选择邻硝基甲苯作为合成4-氨基-2-氯甲苯-5-磺酸(2B酸)的环保型反应溶剂,进行工艺改进研究。采用单因素分析考察了原料摩尔配比、反应温度、反应时间和溶剂用量等操作条件对产品收率和纯度的影响,确定了最优工艺条件为:mol2B油∶mol浓硫...选择邻硝基甲苯作为合成4-氨基-2-氯甲苯-5-磺酸(2B酸)的环保型反应溶剂,进行工艺改进研究。采用单因素分析考察了原料摩尔配比、反应温度、反应时间和溶剂用量等操作条件对产品收率和纯度的影响,确定了最优工艺条件为:mol2B油∶mol浓硫酸=1∶1.02,T=200℃,t=120 min,每克2B油对应的溶剂最佳用量为5 m L;该反应条件下产品收率为95.05%,产品纯度为99.92%。同时研究了溶剂重复使用对产品收率和纯度的影响,结果表明溶剂循环使用5次产品收率和纯度均分别在94.80%和99.50%以上,溶剂每次循环使用的回收率也均高于95.20%。展开更多
文摘选择邻硝基甲苯作为合成4-氨基-2-氯甲苯-5-磺酸(2B酸)的环保型反应溶剂,进行工艺改进研究。采用单因素分析考察了原料摩尔配比、反应温度、反应时间和溶剂用量等操作条件对产品收率和纯度的影响,确定了最优工艺条件为:mol2B油∶mol浓硫酸=1∶1.02,T=200℃,t=120 min,每克2B油对应的溶剂最佳用量为5 m L;该反应条件下产品收率为95.05%,产品纯度为99.92%。同时研究了溶剂重复使用对产品收率和纯度的影响,结果表明溶剂循环使用5次产品收率和纯度均分别在94.80%和99.50%以上,溶剂每次循环使用的回收率也均高于95.20%。