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乙基多杀菌素及其代谢物在水稻上残留及长期膳食风险评估
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作者 孙星 耿韧华 +4 位作者 闫小龙 杨邦保 王冬兰 葛静 余向阳 《农药学学报》 北大核心 2026年第1期190-196,共7页
为明确乙基多杀菌素在水稻上使用后可能造成的长期膳食风险,开展水稻中1年12地的规范残留试验,检测糙米和谷壳中乙基多杀菌素及其代谢物的最终残留量,结合不同人群的膳食消费量数据评估其长期膳食摄入风险。采用高效液相色谱-串联质谱... 为明确乙基多杀菌素在水稻上使用后可能造成的长期膳食风险,开展水稻中1年12地的规范残留试验,检测糙米和谷壳中乙基多杀菌素及其代谢物的最终残留量,结合不同人群的膳食消费量数据评估其长期膳食摄入风险。采用高效液相色谱-串联质谱对水稻样品中的乙基多杀菌素及其代谢物进行检测,平均回收率为87%~114%,相对标准偏差为1.0%~13%,确定了靶标农药的储藏稳定期在3个月以上。在黑龙江、江苏、广西和海南4地的消解动态试验结果表明,乙基多杀菌素在谷壳中的半衰期在3.83~6.66 d之间;在12地的最终残留试验中,乙基多杀菌素在糙米和稻谷中的残留量分别为<0.010 mg/kg和<0.010~0.045 mg/kg。不同人群的长期膳食风险评估结果表明,米及其制品中乙基多杀菌素在各人群的国家估算每日摄入量范围为0.0029~0.0058 mg/kg bw,长期膳食暴露风险商贡献率为0.16%~0.30%,说明通过米及其制品摄入乙基多杀菌素对不同人群的长期摄入风险较小,但需考虑膳食多样化导致暴露风险放大。本研究为乙基多杀菌素的合理使用及食品安全保障提供了重要数据支持。 展开更多
关键词 乙基多杀菌素 代谢物 水稻 残留 膳食风险评估
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分散固相萃取结合液相色谱串联质谱法同时测定大豆中40种农药残留量
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作者 张笑中 魏龙兵 +6 位作者 焦志鹏 潘兴鲁 吴小虎 徐军 张宇 董丰收 郑永权 《农药》 北大核心 2026年第2期99-107,共9页
[目的]基于分散固相萃取技术,结合超高效液相色谱-串联质谱法,建立40种农药在大豆中的残留分析方法,并监测大豆中农药的残留水平。[方法]样品经1%甲酸乙腈提取,分散固相萃取净化,C_(18)色谱柱分离,甲酸铵-0.01%甲酸水溶液和甲酸铵-0.01... [目的]基于分散固相萃取技术,结合超高效液相色谱-串联质谱法,建立40种农药在大豆中的残留分析方法,并监测大豆中农药的残留水平。[方法]样品经1%甲酸乙腈提取,分散固相萃取净化,C_(18)色谱柱分离,甲酸铵-0.01%甲酸水溶液和甲酸铵-0.01%甲酸甲醇溶液梯度洗脱,三重四极杆检测,外标法定量分析。[结果]40种农药在0.05~0.5 mg/kg范围内线性良好,决定系数(R^(2))大于0.99,在0.01、0.1、0.5 mg/kg 3个添加水平下,40种农药的平均回收率为72.0%~119.6%,相对标准偏差为0.1%~19.1%。40种农药的定量限均为0.01 mg/kg。使用建立的方法检测了来自北京市、河北省石家庄市的40份大豆田间样品,结果表明仅噻虫嗪和戊唑醇有检出,检出率分别为2.5%、5.0%,检出最大值分别为0.04 mg/kg、0.03 mg/kg,均未超过其最大残留限量(MRLs)。[结论]建立的方法快速、高效、灵敏度高,适用于大豆中多种农药残留的检测分析,样品检测结果表明,所采集的大豆样品中农药残留水平较低。 展开更多
关键词 分散固相萃取 大豆 农药残留 液相色谱串联质谱
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UE-DLLME-UPLC-MS/MS法测定大米、土壤及环境水体中27种氨基甲酸酯类农药及其代谢产物残留
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作者 范宏 谭莉 +3 位作者 张慧 段丹丹 宋志峰 孟繁磊 《农药》 北大核心 2026年第1期36-45,50,共11页
