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固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2催化合成亚油酸乙酯 被引量：17
1
作者 吴伟 刘一夫 +3 位作者 何剑镔 马方伟 郑文涛 张密林 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第1期23-25,31,共4页
用两相滴定沉淀法制备了SO2-4/TiO2固体超强酸催化剂,得到了适合亚油酸酯化的催化剂制备工艺条件:硫酸浸渍浓度0 75mol/L,浸渍时间4h,焙烧温度450℃,焙烧时间4h。首次将该催化剂用于亚油酸的酯化反应催化合成亚油酸乙酯,考察了物料比、... 用两相滴定沉淀法制备了SO2-4/TiO2固体超强酸催化剂,得到了适合亚油酸酯化的催化剂制备工艺条件:硫酸浸渍浓度0 75mol/L,浸渍时间4h,焙烧温度450℃,焙烧时间4h。首次将该催化剂用于亚油酸的酯化反应催化合成亚油酸乙酯,考察了物料比、反应时间、催化剂用量对亚油酸与乙醇酯化反应的影响规律,最佳反应条件为:n(无水乙醇)/n(亚油酸)=4,w(催化剂)=3%(相对于亚油酸),反应时间8h,亚油酸转化率可达93%。 展开更多
关键词 固体超强酸 亚油酸 亚油酸乙酯 酯化
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白藜芦醇类似物的合成 被引量：17
2
作者 朱玉松 罗世能 +3 位作者 沈永嘉 俞惠新 陈波 张来国 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第7期958-962,共5页
3,5-二甲氧基苄溴(4)与NaCN反应生成3,5-二甲氧基苄腈(5),5经水解得到3,5-二甲氧基苯乙酸(6).5与苯甲醛或取代苯甲醛发生Knoevenagel反应生成化合物2a～2d,为Z式构型.6与苯甲醛或取代苯甲醛发生Perkin反应得到化合物3a～3c,为E式构型.2a... 3,5-二甲氧基苄溴(4)与NaCN反应生成3,5-二甲氧基苄腈(5),5经水解得到3,5-二甲氧基苯乙酸(6).5与苯甲醛或取代苯甲醛发生Knoevenagel反应生成化合物2a～2d,为Z式构型.6与苯甲醛或取代苯甲醛发生Perkin反应得到化合物3a～3c,为E式构型.2a～2d和3a～3c均为白藜芦醇类似物.给出了各步反应产物的IR,1HNMR,13CNMR和MS数据,讨论了影响反应的因素,并给出了化合物2a～2d和3a～3c对乳腺癌细胞MCF-7、肺癌细胞H446、乳腺癌细胞231的体外生理活性和对正常肝细胞L02体外毒性的半致死浓度. 展开更多
关键词 白藜芦醇类似物 3 4’ 5-三羟基-反式-二苯乙烯 生理活性
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天然牛磺酸提取新工艺研究 被引量：14
3
作者 王瑞芳 张凌晶 +2 位作者 翁凌 曹敏杰 刘光明 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期111-113,共3页
本实验将超滤、离子交换、反渗透浓缩等现代加工技术整合,从低值牡蛎中提取分离天然牛磺酸。结果表明:此工艺流程设计合理、可行、方法简便,产品纯度高达98.5%以上,并进一步用红外光谱(IR)和核磁共振波谱(NMR)对其结构进行了确定。
关键词 牛磺酸 超滤 离子交换 反渗透
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响应面法优化花生根中白藜芦醇提取工艺研究 被引量：20
4
作者 张初署 禹山林 +1 位作者 潘丽娟 杨庆利 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期34-38,共5页
为了探索花生根白藜芦醇提取的最佳条件,在单因素试验的基础上,应用响应面法优化花生根白藜芦醇的提取条件。结果表明:乙醇浓度、提取温度和提取时间对花生根白藜芦醇的提取效果有显著影响,且为非线性关系,最佳提取条件为乙醇浓度65%、... 为了探索花生根白藜芦醇提取的最佳条件,在单因素试验的基础上,应用响应面法优化花生根白藜芦醇的提取条件。结果表明:乙醇浓度、提取温度和提取时间对花生根白藜芦醇的提取效果有显著影响,且为非线性关系,最佳提取条件为乙醇浓度65%、提取温度52℃、提取时间39min,在此条件下白藜芦醇的提取率为0.012%。实验证明响应面法对花生根白藜芦醇提取条件的优化是可行的,得到的白藜芦醇提取条件具有实际应用价值。 展开更多
