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对乙酰氨基苯磺酰氯的合成工艺改进 被引量:10
1
作者 苏砚溪 杨纪清 《河北师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2002年第2期162-164,166,共4页
以苯胺为母体 ,合成了对乙酰氨基苯磺酰氯 .在氯磺化反应中引入了四氯化碳溶剂 ,在反应后期加入氯化钠 .用正交实验确定了最佳原料配比 :n(乙酰苯胺 )∶ n(氯磺酸 )∶ n(氯化钠 ) =1 .0∶ 4 .3∶ 0 .4 .改进工艺后 ,氯磺化反应的收率由 ... 以苯胺为母体 ,合成了对乙酰氨基苯磺酰氯 .在氯磺化反应中引入了四氯化碳溶剂 ,在反应后期加入氯化钠 .用正交实验确定了最佳原料配比 :n(乙酰苯胺 )∶ n(氯磺酸 )∶ n(氯化钠 ) =1 .0∶ 4 .3∶ 0 .4 .改进工艺后 ,氯磺化反应的收率由 80 %提高到 86 .73% . 展开更多
关键词 对乙酰氨基苯磺酰氯 乙酰苯胺 苯胺 氯磺化反应 原料配比 合成工艺 药物中间体
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用新月弯孢霉11β-羟基化16α-甲基化合物RS-21醋酸酯 被引量:11
2
作者 黄淑惠 徐诗伟 法幼华 《微生物学报》 CAS CSCD 北大核心 1989年第1期68-71,共4页
对新月弯孢霉AS3.4381的菌丝体转化16α-甲基Reichstein's化合物S21-醋酸酯(Ⅰ)生成16α-甲基氢化可的松(Ⅱ)进行了研究。培养24h的菌丝体的11β-羟基化活性最高;乙醇对此羟基化活性的抑制作用明显。当(Ⅰ)浓度为0.15%,转化72h,产物... 对新月弯孢霉AS3.4381的菌丝体转化16α-甲基Reichstein's化合物S21-醋酸酯(Ⅰ)生成16α-甲基氢化可的松(Ⅱ)进行了研究。培养24h的菌丝体的11β-羟基化活性最高;乙醇对此羟基化活性的抑制作用明显。当(Ⅰ)浓度为0.15%,转化72h,产物(Ⅱ)的重量收率为55.4%。 展开更多
关键词 新月弯孢霉 羟基化 氢化可的松
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基于多壁碳纳米管修饰电极的磺胺的电化学检测 被引量:6
3
作者 秦洪伟 宋相孟 +1 位作者 尤国红 丛俏 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期2048-2052,共5页
运用线性扫描伏安法(LSV)研究了磺胺(SA)在多壁碳纳米管修饰电极(MWNTs/GCE)上的电化学行为,探讨并确定了修饰体积和浓度、支持基质种类、最佳pH值、富集电位和时间等磺胺的最佳检测条件。结果表明,在pH=8.0的Na2HPO4-NaH2PO4缓冲体系中... 运用线性扫描伏安法(LSV)研究了磺胺(SA)在多壁碳纳米管修饰电极(MWNTs/GCE)上的电化学行为,探讨并确定了修饰体积和浓度、支持基质种类、最佳pH值、富集电位和时间等磺胺的最佳检测条件。结果表明,在pH=8.0的Na2HPO4-NaH2PO4缓冲体系中,磺胺在多壁碳纳米管修饰电极上检测到一个不可逆的氧化峰,且在1.0×10-5~2.0×10-4mol/L浓度范围内,磺胺氧化峰电流与其浓度呈现良好的线性关系,线性回归方程为Ip(μA)=0.493 6×C(μmol/L)+9.984 1,相关系数为R=0.996 3,检测下限为8.0×10-6mol/L,平行测定的相对误差(RSD)小于1.463%(n=8),样品平均加标回收率为99.21%~100.93%。 展开更多
关键词 多壁碳纳米管 修饰电极 磺胺 电化学检测
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溶剂法合成对乙酰氨基苯磺酰氯的研究 被引量:2
4
作者 张天永 李小康 +2 位作者 姜爽 李彬 史继星 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期611-614,共4页
