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抗高血压1类新药——221s(2,9)的纯化工艺
1
作者 余丽丽 李明阳 +4 位作者 马瑞龙 杨宽 胡娅琪 刘少静 秦蓓 《当代化工》 2026年第1期79-83,共5页
为了获取抗高血压药物221s(2,9)的快速纯化工艺条件,采用加压柱层析法、砂芯漏斗快速柱层析法以及连续的减压柱层析法对粗产物予以初步分离,且联合重结晶法开展进一步纯化操作。结果表明:当样品硅胶质量比为1∶10时,加压柱层析法分离度... 为了获取抗高血压药物221s(2,9)的快速纯化工艺条件,采用加压柱层析法、砂芯漏斗快速柱层析法以及连续的减压柱层析法对粗产物予以初步分离,且联合重结晶法开展进一步纯化操作。结果表明:当样品硅胶质量比为1∶10时,加压柱层析法分离度良好,与重结晶结合可达成一定纯化成效,然而其效率及纯化产率偏低;砂芯漏斗快速柱层析法虽效率较高,但分离效果欠佳,即便后续进行二次重结晶亦无法实现纯化目的;连续的减压柱层析法在样品硅胶质量比达1∶12时,回收率可达83.5%,粗分离纯度为93.2%,仅通过一次重结晶即可实现纯化目标。经优化后的纯化方法可快速且高效地纯化221s(2,9),为后续中试工艺研究奠定了坚实基础。 展开更多
关键词 221s(2 9) 纯化 工艺 优化 分离 药物 结晶
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紫杉醇脂质体的制备及抗肿瘤活性研究
2
作者 王惠峰 侯益民 +4 位作者 宋登科 李勇淳 熊瑞生 薛宝玉 樊燕鸽 《河南化工》 2026年第4期27-30,34,共5页
采用薄膜分散法制备紫杉醇脂质体(PTX@Lip),并对其微观形态、粒径包封率和载药量等关键理化性质进行表征。以人乳腺癌细胞MDA-MB-231和人肺癌细胞A549两种细胞为模型,开展体外细胞抑制率实验。进一步构建小鼠乳腺癌移植瘤模型,考察其体... 采用薄膜分散法制备紫杉醇脂质体(PTX@Lip),并对其微观形态、粒径包封率和载药量等关键理化性质进行表征。以人乳腺癌细胞MDA-MB-231和人肺癌细胞A549两种细胞为模型,开展体外细胞抑制率实验。进一步构建小鼠乳腺癌移植瘤模型,考察其体内抗肿瘤效果。结果表明,透射电镜下观察到脂质体为单层或多层圆球形结构,大小较为均匀,平均粒径为97.32 nm,包封率和载药量分别为94.83%和6.23%。细胞毒性实验结果显示,紫杉醇脂质体能够同时抑制MDA-MB-231和A549细胞的生长且具有剂量依赖性。MDA-MB-231乳腺癌移植瘤模型药效评价中,等剂量下PTX@Lip对肿瘤的治疗效果优于力扑素,肿瘤抑制率为52%,为后续肿瘤的主动靶向治疗提供一定的理论依据。 展开更多
关键词 紫杉醇 脂质体 抗肿瘤活性
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三乙酰更昔洛韦的合成工艺与异构体控制方法研究
3
作者 汪宏福 甘雅倩 +2 位作者 梁嘉豪 苏江涛 方滢 《广州化工》 2026年第3期162-166,共5页
