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脱水蓖麻油/环氧大豆油基压敏胶的制备及结构表征
1
作者 王琰 刘星雨 +3 位作者 刘梦洋 许盼盼 闫枫丹 李军 《中国油脂》 北大核心 2025年第7期105-111,共7页
为促进非食用植物油在压敏胶行业的应用和提高植物油基压敏胶的粘接强度,首先将马来酸酐通过Diels-Alder反应嫁接到脱水蓖麻油制备脱水蓖麻油/马来酸酐加合物(DA加合物),再与环氧大豆油通过磷酸催化共聚制备脱水蓖麻油/环氧大豆油基压... 为促进非食用植物油在压敏胶行业的应用和提高植物油基压敏胶的粘接强度,首先将马来酸酐通过Diels-Alder反应嫁接到脱水蓖麻油制备脱水蓖麻油/马来酸酐加合物(DA加合物),再与环氧大豆油通过磷酸催化共聚制备脱水蓖麻油/环氧大豆油基压敏胶。以180°剥离强度和环形初粘力为评价指标,优化压敏胶的制备工艺,并对其进行表征。结果表明:脱水蓖麻油/环氧大豆油基压敏胶的最优制备条件为环氧大豆油与DA加合物质量比9∶2.5、松香酯添加量50%(以环氧大豆油质量计)、磷酸添加量8%(以环氧大豆油质量计)、反应温度50℃、反应时间5 min,在此条件下压敏胶的180°剥离强度为1.798 N/cm,环形初粘力为10.845 N;傅里叶变换红外光谱和核磁共振分析表明,DA加合物和环氧大豆油在磷酸的催化下有效发生了共聚;热重和差示扫描量热分析表明,DA加合物的引入提高了压敏胶的热稳定性,降低了其玻璃化转变温度。综上,采用非食用的蓖麻油衍生物制备的植物油基压敏胶具有较强的粘接强度。 展开更多
关键词 脱水蓖麻油 环氧大豆油 马来酸酐 DIELS-ALDER反应 压敏胶
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基于Box-Behnken响应面法优化超声提取黄连下脚料中盐酸小檗碱研究
2
作者 徐兴敏 钱茂升 +4 位作者 陈淑婉 王银菊 舒友菊 韩立 卞华 《河南化工》 2025年第7期17-22,共6页
以盐酸小檗碱提取率为指标,分别考察了超声温度、超声时间、超声功率和乙醇浓度各单因素对超声提取黄连下脚料中盐酸小檗碱的影响。在此基础上,以Box-Behnken响应面法优化超声提取黄连下脚料中盐酸小檗碱的工艺参数,并进行验证。结果表... 以盐酸小檗碱提取率为指标,分别考察了超声温度、超声时间、超声功率和乙醇浓度各单因素对超声提取黄连下脚料中盐酸小檗碱的影响。在此基础上,以Box-Behnken响应面法优化超声提取黄连下脚料中盐酸小檗碱的工艺参数,并进行验证。结果表明,影响盐酸小檗碱提取率的主次因素为:超声温度>超声功率>超声时间。经响应面实验综合分析确定黄连下脚料中盐酸小檗碱最佳提取工艺条件为:超声温度54.5℃,超声时间39.97 min,超声功率177.33 W,预测提取率为2.12%。验证实验最佳实验条件下盐酸小檗碱提取率为2.0%,与预测值相对误差0.12%。本研究提取工艺简单,工艺参数可靠,提取效果良好。 展开更多
关键词 黄连下脚料 盐酸小檗碱 响应面法 超声提取
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氨甲环酸合成工艺研究进展
3
作者 易文静 周啸天 +1 位作者 张萌 刘仲毅 《河南化工》 2025年第10期1-4,10,共5页
反式氨甲环酸是一种有效的抗纤维蛋白溶解性氨基酸,具有明显的止血效果。系统总结了利用不同起始原料合成氨甲环酸的工艺路线,并分析了其各自的优缺点。重点讨论了以对氨甲基苯甲酸为原料,经催化加氢和转位反应制备反式氨甲环酸的方法... 反式氨甲环酸是一种有效的抗纤维蛋白溶解性氨基酸,具有明显的止血效果。系统总结了利用不同起始原料合成氨甲环酸的工艺路线,并分析了其各自的优缺点。重点讨论了以对氨甲基苯甲酸为原料,经催化加氢和转位反应制备反式氨甲环酸的方法。对反式氨甲环酸的合成进行了展望,指出优化加氢催化体系和转位反应条件是提高反式氨甲环酸收率的重点发展方向。开发新型绿色和高效的反式氨甲环酸合成工艺具有重要的研究价值。 展开更多
关键词 氨甲环酸 对氨甲基苯甲酸 合成 顺反异构 转位
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以N-溴代丁二酰亚胺为溴代试剂的2-溴-6-甲酰胺环己酮的合成
