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基于HPLC-DAD-CAD多检测器联用与化学计量学的益母草颗粒多成分质量一致性评价
1
作者 李双燕 章军 +6 位作者 郭丛 李思远 邸继鹏 苏江敏 刘安 寇晓娣 刘艳 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2026年第8期174-181,共8页
目的:系统评价益母草颗粒中4种成分的含量差异,揭示同厂家及不同厂家产品的质量波动规律,为生产工艺优化与质量控制提供科学依据。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器-电雾式检测器联用法(HPLC-DAD-CAD),测定19个厂家(53批次,159盒... 目的:系统评价益母草颗粒中4种成分的含量差异,揭示同厂家及不同厂家产品的质量波动规律,为生产工艺优化与质量控制提供科学依据。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器-电雾式检测器联用法(HPLC-DAD-CAD),测定19个厂家(53批次,159盒)样品中丁香酸、盐酸益母草碱、阿魏酸、盐酸水苏碱4种成分的含量,绘制指纹图谱,并计算指纹图谱差异度(P_(S))及同厂家不同样品的相对标准偏差(RSD);以P_(S)和4种成分RSD为变量构建主成分分析(PCA)模型,对厂家进行分类;选取涵盖3类一致性组的5个厂家(M1~M5)样本,计算其批内一致性(P_(A))、批间一致性(P_(B))及P_(S) 3个质量一致性参数,并以这5个厂家的P_(A)、P_(B)、P_(S)为变量进行PCA。结果:19个厂家样品中4种指标成分的平均总含量为41.10~97.54 mg/袋,其中2025年版《中华人民共和国药典》质控成分盐酸水苏碱含量为32.46~72.70 mg/袋,均符合要求,其RSD为1.7%~17.1%;其余3种成分含量分别为丁香酸1.43~41.92 mg/袋、盐酸益母草碱0.67~11.85 mg/袋、阿魏酸0.11~3.81 mg/袋,其中盐酸益母草碱在同厂家样品间的含量波动最显著(RSD 4.8%~59.2%)。PCA结果显示,19个厂家可划分为三类,8个厂家样品(M2、M6、M7、M8、M10、M15、M17、M18)一致性较高;5个厂家样品(M3、M9、M12、M13、M14)一致性中等;6个厂家样品(M1、M4、M5、M11、M16、M19)一致性较低。2种方法对5个代表厂家的分类结果一致,其中M2厂家质量一致性和指标成分总含量为M1~M5中最优。结论:该研究建立的HPLC-DAD-CAD多检测器联用技术可实现益母草颗粒中4种成分的精准检测,19个厂家产品中的4种指标成分总含量差异明显,应用2种一致性评价方法结合PCA均能有效将其一致性划分为三类,2种方法的分类结果高度一致,该研究可为益母草颗粒工艺优化及质量标准提升提供科学依据。 展开更多
关键词 中成药 益母草颗粒 高效液相色谱法(HPLC) 二极管阵列检测器(dad) 电雾式检测器(CAD) 多成分检测 质量一致性
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BAD与DAD1在食管鳞癌细胞的表达及调控关系
2
作者 瞿希名 陈兰 +2 位作者 李俊红 钟莉 陈艳 《新疆医科大学学报》 2026年第2期171-181,共11页
目的探究BCL2细胞死亡拮抗因子(BAD)是否参与抗细胞凋亡因子(DAD1)基因表达的调控。方法应用蛋白质免疫印迹(WB)检测BAD与DAD1在食管鳞癌细胞中的本底表达水平,筛选合适细胞系。选用ECA-109与KYSE-450细胞,结合CCK-8与WB确定BAD激动剂... 目的探究BCL2细胞死亡拮抗因子(BAD)是否参与抗细胞凋亡因子(DAD1)基因表达的调控。方法应用蛋白质免疫印迹(WB)检测BAD与DAD1在食管鳞癌细胞中的本底表达水平,筛选合适细胞系。选用ECA-109与KYSE-450细胞,结合CCK-8与WB确定BAD激动剂达匹维林的诱导条件,并验证蛋白表达变化。进一步通过免疫荧光观察亚细胞共定位,并利用染色质免疫共沉淀-聚合酶链式反应(ChIP-PCR)分析BAD与DAD1启动子的结合情况。结果在ECA-109与KYSE-450细胞中,BAD的表达水平低于其他细胞系,而DAD1的表达则相对较高。达匹维林可有效诱导上述细胞中BAD的表达,其最佳干预浓度与时间分别为:ECA-109(8μmol/L),KYSE-450(16μmol/L),干预24 h。在此条件下,DAD1蛋白表达随之下降。回复实验证实,激活BAD可下调DAD1表达,沉默BAD则上调DAD1表达;单独沉默DAD1对BAD表达无影响;共同沉默BAD和DAD1后,沉默BAD可特异性回复DAD1的表达,BAD对DAD1具有负向调控作用。免疫荧光共定位显示,与未处理的对照组细胞相比,BAD在细胞质表达的荧光信号明显增强,并且在细胞核中也观察到其表达,提示BAD发生了核转位。同时,DAD1表达的荧光信号呈现减弱趋势。ChIP-PCR实验表明,BAD可以与DAD1的启动子区上游-548至-288的DNA片段结合,同时BAD还可以与DAD1的启动子区上游-751至-623的DNA片段结合。结论在食管鳞癌中,BAD可能通过结合至DAD1基因的启动子区域实现对DAD1的负向调控。 展开更多