三乙酰更昔洛韦是双乙酰鸟嘌呤合成更昔洛韦的关键中间体。其中,N9-异构体与N7-异构体成为主要反应产物,N9-异构体可以顺利转化为更昔洛韦;而N7-异构体则成为后续杂质,直接影响更昔洛韦原料药的质量。本文研究了从双乙酰鸟嘌呤合成三乙... 三乙酰更昔洛韦是双乙酰鸟嘌呤合成更昔洛韦的关键中间体。其中,N9-异构体与N7-异构体成为主要反应产物,N9-异构体可以顺利转化为更昔洛韦;而N7-异构体则成为后续杂质,直接影响更昔洛韦原料药的质量。本文研究了从双乙酰鸟嘌呤合成三乙酰更昔洛韦的反应条件,找到了影响N9-异构体与N7-异构体转化因素,以及分离纯化N9-异构体与N7-异构体的方法,采用诱导富集的方法获得了高纯度的三乙酰更昔洛韦,同时开发了用高效液相色谱检测三乙酰更昔洛韦中有关物质的方法,通过验证其专属性、系统适用性、线性、精密度、溶液稳定性、耐用性、准确度、定量限与检测限,确认了该方法准确可靠。以此方法制备的三乙酰更昔洛韦,可以进一步合成得到高质量的更昔洛韦原料药。 展开更多
关键词 三乙酰更昔洛韦 双乙酰鸟嘌呤 异构体 杂质
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甲磺酸沙芬酰胺关键中间体的合成工艺优化研究
4
作者 杨子源 黄建民 +3 位作者 陈永佳 徐卓业 陆荣政 刘荣华 《山东化工》 2026年第3期50-55,共6页
目的:研究甲磺酸沙芬酰胺关键中间体的合成工艺,并对工艺参数进行优化。方法:以对羟基苯甲醛、间氟溴苄为起始原料,经烷基化反应得中间体4-(3-氟苄基)氧苯甲醛,对反应溶剂、投料比、碱种类、碱用量、反应温度、溶剂用量、反应时间、水... 目的:研究甲磺酸沙芬酰胺关键中间体的合成工艺,并对工艺参数进行优化。方法:以对羟基苯甲醛、间氟溴苄为起始原料,经烷基化反应得中间体4-(3-氟苄基)氧苯甲醛,对反应溶剂、投料比、碱种类、碱用量、反应温度、溶剂用量、反应时间、水用量、析晶时间、重结晶溶剂、重结晶溶剂用量、重结晶析晶温度、重结晶析晶时间进行了筛选。结果:最佳工艺参数是反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,投料比n(对羟基苯甲醛)∶n(间氟溴苄)为1∶1,碱种类是碳酸钾,碱用量n(碳酸钾)∶n(N,N-二甲基甲酰胺)为1∶1.2,反应温度为30~35℃,溶剂用量为10倍,反应时间为5 h,水用量为20~25倍,析晶时间为3~5 h,重结晶溶剂为环己烷,重结晶溶剂用量为6~8倍,重结晶析晶温度为0~5℃,重结晶析晶时间为6~12 h。结论:优化后的合成工艺条件可控,操作简单,质量可控性好,适合工业化生产。 展开更多
关键词 甲磺酸沙芬酰胺 中间体 合成 工艺优化
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含酰基哌嗪活性单元的丹皮酚衍生物设计合成及抑菌活性
5
作者 田家恋 张涛 +2 位作者 郑远韵 罗羽新 方成江 《广州化工》 2026年第6期48-51,65,共5页
本文以天然产物丹皮酚为初始原料,通过引入酰基哌嗪活性单元,设计合成了10个含酰基哌嗪活性单元的丹皮酚衍生物,通过核磁共振谱和高分辨质谱对其结构进行表征确证。以商品药剂叶枯唑、噻菌铜为对照药剂,以柑橘溃疡病菌、水稻白叶枯病菌... 本文以天然产物丹皮酚为初始原料,通过引入酰基哌嗪活性单元,设计合成了10个含酰基哌嗪活性单元的丹皮酚衍生物,通过核磁共振谱和高分辨质谱对其结构进行表征确证。以商品药剂叶枯唑、噻菌铜为对照药剂,以柑橘溃疡病菌、水稻白叶枯病菌和水稻细菌性条斑病菌为对象,采用浊度法对10个含酰基哌嗪活性单元的丹皮酚衍生物开展了抑菌生物活性初筛。测试结果发现,合成的10个目标化合物对柑橘溃疡病菌、水稻白叶枯病菌和水稻细菌性条斑病菌均有一定的抗菌活性,其中2-(2-乙酰基-5-甲氧基苯氧基)-1-(4-(4-氟苯甲酰基)哌嗪-1-基)乙酮(T8)在质量浓度为100μg/mL时对水稻白叶枯病菌的抑制率为56.06%,优于对照药剂叶枯唑(54.83%)和噻菌铜(51.60%),说明该化合物具有进一步深入研究的价值。 展开更多
