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佩玛贝特药物关键中间体3-(4-甲氧基苯氧基)1-丙胺的合成研究
1
作者 朱玉岚 《广州化工》 2025年第22期48-50,95,共4页
佩玛贝特(Pemafibrate)是一种新型、高选择性的过氧化物酶体增殖物激活受体α(PPARα)调节剂,能够降低人体甘油三酯水平,同时提高高密度脂蛋白水平,因而可用于治疗高脂血症。3-(4-甲氧基苯氧基)-1-丙胺是合成佩玛贝特的关键中间体,目前... 佩玛贝特(Pemafibrate)是一种新型、高选择性的过氧化物酶体增殖物激活受体α(PPARα)调节剂,能够降低人体甘油三酯水平,同时提高高密度脂蛋白水平,因而可用于治疗高脂血症。3-(4-甲氧基苯氧基)-1-丙胺是合成佩玛贝特的关键中间体,目前其合成方法国内外鲜见报道。先以对甲氧基苯酚为原料经过“一锅法”反应得到2-(3-(4-甲氧基苯氧基)正丙基)异吲哚啉-1,3-二酮,并优化了该步反应的溶剂和温度。2-(3-(4-甲氧基苯氧基)正丙基)异吲哚啉-1,3-二酮再通过盖布瑞尔反应后得到目标化合物3-(4-甲氧基苯氧基)-1-丙胺。并对该反应的水解方法、物料配比及反应温度等条件进行了筛选。该新方法原料价格便宜易得,总成本可控,且反应简便无高危操作,非常适合工业化生产。 展开更多
关键词 佩玛贝特 中间体 3-(4-甲氧基苯氧基)-1-丙胺 合成
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2,4,5-三氟苯乙酸合成工艺研究
2
作者 王建华 郎学坤 +1 位作者 肖旺钏 陈志航 《浙江化工》 2025年第2期21-25,共5页
目的:开发出工艺操作简单、绿色环保、实用性强的西他列汀重要中间体2,4,5-三氟苯乙酸的合成工艺路线,以期获得较优的工艺参数。方法:以2-(2,5-二氰基-3,4,6-三氟苯基)氰乙酸甲酯为原料,经水解和脱羧反应得到2,4,5-三氟苯乙酸。考察催... 目的:开发出工艺操作简单、绿色环保、实用性强的西他列汀重要中间体2,4,5-三氟苯乙酸的合成工艺路线,以期获得较优的工艺参数。方法:以2-(2,5-二氰基-3,4,6-三氟苯基)氰乙酸甲酯为原料,经水解和脱羧反应得到2,4,5-三氟苯乙酸。考察催化剂用量、酸的浓度、溶剂和催化剂回收等因素对反应的影响。结果:在酸性条件的水解工艺中,当硫酸浓度为60%,路易斯酸催化剂三氯化铁的用量为2-(2,5-二氰基-3,4,6-三氟苯基)氰乙酸甲酯质量的20%时,水解产物得率达88%。当以铜粉为催化剂进行脱羧反应时,用量为(2,5-二羧基-3,4,6-三氟)苯乙酸质量的20%时,脱羧产物2,4,5-三氟苯乙酸的最高得率为92%。新铜粉不利于脱羧反应,需进行前处理。回收的铜粉和溶剂可重新用于脱羧反应。结论:该合成工艺路线具有材料易得、反应条件易实现、三废排放少等优点。 展开更多
关键词 2 4 5-三氟苯乙酸 西他列汀 水解 脱羧
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响应面分析法优化7′-Br-脱水长春碱合成工艺 被引量：11
3
作者 李硕 赵春芳 +2 位作者 吴泽强 熊茵 余龙江 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第10期1470-1474,共5页
采用响应面分析方法,对以脱水长春碱为原料合成7′-Br-脱水长春碱过程进行最佳工艺条件的探索。在单因素实验基础上,根据Box-Benhnken实验设计原理,采用三因素三水平的响应面分析法,研究了各个因素及其交互作用后,得到了合成7′-Br-脱... 采用响应面分析方法,对以脱水长春碱为原料合成7′-Br-脱水长春碱过程进行最佳工艺条件的探索。在单因素实验基础上,根据Box-Benhnken实验设计原理,采用三因素三水平的响应面分析法,研究了各个因素及其交互作用后,得到了合成7′-Br-脱水长春碱的最佳工艺条件:以二氯甲烷为溶剂,采用NBS为溴代剂,其用量与底物的物质的量比为1.07∶1,TFA的加入量22 mL/L,在-68℃下反应90 min,终止反应后,得到卤代产物。产物经过缩环反应得到长春瑞滨,总收率达到70.56%,高于文献报道最大值。 展开更多
关键词 7'-Br-脱水长春碱 长春瑞滨 响应面分析 合成优化
