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乙硫醇在脉冲电晕反应器内的降解特性 被引量：6
1
作者 施耀 阮建军 +2 位作者 李伟 聂勇 谭天恩 《化学反应工程与工艺》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期316-321,共6页
应用脉冲电晕放电,在线板式反应器内对乙硫醇的降解特性进行了实验研究,考察了峰值电压、重复频率、进口浓度、介质阻挡等单因素对去除率的影晌。结果表明,脉冲电晕放电能有效地去除气体中的恶臭物乙硫醇。当进口浓度365mg/m3、处理气量... 应用脉冲电晕放电,在线板式反应器内对乙硫醇的降解特性进行了实验研究,考察了峰值电压、重复频率、进口浓度、介质阻挡等单因素对去除率的影晌。结果表明,脉冲电晕放电能有效地去除气体中的恶臭物乙硫醇。当进口浓度365mg/m3、处理气量10m3／h、峰值电压70kV、重复频率200s-1时,乙硫醇去除率可达85％,此时反应器的能量利用率为12.2g／(kW·h)。陶瓷板阻挡的使用有助于去除率的提高,当能量密度为65kJ／m3时,使用和未使用陶瓷板乙硫醇的去除率分别为93％和80％。乙硫醇中硫元素主要转化为二氧化硫,还发现有单质硫产生。 展开更多
关键词 乙硫醇 去除率 降解特性 脉冲电晕放电 反应器 恶臭 二氧化硫 陶瓷板 气量 硫元素
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香兰素的合成方法综述 被引量：9
2
作者 季卫刚 赵先英 +2 位作者 覃军 刘毅敏 李欣 《河北工业科技》 CAS 2003年第2期43-47,共5页
较详细介绍了香兰素的化学合成路线,重点介绍了用愈创木酚为原料的各种工艺路线,如我国目前采用的亚硝化工艺和国外普遍采用的乙醛酸工艺,还介绍了一些有研究前景的工艺路线,如对羟基苯甲醛法等;对各种工艺的优缺点进行了评价,认为乙醛... 较详细介绍了香兰素的化学合成路线,重点介绍了用愈创木酚为原料的各种工艺路线,如我国目前采用的亚硝化工艺和国外普遍采用的乙醛酸工艺,还介绍了一些有研究前景的工艺路线,如对羟基苯甲醛法等;对各种工艺的优缺点进行了评价,认为乙醛酸工艺是一条较具发展前途的合成路线。 展开更多
关键词 香兰素 合成方法 综述 愈创木酚 乙醛酸
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凉味剂N-乙基-L-薄荷基甲酰胺的合成 被引量：10
3
作者 田红玉 丁瑞 +3 位作者 孙宝国 欧阳天惠 励建荣 韩晓祥 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1097-1100,1113,共5页
凉味剂N-乙基-L-薄荷基甲酰胺,凉感强度是薄荷醇的1.5倍,具有无气息、低挥发性、无苦味、无灼烧感、低毒性、凉感持久等优点。该文考察了以薄荷醇为起始原料,通过格氏反应制备N-乙基-L-薄荷基甲酰胺的方法。薄荷醇与五氯化磷在无水氯化... 凉味剂N-乙基-L-薄荷基甲酰胺,凉感强度是薄荷醇的1.5倍,具有无气息、低挥发性、无苦味、无灼烧感、低毒性、凉感持久等优点。该文考察了以薄荷醇为起始原料,通过格氏反应制备N-乙基-L-薄荷基甲酰胺的方法。薄荷醇与五氯化磷在无水氯化铁的催化作用下反应得到氯代物,收率可达90%左右。薄荷基氯的格氏试剂与二氧化碳反应,干冰与二氧化碳气体相比较,二氧化碳气体反应得到薄荷基-3-羧酸的产率更高,格氏试剂与二氧化碳气体的摩尔比为1∶45,反应温度为-40℃,得到薄荷基3-羧酸的产率达55%。薄荷基-3-羧酸转化为酰氯后与乙胺反应得粗产物,GC分析表明,其中薄荷酰胺和新薄荷酰胺的摩尔比为87/13。粗产物经重结晶后得纯的N-乙基-L-薄荷基甲酰胺。总收率约40%。 展开更多
关键词 凉味剂 L-薄荷醇 N-乙基-L-薄荷基甲酰胺 格氏反应 香料与香精
