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Preparation of Ni(HCO_3)_2 and its catalytic performance in synthesis of benzoin ethyl ether 被引量:1
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作者 吴旭 安霞 谢鲜梅 《Transactions of Nonferrous Metals Society of China》 SCIE EI CAS CSCD 2014年第5期1440-1445,共6页
Ni(HCO3)2 with unique phase and high crystallinity was synthesized with urea hydrolysis. The as-prepared samples were well characterized in detail. N2 adsorption and desorption result manifests a high surface area o... Ni(HCO3)2 with unique phase and high crystallinity was synthesized with urea hydrolysis. The as-prepared samples were well characterized in detail. N2 adsorption and desorption result manifests a high surface area of 99.03 m2/g with a pore size of 7.8 nm. Scanning electron microscopy (SEM) and particle size distribution reveal that the diameters of the formed pellets are uniform. Thermogravimetry (TG) analysis result shows that 500 ℃ could be the appropriate temperature for converting Ni(HCO3)2 precursors into NiO via a thermal decomposition process. CO2 and NH3 temperature-programmed desorption results show that Ni(HCO3)2 has explicit acid-base sites. Transmission electron microscopy (TEM) results vividly indicate that the pellets are aggregated by hexagonal platelets and possess porous structures. Ni(HCO3)2 can efficiently catalyze the one-step synthesis of benzoin ethyl ether from benzaldehyde and ethanol, with the conversion ofbenzaldehyde up to 57.5% and nearly 100% selectivity of benzoin ethyl ether. 展开更多
关键词 Ni(HCO3)2 CATALYSIS green synthesis benzoin ethyl ether
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Synthesis of dimethyl ether from methane mediated by HBr 被引量:3
2
作者 Qin You Zhen Liu +1 位作者 Wensheng Li Xiaoping Zhou 《Journal of Natural Gas Chemistry》 EI CAS CSCD 2009年第3期306-311,共6页
Dimethyl ether (DME) was synthesized from methane through a two-step process, in which CH3Br was prepared from the oxidative bromination reaction of methane in the presence of HBr and oxygen over a Rh-SiO2 catalyst ... Dimethyl ether (DME) was synthesized from methane through a two-step process, in which CH3Br was prepared from the oxidative bromination reaction of methane in the presence of HBr and oxygen over a Rh-SiO2 catalyst and then, in the second step, CH3Br was hydrolyzed to DME over a silica supported metal chloride catalyst. 12 mol%ZnCl2/SiO2 catalyst was found to be the most active, but it deactivated because of Cl- losing. 展开更多
关键词 din]ethyl ether methane oxidative bromination methyl bromide CATALYST
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Hybrid Process of Reactive Distillation and Pervaporation for the Production of Tert-amyl Ethyl Ether 被引量:3
3
作者 Amornchai Arpornwichanop Ukrit Sahapatsombud +1 位作者 Yaneeporn Patcharavorachot Suttichai Assabumrungrat 《Chinese Journal of Chemical Engineering》 SCIE EI CAS CSCD 2008年第1期100-103,共4页
In this study, a reactive distillation column in which chemical reaction and separation occur simultaneously is applied for the synthesis of tert-amyl ethyl ether (TAEE) from ethanol (EtOH) and tert-amyl alcohol ... In this study, a reactive distillation column in which chemical reaction and separation occur simultaneously is applied for the synthesis of tert-amyl ethyl ether (TAEE) from ethanol (EtOH) and tert-amyl alcohol (TAA). Pervaporation, an efficient membrane separation technique, is integrated with the reactive distillation for enhancing the efficiency of TAEE production. A user-defined Fortran subroutine of a pervaporation unit is developed, allowing the design and simulation of the hybrid process of reactive distillation and pervaporation in Aspen Plus simulator. The performance of such a hybrid process is analyzed and the results indicate that the integration of the reactive distillation with the pervaporation increases the conversion of TAA and the purity of TAEE product, compared with the conventional reactive distillation. 展开更多