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N-烷基-4-哌啶酮类化合物的合成 被引量：11
4
作者 韩娟 李乐平 +1 位作者 段学民 陈立功 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第1期71-73,共3页
对N 烷基 4 哌啶酮类化合物的合成进行了研究,重点对其中的正丁基、正己基、正辛基、苄基取代物进行了合成。以胺类化合物为原料,与丙烯酸甲酯经过两次Michael加成得到N,N 二丙酸甲酯类化合物,该化合物在甲醇钠存在下进行环合,在酸性条... 对N 烷基 4 哌啶酮类化合物的合成进行了研究,重点对其中的正丁基、正己基、正辛基、苄基取代物进行了合成。以胺类化合物为原料,与丙烯酸甲酯经过两次Michael加成得到N,N 二丙酸甲酯类化合物,该化合物在甲醇钠存在下进行环合,在酸性条件下脱羧,高收率得到4 哌啶酮类化合物,从而证明了这是一条合成N 取代 4 哌啶酮类化合物的普遍方法。 展开更多
关键词 哌啶酮 迈克尔加成 环合 脱羧
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(S)-1-(1-苯基乙基)-4-哌啶酮的合成 被引量：6
5
作者 王娟 李美玲 +3 位作者 陈立功 李阳 闫喜龙 王东华 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第11期1109-1111,共3页
该文以(S)-1-苯乙胺、丙烯酸甲酯为原料,经Michael加成,Dieckmann环合,脱羧,合成了(S)-1-(1-苯基乙基)-4-哌啶酮。并对所涉及的Michael加成反应的工艺参数进行了优化。当(S)-1-苯乙胺与丙烯酸甲酯的摩尔比为1∶2.5,40℃反应10h,收率为92... 该文以(S)-1-苯乙胺、丙烯酸甲酯为原料,经Michael加成,Dieckmann环合,脱羧,合成了(S)-1-(1-苯基乙基)-4-哌啶酮。并对所涉及的Michael加成反应的工艺参数进行了优化。当(S)-1-苯乙胺与丙烯酸甲酯的摩尔比为1∶2.5,40℃反应10h,收率为92.4%,总收率为89.3%。目标产物及中间体的结构经核磁共振波谱进行了表征。 展开更多
关键词 哌啶酮 MICHAEL加成 Dieckmann环合 脱羧 药物中间体
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dl-萘普生重排合成的工艺研究Ⅱ 被引量：8
6
作者 陈芬儿 董恩莲 +2 位作者 吴洁 张文文 谌英武 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 1993年第5期193-195,共3页
以2-萘酚为原料,经甲基化、丙酰化等5步反应制得dl萘普生,总收率70%。其中丙酰化反应以无水三氯化铁代替无水三氯化铝。羰基的α-单溴化以过溴型聚合物试剂代替吡啶氢溴酸盐过溴化物,并割除硝基苯,简化操作。
关键词 DL-萘普生 溴 聚合物 试剂 合成
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乙酸乙酯生产工艺的改进与优化 被引量：7
7
作者 丁立 张颖 +1 位作者 汤志刚 段占庭 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第3期198-200,共3页
通过分析国内乙酸乙酯生产工艺的现状,提出了针对传统乙酸乙酯生产工艺的 3种可行改造方案;并采用美国SIMSIC公司的流程模拟软件PRO/Ⅱ对现有的年产 1 .5万t乙酸乙酯生产工艺进行了模拟计算,并以此为基础对比了不同投资规模的 3种改造方... 通过分析国内乙酸乙酯生产工艺的现状,提出了针对传统乙酸乙酯生产工艺的 3种可行改造方案;并采用美国SIMSIC公司的流程模拟软件PRO/Ⅱ对现有的年产 1 .5万t乙酸乙酯生产工艺进行了模拟计算,并以此为基础对比了不同投资规模的 3种改造方案,计算结果表明,经过改造后,分别比原有工艺节能 12%、13%和 21%。 展开更多
关键词 乙酸乙酯 加盐萃取 萃取精馏 PRO/Ⅱ 计算机模拟
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异黄酮类化合物的合成新方法 被引量：11
8
