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N-(3-(3-苯基脲基)苯基)苯磺酰胺的合成工艺优化
1
作者 张姗姗 吕绪涛 +6 位作者 冯子坤 初燕燕 张强伟 黄国富 刘芳芳 宋继梅 李峰 《山东化工》 2025年第18期37-39,43,共4页
开发了以异氰酸苯酯和间苯二胺为原料经脲2一锅合成N-(3-(3-苯基脲基)苯基)苯磺酰胺的新工艺。第一步合成1-(3-氨基苯基)-3-苯基脲,反应物不经处理直接与苯磺酰氯继续进行缩合反应。通过工艺优化确定最佳反应条件为:异氰酸苯酯、间苯二... 开发了以异氰酸苯酯和间苯二胺为原料经脲2一锅合成N-(3-(3-苯基脲基)苯基)苯磺酰胺的新工艺。第一步合成1-(3-氨基苯基)-3-苯基脲,反应物不经处理直接与苯磺酰氯继续进行缩合反应。通过工艺优化确定最佳反应条件为:异氰酸苯酯、间苯二胺和苯磺酰氯的投料物质的量比为1∶1.1∶1.1,乙腈为反应溶剂,氢氧化钠为缩合反应的缚酸剂,采用双滴的方式进料,控制滴加速度。产品收率高达95.5%。反应条件更加温和,操作简便,产率更高,更适合工业化生产。 展开更多
关键词 异氰酸苯酯 间苯二胺 苯磺酰氯 工艺优化
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选择性催化加氢制备卤代苯胺的研究进展
2
作者 李心莲 陈喜洋 +4 位作者 郭云熙 高健 李鹏涛 赵亚楠 鄢冬茂 《染料与染色》 2025年第5期38-46,52,共10页
本文简单比较了各种卤代苯胺合成方法的优缺点,重点介绍了卤代硝基苯的反应历程,综述了近十年来国内外选择性催化加氢制备卤代苯胺的研究进展。按非贵金属与贵金属分类,分别列举了Ni基、Co基、Pt基、Pd基、Ru基等类型催化剂的研究成果... 本文简单比较了各种卤代苯胺合成方法的优缺点,重点介绍了卤代硝基苯的反应历程,综述了近十年来国内外选择性催化加氢制备卤代苯胺的研究进展。按非贵金属与贵金属分类,分别列举了Ni基、Co基、Pt基、Pd基、Ru基等类型催化剂的研究成果。相对来说,非贵金属催化剂成本低廉,但存在稳定性与安全方面的问题:贵金属催化剂的活性和安全性强,但经济成本较高。 展开更多
关键词 催化加氢 催化剂 卤代硝基苯 卤代苯胺
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混合硝基苯胺的合成工艺研究
3
作者 魏冰 刘超 赵春利 《山西化工》 2025年第5期41-42,55,共3页
为降低混合硝基苯胺合成难度,减少混合硝基苯胺的生产成本,通过试验,探究高效的混合硝基苯胺的合成工艺,借助单因素试验法获得混合硝基苯胺合成环节的重要工艺参数。试验结果表明,在氨解温度为170℃、氨比为10、搅拌转速为500 r/min、... 为降低混合硝基苯胺合成难度,减少混合硝基苯胺的生产成本,通过试验,探究高效的混合硝基苯胺的合成工艺,借助单因素试验法获得混合硝基苯胺合成环节的重要工艺参数。试验结果表明,在氨解温度为170℃、氨比为10、搅拌转速为500 r/min、氨解时间为9 h、加入1%(按质量计)氧化铜催化剂和氨水浓度为38%的条件下,能够获得超过98%的混合硝基氯苯转化率。该工艺可为混合硝基苯胺的合成提供参考借鉴。 展开更多
关键词 混合硝基苯胺 合成 工艺研究
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2-氨基-N-甲基-N-环己基苯磺酰胺的合成
4
作者 高志成 史美慧 +4 位作者 陈思宇 王雪梅 刘红翼 单体育 孙俊伟 《染料与染色》 2025年第2期20-23,共4页
