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QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中57种有机磷农药及其代谢产物残留 被引量:1
1
作者 王丽 魏茂琼 +5 位作者 代绍宇 贺爱玲 程龙 兰珊珊 林涛 刘宏程 《农药》 北大核心 2025年第7期501-508,共8页
[目的]建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定蔬菜中57种有机磷农药及其代谢物残留的分析方法。[方法]蔬菜样品经乙腈振荡提取,净化材料NH2净化。以甲醇和0.1%甲酸水溶液(含1 mmol/L乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱,采用ACQUITY UPLC H... [目的]建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定蔬菜中57种有机磷农药及其代谢物残留的分析方法。[方法]蔬菜样品经乙腈振荡提取,净化材料NH2净化。以甲醇和0.1%甲酸水溶液(含1 mmol/L乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,多反应监测模式分析。[结果]57种有机磷农药及其代谢物平均回收率范围为83.1%~121.4%,RSD为1.5%~9.6%,方法 LOD值为0.01~0.43μg/kg,LOQ值为0.02~1.43μg/kg。[结论]建立的方法准确快速,能够满足蔬菜中57种有机磷农药及其代谢物残留的同步快速测定要求。 展开更多
关键词 QuEChERS法 超高效液相色谱-串联质谱 有机磷农药 代谢产物 蔬菜
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砜吡草唑的除草谱及玉米安全性测定 被引量:6
2
作者 高兴祥 黄修柱 +8 位作者 袁善奎 张佳 张耀中 张国福 金岩 李美 李健 高传杰 刘学 《世界农药》 2025年第3期43-48,共6页
为明确砜吡草唑应用于玉米田的除草谱及对玉米的安全性,采用温室盆栽法测定了40%砜吡草唑悬浮剂(SC)对玉米田18种杂草的除草活性和3个玉米品种的安全性。结果显示,砜吡草唑土壤封闭处理对玉米田马唐、牛筋草、狗尾草、稗草、虎尾草和千... 为明确砜吡草唑应用于玉米田的除草谱及对玉米的安全性,采用温室盆栽法测定了40%砜吡草唑悬浮剂(SC)对玉米田18种杂草的除草活性和3个玉米品种的安全性。结果显示,砜吡草唑土壤封闭处理对玉米田马唐、牛筋草、狗尾草、稗草、虎尾草和千金子等禾本科杂草均表现出优异的除草效果,其GR50和GR90分别在0.45~2.77、2.25~8.13 g a.i./hm^(2)之间;对阔叶杂草藜、铁苋菜防效均优,防效均为100%;对马齿苋、反枝苋防效也优,其GR50分别为0.44、1.25 g a.i./hm^(2),GR90分别为2.22、4.85 g a.i./hm^(2);对苘麻、龙葵、饭包草、青葙、马泡瓜、野西瓜苗效果略低,其GR50在2.76~12.48 g a.i./hm^(2)之间,GR90在11.73~43.71 g a.i./hm^(2)之间,对圆叶牵牛、异型莎草防效差。砜吡草唑在3个玉米品种和禾本科杂草之间的选择性高,选择性指数大于19.68;在3个玉米品种和阔叶杂草铁苋菜、藜、马齿苋、反枝苋之间的选择性指数大于32.99;在3个玉米品种和龙葵、饭包草、青葙、马泡瓜、野西瓜苗之间的选择性指数略低,但选择性指数也大于8.84。从杂草防效和玉米安全性测定结果可以看出,砜吡草唑应用于玉米田,杂草防效优且玉米安全性高。 展开更多
关键词 砜吡草唑 玉米田 除草谱 玉米安全性
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江苏省不同生态区蔬菜中多种农药的残留检测及膳食风险评估 被引量:1
3
作者 顾爱国 李雪 +3 位作者 陈昌旸 刘凤琪 马东方 杨松 《农药》 北大核心 2025年第3期194-210,共17页
