湿法磷酸提纯技术工业应用与研究动态

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作者 黄恒 桑瑞世 +1 位作者 辜其隆 龙辉 《四川轻化工大学学报(自然科学版)》 2025年第5期12-21,共10页

磷酸作为关键化工原料,在诸多领域中应用广泛。我国磷酸生产以湿法工艺为主,但其产品纯度较低,难以满足食品级和电子级磷酸的市场需求。湿法磷酸提纯过程中存在多种净化方法,其中溶剂萃取法因具备高效、可规模化生产、成本低等优势,在... 磷酸作为关键化工原料,在诸多领域中应用广泛。我国磷酸生产以湿法工艺为主,但其产品纯度较低,难以满足食品级和电子级磷酸的市场需求。湿法磷酸提纯过程中存在多种净化方法,其中溶剂萃取法因具备高效、可规模化生产、成本低等优势,在国际上得到广泛应用。本文梳理了不同国家及企业的萃取工艺流程,分析了各类工艺的技术特点,明确溶剂萃取法的提纯上限为食品级;与之相比,结晶法通过调控结晶条件与优化设备,能够实现湿法磷酸向更高纯度磷酸的升级,适用于电子级磷酸生产。同时,本文概述了冷却结晶、熔融结晶等结晶技术的研究进展,对比分析了不同技术的优劣势;最后提出,通过多种纯化技术的耦合应用以实现电子级磷酸的高效净化,是该行业发展的必然趋势。 展开更多

关键词 湿法磷酸 提纯技术 溶剂萃取法 电子级磷酸 结晶法

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钴化学机械抛光中抛光液及清洗剂的研究进展

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作者 张力飞 路新春 +1 位作者 张佳磊 赵德文 《材料导报》 北大核心 2025年第6期222-231,共10页

在当今集成电路技术飞速发展的时代背景下,随着工艺节点不断缩小至纳米级,互连结构及其工艺技术的挑战愈发严峻。钴(Co)作为一种新兴的金属材料,凭借其出色的热稳定性、优异的空隙填充能力和对铜(Cu)布线的强附着力,正逐步成为Cu互连阻... 在当今集成电路技术飞速发展的时代背景下,随着工艺节点不断缩小至纳米级,互连结构及其工艺技术的挑战愈发严峻。钴(Co)作为一种新兴的金属材料,凭借其出色的热稳定性、优异的空隙填充能力和对铜(Cu)布线的强附着力,正逐步成为Cu互连阻挡层及潜在互连布线的热门选择。然而,随之而来的是对材料表面平整度与清洁度的极高要求,这直接促使了化学机械抛光(Chemomechanical polishing,CMP)工艺及其后清洗技术的发展与创新。本综述旨在回顾Co作为Cu互连阻挡层和新型互连布线在集成电路中的应用现状,深入分析CMP工艺中抛光液的不同组分对Co去除速率、电偶腐蚀和去除速率选择比等方面的影响。同时,探讨了在CMP清洗过程中清洗剂的关键作用,通过精确设计的化学配方,有效剥离纳米颗粒、有机残留等污染物,确保Co表面达到高度清洁与平整度标准。此外,还敏锐地指出了当前研究中的局限,并对Co的CMP及后清洗技术在追求更环保、更高效方向进行了前瞻性展望。 展开更多

关键词 化学机械抛光 钴 阻挡层 互连层 抛光液 清洗剂

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新型抑制剂AMT对Cu/Ru/TEOS去除速率选择性的影响

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作者 尤羽菲 马慧萍 +1 位作者 周建伟 罗翀 《电子元件与材料》 北大核心 2025年第3期331-337,共7页

