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基于SFODLPME-HPLC-QAMS法测定金银花中黄酮类成分含量的研究
1
作者 金绍娣 顾东雅 +2 位作者 裴丽 顾晨露 朱驯 《化学与生物工程》 北大核心 2026年第1期64-70,共7页
采用悬浮固化液相微萃取(SFODLPME)联合高效液相色谱(HPLC)及一测多评法(QAMS),建立了金银花中芦丁、金丝桃苷、木犀草苷、忍冬苷、苜蓿素、木犀草素、槲皮素和穗花杉双黄酮等8种黄酮类成分的同步测定方法。通过单因素实验优化了萃取条... 采用悬浮固化液相微萃取(SFODLPME)联合高效液相色谱(HPLC)及一测多评法(QAMS),建立了金银花中芦丁、金丝桃苷、木犀草苷、忍冬苷、苜蓿素、木犀草素、槲皮素和穗花杉双黄酮等8种黄酮类成分的同步测定方法。通过单因素实验优化了萃取条件,并以芦丁为内参物建立了其他成分的相对校正因子计算模型,系统考察了该方法在不同色谱条件下的适用性。结果表明,最佳SFODLPME萃取条件为:以40μL正十二醇为萃取剂、0.1 mol·L^(-1)盐酸加量150μL、萃取时间30 min,该条件下各成分富集效果好、色谱峰形佳、干扰少;建立的相对校正因子在不同仪器、色谱柱、流速下的重现性良好(RSD<2.0%);一测多评法测定结果与外标法无显著差异。该方法首次实现了金银花中穗花杉双黄酮的鉴别,具有绿色、高效、成本低、灵敏度高等优点,适用于金银花中多种黄酮类成分的纯化与检测。 展开更多
关键词 悬浮固化液相微萃取 一测多评 金银花 黄酮
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功能化的三维石墨烯电化学传感器检测牡蛎中铅残留
2
作者 崔闻宇 杨曼玉 +2 位作者 刘迪 吕春艳 张乔 《中国无机分析化学》 北大核心 2026年第4期513-521,共9页
为检测牡蛎中痕量铅残留,本文采用2-胍基苯并咪唑功能化的三维石墨烯为敏感元件,离子液体1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(EMIPF_(6))为黏合剂,对玻碳电极进行修饰制备电化学传感器,并建立了阳极溶出伏安法检测痕量铅离子的新方法。在富集... 为检测牡蛎中痕量铅残留,本文采用2-胍基苯并咪唑功能化的三维石墨烯为敏感元件,离子液体1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(EMIPF_(6))为黏合剂,对玻碳电极进行修饰制备电化学传感器,并建立了阳极溶出伏安法检测痕量铅离子的新方法。在富集电位-1.2 V、富集时间180 s条件下,0.2 mol/L HAc-NaAc缓冲溶液中,Pb^(2+)溶出峰值电流与其浓度的线性范围为0~300μg/L,检出限为0.006μg/L(S/N=3)。方法学考察结果符合检测方法的相关要求,在牡蛎中铅离子残留检测中,阳极溶出伏安法与电感耦合等离子体质谱法测定结果一致性较好,且阳极溶出伏安法检测快速、操作方便。 展开更多
关键词 三维石墨烯 电化学传感器 铅离子检测 阳极溶出伏安法
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二维核磁共振技术解析奥司他韦分子结构
3
作者 武继来 庞彦龙 +2 位作者 张雨龙 周利凯 王莉莉 《邢台学院学报》 2026年第2期61-69,共9页
奥司他韦作为当前“网红”且有效的抗流感药物,其结构分析研究对于理解其药理特性和开发新的抗流感药物具有重要意义。采用二维核磁技术对奥司他韦的结构进行深入分析,通过^(1)H-^(1)H COSY、^(1)H-^(13)C HSQC、^(1)H-^(13)C HMBC和^(1... 奥司他韦作为当前“网红”且有效的抗流感药物,其结构分析研究对于理解其药理特性和开发新的抗流感药物具有重要意义。采用二维核磁技术对奥司他韦的结构进行深入分析,通过^(1)H-^(1)H COSY、^(1)H-^(13)C HSQC、^(1)H-^(13)C HMBC和^(1)H-^(1)H ROESY等二维核磁谱图,分析关键的交叉信号,从而完成对奥司他韦化学结构的完整归属。进一步分析证实了奥司他韦分子中各官能团的连接方式和空间取向。 展开更多
关键词 二维核磁共振 奥司他韦 结构确证 仪器分析
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ICP-MS法测定缩宫素注射液中34种元素杂质的含量
4
作者 于珊 尹菁 +2 位作者 刘梦媛 赵述强 陆益红 《广东化工》 2026年第6期131-135,126,共6页