关键词 BAD dad1 食管鳞癌
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HPLC-DAD法测定阿苯达唑硝氯酚片中的乙酰甲喹
3
作者 林仙军 姚倩 +3 位作者 姜亚琴 王馨瑜 傅诗敏 张志健 《中国饲料》 北大核心 2026年第1期99-103,共5页
为建立阿苯达唑硝氯酚片中乙酰甲喹的通用检测方法,本研究采用高效液相色谱法,选用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈溶液为流动相,在流速1.0 mL/min,进样量10μL,柱温30℃,检测波长256 nm条件下,对乙酰甲喹进行检测。结果表... 为建立阿苯达唑硝氯酚片中乙酰甲喹的通用检测方法,本研究采用高效液相色谱法,选用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈溶液为流动相,在流速1.0 mL/min,进样量10μL,柱温30℃,检测波长256 nm条件下,对乙酰甲喹进行检测。结果表明:乙酰甲喹在浓度5.840~116.8μg/mL内线性关系良好,相关系数为0.9997,加样回收率为96.80%~99.20%。该方法操作简便、快捷,定性、定量准确,能满足阿苯达唑硝氯酚片中乙酰甲喹检测的需要。 展开更多
关键词 阿苯达唑硝氯酚片 乙酰甲喹 高效液相色谱法 dad检测器
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基于HPLC-DAD-CAD的恒制咳喘胶囊质量均一性分析 被引量：1
4
作者 马倩 刘安 +5 位作者 许青霞 郭丛 章军 王茂青 寇晓娣 刘艳 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2025年第3期168-174,共7页
目的:建立15批次恒制咳喘胶囊的指纹图谱,对其中10种指标性成分进行定量分析,并评价恒制咳喘胶囊不同批次产品的质量均一性。方法:采用高效液相色谱-二级管阵列检测器-电喷雾检测器联用法(HPLC-DAD-CAD)建立恒制咳喘胶囊指纹图谱及含量... 目的:建立15批次恒制咳喘胶囊的指纹图谱,对其中10种指标性成分进行定量分析,并评价恒制咳喘胶囊不同批次产品的质量均一性。方法:采用高效液相色谱-二级管阵列检测器-电喷雾检测器联用法(HPLC-DAD-CAD)建立恒制咳喘胶囊指纹图谱及含量测定方法;选择腺苷、鸟苷、香草酸、羟基红花色素A、沉香四醇、柚皮苷、橙皮苷、1,4-二[4(-葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯、人参皂苷Rb1、甘草酸共10种成分作为质量属性指标,对来自2022—2024年共15批(每批3盒)45份恒制咳喘胶囊样品进行定性和定量分析;以批内均一性差异参数(PA)和批间均一性差异参数(PB)表征厂家质量均一性水平;采用聚类热分析表征不同年份样品质量属性指标的同质性和差异性。结果:建立了恒制咳喘胶囊HPLC指纹图谱及定量方法,经方法学考证,方法稳定可靠,可用于该制剂的定性、定量分析;15批样品的指纹图谱相似度0.887~0.975,共标定共有峰13个,指定10个共有峰,均为质量属性指标成分。定量分析结果显示,样品中的腺苷、鸟苷、香草酸、羟基红花色素A、沉香四醇、柚皮苷、橙皮苷、1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯、人参皂苷Rb1、甘草酸的质量分数分别为0.038~0.078、0.115~0.251、0.007~0.018、0.291~0.673、0.122~0.257、0.887~1.905、1.841~3.364、1.412~2.450、2.207~3.112、0.650~1.161 mg·g^(-1),其中人参皂苷Rb1、甘草酸均符合2020年版《中华人民共和国药典》对该制剂的限度要求;15个批次10种指标成分的PA均<10%,表明批内均一性良好,PB为33.86%~92.97%,表明批间均一性较差;聚类热分析显示,不同年份的样品各聚为一类,其中腺苷、鸟苷、羟基红花色素A、柚皮苷、橙皮苷、沉香四醇等6种成分是主要差异性成分。结论:恒制咳喘胶囊的年内质量均一性较好,年间质量均一性不足,可能与法半夏、红花、佛手、陈皮、沉香、香橼等药味的质量差异有关。该研究建立了恒制咳喘胶囊的指纹图谱和多指标含量测定方法,可用于更准确、高效的质量控制和标准提升。 展开更多
关键词 恒制咳喘胶囊 高效液相色谱法(HPLC) 二极管阵列检测器(dad) 电喷雾检测器(CAD) 质量均一性 指纹图谱
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HPLC-DAD法测定生脉饮中5-羟甲基糠醛
5
作者 马彧 崔业波 +2 位作者 马晓静 宋瑩 王丹彧 《特产研究》 2025年第5期169-172,共4页
