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HPLC-ESI/TOF-MS法分析穿琥宁注射液中的降解产物 被引量:1
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作者 杨蕾 孔遥 +1 位作者 袁军 王野 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期454-457,485,共5页
目的:建立HPLC-ESI/TOF-MS法分析穿琥宁注射液中未知降解产物。方法:采用Inertsil ODS-3色谱柱,以甲醇-0.2%甲酸溶液为流动相;质谱检测器采用ESI离子源,在正、负离子模式下采集数据,分析降解产物结构信息。结果:发现穿琥宁注射液中有2... 目的:建立HPLC-ESI/TOF-MS法分析穿琥宁注射液中未知降解产物。方法:采用Inertsil ODS-3色谱柱,以甲醇-0.2%甲酸溶液为流动相;质谱检测器采用ESI离子源,在正、负离子模式下采集数据,分析降解产物结构信息。结果:发现穿琥宁注射液中有2个主要降解产物且互为同分异构体,并通过色谱分离得到相应的单体化合物,最后根据电喷雾质谱正、负离子模式下得到的准分子离子峰信息,并结合红外光谱、核磁共振谱等波谱方法鉴定这2个降解产物分别为14-脱羟-11,12-二脱氢穿心莲内酯-3-琥珀酸单酯和14-脱羟-11,12-二脱氢穿心莲内酯-19-琥珀酸单酯。结论:本法可以检测出穿琥宁注射液中的2个主要降解产物。 展开更多
关键词 穿琥宁 降解产物 高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用法 主成分自身对照法 杂质结构鉴定
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基于UHPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS和UHPLC-QQQ-MS/MS的栀子水提物代谢轮廓分析和药代动力学研究
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作者 何江 史雯馨 +3 位作者 王诗琪 龚普阳 洪怡 郭瑜婕 《中国中药杂志》 北大核心 2026年第2期565-578,共14页
栀子是我国最常用的药食同源资源之一,具有抗炎和解热等功效,然而,有关栀子在体内的化学特征、代谢转化和药代动力学行为的研究尚不全面。该研究采用质量亏损过滤(mass defect filtering,MDF)技术,结合UHPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS对栀子水提... 栀子是我国最常用的药食同源资源之一,具有抗炎和解热等功效,然而,有关栀子在体内的化学特征、代谢转化和药代动力学行为的研究尚不全面。该研究采用质量亏损过滤(mass defect filtering,MDF)技术,结合UHPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS对栀子水提物的体外化学成分和大鼠体内代谢轮廓进行分析,全面表征了114个化学成分和181个体内外源性相关物质,包括18个原型成分和163个外源性代谢产物(21个Ⅰ相代谢物和142个Ⅱ相代谢物)。同时,建立UHPLC-QQQ-MS/MS定量方法对其中7种活性成分的体内动态过程进行分析,获得了栀子水提物体内主要活性成分京尼平苷酸、去乙酰车叶草苷酸甲酯、羟异栀子苷、京尼平、京尼平龙胆双糖苷、京尼平苷和西红花酸的药代动力学参数。该研究基于UHPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS结合MDF技术和UHPLC-QQQ-MS/MS对栀子水提物的潜在药效物质基础及其体内生物转化轮廓进行了全面系统的研究,为进一步进行药理机制研究提供了重要依据。 展开更多
关键词 栀子水提物 代谢轮廓 药代动力学 UHPLC-esi-Q-tof-ms/MS UHPLC-QQQ-MS/MS
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川楝子水提化学成分的UPLC-ESI-Q-TOF-MS分析 被引量:33
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作者 李振华 徐金娣 +2 位作者 鞠建明 朱亚楠 王璐璐 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期496-501,共6页
