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基于HPLC-DAD-ESI/MS^n技术分析八珍汤在大鼠体内的代谢化学成分 被引量:12
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作者 李文兰 陈奇 +3 位作者 白晶 孙志 杨洋 季宇彬 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期422-425,共4页
目的鉴定口服八珍汤后大鼠血中原型成分及代谢产物。方法对八珍汤给药后所得血清样品,应用HPLC-DAD-MS联用技术,在线进行选择离子扫描(SIM)、二级碎片离子全扫描,对八珍汤的体内代谢化学成分进行解析。结果大鼠口服八珍汤后从血中发现... 目的鉴定口服八珍汤后大鼠血中原型成分及代谢产物。方法对八珍汤给药后所得血清样品,应用HPLC-DAD-MS联用技术,在线进行选择离子扫描(SIM)、二级碎片离子全扫描,对八珍汤的体内代谢化学成分进行解析。结果大鼠口服八珍汤后从血中发现了22个入血成分,其中16个成分为八珍汤所含成分的原型,6个为新产生的代谢产物,其中原型成分分别为白术内酯Ⅰ、5-羟甲基-2-糠酸、羟基芍药苷、白术内酯Ⅲ、芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、阿魏酸、藁本内酯、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1;代谢产物分别为芍药苷代谢素Ⅰ、3-O-β-D-18β-甘草次酸单葡萄糖醛酸苷、甘草次酸、人参皂苷Rh1、人参皂苷Rd。结论为揭示八珍汤的药效物质基础、阐明中药复方的配伍原则及质量标准制定提供科学的理论依据。 展开更多
关键词 八珍汤 代谢化学成分 液质联用技术
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基于液质联用技术艾滋病病毒携带者、艾滋病患者脾肺气虚证者尿液的代谢组学研究 被引量:14
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作者 谢世平 马素娜 +6 位作者 刘伟 陈玉龙 崔永霞 许前磊 张宁 王娟 温冠晓 《环球中医药》 CAS 2011年第6期429-433,共5页
目的探讨艾滋病病毒携带者、艾滋病患者(HIV/AIDS)脾肺气虚证者尿液的代谢组学特征。方法采用液质联用技术结合主成分分析方法分析、比较12例HIV/AIDS脾肺气虚证者和8例健康对照者的尿液代谢产物代谢谱的差异。结果与健康对照组相比较,H... 目的探讨艾滋病病毒携带者、艾滋病患者(HIV/AIDS)脾肺气虚证者尿液的代谢组学特征。方法采用液质联用技术结合主成分分析方法分析、比较12例HIV/AIDS脾肺气虚证者和8例健康对照者的尿液代谢产物代谢谱的差异。结果与健康对照组相比较,HIV/AIDS脾肺气虚证者尿液相关代谢产物发生了显著的变化,两组的数据在得分图中实现了准确的分类。结论运用液质联用技术结合PCA模式识别分析的代谢组学研究方法可以将HIV/AIDS脾肺气虚证者的尿液代谢轮廓与健康对照组进行良好的区分,可以为HIV/AIDS脾肺气虚证的诊断提供一定的客观依据。 展开更多
关键词 艾滋病 液质联用 主成分分析 中医证候 代谢组学
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液质联用技术及其应用 被引量:16
3
作者 张文君 李敏敏 张凤 《山东化工》 CAS 2014年第11期121-122,共2页
液质联用技术由于将液相色谱与质谱联用,体现了其他方法不可代替的优势。本文主要介绍了液质联用技术在食品安全、医药和环境方面的应用。
关键词 液质联用 分析 检测 应用
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HPLC/MS法测定全血中大隆和氟鼠酮的研究 被引量:11
4
作者 陈晓红 金米聪 《中国卫生检验杂志》 CAS 2006年第11期1290-1292,共3页
目的:建立全血中同时测定大隆、氟鼠酮的高效液相色谱-质谱联用检测方法。方法:血液样品经乙酸乙酯提取后,采用XDBC18柱(150mm×2.1mm×5pm);流速:500μl/min;柱温:30℃;流动相:甲醇+0.2%乙酸(88+12,v/v)... 目的:建立全血中同时测定大隆、氟鼠酮的高效液相色谱-质谱联用检测方法。方法:血液样品经乙酸乙酯提取后,采用XDBC18柱(150mm×2.1mm×5pm);流速:500μl/min;柱温:30℃;流动相:甲醇+0.2%乙酸(88+12,v/v);通过电喷雾电离离子化在选择离子监测(SIM)模式下测定,定量分析离子大隆m/z:523[M—H]^-;氟鼠酮m/z:541[M-H]^+,外标法定量。结果:在0.005-1.0mg/L范围内两者均呈良好的线性关系,大隆、氟鼠酮的平均回收率分别为91.9%和87.6%,RSD分别为5.0%和5.1%,定量检出限分别为0.062和0.051ng。结论:本方法简便、灵敏、重现性好、特异性强,能满足大隆和氟鼠酮中毒病人的诊断要求。 展开更多
