HPLC-APCI-MS/MS法测定与口接触玩具及儿童用品中14种可迁移N-亚硝胺及可N-亚硝化物质 被引量：11

1

作者 黄理纳 李函珂 +2 位作者 蚁乐洲 彭峰 李琼 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第5期453-464,共12页

建立了高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱（HPLC-APCI-MS/MS）法测定与口接触玩具及儿童用品中14种可迁移N-亚硝胺及可N-亚硝化物质。样品在人工唾液中模拟口腔接触后,一部分迁移液用于可迁移N-亚硝胺的分析,另一部分经亚硝化后用... 建立了高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱（HPLC-APCI-MS/MS）法测定与口接触玩具及儿童用品中14种可迁移N-亚硝胺及可N-亚硝化物质。样品在人工唾液中模拟口腔接触后,一部分迁移液用于可迁移N-亚硝胺的分析,另一部分经亚硝化后用于可迁移N-亚硝化物质的分析。实验还对电离源类型、多重反应监测参数、离子源参数、色谱柱类型、梯度洗脱程序、甲酸浓度等条件进行了优化。结果表明：14种目标物在0.2～100μg/L范围内的线性关系良好,相关系数R2≥0.999 5,方法检出限为0.32～1.0μg/kg;在5、50、500μg/kg加标浓度水平的回收率为82.3%～122%,相对标准偏差为1.1%～13.9%（n=5）。实验抽查了104个批次市场样品,包括橡胶和硅胶奶嘴、气球以及其他橡胶制品,阳性率为7.4%。在抽查分析的8批次气球样品中,有4批次N-亚硝胺迁移量和6批次可N-亚硝化物质迁移量超出了欧盟玩具安全指令2009/48/EC规定的迁移限量,阳性率高达75%,说明气球样品的风险最高。 展开更多

关键词 玩具 儿童用品 与口接触 可迁移 N-亚硝胺 可N-亚硝化物质 高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱(HPLC-apci-ms/ms)

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APCI-MS/MS法快速测定环境烟气中的丙烯腈、巴豆醛、吡啶和喹啉 被引量：10

2

作者 蒋成勇 王慧 +4 位作者 孙世豪 宗永立 王宏伟 张建勋 李炎强 《烟草科技》 EI CAS 北大核心 2013年第2期30-34,共5页

为了测定环境烟气(ETS)中对人体和环境有潜在危害的化学污染物,建立了一种快速分析丙烯腈、巴豆醛、吡啶和喹啉4种挥发性、半挥发性有机化合物的大气压化学电离(APCI)-串联质谱(MS/MS)方法。采集的ETS样品不经任何前处理,由质谱进样端... 为了测定环境烟气(ETS)中对人体和环境有潜在危害的化学污染物,建立了一种快速分析丙烯腈、巴豆醛、吡啶和喹啉4种挥发性、半挥发性有机化合物的大气压化学电离(APCI)-串联质谱(MS/MS)方法。采集的ETS样品不经任何前处理,由质谱进样端直接引入到改造后的APCI离子源内,采用多反应监测模式(MRM)对其进行快速定量分析。结果表明:4种有机化合物的定量分析标准工作曲线线性关系较好(R2>0.999),检测限和相对标准偏差分别为0.39～0.70 ng/L和5.14%～9.42%。该方法操作简单、灵敏度高,适合于快速检测ETS中的丙烯腈、巴豆醛、吡啶和喹啉。 展开更多

关键词 快速分析 有机污染物 环境烟气 APCI—MS MS

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LC-APCI-MS/MS同时测定人血浆中的7种苯二氮类药物 被引量：8

3

作者 王贤亲 林丹 +1 位作者 李艳霞 林滨 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期403-407,共5页