Ru阻挡层化学机械抛光主要面临着Ru去除速率较低和难以实现较好的Cu/Ru/TEOS去除速率选择比两项问题。为了解决上述问题,基于KIO_(4)-K_(2)S_(2)O_(8)双氧化剂体系,通过引入新型抑制剂AMT进一步提升Ru去除速率及表面质量,并改善Cu/Ru/T... Ru阻挡层化学机械抛光主要面临着Ru去除速率较低和难以实现较好的Cu/Ru/TEOS去除速率选择比两项问题。为了解决上述问题,基于KIO_(4)-K_(2)S_(2)O_(8)双氧化剂体系,通过引入新型抑制剂AMT进一步提升Ru去除速率及表面质量,并改善Cu/Ru/TEOS选择比。抛光实验验证了在KIO_(4)-K_(2)S_(2)O_(8)体系中引入AMT后可以调节Cu/Ru/TEOS的去除速率选择比。通过AFM测试将引入AMT前后Ru的表面质量进行对比,表明在KIO_(4)-K_(2)S_(2)O_(8)体系中引入AMT能够改善Cu/Ru的表面粗糙度。碟形坑、蚀坑测试实验验证了AMT的引入对碟形坑、蚀坑具有修正作用并揭示了AMT在Ru阻挡层CMP过程中的作用机理。最终Cu/Ru/TEOS速率选择比达到1∶1.3∶1.7,并且此时碟形坑、蚀坑的修正效果较好,修正值分别为54.4nm和49.4nm。 展开更多

关键词 RU 化学机械抛光(CMP) AMT 去除速率选择比 碟形坑 蚀坑

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H_(2)O_(2)/Fe^(Ⅲ)-NTA体系下Ru无磨料CMP作用机理研究

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作者 尤羽菲 周建伟 罗翀 《电子元件与材料》 北大核心 2025年第6期728-734,共7页

随着集成电路的工艺尺寸不断缩小,传统的Cu互连层材料面临着电迁移效应及可靠性降低等越来越严峻的挑战,而Ru凭借其平均电子自由程短及稳定性高等特性,有望成为下一代集成电路互连层材料。为了提升Ru互联层在化学机械抛光(CMP)过程中的... 随着集成电路的工艺尺寸不断缩小,传统的Cu互连层材料面临着电迁移效应及可靠性降低等越来越严峻的挑战,而Ru凭借其平均电子自由程短及稳定性高等特性,有望成为下一代集成电路互连层材料。为了提升Ru互联层在化学机械抛光(CMP)过程中的去除速率及表面质量,基于无磨料CMP技术,探究了H_(2)O_(2)/Fe^(Ⅲ)-NTA体系对Ru去除速率及表面质量的影响。CMP及AFM实验表明,在无磨料的条件下,H_(2)O_(2)/Fe^(Ⅲ)-NTA体系能够显著提升Ru的去除速率及表面质量。ESR实验表明该体系能够产生自由基HO^(·)和O_(2)^(·-)。XPS、电化学及SEM实验表明,H_(2)O_(2)和自由基对Ru具有氧化和腐蚀的作用,且自由基的氧化能力更加优异,能够使抛光液的氧化能力和机械去除能力达到平衡状态。最终,Ru去除速率达到70.8 nm/min,表面粗糙度(S_(q))仅为1.11 nm。 展开更多

关键词 RU 化学机械抛光(CMP) 表面粗糙度(Sq) 自由基 Ru去除速率 类芬顿反应

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超大规模集成电路用超净高纯过氧化氢的制备研究 被引量：9

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作者 许振良 魏永明 +5 位作者 郎万中 杨晓天 沈丽萍 汤慧 吴家白 惠绍樑 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2005年第10期633-636,638,共5页

采用吸附-离子交换-膜分离集成纯化制备了超净高纯过氧化氢,讨论了过氧化氢中各种树脂的温度变化、不同膜对过氧化氢中颗粒脱除的影响和过氧化氢纯化效果。此外,分析了超净高纯化学品生产中存在的问题,为今后的高纯超净化学品提出了方向。

关键词 超净高纯化学品 过氧化氢 吸附-离子交换-膜分离 集成分离

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半导体材料CMP过程中磨料的研究进展 被引量：7

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作者 何潮 牛新环 +4 位作者 刘江皓 占妮 邹毅达 董常鑫 李鑫杰 《微纳电子技术》 CAS 2024年第1期21-34,共14页

