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利用质控图法与稳健统计迭代法评估杜马斯法测定肥料氮含量的测量不确定度 被引量:1
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作者 李旭然 刘蜜 +2 位作者 孟远夺 张育维 汪洪 《中国土壤与肥料》 北大核心 2025年第1期260-266,共7页
基于实验室积累的质控数据即top-down方法可直接评估测量不确定度,较传统的bottom-up法方便。本实验室积累了杜马斯燃烧法测定肥料质控样品的氮含量41个数据。数据正态分布的Anderson-Darling检验以及理论参考值偏倚t检验结果表明,测量... 基于实验室积累的质控数据即top-down方法可直接评估测量不确定度,较传统的bottom-up法方便。本实验室积累了杜马斯燃烧法测定肥料质控样品的氮含量41个数据。数据正态分布的Anderson-Darling检验以及理论参考值偏倚t检验结果表明,测量数据为随机分布。平均值和指数加权滑动平均叠加值质控图证实,测量系统受控。在此基础上分别利用质控图法和稳健统计-迭代法计算扩展不确定度分别为0.24%和0.26%,两种方法获得的杜马斯法测定肥料氮含量的测量不确定度具有较好的一致性。Top-down法可充分利用实验室积累了质控数据,将检测方法的测量不确定度评估与实验室质控工作紧密联系,具有较好的实用性。 展开更多
关键词 肥料 质控图 稳健统计-迭代法 测量不确定度
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超高速全自动氨基酸分析仪法测定水溶肥料中聚谷氨酸的含量
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作者 邓艺萍 张思敏 吴琼婧 《肥料与健康》 2025年第2期71-74,共4页
提出了超高速全自动氨基酸分析仪法测定水溶肥料中聚谷氨酸含量的方法。将含聚谷氨酸水溶肥料分别进行水解处理和用超纯水提取,在选择的仪器工作条件下,采用单点外标法,用超高速全自动氨基酸分析仪测定水解谷氨酸和游离谷氨酸的含量,两... 提出了超高速全自动氨基酸分析仪法测定水溶肥料中聚谷氨酸含量的方法。将含聚谷氨酸水溶肥料分别进行水解处理和用超纯水提取,在选择的仪器工作条件下,采用单点外标法,用超高速全自动氨基酸分析仪测定水解谷氨酸和游离谷氨酸的含量,两者的差即为聚谷氨酸的含量。方法的检出限为0.0048 nmol/mL,测定结果的相对标准偏差(n=10)为0.68%~3.73%,测定值与认定值之比为96.2%~106.0%。 展开更多
关键词 聚谷氨酸 水溶肥料 氨基酸分析仪 分析测定
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中国商品有机肥重金属分析 被引量:46
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作者 程旭艳 王定美 +2 位作者 乔玉辉 张晓旦 李季 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期72-76,共5页
测定了来自10个地区不同生产原料的118个商品有机肥样品的重金属含量。结果表明:(1)商品有机肥样品中的Cd、Hg、Pb、Cr、As、Zn、Cu、Ni的平均值分别为0.600、0.120、7.34、84.30、9.45、202.91、91.06、11.01mg/kg。(2)河南、湖北、上... 测定了来自10个地区不同生产原料的118个商品有机肥样品的重金属含量。结果表明:(1)商品有机肥样品中的Cd、Hg、Pb、Cr、As、Zn、Cu、Ni的平均值分别为0.600、0.120、7.34、84.30、9.45、202.91、91.06、11.01mg/kg。(2)河南、湖北、上海的商品有机肥中8种重金属平均值均较高;内蒙古的商品有机肥中Cr平均值为20.32mg/kg,广西的商品有机肥中Zn平均值为51.36mg/kg,远低于所有样品中Cr和Zn平均值。(3)以猪粪为主要生产原料的商品有机肥中重金属平均值最高。(4)Cr超过中国商品有机肥重金属限量标准、欧盟生态标志法的重金属限量标准、加拿大堆肥重金属限量标准(A级)和加拿大堆肥重金属限量标准(B级);As、Cd超过中国商品有机肥重金属限量标准、欧盟生态标志法的重金属限量标准和加拿大堆肥重金属限量标准(A级);Cu、Zn超过欧盟生态标志法的重金属限量标准和加拿大堆肥重金属限量标准(A级);Hg超过加拿大堆肥重金属限量标准(A级);Pb超过中国商品有机肥重金属限量标准;Ni均未超标。 展开更多