关键词 丹皮酚 酰基哌嗪 合成 结构表征 抑菌活性
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甲氨蝶呤关键中间体合成工艺的优化研究
6
作者 韩啸 《煤炭与化工》 2026年第3期148-151,160,共5页
提供了一种甲氨蝶呤关键中间体甲氨蝶呤二钠盐的合成工艺,并进行了优化研究。本研究以对甲氨基苯甲酰谷氨酸锌盐、四氨基嘧啶硫酸盐为起始原料,以纯化水为反应溶剂,通过滴加1,1,3-三溴丙酮,并保持pH=2.0~2.5进行经环合反应,经HPLC检测... 提供了一种甲氨蝶呤关键中间体甲氨蝶呤二钠盐的合成工艺,并进行了优化研究。本研究以对甲氨基苯甲酰谷氨酸锌盐、四氨基嘧啶硫酸盐为起始原料,以纯化水为反应溶剂,通过滴加1,1,3-三溴丙酮,并保持pH=2.0~2.5进行经环合反应,经HPLC检测对甲氨基苯甲酰谷氨酸锌盐反应完全后,抽滤得甲氨蝶呤粗品滤饼,随后加入适量纯化水并调节pH值至11~12抽滤,滤液缓慢滴加丙酮至晶体析出,抽滤即得甲氨蝶呤二钠盐湿品,随后50℃真空干燥即得成品。整个工艺过程收率达40%以上,纯度达98.0%以上,该工艺合成相对简单,原料廉价易得,后处理简单,适合工业化生产。 展开更多
关键词 甲氨蝶呤 甲氨蝶呤二钠盐 对甲氨基苯甲酰谷氨酸锌盐 四氨基嘧啶硫酸盐 环合反应
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盐酸丙帕他莫关键中间体的合成工艺
7
作者 刘晓莲 《煤炭与化工》 2026年第2期148-151,共4页
盐酸丙帕他莫是一种非甾体解热镇痛药,对其关键中间体氯乙酸-(4-乙酰氨基)苯酯的合成工艺进行了改进与优化。以对乙酰氨基酚为起始原料,以丙酮为反应溶剂,以有机碱吡啶为缚酸剂,并于搅拌下开始缓慢滴加氯乙酰氯进行酰化反应,得中间体氯... 盐酸丙帕他莫是一种非甾体解热镇痛药,对其关键中间体氯乙酸-(4-乙酰氨基)苯酯的合成工艺进行了改进与优化。以对乙酰氨基酚为起始原料,以丙酮为反应溶剂,以有机碱吡啶为缚酸剂,并于搅拌下开始缓慢滴加氯乙酰氯进行酰化反应,得中间体氯乙酸-(4-乙酰氨基)苯酯湿品,烘干即得中间体粉末,整个工艺过程收率达90.0%以上,纯度达99.0%以上,该合成工艺操作简便,后处理简单,产品纯度高,有效节省了原料成本,完善了解热镇痛生产体系,适合工业化生产。 展开更多
关键词 对乙酰氨基酚 氯乙酸-(4-乙酰氨基)苯酯 丙酮 吡啶 酰化反应
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曲安奈德的合成新工艺
8
作者 孟栋梁 宋张胜 黄燕鸽 《河南化工》 2026年第4期35-37,共3页
以5TR(曲安奈德环氧水解物)为起始物料,实现“一锅烩”法完成上氟-缩酮两步反应,合成曲安奈德粗品,再通过精制得到曲安奈德精品。总摩尔收率86%以上,HPLC纯度99.8%以上,杂质B含量<0.05%,杂质C含量约0.08%,其他杂质含量均小于0.05%,... 以5TR(曲安奈德环氧水解物)为起始物料,实现“一锅烩”法完成上氟-缩酮两步反应,合成曲安奈德粗品,再通过精制得到曲安奈德精品。总摩尔收率86%以上,HPLC纯度99.8%以上,杂质B含量<0.05%,杂质C含量约0.08%,其他杂质含量均小于0.05%,符合最新EP11.0药典标准。 展开更多
关键词 曲安奈德 5TR “一锅烩”法 合成 新工艺