目的通过UPLC-ESI-Q-TOF-MS技术定性分析川楝子水提取物中的主要化学成分。方法采用ACQUITY HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),并以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.4 m L/min,质谱使用ESI离子源,正负离子... 目的通过UPLC-ESI-Q-TOF-MS技术定性分析川楝子水提取物中的主要化学成分。方法采用ACQUITY HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),并以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.4 m L/min,质谱使用ESI离子源,正负离子模式扫描采集数据。结果通过正负离子质谱信息及元素组成分析,并结合相关文献和对照品数据对照,鉴定出了川楝子水提取物中的15个化合物,分别为香草酸、丁香酸、对羟基苯甲酸、芦丁、meliatoosenin E、川楝素、Δ5,6-异川楝素、异川楝素、meliatoosenin N、meliatoosenin P、1-deacetylnimbolinin B、meliatoosenin R、1-O-tigloyl-1-O-debenzoylohchinal、meliatoosenin R及nimbolinin B。结论利用UPLC的高效分离能力和MS的高灵敏度检测优势,建立了一种基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS的定性分析方法,为控制川楝子药材饮片的质量、稳定其临床疗效及阐释其作用机制提供了科学依据。 展开更多
关键词 川楝子 UPLC-esi-Q-tof-ms 川楝素 香草酸 丁香酸
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玄参化学成分的HPLC-ESI-IT-TOF-MS分析 被引量:25
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作者 王静哲 徐风 +4 位作者 刘震 马立满 尚明英 刘广学 蔡少青 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期1257-1268,共12页
应用HPLC-ESI-IT-TOF-MS技术对玄参中化学成分进行定性分析。采用Kromasil 100-5 C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据,通过分析质谱信息及元素组... 应用HPLC-ESI-IT-TOF-MS技术对玄参中化学成分进行定性分析。采用Kromasil 100-5 C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据,通过分析质谱信息及元素组成,并参考相关文献数据,共指认了64个化合物;其中新化合物2个,4-hydroxy-6-O-methylcatalpol和acetylangoroside C;玄参中首次报道的化合物17个,其中环烯醚萜苷类12个,苯丙素苷类3个,其他类2个。HPLC-ESI-IT-TOF-MS技术能快速准确地分析玄参中所含的主要成分,研究结果为阐明玄参的药效物质基础提供了依据。 展开更多
关键词 玄参 HPLC-esi-IT-tof-ms 环烯醚萜苷 苯丙素苷
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UPLC-DAD/ESI-TOF-MS鉴定黑脉羊肚菌多酚化合物 被引量:15
5
作者 石芳 廖霞 +4 位作者 卢可可 郑少杰 肖星凝 吴素蕊 明建 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第16期115-121,共7页
以黑脉羊肚菌为原料,分离提取羊肚菌多酚(游离酚和结合酚),对提取物中酚类物质的含量及抗氧化活性进行研究,并采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器/电喷雾飞行时间质谱对黑脉羊肚菌游离酚和结合酚的组分进行鉴定。结果表明,黑脉羊肚菌... 以黑脉羊肚菌为原料,分离提取羊肚菌多酚(游离酚和结合酚),对提取物中酚类物质的含量及抗氧化活性进行研究,并采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器/电喷雾飞行时间质谱对黑脉羊肚菌游离酚和结合酚的组分进行鉴定。结果表明,黑脉羊肚菌多酚主要为游离酚,且游离酚的DPPH自由基清除率、还原力及氧自由基吸收能力都显著强于结合酚(P<0.05),而两者清除ABTS^+·能力相当。从黑脉羊肚菌多酚中鉴定出15种组分,分别是没食子酸、焦性没食子酸、原儿茶酸、对羟基苯甲酸、儿茶素、咖啡酸、绿原酸、荭草素、芦丁、金丝桃苷、白藜芦醇、木犀草素、槲皮素、肉桂酸、阿魏酸,游离酚提取物有15种组分,结合酚提取物有14种组分。 展开更多
关键词 黑脉羊肚菌 多酚 超高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱 抗氧化活性
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基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术分析双参平肺颗粒化学成分 被引量:16
6
作者 陈叶青 范欣生 +2 位作者 朱振华 彭国平 段金廒 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期321-329,共9页