关键词 白藜芦醇 花生根 提取 响应面法
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硫酸氢钾催化合成氯乙酸异丙酯 被引量：24
5
作者 刘国华 朱孝蓉 +1 位作者 储开华 钱越 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期153-154,共2页
以自制的硫酸氢钾为催化剂合成了氯乙酸异丙酯 ,最高产率为 87.4%。该反应操作简单 ,催化剂价廉易得 ,不溶于反应体系 ,可过滤回收 ,重复使用 ,产率几乎不变。
关键词 硫酸氢钾 氯乙酸异丙酯 催化合成 萘普生 布洛芬 原料
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KF/Al_2O_3催化下2-氨基-4-芳基-4H-吡喃并[3,2-c]香豆素衍生物的一步合成 被引量：6
6
作者 王香善 曾兆森 +2 位作者 史达清 魏贤勇 宗志敏 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第9期1138-1141,共4页
以芳醛、4-羟基香豆素和丙二腈或氰乙酸酯为原料,在KF/Al2O3催化下以乙醇为溶剂,在80℃合成了一系列2-氨基-4-芳基-4H-吡喃并[3,2-c]香豆素衍生物,并通过IR,1HNMR和元素分析确证产物的结构.
关键词 吡喃并[3 2-c]香豆素 4-羟基香豆素 KF/AL2O3 合成 香豆素衍生物 一步合成 吡喃 芳基 氨基 催化
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肿瘤靶向载体N-正辛基-N′-琥珀酰基壳聚糖的制备和结构表征 被引量：10
7
作者 许向阳 李玲 +2 位作者 殷晓进 周建平 霍美蓉 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期17-20,共4页
目的:对壳聚糖的结构进行修饰,制备N-正辛基-N′-琥珀酰基壳聚糖。方法:以壳聚糖为原料,通过与正辛醛、丁二酸酐反应,在其2位氨基引入琥珀酰基和正辛基。产物用FTIR、1HNMR、元素分析对其进行表征。用粉末X-衍射、DSC、TG对其物理性质... 目的:对壳聚糖的结构进行修饰,制备N-正辛基-N′-琥珀酰基壳聚糖。方法:以壳聚糖为原料,通过与正辛醛、丁二酸酐反应,在其2位氨基引入琥珀酰基和正辛基。产物用FTIR、1HNMR、元素分析对其进行表征。用粉末X-衍射、DSC、TG对其物理性质进行分析,并初步考察了其对K562肿瘤细胞的亲和性。结果:合成了N-正辛基-N′-琥珀酰基壳聚糖,其结晶程度下降,水溶性增加,与K562肿瘤细胞亲和性较好。结论:N-正辛基-N′-琥珀酰基壳聚糖可作为新型肿瘤靶向载体。 展开更多
关键词 N-正辛基-N'-琥珀酰基壳聚糖 制备 表征 靶向载体
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α-酮酸、α-酮酸酯及α-酮酰胺的合成进展 被引量：8
8
作者 祝馨怡 苏桂琴 +2 位作者 张伟强 张玉华 殷元骐 《合成化学》 CAS CSCD 2001年第5期390-396,共7页
详细综述了双羰化反应和格氏试剂、草酸二乙酯一步法制备不同结构的α 酮酸、α 酮酸酯及α 酮酰胺的研究进展 ,参考文献 2
关键词 双羰化反应 格氏试剂 草酸二乙酯 Α-酮酸 α-酮酸酯 α-酮酰胺 合成 药物中间体
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纤维素酶对山葡萄渣中白藜芦醇提取的影响 被引量：11
9
作者 钱时权 石亚中 +7 位作者 伍亚华 马龙 张斌 赵大庆 陶志杰 谢海伟 孙兰萍 许晖 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期207-209,共3页