[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测5种典型蔬菜中34种农药残留的分析方法。明确江苏省不同生态区优势蔬菜(乌青菜、扁豆、黄瓜、大蒜、长茄)的农药残留和不同年龄结构人群膳食风险水平。[方法]基于QuEChERS前处理技术... [目的]建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测5种典型蔬菜中34种农药残留的分析方法。明确江苏省不同生态区优势蔬菜(乌青菜、扁豆、黄瓜、大蒜、长茄)的农药残留和不同年龄结构人群膳食风险水平。[方法]基于QuEChERS前处理技术,样品经乙腈提取,以多壁碳纳米管(MWCNTs)和N-丙基乙二胺(PSA)组合净化,结合UPLC-MS/MS检测,外标法定量。将方法应用于江苏省不同生态区优势蔬菜中多种农药的残留检测。[结果]在1~200μg/L质量浓度范围内34种农药的线性良好,决定系数R~2在0.9953~0.9999之间;在5、50、500μg/kg添加水平下,5种基质中34种农药加标回收率在72.4%~108.5%之间,相对标准偏差(RSDs)在2.48%~11.23%之间;34种农药在5种蔬菜基质中的定量限(LOQ)均为5μg/kg。监测结果显示,各优势产区5种蔬菜均有农药检出,其中黄瓜中霜霉威(36.8%)、啶虫脒(29.4%)和嘧菌酯(25.0%)检出率较高;大蒜中噻虫胺(29.2%)和敌草胺(20.8%)检出较多;扁豆中灭蝇胺(44.2%)、吡虫啉(34.6%)、苯醚甲环唑(30.8%)检出率较高;长茄中噻虫胺(20.4%)、吡虫啉(16.7%)检出批次较多;乌青菜中啶虫脒检出率达43.3%,但上述检出值均低于残留限量(MRLs)。膳食风险评估结果显示,5种蔬菜中农药残留对中国不同年龄人群的慢性和急性累积膳食摄入风险值均小于1,风险处于可接受水平。[结论]江苏省优势产区5种优势蔬菜中虽存在农药多残留,但所有年龄段的慢性和急性膳食摄入风险均低于安全阈值,整体膳食暴露风险处于可接受的范围,不会对各类消费者产生健康危害。然而,儿童、青少年和老年人的风险相对较高,建议加强对这些高风险群体的膳食摄入监测和风险评估。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法 蔬菜 加标回收率 LOQ 膳食摄入风险评估
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呋虫胺及其代谢物和唑虫酰胺在茶叶中的低温储藏稳定性 被引量:3
4
作者 王彬 李春勇 +1 位作者 吕莹 秦曙 《农药》 北大核心 2025年第2期119-125,共7页
[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),测定茶叶中呋虫胺及其代谢物1-甲基-3-[(3-四氢呋喃)甲基]二氢胍盐(DN)、1-甲基-3-[(3-四氢呋喃)甲基]脲(UF)和唑虫酰胺残留量,并研究其低温储藏稳定性。[方法]样品经改进后的QuEChER... [目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),测定茶叶中呋虫胺及其代谢物1-甲基-3-[(3-四氢呋喃)甲基]二氢胍盐(DN)、1-甲基-3-[(3-四氢呋喃)甲基]脲(UF)和唑虫酰胺残留量,并研究其低温储藏稳定性。[方法]样品经改进后的QuEChERS方法提取净化,采用0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈为流动相洗脱,电喷雾(ESI)、多反应监测(MRM)正离子扫描,基质配标外标法定量,分别研究样品储藏、模拟运输、提取液中的残留量变化。[结果]在0.05、1.0、20、50 mg/kg添加水平下,呋虫胺及其代谢物和唑虫酰胺在茶叶中的平均回收率为84%~102%,相对标准偏差(RSDs)为1%~7%,定量限为0.05 mg/kg。在<-18℃储藏条件、<4℃模拟运输、20℃提取液存放过程中,目标化合物降解率均低于30%。[结论]方法精确度满足残留检测要求,可同时分析茶叶中呋虫胺及其代谢物和唑虫酰胺的残留量,在<-18℃储藏条件下,目标化合物的储藏稳定期为199 d,低于4℃在72 h内运输是稳定的,提取液在49 h内完成检测可保证数据准确性。 展开更多
关键词 呋虫胺 代谢物 唑虫酰胺 茶叶 储藏稳定性
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高效氯氟氰菊酯在冬枣中残留规律及膳食风险评估 被引量:2
5
作者 陈勇达 韩琳 张嘉坤 《农药》 北大核心 2025年第4期269-275,299,共8页