目的:建立人血浆中苯二氮类液相色谱-大气压化学源-串联质谱(LC-APCI-MS/MS)的检测方法。方法:血浆中的苯二氮类药物用乙醚液-液萃取,采用AgilentZorbaxSB-C18(2.1mm×150mm,5μm)柱子,柱温25℃,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(35∶... 目的:建立人血浆中苯二氮类液相色谱-大气压化学源-串联质谱(LC-APCI-MS/MS)的检测方法。方法:血浆中的苯二氮类药物用乙醚液-液萃取,采用AgilentZorbaxSB-C18(2.1mm×150mm,5μm)柱子,柱温25℃,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(35∶65,V/V),流速0.4mL·min-1,进样量10μL;大气压化学电离源(APCI),正离子检测,采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式进行定量分析。结果:7种苯二氮类药物的最小检测限(LOD)在0.33～1.12ng.mL-1之间,浓度在1.01～675ng.mL-1范围内线性良好(r≥0.9923),平均萃取回收率在70.1%～88.7%之间,日内、日间精密度RSD≤6%(n=5)。结论:该方法专属性强、灵敏及准确,可以适用于法庭与临床毒物分析。 展开更多

关键词 液相色谱-大气压化学源-串联质谱 血浆 苯二氮[艹卓]类

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LC-APCI-MS/MS法测定大鼠血浆中维胺酯浓度及其药代动力学研究 被引量：3

4

作者 曹玲 马鹏程 +8 位作者 刘文英 丁黎 孙棣 杨倩 郑枫 余鹏 杭太俊 狄斌 王玉 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期1040-1046,共7页

本文建立一种高灵敏度的液质联用方法用于快速测定大鼠血浆中维胺酯的浓度。采用蛋白沉淀法制备样品；色谱柱为Agilent TC C18柱（150mm×4．6mm ID，5um），流动相为甲醇-水-甲酸（93：7：0．1），辛伐他汀作为内标；在三重四极杆... 本文建立一种高灵敏度的液质联用方法用于快速测定大鼠血浆中维胺酯的浓度。采用蛋白沉淀法制备样品；色谱柱为Agilent TC C18柱（150mm×4．6mm ID，5um），流动相为甲醇-水-甲酸（93：7：0．1），辛伐他汀作为内标；在三重四极杆串联质谱仪上，采用大气压化学离子化（APCI），正离子方式选择性离子模式进行监测；血浆浓度在0．05～50ng·mL^-1线性关系良好，定量限为10Pg·mL^-1，日内、日间精密度分别在95．97％～104．43％，RSD在4．63％～10．69％。本文利用该方法对大鼠进行药代动力学研究，3个剂量（2．5、5和10mg·kg^-1）大鼠灌胃给药后的药代动力学参数分别为T1/2（11．28±7．23）、（8．90±3．82）、（8．01±5．65）h；AUC0-∞：（103．41±61．46）、（190．23±74．99）、（421．66±229．20）ng·h·mL^-1；MRT：（6．31±0．75）、（5．98±0．71）、（6．18±0．97）h；CL／F：（30．10±13．67）、（29．58±10．59）、（31．18±17．51）L·h^-1·kg^-1；F1／F：（414．94±159．82）、（356．16±139．85）、（369．28±322．72）L·kg^-1. 展开更多

关键词 维胺酯 LC—APCI—MS/MS 药代动力学

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达卡巴嗪原料药中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的UHPLC-APCI-MS/MS方法的建立 被引量：3

5

作者 陈卫 贾昌平 +4 位作者 陈莉 初虹 王浩 柳根元 许明哲 《中国药品标准》 CAS 2021年第1期51-55,共5页

目的:采用UHPLC-APCI-MS/MS法测定达卡巴嗪原料药中的N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA),建立控制该药品遗传毒性杂质的方法。方法:采用Kinetex F5色谱柱(3 mm×100 mm,2.6μm),流动相为0.1%甲酸溶液-甲醇,梯度洗脱,流速0... 目的:采用UHPLC-APCI-MS/MS法测定达卡巴嗪原料药中的N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA),建立控制该药品遗传毒性杂质的方法。方法:采用Kinetex F5色谱柱(3 mm×100 mm,2.6μm),流动相为0.1%甲酸溶液-甲醇,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1),柱温40℃,质谱离子化方式为APCI,正离子模式,多重反应监测,检测离子对为m/z 75.1/58.0(NDMA),103.0/47.0(NDEA)。结果:NDMA和NDEA在一定范围内线性关系良好(r>0.990),检出限溶液浓度分别为0.03030、0.003787 ng·mL(-1),精密度、稳定性试验满足检测要求,回收率为97~115%,RSD均小于5%。结论:本文建立的方法准确、快速灵敏、专属性强,可用于控制达卡巴嗪原料药中遗传毒性杂质NDMA和NDEA的含量。 展开更多