4
作者 朱泽楠 冯宇航 +2 位作者 高金芝 许浩亮 陆向红 《高校化学工程学报》 北大核心 2025年第2期290-300,共11页
2-溴-6-甲酰胺环己酮是合成格列齐特的原料,由2-甲酰胺环己酮经溴代反应制得。为提高溴代反应的安全性和选择性,以N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为溴代剂,探究搅拌速度、反应温度、反应溶剂、NBS用量和投料方式对2-溴-6-甲酰胺环己酮合成的影... 2-溴-6-甲酰胺环己酮是合成格列齐特的原料,由2-甲酰胺环己酮经溴代反应制得。为提高溴代反应的安全性和选择性,以N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为溴代剂,探究搅拌速度、反应温度、反应溶剂、NBS用量和投料方式对2-溴-6-甲酰胺环己酮合成的影响。结果表明,NBS释放溴、中间体吸收溴转化为2-溴-6-甲酰胺环己酮的过程均需要酸的参与,NBS用量过大、加入过快会快速消耗酸,不利于2-溴-6-甲酰胺环己酮的生成。以乙腈为溶剂,NBS与2-甲酰胺环己酮摩尔比为1.2∶1.0,并在反应开始时、反应20 min和40 min时分3批加入,回流反应105 min,可实现2-甲酰胺环己酮完全转化,2-溴-6-甲酰胺环己酮收率达到98%。 展开更多
关键词 2-甲酰胺环己酮 2-溴-6-甲酰胺环己酮 溴代反应 N-溴代丁二酰亚胺
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东北红豆杉原料中紫杉醇的提取及测定 被引量：15
5
作者 阎家麒 刘虹 +1 位作者 王九一 赵敏 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 1994年第10期433-436,共4页
将磨碎的红豆杉树皮和针叶采用二氯甲烷－甲醇抽提、二氯甲烷－水两相萃取，经间歇过滤、硅藻土涂渍后上硅胶柱色谱分离，再在含水甲醇中结晶，得含量＞９０％的紫杉醇。总产率为干叶重的０．００６％，干树皮重的０．００４％。
关键词 紫杉醇 提取 测定 东北红豆杉 抗癌药
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膜分离技术制备植酸的研究 被引量：8
6
作者 许金林 许杰 汪远金 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 1994年第4期150-153,共4页
应用离子交换与膜分离技术制备植酸，产品纯度高达８７％，不含高分子化合物，贮存稳定。产品收率从植酸盐法的７３．８％提高到８６．４％，成本也随之下降。本法操作简便，生产自动化程度高，尤适于较大规模生产。
关键词 植酸 膜分离 制备 离子交换
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柱层析法制备高纯磷脂酰胆碱 被引量：7
7
作者 汪燕 刘元法 +1 位作者 金青哲 王兴国 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2007年第7期60-62,共3页
对三氧化二铝柱层析法富集大豆磷脂酰胆碱(PC)过程中产生的溶血磷脂的分离及分析进行了探讨,用高效液相色谱法对PC进行了定性和定量分析。食品级大豆浓缩磷脂经丙酮脱油、乙醇萃取后,进行三氧化二铝柱层析,经95%乙醇洗脱,制备高纯磷脂... 对三氧化二铝柱层析法富集大豆磷脂酰胆碱(PC)过程中产生的溶血磷脂的分离及分析进行了探讨,用高效液相色谱法对PC进行了定性和定量分析。食品级大豆浓缩磷脂经丙酮脱油、乙醇萃取后,进行三氧化二铝柱层析,经95%乙醇洗脱,制备高纯磷脂酰胆碱,同时实现了柱洗脱中间产物溶血磷脂与PC的分离,所得产品中PC纯度接近100%。 展开更多
关键词 磷脂 磷脂酰胆碱 柱层析法
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3-氯-1-苯丙烯合成工艺研究 被引量：6
8