关键词 商品有机肥 重金属 地区 标准
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我国水溶肥料中重金属含量、来源及安全现状 被引量:55
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作者 闫湘 王旭 +1 位作者 李秀英 于兆国 《植物营养与肥料学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期8-18,共11页
【目的】研究我国水溶肥料中有毒有害重金属As、Pb、Cd、Cr、Hg的含量及超标情况,调查超标重金属的来源,探讨有关肥料标准中重金属安全限量问题,旨在充分了解水溶肥料的安全现状,减小重金属环境风险,保障农产品质量安全。【方法】样品... 【目的】研究我国水溶肥料中有毒有害重金属As、Pb、Cd、Cr、Hg的含量及超标情况,调查超标重金属的来源,探讨有关肥料标准中重金属安全限量问题,旨在充分了解水溶肥料的安全现状,减小重金属环境风险,保障农产品质量安全。【方法】样品全部来自国家化肥质量监督检验中心(北京)肥料登记产品,重金属含量采用农业行业标准NY/T 1978-2010《肥料汞、砷、镉、铅、铬含量的测定》方法检测,超标重金属来源分析采用企业调研方法,原料中重金属的含量研究采用公开发表文献数据进行分析。【结果】5种水溶肥料中As、Pb、Cd、Cr、Hg平均含量均符合NY/T 1110-2010《水溶肥料汞、砷、镉、铅、铬的限量要求》,且远远低于标准限量值。部分水溶肥料重金属出现超标情况,但超标率较低,主要集中在As和Cd上,As和Cd超标率分别为3.50%和1.27%,Pb、Cr和Hg超标率均小于1%。Cd超标样品的重金属含量是标准限量值的几至几百倍,As、Pb和Cr超标程度接近,一般是限量值的1至几倍。超标样品调查结果显示,水溶肥料中重金属主要来自生产原料,原料中的重金属一半以上来自磷肥和微量元素肥料。大量元素水溶肥料中重金属主要来自磷酸二氢钾、磷酸一铵等磷肥,其次来源于硫酸锌等微量元素肥料;微量元素水溶肥料中重金属多来自硫酸锌和硫酸亚铁;含氨基酸水溶肥料中As和Cd主要来自硫酸锌、硫酸亚铁和氨基酸;含腐植酸水溶肥料中重金属超标集中在As上,As多来自腐植酸钠、腐植酸钾和磷肥。生产原料中重金属含量分析表明,氮肥和钾肥中重金属含量极低,作为水溶肥料的原料比较安全,而磷肥和微量元素肥料中重金属含量普遍较高,作为生产原料,必需严格检验,否则容易导致产品中重金属超标。通过相关标准分析发现,我国现行肥料标准中As、Pb、Cd、Cr、Hg安全限量或没有限制或制订的普遍较宽泛,且缺乏针对性。【结论】我国水溶肥料总体质量较好,重金属超标率较低,施用于农田是安全的,但对于水溶肥料中As和Cd的监测依然需要高度重视,肥料重金属限量标准和安全评价体系的制定也需要加强和完善。 展开更多
关键词 水溶肥料 重金属 来源 限量 标准
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磷渣活性激发机理初探 被引量:18
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作者 史才军 李荫余 唐修仁 《东南大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 1989年第1期141-145,共5页
本文研究了液相介质的初始pH值与粒化磷渣活性激发的关系,在此基础上对磷渣玻璃体的活性激发机理进行了探讨,文中所提的观点对粒化高炉矿渣也同样适用。 1 原材料及实验方法 1.1 磷渣采用南京化学工业公司磷肥厂的粒化电炉磷渣,其化学... 本文研究了液相介质的初始pH值与粒化磷渣活性激发的关系,在此基础上对磷渣玻璃体的活性激发机理进行了探讨,文中所提的观点对粒化高炉矿渣也同样适用。 1 原材料及实验方法 1.1 磷渣采用南京化学工业公司磷肥厂的粒化电炉磷渣,其化学组成如下: CaO SiO_2 Al_2O_3 Fe_2O_3 MgO K_2O Na_2O P_2O_5 TiO_2 48.95 38.23 3.86 0.40 1.60 0.76 0.74 1.56 0.15 将磷渣粉磨至比表面积为5380cm^2/g;其比重为2.89,850℃的烧失量为0.91%,X射线衍射和差热分析的结果表明,粒化磷渣主要成分为假硅灰石玻璃相。 展开更多