本文以N-甲基环己胺和邻硝基苯磺酰氯为原料,经缩合、加氢还原,合成2-氨基-N-甲基-N-环己基苯磺酰胺。讨论确定了最佳的合成工艺,缩合反应以1,2-二氯乙烷为溶剂,N-甲基环己胺和邻硝基苯磺酰氯投料摩尔比1∶1.05,反应温度70℃。加氢反应... 本文以N-甲基环己胺和邻硝基苯磺酰氯为原料,经缩合、加氢还原,合成2-氨基-N-甲基-N-环己基苯磺酰胺。讨论确定了最佳的合成工艺,缩合反应以1,2-二氯乙烷为溶剂,N-甲基环己胺和邻硝基苯磺酰氯投料摩尔比1∶1.05,反应温度70℃。加氢反应使用Pd/C作为催化剂,乙醇作为溶剂,温度80℃,压力1.6~2.2 MPa,产品总收率可达75%。 展开更多
关键词 合成 缩合 PD/C催化剂 加氢还原 N-甲基环己胺 邻硝基苯磺酰氯 2-氨基-N-甲基-N-环己基苯磺酰胺
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2-氨基-N-乙基-N-苯基苯磺酰胺合成工艺
5
作者 史美慧 高志成 +4 位作者 王雪梅 陈思宇 刘红翼 单体育 孙俊伟 《染料与染色》 2025年第4期30-33,58,共5页
本文合成了一种染料中间体,2-氨基-N-乙基-N-苯基苯磺酰胺,对其进行了结构表征了工艺研究,得到最佳工艺:缩合反应以摩尔比1︰1.05的N-乙基苯胺和邻硝基苯磺酰氯为原料、1,2-二氯乙烷为溶剂、碳酸氢钠作为缚酸剂,回流保温13 h。加氢还原... 本文合成了一种染料中间体,2-氨基-N-乙基-N-苯基苯磺酰胺,对其进行了结构表征了工艺研究,得到最佳工艺:缩合反应以摩尔比1︰1.05的N-乙基苯胺和邻硝基苯磺酰氯为原料、1,2-二氯乙烷为溶剂、碳酸氢钠作为缚酸剂,回流保温13 h。加氢还原反应以乙醇为溶剂,Pd/C作为催化剂,温度为70~80℃,压力为1.6~2.2 MPa,最终得到产品收率可达76%。 展开更多
关键词 染料 中间体 缩合反应 加氢还原 工艺
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熔融结晶法提纯四氢蔡的工艺
6
作者 史美慧 孙俊伟 +3 位作者 高志成 刘红翼 陈思宇 王雪梅 《染料与染色》 2025年第5期35-37,共3页
本文利用熔融结晶技术对纯度为97%的工业四氢茶进行提纯,测试了四氢茶的热力学物性数据,考察了不同因素对四氢萘结晶的影响,确定了四氢萘提纯工艺的最优条件。优化后的条件为:物料初始降温温度为-56.000℃,恒温30min;降温速率为0.017℃/... 本文利用熔融结晶技术对纯度为97%的工业四氢茶进行提纯,测试了四氢茶的热力学物性数据,考察了不同因素对四氢萘结晶的影响,确定了四氢萘提纯工艺的最优条件。优化后的条件为:物料初始降温温度为-56.000℃,恒温30min;降温速率为0.017℃/min,结晶终温为-62.000℃,恒温3h进行养晶;发汗升温速率为0.012℃/min,发汗至终温-53.500℃;最后快速升温至-30.000℃,得到最终产品,产品含量可达99.5%。 展开更多
关键词 熔融结晶 四氢茶 提纯
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2,7-二羟基-1-萘甲醛合成工艺研究
7
作者 薛晓蕾 郭祥 +1 位作者 胡志强 颜世强 《染料与染色》 2025年第2期24-28,共5页
本文以2,7-二羟基萘为原料,通过三步反应合成了2,7-二羟基-1-萘甲醛。重点对第三步反应的工艺条件进行了优化,包括反应温度、反应时间、溶剂选择和催化剂用量。实验结果表明,最佳工艺条件为:二氯甲烷为溶剂,2,7-二甲氧基-1-萘醛与溶剂... 本文以2,7-二羟基萘为原料,通过三步反应合成了2,7-二羟基-1-萘甲醛。重点对第三步反应的工艺条件进行了优化,包括反应温度、反应时间、溶剂选择和催化剂用量。实验结果表明,最佳工艺条件为:二氯甲烷为溶剂,2,7-二甲氧基-1-萘醛与溶剂的质量比为1∶3;2,7-二甲氧基-1-萘醛与催化剂三氯化铝的摩尔比为1∶3,回流温度反应10 h。在此条件下,2,7-二羟基-1-萘甲醛的收率可达到88.3%。 展开更多