[目的]建立超声辅助提取(UE)-分散液液微萃取(DLLME)-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定大米、土壤及环境水体中27种氨基甲酸酯类农药及其代谢产物的检测方法,并对影响萃取效果的提取溶剂及其体积、萃取剂及其体积、分散剂及其... [目的]建立超声辅助提取(UE)-分散液液微萃取(DLLME)-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定大米、土壤及环境水体中27种氨基甲酸酯类农药及其代谢产物的检测方法,并对影响萃取效果的提取溶剂及其体积、萃取剂及其体积、分散剂及其体积、超声提取时间、萃取时间、盐析剂进行优化。[方法]大米、土壤样品经0.1%乙酸乙腈超声波提取后,以三氯甲烷作为萃取剂、水为分散剂进行萃取;环境水体样品以三氯甲烷作为萃取剂、乙醇为分散剂进行萃取。以C_(18)色谱柱和5 mmol/L甲酸铵水-5 mmol/L甲酸铵甲醇梯度洗脱分离,多反应监测模式(MRM)测定,以保留时间和特征离子定性,外标法定量。[结果]在最优条件下,大米、土壤、环境水体样品中27种氨基甲酸酯类农药及其代谢产物在0.05~100µg/L范围内线性关系良好,大米样品的检出限(LODs)、定量限(LOQs)、加标回收率和相对标准偏差分别为0.06~0.58µg/kg、0.20~1.93µg/kg、84.0%~110.2%、1.12%~8.51%;土壤样品的LODs、LOQs、加标回收率和相对标准偏差分别为0.06~0.36µg/kg、0.20~1.20µg/kg、74.1%~115.2%、1.08%~7.78%;环境水体样品的LODs、LOQs、加标回收率和相对标准偏差分别为0.01~0.10 ng/mL、0.03~0.33 ng/mL、71.2%~114.9%、1.13%~7.95%。[结论]方法简便高效、富集效果好、灵敏度高、成本低、检出限低,适用于大米、土壤及环境水体样品中氨基甲酸酯类农药及其代谢产物的同时测定,可为农田生态系统农药残留迁移规律研究及稻米质量安全风险评估提供技术支持。 展开更多
关键词 液液微萃取 大米 土壤 环境水体 氨基甲酸酯类农药 代谢产物
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除草剂组合TKEI-01径流水主要成分残留分析及对周边作物安全性
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作者 王鑫 涂文靖 +4 位作者 邢小飞 庄英斌 兰睿 任勃 郭超 《农药》 北大核心 2026年第2期117-123,134,共8页
[目的]针对铁路专用除草剂配方组合TKEI-01(25%环嗪酮可溶液剂4.5 kg/hm^(2)+48%三氯吡氧乙酸乳油3.0 kg/hm^(2)+30%草甘膦异丙胺盐水剂4.5 kg/hm^(2)+TKEI-01助剂3.0 kg/hm^(2)),开展系统性的施用后径流水对周边作物的安全性研究。[方... [目的]针对铁路专用除草剂配方组合TKEI-01(25%环嗪酮可溶液剂4.5 kg/hm^(2)+48%三氯吡氧乙酸乳油3.0 kg/hm^(2)+30%草甘膦异丙胺盐水剂4.5 kg/hm^(2)+TKEI-01助剂3.0 kg/hm^(2)),开展系统性的施用后径流水对周边作物的安全性研究。[方法]通过开展模拟灌溉试验,在铁路沿线典型路段施用该组合最大药剂用量,施药24 h后大雨情况下,采集地表径流水样,检测药剂组合中关键除草剂成分在地表水中的残留量,评估地表径流水对周边主要农作物安全性影响。[结果]药剂灌根试验结果表明:该组合中主要成分环嗪酮质量浓度低于500µg/L时,对玉米、小麦和水稻安全;另一主要成分三氯吡氧乙酸质量浓度低于30000µg/L时,对玉米、小麦、水稻安全;施药24 h后大雨情况下采集的地表径流水对玉米、小麦、水稻安全。地表径流水分析测试表明:施药24 h后大雨情况下,距试验区1、10 m地表水样中主要成分环嗪酮质量浓度分别为78.2、53.9µg/L;另一主要成分三氯吡氧乙酸质量浓度分别为933.0、467.0µg/L。施药30 d后大雨情况下,地表径流水中均未检测出环嗪酮、三氯吡氧乙酸。[结论]在试验条件下该铁路除草剂组合TKEI-01的径流水对周边主要农作物安全,且30 d后地表径流水中无药剂主要成分残存,对周边环境无影响。 展开更多
关键词 铁路除草剂组合 TKEI-01 环嗪酮 三氯吡氧乙酸 径流水 药剂残留 作物安全性 环境污染
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仲丁灵对植烟土壤微生物群落的影响
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作者 李振嘉 胡静荣 +4 位作者 高贵 薛原 王莹 朱军 汪汉成 《农药》 北大核心 2026年第2期124-134,共11页
[目的]探讨不同剂量的仲丁灵对植烟土壤微生物群落结构和多样性的影响,评估其对植烟土壤微生态的安全性。[方法]采集48%仲丁灵EC推荐剂量(1800 g a.i./hm^(2))和5倍推荐剂量(9000 g a.i./hm^(2))应用后不同时期的土壤样品,采用16S和ITS... [目的]探讨不同剂量的仲丁灵对植烟土壤微生物群落结构和多样性的影响,评估其对植烟土壤微生态的安全性。[方法]采集48%仲丁灵EC推荐剂量(1800 g a.i./hm^(2))和5倍推荐剂量(9000 g a.i./hm^(2))应用后不同时期的土壤样品,采用16S和ITS扩增子测序分析仲丁灵对土壤微生物群落结构及多样性的时序影响。[结果]仲丁灵对土壤真菌群落的多样性产生了显著影响。推荐剂量(1800 g a.i./hm^(2))应用时,土壤真菌群落多样性在短期(0~10 d)内显著下降,但随着时间的延长逐渐恢复;5倍推荐剂量(9000 g a.i./hm^(2))应用时,引起土壤真菌群落多样性在短期内(0~5 d)显著增加,随后多样性显著降低。仲丁灵施用对土壤细菌多样性无显著影响,但显著影响土壤细菌物种组成。推荐剂量(1800 g a.i./hm^(2))应用下,溶杆菌属Lysobacter和链霉菌属Streptomyces的相对丰度显著增加;5倍推荐剂量下,细菌群落中Dongia属的相对丰度有所上升。[结论]施用仲丁灵后,对植烟土壤细菌群落多样性无显著影响,对土壤真菌群落多样性产生了显著的负面影响。土壤真菌群落的多样性和丰富度呈现复杂的动态变化,但随着时间延长逐渐恢复。 展开更多