关键词 达卡巴嗪 UHPLC-apci-ms/ms N-亚硝基二甲胺 N-亚硝基二乙胺

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LC-APCI-MS/MS法同时测定尿液中的三聚氰胺和三聚氰酸 被引量：2

6

作者 简龙海 闻宏亮 +3 位作者 匡新宇 徐虹 王柯 季申 《中国卫生检验杂志》 CAS 2010年第11期2701-2703,2706,共4页

目的:建立尿液中三聚氰胺和三聚氰酸的液相色谱-大气压化学离子化-串联质谱(LC-APCI-MS/MS)同时测定法。方法:尿液样品以三聚氰胺-15N3和三聚氰酸-13C3为内标,加乙腈稀释、离心、Waters XBridgeTMAmide色谱柱分离后,采用APCI源、正负离... 目的:建立尿液中三聚氰胺和三聚氰酸的液相色谱-大气压化学离子化-串联质谱(LC-APCI-MS/MS)同时测定法。方法:尿液样品以三聚氰胺-15N3和三聚氰酸-13C3为内标,加乙腈稀释、离心、Waters XBridgeTMAmide色谱柱分离后,采用APCI源、正负离子切换、多反应监测模式(MRM)进行检测。结果:三聚氰胺和三聚氰酸均在20 ng/ml～1000 ng/ml范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,批内、批间精密度均小于10%,提取回收率和准确度均在89.9%～111.2%之间。结论:该方法前处理简便,检测灵敏、专属,可用于尿液中三聚氰胺和三聚氰酸的快速检测。 展开更多

关键词 三聚氰胺 三聚氰酸 APCI LC-MS/MS 尿液

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UPLC-APCI-MS/MS法测定二甲双胍格列吡嗪片中N-亚硝基二甲胺 被引量：9

7

作者 章为 王晓菲 +3 位作者 易必新 陈鸿玉 刘雁鸣 李晓燕 《中南药学》 CAS 2020年第9期1568-1571,共4页

目的建立超高效液相色谱-大气压化学离子源-三重四极杆质谱联用法(UPLC-APCI-MS/MS)测定二甲双胍格列吡嗪片中N-亚硝基二甲胺(NDMA)含量。方法色谱柱为ACE EXCEL 3 C18-AR(4.6 mm×150 mm,3μm),以0.1%甲酸的水溶液为流动相A,以0.1... 目的建立超高效液相色谱-大气压化学离子源-三重四极杆质谱联用法(UPLC-APCI-MS/MS)测定二甲双胍格列吡嗪片中N-亚硝基二甲胺(NDMA)含量。方法色谱柱为ACE EXCEL 3 C18-AR(4.6 mm×150 mm,3μm),以0.1%甲酸的水溶液为流动相A,以0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相B,梯度洗脱,正离子多反应监测模式。结果NDMA在1.0699~106.99 ng·mL^-1与峰面积线性关系良好,低、中、高浓度平均回收率在87.95%~90.3%。检测限为0.27 ng·mL^-1,定量限为0.89 ng·mL^-1。共检测62批二甲双胍格列吡嗪片样品,15批次样品未检出NDMA;47批次检出NDMA(6.8~41.9 ng·g^-1),均在NDMA的限度规定内。结论本方法操作简便,灵敏度高,准确度好,可用于二甲双胍格列吡嗪片中NDMA的测定。 展开更多

