Fmoc保护氨基酸与Wang树脂的缩合反应 被引量：3

1

作者 郑彦慧 张艳平 +3 位作者 张浩 马玉新 路延龄 史作清 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第9期1769-1772,共4页

研究了保护氨基酸、Wang树脂取代度、树脂粒度、搅拌方式对Fmoc-氨基酸-Wang树脂连接效率的影响.结果表明,保护氨基酸分子量的大小会因产生不同的位阻而影响缩合反应的效率,分子量越小缩合效率越高;Wang树脂的取代度较高时,已缩合的氨... 研究了保护氨基酸、Wang树脂取代度、树脂粒度、搅拌方式对Fmoc-氨基酸-Wang树脂连接效率的影响.结果表明,保护氨基酸分子量的大小会因产生不同的位阻而影响缩合反应的效率,分子量越小缩合效率越高;Wang树脂的取代度较高时,已缩合的氨基酸给后续保护氨基酸的缩合形成阻碍,使缩合效率降低;粒径较小和搅拌较好时,对保护氨基酸的粒内外扩散有利,可提高反应速度和缩合效率. 展开更多

关键词 固相多肽合成 Wang树脂 fmoc保护氨基酸 活化酯法

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FMOC-C1为柱前衍生化试剂对氨基酸的RP-HPLC定量分析方法的研究 被引量：14

2

作者 刘媛 谢孟峡 +1 位作者 龙梅 张晓彤 《现代仪器》 1999年第6期14-17,共4页

采用二元流动相程序洗脱高效液相色谱分离了蛋白质水解液中常见的18种氨基酸。除FMOC-ARG的色谱峰拖尾较为严重,分离效果不佳外,其它各种FMOC-氨基酸衍生产物均获得了较好的分离效果。应用FMOC-Cl为柱前衍生化试剂,对氨基酸的高效液相... 采用二元流动相程序洗脱高效液相色谱分离了蛋白质水解液中常见的18种氨基酸。除FMOC-ARG的色谱峰拖尾较为严重,分离效果不佳外,其它各种FMOC-氨基酸衍生产物均获得了较好的分离效果。应用FMOC-Cl为柱前衍生化试剂,对氨基酸的高效液相色谱定量分析方法进行了研究。FMOC-Cl与氨基酸的衍生反应速度快、重现性好、衍生产物稳定,在介质PH=8.5～9.5范围内衍生反应完全,符合绝对分析法对衍生反应的要求。因此,FMOC-Cl是一种较为理想的应用绝对分析法对氨基酸定量分析的柱前衍生化试剂。 展开更多

关键词 氨基酸 RP-HPLC 定量分析 蛋白质

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FMOC-Cl柱前衍生化HPLC法测定注射用帕米膦酸二钠的含量 被引量：2

3

作者 林慧菁 杨乐 +1 位作者 范梅娟 廖瑜 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期816-818,837,共4页

目的:建立氯甲酸-9-芴甲酯(FMOC-Cl)柱前衍生化HPLC法测定注射用帕米膦酸二钠的含量。方法:碱性条件下供试品与FMOC-Cl进行衍生化反应,采用Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.4%EDTA溶液(用1 mol·L-1... 目的:建立氯甲酸-9-芴甲酯(FMOC-Cl)柱前衍生化HPLC法测定注射用帕米膦酸二钠的含量。方法:碱性条件下供试品与FMOC-Cl进行衍生化反应,采用Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.4%EDTA溶液(用1 mol·L-1氢氧化钠溶液调节pH至7.2)(25∶75),流速1 mL·min-1,检测波长为265 nm。结果:帕米膦酸二钠浓度在0.05～1.00 mg·mL-1范围内与峰面积呈良好关系(r=0.9998),平均回收率为101.0%(n=9)。结论:该方法专属性好,适合用于注射用帕米膦酸二钠的含量测定。 展开更多