目的:建立可同时测定缩宫素注射液中34种元素杂质含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。方法:建立34种元素杂质含量的ICP-MS测定方法,并进行相关方法学验证。结果:该方法能同时测定34种元素杂质含量,其线性关系良好(r>0.99)、重复... 目的:建立可同时测定缩宫素注射液中34种元素杂质含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。方法:建立34种元素杂质含量的ICP-MS测定方法,并进行相关方法学验证。结果:该方法能同时测定34种元素杂质含量,其线性关系良好(r>0.99)、重复性试验的RSD小于20%(n=9)、回收率在70%~120%(n=9),均满足方法学验证的要求。2024年国家药品抽检中12家企业的缩宫素注射液中元素杂质的含量均低于规定限度的30%。结论:建立的方法操作简便、准确度高、灵敏度好、专属性强和重复性优良,可为药品元素杂质控制提供参考,同时为药品监管工作提供技术支持和数据积累。 展开更多
关键词 元素杂质 缩宫素注射液 ICP-MS法 风险评估 质量控制
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激光粒度仪测定甘露醇粒度的方法研究
5
作者 王成亮 《仪器仪表用户》 2026年第2期34-36,共3页
目的:本文构建应用NKT 6100-C激光粒度仪准确测量,快速测定甘露醇原料药粒度分布技术手段。方法:应用湿法进样系统,将无水乙醇作为分散介质,应用NKT 6100-C激光粒度仪准确,利用超声与机械搅拌融合的方式实现对样品分散处理,重点分析样... 目的:本文构建应用NKT 6100-C激光粒度仪准确测量,快速测定甘露醇原料药粒度分布技术手段。方法:应用湿法进样系统,将无水乙醇作为分散介质,应用NKT 6100-C激光粒度仪准确,利用超声与机械搅拌融合的方式实现对样品分散处理,重点分析样品折射率、吸收率与遮光度、搅拌速度等参数,对其进行优化与确定。结果:通过分析可以发现,利用此种方式所建立的方法精密度高,其结果为RSD<3%,具有重复性好,可以克服甘露醇颗粒团聚等问题,精准测量D10、D50、D90等特征粒径及粒度分布曲线。结论:此种方式精准可靠,操作简单便捷,可以为甘露醇原料药乙醇制剂在生产中的粒度质量提供技术参考。 展开更多
关键词 激光粒度仪 NKT6100-C 甘露醇 粒度分布 湿法测定
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透明质酸修饰的载药ZIF-8纳米颗粒的制备及抗炎活性
6
作者 石果 许州 +2 位作者 孙园园 陈建生 罗阳 《广西科技大学学报》 2026年第1期116-122,共7页
非甾体抗炎药布洛芬(Ibuprofen,Ibu)的水溶性较差,生物利用度低。金属有机框架(MOFs)材料比表面积和孔隙率较高,在吸附、催化和药物递送等领域有巨大的应用潜力。本文采用溶液共沉淀法制备了MOFs多孔材料沸石咪唑酯骨架-8(ZIF-8),并将... 非甾体抗炎药布洛芬(Ibuprofen,Ibu)的水溶性较差,生物利用度低。金属有机框架(MOFs)材料比表面积和孔隙率较高,在吸附、催化和药物递送等领域有巨大的应用潜力。本文采用溶液共沉淀法制备了MOFs多孔材料沸石咪唑酯骨架-8(ZIF-8),并将其作为载体负载Ibu;进一步通过静电相互作用在ZIF-8表面修饰透明质酸(HA),得到HA修饰的载药ZIF-8纳米颗粒(Ibu@ZIF-8@HA);采用扫描电子显微镜(SEM)、纳米粒度及电位分析仪、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和X射线衍射仪(XRD)等仪器对制备的样品进行表征。结果表明,Ibu@ZIF-8@HA平均粒径为176.3 nm,Zeta电位为–20.3 mV,载药量达21.1%。体外细胞实验结果表明,Ibu@ZIF-8@HA能显著降低促炎性巨噬细胞内TNF-α和IL-6的水平,具备较好的抗炎活性。 展开更多
关键词 沸石咪唑酯骨架-8(ZIF-8) 透明质酸 抗炎活性 布洛芬
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GC-FID法测定巴洛沙韦酯原料药和片剂中8种残留溶剂
7
作者 孙婷 闫凯 +5 位作者 赵冬 袁坤 王少博 史凯 吴琦 刘雪莉 《药物生物技术》 2026年第1期27-37,共11页