关键词 N-亚硝基二甲胺 UPLC-apci-ms/ms 二甲双胍格列吡嗪片 遗传毒性杂质

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APCI-MS/MS法在线分析主流烟气气相物中7种有机化合物的逐口释放特征 被引量：9

8

作者 马宇平 蔡莉莉 +4 位作者 孙世豪 王慧 蒋成勇 李炎强 宗永立 《烟草科技》 EI CAS 北大核心 2014年第1期40-44,共5页

为了考察主流烟气气相成分的逐口释放特征，建立了在线分析卷烟主流烟气中丙烯腈、丙烯醛、巴豆醛、苯、甲苯、吡啶和苯乙烯7种有机化合物的大气压化学电离串联质谱（APCI—MS／MS）方法。通过改造将吸烟机与APCI．MS离子源连接，卷烟... 为了考察主流烟气气相成分的逐口释放特征，建立了在线分析卷烟主流烟气中丙烯腈、丙烯醛、巴豆醛、苯、甲苯、吡啶和苯乙烯7种有机化合物的大气压化学电离串联质谱（APCI—MS／MS）方法。通过改造将吸烟机与APCI．MS离子源连接，卷烟主流烟气经剑桥滤片过滤后，气相部分被直接引入到APCI-MS离子源内进行分析。结果表明：7种有机化合物定量分析标准工作曲线线性关系较好（R2〉0．99），检测限和相对标准偏差分别为0．016～2．05ng／mL和2．63％～8．89％。卷烟主流烟气气相物中7种有机化合物的单口及总释放量差异较大，逐1：7释放特征也存在差异。该方法操作简单、响应快速、灵敏度高、稳定性好，适合用于卷烟烟气的逐口释放特征研究。 展开更多

关键词 在线分析 卷烟主流烟气 逐口 APCI MS MS

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HPLC-APCI-MS/MS检测果蔬中噻节因残留的方法研究 被引量：2

9

作者 杨涛 王静静 鹿毅 《广州化工》 CAS 2013年第8期126-128,共3页

利用高效液相色谱-大气压化学电离源-串联质谱(HPLC-APCI-MS/MS)技术,建立了果蔬中噻节因残留的检测方法。比较了内标和外标法定量,并确定以尼泊金异丁酯为内标物,对质谱条件、流动相体系及提取条件进行了优化。在优化条件下,目标化合物... 利用高效液相色谱-大气压化学电离源-串联质谱(HPLC-APCI-MS/MS)技术,建立了果蔬中噻节因残留的检测方法。比较了内标和外标法定量,并确定以尼泊金异丁酯为内标物,对质谱条件、流动相体系及提取条件进行了优化。在优化条件下,目标化合物在10.0～1000.0μg/L范围内线性良好(r>0.999),空白样品中,加标水平为5.0、10.0、50.0μg/kg时,目标化合物的平均加标回收率为80.9%～102.1%,相对标准偏差均小于9.0%,方法的检出限为1.0μg/kg,定量下限为3.0μg/kg。该方法具有前处理方法简单,快速,定量准确且灵敏度高等优点,可用于实际果蔬样品中噻节因的测定。 展开更多

关键词 噻节因 HPLC—APCI—MS MS 果蔬 残留

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北五味子的超临界萃取及产物的HPLC-APCI-MS／MS分析 被引量：6

10

作者 宋明杰 邢俊鹏 +3 位作者 宋凤瑞 包海鹰 刘志强 刘淑莹 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2011年第5期283-287,共5页

优化超临界流体萃取北五味子中木脂素类成分的提取工艺,对萃取物中所含有效成分的归属进行分析鉴定。以五味子总木脂素为评价指标,采用正交实验法和不同影响因素系统考察法对CO2-SFE萃取北五味子中木脂素类成分提取工艺进行优化,利用液... 优化超临界流体萃取北五味子中木脂素类成分的提取工艺,对萃取物中所含有效成分的归属进行分析鉴定。以五味子总木脂素为评价指标,采用正交实验法和不同影响因素系统考察法对CO2-SFE萃取北五味子中木脂素类成分提取工艺进行优化,利用液相色谱-大气压化学电离质谱联用法(HPLC-APCI-MS/MS)分析鉴定产物结构。确定了最佳的超临界提取工艺,即压力为25MPa,温度为45℃,提携剂浓度为90%乙醇,并对萃取产物中所含的10种木脂素类化合物进行归属鉴别。证明优化的工艺与其他常规提取工艺相比较科学合理,具有较强的稳定性和有一定的实用价值。 展开更多

