荧光猝灭法测定水溶性羧甲基壳聚糖的含量 被引量：1

1

作者 翁文婷 曾炜 王婵 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期35-38,共4页

以壳聚糖和氯乙酸为原料,自制水溶性的羧甲基壳聚糖(CMCTS)。采用纸色谱和红外光谱对其进行表征并测定其水溶性和取代度。在pH=11.0的NaHCO_3-NaOH缓冲溶液中,羧甲基壳聚糖对荧光素的荧光强度具有明显的猝灭作用,且在一定浓度范围内,其... 以壳聚糖和氯乙酸为原料,自制水溶性的羧甲基壳聚糖(CMCTS)。采用纸色谱和红外光谱对其进行表征并测定其水溶性和取代度。在pH=11.0的NaHCO_3-NaOH缓冲溶液中,羧甲基壳聚糖对荧光素的荧光强度具有明显的猝灭作用,且在一定浓度范围内,其猝灭程度与加入的壳聚糖浓度成线性关系,据此建立了一种新的测定壳聚糖含量的荧光猝灭法。考察了pH值、缓冲溶液类型及其用量和反应时间对荧光强度的影响。结果表明:该法的回归方程为△F=-0.097 04+0.714 68 p,r=0.999 12。检出限为2.49 mg/L。 展开更多

关键词 羧甲基壳聚糖 制备 荧光素 荧光猝灭法

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GC-MS分析工业生产对氨基苯乙醚中的杂质 被引量：3

2

作者 孙溶 姚成 +1 位作者 陈捷 冯亚兵 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期69-71,共3页

采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法,分离了由对硝基苯乙醚合成对氨基苯乙醚工业生产过程中产生的杂质,依据标准质谱库推断出杂质分别为N-甲基-4-乙氧基苯胺、N-乙基-4-乙氧基苯胺、N-甲氧基-4-乙氧基苯胺、N-(4-乙氧基苯基)苯基-1,4-二胺... 采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法,分离了由对硝基苯乙醚合成对氨基苯乙醚工业生产过程中产生的杂质,依据标准质谱库推断出杂质分别为N-甲基-4-乙氧基苯胺、N-乙基-4-乙氧基苯胺、N-甲氧基-4-乙氧基苯胺、N-(4-乙氧基苯基)苯基-1,4-二胺和N^--乙氧基-N^4-(乙氧基苯基)苯基-1,4-二胺,反应温度、时间等条件以及反应所使用的溶剂甲醇是产生杂质的主要因素。同时,GC-MS联用法还可为工艺的改进提供进一步指导。 展开更多

关键词 气质联用 杂质分析 对氨基苯乙醚

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加入EDTA改进硫化氢吸收液的方法探讨 被引量：8

3

作者 王玉芝 于天霞 邢宇 《化学与粘合》 CAS 2011年第3期77-79,共3页

在分析硫化氢的方法中,稳定地保存捕集在捕集液里的硫化氢的硫离子是很重要的。对加入EDTA隐蔽铁等金属离子来防止氢氧化钠溶液中硫离子氧化的方法进行了讨论。结果是在1.0×10-5mol.L-1硫化氢标准溶液里,如果加入10mmol.L-1浓度的E... 在分析硫化氢的方法中,稳定地保存捕集在捕集液里的硫化氢的硫离子是很重要的。对加入EDTA隐蔽铁等金属离子来防止氢氧化钠溶液中硫离子氧化的方法进行了讨论。结果是在1.0×10-5mol.L-1硫化氢标准溶液里,如果加入10mmol.L-1浓度的EDTA,硫化氢标准溶液放置在暗处至少可以稳定地保存一周。结论是通过在氢氧化钠吸收液中加入少量EDTA,成功地提高了溶液中硫离子的稳定性,使测定大气中微量硫化氢的荧光分析法更加实用。 展开更多