作者 戴立言 王晓钟 陈英奇 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第12期2126-2131,共6页
提出了一种新颖的合成异黄酮类化合物1,2和3的方法.以1,3-二甲氧基苯或1,3,5-三甲氧基苯为原料,经Hoesch反应或Friedel-Crafts酰化反应、脱甲基反应、增碳关环一系列反应得到关键的甲氧基异黄酮化合物,然后甲氧基异黄酮经过不同浓度氢... 提出了一种新颖的合成异黄酮类化合物1,2和3的方法.以1,3-二甲氧基苯或1,3,5-三甲氧基苯为原料,经Hoesch反应或Friedel-Crafts酰化反应、脱甲基反应、增碳关环一系列反应得到关键的甲氧基异黄酮化合物,然后甲氧基异黄酮经过不同浓度氢溴酸的选择性水解反应制得含一个或多个羟基的异黄酮类化合物. 展开更多
关键词 异黄酮 甲氧基异黄酮 羟基异黄酮 脱氧安息香 合成
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对羟基苯乙醇的合成 被引量：14
9
作者 缪震元 孙长恩 +1 位作者 华万森 陆路德 《合成化学》 CAS CSCD 2002年第6期481-484,共4页
综述了对羟基苯乙醇的重要合成方法及其最新进展。参考文献 3
关键词 对羟基苯乙醇 合成 进展 综述
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β-锗代α-氨基酸衍生物的合成、抗肿瘤活性及构效关系研究 被引量：5
10
作者 姜凤超 刘剑敏 +1 位作者 成冲云 葛燕丽 《中南药学》 CAS 2006年第1期3-7,共5页
目的设计合成具有不同取代基的锗代α-氨基酸衍生物,研究它们的抑瘤活性及构效关系。方法根据有机锗衍生物的抑瘤作用原理,设计合成了9个锗代α-氨基酸衍生物,测试了所合成的化合物对于小鼠H22肿瘤生长的抑制活性,利用C2的QSAR+和Catal... 目的设计合成具有不同取代基的锗代α-氨基酸衍生物,研究它们的抑瘤活性及构效关系。方法根据有机锗衍生物的抑瘤作用原理,设计合成了9个锗代α-氨基酸衍生物,测试了所合成的化合物对于小鼠H22肿瘤生长的抑制活性,利用C2的QSAR+和Catalyst进行构效关系研究和建立药效团模型。结果合成9个目标化合物,其结构利用1H-NMR、13C-NMR、红外光谱、元素分析等方法进行了确证,含有不同取代基的化合物[Ⅰ]均具有一定的抑瘤活性;无论是高剂量(150 mg.kg-1.d-1)还是低剂量(75 mg.kg-1.d-1),含硝基的[Ⅰ-2]和[Ⅰ-7]以及高剂量的溶肉瘤素衍生物[Ⅰ-6]与含羟基的衍生物[Ⅰ-3]和[Ⅰ-4]对小鼠H22肿瘤生长的抑制率(灌胃)均超过阳性对照5-FU(皮下注射,15 mg.kg-1.d-1)。将低剂量组的抑瘤活性实验结果利用C2的QSAR+和Catalyst进行处理,得合适的QSAR方程Activity%=-18.122 7-12.032×AlgP98-3.127 14×Hd-4.337 015×HOMO+0.011 247×Wiene和药效团模型。结论含有不同取代基的锗代α-氨基酸衍生物的抗肿瘤活性与苯环上取代基的性质有关,吸电子基团的存在通过影响分子的HOMO增强抗肿瘤活性。 展开更多
关键词 药物化学 制备 化学合成 锗代α-氨基酸衍生物 QSAR 药效团模型 抗肿瘤活性
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2,3,4-三氟硝基苯的合成 被引量：5
11
作者 虞鑫红 陈锺瑛 +3 位作者 辛彦林 李广禄 钱磊 毛明 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 1993年第6期278-279,共2页
2,3,4-三氟硝基苯(1)是合成氟喹诺酮类抗菌药物氧氟沙星(ofloxacin)和洛美沙星(lomefloxacin)的重要中间体。我们以对氨基苯磺酰胺(2)为起始原料,经氯化、水解、重氮化、Schiemann 反应、硝化及氟置换等六步反应合成。
关键词 三氟硝基苯 合成 抗菌素 中间体
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6-氟-3,4-二氢-2 H-1-苯并吡喃-2-甲酸的拆分研究 被引量：5
12