本研究旨在建立生脉饮中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的检测方法。试验采用HPLC-DAD法,以Agilent 5 TC-C18色谱柱(250 mm4.6 mm,5 m)进行分离,以甲醇-水作为流动相进行梯度洗脱。色谱条件设置为流速1.0 m L/min,柱温维持在25℃,检测波长284nm。... 本研究旨在建立生脉饮中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的检测方法。试验采用HPLC-DAD法,以Agilent 5 TC-C18色谱柱(250 mm4.6 mm,5 m)进行分离,以甲醇-水作为流动相进行梯度洗脱。色谱条件设置为流速1.0 m L/min,柱温维持在25℃,检测波长284nm。结果表明,5-羟甲基糠醛在2.539~55.389 g/mL范围内线性关系良好(r=0.999 99),平均加样回收率为101.5%,RSD为0.1%。不同企业生产的样品中均检出5-羟甲基糠醛。5-羟甲基糠醛的产生可能与生脉饮生产工艺相关,建议在生脉饮标准中增加5-羟甲基糠醛检查项,建立的方法简便、准确,为企业质量控制提供参考。 展开更多
关键词 HPLC-dad 5-羟甲基糠醛 生脉饮 含量 质量控制 生产工艺
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基于UHPLC-DAD和UHPLC-Q-Exactive Plus Orbitrap HRMS的贵州金丝桃指纹图谱建立和化学成分分析 被引量：1
6
作者 何宇 杨博 +7 位作者 邵飞麟 孙飞 孙佳 陆苑 潘洁 黄勇 李勇军 刘春花 《中国新药杂志》 北大核心 2025年第15期1666-1672,共7页
目的:建立贵州金丝桃指纹图谱及其化学成分分析。方法:采用UHPLC-DAD建立贵州金丝桃的指纹图谱,对12批样品的指纹图谱进行相似度分析、聚类分析和主成分分析。采用UHPLC-Q-Exactive Plus Orbitrap HRMS技术对贵州金丝桃中化学成分进行... 目的:建立贵州金丝桃指纹图谱及其化学成分分析。方法:采用UHPLC-DAD建立贵州金丝桃的指纹图谱,对12批样品的指纹图谱进行相似度分析、聚类分析和主成分分析。采用UHPLC-Q-Exactive Plus Orbitrap HRMS技术对贵州金丝桃中化学成分进行鉴定。结果:指纹图谱分析表明12批贵州金丝桃相似度为0.928~0.999,聚类分析和主成分分析表明不同来源的贵州金丝桃样品的化学成分组成及其相对含量可能存在一定差异。高分辨质谱共鉴定出黄酮类、间苯三酚类、有机酸类等化合物69个。结论:该方法稳定、可靠,可有效地评价贵州金丝桃的质量,为进一步开发和利用贵州金丝桃提供依据。 展开更多
关键词 贵州金丝桃 UHPLC-dad UHPLC-Q-Exactive Plus Orbitrap HRMS 指纹图谱 化学成分
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HPLC-DAD多波长切换法同时测定清肝化瘀方中9个成分含量 被引量：2
7
作者 郭紫云 杜丽娜 +2 位作者 张秋燕 谢晓暄 杨燕 《中医药导报》 2025年第4期73-76,108,共5页
目的:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法建立清肝化瘀方多成分含量的测定方法。方法:采用Agela ASB C18色谱柱(5.0μm,4.6 mm×250.0 mm),以乙腈(A)-0.4%磷酸水溶液(B),梯度洗脱0~10 min,5%A~15%A;10~20 min,15%A~20%A... 目的:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法建立清肝化瘀方多成分含量的测定方法。方法:采用Agela ASB C18色谱柱(5.0μm,4.6 mm×250.0 mm),以乙腈(A)-0.4%磷酸水溶液(B),梯度洗脱0~10 min,5%A~15%A;10~20 min,15%A~20%A;20~45 min,20%A~30%A;45~60 min,30%A~70%A,柱温为25℃,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL,检测波长分别为210 nm(0~11 min,丹参素钠)、327 nm(11~24 min,绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸)、292 nm(24~35 min,落新妇苷)、286 nm(35~42 min,丹酚酸B)、370 nm(42~60 min,槲皮素、山柰酚)及290 nm(50~52.5 min,柚皮素)。结果:丹参素钠、丹酚酸B、槲皮素、山柰酚、柚皮素、落新妇苷、绿原酸、新绿原酸及隐绿原酸在各自浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9995,精密度、稳定性、重复性良好,RSD<5.00%。丹参素钠、丹酚酸B、落新妇苷、绿原酸、新绿原酸及隐绿原酸平均加样回收率(n=6)为99.39%~103.43%,RSD<5%。结论:建立的HPLC-DAD法可同时测定清肝化瘀方中9种成分的含量,具有简便、快速、准确等特点。 展开更多