探讨了纤维素酶对山葡萄渣中白藜芦醇提取效果的影响,研究在单因素实验的基础上进行正交实验,考察酶浓度、pH、酶解温度、酶解时间对白藜芦醇含量的影响。结果表明,山葡萄渣白藜芦醇提取的最佳酶解条件为:酶浓度1.5 mg/g,pH 5.5,酶解温... 探讨了纤维素酶对山葡萄渣中白藜芦醇提取效果的影响,研究在单因素实验的基础上进行正交实验,考察酶浓度、pH、酶解温度、酶解时间对白藜芦醇含量的影响。结果表明,山葡萄渣白藜芦醇提取的最佳酶解条件为:酶浓度1.5 mg/g,pH 5.5,酶解温度55℃,酶解时间1.5h,在此条件下测得白藜芦醇的含量为0.680 mg/g。 展开更多
关键词 白藜芦醇 纤维素酶 酶解
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辛伐他汀的波谱学数据和结构确证 被引量：4
10
作者 刘春河 刘河 +2 位作者 陈兰福 韩翔宇 仲伯华 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第7期985-988,共4页
对辛伐他汀的红外(IR)、紫外(UV)、质谱(MS)、氢氢相关谱(1H1HCOSY)、碳谱(13CNMR,DEPT)、碳氢相关谱(HMQC)、碳氢远程相关谱(HMBC)予以解析并进行了报道,对所有的1HNMR和13CNMR谱信号进行了归属;讨论了红外特征吸收峰所对应的官能团的... 对辛伐他汀的红外(IR)、紫外(UV)、质谱(MS)、氢氢相关谱(1H1HCOSY)、碳谱(13CNMR,DEPT)、碳氢相关谱(HMQC)、碳氢远程相关谱(HMBC)予以解析并进行了报道,对所有的1HNMR和13CNMR谱信号进行了归属;讨论了红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式,并且对样品进行热差和热重分析,显示该样品为单一晶型,不含结晶水。 展开更多
关键词 辛伐他汀 波谱学 结构 数据 特征吸收峰 相关谱 ^13C NMR谱 振动形式 热重分析 ^1H 官能团 结晶水 红外 碳氢 样品 质谱 碳谱
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普瑞巴林的合成研究进展 被引量：15
11
作者 陈永升 李勋 +1 位作者 程若男 赵圣印 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1582-1594,共13页
普瑞巴林为Pfizer公司上市的新型γ-氨基丁酸(GABA)受体拮抗剂,临床用于治疗癫痫、焦虑和由脊髓损伤、外伤或多发性硬化症等引起的中枢神经疼痛,应用较为广泛,近年来文献报道合成方法较多.对普瑞巴林的合成方法进行了总结和概述,其中重... 普瑞巴林为Pfizer公司上市的新型γ-氨基丁酸(GABA)受体拮抗剂,临床用于治疗癫痫、焦虑和由脊髓损伤、外伤或多发性硬化症等引起的中枢神经疼痛,应用较为广泛,近年来文献报道合成方法较多.对普瑞巴林的合成方法进行了总结和概述,其中重点介绍了动力学拆分、去对称化反应、不对称氢化和不对称Michael加成等不对称合成方法. 展开更多
关键词 普瑞巴林 动力学拆分 不对称合成
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乙酰水杨酰对羟基桂皮酸与呋咱氮氧化物和硝酸酯偶联物的合成及其抗血栓作用 被引量：6
12
作者 周洲 蒋丽媛 +3 位作者 张奕华 季晖 孙易 彭司勋 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第10期1403-1408,共6页
对羟基桂皮酸酚羟基经保护后与相应的羟基呋咱氮氧化物酯化,酯化物脱保护,再与阿司匹林缩合得II1～II3;对羟基桂皮酸与相应二溴烷烃作用,再经阿司匹林酯化,得到的溴代烷基酯与硝酸银反应得II4～II7;酚羟基保护的对羟基桂皮酸与异山梨醇... 对羟基桂皮酸酚羟基经保护后与相应的羟基呋咱氮氧化物酯化,酯化物脱保护,再与阿司匹林缩合得II1～II3;对羟基桂皮酸与相应二溴烷烃作用,再经阿司匹林酯化,得到的溴代烷基酯与硝酸银反应得II4～II7;酚羟基保护的对羟基桂皮酸与异山梨醇单硝酸酯酯化,脱保护后与阿司匹林缩合得II8.目标物II1～II8均经MS,IR,1HNMR和元素分析确证,并通过大小鼠体内外抗血栓活性初筛,结果表明,多数目标物显示与阿司匹林相当的抗血栓活性,II6活性优于阿司匹林. 展开更多