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安乃近关键中间体4-甲酰氨基安替比林合成工艺研究
9
作者 马宁宁 《煤炭与化工》 2026年第1期129-132,共4页
提供了一种4-甲酰氨基安替比林的合成方法,采用甲酸甲酯和甲酸2种酰化试剂分段反应,梯度升温,减少了氧化杂质生成,提升了产品质量。分别研究了甲酸甲酯及甲酸阶段物料配比、反应温度、反应时间等不同条件对4-甲酰氨基安替比林纯度的影响... 提供了一种4-甲酰氨基安替比林的合成方法,采用甲酸甲酯和甲酸2种酰化试剂分段反应,梯度升温,减少了氧化杂质生成,提升了产品质量。分别研究了甲酸甲酯及甲酸阶段物料配比、反应温度、反应时间等不同条件对4-甲酰氨基安替比林纯度的影响,最佳工艺条件如下:甲酸甲酯阶段:4-氨基安替比林与甲酸甲酯纯量比为1∶0.14,40℃反应2 h,转化率可达47.8%;甲酸阶段:剩余4-氨基安替比林与甲酸纯量比1∶0.17,80~85℃反应2 h,4-甲酰氨基安替比林含量达99.1%;通过精准调控酰化试剂组成与反应参数,实现了4-甲酰氨基安替比林的高效合成。 展开更多
关键词 4-氨基安替比林 甲酸甲酯 甲酸 酰胺化反应
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酶辅助法提取粉防己中多糖的工艺研究
10
作者 薛美玲 杨雪莹 +1 位作者 李青 门靖 《精细化工中间体》 2026年第1期34-39,共6页
采用酶辅助法提取粉防己中多糖。以粉防己多糖提取率为考察指标,结合单因素实验和响应面法对酶辅助法提取条件进行优化。结果表明,酶辅助法提取粉防己中多糖的优化工艺条件为:复合酶添加量8.6%,液料比30(mL∶g),pH=5.0,提取温度49℃,提... 采用酶辅助法提取粉防己中多糖。以粉防己多糖提取率为考察指标,结合单因素实验和响应面法对酶辅助法提取条件进行优化。结果表明,酶辅助法提取粉防己中多糖的优化工艺条件为:复合酶添加量8.6%,液料比30(mL∶g),pH=5.0,提取温度49℃,提取时间1.5 h。在优化工艺条件下,多糖的提取率为46.79%±0.12%。该研究可为粉防己中多糖的提取开发和利用提供参考。 展开更多
关键词 酶辅助法 响应面法 粉防己 多糖
原文传递
西那卡塞的合成研究
11
作者 蒋咏静 李菁萱 单绍军 《山东化工》 2026年第3期87-89,118,共4页
盐酸西那卡塞是治疗甲状旁腺功能亢进症的代表药物之一,本文以3-(三氟甲基)苯丙醛和(R)-1-(1-萘基)乙胺为起始原料,在室温的条件下,以氯化锌为催化剂,以甲醇溶液为溶剂,进行还原胺化反应,采用氰基硼氢化钠作为还原剂,通过“一锅法”还... 盐酸西那卡塞是治疗甲状旁腺功能亢进症的代表药物之一,本文以3-(三氟甲基)苯丙醛和(R)-1-(1-萘基)乙胺为起始原料,在室温的条件下,以氯化锌为催化剂,以甲醇溶液为溶剂,进行还原胺化反应,采用氰基硼氢化钠作为还原剂,通过“一锅法”还原得到西那卡塞。此方法避免了贵金属催化剂的使用,降低了合成成本,反应条件温和,后处理简单,收率达73.8%。本文探索了催化剂氯化锌的必要性,还对此方法中还原反应的投料比进行了探索,当3-(三氟甲基)苯丙醛与氰基硼氢化钠的物质的量比在1∶1.5时为最佳。 展开更多
关键词 西那卡塞 氯化锌 氰基硼氢化钠 一锅法
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富马酸沃诺拉赞合成工艺研究
12
作者 刘晓莲 《煤炭与化工》 2026年第1期125-128,132,共5页