目的采用超高效液相色谱-电喷雾/四级杆飞行时间串联质谱联用(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)技术对双参平肺颗粒中主要化学成分进行准确快速鉴定和归属分类。方法采用SynaptTMQ-TOF型高分辨质谱仪、WatersACQUITYUPLC系统、Waters ACQUITY UPLC... 目的采用超高效液相色谱-电喷雾/四级杆飞行时间串联质谱联用(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)技术对双参平肺颗粒中主要化学成分进行准确快速鉴定和归属分类。方法采用SynaptTMQ-TOF型高分辨质谱仪、WatersACQUITYUPLC系统、Waters ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱(100 mm32.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾(ESI)离子源,在正、负离子模式下采集数据,通过与对照品的保留时间及质谱数据信息对比,并结合文献报道及质谱数据库中相同成分或同类成分的精确相对分子质量、质谱裂解规律进行匹配,对双参平肺颗粒中复杂成分进行快速准确识别,并明确各成分的药材归属。结果共鉴定了63个化合物,其中萜类化合物24个、酚酸类7个、丹参酮类成分6个、黄酮类14个、其他类12个。结论利用建立的定性分析方法快速准确地识别双参平肺颗粒中主要化学成分,为其进一步的体内显效成分分析、药效物质基础及质量控制研究奠定了基础。 展开更多
关键词 双参平肺颗粒 UPLC-esi-Q-tof-ms/MS 皂苷类 酚酸类 丹参酮类 黄酮类
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白芍水提部位化学成分的HPLC-ESI-Q-TOF-MS分析 被引量:17
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作者 孙东东 徐晓芳 +2 位作者 崔九成 宋小妹 李祥 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1760-1765,共6页
该实验通过HPLC-ESI-Q-TOF-MS技术对白芍水提取部分中的化学成分进行定性分析。采用C18色谱柱(Han-bon LichrospherTM,4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据... 该实验通过HPLC-ESI-Q-TOF-MS技术对白芍水提取部分中的化学成分进行定性分析。采用C18色谱柱(Han-bon LichrospherTM,4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据,通过分析正、负离子质谱信息及元素组成,并与相关文献数据比对,共鉴定出11个化合物。实验利用了HPLC的高效分离和MS的高灵敏检测优势,为阐明白芍水提部分的药效物质基础提供有力的依据。 展开更多
关键词 白芍 化学成分 HPLC—esi—Q-TOF—MS
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兔肝金属硫蛋白亚型异构体的高效液相色谱分离与ESI-MS,MALDI-TOF-MS鉴定 被引量:8
8
作者 赵锐 纪建国 +2 位作者 袁洪生 管华诗 茹炳根 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第6期1086-1090,共5页
由于金属硫蛋白 (MT)基因的多态性 ,决定不同亚型的 MT异构体的存在 ,MT亚型异构体的结构是MT功能研究的基础 .通过离子交换柱可将 MT分成 MT-1和 MT-2两个异构体 ,用不同条件的反相高效液相色谱 (RP-HPLC)可将 MT-1和 MT-2分成不同的... 由于金属硫蛋白 (MT)基因的多态性 ,决定不同亚型的 MT异构体的存在 ,MT亚型异构体的结构是MT功能研究的基础 .通过离子交换柱可将 MT分成 MT-1和 MT-2两个异构体 ,用不同条件的反相高效液相色谱 (RP-HPLC)可将 MT-1和 MT-2分成不同的亚型异构体 ,并利用 MALDI-TOF MS和 LC-ESI-MS对比确定了它们的分子量 .结果表明 ,兔肝 MT在不同的 p H条件下分离得到不同分子量的亚型异构体 .在酸性条件下 ,MT-1可分为 2个主要亚型异构体 ,分子量分别为 61 49.0和 62 44.5 ,而 MT-2主要分为 3个亚型异构体 ,分子量分别为 61 49.0 ,62 44.0和 61 2 7.0 . MT-1和 MT-2有 2个亚型异构体分子量相同的异构体存在 .在酸性条件下 ,MT-1的 2个异构体及 MT-2分子量为 61 2 7的亚型异构体可稳定存在 . 展开更多
关键词 高效液相色谱 分离 鉴定 金属硫蛋白 亚型异构体 电喷雾离子化质谱 基质辅助激光解析飞行时间质谱
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女贞子化学成分的UPLC-ESI-Q-TOF-MS分析 被引量:22