关键词 reactive distillation PERVAPORATION hybrid process tert-amyl ethyl ether
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Superior gallstone dissolubility and safety of tert-amyl ethyl ether over methyl-tertiary butyl ether 被引量:1
4
作者 Dong Do You Suk Joon Cho +14 位作者 Ok-Hee Kim Jin Sook Song Kyu-Seok Hwang Sang Chul Lee Kee-Hwan Kim Ho Joong Choi Ha-Eun Hong Haeyeon Seo Tae Ho Hong Jung Hyun Park Tae Yoon Lee Joseph Ahn Jae-Kyung Jung Kwan-Young Jung Say-June Kim 《World Journal of Gastroenterology》 SCIE CAS 2019年第39期5936-5952,共17页
BACKGROUND The use of methyl-tertiary butyl ether(MTBE)to dissolve gallstones has been limited due to concerns over its toxicity and the widespread recognition of the safety of laparoscopic cholecystectomy.The adverse... BACKGROUND The use of methyl-tertiary butyl ether(MTBE)to dissolve gallstones has been limited due to concerns over its toxicity and the widespread recognition of the safety of laparoscopic cholecystectomy.The adverse effects of MTBE are largely attributed to its low boiling point,resulting in a tendency to evaporate.Therefore,if there is a material with a higher boiling point and similar or higher dissolubility than MTBE,it is expected to be an attractive alternative to MTBE.AIM To determine whether tert-amyl ethyl ether(TAEE),an MTBE analogue with a relatively higher boiling point(102°C),could be used as an alternative to MTBE in terms of gallstone dissolubility and toxicity.METHODS The in vitro dissolubility of MTBE and TAEE was determined by measuring the dry weights of human gallstones at predetermined time intervals after placing them in glass containers with either of the two solvents.The in vivo dissolubility was determined by comparing the weights of solvent-treated gallstones and control(dimethyl sulfoxide)-treated gallstones,after the direct infusion of each solvent into the gallbladder in both hamster models with cholesterol and pigmented gallstones.RESULTS The in vitro results demonstrated a 24 h TAEE-dissolubility of 76.7%,56.5%and 38.75%for cholesterol,mixed,and pigmented gallstones,respectively,which represented a 1.2-,1.4-,and 1.3-fold increase in dissolubility compared to that of MTBE.In the in vitro experiment,the 24 h-dissolubility of TAEE was 71.7%and 63.0%for cholesterol and pigmented gallstones,respectively,which represented a 1.4-and 1.9-fold increase in dissolubility compared to that of MTBE.In addition,the results of the cell viability assay and western blot analysis indicated that TAEE had a lower toxicity towards gallbladder epithelial cells than MTBE.CONCLUSION We demonstrated that TAEE has higher gallstone dissolubility properties and safety than those of MTBE.As such,TAEE could present an attractive alternative to MTBE if our findings regarding its efficacy and safety can be consistently reproduced in further subclinical and clinical studies. 展开更多
关键词 Tert-amyl ethyl ether GALLSTONES Methyl-tert-butyl ether Contact litholytic agent
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The structure correction,of “8-hydroxysub-spinosin” and synthesis of 5-hydroxy-damnacanthol-ω-ethyl ether
5
作者 YU,Ju-Rong CAI,Jun-Chao GAO,Yi-Sheng Shanghai Institute of Materia Medica,Academia Sinica,Shanghai 200031 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 1991年第4期365-372,共0页
8-Hyaroxysubspinosin was elucidated as 2,8-dihydroxy-3-ethoxymethyl-1-methoxy- anthraquinone(2)in the literature.Here,the structure revision and synthesis of 8-hydroxysubspinosin were presented.It should be revised to... 8-Hyaroxysubspinosin was elucidated as 2,8-dihydroxy-3-ethoxymethyl-1-methoxy- anthraquinone(2)in the literature.Here,the structure revision and synthesis of 8-hydroxysubspinosin were presented.It should be revised to 3,5-dihydroxy-2-ethoxymethyl-1-methoxyanthraquinone (5),i.e.5-hydroxydamnacanthol-ω-ethyl ether by comparison with the synthetic sample.5 was syn- thesized by alkylation of 3-bromo-7-methoxyphthalide(10)with 2,6-dimethoxytoluene in the presence of stannic chloride,followed by reductive clcavagc,cyclization,oxidation,demethylation,selective acetylation,methylation,bromination and condensation with sodium ethoxide.The isomer 1,3- dihydroxy-2-ethoxymethyl-5-methoxyanthraquinone(5b)was also obtained. 展开更多