对磨料在半导体材料化学机械抛光(CMP)中的应用和研究进展进行了简单阐述,从各代半导体材料制成半导体器件的加工要求介绍了磨料在半导体材料CMP中的重要性,从CMP过程中磨料与半导体材料的相互作用介绍了磨料在半导体材料CMP中的环保性... 对磨料在半导体材料化学机械抛光(CMP)中的应用和研究进展进行了简单阐述,从各代半导体材料制成半导体器件的加工要求介绍了磨料在半导体材料CMP中的重要性,从CMP过程中磨料与半导体材料的相互作用介绍了磨料在半导体材料CMP中的环保性,从磨料的改性和制备介绍了磨料在半导体材料CMP中应用的限制性,重点从半导体材料的去除速率和表面质量介绍了磨料对半导体材料抛光性能的影响,并对国内外研究中单一磨料、混合磨料和复合磨料对半导体材料抛光性能的影响进行了评述,总结了近年来磨料在半导体材料CMP中的研究进展。最后,对磨料在半导体材料CMP中存在的共性问题进行了总结,并对该领域所面临的挑战及发展方向进行了展望。 展开更多

关键词 化学机械抛光(CMP) 抛光性能 磨料 去除速率 表面质量

原文传递

CMP抛光液中SiO_(2)磨料分散稳定性的研究进展 被引量：6

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作者 程佳宝 石芸慧 +6 位作者 牛新环 刘江皓 邹毅达 占妮 何潮 董常鑫 李鑫杰 《微纳电子技术》 CAS 2024年第2期25-35,共11页

对SiO_(2)磨料在化学机械抛光(CMP)抛光液中的应用以及影响抛光液分散稳定性的因素进行了阐述,重点从SiO_(2)磨料分散稳定性的角度介绍了SiO_(2)磨料质量分数和粒径、抛光液pH值、表面活性剂种类和表面改性等对抛光液稳定性的影响,通过... 对SiO_(2)磨料在化学机械抛光(CMP)抛光液中的应用以及影响抛光液分散稳定性的因素进行了阐述,重点从SiO_(2)磨料分散稳定性的角度介绍了SiO_(2)磨料质量分数和粒径、抛光液pH值、表面活性剂种类和表面改性等对抛光液稳定性的影响,通过分析Zeta电位绝对值的范围、凝胶时间的长短、粒径随时间的变化和接触角等,总结了小粒径(35 nm左右)SiO_(2)磨料在抛光液中的分散机理,同时探讨了弱碱性环境对磨料Zeta电位的影响,阳离子、阴离子和非离子表面活性剂对磨料表面的作用机理和复配使用的效果,以及表面疏水化或亲水化改性对磨料分散稳定性的影响。最后对该领域未来的发展方向进行了展望。 展开更多

关键词 化学机械抛光(CMP) SiO_(2)磨料 表面活性剂 分散稳定性 PH值

原文传递

无铅焊料用水基免清洗助焊剂的研制 被引量：1

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作者 秦春阳 李海普 +2 位作者 杨鹰 陆文霞 姜腾达 《应用化工》 CAS CSCD 2013年第10期1782-1785,1788,共4页

研制了一种适用于Sn-Cu系无铅焊料的免清洗助焊剂,该助焊剂以去离子水作溶剂,降低VOC物质的含量,具有绿色环保的意义,实验对活化剂、表面活性剂、助溶剂以及成膜剂等主要成分进行了优化选择,并对其性能进行了检测。结果表明,实验制备的... 研制了一种适用于Sn-Cu系无铅焊料的免清洗助焊剂,该助焊剂以去离子水作溶剂,降低VOC物质的含量,具有绿色环保的意义,实验对活化剂、表面活性剂、助溶剂以及成膜剂等主要成分进行了优化选择,并对其性能进行了检测。结果表明,实验制备的助焊剂无卤素,固含量低于5%,焊后残留无腐蚀性,离子污染度低,符合免清洗要求,助焊性能良好,平均扩展率达到78%。 展开更多