关键词 乙酰水杨酰对羟基桂皮酸 呋咱氮氧化物 阿司匹林 合成 抗血栓活性
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偶氮芳基水杨醛缩氨基硫脲衍生物的合成及其生物活性研究 被引量：8
13
作者 魏太保 郭潇迪 +1 位作者 王军 张有明 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1121-1125,共5页
在室温下,以酸作催化剂,通过简单的方法合成了9个未见文献报道的偶氮芳基水杨醛缩氨基硫脲类化合物,并通过元素分析、红外光谱及核磁共振谱确证了其结构.初步的生长调节活性实验结果表明,该类化合物在不同的浓度下对植物的生长调节表现... 在室温下,以酸作催化剂,通过简单的方法合成了9个未见文献报道的偶氮芳基水杨醛缩氨基硫脲类化合物,并通过元素分析、红外光谱及核磁共振谱确证了其结构.初步的生长调节活性实验结果表明,该类化合物在不同的浓度下对植物的生长调节表现出一定的规律性. 展开更多
关键词 偶氮芳基水杨醛 缩氨基硫脲 合成 生物活性
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抗流感药达菲(Tamiflu)合成纵览 被引量：11
14
作者 孙海 林英杰 +1 位作者 吴毓林 伍贻康 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1869-1889,共21页
流行性感冒是由流感病毒引起的呼吸道疾病,传染性很强、对人类健康构成实质性的威胁.由于流感病毒多变,临床上用于治疗流感的药物到目前为止仅有"达菲"等有限的几种.本文将文献中已有报道的"达菲"的合成路线汇总并... 流行性感冒是由流感病毒引起的呼吸道疾病,传染性很强、对人类健康构成实质性的威胁.由于流感病毒多变,临床上用于治疗流感的药物到目前为止仅有"达菲"等有限的几种.本文将文献中已有报道的"达菲"的合成路线汇总并进行简要的综述. 展开更多
关键词 流感(流行性感冒) 抗流感药 达菲 合成
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超临界流体增强溶液分散度法制备阿莫西林缓释微囊 被引量：6
15
作者 陈岚 张岩 +4 位作者 李保国 伍贻文 华泽钊 刘哲鹏 陆伟跃 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期70-73,78,共5页
采用超临界流体增强溶液分散度法,对制备阿莫西林-乙基纤维素-卡波谱缓释微囊进行了初步研究,探索了制备微米级缓释药物微囊的新方法。在对制备乙基纤维素空白微粒影响因素研究的基础上,选择了较为适合的工艺参数:CO2流速0.42 m/s,温度4... 采用超临界流体增强溶液分散度法,对制备阿莫西林-乙基纤维素-卡波谱缓释微囊进行了初步研究,探索了制备微米级缓释药物微囊的新方法。在对制备乙基纤维素空白微粒影响因素研究的基础上,选择了较为适合的工艺参数:CO2流速0.42 m/s,温度40℃,压力9.0或12.0 MPa。在2种压力下分别得到平均粒径为5.48μm和2.85μm的药物微囊,其载药量为9.53%和9.70%,同时还考察了制得微囊药物的释放度曲线,结果表明阿莫西林微囊具有明显的缓释效果。超临界流体增强溶液分散度法是制备微米级药物微囊的极有前途的方法。 展开更多
关键词 超临界流体增强溶液分散度法 乙基纤维素 阿莫西林 微囊
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改性的固体超强酸催化合成氯乙酸异丙酯 被引量：11
16
作者 姜胜斌 廖桂英 +1 位作者 屈秀宁 佘万能 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2001年第7期368-370,383,共4页
用固体超强酸 SO2 -4 /Ti O2 - Al2 O3催化氯乙酸和异丙醇合成氯乙酸异丙酯 ,研究了各种因素对产物收率的影响 ,确定了反应的最佳条件 :硫酸浸泡浓度为 1 mol/L ,焙烧温度为 40 0°C,催化剂中最佳 Ti/Al原子比为 2∶ 1 ,酸醇摩尔比... 用固体超强酸 SO2 -4 /Ti O2 - Al2 O3催化氯乙酸和异丙醇合成氯乙酸异丙酯 ,研究了各种因素对产物收率的影响 ,确定了反应的最佳条件 :硫酸浸泡浓度为 1 mol/L ,焙烧温度为 40 0°C,催化剂中最佳 Ti/Al原子比为 2∶ 1 ,酸醇摩尔比为 1∶ 3,反应时间为 4h,催化剂加入量为酸量的 3.4%(质量分数 ) ,反应温度为回流温度 ,酯收率可达 81 .8% 展开更多