关键词 磷渣 活性激发 高炉 矿渣
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电感耦合等离子体发射光谱法同时测定磷矿和磷肥样品中高含量磷及其他常量元素 被引量:17
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作者 罗晓光 郭懋娴 朱旦兮 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1992年第7期866-866,共1页
1 引言 在磷肥的生产过程中,对其原料、中间产物及产品中的磷、钙、镁、钾、钠、铁和铝等元素的分析是十分重要的。通常需要用重量分析,原子吸收光谱法以及紫外可见分光光度法等分析手段,操作繁琐、费时。我们用电感耦合等离子体发射光... 1 引言 在磷肥的生产过程中,对其原料、中间产物及产品中的磷、钙、镁、钾、钠、铁和铝等元素的分析是十分重要的。通常需要用重量分析,原子吸收光谱法以及紫外可见分光光度法等分析手段,操作繁琐、费时。我们用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定磷矿,磷肥样品中的高含量磷和其他六种常量元素,大大缩短了分析时间,方便了工业生产和工艺研究。同时,采用基体匹配和紧密内插的方法。 展开更多
关键词 多元素分析 磷矿 磷肥 ICP-AES
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ICP-AES法同时测定微量元素叶面肥料中铁、锰、铜、锌、硼、钼含量的研究 被引量:4
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作者 王明锐 袁友明 庞静 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期464-465,共2页
微量元素叶面肥料中的铁、锰、铜、锌、硼、钼等元素含量用ICP\|AES法同时测定结果与用国家标准方法测定结果完全吻合。该法是一种简便、快速测定微量元素叶面肥料中微量元素的好方法。
关键词 ICP-AES法 同时测定 微量元素 叶面肥料 含量 质量分析
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复合肥料中有效磷含量测定能力验证研究
8
作者 聂宝维 《全面腐蚀控制》 2025年第9期248-250,共3页
本研究旨在评估实验室测定复合肥料中有效磷含量的能力,并验证方法的准确性。研究采用GB/T 8573-2020《复混肥料中有效磷含量测定》中规定的EDTA碱性溶液提取-磷钼酸喹啉重量法,对送检样品进行测定,并将结果与能力验证参考值进行比对分... 本研究旨在评估实验室测定复合肥料中有效磷含量的能力,并验证方法的准确性。研究采用GB/T 8573-2020《复混肥料中有效磷含量测定》中规定的EDTA碱性溶液提取-磷钼酸喹啉重量法,对送检样品进行测定,并将结果与能力验证参考值进行比对分析。结果表明,实验室测定结果与参考值一致,符合能力验证要求。研究还分析了影响测定结果的关键因素,并提出了一些改进建议,以期进一步提高测定结果的准确性和可靠性。 展开更多
关键词 复合肥料 有效磷 能力验证 钼蓝比色法 EDTA萃取 准确性评估 影响因素
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ICP-AES法测定复合肥中磷、钾、锌、锰和硼 被引量:10
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作者 梁少俊 秦勇之 《光谱实验室》 CAS CSCD 1997年第2期15-18,共4页