关键词 The structure correction of hydroxysub-spinosin ethyl ether and synthesis of 5-hydroxy-damnacanthol
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Optimizing the Synthesis of Ethyl tert-Butyl Ether in Continuous Catalytic Distillation Column Using New Ion Exchange Resin Catalyst 被引量:1
6
作者 Muhammad Umar Yahia Abubakar AI-Hamed Abdulraheem AI-Zahrani Hisham Saeed Bamufleh 《Chinese Journal of Chemical Engineering》 SCIE EI CAS CSCD 2013年第10期1121-1128,共8页
Liquid phase synthesis of one of the important fuel oxygenate, ethyl tert-butyl ether (ETBE), from etha-nol and tert-butyl alcohol (TBA) has been studied in catalytic distillation column (CDC) using ion exchange... Liquid phase synthesis of one of the important fuel oxygenate, ethyl tert-butyl ether (ETBE), from etha-nol and tert-butyl alcohol (TBA) has been studied in catalytic distillation column (CDC) using ion exchange resin catalyst CT-145H. A packed CDC of 1.2 m height and 50 mm diameter with indigenously developed reactive sec-tion packing was used to generate experimental data. Effect of different key variables on product purity in distillate, was investigated to find the optimum operating conditions for ETBE synthesis. The optimum conditions for 0.2 kg·s-1 of ethanol feed were found:reboiler duty of 375 W, molar feed ratio of 1︰1.3 of reactants, and reflux ratio of 7. Concentration profiles for each component along each column section at optimum conditions were also drawn. Neither output nor input multiplicity was observed at experimental conditions. 展开更多
关键词 ethyl tert-butyl ether synthesis catalytic distillation ion exchange resin catalyst packed column mul-tiplicity
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AN ELECTROCHEMICALLY PREPARED SKY-BLUE LIGHT EMITTING ETHER FUNCTIONALIZED POLYFLUORENE AS CHEMOSENSOR FOR METAL IONS
7
作者 Wei Liu 孙明亮 +5 位作者 Qian Liu Ben-lin He Hong-lun Ge Miao Sun Qin-jie Zhang 王玮 《Chinese Journal of Polymer Science》 SCIE CAS CSCD 2013年第11期1579-1589,共11页
Synthesis and electrochemical polymerization of 9,9-bis(2-(2-(2-methoxy ethoxy)ethoxy)ethyl)-fluorene (EO-F) into poly[9,9-bis(2-(2-(2-methoxy ethoxy)ethoxy)ethyl)-fluorene] (EO-PF) films are reported.... Synthesis and electrochemical polymerization of 9,9-bis(2-(2-(2-methoxy ethoxy)ethoxy)ethyl)-fluorene (EO-F) into poly[9,9-bis(2-(2-(2-methoxy ethoxy)ethoxy)ethyl)-fluorene] (EO-PF) films are reported. The boron trifluoride diethyl etherate electrolyte enables facile preparation of EO-PF films at lower potential compared to LiCIOa/MeCN and the electrochemical polymerizations are discussed. The EO-PF shows good electrochemical behavior and can be dissolved in solvents such as DMSO and THF. The solubility of EO-PF in THF is 2 mg.mL-1 and the number average molecular weight is 35300 with a polydispersity index of 1.65. The side chains on C9 position of the monomer maintain unchanged aRer electrooxidation into corresponding polymer. The EO-PF dissolved in THF under 365 nm ultraviolet light is sky blue light emitting with the Commission Internationale de L'Eclairage-CIE coordinates of (0.19, 0.15). The electropolymerized EO-PF is used for the first time in chemosensing metal ions, demonstrating fluorescence quenching for Mn2+ and Fe3+ while fluorescence enhancement for Cr6+ ions. 展开更多
关键词 9 9-Bis(2-(2-(2-methoxyethoxy)ethoxy)ethyl)-fluorene Boron trifluoride diethyl etherate Chemosensoryresponse Electrochemical polymerization.