关键词 2 7-二羟基-1-萘甲醛 合成 工艺优化 脱甲基化
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非均相辐照处理染发剂生产废水的动力学与机理研究
8
作者 于博明 赵震 +2 位作者 李王蕊 徐添阳 其布日 《现代化工》 北大核心 2025年第S1期144-150,156,共8页
采用热聚合-浸渍法合成PU/CN催化剂,联用电子束辐照技术催化降解染发剂生产废水,利用XRD、BET、SEM等对催化剂进行表征,并研究了其对苯酚等4种目标物的降解机理。结果表明,当吸收剂量为9 kGy时COD值减小54.2%,可生化性提升62.1%;质量浓... 采用热聚合-浸渍法合成PU/CN催化剂,联用电子束辐照技术催化降解染发剂生产废水,利用XRD、BET、SEM等对催化剂进行表征,并研究了其对苯酚等4种目标物的降解机理。结果表明,当吸收剂量为9 kGy时COD值减小54.2%,可生化性提升62.1%;质量浓度为200 mg/L的4种污染物辐照后去除率为82.3%~92.4%,·OH、·O_(2)^(-)与h^(+)是主要的反应活性物种。 展开更多
关键词 电子束辐照 催化剂 降解 工业废水
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一种吡啶酮染料中间体的合成
9
作者 何江伟 陆军 +3 位作者 龚斌彬 章燕 赵峰 张明省 《染料与染色》 2025年第1期21-24,共4页
本文研究了1-乙基-2-氧代-3-磺甲基-4-甲基-5-氨基甲酰基-6-羟基-吡啶酮的合成工艺,通过实验找到了该中间体的最佳合成路线。考察了反应pH值条件、反应温度、物料配比、反应时间等因素对合成结果的影响。在最优条件下,该中间体的液相纯... 本文研究了1-乙基-2-氧代-3-磺甲基-4-甲基-5-氨基甲酰基-6-羟基-吡啶酮的合成工艺,通过实验找到了该中间体的最佳合成路线。考察了反应pH值条件、反应温度、物料配比、反应时间等因素对合成结果的影响。在最优条件下,该中间体的液相纯度达到98%以上,总收率达到97%以上,且合成过程不产生废水,得到的产物无需提纯,直接用于活性染料的合成。 展开更多
关键词 中间体 磺甲基化反应 吡啶酮衍生物 活性染料 合成
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邻硝基苯胺氯化及3,5-二氯硝基苯合成
10
作者 艾庆腾 蒋航 +4 位作者 高立江 曹志强 张永胜 王瀚姣 龚斌彬 《染料与染色》 2025年第1期16-20,11,I0016,共7页
本文以邻硝基苯胺为原料,采用分段式通气进行氯化,得到2,4-二氯-6-硝基苯胺,产物中控纯度可达95.6%;该产物重氮化后于异丙醇中加热脱去氨基,得3,5-二氯硝基苯,纯度可达到91.8%,收率85.3%。以工业品2,6-二氯-4-硝基苯胺为原料,经重氮化... 本文以邻硝基苯胺为原料,采用分段式通气进行氯化,得到2,4-二氯-6-硝基苯胺,产物中控纯度可达95.6%;该产物重氮化后于异丙醇中加热脱去氨基,得3,5-二氯硝基苯,纯度可达到91.8%,收率85.3%。以工业品2,6-二氯-4-硝基苯胺为原料,经重氮化、脱氨基反应同样可以制得3,5-二氯硝基苯,纯度98.7%,收率89.4%。 展开更多
关键词 3 5-二氯-硝基苯 邻硝基苯胺 氯化 重氮化 脱氨基