关键词 清肝化瘀方 HPLC-dad法 多成分测定 含量测定
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多种二阶校正算法结合HPLC-DAD同时测定水果中3种植物生长调节剂 被引量：1
8
作者 陈悦 王童 +5 位作者 戎海波 刘旭峰 莫尔伦 王梓彤 李欣玲 吴海龙 《山地农业生物学报》 2025年第6期53-60,共8页
水果中植物生长调节剂的残留威胁着公众健康。本研究提出利用多种二阶校正算法(交替三线性分解辅助的多元曲线分辨算法、交替三线性分解算法和自加权交替三线性分解算法)结合高效液相色谱-二极管阵列方法,同时快速、灵敏测定水果中的6-... 水果中植物生长调节剂的残留威胁着公众健康。本研究提出利用多种二阶校正算法(交替三线性分解辅助的多元曲线分辨算法、交替三线性分解算法和自加权交替三线性分解算法)结合高效液相色谱-二极管阵列方法,同时快速、灵敏测定水果中的6-苄氨基嘌呤、脱落酸和吲哚丁酸的残留量。水果样本经甲醇超声、离心和过滤的前处理,在样本干扰物质共存的情况下,6-苄氨基嘌呤、脱落酸和吲哚丁酸在2.00~20.00μg/mL范围内表现出良好的线性关系(r≥0.994 5),回收率范围为97.2%~121.5%,检出限范围为0.08~1.51μg/mL。本研究为水果和蔬菜中多种植物生长调节剂的监测提供了有价值的参考。 展开更多
关键词 植物生长调节剂 二阶校正算法 HPLC-dad 水果 定量
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HPLC-DAD法检测保健品中非法添加的10种精神类药物 被引量：2
9
作者 徐硕 邝咏梅 +2 位作者 徐文峰 王晶 金鹏飞 《中南药学》 2025年第2期519-524,共6页
目的应用高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)技术,建立保健品中可能添加的吗氯贝胺、米氮平、利培酮、氯氮平、草酸艾司西酞普兰、盐酸帕罗西汀、马来酸氟伏沙明、盐酸度洛西汀、盐酸舍曲林和盐酸美利曲辛等10种精神类药物的检查方... 目的应用高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)技术,建立保健品中可能添加的吗氯贝胺、米氮平、利培酮、氯氮平、草酸艾司西酞普兰、盐酸帕罗西汀、马来酸氟伏沙明、盐酸度洛西汀、盐酸舍曲林和盐酸美利曲辛等10种精神类药物的检查方法。方法采用的色谱条件为:Agilent Zorbax C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5µm),流动相为乙腈-0.01 mol·L^(-1)磷酸二氢铵水溶液(用磷酸调pH至3.0),梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^(-1),柱温为25℃,检测波长为220、240、260 nm。结果10种化学成分在各自质量浓度范围内与峰面积的线性关系良好(r均为1.000);对于固体样品,低、中、高3个浓度的平均回收率(n=3)分别在98.51%~100.9%、98.93%~99.82%、99.08%~100.9%,相对标准偏差(RSD)分别在0.21%~0.66%、0.22%~1.1%、0.28%~1.2%;对于液体样品,低、中、高3个浓度的平均回收率(n=3)分别在98.06%~100.6%、98.06%~100.2%、98.10%~100.9%,RSD分别在0.17%~0.90%、0.24%~1.1%、0.28%~1.4%。该方法精密度、重复性和稳定性良好,RSD均小于2.0%;检测限为0.063~0.40μg·mL^(-1);定量限为0.20~1.32μg·mL^(-1)。结论该方法简便、准确,能够用作检测保健品中可能非法添加的10种精神类药物。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测 保健品 非法添加 精神类药物
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HPLC-DAD法同时测定清心莲子饮中7种有机酸类成分的含量
10
作者 段和祥 陈希 +3 位作者 鄢雷娜 章红 储梅君 罗文艳 《药品评价》 2025年第2期140-144,共5页
