建立了固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)检测土壤和沉积物中11种全氟羧酸和7种全氟磺酸的分析方法。以50%甲醇水为提取试剂,常温振荡萃取30 min,提取液采用WAX固相萃取柱净化,用8 mL甲醇+1 mL 0.5%氨水甲醇分2步洗...建立了固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)检测土壤和沉积物中11种全氟羧酸和7种全氟磺酸的分析方法。以50%甲醇水为提取试剂,常温振荡萃取30 min,提取液采用WAX固相萃取柱净化,用8 mL甲醇+1 mL 0.5%氨水甲醇分2步洗脱,洗脱液浓缩至近干后用50%甲醇水定容至1 mL。结果表明,18种全氟化合物(PFCs)在1.0~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均>0.995,检出限(LOD)为0.06~0.91μg/kg,定量限(LOQ)为0.24~3.63μg/kg。对土壤和沉积物实际样品分别进行3个质量分数水平的加标回收实验,土壤样品的加标回收率为92.4%~134%,相对标准偏差(RSD)为1.37%~18.8%。沉积物样品的加标回收率为76.8%~129%,RSD为5.66%~24.9%。该方法操作简便,灵敏度高,准确度和精密度良好,可满足土壤和沉积物中11种全氟羧酸和7种全氟磺酸的检测需要。展开更多
