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2,7-二羟基-1-萘甲醛合成工艺研究
1
作者 薛晓蕾 郭祥 +1 位作者 胡志强 颜世强 《染料与染色》 2025年第2期24-28,共5页
本文以2,7-二羟基萘为原料,通过三步反应合成了2,7-二羟基-1-萘甲醛。重点对第三步反应的工艺条件进行了优化,包括反应温度、反应时间、溶剂选择和催化剂用量。实验结果表明,最佳工艺条件为:二氯甲烷为溶剂,2,7-二甲氧基-1-萘醛与溶剂... 本文以2,7-二羟基萘为原料,通过三步反应合成了2,7-二羟基-1-萘甲醛。重点对第三步反应的工艺条件进行了优化,包括反应温度、反应时间、溶剂选择和催化剂用量。实验结果表明,最佳工艺条件为:二氯甲烷为溶剂,2,7-二甲氧基-1-萘醛与溶剂的质量比为1∶3;2,7-二甲氧基-1-萘醛与催化剂三氯化铝的摩尔比为1∶3,回流温度反应10 h。在此条件下,2,7-二羟基-1-萘甲醛的收率可达到88.3%。 展开更多
关键词 2 7-二羟基-1-萘甲醛 合成 工艺优化 脱甲基化
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对甲基苯磺酸间氨基苯酯的合成
2
作者 沈困知 王越 +2 位作者 王思萌 朱明辉 周湘杰 《染料与染色》 2025年第2期16-19,11,共5页
本文通过对影响对甲基苯磺酸间氨基苯酯合成的因素进行了详细考察,包括不同无机碱及用量、对甲苯磺酰氯投料比、反应温度、丙酮用量以及丙酮馏出比例等因素。经优化后,得到了对甲基苯磺酸间氨基苯酯的最佳合成工艺,含量大于95%,收率大于... 本文通过对影响对甲基苯磺酸间氨基苯酯合成的因素进行了详细考察,包括不同无机碱及用量、对甲苯磺酰氯投料比、反应温度、丙酮用量以及丙酮馏出比例等因素。经优化后,得到了对甲基苯磺酸间氨基苯酯的最佳合成工艺,含量大于95%,收率大于95%,质量满足制备磺酰脲类显色剂的要求。 展开更多
关键词 对甲基苯磺酸间氨基苯酯 显色剂 合成工艺
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2-[乙基(3-甲基-4-亚硝基苯基)氨基]乙醇合成工艺
3
作者 陈思宇 史美慧 +3 位作者 高志成 刘红翼 王雪梅 单体育 《染料与染色》 CAS 2024年第3期37-39,46,共4页
本文合成了一支显影剂中间体,2-[乙基(3-甲基-4-亚硝基苯基)氨基]乙醇,对其进行了结构表征和工艺研究,得出最佳工艺:使用盐酸酸化原料后,使用原料95%摩尔量的亚硝酸钠对原料进行亚硝化,然后用氨水中和后,用二氯甲烷萃取除去水层并水洗,... 本文合成了一支显影剂中间体,2-[乙基(3-甲基-4-亚硝基苯基)氨基]乙醇,对其进行了结构表征和工艺研究,得出最佳工艺:使用盐酸酸化原料后,使用原料95%摩尔量的亚硝酸钠对原料进行亚硝化,然后用氨水中和后,用二氯甲烷萃取除去水层并水洗,最后常压蒸馏脱溶,得到目标产物。本文研究内容为CD-4显影剂的工业化奠定了基础。 展开更多
关键词 显影剂 中间体 亚硝化 工艺
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4-硝基苯甲酸甲酯合成工艺研究
4
作者 袁健豪 李金良 +2 位作者 范瑞 张浩 王鲲鹏 《染料与染色》 CAS 2024年第1期47-50,54,共5页
对以4-硝基苯甲酸为原料,合成4-硝基苯甲酸甲酯的生产路线进行了工艺优化。考察了催化剂、溶剂、温度、母液套用次数对反应的影响。优化的工艺条件为:发烟硫酸为催化剂,碳酸二甲酯为溶剂,回流温度反应10 h,母液套用5次,在此条件下,收率... 对以4-硝基苯甲酸为原料,合成4-硝基苯甲酸甲酯的生产路线进行了工艺优化。考察了催化剂、溶剂、温度、母液套用次数对反应的影响。优化的工艺条件为:发烟硫酸为催化剂,碳酸二甲酯为溶剂,回流温度反应10 h,母液套用5次,在此条件下,收率可达到94.7%。 展开更多
关键词 4-硝基苯甲酸甲酯 4-硝基苯甲酸 碳酸二甲酯 酯化反应 工艺优化 绿色合成
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4,4’-二硝基二苯乙烯-2,2’-二磺酸合成过程中碱的回收利用 被引量：4