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酸模叶蓼中1个新的间苯二酚类化合物
8
作者 魏婕 张传茂 +2 位作者 李东萍 曹金凤 丁建海 《中草药》 北大核心 2025年第9期3034-3040,共7页
目的 研究酸模叶蓼Polygonum lapathifolium全草的化学成分。方法 利用硅胶、Sephadex LH-20和半制备高效液相色谱等分离技术进行分离纯化,通过核磁共振波谱、质谱、红外光谱等方法结合文献对分离得到的化合物进行结构鉴定。采用DPPH法... 目的 研究酸模叶蓼Polygonum lapathifolium全草的化学成分。方法 利用硅胶、Sephadex LH-20和半制备高效液相色谱等分离技术进行分离纯化,通过核磁共振波谱、质谱、红外光谱等方法结合文献对分离得到的化合物进行结构鉴定。采用DPPH法、ABTS法以及羟基自由基清除方法,评价化合物的抗氧化活性。结果 从酸模叶蓼醋酸乙酯部位分离得到20个化合物,分别鉴定为2-甲基-5-n-十一烷基间苯二酚(1)、5-n-dodecylresorcinol(2)、(3S,5R)-dihydroxy-6R,7-megstigmadien-9-one(3)、植物醇(4)、山柰酚(5)、槲皮素(6)、2',4'-二羟基-6'-甲氧基查耳酮(7)、2',6'-二羟基-4'-甲氧基查耳酮(8)、花旗松素(9)、5,7,3',4'-四羟基-3-甲氧基黄酮(10)、β-谷甾醇(11)、豆甾-4-烯-6β-羟基-3-酮(12)、鞣花酸-3,3′-二甲醚(13)、没食子酸乙酯(14)、methyl 2,4,6-trihydroxybenzoate(15)、棕榈酸乙酯(16)、9(Z),12(Z)-十八烷二烯酸(17)、硬脂酸甲酯(18)、棕榈酸(19)和油酸(20)。化合物1~6、9~14、18对2,2-联苯基-1-苦基肼基(2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl,DPPH)和2,2-联氮二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐[2,2'-azinobis-(3-ethylbenzthia-zoline-6-sulphonate),ABTS]自由基或羟基自由基具有较强的清除活性,化合物1清除DPPH自由基的IC50值为0.023 mg/mL。结论 化合物1为新的间苯二酚类化合物,命名为酸模叶蓼酚A。化合物1~3、13、15为首次从蓼属植物中分离得到。化合物1~6、9~14、18具有良好的抗氧化活性。 展开更多
关键词 酸模叶蓼 2-甲基-5-n-十一烷基间苯二酚 酸模叶蓼酚A 鞣花酸-3 3′-二甲醚 没食子酸乙酯
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乙醛与乙醇缩合制二乙醇缩乙醛及其裂解制乙烯基乙醚反应研究
9
作者 周啟佳 陈臣举 +2 位作者 张春雷 张新平 赖克强 《化学世界》 2025年第1期53-58,共6页
乙烯基乙醚(EVE)是一种重要的高聚物单体,因此,乙醛与乙醇缩合制备二乙醇缩乙醛、二乙醇缩乙醛为原料裂解制备EVE的反应,受到越来越广泛的重视。首先以乙醛和乙醇作为第一步反应的原料,合成了二乙醇缩乙醛,再将二乙醇缩乙醛作为第二步... 乙烯基乙醚(EVE)是一种重要的高聚物单体,因此,乙醛与乙醇缩合制备二乙醇缩乙醛、二乙醇缩乙醛为原料裂解制备EVE的反应,受到越来越广泛的重视。首先以乙醛和乙醇作为第一步反应的原料,合成了二乙醇缩乙醛,再将二乙醇缩乙醛作为第二步反应的原料,裂解制得EVE。第一步反应考察了乙醛浓度、反应温度、醇/醛物质的量的比等因素对缩合反应的影响;第二步反应考察了反应温度和空速对裂解反应的影响。结果表明,第一步反应中,强酸性离子交换树脂作为催化剂制备缩乙醛具有一定的优势,AA-I树脂作为催化剂,在反应温度40℃、醇醛物质的量的比为15的条件下,乙醛的转化率和二乙醇缩乙醛的选择性分别达98.1%和100.0%;第二步反应中,所研制的AA-J催化剂具有良好的二乙醇缩乙醛的分解性能,在反应温度为300℃、空速为3.0 h-1的条件下,以质量分数为97%的二乙醇缩乙醛为原料,其转化率和EVE的选择性分别达到95.0%和97.5%。 展开更多
关键词 二乙醇缩乙醛 乙烯基乙醚 缩合 裂解