关键词 全血 大隆 氟鼠酮 HLPC/MS
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烤鳗中氟喹诺酮类多残留检测方法的研究 被引量:3
5
作者 谢东华 俞雪钧 +1 位作者 殷居易 倪梅林 《中国卫生检验杂志》 CAS 2008年第6期969-971,共3页
目的:建立烤鳗中氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、双氟沙星、司帕沙星5种氟喹诺酮残留的高效液相色谱-质谱联用检测方法。方法:样品经磷酸盐缓冲液提取后,用固相萃取小柱进行净化、浓缩,Cloversil-C18柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5μ... 目的:建立烤鳗中氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、双氟沙星、司帕沙星5种氟喹诺酮残留的高效液相色谱-质谱联用检测方法。方法:样品经磷酸盐缓冲液提取后,用固相萃取小柱进行净化、浓缩,Cloversil-C18柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5μm)分离;流速:0.5 ml/min;流动相:甲醇/乙腈/0.2%甲酸(15/15/70,v/v/v);采用选择离子监测(SIM)技术在电喷雾电离(ESI)正离子模式下检测,质谱定量离子氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、双氟沙星、司帕沙星分别为m/z::361.8[M+H]^+、331.8[M+H]^+、359.8[M+H]^+、399.8[M+H]^+和392.8[M+H]+。结果:5种被测化合物在0.50~100.0μg/kg范围内均呈良好的线性关系,回收率大于98.6%,RSD均小于7.0%,检出限为0.5μg/kg。结论:本法简便、灵敏、重现性好、特异性强,是烤鳗中5种氟喹喏酮残留检测的有效方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱法 烤鳗 氟喹诺酮
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尿液中杀它仗的高效液相色谱-串联质谱测定研究 被引量:2
6
作者 陈晓红 姚浔平 金米聪 《中国卫生检验杂志》 CAS 2007年第8期1423-1424,共2页
目的:建立尿液中测定杀它仗的高效液相色谱-串联质谱联用检测方法.方法:尿液酸化后经固相萃取浓缩、净化,采用XDB C18柱(150 mm×2.1 mm i.d.,5 μm);流速:0.5 ml/min;柱温:30℃;流动相:甲醇+0.2%乙酸(88+12);通过电喷... 目的:建立尿液中测定杀它仗的高效液相色谱-串联质谱联用检测方法.方法:尿液酸化后经固相萃取浓缩、净化,采用XDB C18柱(150 mm×2.1 mm i.d.,5 μm);流速:0.5 ml/min;柱温:30℃;流动相:甲醇+0.2%乙酸(88+12);通过电喷雾电离离子化在多离子反应监测技术(MRM)模式下测定.结果:在0.002~0.5 mg/L范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.5%,其批内精密度小于6.0%,批间精密度小于6.5%,定量检出限为0.087 ng.结论:本方法简便、灵敏、重现性好、专属性强,能满足杀它仗中毒病人的诊断要求. 展开更多
关键词 尿液 杀它仗 高效液相色谱-串联质谱
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高效液相色谱法和液相色谱-质谱法测定大豆中的磺酰脲类除草剂多残留量 被引量:11
7
作者 祁彦 《化学分析计量》 CAS 2004年第6期35-38,共4页
建立了高效液相色谱 (HPLC)法和液相色谱 -质谱 (LC -MS)选择离子监测法同时检测大豆中 10种磺酰脲类除草剂多残留量的方法。样品经乙腈提取、正己烷液 -液分配、弗罗里硅土填充柱净化 ,然后采用RP -HPLC -DAD和HPLC -MS方法测定。对HPL... 建立了高效液相色谱 (HPLC)法和液相色谱 -质谱 (LC -MS)选择离子监测法同时检测大豆中 10种磺酰脲类除草剂多残留量的方法。样品经乙腈提取、正己烷液 -液分配、弗罗里硅土填充柱净化 ,然后采用RP -HPLC -DAD和HPLC -MS方法测定。对HPLC和LC -MS法的分离条件、样品前处理条件进行了优化。建立的方法简便、快速、灵敏 ,净化效果较好 ,线性、回收率、精密度和检出限均符合残留分析的要求 ,可同时满足进出口大豆中多种除草剂残留量同时检验的需要。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 液相色谱-质谱法 大豆 磺酰脲类除草剂 多残留量测定