作者 柏一慧 刘金强 陈新志 《浙江大学学报（工学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第4期702-706,共5页
以廉价的松香胺为原料,分离提纯得到纯度为98.8%、旋光纯度为100%的拆分试剂脱氢枞胺(Am1),研究了以脱氢枞胺拆分6-氟-3,4-二氢-2 H-1-苯并吡喃-2-甲酸的外消旋体((±)-A)的工艺.当n(Am1)∶n((±)-A)=1∶1时,形成非对映体酰胺;... 以廉价的松香胺为原料,分离提纯得到纯度为98.8%、旋光纯度为100%的拆分试剂脱氢枞胺(Am1),研究了以脱氢枞胺拆分6-氟-3,4-二氢-2 H-1-苯并吡喃-2-甲酸的外消旋体((±)-A)的工艺.当n(Am1)∶n((±)-A)=1∶1时,形成非对映体酰胺;分别依次选择乙醇、甲醇为溶剂,分步结晶得到纯非对映异构体酰胺,产率分别为30%、29%,总收率为59%;酰胺分别在m(酰胺):m(乙酸):m(浓盐酸)=0.15∶2.00∶1.00,回流40 h的条件下,水解得到该酸的左右旋体,拆分总收率为32%,旋光纯度大于97%.给出了酰胺的光谱及物理性质并初步研究了其消旋化,非对映异构体酰胺在KOH催化下、在乙二醇中回流可水解得到完全消旋化的(±)-A,并借此对拆分母液进行回收,(±)-A的回收率为52%. 展开更多
关键词 6-氟-3 4-二氢-2 H-1-苯并吡喃-2-甲酸 脱氢枞胺 拆分 酰胺 非对映异构体
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依诺肝素钠的制备与纯化 被引量：10
13
作者 金飞 徐飞虎 王彦广 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期15-17,共3页
以肝素钠为原料,经成盐、酯化、解聚和纯化得到依诺肝素钠。研究了影响酯化率与成环率的主要因素,控制合适的酯化、解聚和纯化条件,得到的依诺肝素钠成品符合欧洲药典标准。
关键词 肝素钠 酯化 依诺肝素钠 大孔吸附树脂
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五环三萜衍生物的合成和对α-葡萄糖苷酶的抑制活性 被引量：5
14
作者 陈磊 杨小生 +2 位作者 杨娟 叶林虎 郝小江 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期222-225,共4页
对天然产物进行结构修饰和在天然产物中分离得到的齐墩果酸和熊果酸型五环三萜衍生物,经过理化性质和光谱数据确定化合物的结构,并对α-葡萄糖苷酶抑制活性进行测定。体外活性测试表明,天然存在的和从熊果酸和齐墩果酸结构衍生的三萜化... 对天然产物进行结构修饰和在天然产物中分离得到的齐墩果酸和熊果酸型五环三萜衍生物,经过理化性质和光谱数据确定化合物的结构,并对α-葡萄糖苷酶抑制活性进行测定。体外活性测试表明,天然存在的和从熊果酸和齐墩果酸结构衍生的三萜化合物对α-葡萄糖苷酶均有不同程度的抑制作用,其中化合物1a和1b活性较好。因此,对五环三萜化合物进行结构衍生,可以发现高活性α-葡萄糖苷酶抑制活性化合物。 展开更多
关键词 五环三萜 衍生物 Α-葡萄糖苷酶 抑制活性
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盐酸舍曲林的合成路线图解 被引量：4
15
作者 孙乐盈 虞心红 +2 位作者 张昊 王建兵 吴达俊 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第9期569-571,共3页
关键词 盐酸舍曲林 合成路线图解 选择性5-羟色胺 预防抑郁症复发
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光学纯2-氯丙酸及其酯的合成与在手性农药中的应用 被引量：12
16
作者 文辉 边庆花 王敏 《农药》 CAS 北大核心 2004年第8期363-366,共4页
总结了近 30年来关于光学纯 2 氯丙酸及其酯的合成方法的研究进展 ,主要包括由手性原料合成、生物酶和细菌法合成以及不对称合成等方法 ;另外还总结了该光学纯化合物在除草剂、杀菌剂等手性农药中的应用。
关键词 2-氯丙酸 2-氯丙酸酯 合成 手性农药
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香料苯乙醛合成的新途径 被引量：7