[目的]为评估高效氯氟氰菊酯在冬枣中的膳食风险而开展该农药在冬枣中的残留试验。[方法]开展2年的25 g/L高效氯氟氰菊酯乳油在冬枣上的田间试验,采用改进的QuEChERS-气相色谱-质谱联用法对样品进行检测,用OECD计算器方法估算MRL值并用... [目的]为评估高效氯氟氰菊酯在冬枣中的膳食风险而开展该农药在冬枣中的残留试验。[方法]开展2年的25 g/L高效氯氟氰菊酯乳油在冬枣上的田间试验,采用改进的QuEChERS-气相色谱-质谱联用法对样品进行检测,用OECD计算器方法估算MRL值并用风险概率(RQ)公式进行膳食风险评估。[结果]高效氯氟氰菊酯在冬枣中添加质量分数为0.005、0.05、2 mg/kg,回收率为97%~102%,相对标准偏差(RSD)为3.7%~5.9%,满足残留试验对正确度和精密度要求;残留消解动态符合准一级动力学方程,半衰期为9.16~11.7 d,最终残留量为0.055~0.488 mg/kg;用OECD计算器估算MRL值为1 mg/kg;基于我国居民膳食结构的风险评估结果表明RQ为44.6%。[结论]高效氯氟氰菊酯25 g/L乳油防治冬枣中桃小食心虫,建议施药剂量为35 mg a.i./kg,施药3次,施药间隔7 d,安全间隔期为21 d,在此情况下采摘的冬枣食用是安全的。高效氯氟氰菊酯在冬枣中的MRL值建议为1 mg/kg。 展开更多
关键词 冬枣 高效氯氟氰菊酯 残留 膳食风险
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不同土壤环境条件对氯酯磺草胺降解的影响
6
作者 苏旺苍 牛钰嘉 +4 位作者 孙艳敏 薛飞 孙兰兰 徐洪乐 吴仁海 《农药》 北大核心 2025年第8期583-587,共5页
[目的]氯酯磺草胺主要用于大豆田防除阔叶类杂草和莎草科杂草,随着氯酯磺草胺的广泛使用,其在我国北方土壤的残留问题日益严重。为减少氯酯磺草胺土壤残留危害的影响,考察了不同土壤温度、含水量、pH、有机肥含量和微生物等环境条件对... [目的]氯酯磺草胺主要用于大豆田防除阔叶类杂草和莎草科杂草,随着氯酯磺草胺的广泛使用,其在我国北方土壤的残留问题日益严重。为减少氯酯磺草胺土壤残留危害的影响,考察了不同土壤温度、含水量、pH、有机肥含量和微生物等环境条件对氯酯磺草胺在土壤中降解的影响。[方法]使用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定提取净化后的土壤样品,研究提取液中残留量的变化。[结果]氯酯磺草胺在土壤中的降解速率随温度、土壤pH的增加而增加;含水量和有机肥含量对氯酯磺草胺降解的影响均呈非线性关系,25%土壤含水量、2%有机肥含量时降解速率最快;土壤灭菌条件下的降解半衰期是未灭菌时的3倍,表明微生物是降解氯酯磺草胺的主要因素。[结论]氯酯磺草胺在土壤中具有较长残留期,微生物、温度、pH是影响其在土壤中降解的关键变量。 展开更多
关键词 氯酯磺草胺 土壤残留 降解动态 半衰期
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氟啶虫酰胺在叶用莴苣上的残留行为及膳食风险评估
7
作者 黄兰淇 陈秀 +4 位作者 马琳 陈建波 李新新 张颂函 赵莉 《农药》 北大核心 2025年第8期573-577,582,共6页
[目的]为研究氟啶虫酰胺在叶用莴苣上使用安全性,氟啶虫酰胺在叶用莴苣上进行1年4地(山东、上海、湖南、广西)田间残留试验,明确氟啶虫酰胺的最终残留量及其残留消解行为,并进行膳食风险评估。[方法]样品经乙腈提取,氨基小柱净化后,高... [目的]为研究氟啶虫酰胺在叶用莴苣上使用安全性,氟啶虫酰胺在叶用莴苣上进行1年4地(山东、上海、湖南、广西)田间残留试验,明确氟啶虫酰胺的最终残留量及其残留消解行为,并进行膳食风险评估。[方法]样品经乙腈提取,氨基小柱净化后,高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测。[结果]在0.005~0.5 mg/L质量浓度范围内,在空白叶用莴苣基质中氟啶虫酰胺质量浓度与响应值呈良好线性关系,相关系数r为0.999;在叶用莴苣中的定量限为0.01 mg/kg;在0.01、0.05、8 mg/kg 3个添加水平下,叶用莴苣中的氟啶虫酰胺的平均回收率和相对标准偏差为81%~108%和3%~7%。在叶用莴苣上推荐剂量45~75 g a.i./hm^(2),药后5 d,叶用莴苣中残留量为0.34~1.92 mg/kg,氟啶虫酰胺在叶用莴苣中的消解动态符合一级动力学方程,降解半衰期为2.0~4.4 d。膳食风险评估结果表明,不同年龄段的人群慢性膳食暴露风险在不同采收间隔期都小于100%,风险可接受;根据氟啶虫酰胺最终残留数据进行全膳食风险模型评估,估算其每日摄入量(NEDI)为2.79 mg,风险概率为63.2%,风险可接受。[结论]按照推荐剂量和方法施药,氟啶虫酰胺在叶用莴苣上的残留摄入风险处于安全水平。 展开更多