关键词 无铅焊料 助焊剂 水基 焊接性能

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表面活性剂在集成电路多层布线CMP工艺中的应用研究 被引量：1

9

作者 占妮 牛新环 +5 位作者 闫晗 罗付 屈明慧 刘江皓 邹毅达 周建伟 《润滑与密封》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期155-162,共8页

随着集成电路(IC)特征尺寸不断缩小,集成电路多层布线加工精度面临更高的要求,而化学机械抛光(CMP)凭借化学腐蚀和机械磨削的耦合协同作用,成为实现晶圆局部和全局平坦化的唯一可靠技术。抛光液作为CMP工艺中关键要素之一,其主要成分表... 随着集成电路(IC)特征尺寸不断缩小,集成电路多层布线加工精度面临更高的要求,而化学机械抛光(CMP)凭借化学腐蚀和机械磨削的耦合协同作用,成为实现晶圆局部和全局平坦化的唯一可靠技术。抛光液作为CMP工艺中关键要素之一,其主要成分表面活性剂的选择以及含量会严重影响晶圆的表面质量。介绍表面活性剂的特性及其类型,回顾近年来国内外表面活性剂在集成电路多层布线相关材料CMP中的应用及作用机制,归纳总结得出表面活性剂在CMP过程中可以起到缓蚀保护、增强润湿、分散磨料、去除晶圆表面残留污染等多种作用,具有广泛的应用领域。同时,对表面活性剂在CMP中的应用前景进行了展望。 展开更多

关键词 表面活性剂 化学机械抛光 多层布线 集成电路 抛光液

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SHA和TT-LYK在钴基阻挡层集成电路CMP中的协同作用

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作者 方淇 潘国峰 +1 位作者 杨雪妍 胡连军 《应用化工》 CSCD 北大核心 2024年第11期2546-2550,2561,共6页

针对集成电路铜(Cu)互连Co阻挡层在化学机械抛光(CMP)过程中存在Cu/Co去除速率(RR)选择性差、易发生腐蚀等问题,采用CMP等实验方法,研究了新型络合剂水杨羟肟酸(SHA)以及抑制剂2,2′-{[(甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]亚氨基}双乙醇(TT-L... 针对集成电路铜(Cu)互连Co阻挡层在化学机械抛光(CMP)过程中存在Cu/Co去除速率(RR)选择性差、易发生腐蚀等问题,采用CMP等实验方法,研究了新型络合剂水杨羟肟酸(SHA)以及抑制剂2,2′-{[(甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]亚氨基}双乙醇(TT-LTK)在Co基阻挡层CMP中的作用效果及作用机理。结果显示,在抛光条件下,SHA对Cu和Co均具有络合效果,TT-LTK对Co无抑制效果,但对Cu有显著抑制作用;在静态条件下,SHA对Co仍表现出络合特性,对Cu则表现出抑制效果,TT-LTK对Cu和Co均具有良好的缓蚀作用。同时,SHA和TT-LYK协同使用可以实现理想的Cu/Co RR和选择比,并将Cu/Co腐蚀电位差抑制至13 mV。本研究为SHA和TT-LYK在Cu互连Co基阻挡层集成电路CMP中的应用开辟了新的思路。 展开更多

关键词 化学机械平坦化 络合剂 腐蚀 SHA TT-LYK

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微滤膜在超净高纯电子化学试剂生产中的应用进展 被引量：1

11

作者 施云海 许振良 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2002年第S1期187-191,共5页

大规模集成电路对超净高纯试剂的纯度和洁净度上具有特殊的要求 ,微滤膜分离由于对细菌和微细粒子具有良好的截留效应 ,与蒸馏、吸附等其它分离手段相结合 ,可使得纯水、双氧水和HF等电子清洗剂 ,金属离子等杂质含量降至几十个 1× ... 大规模集成电路对超净高纯试剂的纯度和洁净度上具有特殊的要求 ,微滤膜分离由于对细菌和微细粒子具有良好的截留效应 ,与蒸馏、吸附等其它分离手段相结合 ,可使得纯水、双氧水和HF等电子清洗剂 ,金属离子等杂质含量降至几十个 1× 1 0 -9以下 ,甚至达到 1× 1 0 -12 水平。 展开更多