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β-紫罗兰醇-β-D-葡糖苷的合成及热解性质 被引量：10
4
作者 孟广宇 曾世通 +4 位作者 刘珊 刘洋 宋瑜冰 胡军 何保江 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第20期21-26,共6页
采用Koenigs-knorr法进行β-紫罗兰醇-β-D-葡萄苷的合成,优化反应条件,表征产物结构,并对产物进行热重分析(TG)和热裂解产物分析(Py-GC/MS)。结果表明,糖苷化反应适宜的反应条件:以新制备的SiO2担载Ag2CO3为催化剂,用量为1%;以甲苯为... 采用Koenigs-knorr法进行β-紫罗兰醇-β-D-葡萄苷的合成,优化反应条件,表征产物结构,并对产物进行热重分析(TG)和热裂解产物分析(Py-GC/MS)。结果表明,糖苷化反应适宜的反应条件:以新制备的SiO2担载Ag2CO3为催化剂,用量为1%;以甲苯为反应溶剂;投料比(Br-glucose-tetraacetate/β-ionol)为1.5:1;反应温度为回流温度;反应时间6h。傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、电喷雾质谱(ESI-MS)和核磁共振氢谱(1H-NMR)的表征结果确认各产物即为目标化合物。β-紫罗兰醇-β-D-四乙酰葡糖苷的糖苷键断裂温度约为190℃、β-紫罗兰醇-β-D-葡糖苷的糖苷键断裂温度约为160℃。β-紫罗兰醇-β-D-四乙酰葡萄苷和β-紫罗兰醇-β-D-葡萄苷受热裂解能够产生巨豆三烯、β-紫罗兰醇、β-紫罗兰酮、二氢猕猴桃内酯、二氢异佛尔酮、异佛尔酮和3-氧代β-紫罗兰酮等多种香味成分。所合成的β-紫罗兰醇-β-D-葡萄苷具有良好的稳定性,而且受热能够有效释放多种香味成分,因此在食品、烟草和医药等领域具有良好的应用前景。 展开更多
关键词 β-紫罗兰醇 糖苷 合成 热重分析 热裂解产物
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氯化铁催化合成己二酸二丁酯 被引量：47
5
作者 俞善信 许东芳 李曙东 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 1997年第3期39-41,共3页
报道了 0 .0 5mol己二酸 ,0 .2 0 mol正丁醇 ,在 1 .0 g Fe Cl3 · 6 H2 O催化下 ,回流分水反应 2 .0 h合成己二酸二正丁酯的实验结果 ,酯化率达 86 .9%。
关键词 氯化铁 催化 己二酸二丁酯 合成 香精
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佳乐麝香合成工艺的改进 被引量：6
6
作者 谭世语 朱必珏 罗婷 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期146-149,共4页
以α-甲基苯乙烯、叔戊醇、环氧丙烷、多聚甲醛为原料,三步法制备佳乐麝香。考察了在合成过程中催化剂对中间体茚满产率的影响、溶剂对中间体茚满醇产率的影响、催化剂对佳乐麝香产率的影响。确定了一条更为环保、更具经济效益的佳乐麝... 以α-甲基苯乙烯、叔戊醇、环氧丙烷、多聚甲醛为原料,三步法制备佳乐麝香。考察了在合成过程中催化剂对中间体茚满产率的影响、溶剂对中间体茚满醇产率的影响、催化剂对佳乐麝香产率的影响。确定了一条更为环保、更具经济效益的佳乐麝香合成工艺。 展开更多
关键词 佳乐麝香 合成 Α-甲基苯乙烯 叔戊醇
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金合欢基丙酮的合成与表征 被引量：5
7
作者 张峻松 贾春晓 +1 位作者 毛多斌 张文叶 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期86-88,共3页