以乙酰苯胺为原料,在四氯乙烯溶剂中通过SOCl2促进氯磺酸氯磺化合成对乙酰氨基苯磺酰氯(ASC),研究了反应物摩尔比、反应温度、时间、溶剂等因素对合成ASC产率的影响。结果表明,较优反应条件:第一阶段在45℃反应1 h,第二阶段在65℃反应1.... 以乙酰苯胺为原料,在四氯乙烯溶剂中通过SOCl2促进氯磺酸氯磺化合成对乙酰氨基苯磺酰氯(ASC),研究了反应物摩尔比、反应温度、时间、溶剂等因素对合成ASC产率的影响。结果表明,较优反应条件:第一阶段在45℃反应1 h,第二阶段在65℃反应1.5 h。各反应组分投料摩尔比为乙酰苯胺∶氯磺酸∶SOCl2=1∶2.5∶1.1,溶剂四氯乙烯50 g。本工艺氯磺酸的用量降低了42%,ASC收率由传统的85%升高到97%。 展开更多
关键词 对乙酰氨基苯磺酰氯 SOCl2 氯磺酸 四氯乙烯
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石墨烯锰卟啉复合电极测定苯二酚异构体 被引量:3
5
作者 秦洪伟 闫彬 +2 位作者 王鑫 刘妍 尤国红 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期225-229,共5页
通过π-π非共价的方式合成了石墨烯-锰卟啉复合材料,并将其修饰到玻碳电极表面,通过差分脉冲伏安法(DPV)实现了对苯二酚异构体的同时测定。结果表明在pH=5.0的乙酸-乙酸钠底液中,一定浓度范围内苯二酚3种异构体的差分脉冲峰电流强度与... 通过π-π非共价的方式合成了石墨烯-锰卟啉复合材料,并将其修饰到玻碳电极表面,通过差分脉冲伏安法(DPV)实现了对苯二酚异构体的同时测定。结果表明在pH=5.0的乙酸-乙酸钠底液中,一定浓度范围内苯二酚3种异构体的差分脉冲峰电流强度与3种异构体浓度之间呈良好的线性关系,电化学检测的线性范围分别为对苯二酚(HQ)5.0×10^-6~2.0×10^-3mol/L、邻苯二酚(CT)5.0×10^-6~2.0×10^-3 mol/L、间苯二酚(RS)5×10^-6~3×10^-3 mol/L相关系数R分别为0.9995、0.9986、0.9996。表明该方法能灵敏、快速、准确地对3种异构体进行同时测定。 展开更多
关键词 石墨烯 锰卟啉 苯二酚 差分脉冲伏安法 复合材料
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适应卡尔曼滤波分光光度法同时测定增效联磺胶囊中各组分的含量 被引量:1
6
作者 郭寅龙 相秉仁 +1 位作者 才小林 安登魁 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1991年第8期1040-1042,共3页
Rutan等将测量误差权重系数的适应估计值与平方根卡尔曼滤波算法相结合,提出了适应卡尔曼滤波法,本文以增效联磺胶囊为例,分别采用卡尔曼滤波法及适应卡尔曼滤波法测定其中各组分的含量,结果表明,适应卡尔曼滤波法稍好于常规卡尔曼滤波法。
关键词 分光光度法 增效联磺胶囊 测定
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磺胺合成工艺的改进 被引量:1
7
作者 李志裕 林克江 +1 位作者 尤启冬 李明富 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 1999年第5期25-25,共1页
关键词 磺胺 合成 二苯脲
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磺胺间甲氧嘧啶过渡金属配合物的制备及其表征 被引量:1
8
作者 尹爱萍 侯雪峰 王宁 《内蒙古石油化工》 CAS 2011年第18期4-6,共3页
以磺胺间甲氧嘧啶原药为原料合成了Co(Ⅱ),Cd(Ⅱ),Cu(Ⅱ),Mn(Ⅱ),Ag(Ⅰ)的配合物。并通过红外光谱,紫外光谱和元素分析对产物的结构进行了表征。实验中发现磺胺间甲氧嘧啶与Cd(Ⅱ),Cu(Ⅱ)的成键模式相同,而Mn(Ⅱ)与Co(Ⅱ)相同。
关键词 磺胺间甲氧嘧啶 配合物 过渡金属
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[Bmim]Cl/K_2HPO_4双水相体系浮选富集水中的磺胺嘧啶
9
作者 卢昶雨 崔倩倩 +2 位作者 魏凡智 李娜 范芳芳 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期283-285,290,共4页