17
作者 王苹 王世铭 张建成 《化学工业与工程》 CAS 2004年第5期383-384,共2页
本文选用经盐酸处理的ZSM-5分子筛为催化剂,以苯基乙二醇为原料制备香料苯乙醛,并采用正交实验优化反应条件,探讨反应机理,测定了该反应的转化率、收率及影响因素。
关键词 分子筛 苯基乙二醇 苯乙醛 影响因素
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缓释型萘系减水剂的合成及性能 被引量：4
18
作者 王素娟 严云 +1 位作者 胡志华 黄智 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期197-201,共5页
通过共沉淀法将萘系减水剂插入MgAl-LDH层间制得一种缓释型萘系减水剂。通过XRD、IR对插层产物进行了分析,用紫外分光光度计对插层产物的缓释性能及缓释机理进行了考察。结果表明:萘系减水剂插层后,MgAl-LDH的XRD特征衍射峰向小角度移动... 通过共沉淀法将萘系减水剂插入MgAl-LDH层间制得一种缓释型萘系减水剂。通过XRD、IR对插层产物进行了分析,用紫外分光光度计对插层产物的缓释性能及缓释机理进行了考察。结果表明:萘系减水剂插层后,MgAl-LDH的XRD特征衍射峰向小角度移动,层间距从原来的0.76 nm增大到1.06 nm;红外图谱在1 035.6和1 123.1 cm-1处出现了萘系减水剂中—SO3基团的吸收峰,且MgAl-LDH中NO3-基团的吸收峰明显减弱;由此说明萘系减水剂已经进入了MgAl-LDH层间。在H2O和Na2CO3中考察了其缓释性能和机理,结果表明,产物具有明显的缓释性能,且释放速率较大的初期符合一级动力学方程,其缓释机理主要为客体阴离子与介质中CO32-的离子交换过程。水泥净浆流动度测试表明,相比商品萘系减水剂,它有明显的缓释效果。 展开更多
关键词 MgAl-LDH 缓释型萘系减水剂 缓释性能 建筑用化学品
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氟桂利嗪衍生物的合成 被引量：8
19
作者 鲍春和 陈子明 +1 位作者 黄超伦 满道谦 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 1991年第5期211-212,共2页
钙拮抗剂氟桂利嗪(flunarizine,1a)扩张脑血管的作用强于其母体桂利嗪(cinnari-zine,1b),临床上用于治疗和预防缺血性卒中、中枢和周围性眩晕、偏头痛和癫痫等。
关键词 氟桂利嗪 衍生物 合成
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微波作用下大位阻氨基酸与H-Pro-CTC树脂的高效缩合 被引量：3
20
作者 张俊 杨明 +5 位作者 王安明 王华 周成 杜志强 祝社民 沈树宝 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第12期2119-2125,共7页
微波反应下,运用新型固相肽合成反应器,深入研究了五种大位阻氨基酸与H-Pro-CTC树脂(CTC树脂,2-氯三苯甲基氯树脂)的缩合反应.使用三次缩合的策略,分别在DMF/NMP/THF(V:V:V=1:1:1),NMP/DMSO/THF(V:V:V=4:1:1),DMF/DMSO/THF(V:V:V=4:1:1... 微波反应下,运用新型固相肽合成反应器,深入研究了五种大位阻氨基酸与H-Pro-CTC树脂(CTC树脂,2-氯三苯甲基氯树脂)的缩合反应.使用三次缩合的策略,分别在DMF/NMP/THF(V:V:V=1:1:1),NMP/DMSO/THF(V:V:V=4:1:1),DMF/DMSO/THF(V:V:V=4:1:1)混合溶剂中缩合一次,每次缩合反应的最优条件为:缩合试剂HBTU、氨基酸浓度7mmol/L、微波辐射3min、反应温度35℃、维持时间3min,与传统方法相比,氨基酸的用量大大减少,其过量倍数从5倍降低为2倍,缩合反应速率提高了16倍以上.五种大位阻氨基酸与H-Pro-CTC树脂的缩合率都提高到80%以上. 展开更多
关键词 微波 固相多肽合成 反应器 大位阻氨基酸
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