对合成金合欢基丙酮的工艺路线进行了详细的探讨,确定了以芳樟醇为起始原料,经Car-roll重排反应、格氏反应、催化氢化和Carroll重排反应四步反应的合成路线,合成了金合欢基丙酮,总收率达50.9%。对最终产物进行了红外光谱、核磁共振谱和... 对合成金合欢基丙酮的工艺路线进行了详细的探讨,确定了以芳樟醇为起始原料,经Car-roll重排反应、格氏反应、催化氢化和Carroll重排反应四步反应的合成路线,合成了金合欢基丙酮,总收率达50.9%。对最终产物进行了红外光谱、核磁共振谱和质谱的测试,证明所得产物为金合欢基丙酮。 展开更多
关键词 芳樟醇 金合欢基丙酮 合成 表征
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燃烧法合成CaAl_2O_4∶Eu^(2+),Nd^(3+)长余辉发光材料 被引量：5
8
作者 刘小蕊 张玉奇 张瑞军 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第F05期319-320,共2页
以尿素和硝酸盐溶液为反应介质,在600℃用燃烧法一次合成出了Eu2+,Nd3+掺杂的铝酸钙磷光体。用XRD研究了产物的物相组成,用荧光分光光度计测定了产物的激发光谱和发射光谱。结果表明:合成产物的晶体结构属于单斜晶系,在442nm处有很强的... 以尿素和硝酸盐溶液为反应介质,在600℃用燃烧法一次合成出了Eu2+,Nd3+掺杂的铝酸钙磷光体。用XRD研究了产物的物相组成,用荧光分光光度计测定了产物的激发光谱和发射光谱。结果表明:合成产物的晶体结构属于单斜晶系,在442nm处有很强的发射峰。并探讨了该材料发光性能的影响因素。 展开更多
关键词 燃烧法 长余辉 铝酸钙 影响因素
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α-羟基酮的碘催化氧化合成及其抗菌性能 被引量：2
9
作者 邵庆辉 曾玉 汪朝阳 《当代化工研究》 2025年第5期175-177,共3页
α-羟基酮类化合物广泛存在于许多天然产物中。同时,α-羟基酮类化合物所具备的特殊抗菌、抗炎等生物活性使其在药物、香料、光引发剂等研究领域扮演着重要角色。因此,利用碘单质催化二甲基亚砜(DMSO)氧化酮类反应,通过简便的操作,有效... α-羟基酮类化合物广泛存在于许多天然产物中。同时,α-羟基酮类化合物所具备的特殊抗菌、抗炎等生物活性使其在药物、香料、光引发剂等研究领域扮演着重要角色。因此,利用碘单质催化二甲基亚砜(DMSO)氧化酮类反应,通过简便的操作,有效地合成了18个不同取代基的α-羟基酮类化合物,其中1个为新化合物,并对所合成的化合物进行了生物活性测试。结果显示,大部分化合物的MIC值都为500μg/mL,表明所合成的化合物都表现出一定的抗菌性能,可为α-羟基酮类化合物应用于化妆品领域提供一定基础。 展开更多
关键词 α-羟基酮类化合物 合成 抗菌 化妆品
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天然等同物覆盆子酮的合成工艺研究 被引量：7
10
作者 徐冬青 李子荣 张雪梅 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期301-305,共5页
以天然大茴香醛和发酵丙酮为起始原料，通过Claisen—Schmidt反应、选择性加氢、脱甲基实验得到天然级覆盆子酮。通过单因素实验和正交实验研究了三步反应的较佳工艺条件为：第一步，在氢氧化钠的作用下，氢氧化钠、大茴香醛以及丙酮的... 以天然大茴香醛和发酵丙酮为起始原料，通过Claisen—Schmidt反应、选择性加氢、脱甲基实验得到天然级覆盆子酮。通过单因素实验和正交实验研究了三步反应的较佳工艺条件为：第一步，在氢氧化钠的作用下，氢氧化钠、大茴香醛以及丙酮的投料比为0．28：1：3，40℃反应1．5h；第二步，催化剂雷尼镍的用量为1％，氢气压力为0．3MPa，30℃反应14h；第三步，以48％的氢溴酸做为催化剂，冰醋酸为溶剂，130℃，反应4h，得到天然级覆盆子酮，总收率：75．75％（以大茴香醛计），含量：98．65％，香气纯正。通过熔点、IR和‘HNMR对最终产物进行了结构表征。此工艺的研究为类似结构不饱和酮的选择性加氢提供了实验依据，且产品总收率较高，成本低，适合工业化生产。 展开更多