本研究建立了GC-FID法测定合成巴洛沙韦酯原料药和片剂中有机溶剂甲醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、正己醇的残留量。采用气相色谱法,顶空进样,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),载气为高纯氮... 本研究建立了GC-FID法测定合成巴洛沙韦酯原料药和片剂中有机溶剂甲醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、正己醇的残留量。采用气相色谱法,顶空进样,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),载气为高纯氮气,恒流模式,载气体积流量为1.2 mL/min,程序升温,氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度为200℃,检测器温度为240℃,分流比为25∶1,进样量1 mL。各溶剂间分离度均大于1.5,空白溶剂不干扰测定,样品中无干扰各待测溶剂的杂质峰,方法专属性良好。同一批样品平行测定6份,甲醇的检出量在0.0064%~0.0084%之间,其他溶剂均未检出;加标供试品溶液中各溶剂回收率在94.57%~103.54%之间,RSD均小于3.0%,重复性良好。本实验建立的方法具有合理性、准确性和专属性,可用于巴洛沙韦酯原料合成工艺中引入的有机溶剂残留量测定。 展开更多
关键词 巴洛沙韦酯 合成工艺 有机溶剂残留量 GC-FID法 顶空进样 程序升温
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手性流动相双添加剂法快速分离手性药物氟比洛芬研究
8
作者 谢佳琦 易容 +2 位作者 姜玉梅 赖申枝 李容 《当代化工研究》 2025年第23期193-196,共4页
建立了一种简单、快速且灵敏的氟比洛芬外消旋体手性分离方法。通过添加手性流动相双添加剂,在18 min内实现了R-氟比洛芬与S-氟比洛芬对映体的分离。双添加剂为羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)和聚乙二醇-10000(PEG-10M)。结果表明,R、S两... 建立了一种简单、快速且灵敏的氟比洛芬外消旋体手性分离方法。通过添加手性流动相双添加剂,在18 min内实现了R-氟比洛芬与S-氟比洛芬对映体的分离。双添加剂为羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)和聚乙二醇-10000(PEG-10M)。结果表明,R、S两种对映体在25~500μg/mL浓度范围内线性关系良好,R^(2)不低于0.9997,检出浓度分别为0.037μg/mL、0.041μg/mL,定量浓度分别为0.113μg/mL、0.125μg/mL。考察三个浓度加标回收率,回收率为94.1%~103.9%。与手性固定相方法相比,该方法具有灵活性高、操作简便、经济性好的优势,适用于氟比洛芬制剂中对映体的含量测定。 展开更多
关键词 氟比洛芬 手性分离 添加剂 手性药物
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光驱动绿色高效合成农药分子中间体异噁唑(啉)的新策略
9
作者 李伟 贾鹏飞 周莹博 《实验与分析》 2026年第1期126-130,共5页
本文提出了一种无金属、光驱动的绿色高效合成农药分子中间体异噁唑(啉)的新策略。以对甲苯磺酰腙、烯烃/炔烃及亚硝酸叔丁酯为三组分,采用可见光照射生成自由基中间体,实现C–N和C–O键的同步构建。体系在室温下即可获得85%~92%高产率... 本文提出了一种无金属、光驱动的绿色高效合成农药分子中间体异噁唑(啉)的新策略。以对甲苯磺酰腙、烯烃/炔烃及亚硝酸叔丁酯为三组分,采用可见光照射生成自由基中间体,实现C–N和C–O键的同步构建。体系在室温下即可获得85%~92%高产率,原子经济性超过90%,E-factor仅0.12,并可在连续流反应中实现工业放大。该策略兼具温和条件、底物兼容性和绿色环保特性,为农药中间体及氮杂环化合物的可持续合成提供了新思路。 展开更多
关键词 驱动合成 绿色化学 异噁唑
原文传递
离子色谱-质谱联用法测定枸橼酸西地那非中N-甲基哌嗪残留 被引量：2
10
作者 冯顺卿 梁淑琦 刘洪涛 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期364-368,共5页