5
作者 张凤宝 赵永江 张国亮 《天津大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第1期45-48,共4页
对碱性水介质中空气氧化对硝基甲苯邻磺酸(NTS)合成4,4’-二硝基二苯乙烯-2,2’-二磺酸(DNS)的工艺进行了改进．改进的工艺包括:NTS氧化反应液不进行中和而直接冷却结晶获得DNS产品,而过滤得到的碱性母液部分循环回用于DNS合成．采用高... 对碱性水介质中空气氧化对硝基甲苯邻磺酸(NTS)合成4,4’-二硝基二苯乙烯-2,2’-二磺酸(DNS)的工艺进行了改进．改进的工艺包括:NTS氧化反应液不进行中和而直接冷却结晶获得DNS产品,而过滤得到的碱性母液部分循环回用于DNS合成．采用高效液相色谱对NTS氧化过程和反应液降温冷却过程进行了跟踪．实验结果表明,冷却过程中DNS损失小于0．5％;碱性母液部分多次循环回用后,DNS产品收率稳定在87％以上,产品晶体纯度下降小于0．7％．从经济性和环境效益考虑,该工艺适于工业生产． 展开更多
关键词 4 4′-二硝基二苯乙烯-2 2′-二磺酸合成 碱性母液 循环回用
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2-甲基-4-甲氧基二苯胺的合成 被引量：6
6
作者 阳年发 杨利文 《化学世界》 CAS CSCD 1999年第5期254-256,共3页
以２－甲基－４－甲氧基苯胺为原料，经甲酰化、与溴苯缩合和水解等步骤，合成了２－甲基－４－甲氧基二苯胺。在缩合反应过程中采用氮气保护和使用加压技术提高反应温度，提高了产率。最适合的缩合反应温度是２００°Ｃ。产率为８... 以２－甲基－４－甲氧基苯胺为原料，经甲酰化、与溴苯缩合和水解等步骤，合成了２－甲基－４－甲氧基二苯胺。在缩合反应过程中采用氮气保护和使用加压技术提高反应温度，提高了产率。最适合的缩合反应温度是２００°Ｃ。产率为８５．６％。 展开更多
关键词 二乙胺基 苯胺基荧烷 甲基 甲氧基二苯胺
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2-氨基偶氮甲苯催化加氢合成2,5-二氨基甲苯 被引量：1
7
作者 王留成 张磊 +2 位作者 赵建宏 宋成盈 王建设 《郑州大学学报（工学版）》 CAS 北大核心 2013年第2期21-24,共4页
研究以2-氨基偶氮甲苯为原料,活性镍为催化剂,甲醇水溶液为溶剂,催化加氢工艺合成2,5-二氨基甲苯.考察了反应时间、温度、氢气压力、催化剂用量、溶液pH值以及溶剂体积等因素对反应的影响.结果表明,使用30%的甲醇水溶液作为溶剂,在反应... 研究以2-氨基偶氮甲苯为原料,活性镍为催化剂,甲醇水溶液为溶剂,催化加氢工艺合成2,5-二氨基甲苯.考察了反应时间、温度、氢气压力、催化剂用量、溶液pH值以及溶剂体积等因素对反应的影响.结果表明,使用30%的甲醇水溶液作为溶剂,在反应时间为6 h、温度为80℃、压力为1.4 MPa、催化剂用量为7%,溶液的初始pH为8时,2,5-二氨基甲苯的收率达95%以上. 展开更多
关键词 2-氨基偶氮甲苯 催化加氢 2 5-二氨基甲苯 合成
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在溶剂汽油中合成4-氨基-2-氯甲苯-5-磺酸的研究 被引量：3
8
作者 苏砚溪 杨纪清 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期198-198,199,193,共3页
以溶剂汽油为溶剂 ,4-氨基 - 2 -氯甲苯为原料 ,经磺化合成了 4-氨基 - 2 -氯甲苯 - 5-磺酸 ,产品收率在 90 %左右 ,溶剂汽油回收率在 95%以上。
关键词 溶剂汽油 合成 4-氨基-2-氯甲苯-5磺酸 颜料 中间体 2B酸
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玉米秸秆生物炭的制备改性及其对孔雀石绿染料的吸附效果 被引量：17
9
作者 韩志勇 杜承臻 +3 位作者 张娟 王德华 张垲卿 张艳侠 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期199-208,共10页