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牡丹皮乙醇提取物中的1个新芍药苷衍生物 被引量:9
10
作者 王素娟 杨永春 +1 位作者 李帅 石建功 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第10期759-761,共3页
目的:对牡丹皮中的芍药苷类化学成分进行研究。方法:利用萃取,硅胶柱色谱,中压反相柱色谱和HPLC等进行分离制备,利用IR,MS及NMR技术进行确证和鉴定。结果:从牡丹皮乙醇提取物中制备并鉴定了9个芍药苷类化合物,其中1个为新化合物。结论:... 目的:对牡丹皮中的芍药苷类化学成分进行研究。方法:利用萃取,硅胶柱色谱,中压反相柱色谱和HPLC等进行分离制备,利用IR,MS及NMR技术进行确证和鉴定。结果:从牡丹皮乙醇提取物中制备并鉴定了9个芍药苷类化合物,其中1个为新化合物。结论:新化合物结构鉴定为芍药苷4乙基醚,并通过模拟实验证明可能为提取过程中产生的人工产物。 展开更多
关键词 乙醇提取物 牡丹皮 芍药苷 衍生物 新化合物 硅胶柱色谱 NMR技术 苷类化合物 化学成分 分离制备 HPLC 结构鉴定 人工产物 提取过程
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普洱熟茶和生茶香气成分的提取和测定分析 被引量:35
11
作者 洪涛 黄遵锡 +3 位作者 李俊俊 唐湘华 慕跃林 许波 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期336-342,共7页
以不同年份出品的普洱熟茶和生茶为研究对象,采用减压蒸馏萃取法(VDE),并用二氯甲烷和无水乙醚对各茶中香气成分进行提取,最后用GC-MS分析各年份茶中的香气成分。结果表明,不论是熟茶还是生茶,用二氯甲烷提取到的香气种类均要多于无水... 以不同年份出品的普洱熟茶和生茶为研究对象,采用减压蒸馏萃取法(VDE),并用二氯甲烷和无水乙醚对各茶中香气成分进行提取,最后用GC-MS分析各年份茶中的香气成分。结果表明,不论是熟茶还是生茶,用二氯甲烷提取到的香气种类均要多于无水乙醚。从提取效果来看,二氯甲烷对碳氢化合物、杂氧化合物、含氮化合物、酮类香气物质的提取效果较好,而无水乙醚对酯类和酚类香气物质有较好的提取效果。熟茶在储存陈化过程中苯并噻唑和咖啡碱含量会增高,而邻苯二甲酸-异丁基-辛基酯和1,2,4-三甲氧基苯含量会降低。生茶在储存陈化过程中5-氨基-1-乙基吡唑、N-苯基-1-萘胺、1,2,3-三甲氧基苯和邻苯二甲酸-异丁基-辛基酯含量会增高,而(反式)角鲨烯、芳樟醇、β-异甲基紫罗兰酮和咖啡碱含量会降低。同时,熟茶中杂氧化合物类香气种类较多,主要有以1,2,3-三甲氧基苯为主的10种杂氧化合物。生茶中醇类香气物质则较熟茶丰富,主要有1-辛烯-3-醇、芳樟醇、2,6-二甲基环己醇、苯乙醇、雪松醇。 展开更多
关键词 普洱熟茶 普洱生茶 二氯甲烷 无水乙醚 GC-MS分析
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Al-P-Ti-Si-O催化剂上合成邻羟基苯乙醚 被引量:10
12
作者 李雪梅 张文祥 +3 位作者 潘春柳 蒋大振 吴通好 唐敖庆 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期111-114,共4页
采用不均匀沉淀法制备了Al-P -Ti-Si-O催化剂 ,并研究了邻苯二酚与乙醇在该催化剂上的气相O -乙基化反应 ,考察了催化剂组成、反应温度、邻苯二酚 /乙醇摩尔比、进料速率对反应性能的影响 ,同时考察了催化剂的稳定性。结果表明 ,催化剂... 采用不均匀沉淀法制备了Al-P -Ti-Si-O催化剂 ,并研究了邻苯二酚与乙醇在该催化剂上的气相O -乙基化反应 ,考察了催化剂组成、反应温度、邻苯二酚 /乙醇摩尔比、进料速率对反应性能的影响 ,同时考察了催化剂的稳定性。结果表明 ,催化剂组成对反应性能有较大影响 ,在研究的范围内 ,四组分催化剂Al1 P1 3 0 Ti0 3 0 Si0 1 7显示出了较好的催化性能 ,当催化剂用量 1 4g、n(邻苯二酚 ) /n(乙醇 ) =1/5、进料速率 0 5ml/h ,反应温度 2 6 0℃时 ,邻苯二酚转化率和邻羟基苯乙醚收率分别可达到 91 5 %和 85 3% ,并在 10 展开更多
关键词 邻苯二酚 愈创木酚 乙醇 邻羟基苯乙醚 氧化物催化剂 合成