关键词 叶用莴苣 氟啶虫酰胺 残留 膳食风险
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植保无人机施药后对稻田农沟农药残留的影响
8
作者 常向前 夏颖 +2 位作者 郭蕾 张舒 吕亮 《农药》 北大核心 2025年第10期744-747,共4页
[目的]探究植保无人机施用农药后对水稻田田间农沟农药残留的影响,及其可能造成的环境污染。[方法]分别用无人机及背负式电动喷雾器施用除草剂、杀虫剂及杀菌剂后,采集田面水、农沟水及农沟埂上杂草,测定残留农药的浓度。[结果]无人机... [目的]探究植保无人机施用农药后对水稻田田间农沟农药残留的影响,及其可能造成的环境污染。[方法]分别用无人机及背负式电动喷雾器施用除草剂、杀虫剂及杀菌剂后,采集田面水、农沟水及农沟埂上杂草,测定残留农药的浓度。[结果]无人机施用农药后8 h,灭草松、唑酰草胺、苯醚甲环唑、呋虫胺、四氯虫酰胺在农沟水中残留的量分别为田面水的13.15%、31.83%、22.11%、52.21%、39.56%,同时农沟埂上杂草农药残留为0.50~7.6 mg/kg;对照处理背负式电动喷雾器施药后,在农沟水及农沟埂上杂草中未检测出农药残留。[结论]无人机施药后明显增加了农沟水中的农药残留量,可能造成面源污染;建议在无人机施药的大面积格田,因地制宜构建田间生态沟,以减少农药残留直接汇入干沟。 展开更多
关键词 稻田 无人机 农药残留 施药器械 面源污染
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高效液相色谱法分析25%吡丙·噻嗪酮悬浮剂
9
作者 刘萍 周丽群 +3 位作者 施燕义 童新 郑信莉 罗颖 《农药》 北大核心 2025年第8期568-572,共5页
[目的]旨在建立高效液相色谱同时检测25%吡丙·噻嗪酮悬浮剂中有效成分吡丙醚和噻嗪酮的定量分析方法。[方法]准确称取摇匀后的悬浮剂样品0.20 g置于100 mL容量瓶内,加入约40 mL甲醇后超声5 min,冷却至室温后用甲醇定容至100 mL,充... [目的]旨在建立高效液相色谱同时检测25%吡丙·噻嗪酮悬浮剂中有效成分吡丙醚和噻嗪酮的定量分析方法。[方法]准确称取摇匀后的悬浮剂样品0.20 g置于100 mL容量瓶内,加入约40 mL甲醇后超声5 min,冷却至室温后用甲醇定容至100 mL,充分混匀后过针式滤膜待测。以乙腈和水为流动相等度洗脱,色谱柱采用C18柱,检测波长采用228 nm,对试样中的吡丙醚和噻嗪酮进行定量检测。[结果]该方法中吡丙醚和噻嗪酮在8.6 min内达到基线分离,吡丙醚和噻嗪酮的校准曲线线性相关系数r均≥0.9996,变异系数分别为0.45%和0.40%,平均回收率分为99.8%和99.3%。[结论]该方法快速、简便、精密度和准确性好,可应用于吡丙·噻嗪酮悬浮剂生产的质量控制及相应产品的有效成分质量监管。 展开更多
关键词 高效液相色谱 吡丙醚 噻嗪酮
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苯唑氟草酮与莠去津对杂草的联合作用及玉米安全性评价
10
作者 王恒智 黄修柱 +10 位作者 袁善奎 张佳 张耀中 刘伟堂 王金信 张国福 连磊 路兴涛 彭学岗 高传杰 刘学 《世界农药》 2025年第3期37-42,共6页
为明确苯唑氟草酮与莠去津复配的联合除草作用及其对玉米(登海605)的安全性,通过温室盆栽法研究2者复配对杂草的联合作用类型及其在作物和杂草之间的选择性指数。温室试验结果表明:不同质量比的复配组合对稗和反枝苋均呈现加成作用,其... 为明确苯唑氟草酮与莠去津复配的联合除草作用及其对玉米(登海605)的安全性,通过温室盆栽法研究2者复配对杂草的联合作用类型及其在作物和杂草之间的选择性指数。温室试验结果表明:不同质量比的复配组合对稗和反枝苋均呈现加成作用,其中质量比3:22的复配组合的除草活性显著高于莠去津单剂处理。该配比在玉米与杂草间的选择性指数达50.66~79.02,较2种单剂显著提升了对玉米的安全性。综上所述,苯唑氟草酮与莠去津复配后综合了2种单剂的优势,对稗和反枝苋均有很好的防除效果,且对玉米安全。 展开更多
关键词 苯唑氟草酮 莠去津 联合作用 玉米 安全性