关键词 双膦酸盐类药物 注射用帕米膦酸二钠 氯甲酸-9-芴甲酯 柱前衍生化 高效液相色谱法 含量测定 方法改进

原文传递

液相色谱外标法测Fmoc-丝氨酸磷酸苄酯中醋酸

4

作者 朱莉 任丽萍 李伟 《石化技术》 CAS 2015年第10期170 116-,共2页

生产过程中严格控制醋酸的含量对确保产品质量具有重要意义。本文对液相色谱外标法测Fmoc-丝氨酸磷酸苄酯中醋酸的含量进行了具体分析。

关键词 高效液相色谱法 醋酸 外标法 fmoc-丝氨酸磷酸苄酯

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多肽固相合成的研究进展 被引量：11

5

作者 陈心 罗素兰 +1 位作者 张本 长孙东亭 《生物技术》 CAS CSCD 2006年第1期81-83,共3页

多肽固相化学合成法是蛋白质研究领域非常重要的研究方法之一,主要可以分为Boc方法和Fmoc方法,在生物药物、蛋白质工程、免疫学等研究中得到了广泛的应用。该文论述了多肽固相合成法的原理,比较了两种典型合成方法的优缺点,介绍了适用... 多肽固相化学合成法是蛋白质研究领域非常重要的研究方法之一,主要可以分为Boc方法和Fmoc方法,在生物药物、蛋白质工程、免疫学等研究中得到了广泛的应用。该文论述了多肽固相合成法的原理,比较了两种典型合成方法的优缺点,介绍了适用于该方法的多肽种类,提出了多肽合成过程中存在的问题与解决策略,最后展望了多肽合成法的应用前景,以供相关领域的研究人员参考。 展开更多

关键词 多肽 Boc固相合成法 fmoc固相合成法

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自组装多功能反应器固相合成依非巴特 被引量：2

6

作者 绳则翠 周成 +5 位作者 张龄之 朱亮亮 姜波 陈英文 祝社民 沈树宝 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期275-279,共5页

采用集反应、搅拌、鼓泡、N2气保护和过滤五重功能的自组装反应器,研究了树脂种类、溶剂、缩合试剂和反应时间对环肽依非巴特产率的影响。结果表明,以Rink Amide AM树脂为固相载体,HBTU/HOBt/DIEA为肽键缩合剂,DMF为溶剂,反应2 h,粗肽... 采用集反应、搅拌、鼓泡、N2气保护和过滤五重功能的自组装反应器,研究了树脂种类、溶剂、缩合试剂和反应时间对环肽依非巴特产率的影响。结果表明,以Rink Amide AM树脂为固相载体,HBTU/HOBt/DIEA为肽键缩合剂,DMF为溶剂,反应2 h,粗肽得率高达86.6%,经液相色谱纯化后纯度达98%以上。 展开更多

关键词 依非巴特 固相合成反应器 fmoc法

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应用RP-HPLC对芳香胺定量分析方法的研究 被引量：17

7

作者 龙梅 谢孟峡 刘媛 《北京师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2000年第1期77-81,共5页

以氯甲酸 9 芴基甲酯 (FMOC Cl)为柱前衍生试剂 ,对 9种单环芳香胺 (邻甲苯胺、4 氯邻甲苯胺、苯胺、2 ,4 ,5 三甲基苯胺、3 氨基对甲苯甲醚、对氯苯胺、4 氨基联苯、邻氨基苯甲醚、2 萘胺 )进行了高效液相色谱分离和定量分析方法研... 以氯甲酸 9 芴基甲酯 (FMOC Cl)为柱前衍生试剂 ,对 9种单环芳香胺 (邻甲苯胺、4 氯邻甲苯胺、苯胺、2 ,4 ,5 三甲基苯胺、3 氨基对甲苯甲醚、对氯苯胺、4 氨基联苯、邻氨基苯甲醚、2 萘胺 )进行了高效液相色谱分离和定量分析方法研究 .对衍生反应的最佳条件进行了摸索 .FMOC Cl对单环芳香胺的衍生反应速度快 ,衍生产物稳定 ,衍生完全 .衍生化明显改善了芳香胺色谱峰的峰形 ,获得了满意的分离效果 . 展开更多

关键词 反相高效液相色谱 芳香胺 定量分析

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肽类化合物对H_(37)Ra抑制的优化筛选 被引量：1

8

作者 吴丛梅 李玲玲 +3 位作者 关晓侠 刘新涛 陈吉 殷玉和 《生物技术通报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期196-201,共6页