构建了[Bmim]Cl/K_2HPO_4双水相体系,将其用于浮选富集水中的磺胺嘧啶,并探究了盐含量、离子液体初始加入量、气浮时间、气浮速率以及温度对磺胺嘧啶浮选富集效果的影响。结果表明,在25℃条件下,K_2HPO_4含量为50 g,离子液体用量为4 mL,... 构建了[Bmim]Cl/K_2HPO_4双水相体系,将其用于浮选富集水中的磺胺嘧啶,并探究了盐含量、离子液体初始加入量、气浮时间、气浮速率以及温度对磺胺嘧啶浮选富集效果的影响。结果表明,在25℃条件下,K_2HPO_4含量为50 g,离子液体用量为4 mL,以40 mL/min为气浮速率,气浮处理40 min后,可以获得较好的浮选富集效果,体系对磺胺嘧啶的气浮效率最高可达89.43%。 展开更多
关键词 离子液体 双水相 气体浮选 磺胺嘧啶
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一些新的磺胺衍生物的合成研究
10
作者 李聚才 周海兵 陈益钊 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1997年第6期507-512,共6页
众所周知,大多数磺胺用于治疗各种疾病,结构奇特的方酸具有特定的功能。我们成功地将磺胺结构单元引入方酸四碳环,制得14个新的含方酰基的磺胺衍生物,确证了结构。预期这类化合物有新的生物活性。
关键词 合成 方酰胺 磺胺衍生物 环丁烯二酮 方酰基
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电还原氧化石墨烯修饰电极检测苯二酚异构体
11
作者 丛俏 贾祎 +3 位作者 高雪朦 姚贺春 常春 秦洪伟 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期226-230,共5页
基于氧化石墨烯修饰电极,通过简单的恒电位还原方式制备电还原氧化石墨烯修饰电极(r GO/GCE),采用循环伏安法(CV)和微分脉冲伏安法(DPV)研究了对苯二酚(HQ)、邻苯二酚(CT)、间苯二酚(RS)3种苯二酚异构体混合物在该电极上的电化学响应,... 基于氧化石墨烯修饰电极,通过简单的恒电位还原方式制备电还原氧化石墨烯修饰电极(r GO/GCE),采用循环伏安法(CV)和微分脉冲伏安法(DPV)研究了对苯二酚(HQ)、邻苯二酚(CT)、间苯二酚(RS)3种苯二酚异构体混合物在该电极上的电化学响应,并将检测条件逐步优化。结果表明,r GO/GCE可用于同时检测苯二酚的3种同分异构体,HQ、CT在r GO/GCE上的电位差为141.29 m V,CT、RS间的电位差为323.81 m V,线性范围分别为5.00×10^(-5)~2.00×10^(-3)、5.00×10^(-5)~2.00×10^(-3)、7.00×10^(-5)~3.00×10^(-3)mol/L,检出限分别达到3.57×10^(-7)、3.62×10^(-7)、3.55×10^(-6)mol/L。并将所制备电极应用于模拟水样,获得满意结果。 展开更多
关键词 氧化石墨烯 修饰电极 电化学还原 苯二酚异构体
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石墨烯锰卟啉复合电极测定磺胺
12
作者 秦洪伟 闫彬 +2 位作者 王鑫 刘妍 尤国红 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期214-217,共4页
运用差分脉冲伏安法(DPV)研究了磺胺在石墨烯锰卟啉复合材料修饰电极(GR-MnTPP/GCE)上的电化学行为。结果表明,在pH=7.0的磷酸盐缓冲溶液中产生了一个不可逆的氧化峰,峰电位为0.89 V;同时在5.0×10-6~2.0×10-4mol/L范围内,磺... 运用差分脉冲伏安法(DPV)研究了磺胺在石墨烯锰卟啉复合材料修饰电极(GR-MnTPP/GCE)上的电化学行为。结果表明,在pH=7.0的磷酸盐缓冲溶液中产生了一个不可逆的氧化峰,峰电位为0.89 V;同时在5.0×10-6~2.0×10-4mol/L范围内,磺胺的电化学检测峰电流与浓度呈现明显的线性关系,线性方程为y=0.114c+11.982,相关系数R=0.9989,平行测定的相对误差小于1.378%(n=7)。研究表明,利用石墨烯锰卟啉复合材料修饰电极对磺胺的电化学检测有良好的响应效果,可以应用于对磺胺的测定。 展开更多
关键词 石墨烯 锰卟啉 磺胺 差分脉冲伏安法 复合材料
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单方酰磺胺和不对称异方酰磺胺的合成研究