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山荷叶中木脂素成分的研究 被引量:24
13
作者 马辰 杨峻山 罗淑荣 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1993年第9期690-694,共5页
从陕西产山荷叶(Diphylleia sinensis Li.)根茎中分得9个木脂素和1个黄酮化合物,通过光谱分析证明化合物Ⅸ为新木脂素,即苦鬼臼素-1-乙基醚(picropodophyllin-1-ethyl ether),其它化合物分别为鬼臼毒素(podophyllotoxin,Ⅰ)、异苦鬼臼酮... 从陕西产山荷叶(Diphylleia sinensis Li.)根茎中分得9个木脂素和1个黄酮化合物,通过光谱分析证明化合物Ⅸ为新木脂素,即苦鬼臼素-1-乙基醚(picropodophyllin-1-ethyl ether),其它化合物分别为鬼臼毒素(podophyllotoxin,Ⅰ)、异苦鬼臼酮(isopicropodophyllone,Ⅱ)、去氢鬼臼毒素(dehydropodophyllotoxin,Ⅲ)、山荷叶素(diphyllin,Ⅳ)、苦鬼臼素(picropodophyllin,Ⅴ)、鬼臼酯酮(podophyllotoxone,Ⅵ)、4′-去甲基鬼臼毒素(4′-demethylpodophyllotoxin,Ⅶ)、苦鬼臼素葡萄糖甙(picropodophyllin slucoside,Ⅷ)和山奈酚(kaempferol,Ⅹ)。其中化合物Ⅱ,Ⅵ,Ⅶ和Ⅷ为首次从山荷叶属植物中分得。 展开更多
关键词 山荷叶 木脂素 苦鬼臼基 化学成分
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二乙二醇甲乙醚的合成 被引量:7
14
作者 许琦 蔡照胜 +1 位作者 杨春生 严金龙 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期28-30,共3页
以二乙二醇单乙醚(C6H14O3)和氢氧化钠为原料,在n(NaOH):n(C6H14O3)=1.5:1.0,苯为带水剂的条件下,先合成了二乙二醇单乙醚单钠盐,然后使CH3Cl与二乙二醇单乙醚单钠盐进行Williamson反应合成了二乙二醇甲乙醚(DEGMEE)。研究了反应温度、... 以二乙二醇单乙醚(C6H14O3)和氢氧化钠为原料,在n(NaOH):n(C6H14O3)=1.5:1.0,苯为带水剂的条件下,先合成了二乙二醇单乙醚单钠盐,然后使CH3Cl与二乙二醇单乙醚单钠盐进行Williamson反应合成了二乙二醇甲乙醚(DEGMEE)。研究了反应温度、反应时间及CH3Cl/C6H14O3(摩尔比)对DEGMEE收率的影响。用气相色谱法分析了产物的纯度,用FT-IR和1HNMR的方法表征了产物结构。结果表明:在反应温度80℃,CH3Cl通入时间4.0h,n(CH3Cl):n(C6H14O3)=1.40:1的条件下,DEGMEE的收率大于90%。 展开更多
关键词 乙醚 合成 收率 反应温度 Williamson反应 带水剂 二乙二醇 L/C 条件 影响
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高效液相色谱法测定化妆品中的维生素C及其衍生物 被引量:21
15
作者 陈沛金 颜治 +2 位作者 涂小珂 肖锋 梁宏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期771-776,共6页
建立了化妆品中维生素 C及其3种衍生物(抗坏血酸葡糖苷( AA-2G)、抗坏血酸磷酸酯镁( AA-2P)、抗坏血酸乙基醚( Only VCE))的高效液相色谱分析方法。化妆水、水乳液等含油脂较少的样品先采用30 mL 0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液( p... 建立了化妆品中维生素 C及其3种衍生物(抗坏血酸葡糖苷( AA-2G)、抗坏血酸磷酸酯镁( AA-2P)、抗坏血酸乙基醚( Only VCE))的高效液相色谱分析方法。