇作为提取剂,对样品进行水浴回流提取。以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为272 nm(绿原酸,隐绿原酸)、283 nm(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷),柱温为30℃,进样量为10μL。计算其含量。结果线性方程、相关系数和线性范围分别为:绿原酸:y=51358x+1868.1,r=0.9997(n=7),1.00~19.93μg/mL;隐绿原酸:y=55406x-1022.7,r=0.9999(n=7),1.03~20.60μg/mL;芸香柚皮苷:y=6442.2x+202.47,r=0.9999(n=7),1.61~32.24μg/mL;柚皮苷:y=7061.1x-428.58,r=1.0000(n=7),2.93~58.55μg/mL;橙皮苷:y=7014.8x-668.83,r=0.9999(n=7)、1.12~22.39μg/mL;新橙皮苷:y=6999.7x+1124.3,r=1.0000(n=7),3.17~63.33μg/mL,各成分在各自范围内线性关系良好。绿原酸平均回收率:99.95%,相对标准偏差(RSD)为1.2%;隐绿原酸平均回收率:100.17%,RSD为1.2%;芸香柚皮苷平均回收率:100.02%,RSD为0.6%;柚皮苷平均回收率:100.01%,RSD为0.2%;橙皮苷平均回收率:99.82%,RSD为1.9%;新橙皮苷平均回收率:99.84%,RSD为0.4%。结论建立的方法简便、易行,准确度较高,目标成分分离效果较好,可用于制酸止痛胶囊中苍耳草(绿原酸、隐绿原酸)和枳壳(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷)目标化学成分的含量测定。 展开更多
关键词 制酸止痛胶囊 hplc法 苍耳草化学成分 枳壳化学成分 含量测定
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基于HPLC双模通信的台区线损异常识别与窃电定位系统研究
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作者 苏庆东 《通信电源技术》 2026年第1期240-242,共3页
针对传统台区线损管理中通信不可靠、数据颗粒度粗的问题,提出一种基于高速电力线载波(High speed Power Line Carrier,HPLC)双模通信的线损异常识别与窃电定位系统并进行应用测试。该系统利用正交频分复用(Orthogonal Frequency Divisi... 针对传统台区线损管理中通信不可靠、数据颗粒度粗的问题,提出一种基于高速电力线载波(High speed Power Line Carrier,HPLC)双模通信的线损异常识别与窃电定位系统并进行应用测试。该系统利用正交频分复用(Orthogonal Frequency Division Multiplexing,OFDM)高速模式获取相量数据,构建动态阈值模型识别异常;利用扩频型移频键控(Spread Frequency Shift Keying,S-FSK)窄带模式的信道探测能力,构建基于信道传递函数偏差的定位算法。应用测试表明,该系统可实现台区线损状态的精准研判与异常用户的快速定位。 展开更多
关键词 高速电力线载波(hplc)双模通信 台区线损 异常识别 窃电定位
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基于TLC及UPLC-Q-TOF-MS/MS的铁棒锤毒效成分定性及HPLC定量研究
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作者 周蜜 何姬 +5 位作者 刘妍如 唐志书 宋忠兴 王兴弛 张丽 张德柱 《中国现代中药》 2026年第1期55-66,I0009,共13页
目的:建立铁棒锤中5个有效成分(新乌头碱、欧乌头碱、苯甲酰乌头原碱、次乌头碱、乌头碱)的定性方法与其主要毒效成分的定量分析方法。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOFMS/MS)对铁棒锤的化学成分进行表征。根... 目的:建立铁棒锤中5个有效成分(新乌头碱、欧乌头碱、苯甲酰乌头原碱、次乌头碱、乌头碱)的定性方法与其主要毒效成分的定量分析方法。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOFMS/MS)对铁棒锤的化学成分进行表征。根据其主要成分的表征结果,通过优化薄层色谱法(TLC)条件建立铁棒锤定性分析方法。进一步针对其毒效成分苯甲酰乌头原碱和乌头碱,建立高效液相色谱法(HPLC)同时定量的方法学。结果:UPLC-Q-TOF-MS/MS结果鉴别并确定出5个主要生物碱成分:新乌头碱、欧乌头碱、苯甲酰乌头原碱、次乌头碱和乌头碱。TLC分析结果显示,基于上述主要生物碱成分所建立的鉴别方法可对铁棒锤与其混淆品仙茅进行区分。同时定量分析结果显示,苯甲酰乌头原碱和乌头碱分别在质量浓度为194.00~833.00μg·mL^(-1)时线性关系良好(r≥0.9996),检测限分别为1.10、1.00μg·mL^(-1),定量限分别为7.39、6.90μg·mL^(-1),平均加样回收率分别为97.51%、102.21%,RSD均小于3.0%。结论:建立的定性与定量方法可用于区分铁棒锤与混淆品仙茅,并为其质量控制及临床用药安全提供参考。 展开更多
关键词 铁棒锤 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法 薄层色谱法 高效液相色谱法
暂未订购
衍生-HPLC法同时检测反应液中丙酮酸和丙酮酸乙酯的含量
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作者 董明燕 王艳 +3 位作者 赵磊 冯棋赟 高爱红 岳涛 《化学试剂》 2026年第2期66-72,共7页
建立了衍生-高效液相色谱(HPLC)法同时测定丙酮酸反应液中丙酮酸和丙酮酸乙酯含量的分析方法。用抗坏血酸(VC)淬灭样品溶液中过氧化氢,用2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生丙酮酸和丙酮酸乙酯,并考察了淬灭剂(VC)、盐酸溶液、衍生溶液、衍生温... 建立了衍生-高效液相色谱(HPLC)法同时测定丙酮酸反应液中丙酮酸和丙酮酸乙酯含量的分析方法。用抗坏血酸(VC)淬灭样品溶液中过氧化氢,用2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生丙酮酸和丙酮酸乙酯,并考察了淬灭剂(VC)、盐酸溶液、衍生溶液、衍生温度与时间等因素对衍生试验的影响。优化后的色谱条件为:以C18柱为分析柱,以0.1%磷酸溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱方式,检测波长为360 nm,以外标法定量。结果表明:丙酮酸和丙酮酸乙酯衍生物的色谱峰与其它色谱峰的分离度>2.0,衍生剂、杂质与溶剂均不干扰目标物测定,方法的专属性良好;在4.50~45.00 mg/L浓度范围内,丙酮酸和丙酮酸乙酯衍生物线性关系良好,相关系数>0.9998;检出限分别为0.00336和0.00387 mg/L,定量限分别为0.0112和0.0129 mg/L;3批次样品的精密度检测结果的相对标准偏差(RSD)值均小于1.5%(n=6),加标回收率范围分别为99.79%~101.31%与98.93%~99.80%;在室温下放置48 h,丙酮酸与丙酮酸乙酯衍生物的峰面积的RSD<1.0%,样品溶液稳定性良好。建立的方法前处理操作简单,检测速度快与准确度高,可用于丙酮酸制备过程中各阶段反应情况的反应监控和产率评估,为工艺优化与生产提供数据支撑。 展开更多
关键词 丙酮酸乙酯 丙酮酸 2 4-二硝基苯肼(DNPH) 衍生-hplc法 抗坏血酸
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