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超高效液相色谱串联质谱法测定辣椒籽中矮壮素残留
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作者 王文昌 栗星 +3 位作者 吴娟娟 杨清山 高慧媛 张晓芳 《粮食与油脂》 北大核心 2025年第12期135-139,156,共6页
建立一种通过超高效液相色谱串联质谱法检测辣椒籽中矮壮素残留的方法。辣椒籽样品中的农药残留经甲醇水溶液提取,N⁃丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)净化后,使用HILIC色谱柱分离。在多反应监测模式下,采用超高效液相色谱串联质谱检测... 建立一种通过超高效液相色谱串联质谱法检测辣椒籽中矮壮素残留的方法。辣椒籽样品中的农药残留经甲醇水溶液提取,N⁃丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)净化后,使用HILIC色谱柱分离。在多反应监测模式下,采用超高效液相色谱串联质谱检测矮壮素残留量,并使用基质匹配内标法进行定量。结果表明:矮壮素农药的定量限为0.075 mg/kg,在0.005~0.200 mg/L质量浓度范围内,线性相关系数大于0.99。在0.1、0.5、1.5 mg/kg 3个加标水平下,建立的方法检测的辣椒籽中矮壮素农药的加标回收率为99.5%~99.8%,相对标准偏差为0.23%~0.34%。采用建立的方法测定辣椒籽样品,矮壮素残留的检出率为15%。建立的方法简单、操作方便,适用于辣椒籽中矮壮素残留的检测,可为农药残留监测和管理提供检测方法和数据支持。 展开更多
关键词 矮壮素 超高效液相色谱串联质谱 辣椒籽
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PRiME HLB-超高效液相色谱串联质谱法测定原料乳中31种药物残留 被引量:1
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作者 韩瑨烜 其布日其其格 +1 位作者 韩丽 李强 《食品科技》 CAS 北大核心 2024年第7期315-321,共7页
文章建立了基于PRi ME HLB(Hydrophilic lipophilic balance)-超高效液相色谱串联质谱法对原料乳中31种兽药的快速筛查方法。样本经1%甲酸-乙腈提取,超声波水浴20 min,震荡涡旋5 min助提,离心后取上清液过PRi ME HLB固相萃取柱净化,浓... 文章建立了基于PRi ME HLB(Hydrophilic lipophilic balance)-超高效液相色谱串联质谱法对原料乳中31种兽药的快速筛查方法。样本经1%甲酸-乙腈提取,超声波水浴20 min,震荡涡旋5 min助提,离心后取上清液过PRi ME HLB固相萃取柱净化,浓缩至近干后用10%甲醇-水溶液复溶。以Hypersil GOLD C18为分离柱,0.1%甲酸-水/甲醇为流动相,梯度洗脱,电喷雾离子源正离子多反应监测模式下分析。采用该方法,31种药物总分析时长仅为10 min,各组分离子色谱图峰形良好,保留时间在1.5~9.0 min之间。各组分质量浓度在10~200μg/kg线性范围内判定系数(R2)均大于0.99,检出限为0.5~20.0μg/kg,定量限为5.0~80.0μg/kg。在80、40、20μg/kg 3个加标水平下,31种药物回收率为62.4%~99.8%,相对标准偏差均小于10%(n=6)。该方法具有操作简便、分析快速、基质干扰小等优点,适用于原料乳中多种兽药的高通量快速筛查。 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联质谱法 PRi ME HLB 原料乳 兽药残留 快速筛查
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基于适配体-悬浮芯片技术检测黄瓜中毒死蜱残留 被引量:1
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作者 龙彩云 赵海玲 +3 位作者 雷琼 何娟 刘慧 何圣发 《食品科技》 CAS 北大核心 2024年第7期330-336,共7页
文章开发了一种基于适配体-悬浮芯片的技术,用于快速检测黄瓜中毒死蜱残留。将毒死蜱适配体与荧光微球共价偶联作为检测探针,以生物素修饰的适配体3'端互补链为竞争探针,在反应体系中毒死蜱和竞争探针共同竞争结合检测探针上的适配... 文章开发了一种基于适配体-悬浮芯片的技术,用于快速检测黄瓜中毒死蜱残留。将毒死蜱适配体与荧光微球共价偶联作为检测探针,以生物素修饰的适配体3'端互补链为竞争探针,在反应体系中毒死蜱和竞争探针共同竞争结合检测探针上的适配体,竞争探针上的生物素可以与链霉亲和素标记的荧光藻红蛋白特异性结合,使互补链带有荧光。毒死蜱含量与荧光强度成反比,从而通过荧光强度分析样品中的毒死蜱含量。在优化条件下,该方法对毒死蜱表现出高灵敏度和高特异性,检测浓度范围为0.039~234.63 ng/mL,相关系数R^(2)为0.98,检出限为0.014 ng/mL。对黄瓜的加标回收率为92.00%~105.30%,相对标准偏差为1.76%~4.13%。该方法具有高通量、高灵敏度、好的特异性等优点,在毒死蜱残留快速检测方面具有良好的应用潜力。 展开更多
关键词 毒死蜱 适配体 互补链 悬浮芯片
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兽药残留检测技术最新进展 被引量:10
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作者 周海鹏 岳振峰 赵凤娟 《食品科技》 CAS 北大核心 2023年第12期281-289,共9页
兽药广泛应用于畜禽和水产养殖,发挥着预防和治疗动物疾病、促生长和提高饲料转化率的重要作用。同时,动物性食品中的兽药残留给人类的生命健康造成直接或潜在威胁。对动物性食品中的兽药残留进行准确检测,确保动物性食品安全成为一项... 兽药广泛应用于畜禽和水产养殖,发挥着预防和治疗动物疾病、促生长和提高饲料转化率的重要作用。同时,动物性食品中的兽药残留给人类的生命健康造成直接或潜在威胁。对动物性食品中的兽药残留进行准确检测,确保动物性食品安全成为一项重要任务。文章介绍了兽药残留检测的常用样品前处理方法和仪器方法。样品前处理方法主要包括固相萃取、Qu ECh ERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)等;兽药残留的仪器方法主要包括高效液相色谱法、液相色谱串联质谱法、液相色谱-高分辨质谱法和气相色谱质谱联用法等。由于多数兽药残留的热不稳定性和不易挥发性,液相色谱法和液相色谱串联质谱法成为目前主流检测方法。文章还展望了动物性食品中兽药残留检测技术的发展趋势。 展开更多