关键词 EDTA 荧光光度法 硫化氢 吸收液

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催化动力学光度法测定痕量的碘 被引量：10

4

作者 徐敏 郝义 《化学与粘合》 CAS 2007年第3期223-225,共3页

经研究发现,在稀盐酸介质中,溴酸钾氧化中性红能使其褪色。加入碘离子后,碘离子对该氧化褪色反应又有明显的催化作用。同时又研究了该催化褪色反应的动力学条件,包括酸度,试剂的用量,温度,时间对反应的影响,以及共存离子的干扰。从而建... 经研究发现,在稀盐酸介质中,溴酸钾氧化中性红能使其褪色。加入碘离子后,碘离子对该氧化褪色反应又有明显的催化作用。同时又研究了该催化褪色反应的动力学条件,包括酸度,试剂的用量,温度,时间对反应的影响,以及共存离子的干扰。从而建立了一种新的快速测定痕量碘的动力学光度法。该方法的线性范围为(0.02-0.08)μg/L,检出限为4×10-9g/L,回归方程,△A=0.0265C(μg/L)+0.024相关系数r=0.9995。该方法简便、灵敏、准确、选择性好,用于水及蔬菜中痕量碘的测定,均获得了令人满意的效果。 展开更多

关键词 碘 催化光度法 中性红

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高效液相色谱法测定合成10-HDA的含量分析 被引量：4

5

作者 杨威 罗源源 +1 位作者 王晓燕 孙志忠 《化学与粘合》 CAS 2009年第2期64-66,共3页

为了建立高效液相方法测定10-羟基-2-癸烯酸(10-HDA)工业品的检测条件和方法,采用高效液相色谱外标法测定了人工合成的10-HDA的含量。实验采用的色谱条件如下:色谱柱为DiamonsilC18,流动相为V(甲醇):V(水):V(酸)=60:40:0.2,流速为1.0ml/... 为了建立高效液相方法测定10-羟基-2-癸烯酸(10-HDA)工业品的检测条件和方法,采用高效液相色谱外标法测定了人工合成的10-HDA的含量。实验采用的色谱条件如下:色谱柱为DiamonsilC18,流动相为V(甲醇):V(水):V(酸)=60:40:0.2,流速为1.0ml/min,检测波长为210nm。实验结果表明:测定方法的线性关系良好,R=0.9994,相对标准偏差为0.057%,回收率为97.8%～100.9%。测定方法简单、快速、准确,重现性好,回收率高,适用于工业产品10-HDA的含量测定。 展开更多

关键词 10-羟基-2-癸烯酸 含量分析 高效液相色谱法

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GC/MC法分析哈尔滨风干肠香辛料中的挥发性成分 被引量：2

6

作者 张根生 李彦宏 +2 位作者 李伟 李健 徐忠 《化学与粘合》 CAS 2006年第3期208-210,共3页

为了获取关于香辛料在哈尔滨风干肠中的应用资料,利用静态顶空进样法从哈尔滨市售两种知名品牌的风干肠香辛料(FX)中收集到挥发性香气成分,连接GC/MC装置进行分析,分别测得FX1中有20种化合物,FX2中有22种化合物,这些化合物均以烯烃类、... 为了获取关于香辛料在哈尔滨风干肠中的应用资料,利用静态顶空进样法从哈尔滨市售两种知名品牌的风干肠香辛料(FX)中收集到挥发性香气成分,连接GC/MC装置进行分析,分别测得FX1中有20种化合物,FX2中有22种化合物,这些化合物均以烯烃类、醇类、醚类、醛类、酮类、酸类、脂类及芳香类有机化学物质为主,而此类化学物质也均属于食品化学中所介绍的香辛料的主要成分的范畴,本实验利用峰面积归一化法通过G170LBA化学工作站数据处理系统得出各化学成分在每个样品中的相对百分比。 展开更多

关键词 风干肠香辛料 挥发性物质分析 气相色谱-质谱 静态顶空

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气相色谱法测定粮谷中的低毒硫磷农残量 被引量：1

7

作者 郝义 于凯 +2 位作者 徐贵潭 徐敏 郝新颖 《化学与粘合》 CAS 2009年第2期80-81,共2页

介绍应用气相色谱法进行测定粮谷(水稻、玉米、大豆)中低毒硫磷的农残量,试样采用乙醇提取,提取液经液-液分离后,再经弗罗里硅土柱净化,气相色谱—火焰光度检测器(附526nm)滤光片直接测定,外标法定量,色谱柱选择HP-1701的石英毛细管柱... 介绍应用气相色谱法进行测定粮谷(水稻、玉米、大豆)中低毒硫磷的农残量,试样采用乙醇提取,提取液经液-液分离后,再经弗罗里硅土柱净化,气相色谱—火焰光度检测器(附526nm)滤光片直接测定,外标法定量,色谱柱选择HP-1701的石英毛细管柱。方法简便、准确、实用。本法对多种有机磷农残的检测限为0.5μg/kg,平均加标回收率为92.8%,平均相对标准偏差为4.5%,符合国家检测标准。 展开更多