关键词 天然级覆盆子酮 工艺 正交实验
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Gd_2O_2S∶Pr^(3+)荧光粉的合成与发光性能研究 被引量：2
11
作者 连景宝 刘凡 +3 位作者 张静 杨彦宇 王旭日 张兆任 《中国材料进展》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期391-395,共5页
采用Gd(NO_3)_3、Pr_6O_(11)、HNO_3、(NH_4)_2SO_4和NH_3·H_2O为实验原料,通过共沉淀还原法合成了Gd_2O_2S∶Pr^(3+)荧光粉。利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和光致发光(PL)等手段对合成产... 采用Gd(NO_3)_3、Pr_6O_(11)、HNO_3、(NH_4)_2SO_4和NH_3·H_2O为实验原料,通过共沉淀还原法合成了Gd_2O_2S∶Pr^(3+)荧光粉。利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和光致发光(PL)等手段对合成产物进行了表征。结果表明前驱体具有非晶态结构,在空气气氛中800℃煅烧2 h能转化为单相的Gd_2O_2SO_4粉体,该粉体在氩氢混合气氛下800℃煅烧1 h能转化为单相的Gd_2O_2S粉体。Gd_2O_2S粉体呈准球形,粒径大约1μm左右,团聚严重。PL光谱分析表明在303 nm的紫外光激发下,Gd_2O_2S∶Pr^(3+)荧光粉呈绿光发射,主发射峰位于514nm,归属于Pr^(3+)离子的~3P_0-~3H_4跃迁,Pr^(3+)离子的猝灭浓度为1mol%。 展开更多
关键词 硫氧化钆 荧光粉 共沉淀 还原法 发光性能
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β-萘丁醚的合成 被引量：2
12
作者 张竞清 李仕其 袁毅桦 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期45-46,共2页
用 β 萘酚和正丁基溴在二甲基亚砜溶剂中缩合反应合成 β 萘丁醚。对反应条件进行了研究 ,结果表明最佳反应条件为 :β 萘酚与正丁基溴的物质的量比为 1∶ 1 .6,以 KOH为碱剂 ,反应温度 90～ 95℃ ,反应时间 2 .5 h,β萘丁醚产率达 95 ... 用 β 萘酚和正丁基溴在二甲基亚砜溶剂中缩合反应合成 β 萘丁醚。对反应条件进行了研究 ,结果表明最佳反应条件为 :β 萘酚与正丁基溴的物质的量比为 1∶ 1 .6,以 KOH为碱剂 ,反应温度 90～ 95℃ ,反应时间 2 .5 h,β萘丁醚产率达 95 .5 % 展开更多
关键词 Β-萘酚 正丁基溴 β-萘丁醚 DMSO 合成 香料 二甲基亚砜
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2,4-二氯苯氧基乙酸二乙胺乙醇酯的合成与应用初步研究 被引量：4
13
作者 徐翠莲 樊素芳 +4 位作者 王彩霞 郑先福 陈钢 夏百根 王晓东 《河南科学》 2005年第2期198-200,共3页
以2,4-二氯苯酚和2-羟基乙基三乙胺为原料经过三步反应合成了新化合物2,4-二氯苯氧基乙酸二乙胺乙醇酯,总产率为59.6%.利用红外光谱和核磁共振谱对结构进行了表征.应用试验初步表明:该化合物具有促进开花和提高座果作用.