关键词 北五味子 木脂素 正交实验法 超临界二氧化碳流体萃取法 HPLC-APCI—MS/MS

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LC-APCI-MS／MS法测定大鼠尿液和胆汁中的BAPTA-AM浓度 被引量：3

11

作者 郑枫 刘文英 +1 位作者 张薇 盛亮 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期243-247,共5页

目的：建立液相色谱-大气压化学离子化-串联质谱联用（LC-APCI-MS／MS）法测定大鼠尿液和胆汁中的BAPoTA-AM浓度。方法：尿液和胆汁样品经乙腈沉淀去蛋白，离心后取上清液进行LC-APCI-MS／MS分析。色谱柱：Zorbax C18柱（150mm×4．... 目的：建立液相色谱-大气压化学离子化-串联质谱联用（LC-APCI-MS／MS）法测定大鼠尿液和胆汁中的BAPoTA-AM浓度。方法：尿液和胆汁样品经乙腈沉淀去蛋白，离心后取上清液进行LC-APCI-MS／MS分析。色谱柱：Zorbax C18柱（150mm×4．6mm，5μm）；流动相：含0．5％乙酸和75％甲醇的水溶液；流速：1mL／min。大气压化学离子化（APCI）离子源，以选择离子反应检测（SRM）方式进行检测。用于定量分析的检测离子对分别为：m／z 765．15→647．25（BAPTA-AM）和m／z 419．10→343．05（内标，尼莫地平）。结果：尿液和胆汁中BAPTA-AM在0．25-50n异／mL范围内线性关系良好，回收率大于90％，定量下限为0．25ng／mL．批内与批间RSD均小于10％。结论：建立的LC-APCI-MS／MS法符合生物样本测定要求，可用于大鼠静脉给予BAPTA-AM脂质体后，大鼠尿液和胆汁中BAPTA-AM浓度的测定。 展开更多

关键词 BAPTA-AM 液相色谱-大气压化学离子化-串联质谱联用 尿液 胆汁 含量测定

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超临界二氧化碳提取物中生育酚的LC/APCI-MS2测定(英文) 被引量：2

12

作者 周泉城 盛桂华 吴谋成 《农业工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第6期212-215,共4页

确定了一种简单,明确和灵敏的高效液相测定和检测超临界二氧化碳萃取物中生育酚的方法。通过加入携带剂,超临界二氧化碳从菜籽脱臭馏出物提取生育酚浓缩物,其分析在反向色谱柱ZorbaxC18上,用98%甲醇作为流动相,UV检测波长为292nm,α-生... 确定了一种简单,明确和灵敏的高效液相测定和检测超临界二氧化碳萃取物中生育酚的方法。通过加入携带剂,超临界二氧化碳从菜籽脱臭馏出物提取生育酚浓缩物,其分析在反向色谱柱ZorbaxC18上,用98%甲醇作为流动相,UV检测波长为292nm,α-生育酚作标准物。此方法线性相关性较高。APCI-MS和APCI-MS2检测的各生育酚的m/e与理论预测值一致。 展开更多

关键词 超临界二氧化碳 生育酚 LC/apci-ms2 提取方法 食品分析 结构鉴定

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LC-APCI-M/SMS测定全血中苯妥英钠的含量 被引量：6

13

作者 王贤亲 林丹 +5 位作者 潘晓军 林观样 张园 李艳霞 王学宝 叶发青 《中国卫生检验杂志》 CAS 2008年第12期2455-2456,2511,共3页