13
作者 李聚才 周海兵 《合成化学》 CAS CSCD 1997年第A10期53-53,共1页
关键词 合成 单取代 方酰磺胺 不对称 异方酰磺胺
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水溶性聚丙烯酸稳泡剂的制备及稳泡效果研究
14
作者 孟江燕 杨成斌 张雪超 《南昌航空大学学报(自然科学版)》 CAS 2014年第1期64-67,共4页
泡沫驱油对石油开采具有重要意义,而高温下泡沫的稳定性是关键技术之一。首先用过硫酸钾为引发剂、月桂硫醇为链转移剂、丙烯酸为单体,通过聚合反应得到聚丙烯酸(PAA)水溶液,再与聚乙二醇(PEG)复配,制备了PAA-PEG稳定泡沫体系;其次用表... 泡沫驱油对石油开采具有重要意义,而高温下泡沫的稳定性是关键技术之一。首先用过硫酸钾为引发剂、月桂硫醇为链转移剂、丙烯酸为单体,通过聚合反应得到聚丙烯酸(PAA)水溶液,再与聚乙二醇(PEG)复配,制备了PAA-PEG稳定泡沫体系;其次用表面活性剂α-烯基磺酸钠(AOS)和乙烯基化烷基硫酸钠(AES)配制为AOS-AES发泡体系;配制AOSAES/PAA-PEG发泡-稳泡体系,按标准测试其半衰期,以评价所制备稳泡体系的不同温度下的稳泡效果。研究结果表明:该体系高温下有一定的稳泡效果,温度越高效果越好,即:在75℃左右,有稳泡体系的半衰期提高14倍,而在30℃左右,仅提高2.4倍。 展开更多
关键词 聚丙烯酸 半衰期 聚乙二醇 稳泡体系 发泡体系
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季铵化聚偏氟乙烯共混膜的制备与抗菌性研究
15
作者 华河林 符才杰 +1 位作者 李娜 吴雄 《南昌航空大学学报(自然科学版)》 CAS 2013年第4期84-89,共6页
以硅烷偶联剂作为活化剂,在PVDF/CA共混膜表面接枝PEI(聚乙烯亚胺),并以环氧丙烷和氯化苄分别叔胺化和季铵化共混膜,对其表面进行改性以使其具备抗菌能力。SEM表征与抗菌性能测试结果表明:对共混膜表面季铵化改性后,共混膜具备了抗菌性... 以硅烷偶联剂作为活化剂,在PVDF/CA共混膜表面接枝PEI(聚乙烯亚胺),并以环氧丙烷和氯化苄分别叔胺化和季铵化共混膜,对其表面进行改性以使其具备抗菌能力。SEM表征与抗菌性能测试结果表明:对共混膜表面季铵化改性后,共混膜具备了抗菌性能;共混膜的抗菌率随着改性膜浸泡在菌液中的时间增长而提高,抗菌率达到了90%以上,经酸洗后的抗菌膜抗菌率可达到80%。 展开更多
关键词 聚偏氟乙烯 季铵化 抗菌
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4-(2-溴乙酰基)甲磺酰苯胺的合成工艺研究
16
作者 顾红 许同桃 《天津化工》 CAS 2004年第5期13-15,共3页
以4-乙酰基甲磺酰苯胺与液溴为原料 ,以二氯乙烷为溶剂通过取代反应制备4-(2-溴 乙酰基)甲磺酰苯胺,探讨了合成反应的工艺条件 ,在最佳工艺条件下 ,产品的收率为 93%。
关键词 4-乙酰基甲磺酰苯胺 液溴 合成 4-(2-溴乙酰基)甲磺酰苯胺
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磺胺醋酰钠合成工艺的改进 被引量:5
17
作者 詹长娟 徐伟 +2 位作者 王华 王翼 刘立方 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期119-121,共3页
对磺胺醋酰钠的合成工艺进行改进,考察催化剂、pH、反应温度、反应时间、加样方式对磺胺醋酰产率的影响,用不同溶剂的氢氧化钠溶液与其成盐.结果表明,55℃,不加催化剂,醋酐和NaOH,同时分次加入或者控制pH、醋酐和NaOH一次性全部加入,反... 对磺胺醋酰钠的合成工艺进行改进,考察催化剂、pH、反应温度、反应时间、加样方式对磺胺醋酰产率的影响,用不同溶剂的氢氧化钠溶液与其成盐.结果表明,55℃,不加催化剂,醋酐和NaOH,同时分次加入或者控制pH、醋酐和NaOH一次性全部加入,反应时间0.5~1h,磺胺醋酰的产率分别为73.5%,73.7%,用5%NaOH乙醇溶液与磺胺醋酰成盐,可提高磺胺醋酰钠的收率. 展开更多
关键词 磺胺醋酰钠 合成 改进
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磺胺醋酰合成技术研究 被引量:5
18