作者 任勇 刘静 +1 位作者 华维一 彭司勋 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 1997年第3期215-216,220,共3页
研究了肉桂醇经二氯亚砜氯代制备３－氯－１－苯丙烯的反应．结果表明，加入等摩尔三乙胺是简化后处理操作的关键，反应具有热力学有利而为动力学控制的特征．在原工艺条件下适当升高温度即可提高产率１０％以上．
关键词 氯苯丙烯 药物 合成 工艺
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(1R,2R)-2-((R)-3-(苄氧基)吡咯烷基)环己醇的合成研究 被引量：3
9
作者 叶海伟 俞传明 +1 位作者 钟为慧 苏为科 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期606-611,共6页
报道了一种维纳卡兰关键中间体(1R,2R)-2-((R)-3-(苄氧基)吡咯烷基)环己醇(RRR-2)的合成方法。以(R)-3-羟基吡咯烷(3)为原料,先经氨基选择性保护和脱保护反应,再与环氧环己烷开环反应制得混旋体2,最后经化学拆分制得光学纯的目标产物RRR... 报道了一种维纳卡兰关键中间体(1R,2R)-2-((R)-3-(苄氧基)吡咯烷基)环己醇(RRR-2)的合成方法。以(R)-3-羟基吡咯烷(3)为原料,先经氨基选择性保护和脱保护反应,再与环氧环己烷开环反应制得混旋体2,最后经化学拆分制得光学纯的目标产物RRR-2,总收率达38%(文献收率15%);同时研究了将拆分母液中异构体SSR-2转化为混旋体2的有效方法,即异构体SSR-2与二氯三苯基膦/三乙胺体系(摩尔比=1:2.1:2.5)在回流的乙腈中发生SN2取代反应,然后直接水解可重新制到混旋体2,收率为75%。中间体及产物的结构经核磁共振、质谱和手性液相确证。该法反应条件温和,收率良好,操作简便,异构体SSR-2可再生利用,原料成本较低,具有工业化应用前景。 展开更多
关键词 心房颤动 维纳卡兰 (1R 2R)-2-((R)-3-(苄氧基)吡咯烷基)环己醇 外消旋化 ATRIAL FIBRILLATION (AF)
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丙帕他莫合成法的改进 被引量：4
10
作者 唐渝 谢思娟 +1 位作者 桂明德 朱申杰 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 1997年第6期249-249,共1页
丙帕他莫合成法的改进ＩＭＰＲＯＶＥＤＰＲＥＰＡＲＡＴＩＯＮＯＦＰＲＯＰＡＣＥＴＡＭＯＬＨＹＤＲＯＣＨＬＯＲＩＤＥ唐渝＊谢思娟桂明德ａ朱申杰ａ（暨南大学化学系，广州５１０６３２；ａ南开大学化学系，天津３０００７１）ＴＡ... 丙帕他莫合成法的改进ＩＭＰＲＯＶＥＤＰＲＥＰＡＲＡＴＩＯＮＯＦＰＲＯＰＡＣＥＴＡＭＯＬＨＹＤＲＯＣＨＬＯＲＩＤＥ唐渝＊谢思娟桂明德ａ朱申杰ａ（暨南大学化学系，广州５１０６３２；ａ南开大学化学系，天津３０００７１）ＴＡＮＧＹｕ＊，ＸＩＥＳｉ－Ｊｕａｎ，... 展开更多
关键词 丙帕他莫 合成法 扑热息痛 苯酯盐酸盐
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金属氯化物催化合成甲、乙、丙酸异戊酯 被引量：5
11
作者 杨仕豪 李莉萍 罗辉 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 1997年第4期158-158,161,共2页
金属氯化物催化合成甲、乙、丙酸异戊酯ＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦＩＳＯＡＭＹＬＦＯＲＭＡＴＥ，ＡＣＥＴＡＴＥ，ＰＲＯＰＩＯＮＡＴＥＢＹＣＡＴＡＬＹＳＩＳＯＦＭＥＴＡＬＣＨＬＯＲＩＤＥＳ杨仕豪李莉萍罗辉（广东医学院化学教研室... 金属氯化物催化合成甲、乙、丙酸异戊酯ＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦＩＳＯＡＭＹＬＦＯＲＭＡＴＥ，ＡＣＥＴＡＴＥ，ＰＲＯＰＩＯＮＡＴＥＢＹＣＡＴＡＬＹＳＩＳＯＦＭＥＴＡＬＣＨＬＯＲＩＤＥＳ杨仕豪李莉萍罗辉（广东医学院化学教研室，湛江５２４０２３）ＹＡＮＧＳｈｉ... 展开更多