关键词 仲丁灵 除草剂 安全性 土壤微生物 群落结构 高通量测序
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QuEChERS-液相色谱法测定苹果中乙唑螨腈残留量
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作者 王联广 马鹏 +4 位作者 石安宪 周树娅 季青梅 岳银 马列 《农药》 北大核心 2026年第1期46-50,共5页
[目的]基于QuEChERS-液相色谱法,建立一种简便、快速、准确测定苹果中乙唑螨腈残留的分析方法,为乙唑螨腈在苹果害螨防治中安全高效应用提供技术支撑。[方法]优化色谱条件和萃取溶剂,苹果中乙唑螨腈经乙腈提取,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)... [目的]基于QuEChERS-液相色谱法,建立一种简便、快速、准确测定苹果中乙唑螨腈残留的分析方法,为乙唑螨腈在苹果害螨防治中安全高效应用提供技术支撑。[方法]优化色谱条件和萃取溶剂,苹果中乙唑螨腈经乙腈提取,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和石墨化炭黑(GCB)净化,离心后取上清液经0.22µm微孔滤膜过滤后,液相色谱仪检测,以外标法定量。[结果]优化后色谱条件为:乙唑螨腈检测波长为195 nm、流动相为乙腈-水(体积比90∶10)、流速为0.4 mL/min、进样量为70µL、柱温为35℃。在0.05~5.0 mg/L质量浓度范围内,乙唑螨腈呈现良好的线性关系,相关系数(r)达0.9998。萃取溶剂为乙腈。在0.05~1.0 mg/kg添加水平下,平均回收率为98.88%~100.22%,相对标准偏差(RSD)在0.34%~0.92%之间。该方法的定量限为0.05 mg/kg,基质效应为0.54%。对市场随机抽取的5份苹果样品进行检测,乙唑螨腈残留量均小于最大残留限量(1 mg/kg)。[结论]该方法操作简便、检测快速、结果准确且灵敏度高,适用于苹果中乙唑螨腈残留量的日常监测,为保障苹果质量安全提供了可靠的技术手段。 展开更多
关键词 乙唑螨腈 苹果 QUECHERS 液相色谱法 农药残留
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二氯喹啉酸在贵州红壤中的降解特征及土壤残留致烟草药害的修复效应
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作者 陈芝波 刘大学 +5 位作者 苏五雷 徐念 向雨 符珊珊 张钰萍 吴光斌 《农药》 北大核心 2026年第1期29-35,56,共8页
[目的]探究在贵州典型红壤烟田中二氯喹啉酸的降解特征,阐明二氯喹啉酸土壤残留量与烟草的药害程度的关系,评估3种微生物菌剂对烟草药害的修复效果。[方法]采用高效液相色谱串联质谱技术(HPLC-MS/MS),建立了土壤中二氯喹啉酸及其代谢物... [目的]探究在贵州典型红壤烟田中二氯喹啉酸的降解特征,阐明二氯喹啉酸土壤残留量与烟草的药害程度的关系,评估3种微生物菌剂对烟草药害的修复效果。[方法]采用高效液相色谱串联质谱技术(HPLC-MS/MS),建立了土壤中二氯喹啉酸及其代谢物二氯喹啉酸甲酯残留的高灵敏度检测方法;研究了不同施药剂量二氯喹啉酸对烟草的药害影响及降解规律,分析了其代谢产物二氯喹啉酸甲酯的生成特征;3种微生物菌剂对水施用3次,从烟株生长指标评估其改良效果。[结果]在0.005、0.05、0.5 mg/kg添加水平下,土壤中二氯喹啉酸及代谢物的平均添加回收率为93.29%~102.34%,RSD为5.64%~6.55%。在182、280 g a.i./hm^(2)施药剂量下,二氯喹啉酸半衰期分别为5.59、3.73 d;二氯喹啉酸施入土壤后0~42 d,二氯喹啉酸甲酯最大生成量占母体初始残留量的2.70%和2.45%。二氯喹啉酸土壤中初始残留质量分数为0.204 mg/kg时,即可对烟草生长的抑制率达到10%。3种微生物菌剂修复试验表明,矿源黄腐酸钾微生物菌剂对二氯喹啉酸致害烟株的修复效果最佳。[结论]建立的检测方法操作简便,适用于土壤中二氯喹啉酸及其代谢物残留的检测;二氯喹啉酸土壤残留对烟草生长的EC10值为0.204 mg/kg;矿源黄腐酸钾微生物菌剂对致害烟株具有较好的修复效果。试验结果为二氯喹啉酸安全用药及污染土壤致害烟株修复提供了参考依据。 展开更多