建立了枸橼酸西地那非原料药中N-甲基哌嗪残留的离子色谱-质谱联用分析方法。样品中N-甲基哌嗪采用流动相超声提取,样品溶液经Cleanert IC-RP固相萃取小柱净化后,进行离子色谱-质谱分析。N-甲基哌嗪采用加热电喷雾离子源,正离子和选择... 建立了枸橼酸西地那非原料药中N-甲基哌嗪残留的离子色谱-质谱联用分析方法。样品中N-甲基哌嗪采用流动相超声提取,样品溶液经Cleanert IC-RP固相萃取小柱净化后,进行离子色谱-质谱分析。N-甲基哌嗪采用加热电喷雾离子源,正离子和选择离子模式下检测,外标法定量。结果表明,N-甲基哌嗪在1.0~100μg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数(r^(2))为0.9994。方法检出限为0.30μg/g,定量下限为1.0μg/g。4个加标水平的回收率为88.6%~103%,相对标准偏差为0.62%~4.9%。该方法灵敏度高、快速准确,适用于枸橼酸西地那非原料药中N-甲基哌嗪残留的测定和确证。 展开更多
关键词 离子色谱-质谱联用(IC-MS) 枸橼酸西地那非 N-甲基哌嗪 残留
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基于分析化学的药物检测技术在健康教育中的应用——评《药物分析化学》 被引量：1
11
作者 巨鲜婷 《应用化学》 北大核心 2025年第1期I0002-I0002,共1页
基于分析化学的药物检测技术在健康教育中具有重要作用,尤其在提高公众对药物安全、质量和有效性的认识方面。分析化学通过提供精确的药物成分分析和质量控制方法,不仅保障了药物的安全性,还可以通过教育公众理解这些技术的作用,从而促... 基于分析化学的药物检测技术在健康教育中具有重要作用,尤其在提高公众对药物安全、质量和有效性的认识方面。分析化学通过提供精确的药物成分分析和质量控制方法,不仅保障了药物的安全性,还可以通过教育公众理解这些技术的作用,从而促进合理用药和健康行为的养成。虽然《药物分析化学》的主要焦点是药物分析和检测技术,但它在健康教育方面也具有重要作用。通过对书中内容的学习和普及,可以有效地增强公众和专业人士对药物安全性、质量控制以及药物合理使用的认知,从而促进健康教育。 展开更多
关键词 分析化学 药物安全性 健康行为 合理用药 药物检测技术 药物成分分析 公众理解
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基于高效液相色谱技术的复杂药物成分分析及教学实践
12
作者 程伟 明龙 +2 位作者 周月 刘洋 王巍 《粘接》 2025年第11期171-174,共4页
研究基于高效液相色谱技术,建立了一种猪用配合饲料中6种药物成分的分析方法,实现复杂基质下痕量药物的精准检测。结果表明,当采用提取溶剂为乙腈、甲酸和水,体积比为75∶0.1∶25时,各药物回收率为92.3%~96.8%,方法检出限为0.5~3.0μg/... 研究基于高效液相色谱技术,建立了一种猪用配合饲料中6种药物成分的分析方法,实现复杂基质下痕量药物的精准检测。结果表明,当采用提取溶剂为乙腈、甲酸和水,体积比为75∶0.1∶25时,各药物回收率为92.3%~96.8%,方法检出限为0.5~3.0μg/kg,相对标准偏差RSD均低于5%,满足产业检测需求。同时,在教学实践中,以饲料样品为载体,引导学生完成溶剂选择梯度洗脱优化加标验证全流程操作。学生可以操作Agilent 1260等产业标准设备,并通过不同溶剂体系的回收率差异掌握结构性质匹配原则。 展开更多
关键词 高效液相色谱 药物 提取溶剂 回收率 检出限
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基于微纳技术的铂类药物检测研究进展
13
作者 杨雨倩 黄小凤 +2 位作者 青琳森 梁健 谢静 《分析仪器》 2025年第1期1-8,共8页
高效、准确、低消耗地检测铂类药物对于癌症治疗和保障人民的生命健康具有重大意义。近年来,随着材料科学、电化学和微型化技术的发展,微流控技术和纳米材料在铂类药物检测中的新应用逐渐增加。不少研究者们通过对微流控技术和纳米材料... 高效、准确、低消耗地检测铂类药物对于癌症治疗和保障人民的生命健康具有重大意义。近年来,随着材料科学、电化学和微型化技术的发展,微流控技术和纳米材料在铂类药物检测中的新应用逐渐增加。不少研究者们通过对微流控技术和纳米材料的合理应用,设计出了多种技术方法用于铂类药物的检测当中。与传统的铂类药物检测技术相比之下,微纳技术优势突出,具有高通量、高精准度、低消耗等优点。本文对微纳技术检测铂类药物的应用进行了全面综述,以期为铂类药物的检测提供研究思路,促进微纳技术在铂类药物检测中的发展,提高对癌症的治疗和控制能力。 展开更多
关键词 铂类 微流控 纳米 芯片 检测