关键词 甲酸异戊酯 乙酸异戊酯 金属氯化物 催化合成
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贝诺酯的相转移催化合成 被引量：6
12
作者 郑时龙 何菱 +1 位作者 麦妙 尤庆祥 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 1997年第5期29-30,共2页
以聚乙二醇（PEG）为相转移催化剂，采用液一液相转移催化的方法，由乙酰水杨酰氯和对乙酰氨基苯酚制得高产率的贝诺酯，且反应时间短、操作简便。同时，考察了不同分于量的PEG对产率的影响。
关键词 药物 贝诺酯 聚乙二醇 相转移催化合成
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一种抗肿瘤化合物(3aRS,4RS,7RS,7aSR)-2-(三环[3.3.1.1^(3,7)]癸烷)-4,5,6,7-四氢-4,7-异吲哚-1,3-二酮新晶型的制备及其X-射线衍射分析(英文) 被引量：3
13
作者 谭载友 罗琳 +4 位作者 朱尔佳 林卓辉 颜锐思 张浩 梁可 《广东药学院学报》 CAS 2010年第6期572-575,共4页
目的确定标题化合物(C18H23NO3,Mr=301.37)的新晶型。方法制备化合物晶体,并用单晶X-射线对其晶型结构进行确定。结果新晶型属于单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为a=0.687 288(16)nm,b=1.026 47(2)nm,c=2.143 46(5)nm,β=94.579(2)... 目的确定标题化合物(C18H23NO3,Mr=301.37)的新晶型。方法制备化合物晶体,并用单晶X-射线对其晶型结构进行确定。结果新晶型属于单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为a=0.687 288(16)nm,b=1.026 47(2)nm,c=2.143 46(5)nm,β=94.579(2)°,V=1.507 34(6)nm3,Z=4,Dx=1.340mg/m3,λ(Cu Kα)=0.154 184 nm,F(000)=653.6,μ(Cu Kα)=0.74 mm-1,R=0.082,wR=0.219。测定中衍射仪共收集到2 707个独立反射,其中的2 396个符合条件I>2σ(I)。五元内酰胺环与C1～C4平面间的二面角为66.3°。晶体中的各分子通过C—H…O键相互连接,同时还存在分子内氢键C(10)—H(10A)…O(3)和C(13)—H(13A)…O(3)。分子内氢键和分子键范德华力的存在是该结构稳定的原因。结论标题化合物存在多晶型。 展开更多
关键词 3aRS 4RS 7RS 7aSR)-2-(三环[3.3.1.13 7]癸烷)-4 5 6 7-四氢-4 7-异吲哚-1 3-二酮 晶型 X-射线衍射法
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间三氟甲基苯胺的合成 被引量：4
14
作者 许丹倩 徐振元 李淑玲 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 1998年第2期33-35,共3页
以三氟甲苯为起始原料,经混酸硝化和加氢还原反应合成间三氟甲基苯胺,总收率达83％,产品纯度98％以上。
关键词 间三氟甲基苯胺 医药中间体 合成
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6-硫辛酸的新合成方法 被引量：8
15
作者 王钝 宫平 丁亚平 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 1999年第4期304-305,共2页
以环己酮为起始原料,经5 步反应合成6硫辛酸,总收率为25 % ,6硫辛酸的结构经熔点测定。
关键词 药物 硫辛酸 环己酮 合成
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减肥新药西布曲明中间体的合成 被引量：1