关键词 烟草 二氯喹啉酸 二氯喹啉酸甲酯 药害 修复
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番茄中吡虫啉及其代谢物6-氯烟酸的HPLC测定
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作者 李俊芳 钟智和 姜雨薇 《农药》 北大核心 2026年第2期135-139,共5页
[目的]建立一种改良QuEChERS结合高效液相色谱的分析方法,用于同时检测番茄中吡虫啉(IMI)及其代谢产物6-氯烟酸(6-CNA)的残留量。[方法]采用1%醋酸-乙腈溶液作为提取剂,C18作为净化剂,优化样品前处理条件;通过高效液相色谱法建立IMI和6-... [目的]建立一种改良QuEChERS结合高效液相色谱的分析方法,用于同时检测番茄中吡虫啉(IMI)及其代谢产物6-氯烟酸(6-CNA)的残留量。[方法]采用1%醋酸-乙腈溶液作为提取剂,C18作为净化剂,优化样品前处理条件;通过高效液相色谱法建立IMI和6-CNA的检测方法,并对方法的线性范围、加标回收率、精密度和灵敏度等参数进行系统评价。[结果]该方法在0.5~10.0 mg/L范围内线性良好(R2>0.99),加标回收率为72%~105%,相对标准偏差<10%;IMI和6-CNA的检出限分别为0.158、0.159 mg/kg,定量限分别为0.514、0.538 mg/kg。[结论]所建立的改良QuEChERS-HPLC方法简便可靠,适用于番茄中IMI及其代谢产物6-CNA的常规检测,为农药残留监测和食品安全风险评估提供了有效手段。 展开更多
关键词 吡虫啉 6-氯烟酸 高效液相色谱法 番茄 代谢物
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中国农业大学农药环境安全与健康风险课题组
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《农药学学报》 北大核心 2026年第1期F0004-F0004,共1页
课题组负责人:王鹏教授王鹏,中国农业大学二级教授,博士生导师,理学院院长。兼任中国植物保护学会常务理事和农药学分会主任委员、中国农药发展与应用协会副会长、北京市农药学会副理事长等。入选教育部重大人才工程特聘教授、国家高层... 课题组负责人:王鹏教授王鹏,中国农业大学二级教授,博士生导师,理学院院长。兼任中国植物保护学会常务理事和农药学分会主任委员、中国农药发展与应用协会副会长、北京市农药学会副理事长等。入选教育部重大人才工程特聘教授、国家高层次人才计划青年人才、新世纪优秀人才支持计划、北京市科技新星计划、北京市优秀青年人才,荣获宝钢优秀教师、北京市教书育人先锋、霍英东青年教师等。专注于农药环境安全和健康风险研究,在农残快速检测、手性农药立体选择性机制研究、农药慢性毒性风险评价及毒性机制等领域取得重要进展。 展开更多
关键词 王鹏教授 健康风险 中国农业大学 农药环境安全
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基于UHPLC-MS/MS法测定食用林产品农药残留及基质效应
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作者 王莎莎 黄安香 +3 位作者 王忠伟 唐小林 邬能英 杨守禄 《农药》 北大核心 2026年第2期108-116,共9页
[目的]采用UHPLC-MS/MS法检测4种食用林产品中22种农药,考察其在食用林产品中的农药残留和基质效应,提高食用林产品农药残留方法检测的准确性。[方法]考察分析方法的线性范围和回收率,按照基质效应评价方法评价22种农药在不同食用林产... [目的]采用UHPLC-MS/MS法检测4种食用林产品中22种农药,考察其在食用林产品中的农药残留和基质效应,提高食用林产品农药残留方法检测的准确性。[方法]考察分析方法的线性范围和回收率,按照基质效应评价方法评价22种农药在不同食用林产品中的基质效应。[结果]22种农药在0.005~0.2µg/mL范围内线性关系良好,相关系数r>0.999,各农药的平均添加回收率在86.37%~114.98%之间,相对标准偏差在0.71%~8.83%之间。同一种农药在不同样品中的基质效应表现不同,速灭磷、灭线磷在竹笋中为基质增强效应,在刺梨中为基质抑制效应,四螨嗪、噻螨酮、螺螨酯、唑螨酯在板栗中为基质增强效应,在核桃中为基质抑制效应。不同农药在相同样品中的基质效应也不相同,竹笋基质中庚烯磷、内吸磷为强基质效应,其余农药为中等和弱基质效应,刺梨基质中久效磷、内吸磷表现为强基质效应,其余农药为中等和弱基质效应,板栗、核桃样品中各农药表现为中等和弱基质效应。比较各农药在4种样品中的基质效应差距,竹笋和刺梨对各项参数影响的不确定性更为明显,检测时定量难度更大。[结论]食用林产品基质较为复杂,在日常检测工作中建议采用基质匹配标准溶液进行定量矫正,确保检测准确性。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱联用 基质效应 农药残留 食用林产品