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食品药品检验中常见问题及防控措施 被引量：3
14
作者 周月霞 《中国食品工业》 2025年第1期80-82,共3页
为了保证食品药品质量安全,做好食品药品检验工作是非常必要的。本文概述了食品药品检验过程中常见的差错问题,包括检验前、检验过程中及检验后各阶段可能出现的失误,并针对这些问题提出了相应的防控措施。通过建立严格的样品采集标准... 为了保证食品药品质量安全,做好食品药品检验工作是非常必要的。本文概述了食品药品检验过程中常见的差错问题,包括检验前、检验过程中及检验后各阶段可能出现的失误,并针对这些问题提出了相应的防控措施。通过建立严格的样品采集标准和流程、规范样品处理、定期检验仪器设备、明确检测项目及强化数据分析等策略,减少差错发生,提升检验结果的准确性和可靠性。 展开更多
关键词 食品药品检验 常见差错问题 防控措施
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“互联网+”时代提升药品检验技术水平的路径研究 被引量：2
15
作者 孙巧巧 仇平平 《实验室检测》 2025年第5期87-89,共3页
“互联网+”时代,药品网络销售渠道逐渐成为药品流通的重要渠道之一。然而,药品是一种特殊的商品,直接关系人民群众的用药安全和生命健康。在此背景下,药品的质量安全成为消费者关注的热点,而药品检验是保障药品质量安全的重要依托。本... “互联网+”时代,药品网络销售渠道逐渐成为药品流通的重要渠道之一。然而,药品是一种特殊的商品,直接关系人民群众的用药安全和生命健康。在此背景下,药品的质量安全成为消费者关注的热点,而药品检验是保障药品质量安全的重要依托。本文以药品检验为研究对象,分析药品检验过程中存在的问题,探索提升药品检验技术水平的路径,为药品安全监管提供技术支撑,助力“互联网+药品”行业的健康发展。 展开更多
关键词 药品检验 技术水平提升 药品安全监管
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化妆品上市后抽样检验工作的现状分析
16
作者 赵颖 刘屹 王慧 《食品与药品》 2025年第3期261-265,共5页
目的通过化妆品抽检,依法查处化妆品违法违规行为,及时发现化妆品安全风险,从而保护消费者健康。方法通过实施化妆品抽样检验,依据《化妆品监督管理条例》和《化妆品抽样检验管理办法》,构建了从国家级到省、市级的立体化监管网络,强化... 目的通过化妆品抽检,依法查处化妆品违法违规行为,及时发现化妆品安全风险,从而保护消费者健康。方法通过实施化妆品抽样检验,依据《化妆品监督管理条例》和《化妆品抽样检验管理办法》,构建了从国家级到省、市级的立体化监管网络,强化监检结合,涵盖了生产、经营环节。结果开展连续多年的三级抽检,有效提升了监管效能,遏制了非法添加禁用原料,保障了公众的用妆安全。但仍存在抽样效率有待提高、现行标准检验方法有待完善、化妆品的标签标识欠规范等问题。结论建议加强化妆品质量安全监管,完善检验标准技术体系,构建全国化妆品抽检统一体系,并加强区域交流与合作,以减小区域发展差异。 展开更多
关键词 化妆品抽检 监管 安全风险 检验标准 合规性
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兔毛角蛋白水凝胶的制备及药物缓释性能的研究
17
作者 宿泽伦 王欣睿 王晓清 《纺织报告》 2025年第9期5-7,共3页
文章研究了兔毛角蛋白水凝胶形貌结构与药物缓释性能之间的关系。研究显示,随着角蛋白质量分数的增加,水凝胶的孔隙从圆形逐渐过渡到长方形,孔径显著变小。水凝胶对阿莫西林和罗丹明都有较高的负载率,6.0%角蛋白水凝胶对药物的负载率最... 文章研究了兔毛角蛋白水凝胶形貌结构与药物缓释性能之间的关系。研究显示,随着角蛋白质量分数的增加,水凝胶的孔隙从圆形逐渐过渡到长方形,孔径显著变小。水凝胶对阿莫西林和罗丹明都有较高的负载率,6.0%角蛋白水凝胶对药物的负载率最大。不同质量分数的水凝胶对药物的缓释性能有所差异,其中,自组装水凝胶对罗丹明的缓释效果最佳,既能保证药物释放量,又能快速达到缓释平衡。 展开更多
关键词 兔毛角蛋白 多孔水凝胶 药物缓释 冻融法
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超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中麦角硫因的含量 被引量：1
18
作者 高天阳 蒋亚奇 +3 位作者 吴晓云 吕邓义 李秀慧 李启艳 《食品与药品》 2025年第3期228-232,共5页