关键词 2 4-二氯苯氧基乙酸二乙胺乙醇酯 合成 植物生长调节剂
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高纯β-蒎烯的制备 被引量：4
14
作者 高红云 哈成勇 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第11期1134-1137,共4页
为提高β-蒎烯深加工产品的质量等级,研究了一种制备高纯β-蒎烯的方法。通过用苯磺酰叠氮处理工业β-蒎烯〔m(α-蒎烯)∶m(β-蒎烯)∶m(其他组分)=4.0∶95.9∶0.1〕,制得了高纯β-蒎烯。同时考察了反应溶剂、反应温度、反应时间和后处... 为提高β-蒎烯深加工产品的质量等级,研究了一种制备高纯β-蒎烯的方法。通过用苯磺酰叠氮处理工业β-蒎烯〔m(α-蒎烯)∶m(β-蒎烯)∶m(其他组分)=4.0∶95.9∶0.1〕,制得了高纯β-蒎烯。同时考察了反应溶剂、反应温度、反应时间和后处理方法对纯化结果的影响。以乙腈为溶剂,回流8 h,反应混合物经硅胶柱分离得高纯β-蒎烯,GC检测其组分质量比为:m(α-蒎烯)∶m(β-蒎烯)∶m(其他组分)=0∶99.9∶0.1〕,β-蒎烯回收率74.0%。 展开更多
关键词 Β-蒎烯 Α-蒎烯 苯磺酰叠氮 纯化
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糠酸乙酯合成的初步探讨 被引量：5
15
作者 王学松 纪延光 《淮海工学院学报（自然科学版）》 CAS 2002年第1期42-44,共3页
介绍了以糠酸和乙醇为原料 ,以浓硫酸为催化剂、苯为带水剂合成糠酸乙酯的方法。通过对反应温度、催化剂 (浓 H2 SO4 )用量、乙醇的用量和反应时间等方面进行的实验研究 ,最后得出最佳反应条件是 :反应温度为 6 8～ 70℃ ,酸醇物质的量... 介绍了以糠酸和乙醇为原料 ,以浓硫酸为催化剂、苯为带水剂合成糠酸乙酯的方法。通过对反应温度、催化剂 (浓 H2 SO4 )用量、乙醇的用量和反应时间等方面进行的实验研究 ,最后得出最佳反应条件是 :反应温度为 6 8～ 70℃ ,酸醇物质的量之比是 1∶ 4,催化剂用量为 1 0～ 1 2滴 ,反应时间为4～ 5 h。平均产率为 82 .5 %。 展开更多
关键词 糠酸乙酯 合成香料 呋喃类香料 反应温度 反应时间 催化剂 合成
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微波辐射四氯化锡催化合成肉桂酸苄酯的研究 被引量：2
16
作者 边延江 张学锋 +1 位作者 张爽 段学涛 《矿冶》 CAS 2005年第4期55-56,74,共3页
采用微波辐射技术,以肉桂酸和苄醇为原料,在SnCl4.5H2O催化下合成了肉桂酸苄酯。最佳反应条件:微波辐射功率为288W,辐射时间为3min,醇酸摩尔比为8∶1,催化剂用量为0.7g,酯化率为94%。
关键词 肉桂酸苄酯 微波辐射 四氯化锡催化
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以硅灰、白炭黑、硅溶胶为硅源合成碳化硅晶须的研究 被引量：1
17
作者 李心慰 曲殿利 +2 位作者 李志坚 吴锋 徐娜 《耐火材料》 CAS 北大核心 2011年第2期100-102,共3页