利用玉米秸秆制备了生物炭并对其进行了改性,将其用于处理废水中的有机染料孔雀石绿。采用SEM、XRD、FTIR、N_(2)吸附-脱附等方法对生物炭的形貌及结构进行了表征,研究了影响吸附效果的因素及吸附过程的特点,并通过吸附动力学、吸附等... 利用玉米秸秆制备了生物炭并对其进行了改性,将其用于处理废水中的有机染料孔雀石绿。采用SEM、XRD、FTIR、N_(2)吸附-脱附等方法对生物炭的形貌及结构进行了表征,研究了影响吸附效果的因素及吸附过程的特点,并通过吸附动力学、吸附等温线和吸附热力学研究了生物炭对孔雀石绿的吸附规律。实验结果表明,原炭(CSC)、NaOH改性生物炭(NaCSC)和十六烷基三甲基溴化铵进一步改性的NaCSC(CTAB-NaCSC)对孔雀石绿的吸附效果良好,吸附过程符合准二级动力学模型,相关系数分别为0.9976,0.9920,0.9799。与CSC比,NaCSC的表面粗糙程度增加,孔径增大,孔隙分布不规则,提高了对孔雀石绿的吸附能力;CTAB-NaCSC的表面更加粗糙不平,且有颗粒状凸起。CSC,NaCSC,CTAB-NaCSC的吸附-脱附循环再生实验结果表明,三种生物炭具有良好的循环利用性,再生率分别达到84.29%,91.59%,111.75%。 展开更多
关键词 玉米秸秆生物炭 染料 孔雀石绿 吸附再生
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对氨基偶氮苯盐酸盐合成工艺研究 被引量：1
10
作者 魏运洋 奚美虹 +2 位作者 蔡春 彭新华 金铁柱 《精细化工》 CAS CSCD 1994年第4期55-57,共3页
讨论了对氨基偶氮苯盐酸盐的合成工艺，提出了改进措施，减少了氧化等副反应，提高了原材料利用率。
关键词 对氨基 偶氮苯盐酸盐 合成 工艺
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AMPS的合成、精制及其聚合物的应用 被引量：3
11
作者 田勇 张春荣 +1 位作者 王文彬 刘传玉 《黑龙江科学》 2011年第2期47-50,共4页
2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)是一种应用广泛的多功能聚合单体,具有较好的市场潜力。AMPS的合成方法很多,工业化生产主要以丙烯腈、异丁烯、浓硫酸(或发烟硫酸、三氧化硫、氯磺酸)等为原料合成。还对AMPS的重结晶法、溶剂洗涤法等... 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)是一种应用广泛的多功能聚合单体,具有较好的市场潜力。AMPS的合成方法很多,工业化生产主要以丙烯腈、异丁烯、浓硫酸(或发烟硫酸、三氧化硫、氯磺酸)等为原料合成。还对AMPS的重结晶法、溶剂洗涤法等精制方法进行了阐述。同时还介绍AMPS及其聚合物国内生产现状以及AMPS均聚、共聚物在油气开采、水处理、合成纤维、涂料、医药和日化、造纸等领域的应用情况,并对发展前景进行了展望。 展开更多
关键词 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸 合成 精制 聚合物 应用
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非光气法碳酸二苯酯生产技术进展 被引量：10
12
作者 王公应 王越 曾毅 《化工中间体（科技．产业版）》 2004年第4期51-60,共10页
本文综述了清洁生产碳酸二苯酯各项技术的进展，对碳酸二苯酯的主要清洁合成工艺路线进行了评述和总结。根据比较的结果，认为碳酸二甲酯与苯酚酯交换合成酯酸二苯酯的路线是最具工业应用前景的路线。藩交换和光气法路线原料成本和经济... 本文综述了清洁生产碳酸二苯酯各项技术的进展，对碳酸二苯酯的主要清洁合成工艺路线进行了评述和总结。根据比较的结果，认为碳酸二甲酯与苯酚酯交换合成酯酸二苯酯的路线是最具工业应用前景的路线。藩交换和光气法路线原料成本和经济效益的比较结果显示．综合成本不会高于光气法。 展开更多