16
作者 刘建飞 姚建忠 +2 位作者 王小燕 周有骏 娄武剑 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第9期861-861,877,共2页
关键词 KF/AL2O3 环烷化 西布曲明 合成 减肥药 中间体 1-(4-氯苯基)环丁烷碳氰
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5种氨基酸缓蚀机理的量子化学及分子动力学研究 被引量：7
17
作者 石文艳 仓辉 +2 位作者 夏媛 吕志敏 王风云 《盐城工学院学报（自然科学版）》 CAS 2011年第2期25-30,35,共7页
运用密度泛函理论(DFT),在B3LYP/6-31G*水平上,计算甘氨酸、亮氨酸、天冬氨酸、精氨酸及蛋氨酸5种氨基酸类缓蚀剂的前线分子轨道能量、最高占有轨道、最低空轨道的组成及各重原子的自然电荷分布、亲核Fukui指数和亲电Fukui指数。结果表... 运用密度泛函理论(DFT),在B3LYP/6-31G*水平上,计算甘氨酸、亮氨酸、天冬氨酸、精氨酸及蛋氨酸5种氨基酸类缓蚀剂的前线分子轨道能量、最高占有轨道、最低空轨道的组成及各重原子的自然电荷分布、亲核Fukui指数和亲电Fukui指数。结果表明,这5种氨基酸缓蚀性能与其分子的最高占据轨道能量EHOMO及能级差△E密切相关,EHOMO越大、△E越小,其缓蚀性能越好。其次,通过分析分子最高占有轨道、最低空轨道的组成及原子的Fukui指数,探讨此类缓蚀剂分子的反应活性位点,发现这5种氨基酸是通过N、S及羰基O原子与金属形成配位键而具有缓蚀效果。运用分子动力学模拟,获得了这5种氨基酸分子与Fe(111)晶面的结合能,结合能排列顺序由大到小依次为蛋氨酸>精氨酸>天冬氨酸>亮氨酸>甘氨酸。为判断氨基酸类缓蚀剂性能的优劣,合成新型、高效氨基酸类缓蚀剂提供了理论依据。 展开更多
关键词 氨基酸 缓蚀机理 密度泛函理论 分子动力学
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氢溴酸法制备溴代环戊烷 被引量：3
18
作者 刘秀杰 王波 王松青 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 2001年第2期100-101,共2页
用过量氢溴酸与环戊醇反应后 ,氯仿萃取 ,浓硫酸洗去未反应的环戊醇 ,氯化钙干燥 ,减压蒸馏制得溴代环戊烷 ,收率 77%。产品纯度好 。
关键词 溴代环戊烷 氢溴酸法 合成
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抗癌药物紫杉醇的全合成—Nicolaou法全合成紫杉醇的剖析 被引量：3
19
作者 徐亮 王锋鹏 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第7期493-504,共12页
介绍和剖析了用Nicolaou法全合成紫杉醇的方法,包括合成的战略和路线,关键反应和保护基的应用等.
关键词 全合成 紫杉醇 Nicolaou法 抗癌药物
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抗病毒新药膦甲酸钠的合成研究 被引量：2
20
作者 余瑜 胡湘南 +1 位作者 靳红卫 严燊和 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 1994年第1期57-61,共5页
本文利用Ａｒｂｕｚｏｖ方法使亚磷酸二乙酯或三乙酯与氯甲酸乙酯缩合，再碱性水解而合成了具有抗病毒谱广、毒性低的膦甲酸钠。提出一种制备膦甲酸三乙酯的新方法：在无水乙醚中亚磷酸二乙酯与金属钠形成钠盐，再与氯甲酸乙酯缩合，反... 本文利用Ａｒｂｕｚｏｖ方法使亚磷酸二乙酯或三乙酯与氯甲酸乙酯缩合，再碱性水解而合成了具有抗病毒谱广、毒性低的膦甲酸钠。提出一种制备膦甲酸三乙酯的新方法：在无水乙醚中亚磷酸二乙酯与金属钠形成钠盐，再与氯甲酸乙酯缩合，反应温度２５℃，时间１～２ｈ，产率达８０％。 展开更多
关键词 抗病毒药 合成 膦甲酸钠
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