关键词 气相色谱 低毒硫磷 火焰光度检测器 富集

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国标与ASTM浮辊剥离方法 被引量：2

8

作者 李洪江 刘野 姜丽华 《化学与粘合》 CAS 2009年第5期77-78,共2页

对比了GB/T7122-1996高强度胶黏剂剥离强度的浮辊法测定与ASTMD3167-03a胶黏剂浮辊剥离强度的标准试验方法,从几个方面分析了两种试验方法的差别以及对试验结果的影响,并由此得出同种胶黏剂分别采用以上方法试验得出的数据会有一定差异... 对比了GB/T7122-1996高强度胶黏剂剥离强度的浮辊法测定与ASTMD3167-03a胶黏剂浮辊剥离强度的标准试验方法,从几个方面分析了两种试验方法的差别以及对试验结果的影响,并由此得出同种胶黏剂分别采用以上方法试验得出的数据会有一定差异的结论,在对胶黏剂进行浮辊剥离强度复验时应当采用该胶黏剂出厂检验所采用的检测方法。 展开更多

关键词 剥离强度 浮辊 胶黏剂

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高效液相色谱梯度洗脱法同时测定阿魏酸和天麻苷的含量 被引量：1

9

作者 李文兰 戴烨 +1 位作者 季宇彬 赵瑛 《化学与粘合》 CAS 2007年第3期212-215,共4页

采用高效液相色谱梯度洗脱法同时测定阿魏酸和天麻苷的含量,以C18-ODS为色谱柱,甲醇-1%冰醋酸溶液为流动相进行梯度洗脱,阿魏酸和天麻苷的检测波长分别为323nm、270nm,柱温:25℃。结果表明阿魏酸在0.09-0.9μg范围内有良好的线性关系(r=... 采用高效液相色谱梯度洗脱法同时测定阿魏酸和天麻苷的含量,以C18-ODS为色谱柱,甲醇-1%冰醋酸溶液为流动相进行梯度洗脱,阿魏酸和天麻苷的检测波长分别为323nm、270nm,柱温:25℃。结果表明阿魏酸在0.09-0.9μg范围内有良好的线性关系(r=0.9999),天麻苷在0.85-8.5μg范围内有良好的线性关系(r=0.9999),测得滴丸中阿魏酸含量3.72mg.g-1,天麻苷含量4.28 mg.g0-1。本实验在30m in一次进行测定复方天麻滴丸中两个标志性成分,简便、快速、结果可靠。 展开更多

关键词 梯度洗脱 阿魏酸 天麻苷 含量测定

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高效液相色谱法测定瘟疫消颗粒剂中黄芩苷的含量 被引量：1

10

作者 丁振铎 何世民 +2 位作者 闫冰 郎景华 仇波 《化学与粘合》 CAS 2008年第1期76-78,共3页

采用高效液相色谱法测定瘟疫消颗粒剂中黄芩苷的含量,以Symmetry C18(3.9mm×150,5μm)为色谱柱,甲醇-0.2%磷酸水溶液(45:55)为流动相,检测波长:280nm;流速:1.0mL·min^(-1);柱温:25℃。结果表明黄芩苷在0.0248～0.124mg·m... 采用高效液相色谱法测定瘟疫消颗粒剂中黄芩苷的含量,以Symmetry C18(3.9mm×150,5μm)为色谱柱,甲醇-0.2%磷酸水溶液(45:55)为流动相,检测波长:280nm;流速:1.0mL·min^(-1);柱温:25℃。结果表明黄芩苷在0.0248～0.124mg·mL^(-1)范围内有良好的线性关系(r=0.9993),平均回收率为96.93%(RSD=0.92%)。测得瘟疫消颗粒剂中黄芩苷的含量为9.0mg·g^(-1)。该测定方法简单,专属性强,结果准确,重现性良好,可用于瘟疫消颗粒剂的质量控制。 展开更多