通过抑菌试验,确定不同培养基条件下多肽化合物的抑菌效果,并测定其最小抑菌浓度(Minimum inhibitory concentration,MIC)。加入Vc,比较抑菌效果,进一步优化筛选H37Ra抑制剂。先根据ELISA试验结果进行噬菌体肽库筛选,然后利用分子对接... 通过抑菌试验,确定不同培养基条件下多肽化合物的抑菌效果,并测定其最小抑菌浓度(Minimum inhibitory concentration,MIC)。加入Vc,比较抑菌效果,进一步优化筛选H37Ra抑制剂。先根据ELISA试验结果进行噬菌体肽库筛选,然后利用分子对接软件模拟多肽与ICL蛋白晶体(1F8I)的分子对接,将成功对接的多肽采用Fmoc固相合成法合成,并对其生物活性进行检测。用制备型反相高效液相色谱仪对合成的多肽进行纯化并进行质谱检测。共筛选得到4条多肽且均有抑菌效果,并与剂量相关。结果显示,浓度为800-1 500μg/mL时,各组多肽均抑菌。浓度为500μg/mL时,正常培养基中只有一种肽有抑菌作用,而限制碳源培养基中均不能抑菌。2号肽抑菌效果最好,正常培养基中MIC为200μg/mL,限制碳源中为500μg/mL。阳性对照组,两种培养基抑菌效果一致,利福平MIC为0.8μg/mL,异烟肼MIC为0.5μg/mL。根据MIC结果,在正常培养基中加入Vc,检测到多肽、利福平和异烟肼的抑菌效果呈剂量依赖性升高。 展开更多

关键词 肽类化合物 MIC 噬菌体肽库 分子对接 fmoc固相合成

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Eptifibatide的固相合成及分离纯化 被引量：3

9

作者 熊瑛 王宇 陈亮 《厦门大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期100-103,共4页

Eptifibatide是一种血小板糖蛋白GPⅡb/Ⅲa受体拮抗剂,临床研究结果显示其医用上的产业前景良好.采用Rink-Am-Resin树脂作为固相载体,Fmoc为保护策略固相合成了Eptifibatide.以DMF为反应溶剂,Piperidine-DMF脱去Fmoc保护基团,以TBTU/HOB... Eptifibatide是一种血小板糖蛋白GPⅡb/Ⅲa受体拮抗剂,临床研究结果显示其医用上的产业前景良好.采用Rink-Am-Resin树脂作为固相载体,Fmoc为保护策略固相合成了Eptifibatide.以DMF为反应溶剂,Piperidine-DMF脱去Fmoc保护基团,以TBTU/HOBt/DIEA作为肽键缩合试剂进行接肽反应,用TFA/EDT/TIS/H2O定量地从树脂上切除,制备型高效液相色谱分离纯化粗肽.同时对产品进行色谱分析和质谱鉴定.实验结果表明Fmoc合成策略中各步的缩合率均在95%以上,多数在99%以上.粗肽纯度为86.8%,产率为55%.分离纯化后的产物纯度达到98.5%,MOLDI-TOF质谱测得的m/z与理论值相符.为化学合成Eptifibatide及其分离纯化提供了一条切实可行的路线. 展开更多

关键词 EPTIFIBATIDE 固相合成 fmoc法

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多壁碳纳米管表面修饰化学官能团的定量分析 被引量：5

10

作者 李晓峰 王芳 张斌 《山东大学学报（理学版）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期17-23,共7页

碳纳米管因其独特的结构及物理化学性质,已迅速成为化学、物理学、生物学及材料科学的研究热点。尽管在碳纳米管的定性表征方面发展了许多成熟的技术,对其表面功能化化学基团的定量分析却相对滞后,目前已公开报道的文献较少且大多局限... 碳纳米管因其独特的结构及物理化学性质,已迅速成为化学、物理学、生物学及材料科学的研究热点。尽管在碳纳米管的定性表征方面发展了许多成熟的技术,对其表面功能化化学基团的定量分析却相对滞后,目前已公开报道的文献较少且大多局限于单壁碳纳米管的分析,对多壁碳纳米管这方面的系统研究还未见报道。本文首先合成了羧基化、氨基化两种多壁碳纳米管及三取代的羧基化C60,对多壁碳纳米管表面修饰的羧基和氨基进行了定量分析。结果发现酸碱滴定法是较为准确的测定多壁碳纳米管表面羧基含量的方法,脱Fmoc基团方法则能够简单准确地定量功能化碳纳米管表面氨基的含量。 展开更多

关键词 多壁碳纳米管 功能化基团 定量分析 酸碱滴定 脱fmoc基团(9-芴甲氧羰酰基)方法

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酪氨酸四肽与ct-DNA的相互作用 被引量：2

11

作者 孙志杰 吕名秀 +2 位作者 卢奎 段冰潮 刘广斌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期101-105,111,共6页