目的建立同时测定清心莲子饮中原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、肉桂酸7种有机酸类成分含量的方法。方法采用HPLC-DAD法。色谱柱为Dikma diamonsil Platisil ODS(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相... 目的建立同时测定清心莲子饮中原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、肉桂酸7种有机酸类成分含量的方法。方法采用HPLC-DAD法。色谱柱为Dikma diamonsil Platisil ODS(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.5%甲酸溶液,采用梯度洗脱;检测波长为258 nm(原儿茶酸)、323 nm(绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸)、284 nm(肉桂酸);流速:1.0 mL/min;柱温:35℃。结果7种有机酸类成分分离度良好,分别在41.30~1239.0、15.47~464.0、26.38~791.5、23.46~703.8、23.31~699.2、20.50~614.9、51.04~1531.3μg/mL线性范围内进样量与相应峰面积的线性关系良好(r≥0.9997),平均加样回收率分别为101.1%、100.9%、99.0%、97.9%、98.2%、98.7%、101.0%,RSD值均在1.2%以内。结论本研究所建立的HPLC-DAD方法操作简便高效,结果准确可靠,可用于清心莲子饮中原儿茶酸等7种有机酸类成分的定量测定。 展开更多
关键词 清心莲子饮 HPLC-dad 有机酸 原儿茶酸 4 5-二-O-咖啡酰奎宁酸
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LC-DAD-SPE-NMR/MS技术用于卡巴他赛注射液中微量未知杂质的鉴定 被引量：1
11
作者 刘红兵 刘惠丽 +2 位作者 罗立廷 孙丽娟 陈雷 《波谱学杂志》 2025年第1期34-46,共13页
本研究采用液相色谱-二极管阵列检测器-固相萃取-核磁共振/质谱(LC-DAD-SPE-NMR/MS)联用技术,对卡巴他赛注射液中一个含量约为0.3%~0.4%的未知降解杂质完成化学结构解析.卡巴他赛注射液中高含量的辅料吐温-80与该杂质在液相色谱分析中... 本研究采用液相色谱-二极管阵列检测器-固相萃取-核磁共振/质谱(LC-DAD-SPE-NMR/MS)联用技术,对卡巴他赛注射液中一个含量约为0.3%~0.4%的未知降解杂质完成化学结构解析.卡巴他赛注射液中高含量的辅料吐温-80与该杂质在液相色谱分析中不能完全分离,直接制备高纯度杂质难度较大,因此难以采用先分离-后鉴定的传统策略鉴定该杂质.本研究采用自动化的LC-DAD-SPE-NMR/MS联用技术,通过对萃取物溶液进行NMR谱详细分析,提取出降解杂质中氢-氢、氢-碳原子间相关信息,得到原子化学位移及连接关系,成功排除吐温-80谱峰的干扰,最终鉴定降解杂质为卡巴他赛中紫杉烷母核重排后的产物.整个实验在48 h之内完成,并以混合物分析思路完成降解杂质结构解析.本研究是LC-DAD-SPE-NMR联用技术在微量药物杂质分析领域的一次成功应用实例,为新药研究中杂质结构解析提供了新思路. 展开更多
关键词 卡巴他赛 降解杂质 液相色谱-二极管阵列检测器-固相萃取-核磁共振/质谱联用技术 结构解析 分析方法
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HPLC-DAD-ESI-MS/MS研究金银花水提工艺中绿原酸类成分的变化规律 被引量：34
12
作者 张倩 张加余 +3 位作者 隋丞琳 史新元 乔延江 卢建秋 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第23期3564-3568,共5页
目的:分析金银花水提液中的绿原酸类成分及水提过程中绿原酸类成分的变化规律。方法:Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长327 nm,柱温30℃,流动相0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速0.5mL.min-1,质谱采... 目的:分析金银花水提液中的绿原酸类成分及水提过程中绿原酸类成分的变化规律。方法:Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长327 nm,柱温30℃,流动相0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速0.5mL.min-1,质谱采用负离子多级检测模式,对抽取的22个金银花水提液样本进行分析。结果:从水提液中准确鉴定了咖啡酸和6种绿原酸类成分。在提取过程中,绿原酸和3,5-二咖啡酰奎宁酸含量达到最高值后会逐渐趋于平衡或缓慢降低,其他成分的含量一直呈上升趋势,但是变化率逐渐减小。结论:该研究为改进含金银花中药制剂的生产工艺提供了依据。 展开更多
关键词 金银花 水提工艺 绿原酸类成分 HPLC—dad ESI—MS MS 变化规律
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应用HPLC-DAD/MS技术评价中药天麻的质量 被引量：13
13
作者 张炜 盛彧欣 +2 位作者 张金兰 徐锦堂 孙素琴 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期418-423,共6页