9
作者 蒋叶娟 姚卫峰 +1 位作者 张丽 丁安伟 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第15期2304-2308,共5页
目的:采用UPLC-ESI-Q-TOF-MS技术对女贞子中的化学成分进行定性分析。方法:采用ACQUITY UPLC BEHC18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。结果:... 目的:采用UPLC-ESI-Q-TOF-MS技术对女贞子中的化学成分进行定性分析。方法:采用ACQUITY UPLC BEHC18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。结果:通过正、负离子质谱信息及元素组成分析并结合对照品与相关文献数据对照,共鉴定出14个化合物。结论:通过超高效液相色谱分离,质谱测定相对分子质量及相关文献数据信息检索确定女贞子中的化学成分,为阐明女贞子的药效物质基础提供有力的证据。 展开更多
关键词 女贞子 化学成分 UPLC-esi-Q-tof-ms
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中药青葙子化学成分的UPLC-ESI-Q-TOF-MS分析 被引量:14
10
作者 刘胜 王鑫 +5 位作者 徐金娣 陈攀攀 张倩悦 王明忠 鞠建明 范君婷 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期500-508,共9页
运用超高效液相色谱-电喷雾四极杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)技术对中药青葙子的化学成分进行定性分析。采用ACQUITY HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),用0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.4 mL&... 运用超高效液相色谱-电喷雾四极杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)技术对中药青葙子的化学成分进行定性分析。采用ACQUITY HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),用0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.4 mL·min^(-1)。质谱使用电喷雾离子源(ESI),正负离子模式下采集数据。运用Masslynx 4.1软件,并结合SciFinder数据库中青葙属相关文献、对照品信息进行数据分析。结果从青葙子中初步鉴定出49个化学成分,包括14个三萜类,17个黄酮类,11个环肽类,2个酚类,2个有机酸类以及3个甾体类成分,其中有19个化学成分为该种首次发现。该实验对青葙子提取物化学成分进行较为全面的分析,为其质量控制和药效物质基础的阐明奠定了良好的基础。 展开更多
关键词 青葙子 三萜 黄酮 环肽 化学成分 UPLC-esi-Q-tof-ms
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UPLC/ESI-TOF-MS/MS分析蛇床子提取物中香豆素类化合物 被引量:25
11
作者 李坤平 高崇凯 李卫民 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期584-587,共4页
目的:对蛇床子提取物中的香豆素类化合物进行快速分析与鉴定。方法:采用超高效液相色谱法(UPLC),选择C18反相色谱柱,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相,二元线性梯度洗脱进行分离;联用电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF-MS/MS)获得蛇床子提取物... 目的:对蛇床子提取物中的香豆素类化合物进行快速分析与鉴定。方法:采用超高效液相色谱法(UPLC),选择C18反相色谱柱,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相,二元线性梯度洗脱进行分离;联用电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF-MS/MS)获得蛇床子提取物中各香豆素成分的精确分子量和分子式;采用碰撞诱导解离技术获得各化合物裂解碎片信息,结合文献对蛇床子提取物中的各化合物进行鉴定。结果:蛇床子提取物中各化合物在10 min内达到了基线分离,由MS和MS/MS结果推断其中的5种香豆素类成分分别是花椒毒酚、花椒毒素、佛手苷内酯、欧前胡素和蛇床子素。结论:UPLC/ESI-TOF-MS/MS技术能对蛇床子提取物中香豆素类化合物进行有效鉴别。 展开更多
关键词 超高效液相色谱/电喷雾飞行时间质谱 蛇床子 香豆素
