目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉和牛肉中地塞米松、倍他米松、氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量的方法。方法样品采用乙腈提取,通过QuEChERS净化方式,使用BEH-C_(18)柱分离,以乙腈和一级水作为流动相进行梯度洗脱,在正负离子...目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉和牛肉中地塞米松、倍他米松、氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量的方法。方法样品采用乙腈提取,通过QuEChERS净化方式,使用BEH-C_(18)柱分离,以乙腈和一级水作为流动相进行梯度洗脱,在正负离子同时扫描下采用多反应监测,进行外标法的定性定量分析。结果地塞米松、倍他米松、氟苯尼考和氟苯尼考胺在0.2~100.0 ng/mL质量浓度下线性关系良好,相关系数大于0.9990,回收率在85.1%~107.5%之间。地塞米松的检出限(limits of detection,LODs)为0.44~0.48μg/kg,定量限(limits of quantitation,LOQs)为1.45~1.58μg/kg;倍他米松的LODs为0.46~0.51μg/kg,LOQs为1.52~1.68μg/kg;氟苯尼考的LODs为0.47~0.58μg/kg,LOQs为1.55~1.91μg/kg;氟苯尼考胺的LODs为0.40~0.45μg/kg,LOQs为1.32~1.49μg/kg。结论该方法对参数测定准确,具有较好的回收率和精密度,同时前处理操作简单便捷,满足日常猪肉和牛肉中地塞米松、倍他米松、氟苯尼考及氟苯尼考胺的同时筛查和定性定量检测,可为日常风险评估提供参考价值。展开更多
文摘目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉和牛肉中地塞米松、倍他米松、氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量的方法。方法样品采用乙腈提取,通过QuEChERS净化方式,使用BEH-C_(18)柱分离,以乙腈和一级水作为流动相进行梯度洗脱,在正负离子同时扫描下采用多反应监测,进行外标法的定性定量分析。结果地塞米松、倍他米松、氟苯尼考和氟苯尼考胺在0.2~100.0 ng/mL质量浓度下线性关系良好,相关系数大于0.9990,回收率在85.1%~107.5%之间。地塞米松的检出限(limits of detection,LODs)为0.44~0.48μg/kg,定量限(limits of quantitation,LOQs)为1.45~1.58μg/kg;倍他米松的LODs为0.46~0.51μg/kg,LOQs为1.52~1.68μg/kg;氟苯尼考的LODs为0.47~0.58μg/kg,LOQs为1.55~1.91μg/kg;氟苯尼考胺的LODs为0.40~0.45μg/kg,LOQs为1.32~1.49μg/kg。结论该方法对参数测定准确,具有较好的回收率和精密度,同时前处理操作简单便捷,满足日常猪肉和牛肉中地塞米松、倍他米松、氟苯尼考及氟苯尼考胺的同时筛查和定性定量检测,可为日常风险评估提供参考价值。