本文提供了一种富马酸沃诺拉赞的合成方法,以5-(2-氟苯基)-1H-吡咯-3-甲醛为起始原料,经N-磺酰化反应制得中间体15-(2-氟苯基)-1-(吡啶-3-磺酰基)-1H-吡咯-3-甲醛;以甲胺水溶液、三乙酰氧基硼氢化钠为原料,经氨化反应、还原反应制得沃... 本文提供了一种富马酸沃诺拉赞的合成方法,以5-(2-氟苯基)-1H-吡咯-3-甲醛为起始原料,经N-磺酰化反应制得中间体15-(2-氟苯基)-1-(吡啶-3-磺酰基)-1H-吡咯-3-甲醛;以甲胺水溶液、三乙酰氧基硼氢化钠为原料,经氨化反应、还原反应制得沃诺拉赞;最后沃诺拉赞与富马酸成盐得富马酸沃诺拉赞粗品,精制得成品。总收率55%(以起始物料计),液相纯度99.72%,符合相关质量标准要求,该合成工艺操作简单,产品杂质少、纯度高,原料便宜易得,适合工业化生产。 展开更多
关键词 沃诺拉赞 富马酸 磺酰化反应 氨化反应
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酮康唑合成工艺优化对有机杂质分布的影响及控制策略
13
作者 谢伟 《当代化工研究》 2026年第2期186-188,共3页
目的:探究合成工艺优化对酮康唑有机杂质分布的影响。方法:通过对比分析生产车间改造前后多批次酮康唑产品的杂质谱与残留溶剂数据,评估工艺优化效果;结合酮康唑的合成路线与杂质来源,分析生产过程控制与质量控制的关键点。结果:工艺优... 目的:探究合成工艺优化对酮康唑有机杂质分布的影响。方法:通过对比分析生产车间改造前后多批次酮康唑产品的杂质谱与残留溶剂数据,评估工艺优化效果;结合酮康唑的合成路线与杂质来源,分析生产过程控制与质量控制的关键点。结果:工艺优化在未引入新杂质的前提下,使主要未知杂质含量呈下降趋势,并维持杂质谱的整体稳定;提出涵盖杂质生成机制控制、关键工艺参数监控及专属分析方法与质量标准建立的全过程控制策略。结论:合成工艺优化能从源头有效调控有机杂质的生成与分布,结合全过程质量管控,可保障酮康唑原料药质量的持续稳定与用药安全。 展开更多
关键词 酮康唑 合成工艺 有机杂质分布 原料药质量
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细辛醛肟酯的合成及抗水稻黄单胞菌活性
14
作者 雷欢欢 余连江 +3 位作者 罗羽新 王玉婷 娄必成 方成江 《广州化工》 2026年第4期44-47,共4页
细辛醛为天南星科植物石菖蒲主要成分,具有杀菌、抗炎、调节代谢及抗过敏等生物活性。为进一步探究细辛醛在农用化学品领域的应用潜力,本研究以天南星科植物石菖蒲中提取的细辛醛作为主要原料,设计合成了9个细辛醛肟酯类化合物,并通过... 细辛醛为天南星科植物石菖蒲主要成分,具有杀菌、抗炎、调节代谢及抗过敏等生物活性。为进一步探究细辛醛在农用化学品领域的应用潜力,本研究以天南星科植物石菖蒲中提取的细辛醛作为主要原料,设计合成了9个细辛醛肟酯类化合物,并通过核磁共振谱(NMR)、高分辨质谱(HRMS)对目标化合物进行了结构表征确证。采用浊度法对目标化合物进行了对水稻黄单胞菌的抗菌活性测试。测试结果发现:目标化合物3a~3i对水稻黄单胞菌具有一定的抑制活性,在药剂浓度为100µg/mL时,化合物3a、3g和3i的抑制率均优于中间体细辛醛肟,对细辛醛在防治水稻黄单胞菌领域研究具有一定的参考价值。 展开更多
关键词 细辛醛 肟酯 水稻黄单胞菌 抗菌活性
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瑞司美替罗的合成方法改进