关键词 非光气法 碳酸二苯酯 清洁生产 合成工艺 聚碳酸酯 碳酸二甲酯 催化剂 耦合法 羧酸苯 草酸二甲酯 尿素 苯酚氧化羰化法 羰基化中间体
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对-(β-羟乙基砜)苯胺的合成 被引量：1
13
作者 田勇 刘传玉 +1 位作者 张春荣 王文彬 《化学工程师》 CAS 2011年第6期16-18,共3页
以对氯硝基苯和2-巯基乙醇为起始原料,经缩合、氧化、还原合成对-(β-羟乙基砜)苯胺。考察了反应条件对收率的影响,得出最佳工艺条件:缩合工艺:溶剂为二甲基甲酰胺,反应温度35℃,缚酸剂为固体的NaOH、Na2CO3或NaHCO3,加入时间为3h,加完... 以对氯硝基苯和2-巯基乙醇为起始原料,经缩合、氧化、还原合成对-(β-羟乙基砜)苯胺。考察了反应条件对收率的影响,得出最佳工艺条件:缩合工艺:溶剂为二甲基甲酰胺,反应温度35℃,缚酸剂为固体的NaOH、Na2CO3或NaHCO3,加入时间为3h,加完后继续恒温搅拌2h;氧化工艺:催化剂用量为硫醚的0.5%,反应温度为65～70℃,pH值5～6;还原工艺:采用固定床催化加氢,甲醇为溶剂,反应温度70℃,反应压力为294.2Pa,对硝基苯基-β-羟乙基砜空速为400～500h-1。最佳工艺条件下对-(β-羟乙基砜)苯胺的收率85%(以对硝基氯苯计)以上。 展开更多
关键词 对-(β-羟乙基砜)苯胺 缩合 氧化 还原 合成
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2-氯-4-氨基甲苯-5-磺酸的反相高效液相色谱分析 被引量：2
14
作者 杨惠芳 王晓凤 《染整技术》 CAS 1999年第1期27-28,共2页
建立了２氯４氨基甲苯－５－磺酸的反相高效液相色谱分析方法，以乙腈－水（７０∶３０，Ｖ／Ｖ）为流动相，色谱柱为ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１８，检测波长是２３４ｎｍ。本方法具有简便、快速、准确度高等特点。
关键词 氨基甲苯磺酸 2B酸 氯化 HPLC 测定
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高分子及表面活性剂对ZSM-5分子筛形貌调控 被引量：1
15
作者 李贵生 史静 +2 位作者 何万仁 赵国良 滕加伟 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期20-28,共9页
采用高通量水热合成设备,在分子筛合成过程中使用水溶性高分子(甲基纤维素、淀粉和聚乙二醇400)及表面活性剂(十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠)作为特殊添加剂,对ZSM-5分子筛形貌进行调控;采用XRD和SEM方法对分子筛的尺寸和形貌进行表... 采用高通量水热合成设备,在分子筛合成过程中使用水溶性高分子(甲基纤维素、淀粉和聚乙二醇400)及表面活性剂(十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠)作为特殊添加剂,对ZSM-5分子筛形貌进行调控;采用XRD和SEM方法对分子筛的尺寸和形貌进行表征,探索了不同添加剂对晶体生长的作用以及对分子筛形貌的影响;研究了不同粒径分子筛对苯分子的吸附性能及其在C4烯烃催化裂解反应中的性能。实验结果表明,加入不同添加剂会制备出不同形貌及粒径大小的分子筛,使用十二烷基苯磺酸钠可以得到小粒径纳米级分子筛。TG和吸附结果表明,小粒径分子筛中有机模板剂或添加剂含量更高,失重更明显,具有更高的苯饱和吸附量。同时纳米分子筛会暴露出更多的外表面活性位,与反应物/中间体/产物产生过强的吸附作用力,扩散速率较低。在C4烯烃裂解反应中,纳米分子筛催化剂由于具有更多的活性位而表现出较高的初始转化率及优良的稳定性。 展开更多
关键词 ZSM-5分子筛 形貌 添加剂 晶体生长 烯烃裂解反应
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对甲苯磺酸含量检测方法的研究 被引量：1
16
作者 鲁桂林 宋小月 《辽宁化工》 CAS 2013年第11期1280-1283,共4页