目的 建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,用于测定化妆品中麦角硫因的含量。方法 样品用水超声提取,在CAPCELL PAK INERT ADME-HR C_(18)色谱柱上分离,以0.1%甲酸溶液和甲醇进行梯度洗脱,经电喷雾离子化,采用正离子扫描... 目的 建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,用于测定化妆品中麦角硫因的含量。方法 样品用水超声提取,在CAPCELL PAK INERT ADME-HR C_(18)色谱柱上分离,以0.1%甲酸溶液和甲醇进行梯度洗脱,经电喷雾离子化,采用正离子扫描、多反应监测(MRM)模式采集数据,以保留时间和离子比率定性,外标法定量。结果 麦角硫因在5.0~200 ng/ml范围内具较优的线性关系,相关系数(r)为0.9999;高、中、低3个加标水平测得的回收率为92.7%~97.5%,RSD为2.2%~3.7%;方法的检出限和定量限分别为0.05 mg/kg和0.15 mg/kg。结论 该方法解决了液相法测定麦角硫因时干扰多、色谱保留差的难题,具有操作简便,灵敏度高,准确度好的优点,可为化妆品中麦角硫因质量控制提供技术支持。 展开更多
关键词 麦角硫因 超高效液相色谱-串联质谱法 含量测定 化妆品
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HPLC法测定帕瑞昔布钠潜在基因毒性杂质 被引量：1
19
作者 李士桥 王珺 +2 位作者 周勇 杜明松 蔡雪燕 《当代化工》 2025年第1期241-247,共7页
建立了HPLC法同时测定帕瑞昔布钠苯磺酸乙酯和苯磺酸异丙酯类潜在基因毒性杂质的分析方法,采用Agilent Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长为240 nm,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为45℃,进样量为20μL,流动相为乙腈:... 建立了HPLC法同时测定帕瑞昔布钠苯磺酸乙酯和苯磺酸异丙酯类潜在基因毒性杂质的分析方法,采用Agilent Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长为240 nm,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为45℃,进样量为20μL,流动相为乙腈:0.01 mol·L^(-1)磷酸二氢钠溶液(用氢氧化钠调节pH至7.5)(50∶50,v/v)。结果表明:该法系统适用性和专属性良好,2个杂质(杂质M和N)分离度达9.65。杂质M的检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.29 ng和0.73 ng;杂质N的LOD和LOQ分别为0.3 ng和1.0 ng。杂质M在0.036575~0.292600μg·mL^(-1)和杂质N在0.0502~0.2906μg·mL^(-1)均呈良好线性关系。精密度和溶液稳定性均符合要求。杂质M和N平均加样回收率(n=9)分别为96.5%和89.6%,RSD分别为4.1%和4.9%,准确度符合要求。改变柱温、流速、流动相比例、检测波长等参数,对杂质M和N保留时间和分离度没有明显影响,表明该法的耐用性良好。该法操作简单、准确、灵敏度高,可有效控制帕瑞昔布钠苯磺酸酯类潜在基因毒性杂质。 展开更多
关键词 帕瑞昔布钠 高效液相色谱法 基因毒性杂质
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食品药品检验检测中新技术的应用研究进展 被引量：1
20
作者 李慧芳 薛自燕 《实验室检测》 2025年第1期65-67,共3页
随着信息化技术的发展,食品药品检测方法不断进步。有效解决传统药品检测与含量测定方法中的问题,对于实现药物研发和生产过程中的质量控制具有重要意义。本文结合工作实际,参考文献资料,探讨质谱分析、核磁共振、液相色谱–质谱联用和... 随着信息化技术的发展,食品药品检测方法不断进步。有效解决传统药品检测与含量测定方法中的问题,对于实现药物研发和生产过程中的质量控制具有重要意义。本文结合工作实际,参考文献资料,探讨质谱分析、核磁共振、液相色谱–质谱联用和近红外光谱技术,以及基因测序、微流控技术和智能传感器技术的应用,旨在为食品药品检验检测提供参考。 展开更多
关键词 新技术 药品检测 含量测定
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