15
作者 龙欣怡 范为正 《化工时刊》 2026年第1期8-12,24,共6页
本研究对甲状腺激素受体β(THR-β)小分子激动剂瑞司美替罗(resmetirom,MGL-3196)的合成方法进行了改进。以3,6-二氯哒嗪和异丁酸为起始原料,经过自由基取代反应得到3,6-二氯-4-异丙基哒嗪,随后经过偶联反应、亚硝化反应、缩合反应、水... 本研究对甲状腺激素受体β(THR-β)小分子激动剂瑞司美替罗(resmetirom,MGL-3196)的合成方法进行了改进。以3,6-二氯哒嗪和异丁酸为起始原料,经过自由基取代反应得到3,6-二氯-4-异丙基哒嗪,随后经过偶联反应、亚硝化反应、缩合反应、水解异构反应、分子内取代反应得到目标化合物MGL-3196,总收率为37.2%,纯度为99.36%(HPLC面积归一化法)。目标化合物及关键中间体的结构经质谱、核磁氢谱确证。相较于原研路线,本研究的新工艺路线优化了合成步骤,后处理操作简便,提高了收率,可为MGL-3196及其衍生物的合成提供参考。 展开更多
关键词 非酒精性脂肪肝 甲状腺激素受体β 瑞司美替罗 工艺改进
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丹参酮ⅡA磺酸钠氧化制备紫丹参甲素及其磺酸钠盐的研究
16
作者 江锡铭 田萍萍 吴良 《上海医药》 2026年第3期67-70,共4页
目的:以丹参酮ⅡA磺酸钠为原料经过二氧化硒氧化选择性制备紫丹参甲素和紫丹参甲素磺酸钠。方法:通过溶剂、反应温度、反应时间以及二氧化硒用量的系统筛选,分别制备了这两种物质。结果:当以乙腈为溶剂,90℃下反应5 h,可获得紫丹参甲素... 目的:以丹参酮ⅡA磺酸钠为原料经过二氧化硒氧化选择性制备紫丹参甲素和紫丹参甲素磺酸钠。方法:通过溶剂、反应温度、反应时间以及二氧化硒用量的系统筛选,分别制备了这两种物质。结果:当以乙腈为溶剂,90℃下反应5 h,可获得紫丹参甲素,收率65.8%;当以1,4-二氧六环/水(9∶1)为溶剂,95℃下反应7 h,可获得紫丹参甲素磺酸钠,收率43.5%。结论:该方法操作简单、制备效率高,为合成紫丹参甲素及其磺酸钠盐提供了一种新选择。 展开更多
关键词 丹参酮ⅡA磺酸钠 氧化 紫丹参甲素 紫丹参甲素磺酸钠
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9-蒽甲醛型铑金属配合物的合成和抗癌活性研究
17
作者 彭炳华 陈秀峰 +1 位作者 苏炜 李培源 《山东化工》 2026年第3期42-44,49,共4页
本研究聚焦于合成具有潜在抗癌活性的新型铑配合物。以9-蒽甲醛和4-甲基-3-硫代氨基脲为原料制备配体9-蒽甲醛甲基氨基硫脲,再与二氯(五甲基环戊二烯基)合铑(Ⅲ)二聚体反应,获得了9-蒽甲醛甲基氨基硫脲铑金属配合物。该配合物已通过核... 本研究聚焦于合成具有潜在抗癌活性的新型铑配合物。以9-蒽甲醛和4-甲基-3-硫代氨基脲为原料制备配体9-蒽甲醛甲基氨基硫脲,再与二氯(五甲基环戊二烯基)合铑(Ⅲ)二聚体反应,获得了9-蒽甲醛甲基氨基硫脲铑金属配合物。该配合物已通过核磁共振、质谱和元素分析得到确认。体外抗癌活性评价(MTT法)显示,该配合物能有效抑制Hela(人宫颈癌细胞)、NCI-H460(人大细胞肺癌细胞)、MGC-803(人胃腺癌细胞)和T24(人膀胱癌细胞)四种人癌细胞系的增殖,IC 50值分别为(20.10±1.13),(19.67±1.35),(26.30±2.41)和(21.02±1.65)μmol/L。本研究为抗癌药物的开发提供了一定理论依据,也对探索疗效更好的抗癌药物提供了新思路。 展开更多