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嗪虫唑酰胺在水中的光解速率及其影响因素研究
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作者 刘洋 马腾达 +7 位作者 程志加 王丽娜 韩喆 高杉杉 于晓龙 张嘉鑫 侯志广 逯忠斌 《农药》 北大核心 2026年第1期22-28,共7页
[目的]探究嗪虫唑酰胺在水中的光解规律,提出其合理的光解途径。[方法]采用液相色谱法测定嗪虫唑酰胺的质量浓度,通过室内模拟试验,明确嗪虫唑酰胺在3种光源下的光解规律,而后在20 W低压汞灯下加入不同干扰因素探究影响嗪虫唑酰胺光解... [目的]探究嗪虫唑酰胺在水中的光解规律,提出其合理的光解途径。[方法]采用液相色谱法测定嗪虫唑酰胺的质量浓度,通过室内模拟试验,明确嗪虫唑酰胺在3种光源下的光解规律,而后在20 W低压汞灯下加入不同干扰因素探究影响嗪虫唑酰胺光解的条件。[结果]3种光源条件下,嗪虫唑酰胺在500 W氙灯下(模拟日光)光解非常慢;在500 W高压汞灯下光解半衰期为1.210 h,20 W低压汞灯下光解半衰期为47.72 h;酸性条件的光解半衰期为32.68 h,碱性条件下的光解半衰期为55.97 h;不同的离子溶液对嗪虫唑酰胺的光解产生影响不同,Zn^(2+)(5 mmol/L)可抑制嗪虫唑酰胺的光解,5 mmol/L Fe^(3+)、Fe^(2+)与SO_(4)^(2-)均加快其光解速率,其中SO_(4)^(2-)促进作用最强(T_(1/2)=8.110 h),但3种离子浓度提高到50 mmol/L时光解速率减弱;嗪虫唑酰胺在50 mmol/L N溶液中的光降解速率显著高于其在5 mmol/L溶液中的光降解速率;在光解反应溶液中加入腐殖酸和核黄素也会对嗪虫唑酰胺的光解产生影响,腐殖酸能够加快嗪虫唑酰胺的光解,但是腐殖酸浓度的提高,对嗪虫唑酰胺光解的促进效果影响不显著(P=0.927);低浓度的核黄素溶液会促进嗪虫唑酰胺的光解,高浓度则抑制其光解。[结论]嗪虫唑酰胺在氙灯下光解速率非常慢,汞灯条件下,其在水中以间接光解为主;嗪虫唑酰胺在酸性条件下的光解速率大于碱性;不同金属离子、腐殖酸和核黄素均会对嗪虫唑酰胺光解造成影响,其中嗪虫唑酰胺在SO_(4)^(2-)离子溶液中光解速率最快。 展开更多
关键词 嗪虫唑酰胺 液相色谱仪 光解
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丙炔氟草胺与氟噻草胺混配防治草莓育苗田杂草的效果评价
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作者 娄天成 曹荣祥 +6 位作者 唐泉 蒋立奔 张普娟 赵旸 须秋静 唐冬兰 王红春 《农药学学报》 北大核心 2026年第1期152-160,共9页
本文旨在明确丙炔氟草胺与氟噻草胺复配的最佳配比及对草莓育苗田杂草的防效和安全性。通过室内整株生测试验Gowing法评价丙炔氟草胺与氟噻草胺混配的联合作用,筛选出最佳配比后,开展室内和田间的药效及安全性试验。结果表明:丙炔氟草... 本文旨在明确丙炔氟草胺与氟噻草胺复配的最佳配比及对草莓育苗田杂草的防效和安全性。通过室内整株生测试验Gowing法评价丙炔氟草胺与氟噻草胺混配的联合作用,筛选出最佳配比后,开展室内和田间的药效及安全性试验。结果表明:丙炔氟草胺与氟噻草胺混配的最佳有效成分质量比是1∶4(6%+24%);基于该配比制成的30%丙炔氟草胺·氟噻草胺悬浮剂抑制稗草、狗尾草、牛筋草、饭包草、凹头苋、繁缕、马齿苋、碎米莎草地上部分鲜重90%的剂量(GR_(90))在124.94~139.76 g a.i./hm^(2)之间,对草莓苗生长无明显影响,选择性指数均大于7.2;30%丙炔氟草胺·氟噻草胺悬浮剂225 g a.i./hm^(2)及以上剂量土壤封闭处理后30 d,对稗属杂草、狗尾草、凹头苋、繁缕、碎米莎草的防效均高于97%,药后60 d的株防效和鲜重防效均在95%以上,且对草莓苗安全。丙炔氟草胺与氟噻草胺混配一次封闭化学防除可有效控制草莓育苗田的草害,对草莓安全。 展开更多
关键词 丙炔氟草胺 氟噻草胺 草莓育苗田 防效 安全性
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气相色谱-质谱联用法测定玉米中乙草胺及其代谢物的残留量
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作者 刘峰 陈国峰 +4 位作者 董见南 李雪茹 黄文功 赵琳 史冬梅 《现代农药》 2026年第1期44-46,54,共4页