分析比较不同产地及不同炮制方法的天麻药材质量。天麻药材指纹图谱HPLC-DAD分析条件如下:Zorbax XDB C18色谱柱;流动相为乙腈-0.1%醋酸水梯度洗脱,检测波长为270 nm。MS分析条件:采用ESI电离源,负离子检测模式。天麻药材含量测定HPLC条... 分析比较不同产地及不同炮制方法的天麻药材质量。天麻药材指纹图谱HPLC-DAD分析条件如下:Zorbax XDB C18色谱柱;流动相为乙腈-0.1%醋酸水梯度洗脱,检测波长为270 nm。MS分析条件:采用ESI电离源,负离子检测模式。天麻药材含量测定HPLC条件:流动相为乙腈-0.1%醋酸水等度洗脱,其余均同天麻药材指纹图谱的液相分析条件。结果表明,不同产地天麻药材具有相似的指纹图谱,原药材直接冻干的炮制方法较其他方法具有较高的相似度;指认了天麻药材指纹图谱中8个主要的色谱峰;指纹图谱相似度的分析结果与主要成分定量分析的结果基本一致。本文所建立的HPLC-DAD/MS分析方法能够对天麻药材进行全面的质量评价。 展开更多
关键词 天麻 指纹图谱 天麻素 天麻苷元 HPLC—dad/MS
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DADS抑制JAK1/STAT3信号通路诱导人白血病HL-60细胞分化 被引量：13
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作者 武明花 黄卫国 +2 位作者 谭晖 何洁 苏琦 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期580-583,共4页
目的探讨JAKs/STATs信号转导通路在二烯丙基二硫(DADS)诱导人白血病HL60细胞分化中的变化及其调控机制。方法将HL60细胞与DADS或JAKs/STATs信号通路的激酶抑制剂AG490在体外共同培养,观察细胞形态变化,检测药物作用前后细胞NBT还原能力... 目的探讨JAKs/STATs信号转导通路在二烯丙基二硫(DADS)诱导人白血病HL60细胞分化中的变化及其调控机制。方法将HL60细胞与DADS或JAKs/STATs信号通路的激酶抑制剂AG490在体外共同培养,观察细胞形态变化,检测药物作用前后细胞NBT还原能力及细胞表面分化抗原CD11b的改变;用Westernblot检测JAKs,STATs各家族成员在DADS诱导HL60细胞分化中的改变;并用免疫细胞化学法检测核转录基因STATs,cmyc,cfos,cjun的表达变化。结果DADS和AG490均可诱导HL60细胞向成熟粒系分化,且DADS在1.25mg·L-1时诱导分化作用达峰值;Westernblot检测JAK1,STAT3的酪氨酸激酶发生了磷酸化改变;免疫细胞化学示STAT3与cmyc基因蛋白核内表达下降,cjun,cfos基因蛋白核内表达上升。结论JAK1,STAT3酪氨酸激酶的磷酸化抑制参与了DADS诱导HL60细胞分化的调控,其机制可能通过调控与HL60细胞增殖分化相关的基因表达,抑制细胞DNA合成,从而抑制细胞增殖,诱导分化。DADS的作用相当于JAK1/STAT3信号通路的阻断剂。 展开更多
关键词 JAKs/STATs dadS HL-60细胞 分化
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HPLC/DAD测定柴胡疏肝散中4种活性成分的含量 被引量：12
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作者 王春艳 张丹参 +2 位作者 张万明 郭春燕 薛贵平 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期422-425,共4页
目的:建立HPLC法测定柴胡疏肝散(陈皮、柴胡、川芎、枳壳、芍药等)中柴胡皂苷a、芍药苷、橙皮苷和阿魏酸含量的方法。方法:采用Hypersil BDS C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;柴胡皂苷a流动相为水-乙腈(57∶43),其他成分流动相为甲醇-... 目的:建立HPLC法测定柴胡疏肝散(陈皮、柴胡、川芎、枳壳、芍药等)中柴胡皂苷a、芍药苷、橙皮苷和阿魏酸含量的方法。方法:采用Hypersil BDS C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;柴胡皂苷a流动相为水-乙腈(57∶43),其他成分流动相为甲醇-0.5%冰醋酸(40∶60)洗脱;流速:0.8mL/min;柱温:30℃;检测波长范围:200～400nm,分段变波长测定。结果:4种活性成分在15min内实现良好分离,柴胡皂苷a、芍药苷、橙皮苷和阿魏酸的线性范围分别为38.5～166.7μg/mL(r=0.9996)、15.9～254.5μg/mL(r=0.9999)、22.1～353μg/mL(r=0.9993)、6.30～201.5μg/mL(r=0.9999),平均回收率分别为97.57%、97.40%、98.86%、96.37%,RSD分别为2.1%、1.1%、0.70%、1.3%。结论:该方法简便快捷,准确可靠,为柴胡疏肝散的质量控制提供依据。 展开更多