用ICP-AES法同时测定了复合肥中磷、钾、锌、锰和硼,确定了仪器的工作参数,对分拆线的选择、背景扣除、酸度影响和共存元素间的干扰等进行了研究。方法的回收率为95%-104%,相对标准偏差为2.66%-554%。
关键词 ICP-AES 复合肥
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我国进口化肥质量分析及检验技术的应用 被引量:4
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作者 任春生 周盛强 +2 位作者 廖海平 余清 鲍惠君 《江西农业学报》 CAS 2013年第3期64-66,共3页
我国每年进口大量化学肥料,对样品检测的任务和要求不断提高。本文以宁波口岸进口化肥质量分析为例,总结了我国目前化肥成分分析检验技术应用现状,试图为关注化肥检测技术发展的同行提供参考。
关键词 化肥 质量分析 检验技术
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定肥料中镉和铬的含量
11
作者 周奕瑾 刘青松 刘帆 《肥料与健康》 2025年第2期64-66,70,共4页
样品用盐酸-硝酸(3+1)混合酸溶解,采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定肥料中镉和铬的含量。结果表明:镉的质量浓度在0.05~0.80μg/mL范围内与对应的发射光谱强度呈线性关系(r>0.999),其检出限、定量限分别为0.203... 样品用盐酸-硝酸(3+1)混合酸溶解,采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定肥料中镉和铬的含量。结果表明:镉的质量浓度在0.05~0.80μg/mL范围内与对应的发射光谱强度呈线性关系(r>0.999),其检出限、定量限分别为0.203、0.678μg/L;铬的质量浓度在0.50~4.00μg/mL范围内与对应的发射光谱强度呈线性关系(r>0.999),其检出限、定量限分别为0.250、0.833μg/L;两种元素的加标回收率分别为96.0%和99.2%,相对标准偏差分别为1.7%和2.0%。与原子吸收光谱法相比,ICP-AES法在准确性、检测效率和安全性方面具有优势,可为肥料中重金属含量的快速检测提供可靠的技术支持。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 肥料 检测
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智能化抽检系统在产品质量检测中的应用
12
作者 郑维云 《品牌与标准化》 2025年第5期121-123,共3页
随着工业4.0时代的到来,智能化抽检系统在产品质量检测领域展现出显著优势。本文通过对智能化抽检系统的核心技术进行分析,深入探讨其在产品质量检测中的应用价值与实施策略。研究结果表明,智能化抽检系统能够有效提升抽检效率,降低人... 随着工业4.0时代的到来,智能化抽检系统在产品质量检测领域展现出显著优势。本文通过对智能化抽检系统的核心技术进行分析,深入探讨其在产品质量检测中的应用价值与实施策略。研究结果表明,智能化抽检系统能够有效提升抽检效率,降低人为误差,实现对数据的实时监控与分析。在标准化流程和智能算法的支持下,该系统可显著提升产品质量管理水平,为企业质量控制提供可靠保障。同时,智能化抽检系统的应用也推动了质量检测的标准化进程,对提升产品质量管理效能具有重要意义。 展开更多
关键词 智能化抽检系统 质量检测 标准化管理 质量控制 数据分析
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几种测定化肥中总镁含量方法的比较研究
13
作者 韦后明 《化肥设计》 2025年第2期37-40,共4页
比较不同消解方法和检测技术在测定化肥中总镁含量中的适用性,采用硝酸-高氯酸电热板消解法和王水微波消解法,对两种复合肥料标准物质进行处理。结果表明:两种消解方法对标准物质的测定结果具有较高一致性,硝酸-高氯酸电热板消解法在复... 比较不同消解方法和检测技术在测定化肥中总镁含量中的适用性,采用硝酸-高氯酸电热板消解法和王水微波消解法,对两种复合肥料标准物质进行处理。结果表明:两种消解方法对标准物质的测定结果具有较高一致性,硝酸-高氯酸电热板消解法在复杂基质样品中表现出更强的适用性,而王水微波消解法在操作简便性和效率方面更具优势。三种检测方法中,ICP-OES法和AAS法的测定结果较为一致,本研究为实验室选择合适的分析方法提供了参考依据。 展开更多