建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定玉米籽粒、秸秆中乙草胺、乙草胺代谢物EMA和HEMA的残留检测方法。在0.001~0.50mg/L时,玉米籽粒、秸秆中的乙草胺及其代谢物具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9996。在0.01~0.1mg/kg添加水平... 建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定玉米籽粒、秸秆中乙草胺、乙草胺代谢物EMA和HEMA的残留检测方法。在0.001~0.50mg/L时,玉米籽粒、秸秆中的乙草胺及其代谢物具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9996。在0.01~0.1mg/kg添加水平下,乙草胺在青玉米、青玉米秸秆、玉米籽粒和玉米秸秆4种基质中的平均回收率为92%~113%,相对标准偏差为0.4%~8.6%;EMA的平均回收率为92%~109%,相对标准偏差为1.5%~6.2%;HEMA的平均回收率为99%~111%,相对标准偏差为2.0%~8.2%。方法的定量限均为0.01mg/kg。检测方法简便、灵敏、准确。 展开更多
关键词 乙草胺 EMA HEMA 玉米 残留 气相色谱-质谱联用 检测
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QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中57种有机磷农药及其代谢产物残留 被引量:1
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作者 王丽 魏茂琼 +5 位作者 代绍宇 贺爱玲 程龙 兰珊珊 林涛 刘宏程 《农药》 北大核心 2025年第7期501-508,共8页
[目的]建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定蔬菜中57种有机磷农药及其代谢物残留的分析方法。[方法]蔬菜样品经乙腈振荡提取,净化材料NH2净化。以甲醇和0.1%甲酸水溶液(含1 mmol/L乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱,采用ACQUITY UPLC H... [目的]建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定蔬菜中57种有机磷农药及其代谢物残留的分析方法。[方法]蔬菜样品经乙腈振荡提取,净化材料NH2净化。以甲醇和0.1%甲酸水溶液(含1 mmol/L乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,多反应监测模式分析。[结果]57种有机磷农药及其代谢物平均回收率范围为83.1%~121.4%,RSD为1.5%~9.6%,方法 LOD值为0.01~0.43μg/kg,LOQ值为0.02~1.43μg/kg。[结论]建立的方法准确快速,能够满足蔬菜中57种有机磷农药及其代谢物残留的同步快速测定要求。 展开更多
关键词 QuEChERS法 超高效液相色谱-串联质谱 有机磷农药 代谢产物 蔬菜
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东北雨养春玉米田杂草“一次性除草”试验
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作者 刘文莉 李菊 +4 位作者 孟威 孙慕君 雷鹏超 郑永康 纪明山 《农药》 北大核心 2026年第2期145-149,共5页
[目的]常规玉米田除草模式用药次数多用量大,“一次性除草”是本试验提出的除草新策略,通过多种除草剂的组合探索,获得除草效果最佳的“一次性除草”方案。[方法]玉米种植后待禾本科杂草为3~5叶期,阔叶杂草为4~6叶期,茎叶喷雾处理1次。... [目的]常规玉米田除草模式用药次数多用量大,“一次性除草”是本试验提出的除草新策略,通过多种除草剂的组合探索,获得除草效果最佳的“一次性除草”方案。[方法]玉米种植后待禾本科杂草为3~5叶期,阔叶杂草为4~6叶期,茎叶喷雾处理1次。[结果]30%苯唑草酮悬浮剂33.75 g a.i./hm^(2)+200 g/L氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油210 g a.i./hm^(2)+40%砜吡草唑悬浮剂180 g a.i./hm^(2)+JZ-121350 g a.i./hm^(2)与“一封一杀”除草模式相比,“一次性除草”增产9.95%,效果显著。[结论]“一次性除草”技术可有效防控雨养春玉米田一年生杂草,对本试验玉米品种(东单1331)安全;优选出3个除草剂组合为一次性除草提供了可选择的化学防除方案,可根据不同地区雨养玉米田草相、杂草基数、土壤类型、气候特点等,选择适合的除草剂组合大面积示范、推广、应用。 展开更多
关键词 稗草 马唐 野黍 苘麻 鸭跖草 春玉米田
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砜吡草唑的除草谱及玉米安全性测定 被引量:6
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作者 高兴祥 黄修柱 +8 位作者 袁善奎 张佳 张耀中 张国福 金岩 李美 李健 高传杰 刘学 《世界农药》 2025年第3期43-48,共6页