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独活水提部位化学成分的HPLC-ESI-Q-TOF-MS分析 被引量:12
12
作者 孙东东 徐晓芳 +2 位作者 严世海 宋小妹 李祥 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期69-76,共8页
本文通过HPLC-ESI-Q-TOF-MS技术对独活水提取部分中的化学成分进行定性分析,采用LC-MS/MS,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。通过正、负离子质谱... 本文通过HPLC-ESI-Q-TOF-MS技术对独活水提取部分中的化学成分进行定性分析,采用LC-MS/MS,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。通过正、负离子质谱信息及元素组成,分析与相关文献数据对照,共鉴定出12个化合物,为阐明独活水提部分的药效物质基础提供有力的证据。 展开更多
关键词 独活水提液 化学成分 HPLC-esi-Q—tof-ms
暂未订购
基于UPLC-ESI/Q-TOF-MS/MS技术分析荷梗中的化学成分 被引量:11
13
作者 单锋 袁媛 +1 位作者 康利平 黄璐琦 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第16期3233-3238,共6页
应用高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)对荷梗中的化学成分进行定性分析。以75%甲醇作为提取液制备供试液,色谱分离选用Agilent Zorbax SB-Aq柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-水(φCH2O2... 应用高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)对荷梗中的化学成分进行定性分析。以75%甲醇作为提取液制备供试液,色谱分离选用Agilent Zorbax SB-Aq柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-水(φCH2O2=0.05%)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾四极杆飞行时间质谱(ESI-Q-TOF-MS/MS)正离子模式下进行检测,根据精确分子量和碎片离子分析,并结合数据库匹配技术进行结构鉴定。结果从荷梗中鉴定出了22个成分,包含了11个单苄基异喹啉生物碱,5个阿朴啡类生物碱、5个双苄基异喹啉生物碱以及1个原阿朴啡类生物碱,其中,N-methylhigenamine为首次在植物莲中发现,初步推测了1种新化合物6-O-methylotusine。该文结果为进一步研究和利用中药荷梗提供了参考。 展开更多
关键词 荷梗 液质联用 生物碱
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HPLC-DAD/ESI-Q-TOF-MS分析两面针中的生物碱 被引量:16
14
作者 贾昌平 黄雪丽 +1 位作者 李允 冯芳 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期1198-1202,共5页
借助高效液相色谱-高分辨质谱(HPLC-DAD/ESI-Q-TOF-MS)联用技术,对两面针中的生物碱进行初步分析。采用汉邦C18色谱柱,以0.1%甲酸-乙腈和0.1%甲酸-水为流动相,梯度洗脱,经柱后分流分别经DAD检测器及ESI-Q-TOF-MS正离子模式采集。根据获... 借助高效液相色谱-高分辨质谱(HPLC-DAD/ESI-Q-TOF-MS)联用技术,对两面针中的生物碱进行初步分析。采用汉邦C18色谱柱,以0.1%甲酸-乙腈和0.1%甲酸-水为流动相,梯度洗脱,经柱后分流分别经DAD检测器及ESI-Q-TOF-MS正离子模式采集。根据获得的母离子和碎片离子精确相对分子质量信息,结合文献,从两面针中鉴定分析了48个成分,其中,6个成分为新化合物。该方法分离度良好、灵敏度高,可用于两面针药材的定性分析,并有助于对该药材的质量控制及深入研究。 展开更多
关键词 两面针 高效液相色谱-高分辨质谱 生物碱
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UHPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS对紫花地丁中化学成分的快速表征 被引量:14
15
作者 吴欢 占远 +5 位作者 陈海芳 李俊 简晖 张武岗 冯育林 杨世林 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第24期70-75,共6页