关键词 微滤 膜分离 电子工业 高纯化学试剂

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大规模集成电路对所用化学试剂和高纯水的要求 被引量：4

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作者 闻瑞梅 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 1992年第1期20-24,35,共6页

介绍了大规模集成电路对所用化学试剂和高纯水的要求。如快扩散杂质、碱金属、细菌、二氧化硅、总有机碳及颗粒等。对高纯水和化学试剂中不同的杂质在集成电路中的影响进行了讨论,并给出了高纯水的国家标准和国外对256K 至4M DRAM 用水... 介绍了大规模集成电路对所用化学试剂和高纯水的要求。如快扩散杂质、碱金属、细菌、二氧化硅、总有机碳及颗粒等。对高纯水和化学试剂中不同的杂质在集成电路中的影响进行了讨论,并给出了高纯水的国家标准和国外对256K 至4M DRAM 用水质量的规格。 展开更多

关键词 化学试剂 高纯水 LSIC

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采用PSG牺牲层的空腔结构平坦化工艺

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作者 冯志博 刘启迪 +4 位作者 倪烨 董晟园 张智欣 于海洋 孟腾飞 《微纳电子技术》 CAS 2024年第5期141-148,共8页

对基于微机电系统(MEMS)采用磷硅玻璃(PSG)牺牲层的空腔结构平坦化工艺进行了研究。探讨了抛光液体积流量、抛光压力、抛光液种类对牺牲层抛光速率、均匀性和硅槽台阶高度的影响,并对膜层表面质量进行分析和表征。结果表明:二氧化硅类... 对基于微机电系统(MEMS)采用磷硅玻璃(PSG)牺牲层的空腔结构平坦化工艺进行了研究。探讨了抛光液体积流量、抛光压力、抛光液种类对牺牲层抛光速率、均匀性和硅槽台阶高度的影响,并对膜层表面质量进行分析和表征。结果表明:二氧化硅类抛光液体积流量控制在120 mL/min,此时抛光速率最高且有利于节约成本;优化了抛光压力工艺参数,当晶圆背压和保持环压力之比为0.76,即当晶圆背压为320 g/cm^(3),保持环压力为420 g/cm^(3)时,可有效地改善牺牲层薄膜的均匀性;引入二氧化铈类抛光液,采用两步抛光工艺,即粗抛时采用二氧化硅类抛光液,精抛时采用二氧化铈类抛光液,可以得到较为理想的台阶高度差;最后将化学机械抛光(CMP)后牺牲层表面形貌进行表征,得到较为优异的牺牲层薄膜质量。 展开更多

关键词 微机电系统(MEMS) 空腔结构 牺牲层 平坦化 台阶高度差 表面粗糙度

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电子级磷酸的制备与研究进展 被引量：22

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作者 欧阳贻德 唐正姣 +2 位作者 王存文 王为国 陈文利 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期22-26,共5页

介绍了电子级磷酸的缘由、质量标准和检测方法。综述了电子级磷酸的研究开发现状和制备方法,包括五氧化二磷水合法、三氯氧磷和磷酸三酯水解法、高纯磷氧化法以及热法磷酸或湿法净化磷酸结晶法,重点阐述氧化法和各种结晶法如冷却结晶法... 介绍了电子级磷酸的缘由、质量标准和检测方法。综述了电子级磷酸的研究开发现状和制备方法,包括五氧化二磷水合法、三氯氧磷和磷酸三酯水解法、高纯磷氧化法以及热法磷酸或湿法净化磷酸结晶法,重点阐述氧化法和各种结晶法如冷却结晶法、浸渍结晶法和熔融结晶法等制备电子级磷酸的过程及其特点。展望了电子级磷酸的发展前景,同时对我国电子级磷酸的研究与开发提出了一些建议。 展开更多

关键词 电子级磷酸 高纯磷酸 制备 结晶法

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电子工业用化学品的研制开发进展

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作者 王长明 朱中南 等 《安庆石化》 2001年第4期9-12,15,共5页