关键词 硝酸-高氯酸电热板消解法 王水微波消解法 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES) 原子吸收光谱法(AAS) EDTA-2Na容量法
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加热灰化法测定有机肥中磷与钾的含量
14
作者 张伟才 《品牌与标准化》 2025年第2期70-72,共3页
采用加热灰化法对有机肥样品进行批量预处理,并利用分光光度法来测定样品中的P_(2)O_(5)含量,以及使用火焰光度法来测量K_(2)O含量。与传统的浓硫酸-过氧化氢消解法相比,本方法得到的结果相对偏差范围为1.57%~3.90%,而加标回收率则处于9... 采用加热灰化法对有机肥样品进行批量预处理,并利用分光光度法来测定样品中的P_(2)O_(5)含量,以及使用火焰光度法来测量K_(2)O含量。与传统的浓硫酸-过氧化氢消解法相比,本方法得到的结果相对偏差范围为1.57%~3.90%,而加标回收率则处于96.2%~102.3%。由此可见,与传统方法相比,加热灰化法不仅简化了操作流程,还大幅提高了检测效率,可以作为一种有效手段用于有机肥中磷和钾含量的快速测定。 展开更多
关键词 加热灰化法 有机肥 磷含量 钾含量 检测
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肥料中重金属检测仪器分析讨论
15
作者 罗艳 《实验室检测》 2025年第4期93-96,共4页
目的 搭配使用化肥重金属检测仪器,保证化肥重金属出厂检验和委托检验质量,确保化肥质量安全,从而降低土壤污染。方法 以国家标准,农业部标准为基础,通过线性范围、检出限、加标回收率等比较分析。结果 原子吸收和紫外分光光度计技术稳... 目的 搭配使用化肥重金属检测仪器,保证化肥重金属出厂检验和委托检验质量,确保化肥质量安全,从而降低土壤污染。方法 以国家标准,农业部标准为基础,通过线性范围、检出限、加标回收率等比较分析。结果 原子吸收和紫外分光光度计技术稳定,元素种类限制多;电感耦合等离子发射光谱检测范围广,成本高;电感耦合等离子体质谱、原子荧光检出限低,数据精确性高,专业性强。结论 样品单一的机构可匹配技术稳定的原子吸收和紫外分光光度计;样品量大,污染源多可匹配电感耦合等离子发射光谱;数据准确性高,低含量可选择电感耦合等离子体质谱和原子荧光组合。 展开更多
关键词 肥料 重金属 检测仪器 方法验证 质量安全
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肥料中水溶性钾含量测定的四苯硼酸钾重量法改进及国际标准制定 被引量:4
16
作者 范宾 储德韧 商照聪 《科技导报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第28期32-38,共7页
对肥料和土壤调理剂中水溶性钾含量测定应用最广泛的分析方法——四苯硼酸钾重量法进行系统研究与改进,取消了现有方法中添加甲醛以掩蔽NH+4的步骤。通过对标准物质和一系列有代表性的肥料样品的对比实验分析,验证了新方法具有更高的准... 对肥料和土壤调理剂中水溶性钾含量测定应用最广泛的分析方法——四苯硼酸钾重量法进行系统研究与改进,取消了现有方法中添加甲醛以掩蔽NH+4的步骤。通过对标准物质和一系列有代表性的肥料样品的对比实验分析,验证了新方法具有更高的准确性和与原方法相当的精密度。经国际标准化组织肥料与土壤调理剂专业委员会推荐,由上海化工研究院牵头组织国内外14家分析实验室进行了实验室间比对,统计结果表明,新方法的适用性好且精密度高,因此将推荐其作为新国际标准分析方法。 展开更多
关键词 肥料 水溶性钾含量 四苯硼酸钾重量法
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不同提取方式测定复混肥料中有效磷的研究
17
作者 白碧佳 《山西化工》 2025年第10期29-30,共2页