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HPLC-MS/MS法同时测定龙胆泻肝丸中高毒成分马兜铃酸Ⅰ与鬼臼毒素 被引量:6
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作者 曹雅静 温家欣 +1 位作者 胡佳哲 赖宇红 《药物流行病学杂志》 CAS 2023年第5期522-527,共6页
目的建立液相色谱-质谱联用法同时测定龙胆泻肝丸中高毒成分马兜铃酸Ⅰ与鬼臼毒素的研究方法,为龙胆泻肝丸的质量控制提供技术依据。方法采用Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)分离,以0.1... 目的建立液相色谱-质谱联用法同时测定龙胆泻肝丸中高毒成分马兜铃酸Ⅰ与鬼臼毒素的研究方法,为龙胆泻肝丸的质量控制提供技术依据。方法采用Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)分离,以0.1%甲酸溶液(含5 mmol·L^(-1)乙酸铵)-0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温35℃,流速0.3 mL·min-1,进样量为5μL。在电喷雾离子源正离子模式下,采用多反应监测方式测定,外标法定量。结果马兜铃酸Ⅰ与鬼臼毒素线性关系良好,线性范围分别为9.5~94.9 ng·mL^(-1)、10.0~99.7 ng·mL^(-1),r均大于0.9950。马兜铃酸Ⅰ与鬼臼毒素平均回收率大蜜丸分别为81.89%(RSD=8.55%)、84.34%(RSD=8.67%);小蜜丸分别为82.19%(RSD=7.63%)、96.05%(RSD=6.18%);浓缩丸分别为67.99%(RSD=6.70%)、94.98%(RSD=5.01%);水丸分别为75.98%(RSD=11.37%)、93.88%(RSD=6.01%)(n=18)。结论该方法操作简单,结果可行,可快速测定龙胆泻肝丸中高毒成分马兜铃酸Ⅰ与鬼臼毒素含量。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱联用法 龙胆泻肝丸 高毒性成分 马兜铃酸Ⅰ 鬼臼毒素
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HILIC-MS/MS法测定早产儿血浆中咖啡因的浓度 被引量:3
9
作者 俞平 文诗雨 +7 位作者 赵杨 房秋晨 陈相龙 曾女金 李悦 陆超 孙鲁宁 王永庆 《药学与临床研究》 2022年第2期127-130,共4页
目的:建立HILIC-MS/MS法测定对使用咖啡因治疗呼吸暂停的早产儿血浆中的咖啡因浓度。方法:以13C3-咖啡因为内标;色谱柱:Atlantis^(■)HILIC Silica(2.1 mm×150 mm,3μm);流动相:5 mmol·L^(-1)甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)和乙腈... 目的:建立HILIC-MS/MS法测定对使用咖啡因治疗呼吸暂停的早产儿血浆中的咖啡因浓度。方法:以13C3-咖啡因为内标;色谱柱:Atlantis^(■)HILIC Silica(2.1 mm×150 mm,3μm);流动相:5 mmol·L^(-1)甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)和乙腈(梯度洗脱);流速:0.3 mL·min^(-1);进样量:1.0μL。采用电喷雾离子化,正离子模式,多反应监测扫描测定。结果:本法测定咖啡因在0.0500~50.0μg·mL^(-1)范围线性关系良好;批内、批间准确度和精密度均<15.0%;提取回收率为89.7%~92.1%;无明显基质效应和残留效应。结论:本方法快速、灵敏,可准确测定早产儿微量血样中的咖啡因浓度。 展开更多
关键词 HILIC-MS/MS 早产儿呼吸暂停 咖啡因
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酿造食醋与配制食醋中特征成分的分析研究 被引量:4
10
作者 崔国利 林刚健 +2 位作者 王国军 唐益 徐佳 《中国调味品》 CAS 北大核心 2015年第5期114-115,124,共3页
首次抽取台州地区生产、销售的食醋样本,采用高效液相色谱法及顶空固相微萃取-气质联用仪测定样本中15种有机酸和香味物质的含量,并利用SPSS数据分析软件,研究酿造食醋和配制食醋中特征物质的分布规律,为酿造食醋和配制食醋的鉴别提供... 首次抽取台州地区生产、销售的食醋样本,采用高效液相色谱法及顶空固相微萃取-气质联用仪测定样本中15种有机酸和香味物质的含量,并利用SPSS数据分析软件,研究酿造食醋和配制食醋中特征物质的分布规律,为酿造食醋和配制食醋的鉴别提供依据。 展开更多
关键词 酿造食醋 配制食醋 气相色谱-质谱法(GC-MS) 高效液相色谱仪(HLPC)