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50%氟啶·吡蚜酮水分散粒剂对蚕豆蚜虫的田间药效及安全性评价
11
作者 陈建波 陈秀 +4 位作者 方朝阳 黄兰淇 赵莉 李新新 张颂函 《世界农药》 2025年第5期49-53,共5页
为了解决蚕豆上作物害虫防治药剂短缺问题,根据农药田间药效试验准则,在四川、浙江和山东开展了1年3地50%氟啶·吡蚜酮水分散粒剂(WG)对豆蚜的田间防效试验及作物安全性评价。结果表明,50%氟啶·吡蚜酮WG对蚕豆蚜虫有较好的防... 为了解决蚕豆上作物害虫防治药剂短缺问题,根据农药田间药效试验准则,在四川、浙江和山东开展了1年3地50%氟啶·吡蚜酮水分散粒剂(WG)对豆蚜的田间防效试验及作物安全性评价。结果表明,50%氟啶·吡蚜酮WG对蚕豆蚜虫有较好的防治效果,当有效成分使用量为75~150 g/hm^(2)时,药后1~3、7、10~14 d的防效分别为59.8%~93.0%、85.2%~98.2%和86.3%~98.1%,表现出良好的速效性和持效性,且对蚕豆作物安全。推荐使用有效成分用量为75~150g/hm^(2)(制剂用量为150~300g/hm^(2)),可有效防治蚕豆蚜虫。 展开更多
关键词 50%氟啶·吡蚜酮水分散粒剂 蚕豆 蚜虫 防效 作物安全性
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测咯菌腈和异菌脲在番茄中的残留量及消解动态
12
作者 王彬 王伟荣 孙瑞卿 《农药》 北大核心 2025年第7期516-521,共6页
[目的]建立QuEChERS方法净化,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测番茄中咯菌腈和异菌脲的分析方法,并研究在规范残留试验条件下番茄中咯菌腈和异菌脲的消解动态。[方法]粉碎样品经乙腈快速提取,提取盐包盐析分层,上清液经N-丙基... [目的]建立QuEChERS方法净化,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测番茄中咯菌腈和异菌脲的分析方法,并研究在规范残留试验条件下番茄中咯菌腈和异菌脲的消解动态。[方法]粉碎样品经乙腈快速提取,提取盐包盐析分层,上清液经N-丙基乙二胺和石墨化炭黑净化后,UPLC-MS/MS分析检测,外标法定量。[结果]在0.005~0.5 mg/L范围内,2种农药的质量浓度与峰面积呈良好线性关系,R^(2)>0.9986;在0.01~5 mg/kg的添加水平下,2种农药在番茄中的平均回收率在94%~104%之间,相对标准偏差在1%~7%之间,其定量限均为0.01 mg/kg。40%咯菌腈·异菌脲悬浮剂以推荐高剂量180 g a.i./hm^(2)施药3次,施药间隔7 d时,番茄中咯菌腈和异菌脲的消解动态均符合一级反应动力学方程,半衰期分别为5.92~6.30、8.35~9.76 d。末次施药7 d后,咯菌腈和异菌脲在番茄中的残留量分别为<0.010~0.077、<0.010~0.33 mg/kg,均低于我国已制定的最大残留限量标准(MRLs)。[结论]拟推荐40%咯菌腈·异菌脲悬浮剂在番茄上使用的安全间隔期为7 d。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 咯菌腈 异菌脲 番茄 残留
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基于UHPLC-MS/MS法研究12种烟碱类农药在10种果蔬中的基质效应 被引量:3
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作者 庹见伟 刘君 +2 位作者 周红亮 侯旭杰 戴思芸 《农药》 北大核心 2025年第5期354-358,共5页
[目的]利用QuEChERS结合UHPLC-MS/MS检测10种果蔬中12种烟碱类农药,考查12种烟碱农药组分在10种果蔬中的基质效应。[方法]按照基质效应评价方法,根据试验结果,评价12种烟碱农药在不同果蔬基质相同浓度和不同基质不同浓度条件下的基质效... [目的]利用QuEChERS结合UHPLC-MS/MS检测10种果蔬中12种烟碱类农药,考查12种烟碱农药组分在10种果蔬中的基质效应。[方法]按照基质效应评价方法,根据试验结果,评价12种烟碱农药在不同果蔬基质相同浓度和不同基质不同浓度条件下的基质效应。[结果]在相同浓度不同基质中,哌虫啶、啶虫脒、氟啶虫胺腈、噻虫啉、氟吡呋喃酮呈现基质增强效应,噻虫嗪、烯啶虫胺、呋虫胺等组分则呈现基质抑制效应,吡虫啉受基质影响最小;在不同浓度不同基质中,呈现出不同的基质效应,但基质对各组分基质效应随组分浓度增加而逐渐减弱。[结论]12种烟碱类农药在不同的果蔬基质中受到了不同程度的影响,在测定此类物质时,应综合考虑。试验为果蔬中农药检测的定性、定量分析提供了检测依据。 展开更多