关键词 铑金属配合物 合成 抗癌活性
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一种新型沃塞洛托衍生物的合成研究 被引量：1
18
作者 王艳娇 仝红娟 +2 位作者 豆若鸿 刘斌 唐文强 《化学世界》 2025年第1期47-52,共6页
合成了一种结构新颖的沃塞洛托衍生物2,3-二羟基-6-{[2-(1-异丙基-1 H-吡唑-5-基)吡啶-3-基]甲氧基}苯甲醛乙酸盐(1)。以1,2,4-苯三酚(2)为原料,依次经1,2-位酚羟基保护、4-位酚羟基保护、甲酰化、脱甲氧基甲基醚保护基、羟烷基化、醚... 合成了一种结构新颖的沃塞洛托衍生物2,3-二羟基-6-{[2-(1-异丙基-1 H-吡唑-5-基)吡啶-3-基]甲氧基}苯甲醛乙酸盐(1)。以1,2,4-苯三酚(2)为原料,依次经1,2-位酚羟基保护、4-位酚羟基保护、甲酰化、脱甲氧基甲基醚保护基、羟烷基化、醚水解等6步反应过程,得到目标化合物1。中间体及产物经核磁共振氢谱及质谱表征。考察并确定了关键步骤的适宜反应条件。中间体4合成的适宜条件为:n(吡啶对甲苯磺酸盐)∶n(3)∶n(2)=0.01∶1.5∶1,反应在110℃下进行2.5 h;中间体9合成的适宜条件为:碱的种类为碳酸钾、n(7)∶n(8)=1.1∶1,反应温度80℃,反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺;产物1合成的适宜条件为:反应温度100℃,反应时间12 h。 展开更多
关键词 喹喔啉 衍生物 合成 三组分反应
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淫羊藿素双糖衍生物的合成研究
19
作者 王京 韦纯永 +3 位作者 孙寻 邹佳洛 曾珠亮 张磊 《精细化工中间体》 2026年第1期24-28,76,共6页
报道了一种淫羊藿素双糖苷化一步反应合成淫羊藿素双糖衍生物的方法,并探究了碱、反应温度、反应溶剂和相转移催化剂对收率的影响。该方法操作简便,产物收率可达中等至高水平。目标产物结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR和HRMS确证。
关键词 淫羊藿素 糖衍生物 合成 双糖苷化
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超声条件下对氯溴苯合成新工艺研究
20
作者 殷方磊 《石油化工应用》 2026年第1期120-122,共3页
以氯苯/溴素为反应物、还原铁粉为催化剂,在超声条件下合成对氯溴苯。通过单因素系统考察了溴素滴加时间、反应温度、超声频率、催化剂用量对产率的影响,确定最优条件为溴素滴加时间25 min、反应温度22℃、超声频率45 kHz、催化剂铁与... 以氯苯/溴素为反应物、还原铁粉为催化剂,在超声条件下合成对氯溴苯。通过单因素系统考察了溴素滴加时间、反应温度、超声频率、催化剂用量对产率的影响,确定最优条件为溴素滴加时间25 min、反应温度22℃、超声频率45 kHz、催化剂铁与溴素的量比值为0.10。在此条件下,代表性产率为55.15%。与传统恒温加热法相比,该工艺在室温、短时条件下实现更高产率,显示出良好的过程强化效果。 展开更多
关键词 超声化学 对氯溴苯 氯苯 溴化
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