目前,提取复混肥料中有效磷的方法存在效率低、耗时长等问题。基于此,优化了传统EDTA振荡提取工艺,并采用ICP-AES法进行测定。通过对比不同提取时间对测定结果的影响,确定10 min为最佳提取时间。采用该方法测定的相对标准偏差(RSD)为0.2... 目前,提取复混肥料中有效磷的方法存在效率低、耗时长等问题。基于此,优化了传统EDTA振荡提取工艺,并采用ICP-AES法进行测定。通过对比不同提取时间对测定结果的影响,确定10 min为最佳提取时间。采用该方法测定的相对标准偏差(RSD)为0.24%~1.16%,加标回收率达96.67%~102.90%。同时,简化了前处理步骤,将总分析时间缩短至30 min以内,提高了检测效率,为快速测定复混肥料中的有效磷含量提供了可靠的技术方案。 展开更多
关键词 有效磷 提取 ICP-AES 复混肥料
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杜马斯燃烧法和蒸馏后滴定法测定肥料总氮含量的比较研究
18
作者 张瑞 《粮油与饲料科技》 2025年第10期237-239,共3页
应用杜马斯燃烧法和蒸馏后滴定法分别测定复混、掺混、有机无机等肥料的总氮含量。结果显示,对于同一组试样来说,两种方法的测定结果差距不大,其中杜马斯燃烧法的加标回收率分别为98.31%、97.44%,测定10次平行样的相对标准偏差分别为0.... 应用杜马斯燃烧法和蒸馏后滴定法分别测定复混、掺混、有机无机等肥料的总氮含量。结果显示,对于同一组试样来说,两种方法的测定结果差距不大,其中杜马斯燃烧法的加标回收率分别为98.31%、97.44%,测定10次平行样的相对标准偏差分别为0.20%、0.24%;蒸馏后滴定法的加标回收率分别为94.48%、96.35%,测定10次平行样的相对标准偏差分别为0.22%、0.45%。加标回收率均处于合理范围内,表明这两种方法测定结果准确、可信,且这两种方法的精密度均符合国家标准的要求。从试验耗时、人工成本和环保的角度来说,杜马斯燃烧法更具优越性。 展开更多
关键词 杜马斯燃烧法 蒸馏后滴定法 肥料 总氮含量
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浅谈肥料中氯化物的潜在危害、检测方法及经济效益
19
作者 赵晓弘 郭永泰 +2 位作者 赫亮亮 姜大伟 苗涵博 《品牌与标准化》 2025年第3期79-81,共3页
肥料在农业生产中扮演着不可或缺的角色,但若其中的氯化物含量过高,则可能对土壤、作物以及环境造成诸多潜在危害。因此,准确检测肥料中的氯化物含量,对于保障农业生产的安全性及推动可持续发展具有重要意义。
关键词 土壤 肥料 氯离子 检测
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原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定肥料中铬含量的比较研究
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作者 高雅君 马东兴 +3 位作者 惠文瑛 王艳春 张晓东 殷瑞娟 《肥料与健康》 2025年第2期67-70,共4页
采用原子吸收光谱(AAS)法和电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定肥料中重金属元素铬的含量,从检出限、精密度和加标回收率等方面进行方法学考查。结果表明:AAS法的检出限为20μg/L,相对标准偏差(RSD)为0.92%~1.38%,加标回收率... 采用原子吸收光谱(AAS)法和电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定肥料中重金属元素铬的含量,从检出限、精密度和加标回收率等方面进行方法学考查。结果表明:AAS法的检出限为20μg/L,相对标准偏差(RSD)为0.92%~1.38%,加标回收率为95.35%~95.80%;ICP-AES法的检出限为10μg/L,RSD为0.35%~0.86%,加标回收率为96.60%~97.60%。两种方法均可准确测定肥料中重金属铬的含量。 展开更多
关键词 肥料 原子吸收光谱法 电感耦合等离子体原子发射光谱法
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