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2,3-二氯吡啶合成工艺研究
11
作者 袁晓路 李健 +2 位作者 赵运明 鲁飞 胡梦雪 《广州化工》 2025年第14期80-82,共3页
2,3-二氯吡啶是一种白色粉状固体,分子式是C5H3Cl2N。主要用于农药中间体的合成,是合成环保型杀虫剂氯虫苯甲酰胺的重要原料。但以往的合成工艺有着生产环保压力大、生产效率较低等缺点,因此我们以改性MCM-22分子筛作为催化剂,在氢气氛... 2,3-二氯吡啶是一种白色粉状固体,分子式是C5H3Cl2N。主要用于农药中间体的合成,是合成环保型杀虫剂氯虫苯甲酰胺的重要原料。但以往的合成工艺有着生产环保压力大、生产效率较低等缺点,因此我们以改性MCM-22分子筛作为催化剂,在氢气氛围下,以2,3,6-三氯吡啶为原料,还原合成2,3-二氯吡啶,通过考察了金属负载量、反应温度、反应压力、不同乙二胺含量比和空速对反应的影响,最终筛选出最优的反应条件为1.5%Pt-1%Cu/MCM-22,反应温度50℃,反应中不施加外压,2,3,6-三氯吡啶和乙二胺比例的重量比为1∶6,空速为0.5 h-1,此时反应2,3,6-三氯吡啶的转化率和选择性为96.2%和97.1%。该工艺具有原料价格便宜、工艺简单、生产清洁等优点。 展开更多
关键词 2 3 6-三氯吡啶 2 3二氯吡啶 催化剂 改性MCM-22 还原反应
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碳酸二甲酯合成苯甲醚类化合物
12
作者 冀瑞珍 罗伊宁 +1 位作者 陈绍晋 王鲲鹏 《染料与染色》 2025年第1期25-30,24,共7页
本论文以取代苯酚为原料,采用碳酸二甲酯为甲基化试剂,在相转移催化体系中引入醋酸镁,提高了碳酸二甲酯的反应活性,有效降低了反应的温度,缩短了反应时间,并以优良的收率(97~98%)制备得到一系列苯甲醚类化合物。与文献中的合成方法相比... 本论文以取代苯酚为原料,采用碳酸二甲酯为甲基化试剂,在相转移催化体系中引入醋酸镁,提高了碳酸二甲酯的反应活性,有效降低了反应的温度,缩短了反应时间,并以优良的收率(97~98%)制备得到一系列苯甲醚类化合物。与文献中的合成方法相比,本论文所用的合成方法具有反应温度较低(90~100℃),时间短(5 h),以及催化剂可回收利用等优点。 展开更多
关键词 碳酸二甲酯 路易斯酸 芳香醚 甲基化反应 季铵盐
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高纯度液晶中间体3,3',5,5'-四甲基联苯的合成研究
13
作者 符罗坪 张林 +4 位作者 李文可 王锐 蒋俊 翟保利 周雪连 《广州化工》 2025年第8期85-87,共3页
以2,6-二甲基苯酚为原料,以氯化亚铜为催化剂,在碱性乳化条件下通氧将其氧化偶联成3,3',5,5'-四甲基联苯二酚(TMBP),通过水洗、活性炭吸附、重结晶等方法提升产品纯度,并探究催化剂、氧化剂用量对产品收率和纯度的影响,催化剂加... 以2,6-二甲基苯酚为原料,以氯化亚铜为催化剂,在碱性乳化条件下通氧将其氧化偶联成3,3',5,5'-四甲基联苯二酚(TMBP),通过水洗、活性炭吸附、重结晶等方法提升产品纯度,并探究催化剂、氧化剂用量对产品收率和纯度的影响,催化剂加量0.02%,氧气流量5 mL/min可制备纯度99.6%的TMBP,收率可达78.2%。并运用GC-MS、DSC等方法表征产品结构及特性。该方法操作简单、工艺可控性高,有较好的应用前景。 展开更多
关键词 3 3' 5 5'-四甲基联苯二酚 氧化偶联 高效液相色谱 气相色谱-质谱联用