关键词 固体超强酸 催化合成 催化剂 氯乙酸异丙酯 非甾体消炎药
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6,7-二氢-5H-1-氮茚的合成研究 被引量：5
17
作者 陈艳雪 赵广乐 +3 位作者 李阳 闫喜龙 王东华 陈立功 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第8期1223-1227,共5页
以价廉易得的己二酸二甲酯为原料,在甲醇钠的催化下,通过Dieckmann缩合反应得到2-氧代环戊烷羧酸甲酯,收率82.2%;2-氧代环戊烷羧酸甲酯再与丙烯腈在40%(质量比)苄基三甲基氢氧化铵甲醇溶液存在下,经Michael加成制得1-(2-氰乙基)-2-氧代... 以价廉易得的己二酸二甲酯为原料,在甲醇钠的催化下,通过Dieckmann缩合反应得到2-氧代环戊烷羧酸甲酯,收率82.2%;2-氧代环戊烷羧酸甲酯再与丙烯腈在40%(质量比)苄基三甲基氢氧化铵甲醇溶液存在下,经Michael加成制得1-(2-氰乙基)-2-氧代环戊烷羧酸甲酯,收率82.5%;进一步酸性脱羧得到3-(2-氧代环戊基)丙腈,收率84.0%;将脱羧产物通入装有Ni-Cu/γ-Al2O3催化剂的固定床反应器中,催化环合最终得到6,7-二氢-5H-1-氮茚,反应总收率33.8%. 展开更多
关键词 6 7-二氢-5H-1-氮茚 Dieckmann缩合 MICHAEL加成 催化环合
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辣木叶总黄酮乙醇提取工艺的研究 被引量：16
18
作者 陈瑞娇 彭珊珊 王玉珍 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2007年第4期29-31,共3页
对辣木叶中总黄酮的乙醇提取工艺进行了研究。探讨乙醇浓度、浸提温度、料液比、浸提时间、浸提次数对辣木叶中总黄酮提取效果的影响,在单因素试验的基础上,通过正交试验确定最佳提取工艺条件。结果表明:辣木叶中总黄酮类物质的最佳提... 对辣木叶中总黄酮的乙醇提取工艺进行了研究。探讨乙醇浓度、浸提温度、料液比、浸提时间、浸提次数对辣木叶中总黄酮提取效果的影响,在单因素试验的基础上,通过正交试验确定最佳提取工艺条件。结果表明:辣木叶中总黄酮类物质的最佳提取条件为70%的乙醇溶液作提取剂,提取温度60℃,料液比1:20,提取3次,每次1h,在此条件下,提取液中的总黄酮含量达到3.95%。 展开更多
关键词 辣木叶 总黄酮 提取 正交试验
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Beckmann重排法合成抗癫痫药加巴喷丁 被引量：10
19
作者 徐显秀 魏忠林 柏旭 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第3期354-356,共3页
由亚甲基环己烷出发,采用[2+2]环加成和Beckmann重排策略,经四步反应在比较温和的条件下合成了抗癫痫药物加巴喷丁盐酸盐.
关键词 [2+2]环加成 BECKMANN重排 抗癫痫 加巴喷丁
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超声波提取桑葚中白藜芦醇的工艺 被引量：14
20
作者 葛亮 杨清香 张志强 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2010年第7期69-72,共4页
对桑葚中白藜芦醇采用有机溶剂超声提取的方法,确立了提取的最佳的工艺是料液比(g/mL)1∶25,超声时间5min,超声提取次数2次。原料经超声提取、过滤除渣以及一系列除杂、旋蒸后就可得到白藜芦醇。
关键词 超声波 桑葚 白藜芦醇 提取
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