目的:采用超高效液相色谱-电喷雾飞行时间串联质谱法(UHPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)对紫花地丁水提取物的主要化学成分进行分析鉴定。方法:采用Welch C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,流速0.35... 目的:采用超高效液相色谱-电喷雾飞行时间串联质谱法(UHPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)对紫花地丁水提取物的主要化学成分进行分析鉴定。方法:采用Welch C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,流速0.35 m L·min^(-1),质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正负离子模式下采集数据,运行时间为30 min。结果:通过二级高分辨质谱分析结合对照品数据及相关文献,共鉴定32个化合物,包含香豆素、黄酮及有机酸类成分。结论:该研究利用UHPLC的高效分离能力和MS的高灵敏度检测优势,建立的分析方法,为控制紫花地丁药材质量、临床疗效及阐释其作用机制提供了科学依据。 展开更多
关键词 紫花地丁 超高效液相色谱-电喷雾飞行时间串联质谱法 化学成分
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基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术的复方钩藤降压片化学成分分析 被引量:13
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作者 龙红萍 易健 +5 位作者 蔺晓源 邵乐 张稳 王雅静 任卫琼 王宇红 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期396-403,共8页
目的 采用液质联用技术对复方钩藤降压片的化学成分进行快速分析与鉴定。方法 应用超高效液相色谱-电喷雾四极杆-飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)对复方钩藤降压片中主要的化学成分进行系统分析,采用Agilent Masshunter Qualitative... 目的 采用液质联用技术对复方钩藤降压片的化学成分进行快速分析与鉴定。方法 应用超高效液相色谱-电喷雾四极杆-飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)对复方钩藤降压片中主要的化学成分进行系统分析,采用Agilent Masshunter Qualitative Analysis工作站中的分子特征提取(MFE)功能和中药成分数据库(TCM-DATA),根据正负离子模式质谱扫描提供化合物一级、二级质谱数据的质谱碎片离子信息进行定性分析,同时对复方钩藤降压片中的各类成分进行鉴定,并通过单味药材的比对分析归属其化学成分的中药来源。结果 通过液质分析从复方钩藤片中共鉴定出72个化学成分,其中生物碱类化学成分30个,黄酮及其苷类化学成分10个、单萜类化合物6个,酚酸及其苷类化学成分14个,甾体及有机酸类等化学成分12个。结论采用UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术可对复方钩藤降压片进行快速和系统的化学成分识别,为其质量控制和临床应用提供了理论依据。 展开更多
关键词 复方钩藤降压片 成分分析 超高效液相色谱-电喷雾四极杆-飞行时间质谱 吲哚生物碱
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HPLC-ESI-Q-TOF-MS鉴定重组人白细胞介素-11的一级结构 被引量:8
17
作者 杨英 饶春明 +3 位作者 王威 张翊 韩春梅 王军志 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2006年第2期117-121,共5页
用液质联用技术分析鉴定重组人白细胞介素-11(rhIL-11)的一级结构。利用电喷雾四极杆飞行时间质谱(ESI-Q-TOF-MS)测定rhIL-11的精确分子质量,采用高效液相-电喷雾四极杆飞行时间串联质谱技术(HPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)测定其胰蛋白酶酶切... 用液质联用技术分析鉴定重组人白细胞介素-11(rhIL-11)的一级结构。利用电喷雾四极杆飞行时间质谱(ESI-Q-TOF-MS)测定rhIL-11的精确分子质量,采用高效液相-电喷雾四极杆飞行时间串联质谱技术(HPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)测定其胰蛋白酶酶切后肽段的部分氨基酸序列并结合数据库检索进行结构鉴定。rhIL-11的实测分子质量为19 047.38 u,与理论分子质量19 047.29 u相比非常接近。HPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS测定m/z664.45、m/z609.40的肽段的部分氨基酸序列分别为Glu-Pro-Glu-Leu-Gly-Thr-Leu和Leu-Asp-Ser-Thr-Val-Leu。将这两段序列在MASCOT数据库检索,结果表明rhIL-11的结构正确。 展开更多