为明确砜吡草唑应用于玉米田的除草谱及对玉米的安全性,采用温室盆栽法测定了40%砜吡草唑悬浮剂(SC)对玉米田18种杂草的除草活性和3个玉米品种的安全性。结果显示,砜吡草唑土壤封闭处理对玉米田马唐、牛筋草、狗尾草、稗草、虎尾草和千... 为明确砜吡草唑应用于玉米田的除草谱及对玉米的安全性,采用温室盆栽法测定了40%砜吡草唑悬浮剂(SC)对玉米田18种杂草的除草活性和3个玉米品种的安全性。结果显示,砜吡草唑土壤封闭处理对玉米田马唐、牛筋草、狗尾草、稗草、虎尾草和千金子等禾本科杂草均表现出优异的除草效果,其GR50和GR90分别在0.45~2.77、2.25~8.13 g a.i./hm^(2)之间;对阔叶杂草藜、铁苋菜防效均优,防效均为100%;对马齿苋、反枝苋防效也优,其GR50分别为0.44、1.25 g a.i./hm^(2),GR90分别为2.22、4.85 g a.i./hm^(2);对苘麻、龙葵、饭包草、青葙、马泡瓜、野西瓜苗效果略低,其GR50在2.76~12.48 g a.i./hm^(2)之间,GR90在11.73~43.71 g a.i./hm^(2)之间,对圆叶牵牛、异型莎草防效差。砜吡草唑在3个玉米品种和禾本科杂草之间的选择性高,选择性指数大于19.68;在3个玉米品种和阔叶杂草铁苋菜、藜、马齿苋、反枝苋之间的选择性指数大于32.99;在3个玉米品种和龙葵、饭包草、青葙、马泡瓜、野西瓜苗之间的选择性指数略低,但选择性指数也大于8.84。从杂草防效和玉米安全性测定结果可以看出,砜吡草唑应用于玉米田,杂草防效优且玉米安全性高。 展开更多
关键词 砜吡草唑 玉米田 除草谱 玉米安全性
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江苏省不同生态区蔬菜中多种农药的残留检测及膳食风险评估 被引量:1
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作者 顾爱国 李雪 +3 位作者 陈昌旸 刘凤琪 马东方 杨松 《农药》 北大核心 2025年第3期194-210,共17页
[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测5种典型蔬菜中34种农药残留的分析方法。明确江苏省不同生态区优势蔬菜(乌青菜、扁豆、黄瓜、大蒜、长茄)的农药残留和不同年龄结构人群膳食风险水平。[方法]基于QuEChERS前处理技术... [目的]建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测5种典型蔬菜中34种农药残留的分析方法。明确江苏省不同生态区优势蔬菜(乌青菜、扁豆、黄瓜、大蒜、长茄)的农药残留和不同年龄结构人群膳食风险水平。[方法]基于QuEChERS前处理技术,样品经乙腈提取,以多壁碳纳米管(MWCNTs)和N-丙基乙二胺(PSA)组合净化,结合UPLC-MS/MS检测,外标法定量。将方法应用于江苏省不同生态区优势蔬菜中多种农药的残留检测。[结果]在1~200μg/L质量浓度范围内34种农药的线性良好,决定系数R~2在0.9953~0.9999之间;在5、50、500μg/kg添加水平下,5种基质中34种农药加标回收率在72.4%~108.5%之间,相对标准偏差(RSDs)在2.48%~11.23%之间;34种农药在5种蔬菜基质中的定量限(LOQ)均为5μg/kg。监测结果显示,各优势产区5种蔬菜均有农药检出,其中黄瓜中霜霉威(36.8%)、啶虫脒(29.4%)和嘧菌酯(25.0%)检出率较高;大蒜中噻虫胺(29.2%)和敌草胺(20.8%)检出较多;扁豆中灭蝇胺(44.2%)、吡虫啉(34.6%)、苯醚甲环唑(30.8%)检出率较高;长茄中噻虫胺(20.4%)、吡虫啉(16.7%)检出批次较多;乌青菜中啶虫脒检出率达43.3%,但上述检出值均低于残留限量(MRLs)。膳食风险评估结果显示,5种蔬菜中农药残留对中国不同年龄人群的慢性和急性累积膳食摄入风险值均小于1,风险处于可接受水平。[结论]江苏省优势产区5种优势蔬菜中虽存在农药多残留,但所有年龄段的慢性和急性膳食摄入风险均低于安全阈值,整体膳食暴露风险处于可接受的范围,不会对各类消费者产生健康危害。然而,儿童、青少年和老年人的风险相对较高,建议加强对这些高风险群体的膳食摄入监测和风险评估。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法 蔬菜 加标回收率 LOQ 膳食摄入风险评估
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呋虫胺及其代谢物和唑虫酰胺在茶叶中的低温储藏稳定性 被引量:3
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作者 王彬 李春勇 +1 位作者 吕莹 秦曙 《农药》 北大核心 2025年第2期119-125,共7页