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液质联用法研究超临界CO_(2)无水染色废液染料组成
11
作者 白普州 赵虹娟 《印染》 CAS 北大核心 2022年第6期7-11,共5页
由于缺乏具体的染料结构组成数据,使得无水染色废水精确回收利用十分困难,影响了超临界CO_(2)无水染色工艺的工业化推广。采用液质联用法对活性蓝M-2GE超临界CO_(2)无水染色废液进行分析,找到了最佳的流动相比例,并计算出超临界CO_(2)... 由于缺乏具体的染料结构组成数据,使得无水染色废水精确回收利用十分困难,影响了超临界CO_(2)无水染色工艺的工业化推广。采用液质联用法对活性蓝M-2GE超临界CO_(2)无水染色废液进行分析,找到了最佳的流动相比例,并计算出超临界CO_(2)无水染色废液中可用染料占废液中总染料的70.15%。依据该试验数据能对活性蓝M-2GE超临界CO_(2)无水染色废液进行精确化重复利用,使超临界CO_(2)无水染色工业化成为可能。 展开更多
关键词 超临界CO_(2)无水染色 染色废液 液质联用 活性染料
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人参再造丸中马兜铃酸Ⅰ的检测方法研究
12
作者 程庆兵 杨彬 +2 位作者 袁杰 郑正 王玮 《药品评价》 CAS 2024年第7期794-797,共4页
目的建立人参再造丸中马兜铃酸Ⅰ的专属性检测方法,为人参再造丸的质量控制提供理论依据。方法通过液相色谱-质谱联用法对人参再造丸中的马兜铃酸Ⅰ进行含量测定。采用Poroshell 120 SB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)进行分离,... 目的建立人参再造丸中马兜铃酸Ⅰ的专属性检测方法,为人参再造丸的质量控制提供理论依据。方法通过液相色谱-质谱联用法对人参再造丸中的马兜铃酸Ⅰ进行含量测定。采用Poroshell 120 SB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)进行分离,以0.1%甲酸溶液(含5 mmol/L甲酸铵)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,流速0.3 mL/min,在电喷雾离子化正离子模式下,进行多反应监测(MRM),外标法定量。结果马兜铃酸Ⅰ在0.2~40 ng/mL范围内线性关系良好(r=0.9993),平均回收率为112.3%(RSD=1.6%),方法重复性及精密度均良好。结论该方法操作简单,可用于人参再造丸中马兜铃酸Ⅰ的含量测定。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱联用法 人参再造丸 马兜铃酸Ⅰ
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改良QuEChERS的高效液相色谱-串联质谱法检测室内灰尘中5种拟除虫菊酯类农药残留
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作者 方世翊 龙鼎新 袁建辉 《中南医学科学杂志》 2024年第6期892-895,共4页
目的建立一种高效检测灰尘中拟除虫菊酯类农药残留的方法。方法从使用过拟除虫菊酯类杀虫剂的居民家庭及办公场所收集灰尘样品,配制5种拟除虫菊酯(联苯菊酯、溴氰菊酯、氯菊酯、三氟氯氰菊酯、甲氰菊酯)混合标准液。使用ACQUITY HSS T3... 目的建立一种高效检测灰尘中拟除虫菊酯类农药残留的方法。方法从使用过拟除虫菊酯类杀虫剂的居民家庭及办公场所收集灰尘样品,配制5种拟除虫菊酯(联苯菊酯、溴氰菊酯、氯菊酯、三氟氯氰菊酯、甲氰菊酯)混合标准液。使用ACQUITY HSS T3色谱柱分离,甲醇与5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相并优化梯度洗脱程序,电喷雾电离,正离子扫描,在多反应监测模式下分析。比较从灰尘样品中获取5种拟除虫菊酯的QuEChERS法、机械震荡法、超声萃取法的回收率。评估样品经QuEChERS法处理及上机后5种拟除虫菊酯的基质效应、线性度、检出限、回收率与相对标准偏差。结果5种拟除虫菊酯在12 min内全部洗脱,分离良好;在5~100μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数均>0.994;检出限为1.8~4.0μg/kg;在20、60、100μg/kg的加标范围内回收率为78.2%~106.2%,相对标准偏差均<10%。成功建立了在灰尘样品中测定拟除虫菊酯残留量的改良QuEChERS的高效液相色谱-串联质谱法。结论建立的改良QuEChERS的高效液相色谱-串联质谱法便捷有效,在保证准确率与精密度的同时,能够在短时间内精准检出灰尘样品中5种拟除虫菊酯农药。 展开更多
关键词 拟除虫菊酯 室内灰尘 高效液相色谱-串联质谱法 农药残留 改良QuEChERS法
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