化妆水、水乳液等含油脂较少的样品先采用30 mL 0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液( pH 3.0)直接提取,然后定容至50 mL;面膏等含油脂较高及凝胶类、啫喱类的样品先加入1.0 mL二氯甲烷分散均匀后再加25 mL 0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液( pH 3.0)提取。提取液在12000 r/min下离心后用0.22μm滤膜过滤。样品分析采用 YMC-Triart C18色谱柱,以0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液( pH 3.0)和甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,使用二极管阵列检测器( DAD)检测,检测波长为250 nm,外标法定量。结果显示:4种化合物在其线性范围内线性关系良好,相关系数( r2)均大于0.9999;方法的定量限(以信噪比为10计)为0.04~0.08 g/kg;添加水平为0.25~5.0 g/kg时的回收率为95.6%~101.0%,相对标准偏差为0.62%~3.0%。该方法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于化妆品中维生素 C及其衍生物的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱 维生素 C 抗坏血酸葡糖苷 抗坏血酸磷酸酯镁 抗坏血酸乙基醚 化妆品
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六氟磷酸锂的纯化 被引量:9
16
作者 付豪 陈俊彩 +4 位作者 李宣丽 彭琴 王辛龙 杨林 张志业 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第11期2675-2678,共4页
以PCl5和LiF为原料制备的LiPF6中Cl含量较高,为了降低产品中Cl含量以及提高产品纯度,本文采用乙醚和苯对其进行了纯化研究。在乙醚、乙二醇二甲醚、乙腈、丙酮几种溶剂中,确定了用乙醚来纯化LiPF6后,首先考察了LiPF6、LiCl、PCl5在乙醚... 以PCl5和LiF为原料制备的LiPF6中Cl含量较高,为了降低产品中Cl含量以及提高产品纯度,本文采用乙醚和苯对其进行了纯化研究。在乙醚、乙二醇二甲醚、乙腈、丙酮几种溶剂中,确定了用乙醚来纯化LiPF6后,首先考察了LiPF6、LiCl、PCl5在乙醚中的溶解度,结果表明:乙醚能有效地分离LiCl和LiF,但是不能很好地分离PCl5,使得纯化后的Cl较高。继续研究PCl5在苯、甲苯、二甲苯、氯苯、环己烷中的溶解度,结果表明:氯离子在苯和甲苯中有较好的溶解性能。继而,用苯和甲苯分别进行纯化研究,结果表明:用苯纯化后的LiPF6产品中的Cl含量在2 mg/L以下,苯的残留量为0.0004%。认为乙醚和苯是纯化LiPF6产品的最佳溶剂选择。 展开更多
关键词 六氟磷酸锂 乙醚 氯离子 提纯
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酱油香气成分的研究--头油和生抽香气成分的比较 被引量:26
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作者 熊芳媛 蔡明招 吴惠勤 《中国酿造》 CAS 北大核心 2008年第5期51-55,共5页
分别以乙醚提取头油和生抽中的香气成分,气相色谱-质谱联用(GC-MS)分离鉴定其化学组成,以面积归一化法测定其组分的相对含量,头油乙醚萃取物中鉴定出43种化合物,生抽乙醚萃取物中鉴定出36种化合物,其对头油香气成分贡献最大的是:苯乙醇... 分别以乙醚提取头油和生抽中的香气成分,气相色谱-质谱联用(GC-MS)分离鉴定其化学组成,以面积归一化法测定其组分的相对含量,头油乙醚萃取物中鉴定出43种化合物,生抽乙醚萃取物中鉴定出36种化合物,其对头油香气成分贡献最大的是:苯乙醇、2-甲基丙醇、3-甲基丁醇、4-羟基苯乙醇、3-甲硫基丙醇、十六酸乙酯、亚油酸乙酯、乙酸、2-呋喃醇等;对生抽香气成分贡献最大的是:2-呋喃醇、乙酸、3,8-二羟基-2-甲基色酮、6-甲基-2-吡嗪基甲醇、糠醛、香茅醇、呋喃酸、1-H-吡咯2甲醛、5,6-二氢-5,6-二乙基吡咯、1-糠基2-甲酸基-吡咯、1-(2-)呋喃基乙酮等。头油香气成分以醇类、酯类化合物为主,而生抽香气成分以杂环类化合物为主。 展开更多