关键词 QuEChERS法 超高液相色谱-串联质谱法 烟碱类农药 基质效应
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氯氟醚菌唑和吡唑醚菌酯在小麦中的残留检测 被引量:4
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作者 郭亚静 孙桂艳 +3 位作者 冯晓晓 董丰收 郑永权 吴小虎 《农药》 北大核心 2025年第1期34-39,共6页
[目的]明确氯氟醚菌唑、吡唑醚菌酯在小麦上施用后的安全性,并估算其慢性膳食摄入风险。[方法]样品经过乙腈提取,超高效液相色谱三重四极杆质谱串联仪(UPLC-MS/MS)检测,采用外标法定量。[结果]在0.01~2.5 mg/L范围内线性关系良好,决定... [目的]明确氯氟醚菌唑、吡唑醚菌酯在小麦上施用后的安全性,并估算其慢性膳食摄入风险。[方法]样品经过乙腈提取,超高效液相色谱三重四极杆质谱串联仪(UPLC-MS/MS)检测,采用外标法定量。[结果]在0.01~2.5 mg/L范围内线性关系良好,决定系数均>0.99。在0.01~5 mg/kg添加水平下,2种农药的平均回收率范围为76%~110%,相对标准偏差(RSD)为1%~8%。定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。240 g/L氯氟醚菌唑·吡唑醚菌酯乳油施药2次(有效成分180 g a.i./hm^(2)),采收间隔期为21 d,籽粒中吡唑醚菌酯残留量为<0.01~0.11 mg/kg,低于中国规定的MRL值0.2 mg/kg;籽粒中氯氟醚菌唑最终残留量为<0.01~0.083 mg/kg,国家估算每日摄入量为2.1102 mg/(kg·d),风险概率为95.7%,表明籽粒中氯氟醚菌唑残留对一般人群的膳食风险可接受。[结论]240 g/L氯氟醚菌唑·吡唑醚菌酯乳油,180 g a.i./hm^(2)施药2次,施药间隔7 d,安全间隔期为21 d,收获期小麦安全。 展开更多
关键词 氯氟醚菌唑 吡唑醚菌酯 小麦 残留
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氟啶虫胺腈和乙基多杀菌素在芦笋上的残留及长期膳食风险评估 被引量:1
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作者 门殿英 刘泽辉 +5 位作者 韩薇 马琳 温广月 董茂锋 赵莉 王伟民 《农药学学报》 北大核心 2025年第2期267-275,共9页
为明确氟啶虫胺腈和乙基多杀菌素在芦笋上的残留膳食风险,分别开展了1年6地240 g/L氟啶虫胺腈悬浮剂和60 g/L乙基多杀菌素悬浮剂的规范残留试验。采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),对氟啶虫胺腈和乙基多杀菌素及其代谢物在芦笋... 为明确氟啶虫胺腈和乙基多杀菌素在芦笋上的残留膳食风险,分别开展了1年6地240 g/L氟啶虫胺腈悬浮剂和60 g/L乙基多杀菌素悬浮剂的规范残留试验。采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),对氟啶虫胺腈和乙基多杀菌素及其代谢物在芦笋中的消解动态、残留水平和长期膳食摄入风险进行了评估。结果表明:在0.005~1.0 mg/kg 3个添加水平下,氟啶虫胺腈和乙基多杀菌素及其代谢物的平均回收率在86%~105%之间,相对标准偏差(RSD)≤11%,定量限均为0.005 mg/kg。氟啶虫胺腈和乙基多杀菌素的半衰期分别在1.1~1.9 d之间和1.3~2.1 d之间,呈现较快的消解趋势;在3 d采样间隔期下,氟啶虫胺腈和乙基多杀菌素及其代谢物在芦笋上的残留量分别在<0.005~0.194 mg/kg之间和<0.01~0.041 mg/kg之间。长期膳食摄入风险评估结果表明,在平均膳食和97.5%分位值膳食消费量下,芦笋中氟啶虫胺腈和乙基多杀菌素残留量对一般人群长期膳食摄入风险的贡献率均不超过0.2%,说明通过芦笋摄入的氟啶虫胺腈和乙基多杀菌素残留对人体产生长期膳食摄入的风险较小。本研究为氟啶虫胺腈和乙基多杀菌素的合理使用提供了依据,为我国制定其在芦笋上的最大残留限量提供了基础数据。 展开更多