关键词 液质联用 重组人白细胞介素-11 分子质量 氨基酸序列
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UPLC-ESI-Q-TOF-MS在分析山茱萸化学成分中的应用 被引量:16
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作者 刘颖坤 喻卫武 白岩 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期226-230,共5页
目的采用超高效液相色谱电喷雾四级杆飞行时间串联质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)对山茱萸中水溶性成分以及醇溶性成分进行分析和鉴别。方法用ACQUITY UPLC HSS T3 C18柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.2%甲酸水溶液-0.2%甲酸甲醇溶液为流... 目的采用超高效液相色谱电喷雾四级杆飞行时间串联质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)对山茱萸中水溶性成分以及醇溶性成分进行分析和鉴别。方法用ACQUITY UPLC HSS T3 C18柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.2%甲酸水溶液-0.2%甲酸甲醇溶液为流动相梯度洗脱;使用ESI离子源,分别在正离子和负离子模式下采集数据。结果推断出山茱萸水溶性成分5种:没食子酸,莫罗忍冬苷,马钱素,山茱萸新苷Ⅰ,当药苷;醇溶性成分5种:7-脱氢马钱素,山茱萸新苷Ⅱ,槲皮素,齐墩果酸,熊果酸。结论经过超高效液相色谱的分离,借助Q-TOF-MS测定得到的精确分子质量及正负离子信息可以鉴定山茱萸中水溶性成分和醇溶性成分,为其成分鉴定提供了一种准确有效的方法。 展开更多
关键词 山茱萸 水溶性成分 醇溶性成分 超高效液相色谱电喷雾四极杆飞行时间串联质谱 碰撞诱导解离
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淫羊藿水提部位化学成分的HPLC-ESI-Q-TOF-MS分析 被引量:10
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作者 刘丽萍 徐晓芳 +2 位作者 孙东东 严世海 程建明 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2014年第19期112-116,共5页
目的:采用高效液相-电喷雾四级杆飞行时间串联质谱(HPLC-ESI-Q-TOF-MS)技术对淫羊藿水提取部分中的化学成分进行定性分析。方法:采用液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS),C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗... 目的:采用高效液相-电喷雾四级杆飞行时间串联质谱(HPLC-ESI-Q-TOF-MS)技术对淫羊藿水提取部分中的化学成分进行定性分析。方法:采用液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS),C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。结果:通过正、负离子质谱信息及元素组成,分析与相关文献数据对照,共鉴定出10个化合物。结论:通过超高效液相色谱分离,质谱测定相对分子质量及相关文献数据信息检索确定淫羊藿水提取部分中的化学成分,为阐明淫羊藿水提部分的药效物质基础提供有力的证据。 展开更多
关键词 淫羊藿水提部位 化学成分 高效液相-电喷雾四级杆飞行时间串联质谱
原文传递
HPLC-ESI-TOF-MS法优选麻黄中麻黄碱的提取工艺 被引量:5
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作者 李倩 廖予菲 +3 位作者 杨洋 郑晓晖 王世祥 赵新锋 《西北药学杂志》 CAS 2013年第1期4-7,共4页
目的优选麻黄中麻黄碱的最佳提取工艺。方法水煎法获得麻黄药材总提取物,反相高效液相色谱-电喷雾-飞行时间串联质谱选择离子对法测定总提物中麻黄碱的含量,正交设计优选最佳提取工艺。结果方法检测限为0.05μg·mL-1,线性范围为0.... 目的优选麻黄中麻黄碱的最佳提取工艺。方法水煎法获得麻黄药材总提取物,反相高效液相色谱-电喷雾-飞行时间串联质谱选择离子对法测定总提物中麻黄碱的含量,正交设计优选最佳提取工艺。结果方法检测限为0.05μg·mL-1,线性范围为0.005~0.5mg·mL-1;麻黄碱最佳提取工艺为:加30倍量水,75℃加热40min,提取4次。结论该检测方法灵敏、准确,可用于复杂体系中麻黄碱的测定;水煎法经济、绿色、无污染,可作为麻黄碱等生物碱类物质的提取方法。 展开更多
关键词 麻黄 麻黄碱 高效液相色谱-电喷雾-飞行时间质谱
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