采用Fmoc固相合成法合成了酪氨酸四肽(YYYY),经液相色谱-高效液相色谱(RP-HPLC)纯化,并用电喷雾质谱(ESI-MS)表征后,得到纯度大于90%的四肽,利用紫外光谱、圆二色光谱和荧光光谱研究了肽YYYY与ct-DNA的相互作用。结果表明,随着肽浓度的... 采用Fmoc固相合成法合成了酪氨酸四肽(YYYY),经液相色谱-高效液相色谱(RP-HPLC)纯化,并用电喷雾质谱(ESI-MS)表征后,得到纯度大于90%的四肽,利用紫外光谱、圆二色光谱和荧光光谱研究了肽YYYY与ct-DNA的相互作用。结果表明,随着肽浓度的增加,ct-DNA的紫外吸收产生明显的增色效应,荧光猝灭显著,圆二色光谱发生红移。研究推测酪氨酸四肽以沟槽方式与ct-DNA发生相互作用,且酪氨酸四肽与ct-DNA的作用强于酪氨酸。 展开更多

关键词 酪氨酸四肽 CT-DNA 相互作用 fmoc固相合成法

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柱前衍生化高效液相色谱法测定莲子心中去甲乌药碱含量 被引量：10

12

作者 田海峰 衣涛 金东日 《延边大学学报（自然科学版）》 CAS 2012年第2期150-153,共4页

以9-芴甲基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯(Fmoc-OSu)为荧光衍生化试剂,建立了柱前荧光衍生化反相高效液相色谱法分析去甲乌药碱的高灵敏分析方法.在硼酸缓冲溶液(pH=8.5)中,去甲乌药碱与Fmoc-OSu在温和的反应条件下反应生成具有荧光性的去甲乌... 以9-芴甲基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯(Fmoc-OSu)为荧光衍生化试剂,建立了柱前荧光衍生化反相高效液相色谱法分析去甲乌药碱的高灵敏分析方法.在硼酸缓冲溶液(pH=8.5)中,去甲乌药碱与Fmoc-OSu在温和的反应条件下反应生成具有荧光性的去甲乌药碱衍生物.采用UltimateR○XB-C18(5μm,150mm×4.6mm i.d.)色谱柱,用乙腈-水(体积分数比为85∶15)等溶液强度洗脱,以λ=265nm为激发波长,λ=315nm为发射波长,对去甲乌药碱衍生物进行了检测.实验结果显示:去甲乌药碱在0.05～20μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),其最低检出限(S/N=3)为5.0ng/mL,加标回收率为94.1%～105.9%,RSD为2.74%(n=5).本方法灵敏度高、选择性好、准确度高,能够满足含去甲乌药碱中药材的质量控制. 展开更多

关键词 去甲乌药碱 柱前荧光衍生化 HPLC fmoc-OSu 莲子心

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农田灌溉水中草甘膦残留的快速测定 被引量：2

13

作者 李盛安 李拥军 +4 位作者 冯敏铃 王丽娜 刘铭扬 张益文 张忆萍 《浙江化工》 CAS 2016年第11期12-14,共3页

建立了快速测定农田灌溉水中草甘膦残留的分析方法。草甘膦经FMOC-Cl柱前衍生,荧光检测器分析,外标法定量。方法无需萃取小柱净化,直接进样分析,检测分析时间5 min。添加0.01~0.50 mg/kg浓度水平时,草甘膦加标回收率在77.6%~86.2%之间,... 建立了快速测定农田灌溉水中草甘膦残留的分析方法。草甘膦经FMOC-Cl柱前衍生,荧光检测器分析,外标法定量。方法无需萃取小柱净化,直接进样分析,检测分析时间5 min。添加0.01~0.50 mg/kg浓度水平时,草甘膦加标回收率在77.6%~86.2%之间,相对标准偏差（RSD）为5.5%~6.8%之间。方法检出限（S/N=3）为0.002 mg/kg,定量限（S/N=10）为0.005 mg/kg。该方法简单快速,回收率高,可用于基层检测站的日常快速检测。 展开更多

关键词 柱前衍生 液相荧光法 灌溉水 草甘膦 fmoc-Cl

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应用HPLC对氨基酸和肽水解稳定性的实验研究 被引量：5

14

作者 谢孟峡 Giancarlo Torsi Dora Melucci 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2000年第12期45-48,共4页

关键词 fmoc-氨基酸 fmoc-二肽 水解稳定性 HPLC

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