关键词 氟啶虫胺腈 乙基多杀菌素 芦笋 残留 长期膳食风险评估
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渐狭蜡蚧菌3166和螺虫乙酯混用对柑橘木虱的田间防治效果 被引量:1
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作者 王培 王相琴 +5 位作者 肖毅 赵明平 张鑫 符伟 唐涛 谭新球 《农药》 北大核心 2025年第1期63-68,共6页
[目的]明确微生物菌剂(渐狭蜡蚧菌)与化学杀虫剂(螺虫乙酯)混用对柑橘木虱的田间防治效果。[方法]2023年3月和10月,于湖南江华开展渐狭蜡蚧菌与螺虫乙酯混用及4种杀虫剂单用防治柑橘木虱的田间药效试验。[结果]渐狭蜡蚧菌3166孢子悬浮液... [目的]明确微生物菌剂(渐狭蜡蚧菌)与化学杀虫剂(螺虫乙酯)混用对柑橘木虱的田间防治效果。[方法]2023年3月和10月,于湖南江华开展渐狭蜡蚧菌与螺虫乙酯混用及4种杀虫剂单用防治柑橘木虱的田间药效试验。[结果]渐狭蜡蚧菌3166孢子悬浮液(简称渐狭蜡蚧菌3166)1.0×10^(11)孢子/L与22.4%螺虫乙酯悬浮剂48 mg/L混用对柑橘木虱的速效性好、持效期长,且存在明显的增效作用,药后3~14 d的防治效果为76.02%~93.66%,显著优于单独喷施渐狭蜡蚧菌31661.0×10^(11)孢子/L处理(64.20%~89.02%)和2.5%高效氟氯氰菊酯水乳剂25 mg/L处理(70.77%~83.67%),与22.4%螺虫乙酯悬浮剂60 mg/L处理(77.51%~94.60%)相当,但显著低于99%矿物油乳油4950 mg/L处理(85.19%~98.47%)。[结论]渐狭蜡蚧菌3166与22.4%螺虫乙酯悬浮剂混用对柑橘木虱高效,推荐桶混剂量为渐狭蜡蚧菌31661.0×10^(11)孢子/L+22.4%螺虫乙酯悬浮剂48 mg/L。 展开更多
关键词 渐狭蜡蚧菌 螺虫乙酯 混用 柑橘木虱 防治效果
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液相色谱串联质谱法检测大豆及其植株中异草松、异丙草胺及丙炔氟草胺残留量 被引量:1
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作者 魏龙兵 梁星 +5 位作者 王宽 潘兴鲁 吴小虎 徐军 董丰收 郑永权 《农药》 北大核心 2025年第4期263-268,288,共7页
[目的]为了明确大豆田除草剂施用后的作物中农药残留污染水平,基于分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱技术,建立大豆、青豆、老秸秆、青秸杆中异草松、异丙草胺及丙炔氟草胺的残留分析方法。[方法]样品经1%甲酸乙腈提取,分散固相萃... [目的]为了明确大豆田除草剂施用后的作物中农药残留污染水平,基于分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱技术,建立大豆、青豆、老秸秆、青秸杆中异草松、异丙草胺及丙炔氟草胺的残留分析方法。[方法]样品经1%甲酸乙腈提取,分散固相萃取净化,0.2%甲酸水-乙腈作流动相,C_(18)色谱柱分离,三重四极杆质谱检测,基质外标法定量。[结果]4种基质中3种除草剂在0.01~0.5 mg/kg质量浓度范围内与其峰面积均呈现良好的线性关系,决定系数R2>0.99,3种除草剂在4种基质中的定量限均为0.01 mg/kg。在0.01、0.1、0.5 mg/kg 3个添加水平下4种基质中3种除草剂的平均添加回收率在88.0%~112.6%之间,RSD在1.5%~16.5%之间。48份田间样品均未检出上述3种除草剂残留。[结论]在推荐剂量下使用3种除草剂对大豆地上部位一般不会产生农药残留风险。试验建立的方法简便、高效、灵敏度高,适用于大豆、青豆、老秸秆、青秸杆中异草松、异丙草胺及丙炔氟草胺的测定。 展开更多
关键词 大豆 异草松 异丙草胺 丙炔氟草胺 液质联用
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农用化学品抗体高效制备策略及残留检测的热点与前沿 被引量:1