目的：建立了LC-APCI-MS/MS法测定全血中苯妥英钠的血药浓度。方法：采用Zorbax Eclipse XDB-C18（4.6×150 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液（50：50）。大气压喷雾离子源（APCI）,正离子检测,采用多反应监测方式进行... 目的：建立了LC-APCI-MS/MS法测定全血中苯妥英钠的血药浓度。方法：采用Zorbax Eclipse XDB-C18（4.6×150 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液（50：50）。大气压喷雾离子源（APCI）,正离子检测,采用多反应监测方式进行定量分析,检测离子为m/z 253→182（苯妥英钠）,m/z 316→270（内标氯硝西泮）。结果：全血中苯妥英钠浓度在4～2400 ng/ml范围内线性关系良好,最低检测限为2 ng/ml。苯妥英钠的萃取平均回收率为71.45%～87.27%,日内及日间RSD都低于6%。结论：该法操作简便、快速、灵敏度高,可用于苯妥英钠的临床毒物分析。 展开更多

关键词 苯妥英钠 色谱-串联质谱 测定

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超高效液相色谱-大气压化学离子源-三重四极杆质谱联用技术同时测定海芦笋中的甾醇

14

作者 郑颜 冯温泽 +2 位作者 蔡达 冯立田 赵善仓 《中国食物与营养》 2025年第4期29-33,40,共6页

目的:建立超高效液相色谱-大气压化学离子源-三重四极杆质谱联用技术(UPLC-APCI-MS/MS)同时测定海芦笋中豆甾醇(stigmasterol)、菜油甾醇(campesterol)、β-谷甾醇(β-sitosterol)和豆甾烷醇(stigmastanol)含量的方法。方法:采用ACQUITY... 目的:建立超高效液相色谱-大气压化学离子源-三重四极杆质谱联用技术(UPLC-APCI-MS/MS)同时测定海芦笋中豆甾醇(stigmasterol)、菜油甾醇(campesterol)、β-谷甾醇(β-sitosterol)和豆甾烷醇(stigmastanol)含量的方法。方法:采用ACQUITYUPLCBEHC18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7µm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,流速0.5mL/min,采用大气压化学离子源(APCI),选择多反应离子监测(MRM)检测模式。结果:4种甾醇在2~1000µg/kg和5~1000µg/kg范围内线性关系良好,回收率在92%~112%之间。豆甾醇、菜油甾醇、β-谷甾醇和豆甾烷醇的检出限(LOD)分别为5、2、2、5µg/kg,定量限(LOQ)分别为10、5、5、10µg/kg。结论:该方法灵敏度高,分析速度快,已成功应用于海芦笋不同采收期甾醇含量的分析,为海芦笋功能成分的检测及盐生植物资源利用提供科学依据。 展开更多

关键词 海芦笋 UPLC-apci-ms/ms 甾醇

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固相萃取-高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法同时分析地下水中6种酚类化合物 被引量：1

15

作者 赵虎 郭峰 +7 位作者 饶竹 秦冲 战楠 王立平 刘爱琴 王磊 靖张微 袁鸿飞 《环境化学》 北大核心 2025年第3期1090-1098,共9页

建立了固相萃取-高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法(SPE-HPLC-APCI-MS/MS)同时分析地下水中6种不同极性酚类化合物的分析方法.通过重点优化固相萃取、色谱条件和质谱参数等确定了最佳分析条件,详细解析了大气压化学电离源下6种酚... 建立了固相萃取-高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法(SPE-HPLC-APCI-MS/MS)同时分析地下水中6种不同极性酚类化合物的分析方法.通过重点优化固相萃取、色谱条件和质谱参数等确定了最佳分析条件,详细解析了大气压化学电离源下6种酚的裂解规律.方法采用100 mL酸化水样(pH=2),经HLB固相萃取柱富集净化和浓缩定容后上机检测,内标法定量.结果显示:目标分析物线性范围在1—100.0μg·L^(−1)之间,相关系数r为0.9978—0.9996,方法检出限在0.005—0.050μg·L^(−1)之间.方法加标回收率在77.6%—106%之间,相对标准偏差(RSD)介于4.0%到8.0%之间(n=6).方法在地下水实际样品分析中应用效果较好,方便高效,灵敏度高,精密度和准确度好,符合地下水中痕量酚类化合物分析的要求,为中等极性和极性酚类化合物同时分析提供新思路. 展开更多

关键词 酚类化合物 地下水 高效液相色谱-质谱联用 固相萃取 大气压化学电离.