关键词 瘟疫消颗粒剂 高效液相色谱法 含量测定 黄芩苷

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碘化铵挥发-原子荧光光谱法测定铅锌矿中的锡 被引量：1

11

作者 陈国娟 《化学与粘合》 CAS 2016年第6期461-463,共3页

利用锡与碘化铵生成四碘化锡挥发可与大部分无机元素分离的特性，采用原子荧光光谱法测定铅锌矿石中的锡。对5个国家一级标准物质GBW07832、GBW07312、GBW07406、GBW07311、GBW07833中的锡进行测定，从而进行方法准确度及精密度的检验... 利用锡与碘化铵生成四碘化锡挥发可与大部分无机元素分离的特性，采用原子荧光光谱法测定铅锌矿石中的锡。对5个国家一级标准物质GBW07832、GBW07312、GBW07406、GBW07311、GBW07833中的锡进行测定，从而进行方法准确度及精密度的检验。测定结果与标准值相符，相对标准偏差小于5％，加标回收率在96．0％～105．6％之间。 展开更多

关键词 铅锌矿 碘化铵挥发 原子荧光光谱法 锡

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原子吸收光谱法测定甘草片剂中铁和锌 被引量：1

12

作者 沈赤霞 《化学与粘合》 CAS 2006年第4期287-288,共2页

铁和锌是人体及植物生长必需的微量元素，其分析方法倍受关注。中草药因毒副作用小，富含人体所需的多种微量元素，成为人们进行身体保健、治疗疾病的首选。甘草片剂是广泛使用的一种中草药，它具有镇咳、平喘的作用。为了测定甘草片剂... 铁和锌是人体及植物生长必需的微量元素，其分析方法倍受关注。中草药因毒副作用小，富含人体所需的多种微量元素，成为人们进行身体保健、治疗疾病的首选。甘草片剂是广泛使用的一种中草药，它具有镇咳、平喘的作用。为了测定甘草片剂中的微量元素，采用火焰原子吸收光谱法绘制了铁和锌的标准曲线，对甘草片剂进行了消解，测定了铁和锌的含量。并通过加标回收的方法，得出该测定方法简单可行，精密度和灵敏度高，相对标准偏差为0．236％-0．718％，回收率为94．5％-98．5％。 展开更多

关键词 原子吸收光谱法 甘草片剂 铁 锌

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蜂王浆软胶囊中10-HDA的HPLC测定方法研究

13

作者 李健 刘宁 陈平 《化学与粘合》 CAS 2007年第2期148-150,共3页

对蜂王浆软胶囊中10-HDA高效液相色谱定量方法进行了比较。样品经超声波振荡后用外标法、内标校正因子法及内标改进三种方法定量。内标校正因子法测定结果偏高,外标法测定结果偏低,内标改进法比较接近真实值,外标法在缩短分析检测时间... 对蜂王浆软胶囊中10-HDA高效液相色谱定量方法进行了比较。样品经超声波振荡后用外标法、内标校正因子法及内标改进三种方法定量。内标校正因子法测定结果偏高,外标法测定结果偏低,内标改进法比较接近真实值,外标法在缩短分析检测时间上略优于内标校正因子法。三种HPLC定量方法均能灵敏,准确、快速地测定蜂王浆软胶囊中10-HDA含量。因此对于不同样品中10-HDA含量,可以灵活的选用不同的定量方法进行定量。 展开更多

关键词 蜂王浆软胶囊 10-羟基-α-癸烯酸 测定方法 高效液相色谱法

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偏硼酸锂熔融ICP-OES测定锶矿石标准物质中锶钡方法的探讨 被引量：4

14

作者 张世涛 何超君 +3 位作者 徐艳秋 刘文明 王俊龙 宋帅娣 《化学与粘合》 CAS 2016年第2期151-152,共2页

研究利用偏硼酸锂熔融ICP—OES法快速测定锶矿石标准物质中锶、钡含量，选取了最佳仪器分析条件，锶、钡的检出限分别为0．45μg·g^-1．0．80μg·g^-1，相对标准偏差（RSD）为0．43％～1．94％，回收率在97．7％～104．6％之... 研究利用偏硼酸锂熔融ICP—OES法快速测定锶矿石标准物质中锶、钡含量，选取了最佳仪器分析条件，锶、钡的检出限分别为0．45μg·g^-1．0．80μg·g^-1，相对标准偏差（RSD）为0．43％～1．94％，回收率在97．7％～104．6％之间。该方法样品前处理简便、快捷，测定结果准确，能够满足日常生产检验要求。 展开更多

关键词 偏硼酸锂熔融 ICP—OES法 锶矿石 标准物质 锶 钡

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