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作者 贾文辉 张亚 +2 位作者 廖晓兰 王翀 刘双清 《农药》 北大核心 2025年第4期235-245,共11页
利用抗体检测农用化学品具有高通量、特异性强、操作简便快速等优势成为近年来研究的热点,但有关该领域的发展现状及趋势缺乏系统、全面、新颖性综述,影响了该技术的改进和发展。基于此,检索了近5年国内外重要数据库,梳理了单克隆抗体... 利用抗体检测农用化学品具有高通量、特异性强、操作简便快速等优势成为近年来研究的热点,但有关该领域的发展现状及趋势缺乏系统、全面、新颖性综述,影响了该技术的改进和发展。基于此,检索了近5年国内外重要数据库,梳理了单克隆抗体相关文献,分析了单克隆抗体研发现状,探讨了单克隆抗体制备的新方法和新技术,以及单克隆抗体在农残检测中的重大突破,提出了存在的问题和改进的对策,旨在为农用化学品的高效推广和应用保驾护航。 展开更多
关键词 农用化学品 单克隆抗体 基因工程 农残检测 纳米材料
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36%烯肟·氟环唑SC防治玉米小斑病田间药效试验评价 被引量:1
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作者 刘振龙 王承香 +1 位作者 张伟星 任永俊 《农药》 北大核心 2025年第9期688-691,共4页
[目的]明确36%烯肟·氟环唑SC对玉米小斑病的防治效果。[方法]以17%唑醚·氟环唑SC和30%肟菌·戊唑醇SC为对照药剂,在山东省潍坊市寒亭区高里街道河南村玉米田进行田间小区试验。[结果]36%烯肟·氟环唑SC81、108 g a.i.... [目的]明确36%烯肟·氟环唑SC对玉米小斑病的防治效果。[方法]以17%唑醚·氟环唑SC和30%肟菌·戊唑醇SC为对照药剂,在山东省潍坊市寒亭区高里街道河南村玉米田进行田间小区试验。[结果]36%烯肟·氟环唑SC81、108 g a.i./hm^(2)处理对玉米小斑病效果优于对照药剂17%唑醚·氟环唑SC和30%肟菌·戊唑醇SC,54 g a.i./hm^(2)的36%烯肟·氟环唑SC处理对玉米小斑病效果与对照药剂无显著性差异。[结论]使用36%烯肟·氟环唑SC54~108 g a.i./hm^(2)在玉米小斑病发病前或发病初期茎叶均匀喷雾,间隔7~10 d再施用1次,可有效防治玉米小斑病。 展开更多
关键词 36%烯肟·氟环唑SC 玉米小斑病 田间试验 防治效果
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30%氯虫苯甲酰胺·虫螨腈悬浮剂在甘蓝上的残留研究与膳食风险评估 被引量:1
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作者 高迪 王艳 +2 位作者 龙家寰 龙慧 段婷婷 《农药》 北大核心 2025年第5期359-364,375,共7页
[目的]探究新型复配制剂30%氯虫苯甲酰胺·虫螨腈悬浮剂在甘蓝上应用后的残留行为,并评估其膳食摄入风险。[方法]采用乙腈提取待测农药(氯虫苯甲酰胺、虫螨腈、溴代吡咯腈),经除水、离心和过滤后,由液质联用色谱仪进行检测。研究该... [目的]探究新型复配制剂30%氯虫苯甲酰胺·虫螨腈悬浮剂在甘蓝上应用后的残留行为,并评估其膳食摄入风险。[方法]采用乙腈提取待测农药(氯虫苯甲酰胺、虫螨腈、溴代吡咯腈),经除水、离心和过滤后,由液质联用色谱仪进行检测。研究该复配农药在甘蓝田中的残留变化,并对一般人群的膳食风险做出了初步评价。[结果]氯虫苯甲酰胺、虫螨腈和溴代吡咯腈在甘蓝中的平均回收率在88%~105%之间,相对标准偏差(RSDs)≤5.7%。2种化合物的定量限(LOQs)均为0.02 mg/kg。在推荐的安全间隔期(PHI,14 d)采摘的甘蓝中氯虫苯甲酰胺和虫螨腈的最终残留量(HR)分别为0.18、0.58 mg/kg,均低于其在甘蓝中最大残留限量(MRL)。在采收间隔期为14 d和21 d时,氯虫苯甲酰胺和虫螨腈的NEDI仅为ADI的0.02%~5.7%,膳食风险可接受。[结论]试验结果为30%氯虫苯甲酰胺·虫螨腈悬浮剂在甘蓝上的安全使用提供了数据支持。 展开更多
关键词 氯虫苯甲酰胺 虫螨腈 溴代吡咯腈 残留消解 膳食风险
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