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茵栀黄注射液中助溶剂葡甲胺2种含量测定方法比较 被引量：11

16

作者 曹玲 王亚超 +2 位作者 冯有龙 罗疆南 张蕾 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期1126-1130,共5页

目的:建立并比较2种测定茵栀黄注射液中助溶剂葡甲胺含量的方法。方法:分别采用高效液相色谱-质谱联用法和亲水相互作用色谱法测定茵栀黄注射液中葡甲胺的含量。液质联用法以氨基葡萄糖为内标,采用Shim-pak VP-ODS(4.6mm×250 mm,5... 目的:建立并比较2种测定茵栀黄注射液中助溶剂葡甲胺含量的方法。方法:分别采用高效液相色谱-质谱联用法和亲水相互作用色谱法测定茵栀黄注射液中葡甲胺的含量。液质联用法以氨基葡萄糖为内标,采用Shim-pak VP-ODS(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(35∶65),大气压化学离子化,选择性正离子方式检测。亲水相互作用色谱法采用Waters XBridge Amide(4.6 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.05 mol.mL-1乙酸铵溶液(95∶5),蒸发光散射检测器检测。结果:2种方法测定葡甲胺的线性关系均良好,均具有较强的专属性和重复性,平均回收率分别为100.2%和98.8%。结论:2种方法均可作为茵栀黄注射液中葡甲胺的含量测定方法,但各有优势。 展开更多

关键词 LC-apci-ms/ms HILIC-ELSD 中成药 注射液 葡甲胺 助溶剂

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β-胡萝卜素异构体的定性分析 被引量：19

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作者 仇丹 陈志荣 李浩然 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第4期50-53,共4页

本研究发展并改进了以C30柱分离检测β-胡萝卜素异构体的高效液相色谱(HPLC)方法。在甲醇-MTBE-水(50:45:5,V/V/V)为流动相、检测波长为455nm、流速为1ml/min的色谱条件下,β-胡萝卜素熔融样品中至少有8种物质在10min内得到显著分离。... 本研究发展并改进了以C30柱分离检测β-胡萝卜素异构体的高效液相色谱(HPLC)方法。在甲醇-MTBE-水(50:45:5,V/V/V)为流动相、检测波长为455nm、流速为1ml/min的色谱条件下,β-胡萝卜素熔融样品中至少有8种物质在10min内得到显著分离。借助液相色谱-大气压化学电离源质谱联用(HPLC-APCI-MS)法检测这8种物质被认为可能是β-胡萝卜素的异构体,通过比较它们的光谱特征和Q值,这些物质被依次鉴定为:15-顺-、13-顺-、9,15-双顺-、9,13-双顺-、全反式-、13,15-双顺-、9-顺-和9,13'-双顺-β-胡萝卜素。 展开更多

关键词 Β-胡萝卜素 异构体 C30柱 HPLC apci-ms

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液相色谱-大气压化学电离串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的维生素D 被引量：12

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作者 严丽娟 李文斌 +4 位作者 洪煜琛 吴敏 徐敦明 林立毅 顾春燕 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期427-431,共5页