关键词 柴胡疏肝散 柴胡皂苷A 芍药苷 橙皮苷 阿魏酸 HPLC/dad
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HPLC-DAD同时测定柘树和构棘根与茎中4种黄酮类成分的含量 被引量：7
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作者 李波 王美 +2 位作者 谭亚南 佟苗苗 翟延君 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期167-170,共4页
目的:分析比较柘树与构棘根及茎中花旗松素、柑桔素、槲皮素、山柰酚的含量,为品种鉴定与质量评价提供科学参考。方法:采用高效液相二极管阵列检测法(HPLC-DAD),色谱柱为Agilent C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.1%磷... 目的:分析比较柘树与构棘根及茎中花旗松素、柑桔素、槲皮素、山柰酚的含量,为品种鉴定与质量评价提供科学参考。方法:采用高效液相二极管阵列检测法(HPLC-DAD),色谱柱为Agilent C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.1%磷酸溶液梯度洗脱(0～15 min,35%～50%A;15～30 min,50%～65%A),检测波长290 nm(花旗松素、柑桔素)和365 nm(槲皮素、山柰酚),柱温30℃。结果:花旗松素、槲皮素的含量柘树根明显高于构棘根,柘树茎明显高于构棘茎,种间含量差异大;柑桔素、山柰酚的含量构棘根高于柘树根,柘树茎与构棘茎含量相当,种间含量差异小,同种药用部位间含量差异大。结论:4种成分的含量在柘树和构棘及其药用部位根和茎都存在一定的差异,在临床上不可混淆使用。 展开更多
关键词 柘树 构棘 HPLC—dad
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基于HPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS的白芍和赤芍主要成分定性定量研究 被引量：104
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作者 刘杰 陈琳 +7 位作者 范彩荣 李煌 黄鸣清 向青 许文 徐伟 褚克丹 林羽 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1762-1770,共9页
该研究建立高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法（HPLC-Q-TOF-MS／MS）以及HPLC-DAD法从定性定量2个方面分别探讨中药白芍饮片与赤芍饮片化学成分以及含量差异，定性采用Q-TOF-Ms法，负离子模式扫描，鉴定出白芍38个成分，赤芍30个成... 该研究建立高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法（HPLC-Q-TOF-MS／MS）以及HPLC-DAD法从定性定量2个方面分别探讨中药白芍饮片与赤芍饮片化学成分以及含量差异，定性采用Q-TOF-Ms法，负离子模式扫描，鉴定出白芍38个成分，赤芍30个成分。定量采用HPLC-DAD法，分析14种主要成分（没食子酸、原儿茶酸、芍药苷亚硫酸酯、原儿茶醛、没食子酸甲酯、氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、没食子酸乙酯、苯甲酸、五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷、丹皮酚）的含量，在考察的浓度范围内测定的成分线性关系良好（r〉0．9990），回收率（n=6）均在96．0％～101．2％，RSD均小于2．78％，并且8种成分在白芍和赤芍中分布存有差异。结果表明，通过HPLC-DAD-Q-TOF-MS／MS联用技术，为鉴定白芍与赤芍的成分提供了一种快速、高效的定性、定量分析方法，为综合评价白芍与赤芍的质量提供参考。 展开更多
关键词 白芍 赤芍 HPLC-dad HPLC-Q-TOF-MS/MS 定性定量
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应用HPLC-DAD-MS联用技术研究中药川芎指纹图谱 被引量：58
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作者 李松林 林鸽 +1 位作者 钟凯声 谭润球 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第8期621-626,共6页