作者 王淑月 张二巧 袁志法 《河北科技大学学报》 CAS 2005年第2期124-126,145,共4页
用相转移催化法合成磺胺醋酰,以TEBA(三乙基卞基氯化铵)为相转移催化剂,应用正交试验优化反应条件,考察了温度、相转移催化剂对反应的影响。收率由58.3%提高到71.67%,降低了成本,经改进纯制方法,减少了污染。
关键词 合成技术 磺胺 相转移催化剂 相转移催化法 TEBA 反应条件 试验优化 氯化铵 三乙基 收率
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N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺类化合物的合成及其电喷雾质谱裂解途径 被引量:3
19
作者 陈兵 陈辉 +2 位作者 吴丽阳 柏川 姚骏骅 《广东药学院学报》 CAS 2015年第1期25-30,共6页
目的设计合成N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺类化合物,探讨其质谱裂解规律。方法以8-氨基喹啉和取代的苯磺酰氯为原料,通过磺酰胺化反应进行合成;在正离子检测模式下,分别解析N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺类化合物的主要特征碎片离子以及可能的裂解途... 目的设计合成N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺类化合物,探讨其质谱裂解规律。方法以8-氨基喹啉和取代的苯磺酰氯为原料,通过磺酰胺化反应进行合成;在正离子检测模式下,分别解析N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺类化合物的主要特征碎片离子以及可能的裂解途径。结果合成得到的目标化合物经1HNMR、MS确证;在正离子模式下,从10个磺酰胺N上有活泼氢的N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺类化合物均获得m/z 159、144、117特征质谱峰,从磺酰胺N上活泼氢被甲基取代的2,4-二氟-N-甲基-N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺获得m/z 158、130特征质谱峰,从磺酰胺N上活泼氢被乙基取代的2,4-二氟-N-乙基-N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺获得m/z 172、157、130特征质谱峰。结论 N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺类化合物以—SO2—NR—基团为中心发生裂解,磺酰胺N上取代基不同,裂解方式及碎片离子不同,由此可对该类化合物结构快速进行解析。 展开更多
关键词 N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺类化合物 化学合成 多级质谱(ESI-MSn) 质谱裂解途径
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有机相中梨头霉菌催化11-脱氧皮质醇转化成氢化可的松的研究 被引量:2
20
作者 张金红 张秀明 +2 位作者 陈长治 李宝安 俞耀庭 《南开大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 1998年第4期11-14,20,共5页
本文研究了梨头霉菌催化11-脱氧皮质醇醋酸酯(RSA)转化氢化可的松过程中,有机相中底物浓度、转化环境、菌体成熟状态以及有机相所占比例等因素对转化反应的影响.实验结果表明,收集pH3.8~4.1的发酵液,在12.5%... 本文研究了梨头霉菌催化11-脱氧皮质醇醋酸酯(RSA)转化氢化可的松过程中,有机相中底物浓度、转化环境、菌体成熟状态以及有机相所占比例等因素对转化反应的影响.实验结果表明,收集pH3.8~4.1的发酵液,在12.5%的丙二醇转化体系中,将底物浓度由2.8‰提高到4.5‰,底物仍能被完全转化且目的产物(β-异构体)的生成与低浓度时相近. 展开更多
关键词 梨头霉菌 脱氧皮质醇 氢化可的松 有机相 催化
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