建立了婴幼儿配方奶粉中维生素D的液相色谱-大气压化学电离串联质谱(LC-APCI-MS/MS)分析方法。样品经正己烷和甲基叔丁基醚混合溶液提取,ProElut VDC固相萃取柱净化,Kinetex C_(18)色谱柱分离,采用大气压化学电离(APCI)源、正离子扫描... 建立了婴幼儿配方奶粉中维生素D的液相色谱-大气压化学电离串联质谱(LC-APCI-MS/MS)分析方法。样品经正己烷和甲基叔丁基醚混合溶液提取,ProElut VDC固相萃取柱净化,Kinetex C_(18)色谱柱分离,采用大气压化学电离(APCI)源、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式对维生素D_2和维生素D_3进行检测,内标法定量。结果表明维生素D_2和维生素D_3在5~5 000μg/L范围内均具有良好的线性关系,检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。在5、10和100μg/kg添加水平下,维生素D_2和维生素D_3的回收率为85.2%~105.3%,相对标准偏差为4.7%~8.1%。该方法简便准确,灵敏度高,适用于婴幼儿奶粉中维生素D的测定。 展开更多

关键词 液相色谱-大气压化学电离串联质谱 维生素D 婴幼儿配方奶粉

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液相色谱/质谱法检测血液中林可霉素 被引量：4

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作者 潘爱华 姚骏骅 +1 位作者 陈缵光 伍新尧 《中山大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期46-48,共3页

采用液液萃取法提取血液中林可霉素,液相色谱/大气压化学电离/离子阱质谱技术(HPLC/APCI/MS/ MS)进行检测。该法在0.02—3.0μg/mL范围内,线性相关系数0.999 3,检测限为5 ng/mL(S/N=3),定量检出限为20 ng/mL(S/N=10)。各添加水平样品回... 采用液液萃取法提取血液中林可霉素,液相色谱/大气压化学电离/离子阱质谱技术(HPLC/APCI/MS/ MS)进行检测。该法在0.02—3.0μg/mL范围内,线性相关系数0.999 3,检测限为5 ng/mL(S/N=3),定量检出限为20 ng/mL(S/N=10)。各添加水平样品回收率均在95%以上,日间和日内RSD均小于5%,适于样本分析的需要。 展开更多

关键词 林可霉素 液相色谱 大气压化学电离 离子阱质谱 液液萃取法

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HPLC-APCI(+)MS/MS分析动物源性食品中的硝基咪唑类药物残留量 被引量：19

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作者 殷居易 谢东华 +4 位作者 李佐卿 倪梅林 章再婷 房科腾 陈树兵 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期385-388,392,共5页

运用高效液相色谱-大气压电离串联四极杆质谱（HPLC-APCI（＋）MS／MS）内标法分析动物源性食品中多种硝基咪唑类（nitroimidazoles）药物——甲硝唑（MNZ）、地美硝唑（DMZ）、替硝唑（TNZ）、洛硝唑（RNZ）的含量。样品添加氘代标示物... 运用高效液相色谱-大气压电离串联四极杆质谱（HPLC-APCI（＋）MS／MS）内标法分析动物源性食品中多种硝基咪唑类（nitroimidazoles）药物——甲硝唑（MNZ）、地美硝唑（DMZ）、替硝唑（TNZ）、洛硝唑（RNZ）的含量。样品添加氘代标示物HMMNI—D^3、IPZ—OH—D^3后，用乙腈提取，通过OASIS HLB C18 SPE柱净化，Waters Sunfire C18色谱柱分离，采用梯度洗脱，流动相为0．1％甲酸水溶液和0．1％甲酸乙腈溶液；大气压电离源正离子MRM模式检测：MNZ m／z 172．0／82．1，172．0／128．0；DMZ m／z 142．0／81．1，142．0／96．1；TNZ m／z 248．0／121．0，248．0／93．1；RNZ m／z 201．0／140．0，201．0／110．0；IPZ—OH—D^3m／z189．0／125．0，189．0／171．0；HMMNI—D^3m／z161．0／58．0，161．0／143．1。方法定量下限（LOQ，S／N〉10）0．2μg／kg，在质量浓度0．2—25．0μg/L范围内，峰面积与质量浓度成良好线性（r〉0．9991）。 展开更多

关键词 高效液相色谱串联四极杆质谱 大气压电离源 硝基咪唑类药物 动物源性食品 甲硝唑 地美硝唑 替硝唑 洛硝唑

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