目的　研究川芎药材的高效液相色谱指纹谱 ,为科学评价和有效控制其内在质量提供可靠方法。方法应用HPLC DAD MS联用技术测定四川GAP示范基地 3个公司的 9个川芎样品 ,鉴定共有峰和特征峰 ,指定参照峰 ,计算共有峰的相对保留时间和相对... 目的　研究川芎药材的高效液相色谱指纹谱 ,为科学评价和有效控制其内在质量提供可靠方法。方法应用HPLC DAD MS联用技术测定四川GAP示范基地 3个公司的 9个川芎样品 ,鉴定共有峰和特征峰 ,指定参照峰 ,计算共有峰的相对保留时间和相对峰面积。结果　 9个样品的色谱指纹图谱有 2 1个共有峰。色谱图分为 4个区 ,第1区 (0 12min)主要分布酚酸类和生物碱类化合物 ,有 3个共有峰 ,峰 3被确证为ferulicacid ;第 2区 (12 2 4min)主要分布羟基化苯酞类化合物 ,有 4个共有峰 ,特征峰 4和 5被确证为senkyunolideI和senkyunolideH ;第 3区 (2 4 32min)主要分布烷基化苯酞类化合物 ,有 7个共有峰 ,特征峰 9,11,13和 14分别被确证为senkyunolideA ,coniferylferulate ,Z ligustilide和 3 butylidenephthalide。峰 13Z ligustilide被指定为参照峰 ;第 4区 (32 5 0min)分布苯酞二聚体化合物 ,有 7个共有峰 ,峰 15和 17分别被确证为riligustilide和levistolideA。所有样品中 2 1个共有峰的相对保留时间稳定 (RSD≤1% ) ,同一公司同一年采收的样品 13个主要共有峰 (归一化法峰面积≤ 1% )的相对峰面积稳定 ,而不同公司同一年采收的样品 13个主要共有峰的相对峰面积差异非常显著 (P <0 0 0 1)。 展开更多
关键词 HPLC-dad-MS联用技术 中药 川芎 指纹图谱 质量控制
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LC/DAD/MSD技术研究大鼠服药胆汁中盐酸非洛普I相代谢产物 被引量：6
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作者 丁黎 张正行 +2 位作者 倪沛洲 王广基 安登魁 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期205-209,共5页
目的　研究大鼠服药后胆汁中盐酸非洛普 (DDPH)I相代谢物。方法　大鼠做胆管插管 ,分别收集ipDDPH之前的空白胆汁及服药后 12h内的服药胆汁 ,将大鼠胆汁以葡糖醛酸酶水解后进C 18SPE小柱进行纯化富集 ,再进行LC/DAD/MSD分析 ;同时将合成... 目的　研究大鼠服药后胆汁中盐酸非洛普 (DDPH)I相代谢物。方法　大鼠做胆管插管 ,分别收集ipDDPH之前的空白胆汁及服药后 12h内的服药胆汁 ,将大鼠胆汁以葡糖醛酸酶水解后进C 18SPE小柱进行纯化富集 ,再进行LC/DAD/MSD分析 ;同时将合成的 6个DDPH模拟代谢物M1-M6的对照品混合液按相同条件进行LC/DAD/MSD分析对照。结果　大鼠服药胆汁色谱图中峰A ,B ,C ,D ,E和F分别与M1,M2 ,M3,M5,M4 和M6的保留时间、紫外吸收光谱、分子量及碎片离子完全一致。结论　M1,M2 ,M3,M4 。 展开更多
关键词 盐酸非洛普 I相代谢物 LC/dad/MSD 药物代谢 降压药
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HPLC-DAD法同时测定苦碟子注射液中10种核苷类成分 被引量：17
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作者 刘睿 马思萌 +3 位作者 孙璐 任晓亮 李遇伯 张艳军 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第18期2542-2546,共5页
目的 建立同时测定苦碟子注射液中10种核苷类成分（胞嘧啶、尿嘧啶、胞苷、鸟嘌呤、尿苷、胸腺嘧啶、腺嘌呤、鸟苷、胸苷、腺苷）量的HPLC-DAD方法。方法 采用Diamonsil C18（2）色谱柱（200 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为乙腈-水... 目的 建立同时测定苦碟子注射液中10种核苷类成分（胞嘧啶、尿嘧啶、胞苷、鸟嘌呤、尿苷、胸腺嘧啶、腺嘌呤、鸟苷、胸苷、腺苷）量的HPLC-DAD方法。方法 采用Diamonsil C18（2）色谱柱（200 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为乙腈-水，梯度洗脱。体积流量1.0 mL/min，柱温35 ℃，检测波长260 nm，进样量10 μL。结果 10种核苷类成分线性关系、精密度、稳定性、重复性均符合方法学测定要求，加样回收率为98.63%～102.92%。应用所建立的方法测定了18批苦碟子注射液中10种核苷类成分的量。结论 所建立的用于同时测定苦碟子注射液中核苷类成分的分析方法简单、重复性好、准确可靠，可为苦碟子注射液质量控制提供依据。 展开更多
关键词 HPLC-dad 核苷类化合物 苦碟子注射液 质量控制 嘌呤 嘧啶
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