关键词 头油 生抽 香气 乙醚萃取 气相色谱-质谱
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二氧化硅负载镍铝水滑石的制备及其催化合成安息香乙醚的研究 被引量:8
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作者 王国强 谢鲜梅 +3 位作者 高成云 吴旭 安霞 程淑艳 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第5期917-922,共6页
采用共沉淀法制备了以二氧化硅为载体,表面包覆镍铝水滑石的NiAl-LDHs/SiO2复合物,借助XRD、IR及N2吸附-脱附等手段对合成物进行了表征,并将其应用于苯甲醛与乙醇反应生成安息香乙醚反应中进行活性评价。结果表明,复合物中镍铝水滑石与... 采用共沉淀法制备了以二氧化硅为载体,表面包覆镍铝水滑石的NiAl-LDHs/SiO2复合物,借助XRD、IR及N2吸附-脱附等手段对合成物进行了表征,并将其应用于苯甲醛与乙醇反应生成安息香乙醚反应中进行活性评价。结果表明,复合物中镍铝水滑石与二氧化硅以稳定的Si-O-Al和Si-O-Ni键结合,镍铝水滑石均匀分布于二氧化硅表面,且生成的复合物比表面积较大;当镍铝水滑石负载量为20%时,在反应温度为70℃﹑反应时间为60 min条件下,NiAl-LDHs/SiO2催化苯甲醛与乙醇反应的苯甲醛转化率为61.8%,安息香乙醚选择性接近100%,其催化效果明显优于单一的NiAl-LDHs。 展开更多
关键词 镍铝水滑石 二氧化硅 安息香乙醚合成 苯甲醛
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二甘醇与乙醇在杂多酸盐催化剂存在下合成二甘醇乙醚 被引量:7
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作者 刘俊峰 戚蕴石 +1 位作者 饶桂生 吴海霞 《华东理工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1995年第5期626-630,共5页
研究了以杂多酸盐为催化剂,由乙醇和二甘醇合成二甘醇乙醚的反应过程。研究表明,磷钨酸银及硅钨酸银具有较高的活性和选择性,其转化率分别为89.O%和87.3%,单双醚总选择性分别为73.4%和80.6%;磷钼酸银的活性较... 研究了以杂多酸盐为催化剂,由乙醇和二甘醇合成二甘醇乙醚的反应过程。研究表明,磷钨酸银及硅钨酸银具有较高的活性和选择性,其转化率分别为89.O%和87.3%,单双醚总选择性分别为73.4%和80.6%;磷钼酸银的活性较低。IR、XRD、TG分析和正丁胺滴定法表面酸度测定表明,杂多酸银盐的催化性能与其所具有的酸性中心有关。 展开更多
关键词 催化剂 杂多酸盐 二甘醇乙醚 二甘醇 乙醇 合成
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β-蒎烯合成四元环类化合物的研究 被引量:9
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作者 王宗德 肖转泉 陈金珠 《江西农业大学学报》 CAS CSCD 2004年第4期650-654,共5页
用压热法由β-蒎烯与多聚甲醛合成了诺卜醇,再由诺卜醇合成了诺卜乙基醚,并用MS,IR,1HNMR及13CNMR对诺卜乙基醚的结构进行了表征。通过GC-MS分析确定了6个诺卜醇臭氧化主要产物的结构,它们均为四元环类化合物,这表明诺卜醇臭氧化时碳碳... 用压热法由β-蒎烯与多聚甲醛合成了诺卜醇,再由诺卜醇合成了诺卜乙基醚,并用MS,IR,1HNMR及13CNMR对诺卜乙基醚的结构进行了表征。通过GC-MS分析确定了6个诺卜醇臭氧化主要产物的结构,它们均为四元环类化合物,这表明诺卜醇臭氧化时碳碳双键、叔氢都会被氧化,还伴有其它更深层次的反应。对诺卜乙基醚的碱性KMnO4氧化反应产物进行了GC-MS分析,确定了4个主要产物的结构,它们均为四元环类化合物,这表明反应首先生成2,3-二醇,然后继续氧化断裂得到环丁烷乙酸,或者脱水后得到2,3-环氧化合物。 展开更多
关键词 Β-蒎烯 诺卜醇 诺卜乙基醚 四元环类化合物 GC-MS
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