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顶空气相色谱法测定小麦中熏蒸剂氰及其代谢物氰化氢的残留量 被引量：8
1
作者 李保同 曾鑫年 +1 位作者 任永林 J M DESMARCHELIER 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期613-620,共8页
采用溶剂顶空毛细管气相色谱-氮磷检测器(NPD)建立了熏蒸剂氰(C2N2)及其代谢物氰化氢(HCN)在小麦中残留的分析方法。在气相与液相体积比(β)为4时,采用GS-Q大孔毛细管色谱柱和进样60μL顶空气体,可提高C2N2和HCN的分离效果和灵敏度。以... 采用溶剂顶空毛细管气相色谱-氮磷检测器(NPD)建立了熏蒸剂氰(C2N2)及其代谢物氰化氢(HCN)在小麦中残留的分析方法。在气相与液相体积比(β)为4时,采用GS-Q大孔毛细管色谱柱和进样60μL顶空气体,可提高C2N2和HCN的分离效果和灵敏度。以质量分数为50%的磷酸作溶剂,在25℃下平衡4 h,C2N2和HCN在液相与气相间的分配系数(k)分别为0.44和48.82。平衡温度和基质对C2N2和HCN挥发的影响存在差异,而盐化效应的影响较小。用50%的磷酸提取熏蒸过的小麦72 h,释放至顶空的C2N2和HCN的量最大,用添加标准品的小麦作标准可评价熏蒸小麦中C2N2和HCN的残留量。C2N2和HCN标准曲线的线性范围分别在质量浓度为1.0～500μg/L和1.2～500μg/L之间,相关系数(R2)分别为0.999 7和0.999 8,相对标准偏差分别为4.6%和7.4%,检出限(LOD)分别为0.032和0.145 mg/kg,定量限(LOQ)分别为0.107和0.483 mg/kg。方法操作简单、灵敏度高、干扰少,适用于小麦中C2N2和HCN残留量的检测。 展开更多
关键词 氰(C2N2) 氰化氢(HCN) 熏蒸剂 顶空分析 气相色谱
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吹扫捕集法测定粮食中熏蒸剂氰与氰化氢残留量 被引量：8
2
作者 李保同 曾鑫年 Ren Yonglin 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期113-116,128,共5页
采用吹扫捕集气相色谱法建立了熏蒸剂氰和氰化氢在粮食(玉米、高粱、稻谷、小麦和大麦)中的分析方法,对粮食中氰和氰化氢预处理的吹扫温度、吹扫载气(N2)流量和吹扫时间等参数进行了优化,分析了吹扫捕集气相色谱测定的回收率、精密度、... 采用吹扫捕集气相色谱法建立了熏蒸剂氰和氰化氢在粮食(玉米、高粱、稻谷、小麦和大麦)中的分析方法,对粮食中氰和氰化氢预处理的吹扫温度、吹扫载气(N2)流量和吹扫时间等参数进行了优化,分析了吹扫捕集气相色谱测定的回收率、精密度、检出限和定量限等质量控制参数,并测定了实际熏蒸粮食中氰及其降解产物氰化氢残留量。结果表明,用50%磷酸溶液作溶剂,吹扫温度80℃、吹扫载气(N2)流量40 mL/min和吹扫时间90 min为最佳的吹扫方法参数。采用该方法测定粮食中氰和氰化氢的加标回收率分别为90.88%～96.25%和91.17%～95.83%,相对标准偏差(RSD)分别为0.36%～5.55%和0.90%～6.24%(n=6),检出限(LOD)分别为0.003 6 mg/kg和0.005 3 mg/kg(S/N=3),定量限(LOQ)分别为0.012 0 mg/kg和0.017 7mg/kg(S/N=10)。用吹扫捕集法检测熏蒸粮食中氰其降解产物氰化氢的残留量与溶剂顶空法测定结果相一致。 展开更多
关键词 粮食氰(C2N2) 氰化氢(HCN) 熏蒸剂 吹扫捕集 气相色谱
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顶空色谱法测定土壤中氰和氰化氢残留量 被引量：4
3
作者 李保同 曾鑫年 +1 位作者 任永林 Desmarchelier J M 《土壤学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期1114-1119,共6页
氰(C2N2)是一种具有替代溴甲烷潜力的新熏蒸剂,建立土壤中C2N2及其降解产物氰化氢(HCN)的标准检测方法具有较重要的意义。本文采用溶剂顶空毛细管气相色谱-氮磷检测器(NPD)建立了熏蒸剂C2N2和HCN在土壤中的分析方法,优化了土壤中C2N2和... 氰(C2N2)是一种具有替代溴甲烷潜力的新熏蒸剂,建立土壤中C2N2及其降解产物氰化氢(HCN)的标准检测方法具有较重要的意义。本文采用溶剂顶空毛细管气相色谱-氮磷检测器(NPD)建立了熏蒸剂C2N2和HCN在土壤中的分析方法,优化了土壤中C2N2和HCN预处理的顶空参数,并通过了方法的精密度、检出限和定量限等质量控制参数的验证实验。结果表明,用30%H2SO4溶液作提取溶剂、顶空平衡温度50℃和顶空平衡时间0.5 h为最佳的顶空方法参数;在0.1～10 mg kg-1的质量浓度范围内,C2N2和HCN的浓度与色谱峰面积线性相关系数均大于0.99。采用该方法测定土壤中C2N2和HCN的相对标准偏差(RSD)分别为4.58%和6.32%(n=5),检出限(LOD)分别为0.016 mg kg-1和0.028 mg kg-1(S/N=3),定量限(LOQ)分别为0.053 mg kg-1和0.093 mg kg-1(S/N=10)。该方法操作简单、灵敏度高、干扰少,适用于土壤中C2N2和HCN残留量的检测。 展开更多
关键词 土壤 氰(C2N2) 氰化氢(HCN) 熏蒸剂 顶空气相色谱
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氰在土壤中的吸附与转化 被引量：2
4
作者 李保同 Ren Yonglin 曾鑫年 《土壤学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期237-243,共7页
氰(C2N2)是一种具有替代溴甲烷潜力的新熏蒸剂,明确C2N2在土壤中的吸附与转化行为对C2N2的安全应用具有重要的意义。利用静态法研究了C2N2在土壤中的吸附与转化过程,土壤对C2N2的吸附速率与土壤的理化性质有关,受环境温度、土壤含水量... 氰(C2N2)是一种具有替代溴甲烷潜力的新熏蒸剂,明确C2N2在土壤中的吸附与转化行为对C2N2的安全应用具有重要的意义。利用静态法研究了C2N2在土壤中的吸附与转化过程,土壤对C2N2的吸附速率与土壤的理化性质有关,受环境温度、土壤含水量和土壤生物的影响较少,与熏蒸浓度无关。采用气相色谱(GC)和流动注射分析仪(FIA)测定了土壤对C2N2的吸附率和C2N2在土壤中的可能转化产物。结果表明,土壤对C2N2的吸附能力很强,熏蒸2 h吸附率在75%以上,熏蒸24 h吸附率在98%以上,并可快速转化为HCN、NH4+和NO3-。其中,大约20%的C2N2转化为NH4+和NO3-,13%的C2N2转化为HCN。熏蒸48 h未检测到NO2-。HCN在土壤中不稳定,可进一步转化为其他含氮化合物。 展开更多
关键词 氰(C2N2) 熏蒸剂 转化 土壤 氰化氢(HCN)
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