为了检测对甲苯磺酸的含量，分别采用了EDTA返滴定法、紫外分光光度法、玫瑰红酸钠-BaCl2容量法对样品进行测定，并对实验误差及引起误差的原因进行了详尽的分析和探讨，同时得到了3种实验方法的回收率。实验结果表明：用EDTA返滴定法... 为了检测对甲苯磺酸的含量，分别采用了EDTA返滴定法、紫外分光光度法、玫瑰红酸钠-BaCl2容量法对样品进行测定，并对实验误差及引起误差的原因进行了详尽的分析和探讨，同时得到了3种实验方法的回收率。实验结果表明：用EDTA返滴定法测定结果的相对标准偏差（RSD）为0．91％，加标回收率（R）为98．23％。99．54％；紫外分光光度计法测定结果的相对标准偏差（RSD）为4．87％，加标回收率（R）为104．77％。118．05％；玫瑰红酸钠-BaCl2法测定结果的相对标准偏差（RSD）为0．29％，加标回收率（R）为99．58％～100．08％。 展开更多
关键词 对甲苯磺酸 EDTA 紫外分光光度法 玫瑰红酸钠
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甲苯对位选择硝化的研究进展 被引量：1
17
作者 孙灵 沈永嘉 《染料工业》 1997年第3期16-19,共4页
对硝基甲苯在工业上的重要性日益提高，而邻硝基甲苯则与此相反。但传统的甲苯硝化不可避免地产生大量的邻硝基甲苯（对位异构体与邻位异构体的比例Ｐ／Ｏ＝０６），所以十分有必要对甲苯的选择硝化加以研究。本文广泛地综述了近年来... 对硝基甲苯在工业上的重要性日益提高，而邻硝基甲苯则与此相反。但传统的甲苯硝化不可避免地产生大量的邻硝基甲苯（对位异构体与邻位异构体的比例Ｐ／Ｏ＝０６），所以十分有必要对甲苯的选择硝化加以研究。本文广泛地综述了近年来甲苯对位选择硝化反应的研究进展。 展开更多
关键词 硝基甲苯 硝化 对位选择 甲苯 中间体 染料
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间氨基苯-β-羟乙基砜合成工艺研究 被引量：1
18
作者 宋东明 李树德 +1 位作者 包令杰 李容波 《染料工业》 1993年第3期26-29,共4页
此法为国内通用的生产方法。但该法要用大大过量的氯磺酸,冰析后产生大量废酸;而且亚磺酸与氯乙醇反应活泼性不高,必须用较大过量;最终铁粉还原污染环境。此法工艺路线较长,总收率较低。3.
关键词 羟乙基砜 活性染料 中间体 氨基苯
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2－甲基－4－甲氧基二苯胺的合成 被引量：2
19
作者 王丽秋 黄丽娟 《齐齐哈尔轻工业学院学报》 1996年第4期27-29,共3页
本文探讨了２－甲基－４－甲氧基二苯胺的合成方法，并以新法合成出该化合物，且探讨了该法的工艺条件。
关键词 甲基 甲氧基二苯胺 合成 染料 中间体
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2-甲基-4-甲氧基苯胺的合成研究
20
作者 刘建武 严生虎 +1 位作者 张跃 沈介发 《染料与染色》 CAS 2020年第3期19-23,15,共6页
以邻硝基甲苯为底物,Pt/C为催化剂,在甲醇、乙酸和硫酸混合溶液中经催化加氢还原和Bamberger重排一锅法生成2-甲基-4-甲氧基苯胺(MMA)。考察了不同酸种类、酸的用量等对催化加氢反应的影响,同时对催化剂结构进行了表征。结果表明:在反... 以邻硝基甲苯为底物,Pt/C为催化剂,在甲醇、乙酸和硫酸混合溶液中经催化加氢还原和Bamberger重排一锅法生成2-甲基-4-甲氧基苯胺(MMA)。考察了不同酸种类、酸的用量等对催化加氢反应的影响,同时对催化剂结构进行了表征。结果表明:在反应温度60℃,氢气压力0.3 MPa,5%的Pt/C催化剂的用量为邻硝基甲苯的1.8%(质量比),n(硫酸)∶n(邻硝基甲苯)=2∶1,n(乙酸)∶n(邻硝基甲苯)=0.5∶1,反应时间4 h下,邻硝基甲苯转化率可达100%,2-甲基-4-甲氧基苯胺的选择性达到69.8%。 展开更多
关键词 邻硝基甲苯 加氢 2-甲基-4-甲氧基苯胺
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