介绍了国内外电子工业用化学品的研制开发动向，包括主要品种的市场动向，新技术和新产品的开发动向，重点讨论了超净高纯化学试剂的发展状况。

关键词 电子化学品 产品开发 进展 超净高纯化学试剂

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石墨炉原子吸收光谱法测定超高纯试剂中钾和钠 被引量：4

16

作者 王文琴 魏继中 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1995年第2期71-78,共8页

本文研究了用直接进样、石墨炉原子吸收法测定超高纯试剂盐酸和硝酸中的痕量钾和钠，可省去化学处理及富集等易引致沾污的操作。采用标准加入法得到了满意的结果，钾和钠的检出限分别为０．０２９ｎｇ／ｍｌ及０．００５７ｎｇ／ｍｌ。

关键词 超纯试剂 钾 钠 原子吸收光谱 盐酸 硝酸

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高纯度碳酸钠的制备研究 被引量：7

17

作者 李德波 韩书霞 +1 位作者 王金星 于朋玲 《山东化工》 CAS 2008年第6期1-2,共2页

介绍了以工业级碳酸钠为原料,经过预提纯、化学提纯和碳化提纯三步工艺,得到了高纯度的碳酸钠。该高纯碳酸钠各项检测结果达到或超过了电子纯指标的要求。

关键词 碳酸钠 制备 高纯

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电子级四丁基氢氧化铵的离子膜电解法制备 被引量：2

18

作者 杨娇 张新胜 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第S1期77-81,共5页

讨论了以四丁基溴化铵为原料,离子膜电解法制备电子级四丁基氢氧化铵的条件。实验结果表明,在电解前金属离子的脱除中,WU-64树脂具有最好的提纯效果;在电解处理单元中,当电流密度为1000A·m-2、原料浓度为0.7mol·L-1时电流效... 讨论了以四丁基溴化铵为原料,离子膜电解法制备电子级四丁基氢氧化铵的条件。实验结果表明,在电解前金属离子的脱除中,WU-64树脂具有最好的提纯效果;在电解处理单元中,当电流密度为1000A·m-2、原料浓度为0.7mol·L-1时电流效率最高;在产品的后处理过程中,可采用两室一膜电解法对产品中阴离子进行去除,可得到溴含量为0.138mg·kg-1、氯含量为0.784mg·kg-1的质量分数为15%的四丁基氢氧化铵溶液。研究结果对于微电子工业有着重要的参考价值。 展开更多

关键词 四丁基氢氧化铵 四丁基溴化铵 阳离子交换树脂 离子膜电解

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一种含硫聚合物电解质的合成及性能

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作者 高安安 潘春跃 +1 位作者 赵悠曼 高金环 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第6期26-29,共4页

针对聚氧化乙烯基固态聚合物电解质存在的问题,分别以PEG400、PEG600合成了相应的1,3-二氯-2-丙醇聚乙二醇醚,并通过在Na2S2溶液中聚合,制备了1,3-二氯-2-丙醇聚乙二醇醚基聚硫化合物{PS(DCP-PEG)}。通过红外光谱(IR)、元素分析、交流... 针对聚氧化乙烯基固态聚合物电解质存在的问题,分别以PEG400、PEG600合成了相应的1,3-二氯-2-丙醇聚乙二醇醚,并通过在Na2S2溶液中聚合,制备了1,3-二氯-2-丙醇聚乙二醇醚基聚硫化合物{PS(DCP-PEG)}。通过红外光谱(IR)、元素分析、交流阻抗、差示扫描量热(DSC)、热重分析(TG)等测试对该聚合物的结构、热力学以及导电性能进行表征。结果表明,合成的产物结构与设计的结果一致.该含硫聚合物电解质力学性能优良,电极接触好,热分解温度在220℃以上,室温电导率可达10-5S/cm,在锂硫聚合物电池中具有实际应用价值。 展开更多

关键词 含硫聚合物电解质 聚乙二醇 离子电导率

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