关键词 动物性食品 兽药残留 样品前处理 检测
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定火锅食材中62种兽药残留 被引量:4
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作者 黄大亮 苏敏 +5 位作者 周纯洁 李红丽 白亚敏 黄先亮 贺超 吴彦蕾 《食品科技》 北大核心 2024年第12期314-321,共8页
采用超高效液相色谱-串联质谱建立测定火锅食材中62种兽药残留的方法。样品经0.5%甲酸乙腈溶液提取,适量无水MgSO_(4)和C_(18)净化,WATERS ACQUITY HSS T3色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,0.1%甲酸乙腈和0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,... 采用超高效液相色谱-串联质谱建立测定火锅食材中62种兽药残留的方法。样品经0.5%甲酸乙腈溶液提取,适量无水MgSO_(4)和C_(18)净化,WATERS ACQUITY HSS T3色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,0.1%甲酸乙腈和0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,在电喷雾正离子扫描的模式下进行定性和定量的检测。结果表明:62种兽药线性关系良好,相关系数均达0.995以上,定量限为1~10μg/kg,方法回收率为61.1%~118.8%,相对标准偏差为0.2%~15.0%。该方法简便、快速、准确、实用性强,适用于火锅食材中多兽药残留的高通量筛查与检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS 火锅食材 兽药残留
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QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定生牛乳中16种杀菌剂类农药残留 被引量:1
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作者 沈斯文 王霞 +5 位作者 高猛峰 王敏 汪弘康 梅博 黄祎雯 张维谊 《食品科技》 北大核心 2024年第12期306-313,共8页
目的:基于QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)前处理技术,建立一种检测生牛乳中16种杀菌剂类农药残留的气相色谱-串联质谱法(Gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)。方法:样品用乙腈提取,提取液... 目的:基于QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)前处理技术,建立一种检测生牛乳中16种杀菌剂类农药残留的气相色谱-串联质谱法(Gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)。方法:样品用乙腈提取,提取液经无水硫酸钠、氯化钠盐析,乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(Ethylenediamine-N-propylsilane silica gel,PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(Octadecylsilane chemically bonded silica,C_(18))净化,氮气吹干,用乙酸乙酯复溶,GC-MS/MS测定,基质匹配标准曲线定量。结果:16种杀菌剂在0.005~0.5 mg/L的范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.999。方法检测限为0.03~1.53μg/kg,定量限为0.11~5.10μg/kg。在0.01、0.02、0.10 mg/kg 3个水平的添加回收率为89.22%~118.48%,相对标准偏差为0.25%~3.81%。结论:该方法操作简便、灵敏度高、准确性好,适用于生牛乳中多种杀菌剂类农药残留的检测分析。 展开更多
关键词 QUECHERS 气相色谱-串联质谱 生牛乳 杀菌剂
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通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼体中10种三嗪类除草剂残留
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作者 魏伟 郝永 +1 位作者 亓林敏 张玲 《食品科技》 北大核心 2024年第12期322-327,共6页
文章建立了基于通过式固相萃取净化的鱼体中10种三嗪类除草剂的超高效液相色谱-串联质谱(Ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取,采用PRiME HLB固相萃取柱以通... 文章建立了基于通过式固相萃取净化的鱼体中10种三嗪类除草剂的超高效液相色谱-串联质谱(Ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取,采用PRiME HLB固相萃取柱以通过式固相萃取的方式进行净化,经ACQUITY BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离、梯度洗脱,采用UPLC-MS/MS在正离子电喷雾、多反应监测模式下进行测定。结果表明,在0.2~40μg/L线性范围内,10种三嗪类除草剂线性相关系数为0.993~0.999。扑草净的方法检出限为0.2μg/kg,方法定量限为0.5μg/kg;其余9种待测物质的方法检出限为0.5μg/kg,方法定量限为1.0μg/kg。样品添加回收率为66.3%~103.2%,相对标准偏差为0.5%~9.7%(n=6)。该方法灵敏度和准确度较高,且操作简便,能够用于实际样品的准确定量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 通过式固相萃取 三嗪类除草剂 鱼体
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