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一种安替比林化合物的合成及其性质研究
14
作者 郝杰 陈晖 +3 位作者 高冬云 孙庆丽 张四平 黄长亮 《染料与染色》 2025年第3期20-25,52,I0015,共8页
本文用4-氨基安替比林与顺丁烯二酸酐在三乙胺做催化剂的条件下,在甲苯中回流反应,合成了4-(2,5-二酮-2H-吡咯-1(5H)-基)安替比林(C_(15)H_(13)N_(3)O_(3)),并用三氯甲烷重结晶获得单晶结构。通过Gaussian 03W量子化学程序包,对该化合... 本文用4-氨基安替比林与顺丁烯二酸酐在三乙胺做催化剂的条件下,在甲苯中回流反应,合成了4-(2,5-二酮-2H-吡咯-1(5H)-基)安替比林(C_(15)H_(13)N_(3)O_(3)),并用三氯甲烷重结晶获得单晶结构。通过Gaussian 03W量子化学程序包,对该化合物进行了结构优化、NBO分析和原子自然电荷分析。对产物的红外光谱特征峰进行了解读。 展开更多
关键词 4-(2 5-二酮-2H-吡咯-1(5H)-基)安替比林 合成 晶体结构 量子化学计算
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混合偶合对C.I.颜料黄150性能的影响
15
作者 李静 孙宇航 +3 位作者 孔欣怡 邵建宇 吕东军 陈都民 《染料与染色》 2025年第3期9-12,30,共5页
在合成偶氮巴比妥酸钠盐的过程中添加第二偶合组分硫代巴比妥酸,采用混合偶合工艺对C.I.颜料黄150实施表面改性处理。考察了硫代巴比妥酸添加量对C.I.颜料黄150色光、着色强度及热稳定性的影响。结果表明:改性后的C.I.颜料黄150具有更... 在合成偶氮巴比妥酸钠盐的过程中添加第二偶合组分硫代巴比妥酸,采用混合偶合工艺对C.I.颜料黄150实施表面改性处理。考察了硫代巴比妥酸添加量对C.I.颜料黄150色光、着色强度及热稳定性的影响。结果表明:改性后的C.I.颜料黄150具有更高的饱和度和着色力,色泽更加鲜艳,同时展现出更好的热稳定性。 展开更多
关键词 C.I.颜料黄150 混合偶合工艺 表面改性
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对甲基苯磺酸间氨基苯酯的合成
16
作者 沈困知 王越 +2 位作者 王思萌 朱明辉 周湘杰 《染料与染色》 2025年第2期16-19,11,共5页
本文通过对影响对甲基苯磺酸间氨基苯酯合成的因素进行了详细考察,包括不同无机碱及用量、对甲苯磺酰氯投料比、反应温度、丙酮用量以及丙酮馏出比例等因素。经优化后,得到了对甲基苯磺酸间氨基苯酯的最佳合成工艺,含量大于95%,收率大于... 本文通过对影响对甲基苯磺酸间氨基苯酯合成的因素进行了详细考察,包括不同无机碱及用量、对甲苯磺酰氯投料比、反应温度、丙酮用量以及丙酮馏出比例等因素。经优化后,得到了对甲基苯磺酸间氨基苯酯的最佳合成工艺,含量大于95%,收率大于95%,质量满足制备磺酰脲类显色剂的要求。 展开更多
关键词 对甲基苯磺酸间氨基苯酯 显色剂 合成工艺
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甲酰胺法合成鸟嘌呤工艺
17
作者 李彬 刘飞 +1 位作者 张天永 姜爽 《化工进展》 CSCD 北大核心 2024年第12期6905-6912,共8页
