兽药广泛应用于畜禽和水产养殖,发挥着预防和治疗动物疾病、促生长和提高饲料转化率的重要作用。同时,动物性食品中的兽药残留给人类的生命健康造成直接或潜在威胁。对动物性食品中的兽药残留进行准确检测,确保动物性食品安全成为一项...兽药广泛应用于畜禽和水产养殖,发挥着预防和治疗动物疾病、促生长和提高饲料转化率的重要作用。同时,动物性食品中的兽药残留给人类的生命健康造成直接或潜在威胁。对动物性食品中的兽药残留进行准确检测,确保动物性食品安全成为一项重要任务。文章介绍了兽药残留检测的常用样品前处理方法和仪器方法。样品前处理方法主要包括固相萃取、Qu ECh ERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)等;兽药残留的仪器方法主要包括高效液相色谱法、液相色谱串联质谱法、液相色谱-高分辨质谱法和气相色谱质谱联用法等。由于多数兽药残留的热不稳定性和不易挥发性,液相色谱法和液相色谱串联质谱法成为目前主流检测方法。文章还展望了动物性食品中兽药残留检测技术的发展趋势。展开更多
目的:基于QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)前处理技术,建立一种检测生牛乳中16种杀菌剂类农药残留的气相色谱-串联质谱法(Gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)。方法:样品用乙腈提取,提取液...目的:基于QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)前处理技术,建立一种检测生牛乳中16种杀菌剂类农药残留的气相色谱-串联质谱法(Gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)。方法:样品用乙腈提取,提取液经无水硫酸钠、氯化钠盐析,乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(Ethylenediamine-N-propylsilane silica gel,PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(Octadecylsilane chemically bonded silica,C_(18))净化,氮气吹干,用乙酸乙酯复溶,GC-MS/MS测定,基质匹配标准曲线定量。结果:16种杀菌剂在0.005~0.5 mg/L的范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.999。方法检测限为0.03~1.53μg/kg,定量限为0.11~5.10μg/kg。在0.01、0.02、0.10 mg/kg 3个水平的添加回收率为89.22%~118.48%,相对标准偏差为0.25%~3.81%。结论:该方法操作简便、灵敏度高、准确性好,适用于生牛乳中多种杀菌剂类农药残留的检测分析。展开更多
文章建立了基于通过式固相萃取净化的鱼体中10种三嗪类除草剂的超高效液相色谱-串联质谱(Ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取,采用PRiME HLB固相萃取柱以通...文章建立了基于通过式固相萃取净化的鱼体中10种三嗪类除草剂的超高效液相色谱-串联质谱(Ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取,采用PRiME HLB固相萃取柱以通过式固相萃取的方式进行净化,经ACQUITY BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离、梯度洗脱,采用UPLC-MS/MS在正离子电喷雾、多反应监测模式下进行测定。结果表明,在0.2~40μg/L线性范围内,10种三嗪类除草剂线性相关系数为0.993~0.999。扑草净的方法检出限为0.2μg/kg,方法定量限为0.5μg/kg;其余9种待测物质的方法检出限为0.5μg/kg,方法定量限为1.0μg/kg。样品添加回收率为66.3%~103.2%,相对标准偏差为0.5%~9.7%(n=6)。该方法灵敏度和准确度较高,且操作简便,能够用于实际样品的准确定量。展开更多
文摘兽药广泛应用于畜禽和水产养殖,发挥着预防和治疗动物疾病、促生长和提高饲料转化率的重要作用。同时,动物性食品中的兽药残留给人类的生命健康造成直接或潜在威胁。对动物性食品中的兽药残留进行准确检测,确保动物性食品安全成为一项重要任务。文章介绍了兽药残留检测的常用样品前处理方法和仪器方法。样品前处理方法主要包括固相萃取、Qu ECh ERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)等;兽药残留的仪器方法主要包括高效液相色谱法、液相色谱串联质谱法、液相色谱-高分辨质谱法和气相色谱质谱联用法等。由于多数兽药残留的热不稳定性和不易挥发性,液相色谱法和液相色谱串联质谱法成为目前主流检测方法。文章还展望了动物性食品中兽药残留检测技术的发展趋势。