以硅灰、白炭黑、硅溶胶为硅源,炭黑为碳源,采用碳热还原法合成碳化硅晶须,通过XRD及SEM对合成产物的物相及形貌进行分析,探讨了合成温度（分别为1 400、1 450、1 500、1 550℃）、硅源、n（C）∶n（SiO2）对合成碳化硅晶须的影响。结... 以硅灰、白炭黑、硅溶胶为硅源,炭黑为碳源,采用碳热还原法合成碳化硅晶须,通过XRD及SEM对合成产物的物相及形貌进行分析,探讨了合成温度（分别为1 400、1 450、1 500、1 550℃）、硅源、n（C）∶n（SiO2）对合成碳化硅晶须的影响。结果表明：n（C）∶n（SiO2）为2.4~3.6,合成温度为1 500℃,保温3 h时,硅溶胶与炭黑反应没有生成碳化硅晶须,硅灰、白炭黑与炭黑反应均生成碳化硅晶须;以硅灰为硅源合成碳化硅晶须的质量及数量明显优于以白炭黑为硅源合成碳化硅晶须;合成碳化硅晶须的最佳n（C）∶n（SiO2）为3.3。 展开更多
关键词 硅灰 白炭黑 硅溶胶 碳化硅晶须 合成温度
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多环麝香中间体六甲基茚满的催化合成 被引量：1
18
作者 白杨 周调调 +1 位作者 宋先亮 刘六军 《东北林业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期104-106,共3页
以对伞花烃为原料,叔戊醇作烷基化试剂,对合成多环麝香中间体1,1,2,3,3,5-六甲基茚满反应的催化剂种类及影响因素进行对比研究。结果表明:以自制Fe2(SO4)3/AlCl3固体超强酸为催化剂,用量为10%,对伞花烃与叔戊醇的摩尔比为2.0∶1.0,反应... 以对伞花烃为原料,叔戊醇作烷基化试剂,对合成多环麝香中间体1,1,2,3,3,5-六甲基茚满反应的催化剂种类及影响因素进行对比研究。结果表明:以自制Fe2(SO4)3/AlCl3固体超强酸为催化剂,用量为10%,对伞花烃与叔戊醇的摩尔比为2.0∶1.0,反应温度为8℃,滴加反应时间为2.5 h,六甲基茚满的产率最高,为15.88%。 展开更多
关键词 对伞花烃 1 1 2 3 3 5-六甲基茚满 麝香 催化合成
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KF/Al_2O_3合成香豆素-3-羧酸的工艺研究 被引量：2
19
作者 丁元生 王建刚 罗志臣 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2010年第29期16107-16108,共2页
以水杨醛、丙二酸二乙酯为原料,KF/Al2O3为催化剂合成了香豆素-3-羧酸乙酯,产物不经分离,直接进行皂化、酸解环合制备香豆素-3-羧酸。采用元素分析、熔点测定、红外光谱(IR)等手段对中间体和产物进行了结构表征。考察了各反应条件对香豆... 以水杨醛、丙二酸二乙酯为原料,KF/Al2O3为催化剂合成了香豆素-3-羧酸乙酯,产物不经分离,直接进行皂化、酸解环合制备香豆素-3-羧酸。采用元素分析、熔点测定、红外光谱(IR)等手段对中间体和产物进行了结构表征。考察了各反应条件对香豆素-3-羧酸收率的影响,确定了最佳工艺条件为:水杨醛4.0g(0.033mol),水杨醛和丙二酸二乙酯物质量比为1.0∶1.2,反应时间100min,香豆素-3-羧酸的收率>85%。 展开更多
关键词 香豆素-3-羧酸乙酯 香豆素-3-羧酸 合成
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二乙基四硫的合成研究 被引量：2
20
作者 刘红霞 胡卫兵 张云才 《精细化工中间体》 CAS 2004年第2期49-50,共2页
以一氯化硫和乙硫醇为原料,石油醚作溶剂,在0～5℃之间反应5h,经缩合合成了二乙基四硫,实验最佳反应摩尔比(乙硫醇∶一氯化硫)为2 1,收率84 0%,产品纯度为89%。通过IR、1HNMR及高效液相色谱确定产品结构为二乙基四硫。
关键词 一氯化硫 乙硫醇 二乙基四硫 合成 香料
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