由2,4-二氨基-5-亚硝基-6-羟基嘧啶(DAHNP)还原为2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶(TAHP)并形成TAHP硫酸盐步骤烦琐,且会带入大量无机盐,对鸟嘌呤(GA)粗品纯化造成困难,直接从DAHNP出发合成GA不仅能够解决这一问题,而且还能缩短反应流程,提高反... 由2,4-二氨基-5-亚硝基-6-羟基嘧啶(DAHNP)还原为2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶(TAHP)并形成TAHP硫酸盐步骤烦琐,且会带入大量无机盐,对鸟嘌呤(GA)粗品纯化造成困难,直接从DAHNP出发合成GA不仅能够解决这一问题,而且还能缩短反应流程,提高反应效能,为此本文设计了一种甲酰胺法合成GA的绿色路线。本研究以氰乙酸甲酯(MC)和盐酸胍(GH)为原料,经环合、亚硝化一锅法得到DAHNP,分离得到的DAHNP经亚硫酸氢钠还原,与甲酰胺脱水闭环一锅反应得到GA。系统考察了反应原料的摩尔比、亚硝酸钠投料量、甲醇钠甲醇溶液质量分数等对DAHNP收率的影响;研究了不同还原剂种类、投料量以及甲酰胺溶液的质量分数等因素对GA收率的影响。以亚硫酸氢钠为还原剂,n(MC)∶n(GH)∶n(CH3ONa)∶n(NaNO_(2))=1∶1.14∶1.6∶1.2,m(NaHSO_(3))=3.5g,80%甲酰胺溶液,20%甲醇钠甲醇溶液时,GA收率可达80.7%,纯度≥99.0%。本合成工艺操作简便,流程简单,实现了甲酰胺溶剂的回收利用,适于工业化生产。 展开更多
关键词 鸟嘌呤 甲酰胺 氰乙酸甲酯 盐酸胍 一锅法
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对硝基苯基硫脲的合成研究 被引量：1
18
作者 唐智勇 张海玲 +3 位作者 周海斌 滕帅 周贤宝 陈晓栋 《染整技术》 CAS 2024年第3期24-28,共5页
以对硝基苯胺和硫氰酸铵为原料,在硫酸的催化作用下进行多级连续化反应合成对硝基苯基硫脲。通过单因素变量法探究了原料物质的量比、体系酸值、反应温度和反应时间等参数对反应的影响。由研究数据得出的优化反应条件为:硫氰酸铵与对硝... 以对硝基苯胺和硫氰酸铵为原料,在硫酸的催化作用下进行多级连续化反应合成对硝基苯基硫脲。通过单因素变量法探究了原料物质的量比、体系酸值、反应温度和反应时间等参数对反应的影响。由研究数据得出的优化反应条件为:硫氰酸铵与对硝基苯胺物质的量比1.55∶1.00、体系酸值32.5%、反应温度96℃、反应时间约19 h,结果表明产品纯度在97%以上,收率约为83.4%。 展开更多
关键词 多级连续化反应 对硝基苯基硫脲 对硝基苯胺 硫氰酸铵
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我国连续硝化工艺技术现状 被引量：2
19
作者 乔法杰 秦士跃 +3 位作者 范志磊 刘啸武 刘友玲 孙君伟 《染料与染色》 CAS 2024年第5期32-36,共5页
本文介绍了我国连续硝化工艺的技术现状及产业发展情况,分析了微通道连续硝化、管式连续硝化及釜式连续硝化的工艺特点,并对硝化工艺提出了建议,以期促进我国硝化工艺的完善和发展。
关键词 硝化 微通道反应器 管式反应器 釜式反应器 连续化
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钯催化合成芳腈反应的研究进展
20
作者 王普东 李学敏 +3 位作者 李金泽 李冠群 尹慧伊 马素芳 《染料与染色》 CAS 2024年第2期40-44,共5页
本文按照不同氰源作为氰化试剂进行分类,介绍了以过渡金属钯为催化剂,芳烃卤化物、杂芳烃卤化物为底物合成芳腈及其衍生物的研究进展。
关键词 钯 卤代芳烃 氰化 芳腈
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