[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),测定茶叶中呋虫胺及其代谢物1-甲基-3-[(3-四氢呋喃)甲基]二氢胍盐(DN)、1-甲基-3-[(3-四氢呋喃)甲基]脲(UF)和唑虫酰胺残留量,并研究其低温储藏稳定性。[方法]样品经改进后的QuEChER... [目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),测定茶叶中呋虫胺及其代谢物1-甲基-3-[(3-四氢呋喃)甲基]二氢胍盐(DN)、1-甲基-3-[(3-四氢呋喃)甲基]脲(UF)和唑虫酰胺残留量,并研究其低温储藏稳定性。[方法]样品经改进后的QuEChERS方法提取净化,采用0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈为流动相洗脱,电喷雾(ESI)、多反应监测(MRM)正离子扫描,基质配标外标法定量,分别研究样品储藏、模拟运输、提取液中的残留量变化。[结果]在0.05、1.0、20、50 mg/kg添加水平下,呋虫胺及其代谢物和唑虫酰胺在茶叶中的平均回收率为84%~102%,相对标准偏差(RSDs)为1%~7%,定量限为0.05 mg/kg。在<-18℃储藏条件、<4℃模拟运输、20℃提取液存放过程中,目标化合物降解率均低于30%。[结论]方法精确度满足残留检测要求,可同时分析茶叶中呋虫胺及其代谢物和唑虫酰胺的残留量,在<-18℃储藏条件下,目标化合物的储藏稳定期为199 d,低于4℃在72 h内运输是稳定的,提取液在49 h内完成检测可保证数据准确性。 展开更多
关键词 呋虫胺 代谢物 唑虫酰胺 茶叶 储藏稳定性
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高效氯氟氰菊酯在冬枣中残留规律及膳食风险评估 被引量:2
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作者 陈勇达 韩琳 张嘉坤 《农药》 北大核心 2025年第4期269-275,299,共8页
[目的]为评估高效氯氟氰菊酯在冬枣中的膳食风险而开展该农药在冬枣中的残留试验。[方法]开展2年的25 g/L高效氯氟氰菊酯乳油在冬枣上的田间试验,采用改进的QuEChERS-气相色谱-质谱联用法对样品进行检测,用OECD计算器方法估算MRL值并用... [目的]为评估高效氯氟氰菊酯在冬枣中的膳食风险而开展该农药在冬枣中的残留试验。[方法]开展2年的25 g/L高效氯氟氰菊酯乳油在冬枣上的田间试验,采用改进的QuEChERS-气相色谱-质谱联用法对样品进行检测,用OECD计算器方法估算MRL值并用风险概率(RQ)公式进行膳食风险评估。[结果]高效氯氟氰菊酯在冬枣中添加质量分数为0.005、0.05、2 mg/kg,回收率为97%~102%,相对标准偏差(RSD)为3.7%~5.9%,满足残留试验对正确度和精密度要求;残留消解动态符合准一级动力学方程,半衰期为9.16~11.7 d,最终残留量为0.055~0.488 mg/kg;用OECD计算器估算MRL值为1 mg/kg;基于我国居民膳食结构的风险评估结果表明RQ为44.6%。[结论]高效氯氟氰菊酯25 g/L乳油防治冬枣中桃小食心虫,建议施药剂量为35 mg a.i./kg,施药3次,施药间隔7 d,安全间隔期为21 d,在此情况下采摘的冬枣食用是安全的。高效氯氟氰菊酯在冬枣中的MRL值建议为1 mg/kg。 展开更多
关键词 冬枣 高效氯氟氰菊酯 残留 膳食风险
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不同土壤环境条件对氯酯磺草胺降解的影响
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作者 苏旺苍 牛钰嘉 +4 位作者 孙艳敏 薛飞 孙兰兰 徐洪乐 吴仁海 《农药》 北大核心 2025年第8期583-587,共5页
[目的]氯酯磺草胺主要用于大豆田防除阔叶类杂草和莎草科杂草,随着氯酯磺草胺的广泛使用,其在我国北方土壤的残留问题日益严重。为减少氯酯磺草胺土壤残留危害的影响,考察了不同土壤温度、含水量、pH、有机肥含量和微生物等环境条件对... [目的]氯酯磺草胺主要用于大豆田防除阔叶类杂草和莎草科杂草,随着氯酯磺草胺的广泛使用,其在我国北方土壤的残留问题日益严重。为减少氯酯磺草胺土壤残留危害的影响,考察了不同土壤温度、含水量、pH、有机肥含量和微生物等环境条件对氯酯磺草胺在土壤中降解的影响。[方法]使用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定提取净化后的土壤样品,研究提取液中残留量的变化。[结果]氯酯磺草胺在土壤中的降解速率随温度、土壤pH的增加而增加;含水量和有机肥含量对氯酯磺草胺降解的影响均呈非线性关系,25%土壤含水量、2%有机肥含量时降解速率最快;土壤灭菌条件下的降解半衰期是未灭菌时的3倍,表明微生物是降解氯酯磺草胺的主要因素。[结论]氯酯磺草胺在土壤中具有较长残留期,微生物、温度、pH是影响其在土壤中降解的关键变量。 展开更多
关键词 氯酯磺草胺 土壤残留 降解动态 半衰期
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